DE19827630A1 - Aufreinigung von Batterieelektrolyten mittels chemischer Adsorption - Google Patents

Aufreinigung von Batterieelektrolyten mittels chemischer Adsorption

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft die Entfernung von protischen Verunreinigungen aus Batterieelektrolyten, welche für Lithiumzellen geeignet sind, durch chemische Adsorption.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Methode zur Entfernung von protischen Verunreinigungen aus Batterieelektrolyten mittels chemischer Adsorption.
Bei den üblich verwendeten Lithium-Batterien (sekundär und primär Batteriezellen) werden im Allgemeinen Elektrolyte eingesetzt, die aus Leitsalzen wie z. B. LiPF6, LiBF4, LiAsF6, Li-Methiden, Li-Imiden oder Li- Triflaten und einer Mischung aus Lösungsmitteln, hauptsächlich organische Carbonate, wie Propylencarbonat, Ethylencarbonat oder Butylencarbonat, Ether, wie Dimethylethter, und Propionate, wie Methylpropionat oder Ethylpropionat, bestehen.
Diese Elektrolytlösungen enthalten normalerweise trotz hoher Reinheit der einzelnen Komponenten protische Verunreinigungen wie z. B. Wasser Alkohole, Peroxide. Die Leitsalze in den Elektrolytlösungen reagieren jedoch äußerst empfindlich auf diese Verunreinigungen und zersetzen sich beispielsweise zu HF, LiF, POF3 oder PxOyFz und zu verschiedenen Oxyfluorphosphorsäuren (RaPbOcFd). Diese Zersetzungsprodukte sind für die Batteriezellen sehr schädlich, da sie die Zellkomponenten, also Kathode und Anode, angreifen und die Deckschichtbildung an den Elektroden massiv beeinflussen. Die Lebenszeit einer Batterie wird dadurch wesentlich verkürzt.
Da vor allem HF in dieser Beziehung sehr aggressiv ist, ist es notwendig, den Gehalt an HF in den Elektrolytmischungen, der normalerweise 50-80 ppm beträgt, wesentlich zu verringern. Für die meisten Anwendungen wird ein HF-Gehalt von weniger als 30 ppm gewünscht.
Der Wassergehalt der Elektrolytmischung sollte möglichst ebenfalls sehr gering sein, damit diese Zersetzungsprodukte erst gar nicht in dem bisher bestehenden Umfang auftreten können. Ein möglichst geringer Wassergehalt (z. B. weniger als 20 ppm) ist daher wünschenswert.
Die bisher angewandten Methoden, den Wassergehalt auf konventionelle Art zu reduzieren, sind nicht effektiv genug.
In der kanadischen Patentanmeldung 2,193,119 wird eine Methode beschrieben, bei welcher die sauren Verunreinigungen mittels wasserstofffreien Chloriden, Bromiden oder Iodiden abgetrennt werden. Jedoch ist diese Methode auch nicht optimal, denn die entstehenden Reaktionsprodukte HCl, HBr und HJ sind während und auch noch in geringem Umfang nach der Abtrennung durch Destillation in den Elektrolytmischungen mitenthalten und könnten daher weitere Reaktionen auslösen.
Weiterhin wurde in der Literatur (J. Electrochem. Soc., Vol. 143, No. 12, 3809-3819, 1996) vorgeschlagen, HF mit einer Base wie Tributylamin zu neutralisieren. Die Reaktionsprodukte von HF mit Tributylamin verbleiben jedoch im Elektrolyten, was ein großer Nachteil ist. Es wurde nachgewiesen, daß dadurch die Zykleneffizienz fällt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun, eine Methode zur Abtrennung von protischen Verunreinigungen, insbesondere z. B. von Wasser oder HF, zu finden, die einfach, schnell und effektiv durchzuführen ist und welche den Gehalt von Wasser und HF auf weniger als 30 ppm reduzieren kann.
Es wurde nun gefunden, daß durch Fixierung der basischen Gruppe an einen Träger die beschriebenen Nachteile vermieden werden können und die Abtrennung der protischen Verunreinigungen aus Batterielösungsmitteln einfach und sehr effektiv mittels chemischer Adsorption durchgeführt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Aufreinigung von Elektrolytlösungen für Lithium-Zellen, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
  • a) Zugabe einer an einem Trägermaterial fixierten Base (Adsorbens), welche die protischen Verunreinigungen chemisch adsorbiert, und
  • b) Abtrennung des Adsorbens.
Die erfindungsgemäßen Elektrolytlösungen bestehen im Wesentlichen aus Leitsalzen wie LiPF6, LiBF4, LiAsF6, Li-Methiden, Li-Imiden oder Li- Triflaten, vorzugsweise 0,7 bis 1,8 mol/l, und Lösungsmittelgemischen ausgewählt aus den organischen Lösungsmitteln organische Carbonate wie Propylencarbonat, Ethylencarbonat, Butylencarbonat, Dimethylcarbonat, Diethylcarbonat, Ethylmethylcarbonat, Methylpropylcarbonat, Ethylpropylcarbonat und weitere organische Carbonate, und Propionate, wie Methylpropionat oder Ethylpropionat, Formiate, wie Ethylformiat oder Methylformiat, Acetate wie Methylacetat, Ethylacetat, halogenierte Carbonate, wie chloriertes Ethylencarbonat, fluoriertes Ethylencarbonat, fluoriertes Propylencarbonat oder fluoriertes Ethylencarbonat, aber auch Ether wie Dimethoxyethan.
Als geeignete Adsorbentien kommen allgemein alle die in Frage, die basische Gruppen, gebunden an einen Träger, enthalten und somit die protischen Verunreinigungen chemisch adsorbieren und damit neutralisieren können.
Als basische Gruppen werden dabei vorzugsweise Amino-Gruppen, insbesondere primäre Amino-Gruppen eingesetzt. Als Träger werden dabei vorzugsweise Siliciumdioxid, Polystyrol oder auch andere Kunststoffe verwendet.
Bei besonders bevorzugten Ausführungsformen dieser Erfindung werden beispielsweise als Base -NH2-Gruppen gewählt, die über Propylen- Gruppen an eine Siliciumdioxid-Matrix geknüpft sind. Dieses Produkt ist als Lichroprep®-NH2 im Handel zu beziehen.
Ferner bevorzugt können auch Amberlit-Kunststoffe mit daran fixierten -NH2-Gruppen verwendet werden.
Die Durchführung der erfindungsgemäßen Aufreinigung kann auf verschiedene Art und Weise geschehen.
Die erste Möglichkeit besteht darin, die Elektrolytlösung fertig zu mischen, dann das Adsorbens zur Abtrennung der protischen Verunreinigungen zuzugeben, welches dann anschließend wieder abgetrennt wird.
Bei der zweiten Möglichkeit werden zunächst die für die Elektrolytlösung benötigten Lösungsmittel gemischt, dann wird das Adsorbens zugegeben. Nach beendeter Adsorption wird das Adsorbens wieder abgetrennt und zum Schluß erst wird das Leitsalz zugemischt.
Das Adsorbens kann einerseits unter Rühren in die jeweilige Mischung eingebracht und anschließend durch Filtration wieder abgetrennt werden. Die Reaktionszeit kann beliebig gewählt werden, vorzugsweise wird sie jedoch so kurz wie möglich gehalten; erfahrungsgemäß reicht ein kurzes Rühren von bis zu 10 Minuten aus, um die Adsorption vollständig durchzuführen.
Andererseits kann das Adsorbens in eine Säule gefüllt werden. Die zu reinigende Lösung wird wie üblich mittels einer Pumpe über die Adsorbenssäule gegeben.
Das Adsorbens muß wasserfrei sein, vorzugsweise wird es vor dem Einsatz gut getrocknet. Vorzugsweise wird es über einige Tage bei ca. 100­ °C im Vakuum getrocknet, abgekühlt und anschließend unter Ausschluß von Feuchtigkeit aufbewahrt oder besser sofort verwendet.
Vorzugsweise gibt man 0,2 bis 3 Gew.-% an Adsorbens zu den zu reinigenden Elektrolytlösungen. Insbesondere bevorzugt ist ein Gehalt von 0,4 bis 1 Gew.-% an Adsorbens.
Die Abtrennung des Adsorbens erfolgt durch Filtration oder Ähnliches. Diese konventionellen Methoden sind dem Fachmann bekannt.
Auf diese Weise erhält man aufgereinigte Elektrolytlösungen, die die hohen Anforderungen nach geringem Wasser- und HF-Gehalt erfüllen. Die erfindungsgemäß aufgereinigten Batterielösungsmittel weisen Werte für den Wasser- und HF-Gehalt von kleiner als 20 ppm auf.
Die erfindungsgemäßen Elektrolytlösungen zeigen daher bei der Verwendung in Lithium-Ionen und Lithiumbatterien verbesserte Eigenschaften wie höhere Zykleneffizienz und längere Lebenszeit.
Gegenstand der Erfindung sind somit auch Elektrolytlösungen, die geeignet sind für Lithium-Zellen (primär oder sekundär), die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie nach der hier beschriebenen Methode aufgereinigt werden.
Auch ohne weitere Ausführungen wird davon ausgegangen, daß ein Fachmann die obige Beschreibung in weitesten Umfang nutzen kann. Die bevorzugten Ausführungsformen sind deswegen lediglich als beschreibende, keineswegs als in irgendeine Weise limitierende Offenbarung aufzufassen.
Die vollständige Offenbarung aller vor- und nachstehend aufgeführten Anmeldungen, Patente und Veröffentlichungen sind durch Bezugnahme in diese Anmeldung eingeführt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Beispiel 1
Lichroprep®-NH2 wird bei 100°C im Vakuum für 4 Tage getrocknet.
Die Elektrolytlösung wird folgendermaßen hergestellt:
440 g Ethylencarbonat und 440 g Dimethylcarbonat werden gemischt und auf 10°C gekühlt. Danach werden 120 g LiPF6 hinzugegeben und unter Rühren gemischt.
1000 ml Elektrolyt werden mit 4 g Adsorbens versetzt und kurz gerührt. Danach wird das Adsorbens sofort abgenutscht.
Der Gehalt an HF und H2O liegt nach der Behandlung jeweils bei < 10 ppm.
Beispiel 2
Al2O3 wird wie in Beispiel 1 getrocknet und gelagert.
Man mischt die Lösungsmittel für den Elektrolyten, 440 g Ethylencarbonat und 440 g Dimethylcarbonat, und gibt 10 g getrocknetes Al2O3 hinzu, läßt 10 Minuten rühren und filtriert das Adsorbens wieder ab.
Danach kühlt man auf 10°C ab und gibt 120 g LiPF6 unter Rühren hinzu.
Der Gehalt an HF und H2O liegt nach der Behandlung jeweils bei < 20 ppm.
Beispiel 3
Al2O3 wird wie in Beispiel 1 beschrieben getrocknet und gelagert.
Das Adsorbens wird dann in eine Säule gefüllt.
Eine Elektrolytlösung wird folgendermaßen hergestellt:
Man mischt 440 g Ethylencarbonat und 440 g Dimethylcarbonat und kühlt auf 10°C ab. Dazu gibt man 120 g LiPF6 und mischt unter Rühren. Der so erhaltene Elektrolyt enthält 60 ppm HF. Dieser Elektrolyt wird mittels Pumpe über die oben genannte Adsorbenssäule gepumpt. Der gereinigte Elektrolyt enthält HF und H2O < 10 ppm.

Claims (10)

1. Verfahren zur Aufreinigung von Elektrolytlösungen für Lithium-Zellen, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
  • a) Zugabe einer an einem Trägermaterial fixierten Base (Adsorbens), welche die protischen Verunreinigungen chemisch adsorbiert, und
  • b) Abtrennung des Adsorbens.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens der fertig gemischten Elektrolytlösung zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens zuerst den Lösungsmitteln zugegeben wird, um die Abtrennung der Verunreinigungen durchzuführen, dann abgetrennt wird und anschließend erst das Leitsalz zugemischt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Base an einen Träger wie Siliciumdioxid oder Polystyrol oder anderen Kunststoff fixiert ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorbens eine Base mit -NH2-Gruppen eingesetzt wird, welche über Propylen-Gruppen mit einer Siliciumdioxid-Matrix verknüpft sind.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß 0,2 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 1,0 Gew.-%, Adsorbens zugesetzt werden.
7. Elektrolytlösung, geeignet für Lithium-Zellen, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach dem in Anspruch 1 beschriebenen Verfahren aufgereinigt wird.
8. Elektrolytlösung nach Anspruch 6, welche als Lösungsmittel organische Carbonate und/oder Propionate und/oder Formiate, und/oder Acetate und/oder halogenierte Carbonate und/oder Ether enthält.
9. Elektrolytlösung nach Anspruch 6, welche als Lösungsmittel organische Carbonate, ausgewählt aus der Gruppe Propylencarbonat, Ethylencarbonat, Butylencarbonat, Dimethylcarbonat, Diethylcarbonat, Ethylmethylcarbonat, Methylpropylcarbonat, Ethylpropylcarbonat, und/oder Propionate, ausgewählt aus der Gruppe Methylpropionat und Ethylpropionat, und/oder Formiate, ausgewählt aus der Gruppe Ethylformiat und Methylformiat, und/oder Acetate, ausgewählt aus der Gruppe Methylacetat und Ethylacetat und/oder halogenierte Carbonate, ausgewählt aus der Gruppe chloriertes Ethylencarbonat, fluoriertes Ethylencarbonat, und fluoriertes Propylencarbonat, und/oder Ether wie Dimethoxyethan enthält.
10. Elektrolytlösung nach Anspruch 6, welche als Leitsalz LiPF6, LiBF4, LiAsF6, Li-Methid, Li-Imid oder Li-Triflat enthält.
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