DE19848751C1 - Schichtsystem für transparente Substrate - Google Patents

Schichtsystem für transparente Substrate

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Abstract

Ein Schichtsystem für die Oberflächenbeschichtung transparenter Substrate, insbesondere von Glasscheiben, weist wenigstens eine durch reaktive Katodenzerstäubung hergestellte Metalloxidkompositschicht auf, die Zn- und Sn-Oxid enthält. Bezogen auf den gesamten Metallanteil enthält diese Metalloxidkompositschicht 0,5 bis 6,5 Gew.-% eines oder mehrere der Elemente Al, Ga, In, B, Y, La, Ge, Si, P, As, Sb, Bi, Ce, Ti, Zr, Nb und Ta. Bei einem Schichtsystem, das als Funktionsschicht eine Silberschicht aufweist, kann die Metalloxidkompositschicht als obere und/oder untere Entspiegelungsschicht, als Diffusionsschutzschicht, als Teilschicht einer Entspiegelungsschicht und/oder als obere Deckschicht dienen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, mit wenigstens einer aus einem Zn und Sn enthaltenden metallischen Legierungstarget durch reaktive Katodenzerstäubung hergestellten Metalloxidkompositschicht, die 35 bis 70 Gew.-% Zn und 29 bis 64,5 Gew.-% Sn, jeweils bezogen auf den gesamten Metallanteil, enthält.
Aus den Dokumenten EP 0183052 B1 und EP 0226993 B1 sind hochtransparente Low-E-Schichtsysteme bekannt, bei denen eine metallische Funktionsschicht, insbesondere eine dünne Silberschicht, zwischen zwei dielektrischen Entspiegelungsschichten eingebettet ist, die das Oxidationsprodukt einer Zink-Zinn-Legierung sind. Diese dielektrischen Oxidschichten werden nach dem Verfahren der magnetfeldunterstützten reaktiven Katodenzerstäubung mit einem sauerstoffhaltigen Arbeitsgas von einem metallischen Target aufgestäubt, das aus einer Zn-Sn-Legierung besteht. Die so hergestellte Oxidkompositschicht enthält je nach dem Verhältnis Zn : Sn einen mehr oder weniger großen Anteil an Zinkstannat Zn2SnO4, das der Schicht insbesondere bezüglich der mechanischen und chemischen Widerstandsfähigkeit besonders günstige Eigenschaften verleiht. Vorzugsweise werden als Targets Zn-Sn-Legierungen mit einem Zn : Sn-Verhältnis von 46 : 54 bis 50 : 50 Gew.-% verwendet.
In der WO 93/20256 A1 sind Schichtsysteme mit einer Deckschicht (overcoat) aus einem Metalloxid beschrieben, bei dem es sich auch um Oxide von Legierungen von Zn, Sn, In und Bi, beispielsweise um Zinkstannat, handeln kann.
Auch aus der US 4.996.105 sind Schichtsysteme aus Metalloxidschichten und Silberschichten bekannt, bei denen die Metalloxidschichten aus Zinkstannat bestehen.
Die EP 0751099 A1 beschreibt Schichtsysteme mit wenigstens einer Metalloxidkompositschicht auf ZnO-Basis, die wenigstens eines der Elemente Sn, Al, Cr, Ti, Si, B, Mg und Ga enthält. Diese Zusatzelemente sollen in einem Anteil von 1 bis 10 At.-%, bezogen auf den gesamten Metallanteil, enthalten sein.
Im technologischen Sputterprozeß bei industriellen Beschichtungsanlagen ist das Aufstäuben der Zn2SnO4- Schichten aus Zn-Sn-Legierungstargets schwieriger als das Aufstäuben reiner ZnO- oder SnO2-Schichten. Insbesondere zu Beginn des Sputterprozesses führt nämlich das Material am Target und an den Teilen der Sputterkammer zu Isolationseffekten, die fehlerhafte Produkte und damit Produktionsausschuß zu Folge haben. Außerdem müssen derartige Legierungstargets mit verminderter Aufstäubrate, das heißt mit reduzierter elektrischer Leistung, gefahren werden, weil die Targetlegierung insbesondere im Bereich der eutektischen Zusammensetzung eine gegenüber den Schmelztemperaturen der beiden Komponenten niedrigere Schmelztemperatur hat. Die Kühlung derartiger Targets muß deshalb besonders intensiv sein. Das wiederum läßt sich nur mit Targets bestimmter Konstruktion erreichen, deren Herstellung verhältnismäßig kostenaufwendig ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einerseits die mechanischen und chemischen Eigenschaften von Zinkstannat enthaltenden dielektrischen Schichten weiter zu verbessern und andererseits die beim Sputterprozeß von Zn-Sn- Legierungen auftretenden Schwierigkeiten zu verringern.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Metalloxidkompositschicht 0,5 bis 6,5 Gew.-% eines oder mehrere der Elemente Al, Ga, In, B, Y, La, Ge, Si, P, As, Sb, Bi, Ce, Ti, Zr, Nb und Ta, bezogen auf den gesamten Metallanteil, enthält.
Es hat sich gezeigt, daß durch den erfindungsgemäßen Zusatz der genannten Elemente, die ausnahmslos zu den Elementen der III., IV. und V. Haupt- und Nebengruppe des Periodensystems gehören, eine deutliche Verbesserung aller wichtigen Schichteigenschaften bei gleichzeitiger Verbesserung des Wirkungsgrades beim Sputterprozeß erreicht wird.
Die durch die erfindungsgemäßen Zusatzelemente, beispielsweise durch Zusatz von Al und Sb entstehenden Mischoxide weisen je nach Wahl der Anteile der Metalle Zn und Sn die qualitative Zusammensetzung ZnO . ZnSnO3 . Zn2SnO4 . ZnAl2O4 . ZnSb2O6 auf. Ein Teil dieser Oxide bildet bei der Kristallisation Spinellstrukturen, die als solche in besonders dichter Atomanordnung kristallisieren. Die erzielten Verbesserungen der Schichteigenschaften lassen sich wahrscheinlich durch die durch den Einbau der genannten Zusatzelemente erzielte besonders hohe Packungsdichte der Spinellstrukturen erklären, während der günstige Einfluß beim Sputterprozeß wahrscheinlich auf die durch den Einbau der Zusatzelemente erzielte Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit der Mischoxide zurückzuführen ist. Durch die dichte Kristallstruktur weisen die Schichten nicht nur eine besonders hohe mechanische und chemische Widerstandsfähigkeit auf, sondern erschweren auch Diffusionsprozesse in diese Schicht hinein bzw. durch diese Schicht hindurch. Dadurch wird auch die Gefahr des Entstehens solcher Schichtveränderungen vermindert, die beispielsweise auf das Eindiffundieren von Wassermolekülen und von Sauerstoff sowie von Na+ und gegebenenfalls von Ag+ insbesondere bei Temper- und Lagerungsprozessen zurückzuführen sind.
Besonders günstig für eine möglichst dichte Spinellstruktur ist es, wenn der Ionenradius des Zusatzelements nicht allzu verschieden von dem Ionenradius von Zn2+ und Sn4+ ist, die einen Ionenradius von 0,83 Angström (Zn2+) bzw. 0,74 Angström (Sn4+) aufweisen. Diese Bedingung ist insbesondere für die Elemente Al und Sb erfüllt, bei denen der Ionenradius von Al3+ = 0,57 Å, und von Sb5+ 0,62 Å beträgt. Durch den Einbau der genannten Zusatzelemente in die zumindest teilweise kristallisierte Schicht erhöht sich andererseits, wie bereits erwähnt, die elektrische Leitfähigkeit der oxidischen Ablagerungen auf den Anodenflächen und Wänden der Beschichtungskammern ebenso wie auf der Targetoberfläche selbst. Dadurch wiederum wird das Laufzeitverhalten der Targets beim Sputterprozeß deutlich verbessert, so daß nicht nur eine Verbesserung der Schichteigenschaften, sondern gleichfalls eine Verbesserung des Sputterprozesses zu beobachten ist.
Als besonders vorteilhaft haben sich Zusammensetzungen der Metalloxidkompositschicht erwiesen, die, jeweils bezogen auf den gesamten Metallanteil, 66 bis 69 Gew.-% Zn, 29 bis 32 Gew.-% Sn und 1 bis 4 Gew.-% Al oder Sb enthalten.
Die erfindungsgemäßen Metallkompositschichten lassen sich insbesondere bei teilreflektierenden Schichtsystemen mit einer metallischen Funktionsschicht aus Silber mit Erfolg einsetzen. Sie können bei solchen Schichtsystemen sowohl als Haft- oder Entspiegelungsschicht, als Kondensationsschicht für darauf abzuscheidende Silberschichten, als Blockerschichten unter oder über den Silberschichten und als Teilschicht im Bereich der Grund- und/oder Deckschicht des Schichtsystems dienen.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele für erfindungsgemäße Schichtsysteme beschrieben, wobei die jeweils erzielten Eigenschaften mit den Eigenschaften eines entsprechenden Schichtsystems nach dem Stand der Technik verglichen werden.
Zur Bewertung der Schichteigenschaften wurden an allen Proben zehn verschiedene Tests durchgeführt, nämlich
  • 1. A Ritzhärte
    Hierbei wird eine gewichtsbelastete Nadel mit definierter Geschwindigkeit über die Schicht gezogen. Das Gewicht, bei dem Ritzspuren sichtbar werden, dient als Maß für die Ritzhärte.
  • 2. B Ritzhärte nach Wasserlagerung
    Testdurchführung wie bei A, jedoch nach 30 min Lagerung der Proben in Wasser von 20°C.
  • 3. C Erichsen-Waschtest nach ASTM 2486,
    Visuelle Beurteilung
  • 4. D Schwitzwassertest (SWT)
    Die Proben werden über 140 h einer Temperatur von 60°C bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 100% ausgesetzt. Visuelle Beurteilung.
  • 5. E Zn2+-Auslaugung
    Die Messung erfolgt nach der Plattenmethode nach Kimmel et al. Z. Glastechnische Berichte 59 (1986) S. 252 ff. Der Test erlaubt eine Aussage über die hydrolytische Beständigkeit Zn-haltiger Schichtsysteme.
  • 6. F Ag+-Auslaugung
    Die Messung erfolgt ebenfalls mit Hilfe der für die Bestimmung der Zn2+-Auslaugung verwendeten Plattenmethode nach Kimmel et al. Das Meßergebnis stellt eine analytische Maßzahl für die Dichtheit der dielektrischen Schichten über der Ag-Schicht dar.
  • 7. G Salzsäuretest
    Hierbei wird die Glasprobe 8 min lang in 0,01 n HCl von 38°C eingetaucht und der Emissivitätsverlust in % festgestellt.
  • 8. H Salzsäuretest visuelle Beurteilung
    Die Glasprobe wird wie bei G in Salzsäure eingetaucht. Als Beurteilungskriterium dient das Sichtbarwerden der Eintauchkante.
  • 9. I EMK-Test
    Dieser Test ist beschrieben in Z. Silikattechnik 32 (1981) S. 216 "Untersuchungen zur elektrochemischen Prüfung dünner Metallschichten". Er erlaubt eine Aussage über die Passivierungsqualität der Deckschicht oberhalb der Silberschicht sowie über das Korrosionsverhalten der Ag-Schicht. Je geringer die Potentialdifferenz (in mV) zwischen dem Schichtsystem und der Bezugselektrode ist, umso besser ist die Schichtqualität.
  • 10. K Wasserfilmtest
    Die Schichtseite der Proben wird 24 h lang mit einem dünnen Wasserfilm in Kontakt gebracht. Der Test erlaubt eine Aussage über das Lagerverhalten beschichteter und zu einem Paket aufgestapelter Glasscheiben, wenn Spuren von Wasser zwischen die Glasscheiben gelangen. Die Beurteilung erfolgt visuell.
Vergleichsbeispiel 1
In einer industriellen Durchlauf-Magnetronanlage wurde unter üblichen Beschichtungsbedingungen ein Schichtsystem nach dem Stand der Technik mit folgender Schichtenfolge auf 6 mm dicke Floatglasscheiben aufgebracht:
Glasscheibe - 40 nm SnO2 - 2 nm CrNi - 10 nm Ag - 4 nm CrNi - 37 nm SnO2 - 3 nm Zn2SnO4.
Die CrNi-Schichten wurden von einem Target einer CrNi- Legierung mit 20 Gew.-% Cr und 80 Gew.-% Ni in Ar-Atmosphäre gesputtert, während die Zn2SnO4-Schicht reaktiv in einer Ar/O2-Atmosphäre von einem Target einer Zn-Sn-Legierung mit 52,4 Gew.-% Zn und 47,6 Gew.-% Sn gesputtert wurde.
Während der Abscheidung der Zn2SnO4-Schicht traten zu Beginn des Sputterprozesses störende elektrische Lichtbögen auf, die zu Beschichtungsfehlern führten. Auf den beschichteten Glasscheiben waren außerdem Abdrücke der bei den Stapelvorrichtungen der Glasscheiben verwendeten Sauger erkennbar.
An entsprechenden Proben der beschichteten Glasscheiben wurden die unter A bis K aufgeführten Tests durchgeführt. Die Ergebnisse der Tests sind zusammen mit den Ergebnissen der an dem entsprechenden Ausführungsbeispiel 1 durchgeführten Tests in der Tabelle 1 zusammengestellt.
Ausführungsbeispiel 1
In der gleichen Beschichtungsanlage und unter gleichen Beschichtungsbedingungen wurde auf 6 mm dicken Floatglasscheiben ein erfindungsgemäßes Schichtsystem mit folgender Schichtenfolge aufgebracht:
Glas - 40 nm SnO2 - 2 nm CrNi - 10 nm Ag - 4 nm CrNi - 37 nm SnO2 - 3 nm ZnxSnyAlzOn.
Der einzige Unterschied zum Vergleichsbeispiel 1 bestand darin, daß die oberste Deckschicht des Schichtsystems reaktiv von einem Target gesputtert wurde, das aus einer Legierung mit 68 Gew.-% Zn, 30 Gew.-% Sn und 2 Gew.-% Al bestand. Beim Sputtern dieser obersten Deckschicht wurden keine störenden elektrischen Lichtbögen beobachtet. Außerdem wurde überraschend festgestellt, daß bei diesem Schichtsystem keine störenden Saugerabdrücke sichtbar waren.
Die an diesem Schichtsystem erzielten Testergebnisse ergeben sich aus der nachfolgenden Tabelle 1:
Tabelle 1
Die Tabelle 1 läßt erkennen, daß das erfindungsgemäße Schichtsystem bei fast allen Tests bessere Ergebnisse zeigt als das Schichtsystem nach dem Vergleichsbeispiel.
Vergleichsbeispiel 2
In der gleichen Beschichtungsanlage wurde unter vergleichbaren Beschichtungsbedingungen wiederum auf 6 mm dicken Floatglasscheiben folgendes Schichtsystem nach dem Stand der Technik aufgebracht:
Glasscheibe - 40 nm SnO2 - 2 nm CrNi - 10 nm Ag - 4 nm CrNi - 34 nm SnO2 - 4 nm Zn2SnO4 - 4,5 nm TiO2.
Die Zn2SnO4-Schicht wurde wiederum reaktiv von einem metallischen Legierungstarget gesputtert, das aus 52,4 Gew.-% Zn und 47,6 Gew.-% Sn bestand. Beim Sputtern der Zn2SnO4-Schicht wurden wieder störende Lichtbögen beobachtet, die zu Beschichtungsfehlern führten. Die TiO2- Schicht wurde von einem metallischen Titantarget reaktiv mit einer DMS-Katode mit einem Arbeitsgas aus einem Ar-O2-N2-Gemisch gesputtert.
An Proben der beschichteten Glasscheiben wurden wiederum die unter A bis K aufgeführten Tests durchgeführt. Die Ergebnisse sind zusammen mit den an nach dem Ausführungsbeispiel 2 hergestellten Proben ermittelten Testergebnissen in der Tabelle 2 zusammengestellt.
Ausführungsbeispiel 2
Unter den gleichen Beschichtungsbedingungen wurde auf der gleichen Beschichtungsanlage auf 6 mm dicken Floatglasscheiben ein erfindungsgemäßes Schichtsystem mit folgender Schichtenfolge aufgebracht
Glas - 40 nm SnO2 - 2 nm CrNi - 10 nm Ag - 4 nm CrNi - 34 nm SnO2 - 4 nm ZnxSnySbzOn - 4,5 nm TiO2.
Der einzige Unterschied zum Vergleichsbeispiel bestand darin, daß zur Herstellung der Zn-Sn-Mischoxid enthaltenden Teilschicht ein Target aus einer Legierung verwendet wurde, die aus 68 Gew.-% Zn, 30 Gew.-% Sn und 2 Gew.-% Sb bestand. Beim Sputtern dieser Legierung wurden keine störenden Lichtbögen beobachtet.
Proben der beschichteten Glasscheiben wurden den unter A bis K aufgeführten Tests unterworfen. Die Ergebnisse sind zusammen mit den an den Proben des Vergleichsbeispiels 2 erzielten Ergebnissen in der nachfolgenden Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2
Die Testergebnisse zeigen, daß die TiO2-Deckschicht zur erfindungsgemäßen Kompositionsschicht eine bessere Kompatibilität aufweist als zur Zinkstannatschicht des Vergleichsbeispiels. Das äußert sich in einer weiteren Verbesserung der Testergebnisse, insbesondere in dem wesentlich besseren Ergebnis beim Test D (Schwitzwassertest) sowie in einer deutlichen Verbesserung des EMK-Testergebnisses. Auch das Ergebnis der Ag+-Auslaugung ist wesentlich besser, so daß dieses Schichtsystem insgesamt eine hervorragende Qualität aufweist.
Vergleichsbeispiel 3
In der gleichen Beschichtungsanlage wurde unter vergleichbaren Beschichtungsbedingungen wiederum auf 6 mm dicken Floatglasscheiben als Vergleichsprobe das Schichtsystem
Glas - 20 nm SnO2 - 17 nm ZnO - 11 nm Ag - 4 nm TiO2 - 40 nm SnO2 aufgebracht.
Bei diesem Schichtsystem handelt es sich um ein bewährtes Schichtsystem nach dem Stand der Technik.
Auch an Proben der mit diesem Schichtsystem beschichteten Glasscheiben wurden die unter A bis K aufgeführten Tests durchgeführt. Die Testergebnisse sind wiederum zusammen mit den an nach dem Ausführungsbeispiel 3 hergestellten Proben ermittelten Testergebnissen in der Tabelle 3 zusammengestellt.
Ausführungsbeispiel 3
Unter vergleichbaren Beschichtungsbedingungen wie beim Vergleichsbeispiel 3 wurde auf der gleichen Beschichtungsanlage auf 6 mm dicken Floatglasscheiben ein erfindungsgemäßes Schichtsystem mit folgender Schichtenfolge aufgebracht:
Glas - 20 nm SnO2 - 17 nm ZnO - 11 nm Ag - 1 nm Ti - 3 nm ZnxSnyAlzOn - 40 nm SnO2.
In diesem Fall dient also die erfindungsgemäße Metalloxidkompositschicht zusammen mit der unmittelbar auf der Silberschicht angeordneten sehr dünnen Ti-Schicht als Blockerschicht.
Die Ergebnisse der an entsprechenden Proben durchgeführten Tests sind ebenfalls in der Tabelle 3 wiedergegeben.
Tabelle 3
Der Vergleich der Testergebnisse zeigt, daß auch im Fall des Einsatzes der erfindungsgemäßen Schicht als Blockerschicht erhebliche Eigenschaftsverbesserungen sowohl der chemischen als auch der mechanischen Eigenschaften beobachtet werden.

Claims (7)

1. Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, mit wenigstens einer aus einem Zn und Sn enthaltenden metallischen Legierungstarget durch reaktive Katodenzerstäubung hergestellten Metalloxidkompositschicht, die 35 bis 70 Gew.-% Zn und 29 bis 64,5 Gew.-% Sn, jeweils bezogen auf den gesamten Metallanteil, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxidkompositschicht 0,5 bis 6,5 Gew.-% eines oder mehrere der Elemente Al, Ga, In, B, Y, La, Ge, Si, P, As, Sb, Bi, Ce, Ti, Zr, Nb und Ta, bezogen auf den gesamten Metallanteil, enthält.
2. Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxidkompositschicht 66 bis 69 Gew.-% Zn, 29 bis 32% Sn und 1 bis 4 Gew.-% Al oder Sb enthält.
3. Schichtsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxidkompositschicht die untere und/oder die obere Entspiegelungsschicht eines eine oder mehrere Funktionsschichten aus einem Metall wie Silber aufweisenden Schichtsystems ist.
4. Schichtsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxidkompositschicht eine Diffusionsschutzschicht in einem mehrschichtigen Schichtsystem ist.
5. Schichtsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxidkompositschicht eine Teilschicht der oberen und/oder der unteren Entspiegelungsschicht ist.
6. Schichtsystem nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch die Schichtenfolge Substrat - SnO2 - Me - Ag - Me - SnO2 - ZnxSnyAlzOn, wobei Me ein Blockermetall oder eine Blockermetallegierung, beispielsweise Ti, Ta, Zr oder CrNi ist.
7. Schichtsystem nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch die Schichtenfolge Substrat - SnO2 - Me - Ag - Me - ZnxSnyAlzOn - SnO2, wobei Me ein Blockermetall oder eine Blockermetallegierung, beispielsweise Ti, Ta, Zr oder CrNi, ist.
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