DE19954893A1 - Kohlenstoffhaltiger feuerfester Formkörper mit verbessertem Oxidationsverhalten sowie Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Kohlenstoffhaltiger feuerfester Formkörper mit verbessertem Oxidationsverhalten sowie Verfahren zu seiner Herstellung

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen feuerfesten Formkörper mit einer Kunstharzbindung, wobei eine Kunstharzkomponente und zumindest eine katalytisch aktive Substanz aus der Gruppe der leicht reduzierbaren Verbindungen der Übergangselemente, insbesondere Metallocene, Metallbenzoate, -octoate oder -naphtenate, insbesondere des Cu, Cr, Fe, Ni oder Co und/oder metallische Katalysatoren wie Nickel, Platin, Rhodium o. ä. vorhanden ist, welche beim Verkoken des Kunstharzes unter 1000 DEG C einen kristallin graphitisierten Kohlenstoff erzeugt sowie ein Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffhaltigen feuerfesten Formkörpern bzw. Massen, insbesondere von thermoplastisch verformbaren Formkörpern, wobei dem Kunstharz 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 1%, zumindest einer katalytisch aktiven Substanz aus der Gruppe der leicht reduzierbaren Verbindungen der Übergangselemente wie insbesondere Metallocene, Metallbenzoate, -octoate oder -naphtenate, insbesondere des Cu, Cr, Fe, Ni oder Co und/oder metallische Katalysatoren wie metallisches Nickel, Platin, Rhodium o. ä. zugegeben wird und der feuerfeste Formkörper bzw. die feuerfeste Masse bei Temperaturen unter 1000 DEG C wärmebehandelt, insbesondere verkokt wird und ein Verfahren zum Herstellen von kristallinem, graphitischen Kohlenstoff aus Kunstharz, insbesondere in Bindern für Massen, feuerfeste Formkörper, Elektroden o. ä., wobei dem Kunstharz 0,1-10 Gew.-%, vorzugsweise 1% einer katalytisch aktiven Substanz aus der Gruppe der leicht reduzierbaren ...

Description

Die Erfindung betrifft einen feuerfesten Formkörper, ein Verfahren zur Erzielung einer hochfesten und gleichzeitig thermoplastisch verformbaren Bindephase in Magnesia-, Alumina- und anderen Oxidkoh­ lenstoffsteinen mit verbessertem Oxidationsverhalten, sowie ein Verfahren zur Erzielung eines kristalli­ nen graphitischen Kohlenstoffes aus der Verkokung von Kunstharzen insbesondere für die Bindepha­ se.
Zur Auskleidung metallurgischer Gefäße werden vorzugsweise phenolharz- oder pechgebundene Steine auf der Basis Magnesia und anderen Oxiden sowie Graphit eingesetzt. Bei Anwendungstempe­ raturen bis 1800°C sowie aggressiven, bewegten Schlacken werden an die Leistungsfähigkeit der Steine sehr hohe Ansprüche gestellt.
Der Verschleiß feuerfester Steine im Einsatz läßt sich grob in zwei unterschiedliche Mechanismen aufteilen: Zum einen, der Verschleiß durch chemische Reaktionen (Korrosion und Oxidation) und zum anderen der thermomechanische Verschleiß (Risse, Abplatzungen, Zermürbung der Steinsubstanz). Hinzu kommen Mischformen wie Abrasion und Erosion. Während die chemische Beständigkeit vor allem durch die Wahl der Rohstoffe beeinflusst werden kann (LC-Sinter, Schmelzmagnesia, Flocken­ graphit etc.), wird die thermomechanische Resistenz vor allem durch die Bindung bestimmt. MgO-C- Steine haben im Einsatz prinzipiell vier Möglichkeiten thermomechanische Belastungen auszugleichen: durch elastische Verformung, durch plastische Verformung, durch Mikrorisse oder durch Makrorisse des Steingefüges. Während die elastische Komponente der Verformung bei grobkeramischen Pro­ dukten naturgemäß gering ist, führen Makrorisse zur Zerstörung und zum Verlust von Steinsubstanz.
Die Binder Phenolharz und Steinkohlenteerpech verkoken während der hohen Anwendungstemperatu­ ren in den metallurgischen Gefäßen zu Kohlenstoff. Der Binder ist also nur Mittel zum Zweck. Aller­ dings wird die Natur des resultierenden Kohlenstoffes, der bei den Steinen unter den hohen Anwen­ dungstemperaturen die Bindung übernimmt, durch den Binder bestimmt. Naturgemäß weist dabei die Phenolharzbindung gegenüber der Pechbindung den Nachteil auf, daß der beim Verkoken entstehen­ de Kohlenstoff (Glaskohlenstoff) starr und spröde ist. Pechgebundene Steine weisen bei hohen Festig­ keiten relativ niedrige elastische Moduli auf. Der wesentliche Unterschied besteht dabei in der Kristalli­ nität des Kohlenstoffes, der beim Pech über die Bildung einer flüssigen sogenannten Mesophase ab­ läuft. Entsprechende Strukturen werden aus dem Phenolharzes unter normalen Bedingungen erst bei Temperaturen oberhalb von 2500°C erzeugt. Im Gegensatz zum kristallinen Graphit weist die Glas­ kohlenstoffbindung praktisch keine Möglichkeit auf, Überspannungen anders als durch Makrorisse auszugleichen. Das Resultat in der Praxis ist eine höhere Empfindlichkeit gegenüber thermomechani­ schen Spannungen und schlagartigen mechanischen Belastungen. Außerdem reagiert der isotrope Glaskohlenstoff leichter mit Sauerstoff ist also oxidationsempfindlicher, was im Einsatz zu einem schnelleren Verlust von Steinsubstanz führen kann. Die auf Steinkohlenteerpech basierende Pechbin­ dung weist allerdings den erheblichen Nachteil auf, daß beim Erhitzen des Peches sowie der Steine krebserregende Substanzen wie Benzo-a-pyren entstehen können und diese in aufwendigen thermi­ schen Behandlungsverfahren unmittelbar nach der Herstellung aus dem Stein entfernt werden müs­ sen. Die Pechbindung ist daher unter Gesichtspunkten der Arbeitshygiene und des Umweltschutzes unter Druck geraten. Die Verwendung von neuentwickelten alternativen petrostämmigen Pechen führt im allgemeinen zu einer Verringerung der Leistungsfähigkeit der Steine. Gefordert ist also eine Bin­ dung mit optimalen Gebrauchseigenschaften, insbesondere einer hohen Flexibilität und Oxidationssta­ bilität des Bindekokses, in Verbindung mit umweltkompatiblen Emissionen während der Herstellung und Verwendung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen feuerfesten Formkörper zu schaffen, der thermopla­ stisch verformbar ist und zudem ein verbessertes Oxidationsverhalten aufweist, wobei die positiven Gebrauchseigenschaften der Phenolharzbindung mit den guten thermomechanischen Eigenschaften und der höheren Oxidationsstabilität der Steinkohlenteerpechbindung verbunden werden.
Die Aufgabe wird mit einem feuerfesten Formkörper mit den Merkmalen des Anspruch 1 und einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruch 2 gelöst.
Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung eines kristallinen gra­ phitischen Kohlenstoffs aus einem Kunstharz insbesondere für die Bindephasen von feuerfesten Formkörpern bzw. Massen oder Elektroden zu schaffen.
Die Aufgabe wird mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruch 3 gelöst.
Erfindungsgemäß werden die Aufgaben dadurch gelöst, daß die Graphitisierung des verkokenden Kunstharzes durch die Zugabe von katalytisch aktiven Substanzen zum Bindeharz bereits bei Tempe­ raturen < 1000°C erreicht wird. Derartige Katalysatoren sind leicht reduzierbare Verbindungen der Übergangselemente wie z. B. Metallocene, Metallbenzoate, -octoate oder -naphtenate. Bevorzugte Metalle sind hierbei Cu, Cr, Fe, Ni oder Co. Denkbar sind jedoch auch metallische Katalysatoren wie Ni-Metall, Pt-Metall o. ä. Die katalytisch wirksamen Substanzen setzen die sonst üblichen Graphitisie­ rungstemperaturen von 2500°C auf unter 1000°C herab und werden in Gehalten von 0.1 bis 10 Gew.-% bezogen auf das Harz zugegeben. Ein typischer Gehalt ist 1%. Das Mittel wird in Lösungs­ mittel gelöst oder feingemahlen als Pulver zugegeben.
Die Abb. 1 zeigt die Linien von Röntgendiffraktogrammen von verkoktem Resolharz, Pech und erfindungsgemäß katalytisch aktiviertem Resolharz. Der scharfe Peak bei 25° zeigt, daß die katalyti­ sche Aktivierung zu kristallinen, graphitischen Strukturen führt. Das verkokte Resolharz zeigt lediglich einen sog. amorphen Hügel, der einen geringen Ordnungszustand anzeigt.
Die Abb. 2 zeigt Druckerweichen/Druckfließen (DE/DFL)- Kurven unter Argon. Bei der Untersu­ chung der DE wird der mit einem konstanten Druck belastete Prüfkörper auf Prüftemperatur aufge­ heizt und die Längenänderung gemessen. Im Allgemeinen wächst die Probe aufgrund der thermischen Dehnung. Je höher die thermische Dehnung, desto höher die Spannungen im Stein. Beim Druckflie­ ssen werden Druck und Temperatur konstant gehalten und die Verformung in Abhängigkeit von der Zeit gemessen. Weist das Material eine Fließfähigkeit auf, so verformt es sich in entgegengesetzter Richtung zur Dehnung, jedoch ist auch ein weiteres Wachstum, z. B. aufgrund stattfindender Reaktio­ nen und Phasenneubildungen, denkbar.
Die erfindungsgemäße Bindung mit einem graphitisierten verkokten Kunstharz wurde durch die Zuga­ be von 1% Ferrocen, gelöst in Aceton zum Novolakharz erzeugt. Das Diagramm zeigt, daß die Erfin­ dung nicht nur zu geringeren Dehnungen als die gewöhnliche Kunstharzbindung, sondern auch zu einem ausgeprägten Fließvermögen des Steines führt. Der Verlauf der Kurve läßt den Schluß zu, daß Spannungen durch die kleinere Dehnung nicht nur im geringeren Maße auftreten, sondern zusätzlich zerstörungsfrei abgebaut werden können. Die Modifikation führt also zu einem thermoplastischen Ver­ halten des eines feuerfesten Formkörpers, ohne daß die anderen Eigenschaften auf ein Niveau unter­ halb der Steine mit normaler Harzbindung abfallen, wie die folgende Tabelle zeigt:
Zu beachten sind vor allem die hohen Festigkeiten und niedrigen offenen Porositäten in Verbindung mit den niedrigen elastischen Moduli (E-Modul und G-Modul) nach Ausbildung des graphitischen Koksgerüstes bei 1000°C. Darüber hinaus wird durch das Ausbilden einer kristallinen, graphitischen Struktur des Kohlenstoffes die Oxidationsbeständigkeit, gemessen als Ausbrand pro Zeit unter einem definiertem Luftstrom bei 1000°C (Thermogravimetrie), erheblich verbessert, wie Abb. 3 zeigt.

Claims (3)

1. Feuerfester Formkörper mit einer Kunstharzbindung, wobei eine Kunstharzkomponente und zumindest eine katalytisch aktive Substanz aus der Gruppe der leicht reduzierbaren Verbindungen der Übergangselemente, insbesondere Metallocene, Metallbenzoate, -octoate oder -naphtenate, insbesondere des Cu, Cr, Fe, Ni oder Co und/oder metallische Katalysatoren wie Nickel, Platin, Rhodium o. ä. vorhanden ist, welche beim Verkoken des Kunstharzes unter 1000°C einen kristallin graphitisierten Kohlenstoff erzeugt.
2. Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffhaltigen feuerfesten Formkörpern bzw. Massen, insbesondere von thermoplastisch verformbaren Formkörpern, wobei dem Kunstharz 0.1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 1%, zumindest einer katalytisch aktiven Substanz aus der Gruppe der leicht reduzierbaren Verbindungen der Übergangselemente wie insbesondere Metallocene, Metallbenzoate, -octoate oder -naphtenate, insbesondere des Cu, Cr, Fe, Ni oder Co und/oder metallische Katalysatoren wie metallisches Nickel, Platin, Rhodium o. ä. zugegeben wird und der feuerfeste Formkörper bzw. die feuerfeste Masse bei Temperaturen unter 1000°C wärmebehandelt, insbesondere verkokt wird.
3. Verfahren zum Herstellen von kristallinem, graphitischen Kohlenstoff aus Kunstharz, insbesondere in Bindern für Massen, feuerfeste Formkörper, Elektroden o. ä., wobei dem Kunstharz 0,1-10 Gew-%, vorzugsweise 1% einer katalytisch aktiven Substanz aus der Gruppe der leicht reduzierbaren Verbindungen der Übergangselemente, insbesondere Metallocene, Metallbenzoate, -octoate oder -naphtenate, insbesondere des Cu, Cr, Fe, Ni oder Co und/oder metallische Katalysatoren wie Nickel, Platin, Rhodium o. ä. zugegeben werden, wobei das Kunstharz bzw. die kunstharzhaltige Masse oder Mischung bei Temperaturen unter 1000°C wärmebehandelt, insbesondere verkokt wird.
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