DE19905697A1 - Verfahren zur Erzeugung von Haftschichten auf Oberflächen - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von Haftschichten auf OberflächenInfo
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Abstract
Haftfeste SiO¶x¶-Schichten auf den Oberflächen von Metallen, Keramik, Glas und Kunststoffen werden durch Beflammen mit einem Brenngas-Gemisch erzeugt, das 0,1 bis 1,9 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 Gewichtsprozent, einer siliziumorganischen Verbindung enthält. Die so erzeugten Haftschichten sind die Basis für haftfeste, feuchtestabile und hydrolysebeständige Verbunde mit Klebstoffen, Lacken und anderen polymeren Beschichtungen.
Description
Zum haftfesten Verbinden von Materialoberflächen mit Klebstoffen, Lacken und anderen
polymeren Beschichtungen wurden in den letzten Jahren zahlreiche verschiedene Vorschläge
gemacht.
Grundprinzip eines Teils dieser Verfahren ist es, daß in einem ersten Schritt eine silikatische
Schicht auf die Oberfläche aufgebracht (Silikatisierung) und in einem zweiten Schritt die
silikatisierte Oberfläche mit einem funktionellen Haftsilan behandelt wird (Silanisierung).
Dabei stellt dieses Haftsilan, z. B. ein hydrolysierter Methacrylsäure-3-
trimethoxysilylpropylester, das chemische Bindeglied zwischen der anorganischen
Silikatschicht und der organischen Klebstoff oder Lackbeschichtung dar. Es kommt dabei
einerseits zur Reaktion der Hydroxylgruppen des Haftsilans mit den Oberflächen-
Hydroxylgruppen der Silikatschicht (Kondensationsreaktion), wodurch das Haftsilan
chemisch an die Silikatschicht gebunden wird, während andererseits durch die funktionelle
Gruppe, z. B. durch die Methacrylatgruppe, eine Anbindung an die Polymermatrix der
organischen Beschichtung erfolgt. Die bekannten Verfahren unterscheiden sich durch die
Methoden des unterschiedlichen Aufbringens der Silikatschicht, während das Aufbringen des
Haftsilans bei allen Verfahren nahezu identisch ist.
Die US-PS 4364731 beschreibt ein Verfahren zum Aufbringen einer Siliziumdioxidschicht
auf Dentallegierungen durch eine Hochfrequenz-Magnetron-Sputtervorrichtung.
Weiterhin ist in der DD-PS 276453 ein Verfahren beschrieben, bei dem eine Silikat-
Chromoxid-Schicht durch eine Sol-Gel-Lösung auf die Metalloberfläche aufgebracht und
durch einen nachfolgenden Temperprozeß (320°C, 2-8 min) verfestigt wird.
In der DE-PS 38 02 043 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem die Silikatisierung durch
einen Korundstrahlprozeß erfolgt, indem Strahlkorund eine gewisse Menge Siliziumdioxid
einer mittleren Partikelgröße < 5 µm zugesetzt wird. Im Aufschlagbereich der Korundteilchen
treten dabei örtlich Energiedichten auf, die ausreichend sind, die feinteiligen Silikatpartikel
auf die metallische Oberfläche aufzuschmelzen.
Insbesondere in der DE-PS 2 32 429 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem das Aufbringen
der Silikatschicht auf Dentallegierungen durch einen Flammenhydrolyseprozeß mittels einer
Propan-Luft-Flamme erfolgt. Über die Luftzuleitung, die mittels eines Kompressors erfolgt,
wird das gasförmige Alkoxysilan (Tetraethoxysilan) in die Flamme transportiert. In der
Flamme erfolgt sowohl die Hydrolyse des Alkoxysilans als auch die weitere Kondensation zu
etwa 1 bis 10 nm großen Silikatpartikeln. Werden die zu beschichtenden Metalloberflächen
durch die Flamme geführt, gelangen die Silikatpartikel auf die Oberfläche. Sie kondensieren
bzw. verschmelzen dort sowohl mit der Metalloberfläche als auch untereinander und bilden so
eine fest haftende silikatische Oberflächenschicht.
Ein apparativ vereinfachtes Verfahren der flammenhydrolytischen Oberflächensilikatisierung
ist in der DD-PS 256151 beschrieben. Es benötigt jedoch zur Erzeugung fester Schichten den
hohen Gehalt von 2% Tetraethoxysilan im Brenngas.
Die beschriebenen bekannten Verfahren sind entweder nicht für alle Materialoberflächen
geeignet und/oder sie erfordern einen kostspieligen apparativen Geräte- bzw.
Chemikalienaufwand.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein preiswertes Verfahren mit einem hohen
technischen Effekt und einem geringen Chemikalienaufwand anzugeben, mit dem es
gleichermaßen möglich ist, haftfeste, feuchtestabile und hydrolysebeständige Verbunde
zwischen Metallen, Keramik, Glas und Kunststoffen mit Klebstoffen, Lacken und anderen
polymeren Beschichtungen herzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß einem Brenngas eine
siliziumorganische Verbindung in einer Menge von 0,1 bis 1,9 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 0,5 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Brenngas, zugemischt wird und
gemeinsam mit dem Brenngas in einer Flamme zur Verbrennung gebracht und auf einer diese
Flamme begrenzenden Oberfläche als festhaftende SiOx Schicht abgeschieden wird.
Überraschend wurde gefunden, daß mit den erfindungsgemäßen Konzentrationen an
siliziumorganischer Verbindung im Brenngas eine deutlich höhere Haftung der SiOx
Haftschichten auf den beschichteten Oberflächen erreicht werden kann als mit den in der
Patentschrift DD 256 151 beschriebenen Oberflächenschichten. Darüber hinaus kann für die
praktische Durchführung des Verfahrens der Verbrauch an siliziumorganischer Verbindung
bei Anwendung der bevorzugten Konzentrationen auf 50 bis 25% gegenüber dem Stand der
Technik gesenkt werden. Neben dem technischen Effekt der erhöhten Haftung der
Haftschichten in Verbunden mit Klebstoffen, Lacken und anderen organischen und
anorganisch-organischen Polymerbeschichtungen wird dadurch mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren ein beträchtlicher ökonomischer und umweltschonender Effekt erreicht.
Die Zumischung der siliziumorganischen Verbindung zum Brenngas kann erfindungsgemäß
in flüssiger Phase erfolgen. Durch geeignete und an sich bekannte Vorrichtungen für die
Verdampfung des siliziumorganohaltigen Brenngas-Gemisches ist zu gewährleisten, daß die
Konzentration der siliziumorganischen Verbindung in der Gasphase die erfindungsgemäßen
Werte annimmt.
Siliziumorganische Verbindungen der erfindungsgemäßen Art sind Siliziumalkylverbindungen,
z. B. Tetramethylsilan, oder Siliziumalkoxyverbindungen, z. B. Tetramethoxysilan,
Tetraethoxysilan, oder Siliziumalkylalkoxyverbindungen, z. B. Dimethyldimethoxysilan,
Vinyltriethoxysilan, oder geeignete Gemische derselben.
Als Brenngas werden erfindungsgemäß Alkane CnH2n+2 mit n = 1 bis 8, vorzugsweise n = 3 bis
5, oder ihre Gemische, z. B. Propan/Butan, verwendet.
Aluminium-Probekörper werden mit Korund gestrahlt (Partikel-∅: 110 µm, Strahldruck: 3
bar) und anschließend mit einer Propan/Butan-Flamme, der in der Flüssigphase 0,5%
Tetramethoxysilan zugesetzt wurde, behandelt. Die Behandlungszeit beträgt 5 sec/cm2. Nach
Abkühlen der Oberfläche auf Raumtemperatur wird diese mit einer Aminopropylsilan-Lösung
bestrichen. Zylinder (∅ 5 mm) aus einer Nichteisenmetall-Legierung werden ebenso
vorbehandelt und anschließend mit einem Bisphenol-A-Diglycidylether-Epoxid auf die
Aluminium-Probekörper geklebt. Nach Aushärtung des Epoxids wird zur Bestimmung der
Haftfestigkeit ein Scherversuch durchgeführt. Die gemessene Scherfestigkeit beträgt 15 MPa.
Mit Korund gestrahlte Aluminium-Probekörper werden ohne erfindungsgemäße Beflammung
mit den vorbehandelten Nichteisenmetall-Zylindern verklebt wie in Beispiel 1 beschrieben.
Beim Scherversuch wird eine Scherfestigkeit von 4 MPa gemessen.
Gesandstrahlte Aluminium-Probekörper werden gemäß DD 256 151 mit einer Propan/Butan-
Flamme behandelt, der in der Flüssigphase 2% Tetramethoxysilan zugesetzt sind. Es wird
ansonsten weiter verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben. Die im Scherversuch ermittelte
Scherfestigkeit beträgt 7 MPa.
Probekörper aus einer Nichteisenmetall-Legierung werden mit Korund gestrahlt (Partikel-∅:
110 µm, Strahldruck: 3 bar) und anschließend mit einer Propan/Butan-Flamme, der in der
Flüssigphase 0,5% Tetramethoxysilan zugesetzt worden war, behandelt. Die Behandlungszeit
beträgt 5 sec/cm2. Nach Abkühlen der Oberfläche auf Raumtemperatur wird diese mit einer
Aminopropylsilan-Lösung bestrichen. Zylinder (∅ 5 mm) aus einer Nichteisenmetall-
Legierung werden ebenso vorbehandelt und anschließend mit einem Bisphenol-A-
Diglycidylether-Epoxids auf die Nichteisenmetall-Probekörper geklebt. Nach Aushärtung des
Epoxids werden die verklebten Probekörper in einem Autoklaven unter Wasser 1 Stunde lang
auf 138°C erhitzt. Beim anschließend durchgeführten Scherversuch wird eine Scherfestigkeit
von 13 MPa ermittelt.
Mit Korund gestrahlte Nichteisenmetall-Probekörper werden ohne erfindungsgemäße
Beflammung mit den vorbehandelten Nichteisenmetall-Zylindern verklebt wie in Beispiel 2
beschrieben. Nach der Belastung der Verbundkörper im Autoklaven wird beim Scherversuch
eine Scherfestigkeit von 3 MPa gemessen.
Mit Korund gestrahlte Nichteisenmetall-Probekörper werden gemäß DD 256 151 mit einer
Propan/Butan-Flamme behandelt, der in der Flüssigphase 2% Tetramethoxysilan zugesetzt
sind. Es wird ansonsten weiter verfahren wie in Beispiel 2 beschrieben. Die im Scherversuch
ermittelte Scherfestigkeit beträgt 6 MPa.
Claims (4)
1. Verfahren zur Erzeugung von Haftschichten auf Oberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß
einem Brenngas eine siliziumorganische Verbindung in einer Menge von 0,1 bis 1,9
Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Brenngas,
zugemischt wird und gemeinsam mit dem Brenngas in einer Flamme zur Verbrennung
gebracht und dabei auf einer diese Flamme begrenzenden Oberfläche als festhaftende SiOx-
Schicht abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zumischung der
siliziumorganischen Verbindung zum Brenngas in flüssiger Phase erfolgt.
3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als siliziumorganische Verbindung
Siliziumalkylverbindungen, z. B. Tetramethylsilan, oder Siliziumalkoxyverbindungen, z. B.
Tetramethoxysilan, Tetraethoxysilan, oder Siliziumalkylalkoxyverbindungen, z. B.
Dimethyldimethoxysilan, Vinyltriethoxysilan, oder geeignete Gemische verwendet
werden.
4. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Brenngas Alkane CnH2n+2, mit n =
1 bis 8, vorzugsweise n = 3 bis 5, oder ihre Gemische, z. B. Propan/Butan, verwendet
werden.
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