DE2049463A1

DE2049463A1 - Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen und Einrichtung für die Durchführung des Verfahrens

Info

Publication number: DE2049463A1
Application number: DE19702049463
Authority: DE
Inventors: Gevehart 2300 Kiel. P Graßhoff; 2300 Kiel ist der Anmelder. MP GOIn 1-12 42118 2049125 AT 07.10.70 Bez: Vorrichtung zur Entnahme von Seewasserproben aus beliebiger Tiefe. Anm: Hagenuk vormals Neufeldt & Kuhnke GmbH
Original assignee: KUZNECOV J
Current assignee: KUZNECOV J
Priority date: 1970-10-08
Filing date: 1970-10-08
Publication date: 1972-04-13
Also published as: DE2049463B2; DE2049463C3

Description

VERFAHREN ZUR DISPERSIONSANALYSE VON SUSPENSIONEN UND EINRICHTUNG FÜR DIE DURCHFÜHRUNG DES VERFAHRENS Die Erfindung betrifft Verfahren zur Überwachung von chemischen und physikalischen Vorgängen sowie Ausrüstung für die Dtciifüiii.ung , insbesondere Verf ahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen und Einrichtungen für die Durchführung dieser Verfahren. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Dispersionsanalyse kann beim Zerkleinern und Dispergieren von hochkonzentrierten Suspensionen, die über 10% feste Phase onthallen, benutzt werden, insbesondere @@im Dispergieren vor Farbstoffsuspensionen.
Es ist ein Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen bekannt, bei dem die Suspension durch einen Schaber als Schicht auf Unterlage verteilt wird und nach der maximalen Suspensions-Schichtdicke, bei der, über der Schichtoberfläche die die Schichtrauhigkeit bestimmende Sollteilciienzahl pro Schichtflächeneinheit auftritt, über den Dispersionsgrad der Suspension beurteilt wird (siehe, z.B.
USA-Standard ASTMD 1210-66).
Es ist auch eine Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens zur Dispersionaanalyse bekannt (siehe ebenfalls das obenaxigegebene Normblatt), die eine Unterlage, auf welche die zu untersuchende Suspension gebracht wird enthalt sowie einen Schaber, mit dem die Suspension auf der Unterlage verteilt wird. In der Unterlage ist eine keilförmige Rinne<,>die mit einer Skal@ versehen ist, mit deren Hilfe die tiefe der Suspensionsschicht

gemessen

wird,Çausgeführt>. Die Suspension wird mit dem Schaber entlang der keilförmigen Rinne verteilt und die maximale Suspensionsschichtdicke,«» bei der über der Schichtoberfläche die Sollteilchenzahl pro Schichtoberflächeneinneit auftritt. «ermittelt.>> Das bekannte Verfahren zur Dispersionsana- lyse von Suspensionen isl manuelles una nicht [ungeeignet] für Automatisierung des Zerkleinerungs- bzw. Dispergierungsbetriebsablaufes. Deshalb ermöglicht es die bekannte Vorrichtung mit der das bekannte Verfahren durchgeführt wird, den Wert des Dispersionsgrades von Suspensionen genau zu ermitteln sowie kontinuierliche Analysen von buspensionen vorzunehmen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen und eine Sinrichtung für die Durchführung dieses Verfahrens zu entwickeln, welche es ermöglichen die Dispersion von Suspensionen genau und objektiv zu messen und die Ausführung einer kontinuierlichen automatischen Analyse von Suspensionen zu gewanrleisten.
Diese Aufgabe wird durch die Anwendung eines Verfahrens zur Dispersionsanalyse von Suspensionen gelöst, bei dem erfindungsgemaß die Suspension auf eine Unterlage gebracht wird, die in bezug auf den Schaber kontinuierlich in einer Richtung läuft.
der Es ist wünschenswert, die Dicke auf der Unterlage zu vert;eilenden Suspensionsschicht durch Änderung des Spielraumes zwischen dem Schaber und der Unterlage zu regeln. Es ist möglich, den Spielraum zwischen Schaber und Unter- lage konstant zu halten, über die Abweichung des Dispersions6rades vom Sollwert nach der Änderung der Rauhig keit der Suspensionsschicht zu urteilen.
Man kann die Rauhigkeit der Suspensionsschicht durch Änderung des Spielraumes zwischen Schaber und Unterlage konstant halten, und nach der Größe des Spielraumes über den Dispersionsgrad der Suspension urteilen.
Man kann beim Untersuchungsverlauf die Größe des Spiel- raumes zwischen Schaber und Unterlage nach@inem sich zyklisch wiederholenden im Sollwert bereich ändern, über die Dispersionszusammensetzung nach dem Wert der Suspensionsschichtrawhigkeit urteilen, die einem Wert der Spielraumgröße entspricht.
Es ist zweckmäßig, die Rauhigkeit der Suspensionsschicht nachemem photometrischen Verfahren zu ermitteln.
Bei der Einrichtung für die Durchführungvorgesch1agenen Verfahren zur Dispersionsanalyse wird die Unterlage erfindungsgemäß als eine Scheibe ausgeführt, die mit einem Antrieb zur Rotation versehen ist.
Es ist wünschenswert, die Scheibe mit einer zentral angeordneten Öffnung zur

esj' tung

der Suspension zu versehen.
Es ist zweckmäßig, die Einrichtung mit einem Zusatzschaber auszustatten, welcher an der ScheibenarbeitsSläche anliegt und zu deren Reinigung dient.
Es ist wünschenswert, die Einrichtung mit einer @orrich- tung zur Anderung des Spleiraums zwischen Schaber und Unter- lage auszurüsten, wobei die vorrichtung ein Triebwerk enthalter kann, das der Scheibe gewährleistet.
Es ist zweckmaßig, die Einrichtung mit einem Beleuchtungsgerät für die Suspensionsschicht und einem Bildempfänger auszustatten, der mit dem Eingang eines Meßgerätes für der von der Suspensionsschicht reflektierten Lichtstrom geschaltet ist.
Die Einrichtung kann durch ein Beleuchtungsgerät für die Suspensionsschicht und einen Bildempfänger ausgerüstet werden, der cin den Eingang einer Meßeinheit geschaltet ist, deren Ausgangssignal dem Gerät zur änderung des Spielraumes zwischen Schaber und Unterlage zugeführt wird.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigt: Fig. leinen Längsschnitt die Einrichtung für die Durchführung des erfindungsgemaßen Verfahrens zur Dispersionsanalyse von Suspensionen; Fig. 2 Schnitt II-II der Fig. 1; Fig. 3 Abwandlung der Anordnung des Schabers in bezug auf die Unterlage Die Einrichtung zur Dispersionsanalyse von Suspensionen enthält e; Gehause 1 (Fig. 1), in dem Bronzengleitlager 2 starr befestigt ist. Im Lager 2 ist eine Unterlage 3, welche durch emen Synchronmotor 5 über ein Kegelradgetriebe 4 in Umlauf versetzt werden kann, angeordnet. Die Unterlage 3 stellt eine Scheibe dar, in deren Mittelpunkt eine Öffnung zum Durchlauf der Suspension ausgeführt ist.
mit dem Gehäuse 1 starr verbundene Büchse 6 begrenzt den Raum, in dem die Untersuchung der Suspension vorgenommen wird. Die Büchse 6 ist mit einem Deckel 7 versehen. An der Büchse 6 ist ein , z.B. aus Korund gefertigterflacherliamellenschaber 8, welcher zur Einebnung der Suspension auf der Unterlage dient, befestigt. Der Schaber 8 ist durch

einen

Halter 9 befestigt.
Die Reinigung der Unterlage von der geprüften Suspension erfolgt durch

ellen

zusätzlichen Xteiniger-Schaber 10, der ebenfalls aus einem hochfesten Werkstoff als Lamelle gefertigt ist, die mittels Feder 11 an die Unterlage 3 gepreßt wird. Der Reiniger 10 wird durch

einen

Halter 12 an der 3üchse 6 befestigt. Die Zuführung der Suspension auf die Unterlage 3 erfolgt Rohr 13 (Fig. 2), das durch die Seitenwand der Büchse 6 die Ableitung der Suspension aus der Büchse durch am Gehäuse 1 befestigtes Rohr 14. 5 Die Anderung des Spielraume "a" (Fig. 1) zwischen Scha- ber 8 der Unterlage 3 erfolgt durch der Unterlage 3, welche über Kugelstützlager 15 mittels Drehungeieer Mikrometerschraube 16 ausgeführt wird. Die Drehung erfolgt mittels HandhebeL 17, dessen Stellung durch eine am Gehäuse 1 befestigte und die Größe des Spielraumes "a" anzaigende Skala 18 angegeben wird. Die Einrichtung ist auch mit-em Beleuchtungsgerät 19, das eine Quelle flach-paralleler Lichtstrahlen

etUthtlt

ausgestattet sowie mitemem Bildempfänger 20, der den von der Suspensionsschicht reflektierten Lichtstrom auffängt.
VerbessErung der Stabilität der Einrichtungsan- zeigen, Beseitigung des Einflusses der festen und flüssigen Suspensionsphasenart, Verringerung des Einflusses der Netzspinungsschwankungen, der Umgebungsraumtemperatur und der Unstabilität der j'otozellendaten ist es wünschenswert, die Einrichtung mit zwei Bildempfängern 20 zu versehen, von denen der eine in einem Teil des von der Suspension gespiegelten Lichtstromes angeordnet wird, der andere im durch die Suspensionsteilchen zerstreuten Strom Die Bildempfänger 20 sind in eine elektrische Gleichgewichtsbrücken- oder Different ialschaltung einzubauen.

weiteren

Verringerung der erwähnten Einflüsse ist es zweckmäßig, die Einrichtung mit einem (in der Zeichnung nicht angegebenen) Modulator des von der Suspensionsschicht gespiegelten bzw. des durch die aus der Suspension hervorragenden Teilchen zerstreuten Lichtstrom/es auszurüsten, wobei die beiden Lichtströme durch die Modulierung abwechselnd von einem der Bildempfänger 20 aufsenommen werden.
Der Bildempfänger 20 ist mit dem Eingangemes Sekundärgerätes 21 geschaltet. Das Sekundärgerät 21 enthält eìn-e Span- nungsquelle 22,e@

e, nen

Stabilisator 23, Lichtstrommesser 24, Verstärker 25 und

r en

Nullindikator 26. Beim automaLischen Betriebsablauf der Einrichtung wird statt des ddeßgerätes 24 und Nullindikators 26 (in der Zeichnung nicht angegebene) Meßeinheit benutzt, deren Ausgangssign

einem

Elektromotor 27 zugeführt wird, der durch Zahngetriebe 28 mit der Mikrometerschraube 16 und dem Handhobel 17 zur Änderung des Spielraumes "a" verbunden ist.
Für die Fernanzeige der Größe des Spielraumes "a" ist an der Einrichtung Gebergerät 29 vorgesehen, durch welches die Größe des Spielraumes "a" in ein Standardsignal umgeformt wird.
Einrichtung zur Dispersionsanalyse von Suspensionen folgt.
Die Suspension wird ununterbrochen durch das Rohr 13 (Fig. 2) der Unterlage 3 zugeführt, die über das Getriebe 4 mit konstanter Geschwindigkeit vom Elektromotor 5 (Sig.l) angetrieben wird. Mit dem Schaber 8 wird die Suspension auf der Unterlage 3 zu einer Schicht mit rechteckigem Querschnitt eingeebnet. Die Suspensionsschicht wird ständig durch das Beleuchtungsgerät 19 beleuchtet.
Die Rauhigkeit der Schicht, d.h. die Zahl und die Höhe uer über der Schicht @@@ ausragenden Teilchen oder Aggregate der Suspension pro Schichtflächeneinheit wird durch Öffnung in der Büchse 6 visuell bestimmt. Um Entweichen der Suspensionsflüssigkeitsdämpfe aus der Büchse 6 zu verhindern, ist die Öffnung mit einem durchsichtigen Stoff abgeschlossen. Der Handhebel 17 wird manuell betätigt, um den Spielraum "a" bis zu einer solchen Größe zu ändern, bei der die Rauhigkeit den Sollwert erreicht (etwa 20 Teilchen pro Die auf der Skala 18 in Mikrometern angegebene Größe des Spielraumes "a" kennzeichnet den Dispersionsgrad der Suspension. Die Suspension wird von der Unterlage 3 kontinuierlich durch den Reiniger 10 beseitigt und fließt sowohl an den Seiten als auch im Mittelpunkt der Unterlage 3 ab.
Die Suspension wird durch das Abflußrohr 14 (Fig. 2) aus der Büchse 6 entfernt.
Um weder Handhebel 17 (Fig.l) noch Schraube 16 zu betätigen, wird die Überwachung der Rauhigkeit an einer Schicht mit keilförmigem Querschnitt benutzt. Dazu wird der Schaber 8 geneigt zur Unterlage 3, wie aus Fig. 3 ersichtlich , ein-Oestell-t, auf dem Schaber 8 oder auf

einer

Zusatzleiste werden Meßzeichen angebracht, welche den Abstand zwischen Stellungspunkten des Schaber 8 und der Unterlage 3 angeben. Die Einschätzung der Suspensionssicht-Xauhigkeit kann auch nachkinem photometrischen Verfahren erfolgen. Dabei wird das Beleuchtungsgerät 19 (Fig. 1) unter einem # 60° bis 90° <Fallwinkel des LichtstromesRauf die Oberfläche der Unterlage 3 eingestellt. Der von der Suspensionsschicht reflektierte Iiicntsrom wird vom Bildempfänger 20 aufgenommen, welcher in bezug auf die Unterlage 3 entweder unter einem Winkel, der dem Reflexionswinkel zur ebenen Suspensionsschichtfläche bleich ist, (Prinzip der Hellfeldbeleuchtung) <eingestellt wird)oder unter einem Winkel der kleiner oder größer als der erwähnte Reflexionswinkel ist (Prinzip der Dunkelfeldbeleuchtung). Das Signal vom Bildempfänger 20, dessen Wert der Suspensionsschicht-Unebenheit entspricht, wird dem Meßgerät 24 zugeführt und durch den Nullindikator 26 angezeigt. Eine Suspension mit einem unbekannten Dispersionsgrad der Unterlage 3 zugeführt und dabei der Handhebel 17 betätigt läßt man in der Stellung stehen, bei der die Photostromgröße einen bestimmten der Sollunebenheit entsprechenden Wert hat, ist auf dem Nullindikator 26 der Nullwert angezeigt. Der auf der Skala 18 durch den Hand- nebel 17 angegebene Spielraum "a" gibt den Lsisperslonsgraa der Suspension an.
Zur vollständig automatischen Messung des Dispersions- grades werden Rückkopplun5'seinheiten eingebaut: Verstärker 25 im Sekundärgerät 21, Umkehrmotor 27 und Zahnradgetriebe 28, die es ermöglichen, den Handhebel 17 in Abhängigkeit von der Sciichtunebenheit automatisch zu verstellen. Dabei wird das Signal von der Meßeinheit des Sekundärgerätes 21 aus in den Verstärker 25, der den Umkehrmotor 27 steuert,

eingeyebel1.

Alle Bauelemente des Sekundärgerätes 21 werden von der In- dustrie serienmäßig in verschiedenen Abwandlung hergestellt, deshalb erübrigt es sich, diese eingehend zu betrachten.
Ist bei uer automatischen Messung des Dispersionsgrades eine Fernübertragung der Anzeigen erforderlich, so wird die Meßeinheit 24 benutzt, welche die Größe des Drehwinkels des Handnebels lrP, d.h. die des Spielraumes t'a", in ein Standardsignal umwandelt.
Außerdem kann bei nicht vorhandener Rückkopplung das Signal der Unbalance, d.h. der Abweichung der Schichtunebenheit vom Sollwert bei eingestelltem Spielraum "a" durch den selbstschreibenden Nullindikator 26 registriert werden. Dieses Vorgehen wird beim Einsatz der Einrichtung in einer automatischen Anlage zur Regelung eines Betriebsablaufes zum Aufrechterhalten der Soll-Dispersität Erzeugungsproduktes benutzt.
Wiid die Einrichtung zur Registrierung von Kurven, welche die Größenverteilung der Suspensionsteilchen angehen einbesetzt, ist es erforderlich, während des Verlaufes der Suspen- sionsuntersuchung den Spielraum "a" zwischen Schaber 8 und der Unterlage 3 nach

ell,em

sich zyklisch wiederholenden im Sollwertbereich zu ändern. Das Ändern des Spielraumes kann sowohl von Hand durch Verschiebung des Handhebels 17 als auch automatisch durch den Elektromotor 27 ausgeführt werden. Im

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zw e;' ten

Fall wird in das Sekundärgerät 21 eine zusätzliche Steuerschaltung für den Elektromotor 27 eingebaut, die es dem Motor 27 ermöglicht, den Spielraum "a" nachemem zu ändern. Die Dchichtunebenheit, welche einem jeden "a" bpleiraumwert entspricht, wird aui einem im Sekundargerat al enthaltenen selbstschreibenden Apparat registriert.
Zu diesem Zweck kann der Nullindikator 26 benutzt werden. Bei einem solchen Betrieb der Einrichtung erscheinen auf dem Seibstschreiber Kurven <nacheinander>,welche die Verteliung der Suspensionsteilchen nach ihrer Größe angeben.
Das Gerät zur automatischen @ndeung des Spielraumes " nacheinem $zyklischen kamin in verschiedenen Abwandlungen ausgeführt werden. Die Auf- und Abwärtsbewegung der Unterlage 3 kann, z.B. bewerks@elligt werden, indem auf der zelle des Elektromotors 27 eine (in der Zeichnung nicht dargestellte) Prograinrascheibe mit variablem Durchmesser angeordnet wird, bei deren Rotierung eine der Unterlage 3 über das Kugelstützlager 15 und somit auch eine ankerung des Spielraumes "a" erfolgt. Dabei wird der Motor 27 von der Spannungsquelle 22 des Sekundärgerätes 21 versorgt, eine Steuerschaltung für den Motor 2? ist nicht erforderlich.
In Abhängigkeit von der Laufgeschwindigkeit des Diagran streifens des Selbstschreibers, von der Geschwindigkeitder Anderung des Spielraumes "a" und der Laufgeschwindigkeit der Unterlage 3 beträgt die Dauer zum Registrferen einer kurve c 1 bis 5 Minuten.
Vor Inbetriebsetzung wird die Einrichtung so eingestell daß die Glanzoberfläche der Suspensionsschicht einem # Skalawert des Anzeigegerätes entspricht, die Sollunebe gleit einem anderen bekannten Skalawert.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen und die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens ermöglichen es, genau und objektiv den Dispersions-Orad der Suspensionen sowie eine kontinuierliche und automatische Analyse von Suspensionen vorzunehmen.
Die kleinsteq Teilchengrößen, welche die Sinrichtung erfaßt, wie beim Einsatz von bekannten Einrichtungen, die eine keilförmige Suspensionsschicht bilden, im Bereich von 5 10 µm.
Außerdem können durcn diese Einrichtung Angaben über die Toilchenverteilung<schnell> erhalten werden, die zur Beurteilung des Betriebes verschiedener disper--ierender Ausrüstungen und der Eigenschaften der gemessenen Suspensionen erforderlich sind. Mit Hilfe der bekannten Einrichtungen kann eine Beurteilung, ohne änderung

ddle

zu untersuchenden Suspension, nicht ausgeführt werden.

Claims

PATENTANSPRUCHE:

1. Verfahren zur Dispesionsanalyse von Suspensionen, bei welchem über den Dispersionsgrad der Suspension nach der maximalen Schichtdicke einer mittels Schaber aufeiner Unterlae verteilten Suspension beurteilt wird und bei der über der Schichtoberfläche die die Schichtrauigkeit bestimmende Teilchensollzahl pro Schichtflächeneinheit auftritt, d ad u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Suspension auf oine Unterlage (3) wird, die in bezug auf den Schaber (8) kontinuierlich in einer Richtung läuft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n x z e i c h n e t, daIS die Dicke der auf der Unterlage (3) zu verteilenden Suspensionsschicht durch Änderung der Größe aes Spleiraumes ("a") zwischen Schaber (d) und Unterlage (3) geregelt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n. z e i c h n e t, daß der Spielraum ("a") zwischen Schaber (8) und Unterlage (3) konstant gehalten und die Abweichung ües Dispersionsgrades vom Sollwert nach der Änderung der Rauhigkeit der Suspensionsschicht beurteilt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß die Rauhigkeit der Suspensions- schicht durch Änderung des zwischen Schaber (8) und Unterlage (3) vorhandenen Spielraumes ("a"),<> nach dessen Größe der Dispersionsgrad der Suspension beurteilt wird. <konstant gehalten

5. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß beim Untersuchungsablauf die Größe es Spielraumes (á") zwischen Schaber (8) und Unterlage (3) nacn c'lteE

sich zyklisch wiederholenden irn Sollwertpereich gewechselt wird, die Dispersionszusammen setzung nach dem Wert der Suspensionsschichtrauhigkeit dem ein Größenwert des Spielraumes ("a") entspricht, beurteilt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1-5, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß die Rauhigkeit der Suspensionsschicht nacheiner photometrischen Methode ermittelt wird.

7. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, die eine Unterlage, auf welche die zu untersuchende Suspension wird, <enthält>sowie einen Schaber,<> der die Suspension auf der Unterlage in einer Schicht mit Sollquerschnitt verteilt, d a d u r c h ¢ e k e n nz e i c h n e t, daß die Unterlage (3) als eine Scheibe ausgeführt ist, die mit einem Antrieb zum Umlauf versehen ist.

8. Einrichtung nach Anspruch 7, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß die Scheibe mit einer zentral angeordneten Öffnung zur Beseitigung der Suspension versehen ist.

9. Einrichtung nach Anspruch 7 und 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß ein zusätzlicher Schaber-Reiniger (10) ist, welcher an der Scheibenarbeitsfläche anliegt und zur Reinigung der Scheibe dient.

10. Einrichtung nach Anspruch 7 und 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß. eine @orrichtung zur Änderung des Spielraumes ("a") zwischen Schaber (d) und Unterlage (3) ist.

11. Einrichtung nach Anspruch 10, d a d u r c h g e- K e n n z e ,i c h n e t, daß die vorrichtung zur Hinderung des Spielraumes ("a") zwischen Schaber (8) und Unterlage (3) ein Triebwerk das der Unterlage (3) gewährleistet.

12. Einrichtung nach Anspruch 7-11, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß ein Beleuchtungsgerät (19) für die Suspensionsschicht sowie ein Bildempfänger (20), der mit dem Eingangeines Meßgerätes (24) für den von der Suspensionsschicht reflektierten Lichtstrom geschaltet ist'

13. Einrichtung nach Anspruch 7-11, d ad u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß ein Beleuchtungsgerät (19) für die Suspensionsschicht und ein Bild empfänger (20) votges e h e o

ist, der an den Eingang einer Meßeinheit geschaltet ist, deren Ausgangssignal dem Gerät zur Änderung des Spielraumes ("a") zwischen Schaber (8) und Unterlage (3) zugeführt wird.