DE19903616A1 - Verfahren zur Herstellung von Stickoxiden mit niedrigem Oxidationsgrad - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Stickoxiden mit niedrigem OxidationsgradInfo
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Abstract
In einem Verfahren zur Herstellung von Stickoxiden mit niedrigem Oxidationsgrad durch katalytische Oxidation von Ammoniak wird Ammoniak im Gemisch mit Luft und Wasserdampf an einem Oxidationskatalysator oxidiert.
Description
Technische Stickoxide (NOx) bestehen vorwiegend oder vollständig aus
Stickstoffmonoxid und Stickstoffdioxid. Sie werden technisch verwendet als
Ausgangsstoff zur Herstellung von Salpetersäure, Nitraten und Nitriten sowie als
Einsatzstoff für chemische Reaktionen, zum Beispiel Nitrosierungen oder
Nitrierungen.
Stickoxide werden technisch hergestellt durch Oxidation von Ammoniak mit Luft
an Edelmetallkatalysatoren (zum Beispiel Pt/Rh oder Pt/Rh/Pd) oder oxidischen
Katalysatoren (zum Beispiel Eisenoxid, Chromoxid). Zu beachten ist dabei, daß
Ammoniak mit Luft ein explosibles Gemisch bilden kann. So liegt die untere
Explosionsgrenze von NH3 in Luft bei ca. 15 Vol-%, abhängig von Druck und
Temperatur. Um eine Explosion auszuschließen, muß ein ausreichender
Sicherheitsabstand zu der unteren Explosionsgrenze eingehalten werden. Daher
liegt in technischen Reaktoren die Ammoniakkonzentration im allgemeinen unter
10 Vol% Ammoniak, seltener im Bereich von 10 bis 12 Vol-%, nie über 12,5
Vol-%.
Bei der katalytischen Oxidation von Ammoniak bildet sich bei Temperaturen von
ca. 750 bis 950°C zunächst überwiegend Stickstoffmonoxid, das sich beim
Abkühlen mit vorhandenem Sauerstoff zu Stickstoffdioxid oxidiert. Das gebildete
Verhältnis zwischen NO und NO2 wird als Oxidationsgrad α bezeichnet. Der
Oxidationsgrad ist definiert als Volumenanteil von NO2 im Verhältnis zu dem
Gesamtvolumen NO + NO2
∝ = NO2/(NO+NO2).
Bei einem Gemisch von zum Beispiel 10 Vol% NH3 in Luft ist der nach der
Oxidationsreaktion verbleibende Sauerstoff von ca. 6,4 Vol% ausreichend, um
das gesamte gebildete Stickstoffmonoxid zu Stickstoffdioxid zu oxidieren. Diese
Reaktion verläuft selbständig ohne Katalysator bis zum vollständigen Umsatz,
dadurch wird NOx mit einem Oxidationsgrad von 100% erhalten.
Bei zahlreichen Reaktionen wie der Nitrosierung organischer Verbindungen oder
der Herstellung von Nitritlösung ist es wünschenswert, Stickoxide mit einem
niedrigen Oxidationsgrad einzusetzen, um die Bildung von Nebenprodukten, zum
Beispiel Nitroverbindungen oder Nitraten, gering zu halten. Erwünscht ist
insbesondere häufig ein Oxidationsgrad von ∝ < 50%.
Dazu sind folgende Vorgehensweisen bekannt.
- - Erhöhung der NH3-Konzentration im NH3-Luftgemisch
Bei einer höheren Ammoniakkonzentration verringert sich der Sauerstofftiber schuß; dies ergibt einen geringeren Gehalt an verbleibendem Sauerstoff und damit einen niedrigeren Oxidationsgrad. Es ergibt sich zum Beispiel bei 11 Vol-% Ammoniak in Luft ein Oxidationsgrad von 90% und bei 12 Vol-% NH3 in Luft ein Oxidationsgrad von ca. 60%. Höhere Ammoniakkonzentra tionen werden aus den obengenannten Gründen im allgemeinen nicht dauer haft eingesetzt. - - Verringerung der Verweilzeit
Bei einer Verkürzung der Verweilzeit des Gasgemisches nach dem Katalysator wird das NO nicht vollständig zu NO2 umgesetzt; dadurch sind beliebige Oxidationsgrade erhältlich, sie sind aber stark abhängig von den Bedingungen, zum Beispiel Durchsatz, Temperatur, Druck, und daher schwer konstant zu halten. - - Auswaschen von NO2 im Wasser
Dabei bildet sich im sauren Bereich Salpetersäure unter gleichzeitiger NO- Bildung nach der Gleichung
3NO2+H2O→2HNO3+NO
Vorteil: Oxidationsgrad wird gesenkt
Nachteil: Zwangsanfall von zum Teil erheblichen Mengen an Salpetersäuren mit niedriger Konzentration (zum Erreichen einer höheren Konzen tration wäre ein höherer Oxidationsgrad erforderlich). - - Produktion von reinem NO und nachträgliche Oxidation auf gewünschten
Oxidationsgrad
Die Produktion von reinem NO erfolgt durch Verbrennung eines Gemisches von Ammoniak, Sauerstoff und Wasserdampf, wobei die Sauerstoff- /Dampfkonzentration in erster Näherung dem Sauerstoff-/Stickstoffverhältnis in Luft entspricht. Dadurch verläuft die Oxidation am Edelmetallkontakt sehr ähnlich wie bei der Oxidation von Ammoniak in Luft. Der zugegebene Wasserdampf kann nach erfolgter Oxidation durch einfache Auskondensation entfernt werden, vergleiche EP-A-0 194 715.
Vorteil: Reines NO-Gas mit einer Konzentration von über 90% und einem Oxidationsgrad nahe Null wird erhalten.
Nachteil: Einsatz von teuerem Sauerstoffgas, zusätzlicher Einsatz von Was serdampf, aufwendige Regelung des Gemisches aus Sicherheits gründen.
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von
Stickoxiden mit niedrigem Oxidationsgehalt durch katalytische Oxidation von
Ammoniak, das die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidet und
unaufwendig und kostengünstig die Einstellung des Oxidationsgrades erlaubt.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung
von Stickoxiden mit niedrigem Oxidationsgrad durch katalytische Oxidation von
Ammoniak, bei dem Ammoniak im Gemisch mit Luft und Wasserdampf an einem
Oxidationskatalysator oxidiert wird.
Dabei beträgt der Anteil an Wasserdampf im eingesetzten Gasgemisch
vorzugsweise 1 bis 50 Vol%, besonders bevorzugt 2 bis 30 Vol%, insbesondere
5 bis 20 Vol-%.
Der Anteil an Ammoniak im eingesetzten Gasgemisch beträgt vorzugsweise 7,5
bis 12,5 Vol-%, besonders bevorzugt 10 bis 12 Vol-%. Der verbleibende Teil des
Gasgemisches ist Luft.
Der Oxidationsgrad, bestimmt als Volumenanteil NO2 am Gesamtvolumen von
NO und NO2, beträgt vorzugsweise 33 bis 55%, besonders bevorzugt 40 bis 50
%, insbesondere weniger als 50%.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird das Gasgemisch vorzugsweise kontinuier
lich über einen Oxidationskatalysator geführt. Als Oxidationskatalysator können
alle Katalysatoren eingesetzt werden, die die Oxidation von Ammoniak zu
Stickoxiden beschleunigen können. Vorzugsweise werden Edelmetalle enthal
tende Katalysatoren oder Metalloxide enthaltende Katalysatoren eingesetzt. Bei
spiele derartiger Katalysatoren sind Pt/Rh- oder Pt/Rh/Pd-Katalysatoren oder Ka
talysatoren auf Basis von Eisenoxid oder Kobaltoxid, wie auch Manganoxid,
Wismutoxid und/oder Kobaltoxid, aber auch Kupferoxid, Chromoxid, Nickeloxid,
vergleiche JP-A-OS 9592, US 5,256,387, BE 781,836 und BE 773,432.
Die Umsetzung wird vorzugsweise bei einem Druck im Bereich von 1 bis 15 bar,
besonders bevorzugt 1 bis 10 bar, insbesondere 2 bis 5 bar durchgeführt. Die
Temperatur bei der Umsetzung liegt vorzugsweise im Bereich von 600 bis 950°C,
besonders bevorzugt von 750 bis 900°C, insbesondere von 800 bis 900°C.
Das Verfahren kann dabei beispielsweise nach der in Ullmanns Enzyklopädie der
technischen Chemie, Band 20, S. 307 ff. (1981) beschriebenen Vorgehensweise
durchgeführt werden.
Nach erfolgter Umsetzung wird der Wasserdampf vorzugsweise durch Konden
sation aus dem Produktgemisch entfernt, so daß das Produkt einfach weiter
verarbeitet oder aufgearbeitet werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet gegenüber bekannten Verfahren die
Vorteile, daß der Oxidationsgrad im Gasgemisch frei eingestellt werden kann,
kein kostspieliger Sauerstoff als Gas eingesetzt werden muß, ein nur geringer
Zusatz von Wasserdampf notwendig ist und im Produktgemisch keine zusätzliche
Salpetersäure anfällt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
In einer Laborapparatur wurde Ammoniak in einem Ammoniak-Luftgemisch mit
einer Konzentration von 10 bzw. 11 Vol.-% Ammoniak an einem Pt/Rh-Netz mit
einer Belastung von 15 g/h Ammoniak pro cm3 Netzfläche bei einer Temperatur
von 913°C zu Stickoxid umgesetzt. In verschiedenen Versuchen wurden Teile der
Luft durch einen entsprechenden Dampfzusatz ersetzt.
Das gasförmige Reaktionsgemisch wurde zur Abscheidung des gebildeten sowie
des zugesetzten Wasserdampfes rasch abgekühlt. Das verbleibende Gasgemisch
wurde nach einer Verweilzeit von ca. 2 Minuten auf die enthaltenen Stickoxide
sowie deren Oxidationsgrad (a) analysiert. Es wurden folgende Ergebnisse
erhalten:
Ein technischer Reaktor zur katalytischen Oxidation von Ammoniak zu
Stickoxiden, der mit einem Platin/Rhodium-Netz als Katalysator und einem
Wärmetauscher ausgestattet war, wurde mit einem Gemisch aus 11,8 Vol-%
Ammoniak in Luft beschickt, die Gasbelastung entsprach 4,6 t/Tag NO pro m2
Edelmetallnetz. Die Temperatur im Reaktor betrug ca. 880°C, das Gas wurde in
dem nachfolgenden Wärmetauscher auf 50°C abgekühlt. Nach Auskondensation
des gebildeten Wasserdampfes lag der Anteil an NO2 im gebildeten NOx bei ca.
65%.
In einem nächsten Versuch wurden 5% der Luftmenge durch Wasserdampf
ersetzt, wobei die übrigen Reaktionsbedingungen unverändert blieben. Nach der
Auskondensation des Wasserdampfes lag der Anteil an NO2 im gebildeten NOx
bei ca. 45%.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Stickoxiden mit niedrigem Oxidationsgrad
durch katalytische Oxidation von Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß
Ammoniak im Gemisch mit Luft und Wasserdampf an einem Oxidationska
talysator oxidiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an
Wasserdampf im eingesetzten Gasgemisch 1 bis 50 Vol-% beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an
Ammoniak im eingesetzten Gasgemisch 7,5 bis 12,5 Vol-% beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als
Oxidationskatalysator Edelmetalle enthaltende Katalysatoren oder Metall
oxide enthaltende Katalysatoren eingesetzt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Umsetzung bei einem Druck im Bereich von 1 bis 15 bar und einer
Temperatur im Bereich von 600 bis 950°C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der
Wasserdampf nach der Umsetzung durch Kondensation aus dem Produkt
gemisch entfernt wird.
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