DE19905427A1 - Farbiges Interferenzpigment - Google Patents
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Abstract
Farbiges Interferenzpigment, bestehend aus einer plättchenförmigen Schicht als Substrat und einer Beschichtung aus mindestens einer Metalloxidschicht und gegebenenfalls einer weiteren Schicht, wobei mindestens zwei Schichten Farbmittel enthalten oder daraus bestehen.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein farbiges Interferenzpigment, das im
Trägermaterial und in der Beschichtung Absorptionspigmente enthält.
Interferenzpigmente, die entweder im Substrat oder in der Beschichtung
Absorptionspigmente enthalten, sind bekannt.
EP 0 608 388 beschreibt auf einem endlosen Band hergestellte SiO2-
Flakes, die unlösliche oder lösliche Farbmittel enthalten. Als unlösliche
Farbmittel werden Pigmente mit einer Partikelgröße von weniger als 1 µm
eingesetzt, wobei unter Pigmenten Weiß-, Schwarz-, Bunt- oder Leucht
pigmente verstanden werden. Die Pigmente werden im Precursor der SiO2-
Matrix beispielsweise in einer Natronwasserglaslösung, dispergiert und die
Dispersion auf das endlose Band aufgebracht. Als lösliche Farbmittel
können in der SiO2-Matrix farbgebende Metalloxide oder lösliche organi
sche Pigmente enthalten sein. In diesem Fall werden Lösungen dieser
Farbmittel dem Precursor vor dem Auftrag auf das endlose Band zuge
setzt. Die auf diese Weise hergestellten SiO2-Flakes werden als Substrate
für Interferenzpigmente verwendet.
Interferenzpigmente, die in der Metalloxidbeschichtung Ruß als Absorp
tionspigment enthalten sind aus EP 0 499 864 bekannt. Ihre Herstellung
erfolgt durch Vermischen einer Substrat- und einer Rußdispersion, zudo
sieren der wäßrigen Lösung eines Metallsalzes und Auffällen einer Metall
oxidschicht auf das Substrat, wobei das Ruß mitgerissen und in die Metall
oxidschicht eingebettet wird. Anschließend wird das Pigment unter Aus
schluß von Sauerstoff bei 700° bis 900°C kalziniert.
Interferenzpigmente, die mit einer dünnen Schicht eines organischen
Farbstoffes umhüllt sind, sind aus US 5 156 678 bekannt. Sie werden her
gestellt, indem eine Suspension des Pigments in einer Lösung des Farb
stoffs hergestellt wird und die so erhaltene Suspension mit einem Lösungs
mittel vermischt wird, in welchem der Farbstoff unlöslich ist.
Deckvermögen und Glanz sind bei plättchenförmigen Pigmenten oftmals
nur schwer gleichzeitig in befriedigendem Ausmaß zu realisieren. So
zeichnen sich etwa mit einer oder mehreren dünnen Metalloxidschichten
belegte Glimmerplättchen oder SiO2-Flakes durch Interferenzfarben und
einen hohen Glanz, gleichzeitig aber auch wegen des durchsichtigen
Substrats durch eine hohe Transparenz und damit ein vergleichsweise
geringes Deckvermögen aus. Es besteht deshalb die Notwendigkeit, das
Deckvermögen zu verbessern.
Bei Pigmenten, die neben der die Interferenzfarbe erzeugenden Metall
oxidschicht lediglich noch ein Absorptionspigment enthalten, sind optische
Effekte, wie beispielsweise Farbflops begrenzt. Es besteht deshalb die
Notwendigkeit, die optischen Effekte dieser Pigmente zu erweitern.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Interferenzpigment bereit
zustellen, das neben einem hohen Deckvermögen vergleichsweise mehr
optische Effekte besitzt.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch ein Interferenz
pigment, bestehend aus einer plättchenförmigen Schicht als Substrat und
einer Beschichtung aus mindestens einer Metalloxidschicht und gegebenen
falls einer weiteren Schicht, wobei mindestens zwei Schichten Farbmittel
enthalten oder daraus bestehen.
Weiterhin wird diese Aufgabe gemäß der vorliegenden Erfindung gelöst
durch ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Pigmentes,
indem
- - in einem Precursor des Substratmaterials ein Farbmittel dispergiert oder gelöst wird,
- - die Dispersion als dünner Film auf ein endloses Band aufgebracht wird,
- - der flüssige Film durch Trocknung verfestigt wird,
- - die entstandene Schicht vom Band getrennt und gegebenenfalls mit einer Säure behandelt wird,
- - die erhaltenen Substratpartikel gewaschen und anschließend mit einer oder mehreren Schichten aus Metalloxiden belegt werden, wobei die Fällung der Metalloxide aus einer Dispersion oder Lösung eines Farb mittels erfolgt.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem die Verwendung der erfindungs
gemäßen Pigmente zur Pigmentierung von Lacken, Druckfarben, Kunst
stoffen, Kosmetika und Glasuren für Keramiken und Gläser. Hierfür können
sie auch als Mischungen mit handelsüblichen Pigmenten, beispielsweise
anorganischen und organischen Absorptionspigmenten, Metalleffekt
pigmenten und LCP-Pigmenten, eingesetzt werden.
In einer ersten Ausführungsform besteht das erfindungsgemäße Pigment
aus einem plättchenförmigen Substrat (1) und einer Beschichtung (2) aus
mindestens einer Metalloxidschicht, wobei das Pigment im Substrat (1) und
in der Beschichtung (2) mindestens ein Farbmittel (3) enthält. Der Aufbau
dieses Pigmentes ist in Fig. 1 dargestellt.
In einer zweiten Ausführungsform besteht das erfindungsgemäße Pigment
aus einem plättchenförmigen Substrat (1), einer Beschichtung (2) aus
mindestens einer Metalloxidschicht und einer Farbmittelschicht (4), wobei
das Pigment im Substrat (1) und in der Beschichtung (2) mindestens ein
Farbmittel (3) enthält. Der Aufbau dieses Pigmentes ist in Fig. 2
dargestellt.
In einer dritten Ausführungsform besteht das erfindungsgemäße Pigment
aus einem plättchenförmigen Substrat (1), einer Beschichtung (2) aus
mindestens einer Metalloxidschicht und einer Farbmittelschicht (4) auf der
Beschichtung (2), wobei das Substrat mindestens ein Farbmittel (3) enthält.
Der Aufbau dieses Pigmentes ist in Fig. 3 dargestellt.
In einer vierten Ausführungsform besteht das erfindungsgemäße Pigment
aus einem plättchenförmigen Substrat (1), einer Beschichtung (2) aus
mindestens einer Metalloxidschicht und einer Farbmittelschicht (4) auf der
Beschichtung (2), wobei das Pigment in der Beschichtung (2) mindestens
ein Farbmittel (3) enthält. Der Aufbau dieses Pigmentes ist in Fig. 4
dargestellt.
Die erfindungsgemäßen Pigmente basieren auf plättchenförmigen
Substraten. Diese Substrate können aus Siliziumdioxid, Silikaten, Boroxid,
Boraten, Aluminiumoxid oder anderen transparenten, stabilen und zur
Aufnahme der löslichen oder unlöslichen Farbmitteln befähigten
Materialien bestehen.
Als Precursor für die Herstellung der Substrate werden Lösungen von
anorganischen oder organischen Verbindungen der Metalle Aluminium,
Silicium, Kalium oder Natrium mit Boraten, Aluminaten, Poly- bzw. Meta
phosphaten, Silikaten oder Gemischen derselben eingesetzt. Ein
bevorzugter Precursor ist Wasserglas.
Im Fall der Ausführungsform 4 des erfindungsgemäßen Pigmentes kann
das Substrat auch aus Glimmer, synthetischem Glimmer, anderen Schicht
silikaten oder Glasplättchen bestehen.
Die plättchenförmigen Substratpartikel haben eine Dicke zwischen 0,05
und 5 µm und insbesondere zwischen 0,2 und 2 µm. Die Ausdehnung in
den beiden anderen Dimensionen beträgt zwischen 1 und 250 µm und ins
besondere zwischen 2 und 100 µm.
In das Substrat sind gemäß den Ausführungsformen 1 bis 3 des
erfindungsgemäßen Pigmentes als unlösliche Farbmittel Pigmentpartikel
eingelagert, deren Abmessungen deutlich geringer sind als die Dicke des
Substrates. Die Partikelgröße der handelsüblichen Pigmente muß deshalb
an die gewünschte Schichtdicke des Substrates angepaßt werden. Der
Begriff Pigmentpartikel ist hier weit zu fassen und umfaßt Weiß-, Schwarz-,
Bunt- sowie Leuchtpigmente.
Geeignete anorganische Pigmente sind Weißpigmente wie Titandioxid,
Bariumsulfat oder Zinkoxid, beispielsweise Titandioxid 2310 (Hersteller:
Kronos), Titandioxid R-D (Hersteller: Bayer), Titandioxid R-506 (Hersteller:
Sachtleben).
Geeignete Schwarzpigmente sind Magnetit oder Pigmentruß, beispiels
weise Farbruß FW 200 (Degussa).
Als Buntpigmente sind Eisen- oder Chromoxid, Mischphasenoxide wie (Ti,
Cr, Sb)O2, CoAl2O4 (Thenards Blau), ZnAl2O4 (Rinmans Grün), (Fe, Cr)2O3
sowie Sulfide, beispielsweise CdS, geeignet.
Geeignet sind auch anorganische Leuchtpigmente, wie fluoreszierendes
silberdotiertes Zinkoxid, phosphoreszierendes kupferdotiertes Zinksulfid
oder Ultramarinpigmente.
Geeignete organische Pigmente sind Azopigmente, Anthrachinon-
Pigmente, Indigo oder Thioindigo-Derivate, Diketo-Pyrrolo-Pyrrol-Pigmente,
Perylen-Pigmente oder Phthalocyanin-Pigmente. Besonders geeignete
Rotpigmente sind Paliogen Maron L3920 (Hersteller: BASF), DPP-Irgazin
Rot BO (Hersteller: Ciba), Chinquaisia Margenta RT355D (Hersteller:
Ciba), Hostaperm Rot E2B70 (Hersteller: Hoechst-Clariant), Sicotrans Rot
L2817 (Hersteller: BASF), Carmin Rot, Thioindigo, DC Rot 6 auch als Lithol
Rubin 13 bezeichnet, DC Rot 33 auch als Acid Fuchsine bezeichnet.
Besonders geeignete Blaupigmente sind Hostaperm Blau AFL (Hersteller:
Hoechst-Clariant), Irgazin Blau A3RN (Hersteller: Ciba), Paliogen Blau
L6470 (Hersteller: BASF), Berliner Blau, FDC Blau 1 auch als Brilliant Blau
bezeichnet. Besonders geeignete Grünpigmente sind Monastral Grün 64
Spezial (Hersteller: Zeneca-ICI), Hostaperm Grün 8 G (Hersteller: Hoechst
-Clariant), DC Grün 5 auch als Alizarin Cyanin Grün F bezeichnet und als
Gelbpigmente sind besonders geeignet Irgazin Gelb SGTL (Hersteller:
Ciba), Irgacolor Gelb 2GLMA (Hersteller: Ciba), FDC Gelb 5 auch als
Tartrazin bezeichnet, FDC Gelb 6 auch als Sunset Gelb bezeichnet.
In vielen Fällen ist es vorteilhaft, zur besseren Dispergierung der Pigment
partikel im Precursor noch Netzmittel zuzusetzen, beispielsweise
Hydropallat 884 (Hersteller: Henkel). Weder der Typ noch die Menge des
zugesetzten Netzmittels sind kritisch, aber im allgemeinen liegt der Anteil
des Netzmittels maximal bei 2 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion.
Der auf das Gewicht des unbeschichteten Substrates bezogene Gewichts
anteil der eingelagerten Pigmentpartikel liegt zwischen 0,5 und 40% und
insbesondere zwischen 5 und 25%. Weitere Angaben sind der Europäi
schen Patentschrift 0 608 388 zu entnehmen.
Das Substrat kann als Farbmittel aber auch ein lösliches Farbmittel ent
halten. Unter dem Begriff "lösliches Farbmittel" ist entweder ein farbgeben
des Metalloxid, beispielsweise Eisenoxid, Chromoxid oder Kobaltoxid, oder
ein löslicher organischer Farbstoff zu verstehen.
Generell sind für die Anfärbung des Substrates farbgebende Verbindungen
der Metalle Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel und
Kupfer, vorzugsweise Verbindungen von Kobalt, Kupfer, Eisen und Chrom,
geeignet. Sie werden als lösliche Verbindungen dem Precursor des
Substrates zugesetzt. Man erhält ein farbiges, transparentes Substrat mit
einer Farbskala, ähnlich derjenigen von farbigem, transparenten Glas.
Durch Zusatz von Eisenverbindungen erhält man zum Beispiel rotbraune
Farbtöne, durch Zusatz von Chromverbindungen grüne Farbtöne und durch
Zusatz von Kobaltverbindungen blaue Farbtöne.
Als lösliche organische Farbstoffe können in Lauge lösliche Hydroxy
anthrachinonfarbstoffe oder saure Azofarbstoffe eingesetzt werden.
Das lösliche Farbmittel ist im unbeschichteten Substrat in einem Anteil von
0,01 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 30 Gew.-% enthalten. Weitere
Angaben sind EP 0 608 388 zu entnehmen.
Die erfindungsgemäßen Pigmente enthalten auch in der Metalloxid-
Beschichtung zusätzliche Farbmittel. Werden beispielsweise Rußpartikel
verwendet, dann werden Partikelgrößen von 5 bis 200 nm und insbeson
dere 10 bis 100 nm verwendet. Derartige Pigmente, die bevorzugt Ruß
partikel in Schichten aus Titandioxid, Eisenoxid, Zinnoxid, Chromoxid und
Zinkoxid enthalten sind in EP 0 499 864 beschrieben.
Weiterhin können die erfindungsgemäßen Pigmente auch Partikel aus
Titandioxid, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Zinndioxid, Magnesiumoxid,
Zinkoxid, Cerdioxid, Wolframoxid, Molybdänoxid, Zirkonoxid, aber auch
Mischoxide, wie Cr2FeO4, CoAl2O4 oder NiAl2O4, in der Metalloxidschicht
enthalten.
Anstelle anorganischer Pigmentpartikeln können auch organische Pigment
partikel in der Metalloxidschicht enthalten sein, wobei insbesondere tempe
raturstabile organische Pigmente bevorzugt sind. Als organische Pigment
partikel werden vorzugsweise Phthalocyanine, Verlackungsprodukte von
basischen Farbstoffen mit Heteropolysäuren, Anthrachinone, Phenazine,
Phenoxazine, Diketopyrrolopyrrole oder Perylene verwendet. Prinzipiell
können alle Pigmente, die für die Einarbeitung in das Substrat beschrieben
wurden auch in die Beschichtung des erfindungsgemäßen Pigmentes ein
gearbeitet werden. Die Einlagerung von kleinen Metalloxid- oder organi
schen Pigmentpartikeln mit einer durchschnittlichen Größe von 10 bis
40 nm in die Hohlräume der Metalloxidbeschichtung bewirkt eine deutliche
Erhöhung des Deckvermögens und des Glanzes, verbunden mit einer
hohen Homogenität der Beschichtung im Vergleich zu Pigmenten, die
durch Mischfällung erhalten werden. Das Deckvermögen und bei gefärbten
Pigmentpartikeln die beobachtungswinkelabhängige Absorptionsfarbe der
erfindungsgemäßen Pigmente kann in einem weiten Bereich durch die
Konzentration der eingelagerten Pigmentpartikel variiert werden. Der auf
die Matrix bezogenen Massenanteil der eingelagerten Pigmentpartikel liegt
zwischen 0,5 und 30% und insbesondere zwischen 2 und 20%. Weitere
Angaben zu Pigmenten, die in der Beschichtung Pigmentpartikel enthalten,
sind DE 41 40 295 zu entnehmen.
Im Falle einer Farbmittelschicht auf der Metalloxidbeschichtung kann das
Farbmittel gemäß US 4 772 331 zusammen mit einem organischen
Bindemittel die äußerste Schicht des Pigmentes bilden.
Phthalocyanin- oder Metallphthalocyaninfarbstoffe können aber auch ohne
Zuhilfenahme von Bindemittelsystemen oder anderen Hilfsstoffen als fest
anhaftende äußere Schicht gemäß US 5 156 678 aufgebracht sein. Die
Farbmittel können aber auch durch ein Hochgeschwindigkeitsrührverfahren
(high speed stirring treatment) gemäß US 5 336 309 auf die Metalloxidbe
schichtung aufgebracht sein.
Der Anteil des Farbmittels, das die äußere Schicht bildet, beträgt 0,5 bis
30 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das gesamte
Pigment. Prinzipiell können alle Farbmittel eingesetzt werden, die auch für
die Anfärbung des Substrates geeignet sind.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Pigmentes erfolgt in einem zwei
stufigen Verfahren. In der ersten Stufe wird das plättchenförmige Substrat
mit Hilfe eines endlosen Bandes hergestellt.
Das endlose Band, welches über ein Rollensystem geführt wird, durchläuft
ein Auftragswerk, wo es mit einem dünnen Film des Precursors beschichtet
wird. Der Precursor enthält entweder anorganische oder organische
Pigmentpartikel in Form einer Dispersion oder er enthält gelöste Farbstoffe
oder farbgebende Metallverbindungen.
Als geeignete Auftragswerke können Walzenauftragswerke sowie Fließer
eingesetzt werden. Die Bandgeschwindigkeit liegt zwischen 2 und 800 m/min.
vorzugsweise 5 bis 400 m/min.
Um eine gleichmäßige Benetzung des Kunststoffbandes zu erzielen, ist es
zweckmäßig, der Beschichtungslösung oder Dispersion ein handelsübliches
Netzmittel zuzusetzen oder die Bandoberfläche durch Beflammung, Korona
behandlung oder Ionisation zu aktivieren.
Anschließend durchläuft das beschichtete Band eine Trockenstrecke, in
der die Schicht bei Temperaturen zwischen 30 und 200°C getrocknet wird.
Als Trockner können zum Beispiel handelsübliche Infrarot-, Umluftdüsen
und UV-Trockner eingesetzt werden.
Nach dem Passieren der Trockenstrecke wird das Band durch mit Wasser
oder verdünnten Säuren gefüllte Ablösebäder geführt, wo die getrocknete
Schicht vom Band entfernt wird. Der Ablösevorgang wird hierbei durch
zusätzliche Vorrichtungen, zum Beispiel Düsen, Bürsten oder Ultraschall,
unterstützt. In einem Nachtrockner wird das Band vor der erneuten
Beschichtung getrocknet.
Das endlose Band sollte aus einem chemisch und thermisch beständigen
Kunststoff sein, um eine ausreichende Standzeit und hohe Trocknungs
temperaturen zu gewährleisten. Hierfür sind Materialien wie Polyethylen
terephthalat (PET) oder andere Polyester und Polyacrylate geeignet.
Die Folienbreite liegt typischerweise zwischen einigen Zentimetern bis zu
mehreren Metern. Die Dicke beträgt zwischen 10 µm bis zu einigen mm,
wobei diese beiden Parameter im Hinblick auf die jeweiligen Anforderungen
optimiert werden.
Weitere Einzelheiten zu kontinuierlichen Bandverfahren sind aus
US 3 138 475, EP 0 240 952 und EP 0 608 388 bekannt.
Als Precursor für die Herstellung von Titandioxidplättchen als Substrat
werden wäßrige Lösungen thermisch hydrolysierbarer Titanverbindungen
verwendet. Ein bevorzugter Precursor ist wäßrige Titantetrachloridlösung.
Die Konzentration beträgt 7 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis 15 Gew.-%.
Die Titandioxidplättchen haben eine Dicke zwischen 10 nm und 500 nm,
vorzugsweise zwischen 40 und 150 nm. Die Ausdehnung in die beiden
anderen Dimensionen beträgt zwischen 200 µm und insbesondere
zwischen 5 und 50 µm.
Die Herstellung von TiO2-Flakes auf einem endlosen Band ist in
DE 196 18 564 beschrieben.
Als Precursor für die Herstellung von Siliciumdioxidplättchen als Substrat
wird eine verdünnte Wasserglaslösung verwendet, die auf eine Konzentra
tion von 10 bis 30 Gew.-% eingestellt wird.
Die Siliziumdioxidplättchen haben eine Dicke zwischen 50 und 2000 nm
und insbesondere zwischen 100 und 1000 nm. Die Ausdehnung in die
beiden anderen Dimensionen beträgt zwischen 1 und 10000 µm,
insbesondere zwischen 10 und 100 µm.
Bei Verwendung von Wasserglas als Precursor ist eine Säurebehandlung
der vom Band abgelösten Substratpartikel erforderlich.
Die vom Band abgelösten plättchenförmigen Substratpartikel werden in
einer zweiten Verfahrensstufe ohne vorherige Zwischentrocknung mit
weiteren Metalloxiden nach bekannten Verfahren beschichtet. Wird als
Beschichtung auf das Substrat eine Titandioxidschicht aufgebracht, wird
bevorzugt das in US 3 553 001 beschriebene Verfahren verwendet.
Zu einer auf 50-100°C, insbesondere 70-80°C, erhitzten Suspension der
plättchenförmigen Substratpartikel und eines Pigmentes, das in die Titan
dioxidschicht eingelagert werden soll, wird langsam eine wäßrige Titansalz
lösung zugegeben, und es wird durch gleichzeitiges Zudosieren einer
Base, wie z. B. wäßrige Ammoniaklösung oder eine wäßrige Alkalilauge, ein
weitgehend konstanter pH-Wert von etwa 0,5-5, insbesondere etwa 1,5-2,5
eingehalten. Sobald die gewünschte Schichtdicke der TiO2-Fällung erreicht
ist, wird die Zugabe der Titansalzlösung gestoppt.
Dieses, auch als Titrationsverfahren bezeichnete Verfahren zeichnet sich
dadurch aus, daß ein Überschuß an Titansalz vermieden wird. Das wird
dadurch erreicht, daß man pro Zeiteinheit nur eine solche Menge der
Hydrolyse zuführt, wie sie für eine gleichmäßige Beschichtung mit dem
hydratisierten TiO2 erforderlich ist und wie pro Zeiteinheit von der verfüg
baren Oberfläche der zu beschichtenden Teilchen aufgenommen werden
kann. Es entstehen deshalb keine hydratisierten Titandioxidteilchen, die
nicht auf der zu beschichtenden Oberfläche niedergeschlagen sind. Die pro
Minute zugesetzte Titansalzmenge liegt dabei in der Größenordnung von
etwa 0,01 bis 20.10-5 Mol Titansalz pro Quadratmeter zu belegender Ober
fläche.
Die Pigment- oder Farbstoffpartikel, die in die Titandioxidschicht einge
lagert werden sollen, können auch in der Titansalzlösung fein dispergiert
sein oder getrennt als wäßrige Dispersion gleichzeitig mit der Metallsalz
lösung zur Substratdispersion gegeben werden. Titanoxidhydrat wird aus
gefällt und die im Reaktionsmedium vorhandenen Pigment- oder Farbstoff
partikel mitgerissen und in die Hohlräume der aufgefällten wasserhaltigen
Oxidschicht eingelagert. Das beschichtete Substrat wird abgetrennt, ge
waschen und getrocknet, gegebenenfalls anschließend bei Temperaturen
zwischen 50 und 1100°C, vorzugsweise bei 50 bis 150°C kalziniert. Die
Einfällung von Pigment- und Farbstoffpartikeln in Metalloxidschichten ist in
DE 41 40 295 beschrieben.
Anstelle von Titandioxid kann das Substrat auch mit anderen Metalloxiden
beschichtet werden. Geeignete Metalloxide oder deren Gemische sind bei
spielsweise Zirkonoxid, Zinkoxid, Eisenoxide und/oder Chromoxid, insbe
sondere Fe2O3.
Die Beschichtung von SiO2-Flakes mit Metalloxiden ist aus EP 0 608 388
bekannt. Weiterhin ist die Abscheidung von Metalloxiden oder Metalloxid
gemischen auf plättchenförmigen Substraten auf naßchemischem Wege in
den deutschen Patenten und Patentanmeldungen 14 67 468, 19 59 998,
20 09 566, 22 14 545, 22 15 191, 22 44 298, 23 13 331, 25 22 572,
31 37 808, 31 37 809, 31 51 343, 31 51 354, 31 51 355, 32 11 602 und
32 53 017 beschrieben.
In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Pigmentes
ist auf der Metalloxidschicht noch eine zusätzliche Farbmittelschicht als
äußerste Schicht abgeschieden. Dieses Farbmittel kann gemäß
US 4 772 331 in ein Bindemittel eingebettet sein. Die Herstellung erfolgt
durch Mischen einer Suspension oder Lösung des Farbmittels und eines
organischen Bindemittels in Wasser und/oder Alkohol mit einer Suspension
des plättchenförmigen Pigmentes in einer Lösung eines organischen
Bindemittels in Wasser und/oder Alkohol, wobei das Farbmittel auf die
Oberfläche des plättchenförmigen Pigmentes aufgefällt und durch das
organische Bindemittel gebunden wird.
Das Farbmittel kann aber auch auf das Pigment aufgebracht werden, ohne
daß ein Bindemittel erforderlich ist. Eine Suspension des Pigmentes in
einer Lösung des Farbmittels wird mit einem Lösungsmittel gemischt, in
welchem das Farbmittel unlöslich ist. Dadurch wird das Farbmittel auf das
Pigment abgeschieden und bildet eine fest haftende Schicht aus. Dieses
Verfahren wird in US 5 156 678 beschrieben.
Weiterhin ist es möglich, das Farbmittel mit Hilfe eines Hochgeschwindig
keitsrührverfahrens (high speed stirring) auf das Pigment aufzubringen,
indem Pigment und Farbmittel im trockenen Zustand intensiv miteinander
vermischt werden. Dieses Verfahren ist in US 5 336 309 beschrieben.
Die äußerste Farbmittelschicht kann auch aus einem Farblack, insbeson
dere einem Aluminiumfarblack bestehen. Dazu wird eine Aluminium
hydroxidschicht aufgefällt, die in einem zweiten Schritt mit einem Farblack
verlackt wird. Das Verfahren ist in US 4 084 983 und US 4 323 554 näher
beschrieben.
Es ist möglich, das fertige Pigment einer Nachbeschichtung oder Nachbe
handlung zu unterziehen, die die Licht-, Wetter- und chemische Stabilität
weiter erhöht, oder die Handhabung des Pigments, insbesondere die Ein
arbeitung in unterschiedliche Medien, erleichtert. Als Nachbeschichtungen
bzw. Nachbehandlungen kommen beispielsweise die in den DE-PS
22 15 191, DE-OS 31 51 354, DE-OS 32 35 017 oder DE-OS 33 34 598
beschriebenen Verfahren in Frage.
Die zusätzlich aufgebrachten Stoffe machen nur etwa 0,1 bis 5 Gew.-%,
vorzugsweise etwa 0,5 bis 3 Gew.-%, des gesamten Pigmentes aus.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie
zu begrenzen.
Mit den erfindungsgemäßen Pigmenten können interessante Farbeffekte
erzeugt werden. Ist beispielsweise die Farbmittelschicht auf der Metalloxid
beschichtung blau, die Interferenzfarbe gold und die Farbe des Substrates
rot, dann erhält man bei geringer Abweichung vom Glanzwinkel grün und
bei noch stärkerer Abweichung ein bläuliches Silber, während die Körper
farbe blauviolett ist. Ist beispielsweise die Farbmittelschicht auf der Metall
oxidbeschichtung rot, die Interferenzfarbe gold und die Farbe des
Substrates blau, dann erhält man bei geringer Abweichung vom Glanz
winkel orange und bei noch stärkerer Abweichung ein rötliches Silber
während die Körperfarbe rotviolett ist.
Bei dieser Kombination von zwei Absorptionspigmenten mit die Interferenz
farben erzeugenden Metalloxidschichten ist es möglich, temperatur
empfindliche Farbmittel als äußerste Schicht einzusetzen, da in solchen
Fällen das Pigment nur noch getrocknet werden muß.
In einer Perl-Mühle werden 500 ml einer 3%igen Dispersion von DPP-BO-
Rot-Partikeln (Ciba) hergestellt. Zur besseren Dispergierbarkeit werden
0,5% eines Dispergieradditives (Hydropallat 884 von Henkel) zugesetzt.
Diese Suspension wird anschließend 1 : 1 mit Wasserglas gemischt. Diese
Dispersion wird wie in PCT/EP 92/02351 beschrieben, mit Hilfe eines end
losen Bandes in SiO2-Flakes überführt, in denen DPP-Rot-Partikel enthal
ten sind.
100 g der so erhaltenen Flakes werden in 2 l Wasser suspendiert und auf
75°C erhitzt. Zu der Suspension wird eine Lösung bestehend aus 10 g
SnCl4.5H2O und 30 ml 37%iger HCl in 200 ml Wasser hinzudosiert. Der
pH-Wert wird während der Zugabe mit 32%iger NaOH-Lösung konstant
gehalten. Nach beendeter Zugabe der SnCl4-Lösung werden 450 ml TiCl4-
Lösung (400 g TiCl4/l Wasser) zudosiert. Der pH-Wert wird während der
Belegung durch Zugabe von 32%iger NaOH-Lösung konstant gehalten.
Nach beendeter Zugabe wird 15 min bei 75°C nachgerührt. Das Pigment
wird abfiltriert, salzfrei gewaschen und bei 150°C getrocknet.
50 g des so erhaltenen Produktes werden in 1 l Wasser suspendiert und
auf 75°C erhitzt. Zu der Suspension wird bei pH 8 eine Lösung von 6 g
AlCl3.6H2O in 100 ml Wasser zudosiert, wobei der pH durch gleichzeitige
Zugabe von 10%iger NaOH konstant gehalten wird. Nach einer
30minütigen Rührphase wird ein pH von 4,3 eingestellt und 2 ml Ethomeen
S12 zugegeben. Nun wird eine Lösung auf 0,3 g AlCl3.6H2O in 100 ml
Wasser sowie eine Lösung aus 1 g Duasyn-Säureblau AE02 in 100 ml
Wasser hinzudosiert. Der pH-Wert verändert sich während der Belegung
kaum und wird durch wenige Tropfen 5%iger HCl reguliert. Anschließend
erfolgt erst die Zugabe von 50 ml einer verdünnten Natronwasserglas
lösung (7,5 ml Natronwasserglas mit 42,5 ml Wasser verdünnt) und
danach von 2,5 g AIK(SO4)Z gelöst in 50 ml Wasser ohne den pH-Wert zu
regulieren. Das Produkt wird abgesaugt, salzfrei gewaschen und bei 80°C
getrocknet.
Man erhält ein goldfarbenes Interferenzpigment, das bei Änderung des
Betrachtungswinkels zuerst eine grüne und dann eine blauviolette Farbe
zeigt.
In einer Perl-Mühle werden 500 ml einer 3%igen Dispersion von
Kobaltoxid-Partikeln hergestellt. Zur besseren Dispergierbarkeit werden
0,5% eines Dispergieradditives (Hydropallat 884 von Henkel) zugesetzt.
Diese Suspension wird anschließend 1 : 1 mit Wasserglas gemischt. Diese
Dispersion wird wie in PCT/EP 92/02351 beschrieben, mit Hilfe eines end
losen Bandes in SiO2-Flakes überführt, in denen blaue Kobaltoxid-Partikel
enthalten sind.
100 g der so erhaltenen Flakes werden in 2 l Wasser suspendiert und auf
75°C erhitzt. Zu der Suspension wird eine Lösung bestehend aus 10 g
SnCl4.5H2O und 30 ml 37%iger HCl in 200 ml Wasser hinzudosiert. Der
pH-Wert wird während der Zugabe mit 32%iger NaOH-Lösung konstant
gehalten. Nach beendeter Zugabe der SnCl4-Lösung werden 450 ml TiCl4-
Lösung (400 g TiCl4/l Wasser) zudosiert. Der pH-Wert wird während der
Belegung durch Zugabe von 32%iger NaOH-Lösung konstant gehalten.
Nach beendeter Zugabe wird 15 min bei 75°C nachgerührt. Das Pigment
wird abfiltriert, salzfrei gewaschen und bei 150°C getrocknet.
50 g des so erhaltenen Produktes werden in 1 l Wasser suspendiert und
auf 75°C erhitzt. Zu der Suspension wird bei pH 8 eine Lösung von 6 g
AlCl3.6H2O in 100 ml Wasser zudosiert, wobei der pH durch gleichzeitige
Zugabe von 10%iger NaOH konstant gehalten wird. Nach einer
30minütigen Rührphase wird ein pH von 4,3 eingestellt und 2 ml Ethomeen
S12 zugegeben. Nun wird eine Lösung auf 0,3 g AlCl3.6H2O in 100 ml
Wasser sowie eine Lösung aus 1 g Allura Red (FDC Red 40) in 100 ml
Wasser hinzudosiert. Der pH-Wert verändert sich während der Belegung
kaum und wird durch wenige Tropfen 5%iger HCl reguliert. Anschließend
erfolgt erst die Zugabe von 50 ml einer verdünnten Natronwasserglas
lösung (7,5 ml Natronwasserglas mit 42,5 ml Wasser verdünnt) und
danach von 2,5 g AlK(SO4)2 gelöst in 50 ml Wasser ohne den pH-Wert zu
regulieren. Das Produkt wird abgesaugt, salzfrei gewaschen und bei 80°C
getrocknet.
Man erhält ein goldfarbenes Interferenzpigment, das bei Änderung des
Betrachtungswinkels zuerst eine orange und dann eine rotviolette Farbe
zeigt.
In einer Perl-Mühle werden 500 ml einer 3%igen Dispersion von DPP-BO-
Rot-Partikeln (Ciba) hergestellt. Zur besseren Dispergierbarkeit werden
0,5% eines Dispergieradditives (Hydropallat 884 von Henkel) zugesetzt.
Diese Suspension wird anschließend 1 : 1 mit Wasserglas gemischt. Diese
Dispersion wird wie in PCT/EP 92/02351 beschrieben, mit Hilfe eines end
losen Bandes in SiO2-Flakes überführt, in denen DPP-Rot-Partikel enthal
ten sind.
100 g der so erhaltenen Flakes werden in 2 l Wasser suspendiert und auf
75°C erhitzt. Zu der Suspension wird eine Lösung bestehend aus 10 g
SnCl4.5H2O und 30 ml 37%iger HCl in 200 ml Wasser hinzudosiert. Der
pH-Wert wird während der Zugabe mit 32%iger NaOH-Lösung konstant
gehalten. Nach beendeter Zugabe der SnCl4-Lösung werden 450 ml TiCl4-
Lösung (400 g TiCl4/l Wasser) zudosiert. Gleichzeitig aber separat wird
eine Suspension aus 10 g Berliner Blau in 440 ml Wasser zugegeben. Der
pH-Wert wird während der Belegung durch Zugabe von 32%iger NaOH-
Lösung konstant gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 15 min bei 75°C
nachgerührt. Das Pigment wird abfiltriert, salzfrei gewaschen und bei
150°C getrocknet.
Man erhält ein goldfarbenes Interferenzpigment, das bei Änderung des
Betrachtungswinkels zuerst eine grüne und dann eine blauviolette Farbe
zeigt.
In einer Perl-Mühle werden 500 ml einer 3%igen Dispersion von
Kobaltoxid-Partikeln hergestellt. Zur besseren Dispergierbarkeit werden
0,5% eines Dispergieradditives (Hydropallat 884 von Henkel) zugesetzt.
Diese Suspension wird anschließend 1 : 1 mit Wasserglas gemischt. Diese
Dispersion wird wie in PCT/EP 92/02351 beschrieben, mit Hilfe eines end
losen Bandes in SiO2-Flakes überführt, in denen blaue Kobaltoxid-Partikel
enthalten sind.
100 g der so erhaltenen Flakes werden in 2 l Wasser suspendiert und auf
75°C erhitzt. Zu der Suspension wird eine Lösung bestehend aus 10 g
SnCl4.5H2O und 30 ml 37%iger HCl in 200 ml Wasser hinzudosiert. Der
pH-Wert wird während der Zugabe mit 32%iger NaOH-Lösung konstant
gehalten. Nach beendeter Zugabe der SnCl4-Lösung werden 450 ml TiCl4-
Lösung (400 g TiCl4/l Wasser) zudosiert. Gleichzeitig aber separat wird
eine Suspension aus 10 g DPP-Rot-BL in 430 ml Wasser zugegeben. Der
pH-Wert wird während der Belegung durch Zugabe von 32%iger NaOH-
Lösung konstant gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 15 min bei 75°C
nachgerührt. Das Pigment wird abfiltriert, salzfrei gewaschen und bei
150°C getrocknet.
Man erhält ein goldfarbenes Interferenzpigment, das bei Änderung des
Betrachtungswinkels zuerst eine orange und dann eine rotviolette Farbe
zeigt.
100 g Glimmer (Teilchengröße 10-40 µm) werden in 2 l Wasser
suspendiert und auf 75°C erhitzt. Zu der Suspension wird eine Lösung
bestehend aus 10 g SnCl4.5H2O und 30 ml 37%iger HCl in 200 ml Wasser
hinzudosiert. Der pH-Wert wird während der Zugabe mit 32%iger NaOH-
Lösung konstant gehalten. Nach beendeter Zugabe der SnCl4-Lösung
werden 450 ml TiCl4-Lösung (400 g TiCl4/l Wasser) zudosiert. Gleichzeitig
aber separat wird eine Suspension aus 10 g Berliner Blau in 440 ml
Wasser zugegeben. Der pH-Wert wird während der Belegung durch
Zugabe von 32%iger NaOH-Lösung konstant gehalten. Nach beendeter
Zugabe wird 15 min bei 75°C nachgerührt. Das Pigment wird abfiltriert,
salzfrei gewaschen und bei 150°C getrocknet.
50 g des so erhaltenen Produktes werden in 1 l Wasser suspendiert und
auf 75°C erhitzt. Zu der Suspension wird bei pH 8 eine Lösung von 6 g
AlCl3.6H2O in 100 ml Wasser zudosiert, wobei der pH durch gleichzeitige
Zugabe von 10%iger NaOH konstant gehalten wird. Nach einer
30minütigen Rührphase wird ein pH von 4,3 eingestellt und 2 ml Ethomeen
S12 zugegeben. Nun wird eine Lösung auf 0,3 g AlCl3.6H2O in 100 ml
Wasser sowie eine Lösung aus 1 g Allura Red (FDC Red 40) in 100 ml
Wasser hinzudosiert. Der pH-Wert verändert sich während der Belegung
kaum und wird durch wenige Tropfen 5%iger HCl reguliert. Anschließend
erfolgt erst die Zugabe von 50 ml einer verdünnten Natronwasserglas
lösung (7,5 ml Natronwasserglas mit 42,5 ml Wasser verdünnt) und
danach von 2,5 g AlK (SO4)2 gelöst in 50 ml Wasser ohne den pH-Wert zu
regulieren. Das Produkt wird abgesaugt, salzfrei gewaschen und bei 80°C
getrocknet.
Man erhält ein goldfarbenes Interferenzpigment, das bei Änderung des
Betrachtungswinkels zuerst eine orange und dann rotviolette Farbe zeigt.
Claims (15)
1. Farbiges Interferenzpigment, bestehend aus einer plättchenförmigen
Schicht als Substrat und einer Beschichtung aus mindestens einer
Metalloxidschicht und gegebenenfalls einer weiteren Schicht, wobei
mindestens zwei Schichten Farbmittel enthalten oder daraus
bestehen.
2. Interferenzpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
es aus einem plättchenförmigen Substrat und einer Beschichtung aus
mindestens einer Metalloxidschicht besteht, wobei das Pigment im
Substrat und in der Beschichtung mindestens ein Farbmittel enthält.
3. Interferenzpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
es aus einem plättchenförmigen Substrat, einer Beschichtung aus
mindestens einer Metalloxidschicht und einer Farbmittelschicht auf
der Beschichtung besteht, wobei das Pigment im Substrat und in der
Beschichtung mindestens ein Farbmittel enthält.
4. Interferenzpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
es aus einem plättchenförmigen Substrat, einer Beschichtung aus
mindestens einer Metalloxidschicht und einer Farbmittelschicht auf
der Beschichtung besteht, wobei das Pigment im Substrat mindestens
ein Farbmittel enthält.
5. Interferenzpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
es aus einem plättchenförmigen Substrat, einer Beschichtung aus
mindestens einer Metalloxidschicht und einer Farbmittelschicht auf
der Beschichtung besteht, wobei das Pigment in der Beschichtung
mindestens ein Farbmittel enthält.
6. Interferenzpigment nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß das plättchenförmige Substrat aus
einem Precursor auf einem endlosen Band hergestellt wird.
7. Interferenzpigment nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
der Precursor eine thermisch hydrolisierbare, wasserlösliche
Metallverbindung ist oder aus wässrigen Lösungen von
anorganischen oder organischen Verbindungen der Metalle
Aluminium, Silicium, Kalium oder Natrium mit Boraten, Aluminaten,
Poly- bzw. Metaphosphaten, Silikaten oder Gemischen derselben
besteht.
8. Interferenzpigment nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxidschicht aus Titandioxid,
Zirkonoxid, Zinkoxid, Eisenoxiden, Chromoxid, Antimon dotiertem
Zinnoxid und deren Gemische besteht.
9. Interferenzpigment nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß das Farbmittel ein anorganisches
Pigment, ein löslicher organischer Farbstoff oder ein farbgebendes
Metalloxid ist.
10. Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Pigmentes nach
Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
- - in einem Precursor des Substratmaterials ein Farbmittel dispergiert oder gelöst wird,
- - die Dispersion als dünner Film auf ein endloses Band aufgebracht wird,
- - der flüssige Film durch Trocknung verfestigt wird,
- - die entstandene Schicht von der glatten Oberfläche getrennt und gegebenenfalls mit einer Säure behandelt wird,
- - die erhaltenen Substratpartikel gewaschen und anschließend mit einer oder mehreren Schichten aus Metalloxiden belegt werden, wobei die Fällung der Metalloxide aus einer Dispersion oder Lösung eines Farbmittels erfolgt.
11. Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Pigmentes nach
Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
- - in einem Precursor des Substratmaterials ein Farbmittel dispergiert oder gelöst wird,
- - die Dispersion als dünner Film auf ein endloses Band aufgebracht wird,
- - der flüssige Film durch Trocknung verfestigt wird,
- - die entstandene Schicht von der glatten Oberfläche getrennt und gegebenenfalls mit einer Säure behandelt wird,
- - die erhaltenen Substratpartikel gewaschen und anschließend mit einer oder mehreren Schichten aus Metalloxiden belegt werden,
- - eine Farbmittelschicht auf die Beschichtung aufgebracht wird.
12. Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Pigmentes nach
Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
- - in einem Precursor des Substratmaterials ein Farbmittel dispergiert oder gelöst wird,
- - die Dispersion als dünner Film auf ein endloses Band aufgebracht wird,
- - der flüssige Film durch Trocknung verfestigt wird,
- - die entstandene Schicht von der glatten Oberfläche getrennt und gegebenenfalls mit einer Säure behandelt wird,
- - die erhaltenen Substratpartikel gewaschen und anschließend mit einer oder mehreren Schichten aus Metalloxiden belegt werden und
- - eine Farbmittelschicht auf die Beschichtung aufgebracht wird.
13. Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Pigmentes nach
Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
- - ein Precursor des Substratmaterials als dünner Film auf ein endloses Band aufgebracht wird, der flüssige Film durch Trocknung verfestigt wird, die entstandene Schicht von der glatten Oberfläche getrennt und gegebenenfalls mit einer Säure behandelt wird,
- - die erhaltenen Substratpartikel gewaschen und anschließend mit einer oder mehreren Schichten aus Metalloxiden belegt werden, wobei die Fällung der Metalloxide aus einer Dispersion oder Lösung eines Farbmittels erfolgt und eine Farbmittelschicht auf die Beschichtung aufgebracht wird.
14. Verwendung des Pigmentes nach den Ansprüchen 1 bis 9 zur
Pigmentierung von Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, Kosmetika
und Glasuren für Keramiken und Gläser.
15. Lacke, Druckfarben, Kunststoffe, Kosmetika, Keramiken und Gläser,
welche mit einem Pigment nach den Ansprüchen 1 bis 9 pigmentiert
sind.
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