DE2229465A1 - Herstellung eines gestalteten gegenstandes sowie dessen verwendung - Google Patents

Description

ThOMSEN - TlEDTKE - BüHLING TEL. (0811) 53 0211 TELEX: 5-24 303 topat

53 0212

PATENTANWÄLTE München: Frankfurt/M.:

Dipl.-Chem.Dr.D.Thomsen Dipl.-Ing. W. Welnkauff

Dipl.-Ing. H. Tiedtke (Fuchshohl 71)

Dipl.-Chem. Q. Bühling Dipl.-Ing. R. Kinne Dipl.-Chem. Or. U. Eggers

8000 München 2

Kaiser-Ludwig-Platze 16. Juni 1972

Imperial Chemical Industries Limited London (Großbritannien)

Herstellung eines gestalteten Gegenstandes sowie dessen Verwendung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Bilden gestalteter Gegenstände, welche sich aus thermoplastischen polymeren Materialien zusammensetzen, die in Zellform ausgedehnt sind. Die Erfindung bezieht sich ferner auf die Schaffung eines oder mehrerer intecrraler, durchsichtiger oder durchscheinender Felder in den Gegenständen.

In der britischen Patentschrift 1 1Π1 604 ist vorgeschlagen v/orclen, durch die Anwendung erhöhter Temperaturen und Drucke, FoLclor i.n I-lc !non, geschtiuiaten Lebennmittelbehältarn, wie EiorkHsten, zu bilden. Jedoch ist aus der Patentschrift ersichtlich, daß selbst bei sohr dünnen Blättern eines aufgebläh-

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ten Polystyrolschaums von nur 3 mm Dicke, sehr hohe Drucke von etwa 1 24o bar bei 121 C benötigt werden, damit hinreichende Klarheit erzielt wird, um das nachträglich in den Behälter gebrachte Nahrungsmittel erblicken zu können. Die Bezirke sincl jedoch sehr klein und es ist ersichtlich, daß bei dam Wunsch, die beschriebene Methode auf große Pelder in einem viel dickeren Blatt auszudehnen, beispielsweise auf ein verglastes Feld bzw. eine verglaste Tafel in einer Tür oder einer Raumunterteilung, die Ausrüstungskosten zur Erzeugung solcher sehr hoher Drucke über die viel größeren Bereiche, tatsächlich sehr hoch sein würden. Nunmehr wurde gefunden, daß schmelzbare, wassergedelmt Polymere, wenn sie trocken sind, unter Bildung sehr klarer, durchsichtiger Felder, unter viel geringeren Drucken leicht verschmelzbar sind, und dies kann man auf weit größere Anwendungsgebiete der oben angegebenen Art anwenden.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung eines gestalteten Gegenstandes mit mindestens einem integralen, durchsichtigen oder durchscheinenden Feld geschaffen, wobei das Verfahren darin besteht, daß man ein Rohstück eines zellförmigen, thermoplastischen Polymermaterials bildet, indem man die fortlaufende Phase einer Emulsion polymerisiert, welche eine wäßrige disperse Phase und eine fortlaufende Phase aus einer oder mehreren polymerisierbaren Flüssigkeiten aufweist; daß man dann das Wasser aus dom r.o gebildeten zellförmigen Polymermaterial über mindestens den Bezirk hinweg entfernt, wo das Feld gewünscht wird;

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und daß man das Rohstück bei einer Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Polymermaterials zwischen zwei Matrizenformen preßt, welche zur Definierung des gewünschten Feldes gestaltet und gelagert sind, so daß die Zellstruktur des Rohstückes zwischen den Matrizenformen entfernt und ein im wesentlichen nicht zellförmiges Feld gebildet wird.

Wegen der feinen Zellstruktur sind die Wandungen zwischen benachbarten Zellen eines wassergestreckten Polymeren im allgemeinen entsprechend dünn. Dies führt zu einem Oberflächengefüge, welches leicht verkratzbar ist und daher ist es für die meisten Anwendungen bevorzugt, eine oder mehrere freiliegende Oberflächen zu verstärken, inden man eine Schicht schmilzt, welche der Oberfläche des Rohstückes unterlegt ist, uia eine Haut zu bilden. Dies kann dadurch vollzogen werden, daß man die Oberfläche des Rohstückes mit einer Platte bei einer Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Polymermaterials hinreichend preßt, um die Schicht bis zur gewünschten Hauttiefe zusammenzuschmelzen» daß man die Platte zur Härtung der Haut abkühlt; und daß man anschließend die Platte abzieht. Bei dem Rohstück wird vorzugsweise dessen Haut (wenn überhaupt) auf seinen freiliegenden Oberflächen gebildet, bevor die Felder gebildet werden, doch ist dies nicht wesentlich, ντο eine erhitzte, feldbildende Matrizenform verwandt wird. Die Hautoberfläche entspricht im allgemeinen der Oberfläche der Platte, so daß eine glänzende, matte oder gemaserte Oberfläche durch Verwendung einer Platte mit geeigneter Oberfläche geschaffen werden kann. Die Haut kann,

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wie gewünscht, auf den gesamten freiliegenden Oberflächen, oder nur auf einem Teil derselben gebildet werden.

Das Feld kann man dadurch bilden, daß man zuerst eine Haut auf beiden Seiten des Rohstückes über mindestens die Bezirke hinweg bildet, wo das Feld gebildet werden soll; daß man das Rohstück auf eine Temperatur oberhalb seines Erweichungspunktes erhitzt; und daß man das erhitzte Rohstück zwischen zwei feldbildenden Matrizenformen preßt, um zwischen ihnen die Zellstruktur zu entfernen. Die Matrizenformen v/erden vorzugsweise bei einer Temperatur unterhalb des Erweichungspunktes des Polymormaterials gehalten, so daß dann kein Erfordernis einer Kühlstufe für die Matrizenform besteht, bevor die Matrizenformen vom Rohstück abgezogen werden, Eine Matrizenformtemperatur von etwa 3o C unterhalb des Erweichungspunktes, ist im allgemeinen geeignet. Diese 'Methode des Bildens des Feldes, erfordert notwendigerweise kurze Preßzeit, weil die Operation vollendet sein muß, bevor das Rohstück zu weit abkühlt,

um bearbeitbar zu sein. Preßzeiten von 3o Sekunden oder weniger sind im allgemeinen geeignet, was im hohen Maße von der Geschwindigkeit abhängig ist, mit welcher die Presse in der Lage ist, die feldbildenden Matrisenformen zusammenzubringen. Die Temperatur, bis zu welcher das Rohstück erhitzt werden muß, ist abhängig von den Ausmassen des Rohstückes und der Geschwindigkeit, mit welcher die Presse das Feld bilden kann. Die Temperatur muß so

las Rohstück hinreichend lang erweicht bleibt, um das Bilden des Feldes zu ermöglichen, doch vorzugsweise liegt die Temperatur nicht übermMßiff oberhalb dieser Minimaltemperatur,

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so daß das Polymeriraterial so bald wie möglich härten kann, nachdem das Feld gebildet worden ist. Da die optimalen Temperaturen von den jedem spezifischen Fall eigentümlichen Materialien und Dimensionen klar abhängig sind, können diese am besten durch Versuche ausfindig gemacht werden; doch als allgemeine Regel, können Temperaturen, welche normalerweise zum Vakuumformen nicht zellförmiger Blätter des ausgewählten Polymermaterials angewandt werden, gewöhnlich beim vorliegenden Verfahren als die Temperaturen geeignet sein, auf welche die Rohstücke vor dem Bilden der Felder vorerhitzt werden,

Die Dicke des auf diese Weise gebildeten Feldes, scheint ungefähr die kombinierte Dicke der beiden Oberflächenhäute zu sein, und demgemäß kann die Dicke des Feldes beim Bilden der Häute in hohem Maße vorausbestimmt werden.

Eine andere Weise, nach welcher die Felder gebildet werden können, besteht darin, daß man das getrocknete Rohstück zwischen den beiden feldbildenden Matrizenformen mit mindestens einer der Matrizenformen bei einer Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Polymermaterials preßt, so daß die Zellstruktur des Polymermaterials zwischen den Formen entfernt wird? daß man die Matrizenformen zum Härten des Polymermaterials abkühlt; und daß man anschließend die Matrizenformen abzieht, Das Feld kann gleichzeitig mit der Bildung einer Haut auf dem Zellstrukturteil des Gegenstandes gebildet werden, doch ist es im

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allgemeinen bevorzugt, die Haut zu bilden (falls ein Haut benötigt wird) , bevor das Feld gebadet wird.

Die Zeit, welche das Rohstück in der Presse verbleiben muß, ist viel länger, wenn man die Methode mit heißer Matrizenform anwendet, als wenn man die Methode mit kühler Matrizenform anwendet. Mit einer heißen Matrizenform beispielsweise, kann die Bildung eines Feldes in einem verglasten 4 cm-Blatt von ausgedehntem Polymethylmethacrylat, typischerweise etwa 3 Minuten erfordern plus einer weiteren Zeltdauer des Abkühlens, je nach der Konstruktion der angewandten Presse und deren Temperatursteuerungssystem (verglichen mit den oben angeführten 3o Sekunden bei kühler Matrizenform), Jedoch kann die gesamte feldbildende Operation in der Presse vollendet werden, wenn man die heiße Matrizenform anwendet, ohne das Erfordernis zusätzlicher öfen oder ähnlicher Heizmittel, in denen das Roh" stück vor dem Pressen erweicht wird.

Die nach den beiden Arbeitsmethoden gebildeten Felder können in Transparenz und allgemeinem Aussehen sehr ähnBch sein, doch können rings um die Kanten Unterschiede vorliegen. Das Arbeiten mit heißer Matrizenform ist in der Lage, eine sehr gute Definition mit sehr scharf definierten Kanten der Felder zu erzeugen. Im allgemeinen erzeugt die gleiche Matrizenform, kalt auf einem heißen Rohstück verwendet, mehr abgerundete Kanten mit der Oberfläche des Gegenstandes, welche zur Oberfläche des

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Rohstückes abwärts gekrümmt sind. Wenn gewünscht, kann eine glatte, gekrümmte Kante mit ähnlichen Abmessungen wie die Kanten, welche durch eine kalte Matrizenform erzeugt werden, auch erzielt werden, wenn man eine heiße Matrizenform mit geeignet gekrümmter Stirnseite verwendet. Da jedoch die heiße Matrizenform dann beim Zusammenschmelzen sich auf eine fortschreitend sich steigernde Tiefe des Zellmaterials stützt, verursacht sie eine fortschrdtend sich steigernde Tiefe der transparenten Verglasung. Eine solche Veränderung in der Tiefe der Verglasung erfolgt normalerweise nicht an der glattgekrümmten Kante, welche ein Feld umgibt, welches unter Verwendung einer kalten Matrizenform gebildet wurde. In beiden Fällen können Kanteneinzelheiten, beispielsweise die Vortäuschung eines Wulstes rings um ein integrales transparentes Feld in einer Tür, während, des Pressens des Feldes gebildet werden, indem man eine geeignet gestaltete Matrizenform anwendet. Wie oben, kann dies mittels der heißen Matrizenform schärfer definiert werden mit dem Aufwand, daß man eine dickere transparente Verglasung auf der Oberfläche der Kanteneinzelheit hat.

Sowohl bei heißen als auch bei kühlen Matrizenformen kann man ähnliche Drucke anwenden, doch diese sind abhängig von den Zeiten der Zyklen, von den angewandten Temperaturen und der Leichtigkeit, mit welcher bei dieser Temperatur die Zellstruktur des polymeren Materials seitlich verlagert oder verschmolzen oder zwischen den Matrizenformen zum Zusammenfall gebracht werden kann. Wegen der Schwierigkeit des Schaffens

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hoher Drucke über große Bezirke hinweg ist es vorzuziehen, die anderen Kenndaten so einzustellen, daß relativ geringe Drucke angewandt werden können. Beispielsweise werden für Methylmethacrylatpolymere bei Temperaturen von etwa 14o°C oder bei Verwendung einer Matrizenform bei 17o° bis 18o°C, Drucke im Bereich von etwa 14 bis 7o bar im allgemeinen als geeignet befunden. Die Anwendung dieser Drucke erfolgt auf die erhaltene, sehr einheitliche und feine Zellstruktur, indem man genügende Mengen wirksamer Emulgatoren wie denjenigen, welche nachstehend beschrieben sind, anwendet. Irgendwelche gröberen Zellen unter den feinen Zellen sind schwieriger zu entfernen und können höhere Drucke erfordern.

Für Gegenstände, deren Oberflächen nicht seitenparallel sind, ist es vorteilhaft, das Rohstück mit parallelen Seiten über den Bezirk des gewünschten Feldes hinweg zu gießen. Bei besonders dicken Rohstücken, kann man eine dünnere Region für die nachfolgende Feldbildung während des ursprünglichen Gießens des Rohstückes bilden. Jedoch wurde dies im allgemeinen als nicht erforderlich befunden für dar: Bilden von Feldern in Blättern bis zu 6 cm Dicke, welche vor dem Bilden der Felder mit einer Haut versehen wurden, wenn die Dicke nach der Hautbildung etwa 4 cm beträgt.

Zu geeigneten flüssigen Monomeren zählen raonoäthylenisch ungesättigte Verbindungen wie Styrol, Methyl-, Kthyl- und Butyl- ,

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methacrylat oder -acrylat oder Vinylacetat, obgleich Monomere wie Vinylchlorid und Vinylidenchlorid, welche bei Raumtemperatur in gasförmigem Zustand vorliegen, zwecks deren Verflüssigung über-atmosphärischem Druck unterworfen werden,und die Emulgierung und das nachfolgende Polymerisieren kann dann unter Verwendung dieser Monomeren durchgeführt v/erden. Bei der Durchführung der Erfindung ist es wichtig, daß das Material wirklich»thermoplastisch ist; darunter ist zu verstehen, daß das Material unter Spannung zum Fließen gebracht werden kann, wenn man es hinreichend über seinen Erweichungspunkt erhitzt. Materialien, welche nicht so fließen, weil sie beispielsweise zu stark vernetzt sind, erzeugen kein durchsichtiges Feld hoher Klarheit und können nicht einmal ein durchscheinendes Feld erzeugen. Es ist daher wichtig, Monomere zu vermeiden, welche ein stark vernetztes Polymeres bilden würden. Jedoch wurde gefunden, daß ein geringes Ausmaß an Vernetzung zulässig sein kann. Methylmethacrylat ist zur Verwendung beim erfindungsgemäßen Verfahren besonders geeignet wegen der relativen Leichtigkeit, mit welcher Wasser durch seine Polymeren und copolymeren hindurchdiffundiert, was zu einem leichteren und rascheren Entfernen des Wassers aus der Zellstruktur vor dem Bilden der Felder führt. Daher 1st es bevorzugt, daß die Monomeren vorwiegend Methylmethaprylat, d.h. mindestens 80 Gew.-% der polymersierbaren Flüssigkeiten, sind.

Die physikalischen Eigenschaften des polymerisieren Materials können eingestellt werden, indem man geeignete Monomere mit dem überviagenden Monomeren copolymerisiert. So kann beispielsweise sowohl das Verglasen als auch die Feldbildung

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erleichtert werden, indem man mit dem Methyl-wethacrylat bis zu 2o% massiges Acrylat, beispielsweise 2-Xthylhexylacrylat, copolymerisiert, wobei im allgemeinen etwa Io Gew,-% am meisten geeignet sind (wobei sich die Prozentangaben auf das Gesamtgewicht an polymersierbarer Flüssigkeit gründen).

Der ausgewählte Emulgator kann irgendeiner derjenigen Emulgatoren sein, welche eine Wasser-in-öl-Emulsion stabilisieren, vorausgesetzt, daß er kein Vernetzen verursacht oder vorausgesetzt, daß er in Mengen angewandt wird, welche hinreichend gering sind, um nur ein unbedeutendes Ausmaß an Vernetzung zu verursachen. Zum Stabilisieren von Emulsionen mit besonders hohen Wassergehalten, wurden ungesättigte Polyester als besonders wirksam befunden; da diese jedoch zur Verursachung von Vernetzung neigen, sind die angewandten Mengen vorzugsweise auf die Minimalmenge eingeschränkt, welche erforderlich ist, um eine Emulsion des gewünschten Wassergehaltes zu stabiliseren. Die bevorzugten Emulgatoren sind ungesättigte Polyester auf Basis eines propoxylierten Bisphenols A wie 2.2-bis-(4-(2-Hydroxy)-pron-loxyphenyl) -propan der Formel:

CH,
1

OH₅

welche mit Maleinsäure oder Fumarsäure oder mit einem Gemisch solcher Säuren in geeigneter Weise kondensiert sind. Wegen der Neigung zum Vernetzen des gebildeten Polymeren ist es bevorzugt, den Polyester in Mengen zu verwenden, welche 5 Gew,-% der)<nnti-

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nuierlichen Phase nicht überschreiten, und mit den bevorzugten Polyestern auf Basis von Bisphenol A wurde es als ausreichend befunden, Emulsionen zu stabilisieren, welche so viel wie 9o Gew.% Wasser enthalten, insbesondere in Anwesenheit einer Base, wie sie weiter unterstehend beschrieben ist. Tn Bezug auf die geringeren Emulgatormengen für 60 Gew.-% Wasser, können etwa o,5 Gew.-% des Polyesters ausreichend sein, doch für höhere Wassergehalte sollte diese Menge gesteigert werden. Für Wassergehalte im Bereich von 7o bis 80 Gew,-% der Emulsion,werden Mengen der bevorzugten Polyesteremulgatoren im Bereich von 1 bis 2 Gew.-% der kontinuierlichen Phase als zweckmäßig befunden. Andere polymere Emulgatoren sind bisher vorgeschlagen worden, wobei diese Polymere sind, welche im flüssigen Monomeren sich auflösen und welche beim Hinzusetzen weniger Tropfen der wäßrigen Flüssigkeit zu der Lösung eine trübe Phase bilden, beispielsweise Polystyrol, polymerisiert in Anwesenheit eines Persulfats, als Stabilisator für Methyl-methacrylat-Emulsionen. Man kann als Alternativen zu den oben beschriebenen bevorzugten Polyestern irgendeinen Emulgator verwenden, v/elcher in der Lage ist, die gewünschte Wassermenge zu emulgieren und welcher die Herabsetzung unerwünschten Vernetzens auf ein Mindestmaß bedingt.

Die ungesättigten Polyester, auf welche oben Bezug genommen ist _t sind am v/irksamsten, wenn man sie in Anwesenheit einer basischen Verbindung verwendet, weichletztere mindestens einen Teil der freien Säure des Polyesters neutralisiert. Es ist bevorzugt, einen Überschuß an basischer Verbindung zu verwenden. Bei Anwendung kalthärtender Rezente mit einverleibten

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Beschleunigern wie Dimethyl-n-toluidin, sind die basischen organischen Verbindungen wie die Ethanolamine, insbesondere Triethanolamin, im allgemeinen geeignet. Jedoch bei Anwendung von Rezepten, welche bei erhöhten Temperaturen ohne die Anwesenheit von Beschleunigern gehärtet werden, sind anorganische basische Verbindung, insbesondere Natrium- und Kaliumhydroxyd, bevorzugt. Polymeres Material kann der Masse, zusätzlich zu demjenigen, welches als Emulgator verwendet wird, hinzugegeben v/erden. Auf diese Weise kann man die Eigenschaften des endgültigen Materials modifizieren, oder die zum Bewirken der Härtung erforderliche Zeit kann herabgesetzt v/erden. Im letzteren Falle sind die bevorzugten zusätzlichen Polymeren das polymerisierte Produkt der angewandten Monomeren, beispielsweise ein Polymethyl-methacrylat zur Verwendung mit Methyl-methacrylatmonomerem. Das zusätzliche Polymere kann, wie gewünscht, entweder vor oder nach dem Emulgieren hinzugesetzt werden und eine besonders zweckmäßige Methode des Erzielens des zusätzlichen Polymermaterials besteht in dem teilweisen Härten des Monomeren vor dom Hinzusetzen der anderen Komponenten, d.h. vor dem Hinzusetzen des Emulgators und der wäßrigen Phase.

Der ausgewählte Katalysator ist abhängig von dem verwendeten Monomeren und dem Emulgator und von der Temperatur, bei welcher das Monomere polymerisiert i^erden soll, doch muß er ein Katalysator sein, welcher in der Lage ist, in Anwesenheit von Wasser zu arbeiten. Beispielsweise sind Peroxykatalysatoren wie tert-Butyl-perpivolat, Benzoylperoxyd und 2.4-Dichlor-benzoylperoxyd im allgemeinen geeignet. Bei Anwerdung er-

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höhter Temperaturen sind Beschleuniger im allgemeinen nicht erforderlich, doch wo erhöhte Temperaturen nicht notwendig sind, kann bei Verwendung eines Beschleunigers wie Dimethyl-p-toluidin oder Dimethylanilin in Verbindung mit einem Peroxykatalysator wie Benzoylperoxyd, das Monomere ohne Wärmeanwendung polymerisiert werden. Auf diese Weise kann eine rasche Reaktion angewandt v/erden, ohne daß das Monomere aus der exothermen Polymerisation absiedet und demzufolge kann man ein niedriges Molekulargewicht erzielen. Im allgemeinen sind Materialien mit niedrigem Molekulargewicht insofern erwünscht, als sie leichter Felder bilden, doch für einige Anwendungsgebiete kann dies nachteilige Nebenwirkungen mit sich bringen wie verminderte Beständigkeit ' gegen Rißbildung.

Die Emulsion kann einen Farbstoff enthalten, um dem Feld eine Färbung zu verleihen. Wo die Oberfläche des Gegenstandes auch eine glasierte Haut besitzt, kann man dann einen ähnlichen Färbungseffekt erzielen, obgleich eine unglasierte Oberfläche im allgemeinen ein weißliches Aussehen besitzt. Auch können Füllstoffe einverleibt werden, wo spezielle Wirkungen gewünscht sind. Beispielsweise kann man zerhackte Vorgespinste von Glasfasern verwenden, um dem Feld ein attraktives, durchscheinendes Aussehen zu erteilen. Andere nicht-fasrige Füll-Rtoffe können verwendet werden, um ein Feld durchscheinend zu machen, welches zum Entfernen der gesamten Zellstruktur gepreßt worden ist und welches daher sonst durchsichtig wäre. Ein durchscheinendes Aussehen kann man auch durch unvollständigen Zusammen-

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fall der Zellstruktur erzielen, doch ist es im allgemeinen weniger leicht, die Temperatur und den Druck so einzustellen, daß man mit dem gewünschten Grad an durchscheinendem Aussehen Einklang erzielt, als dies beim Einverleiben spezifischer Mengen an Füllstoffen der Fall ist.

Die Rohstticke, in denen die Felder gebildet werden, können homogen sein, doch kann man interessante Wirkungen unter Verwendung von Schichtstoffen erzielen, welche beispielsweise gebildet werden durch aufeinanderfolgende nießtechniken oder durch Aufschichten zweier oder nehrerer einzelner gegossener Blätter mit unterschiedlichen Färbungen. Bei den aufeinanderfolgenden Gießtechniken wird eine Anfangsschicht gegossen und wenn die Anfangsschicht mindestens ausreichend gehörtet ist, um ihre Identität beizubehalten, kann man eine oder mehrere aufeinander folgende Emulsionsschichten hinzusetzen und dann in Berührung mit der vorhergehenden Schicht härten. Einzelne gegossene Blätter können unter Verwendung von Klebstoffen aufeinander geschichtet werden, doch ist Sorgfalt erforderlich, um zu gewährleisten, daß ein verwendeter Klebstoff sich in dem nachträglich erzeugten Feld nicht zeigt. Jedoch wird der Schichtstoff vorzugsweise während des Prozesses der Feldbildung einfach gebildet, indem man zwei oder mehrere Schichten unterschiedlich gefärbten zellförmigen Polymermaterials zur Bildung des Rohstückes zusammenbringt, und man dann die Schichten zwischen zwei foldbildenden Matrizenformen so zusammenpreßt, daß sich

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übereinander gelagerte Felder in den Schichten hilden. Die Schichten haften im allgemeinen zusammen und wo die unten liegende Schicht nicht übermäßig über den Feldbezirk hinausgeht oder wo eine Anzahl Felder über den Bezirk der beiden Schichten verteilt ist, wird gewöhnlich kein Klebstoff benötigt, um die Schichten zusammenzuhalten. Schichtstoffe können auch eine oder mehrere Lagen nicht-zellförmiger, thermoplastischer Folien enthalten.

- Unter Verwendung eines geschichteten Rohstückes kann das Feld eine unterschiedliche Färbung (welche die Kombination der beiden Farben ist) von derjenigen des umgebenden Zellmaterials der Seite aufweisen, von welcher das Material betrachtet wird. Dies ist besonders wirkungsvoll, wenn eine Beleuchtung von hinten erfolgt. Bei einem Schichtstoff aus einer oben liegenden und einer unten liegenden Schicht ist es im allgemeinen vorzuziehen, das Feld in der oben liegenden. Schicht durchsichtig zu machen, so daß ein Abdunkeln der unten liegenden Schicht auf ein Mindestmaß herabgesetzt wird, doch wo eine Lichtquelle abzudunkeln ist, kann die unten liegende Schicht durchscheinend sein.

Das Feld kann in der Weise eines ebenen Teile zwischen den Ebenen der beiden Oberflächen des Rohstückes gebildet werden, doch für einige Zwecke der Schaustellung und dgl. kann es visuell attraktiver sein, das Feld so zu bilden, daß es mit der einen Oberfläche des Rohstückes fortlaufend ist, vrobei die an-

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dere Oberfläche des Rohstückes zur Bildung des Feldes beabsichtigt ist. Die einfachste Methode zum Bilden eines solchen Feldes besteht darin, daß man als eine der Matrizenformen eine große Platte zum Stützen des P.ohstückes schafft und man das Feld bildet, indem man eine kleinere Matrizenform von der anderen Seite her in das Rohstück einpreßt. Die Stützplatte kann jedoch flach oder gekrümmt, gegebenenfalls glänzend oder geprägt sein, solange das umgebende zellförmige Material durch sie gestützt bzw. gehaltert wird. Geschichtete Rohstücke können auch Felder aufweisen, welche auf einer Oberfläche in der gleichen Weise versetzt sind, wie die homogenen Rohstück). Bei Beleuchtung vonhint.en kann dies bei einem Gegenstand mit glatter, fortlaufender Oberfläche die Wirkung ergeben, daß von rückwärts beleuchtete Felder eine unterschiedliche Färbung von derjenigen des opaken Hauptkörpers des Gegenstandes ergeben.

Die Erfindung ist auch brauchbar zur Herstellung von Bauelementen wie Raumunterteilungen, Türen oder ähnlichen Abteilungen mit integralen durchscheinenden oder durchsichtigen Feldern. Blendschutzfelder in Bauelementen können aus Schichtstoffen gebildet werden, denen lichtabsorbierende oder - polarisierende Füllstoffe oder Farbstoffe einverleibt sind. Man kann aber auch dünne Schichten aus Metallen, wie Kupfer, auf dem Feld kondensieren. Diese können geschützt werden, indem man das Metall auf ein dünnes Blatt des zellförmigen Polymeren der Größe des Feldes aufbringt und dieses auf das Grundblatt des Rohstückes beim Bildes des Feldes aufschichtet, wobei die Metallschicht

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zwischen den Blättern eingeschichtet ist. Jedoch für einheitlichere Schichten kann hitzebegtändige thermoplastische Folie, welche eine Metallschicht trägt, bevorzugt sein und diese kann bei der Bildung des Feldes aufgeschichtet v/erden. Zu anderen
Gegenständen, welche unter Anwendpng des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt werden können, zählen dekorative Beleuchtung, beleuchtete Richtungsanzeiger, StraRenzeichen und Reklame, insbesondere zur Verkaufswerbung, welche sämtlich besonders anwendbar sind, aus geschichteten Rohstücken gebildet zu werden, welchen zwei oder mehrere Färbungen einverleibt sind.

Die Erfindung sei durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.

Beispiel 1

Eine Wasser-in-ttl-Emulsion mit einem Verhältnis Wasser zu öl von etwa 2 : 1 wird bereitet, indem man das Wasser unter konstantem Rühren zu einer ölphase aus Methylmethacrylat langsam hinzugibt, welche Io Gew.-% Polymethylmethacrylat (zur Erzeugung eines viskoseren Syrups mit kürzerer Gelierungszeit)
enthält, wobei man als Emulgierungsmittpl 2 Gew.-% eines
handelsüblichen kristallinen Polyesterharzes, bestehend aus
2/1 propyliorten Bisphenols A/Propylenglykol auf Maleinsäureanhydrid, zusammen mit 2 Oew.-% Triäthanolamin verwendet. Das öl katalysiert man durch 2 Oew.-S Benzoylperoxyd (zugesetzt in verdünnter Form als 4 Gew.-% eines Gemisches von Benzoyl-

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peroxyd und einem inerten Füllstoff in gleichen gewichtsmäßigen Anteilen), zusammen mit 1,6 Gew.-I Dimethyl-n-toluidin.

Die anfängliche Emulsion gießt man dann in eine Form von etwa 3o gern bis zu einer Tiefe von ungefähr 6 mm. Die Emulsion läßt man ohne Wärmeanwendung härten, wobei die Härtungszeit etwa 25 Minuten beträft. Nach einer Zeitdauer von etwa 3o Minuten wird der gehärtete Gegenstand aus der Form entfernt, wobei der Gegenstand eine starre Tafel aus wassergefülltem Zellmaterial ist. Die Tafel beläßt man dann über Nacht in einem Ofen bei einer Temperatur von 8o C unter Vakuum, un die Masse des eingeschlossenen Wassers zu entfernen. Beim Entfernen der Tafel aus den Vakuumofen, besteht der Gegenstand aus zellförmigem Material, welches sehr ebenmäßige, kleine Zellen aufweist, die mit Luft gefüllt sind. Den Gegenstand bringt man dann zwischen zwei Platten von Io qcm, welche Temperaturen von etwa 15o°C besitzen. Die Platten werden für etwa Io Minuten mit einem Druck von 22 bar gegen die entgegenstehenden Oberflächen der Gegenstandes gepreßt, wodurch in der Mitte des Gegenstandes ein Feld mit herabgesetzter Dicke erzeugt wird. Die ursprüngliche Dicke von etwa 6 mm ist auf etwa 2 mm herabgesetzt, wobei der übergang an den Kanten glatt ist. VJährend der zellförmige Teil des Gegenstandes vollständig opak zu sein scheint, ist das dünnere, nicht zellförmige Feld im wesentlichen durchsichtig und kleiner Zeitungsdruck, welcher durch das Feld hinditrh gezeigt wird, kann deutlich gesehen werden.

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Beispiel 2

Eine Tür, welche ein durchsichtiges Feld aufweist, wird unter Anwendung eines Kalthärtungsrezeptes gegossen. Die kontinuierliche ölphase der Emulsion besteht aus 2 <3ew.-% "Atlac" 382 E (d ipropoxylierter Bisphenol A-Fumarat (1 : I)-Polyester der Honeywill-Atlas Limited mit einer Säurezahl von 12) , 2 Gew.-% Triäthanolamin, 2 Gew.-% Benzoylperoxyd (zugesetzt als 4% einer 5o%igen Lösung), o,8 Gew.-% Dimethyl-ptoluidin, und Methylmethacrylat bis zur Gesamtheit von loo Gew.-%. Unter Verwendung einer Dispergiervorrichtung mit mohnkapselähnlichem Kopf eines Durchmessers von 8 cm, fügt man Wasser unter fortlaufendem Rühren hinzu und erzeugt eine stabile Emulsion, welche 75 Gew.-% Wasser als disperse Phase enthält, wobei der Rest die obige ölphase ist.

Die AnfangsemuIsion gießt man dann bis zu einer Tiefe von etwa 6 cm in eine rechteckige Form und beläßt sie darin für etwa 45 Minuten, nach welcher Zeit das Methylmethacrylat gehärtet ist. Das Blatt wird entfernt und man trocknet in einem Ofen 2 Tage bei 95 C und weitere 15 Tage bei loo C. Ein langer Trocknungsvorgang wurde als notwendig befunden wegen der Dicke der Blätter, doch könnte der angewandte Vorgang möglicherxveise abgekürzt v/erden, weil dieser den Fassergehalt auf etwa o,o4 Gew.-% Wasser herabsetzt, doch erfährt man keine Schwierigkeit beim Bilden einer Haut bzw. eines Feldes in Blättern, vrelche man

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einige Wochen frei liegengelassen hat und welche dann erwartungsgemäß einen Wassergehalt der Größenordnung von 4 Gew.-% aufweisen würden. Die Zellstruktur besitzt ein sehr ebenmäßiges, feinzelliges Aussehen, wobei die Zellgrößo in der Größenordnung von 2 bis 5 pm liegt.

Nach dem Trocknen preßt man das Blatt etwa Io Sekunden zwischen.zwei f lachenPlatten bei 16o°C und 14 bar. Auf beiden Seiten des Blattes bildet sich eine Haut und die Gesamtdicke des Blattes vermindert sich auf etwa 4 cm. Ein kleines Feld von etwa Io χ 2o cm bildet man dadurch, daß man zwischen zwei Matrizenformen der gewünschten Größe, welche bei 17 5°C gehalten werden,preßt. Beide Matrizenformen werden mit einer Druck von 17 bar an der Stirnfläche der Matrizenform, 3 Minuten in das Blatt vorgeschoben und dann kühlt man ab, um das Polymere zu härten. Beim Portziehen der Matrizenformen nach dem Abkühlen, bleibt ein sehr klares-, durchsichtiges Feld zurück. Das Feld besitzt eine Dicke von etwa 5 mm und befindet sich etwa auf der Hälfte des durch das Blatt gehenden Weges, wobei die in beiden Seiten hinterlassenen Vertiefungen scharf definierte Wandungen aufweisen, welche im wesentlichen rechtwinklig zu der glasierten Oberfläche des Blattes zu liegen scheinen.

Beispiel 3

Eine Tür, welche derjenigen von Beispiel 2 ähnlich ist, wird in der gleichen Form gebildet, wobei mnη jedoch ein HeiR-

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hä'rtungsrezept anwendet. Die kontinuierliche ttlphase besteht aus 2 GeW.-% "Atlac" 382 E, o,l Gew.-% Matriumhydroxyd, o_#3 Gew.-% 2.4-Dichlorbenzoylperoxyd, Io Gew.-% 2-Äthylhexylacrylat, mit Rest Methyl-methacrylat auf loo Gew.~%. Das öl emulgiert man mit warmem Wasser einer Temperatur von 46°C zur Bildung einer Emulsion, welche 75 Oew.-% Wasser als disperse Phase enthält. Die Emulsion gießt man sofort in die Form,wiederum bis zu einer Tiefe von 6 cm, und dann bringt man sie für etwa 3 Stunden in einen Ofen bei .55⁰C. Nach dem Entferen aus der ¹⁵OrHi trocknet man das sich ergebende Blatt in einem Ofen einen Tan· bei 95 C und dann 11 Tage bei Ho C. Die Zellstruktur scheint wenig gröber zu sein als diejenige des vorhergehenden Beispiels.

Das erzeugte Rohstück ist schwieriger zu glasieren als dasjenige des Beispiels 2, doch durch Steigerung des Druckes auf 48 bar und der Temperatur auf 17o C, wird eine gute, klare Haut wiederum in zwei Minuten gebildet. Jedoch einmal glasiert, erscheint es, daß das Feld ebenso leicht gebildet werden kann, wie dasjenige im vorhergehenden Beispiel, wiederum unter Anwendng einer Matrizenformtemneratur von 175°C und einem Druck von 17 bar für 3 Minuten, bevor man abkühlt. Das sich ergebende Feld ist sehr Mhnlich demjenigen, welches in Beispiel.2 erzeugt wurde,

Beispiel 4

Die Feldbildungsmethorfen unter Anwendung heißer und kühler Matrizenformen werden vernloichen, wobei man das KalthSr-

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tuhgsrezept von Beispiel 2 mit einer Verminderung des Wassergehaltes der Emulsion auf 7o Gew.-% anwendet. Die Emulsion gießt man zur Bildung zweier identischer Blätter, v/elche etwas über 3 cm dick sind, doch weil das Blatt dünner ist als dasjenige des Beispiels 2. kann ein viel kürzerer Trocknungsgang angewandt werden, welcher etwa 12 .Stunden bei 95°C und weitere vier Tage bei loo°C beträgt. Eine Oberflächenhaut von etwa 2 mm Dicke wird auf beiden Oberflächen gebildet, was die Gesamtdicke des Blattes auf etwa 2,3 cm herabsetzt.

Die feldbildenden Matrizenformen für die beiden Seiten des Rohstückes sind verschieden, wobei die eine eine flache Stützplatte ist, während die andere, welche als "die Matrizenform" bezeichnet sei, einen viel kleineren Querschnittsbezirk besitzt und die Matrizenform so angeordnet ist, daß sie in ein auf der Platte gehaltertes Rohstück einpreßt. Die Matrizenform besteht aus zwei koaxial zylindrischen Teilen, einem Endteil mit einem Durchmesser von 6 cm und einer Länge von 6 mm und einem zweiten Teil von Io cm Durchmesser, integral mit dem Endteil, wobei der Durchmesser der Matrizenform sich von einem Teil zum nächsten als eine scharfe Stufe, rechtwinklig zu den Oberflächen der Zylinder, ändert. Die Endseite des Endteiles besitzt ein eingraviertes Muster in Form von Kanaälen V-förmigen Querschnitts unterschiedlicher Tiefen innerhalb des ungefähren Bereichs von o,5 bis 2 mm. Die gleiche Matrizenform wird für beide Versuche angewandt.

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Heiße Matrizenform. Mit dem Rohstück bei Umgebungstemperatur und der Matrizenform bei 175 C, wird die Matrizenform mit einem Druck von 17 bar in das Rohstück eingepreßt, wobei die Gesamtkraft erforderlichenfalls gesteigert wird, wenn die Stufe die Oberfläche des Rohstückes erreicht. Nach 3 Minuten wird die Matrizenform gekühlt, um das Polymethyl-methacrylat zu härten.

Das Feld ist mit der einen Oberfläche des Rohstücks kontinuierlich auf der Seite, welche durch die Platte gehaltert wird, während sich in der anderen Oberfläche eine abgestufte Vertiefung durch das Feld hindurch befindet. Sowohl der Rand der Vertiefung als auch die Kante der Stufe sind scharf definiert, wobei die zylindrischen Seiten der Vertiefung die Seiten der zylindrischen Teile der Matrizenform offenbar getreulich reproduziert haben. Die Oberfläche der Stufe besitzt eine bemerkenswerte SteLgerung in der Dicke der glasierten Haut. Das Feld ist durchsichtig mit einem leichten Schleier.

Kalte Matrizenform. Das Rohstück erhitzt man 3ο Minuten in einem Ofen, v/elcher bei l4o°C gehalten wird, und die Matrizenform erwärmt man auf etwa 7o°C. Beim Entfernen aus dem Ofen preßt man das Rohstück mittels der Matrizenform für 3o Sekunden und die Matrizenform wird dann fortgezogen.

Da sich ergebende Blatt besitzt wiederum das Feld gegenüber der einen Oberfläche versetzt, und mit der Oberfläche des

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restlichen Blattes kontinuierlich, wobei die Oberfläche flach und glänzend ist. Von der flachen Seite her betrachtet, sehen die unter Verwendung der heißen und kühlen Matrizenformen gebildeten Felder sehr ähnlich aus, wobei in beiden Fällen das geprägte Muster bei Beleuchtung von hinten klar zu sehen ist. Das mit der kühlen Matrizenform gebildete Feld ist jedoch etwas dicker und dengemäß etwas verschleierter. Es wird angenommen, daß die leichte Verschleierung auf eine geringe Menge an Fremdsubstanz zurückzuführen ist und keinem Falle scheint in Feld restliche Zellstruktur vorhanden zu sein.

Bei Betrachtung von der eingedrückten Reite des Blattes her, ist die Kante der Stufe nur wenig mehr gerundet als diejenige des früheren Blattes, doch der Rand des Eindruckes ist viel stärker glatt gekrümmt, möglicherweise wegen des v/eiteren Abkühlens vor dem Pressen. Der Gesamtdurchmesser des Landes des Eindruckes beträgt etwa 12 cm. Das eingeprägte Muster, welches durch die Rillen in der Matrizenform gebildet wurde, hat etwas von der Schärfe der V-Gestalt verloren im Vergleich zu demjenigen, welches unter Verwendung der heißen Matrizenform gebildet wurde. Die Oberfläche der Stufe zeigt, wenn überhaupt, eine Steigerung der Dicke der Oberflächenhaut, im Gegensatz zu der gesteigerten Glasierung, weiche bei Verwendung der heißen Matrizenform erzielt wird.

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Beispiel 5

Dieses Beispiel wird durchgeführt, um die Verwendung von Füllstoffen bei der Bildung durchscheinender Felder zu veranschaulichen. Zu der ölphase des Beispiels 3 setzt man etwa 1 Gew.-% zerhackten Glas-Vorgespiretes hinzu und diese streckt man zu eiaer Emulsion, welche 7o Gew.% Vasser, als disperse Phase enthält. Ein Rohstück von 4 cm Dicke wird aus der Emulsion unter Anwendung des gleichen Arbeitsganges wie in Beispiel 3 gegossen und dann getrocknet. In beiden Oberflächen des Rohstückes bildet man eine Haut, um die Gesamtdicke auf 3 cm herabzusetzen. Unter Anwendung zweier Matrizenformen, welche bei 175 C gehalten werden, und Verformung zwecks Erzeugen eines flachen Feldes mit integraler Vortäuschung eines Wuls,tes an dessen Kanten, wird das Rohstück von beiden .Seiten her mit einem Druck von 17 bar gepreßt, wobei sich ein Feld von 3 mm Dicke bildet.

Das Feld ist durchscheinend und keine abstehenden Objekte können durch das Feld hindurch unterschieden werden. Jedoch kann ein feiner Druck, welcher gegen die Rückseite des Feldes gehalten wird, klar gelesen werden. Die Glasfasern sind klar zu unterscheiden und schaffen ein ansprechendes Aussehen.

Beispiel 6

Dieses Beispiel wird durchgeführt, um die Verwendung 2 0 ⁽J H ti b / 1 1 I 8· ■■ . BAD ORIGINAL

von Schichtstoffen bei der Herstellung von Richtungszeichen und dgl. zu zeigen.

Zwei Blätter unglasierten, getrockneten, wassergestreckten Polymers v/erden hergestellt unter Anwendung des Rezeptes und des Arbeitsganges von Beispiel 3 mit der Ausnahme, daß ein roter, im Monomeren löslicher Farbstoff zu einer der Emulsionen hinzugesetzt wird. Die beiden Blätter v/erden zusammengebracht und ihre äusseren Seiten werden glasiert. Das sich ergebende glasierte Blattpaar besitzt eine Gesamtdicke von etwa 4 cm mit glasierten Häuten von etwa 2 mm, wobei die beiden Blätter etwa die gleiche Dicke besitzen.

In einer dem Beispiel 4 ähnlichen Weise wird ein Feld gebildet, vobei man eine Stützplatte und eine Matrizenform verwendet, welche als Pfeil mit einer. 3 cm breiten Schaft gestaltet ist. Das Blatt ohne den Farbstoff bringt man, mit seiner glasierten Haut nach unten, auf die Stützplatte, und das rote Blatt bringt man auf die Oberseite, mit seiner glasierten Haut nach oben. Die Matrizenform, welche bei 175°C gehalten wird, preßt man 3 Minuten mit einem Druck von 17 bar nach abwärts, kühlt für weitere Io Minuten ab, und zieht die Matrizenform fort.

Bei Betrachtung von der Seite des ungefärbten Materials her mit Beleuchtung der Blätter von hinten, erscheint der rott?

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Pfeil in der Mitte eines weißen, opaken Bezirks, wobei das Feld sich in Au richtung mit der Oberfläche des ungefärbten (weißen) Blattes befindet. Die beiden Blätter sind fest aneinander gebunden. Der opake Bezirk ist durch Preiradikalabsorber im Polyester leicht verfärbt, doch wird dies auf ein Mindestmaß herabgesetzt, indem man anfangs mit wäßrigem Natriumhydroxyd wäscht.

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Claims (10)

1. - 28 Patentansprüche

   l) Verfahren zur Herstellung eines gestalteten Gegen-Standes mit mindestens einem integralen, durchsichtigen oder durchscheinenden Feld, dadurch gekennzeichnet daß man ein Rohstück aus zellförmigem, thermoplastischem Polymerrcaterial durch Polymerisieren der kontinuierlichen Phase einer Emulsion' bildet, welchletztere eine wäßrige disperse Phase und eine kontinuierliche Phase aus einer oder mehreren polymerisierbaren Flüssigkeiten aufweist; daß man dann das Wasser aus dem so gebildeten zellförmigen Polymermaterial in mindestens dem Bezirk entfernt, in welchem das Feld gewünscht wird; und daß man das Rohstück bei einer Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Polymermaterials zwischen zwei Matrizenformen preßt, welche so gestaltet und gelagert sind, daß sie das gewünschte Feld definieren, wobei die Zellstruktur des Rohstückes dazwischen entfernt wird und sich ein im wesentlichen nicht zellförmiges Feld bildet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere freiliegende Oberflächen des Rohstückes durch Schmelzen einer Schicht verstärkt werden, welche dieser Oberfläche des Rohstückes zugrundeliegt, so daß sich eine Haut bildet, wobei- das Verfahren darin besteht, daß man die Oberfläche des Rohstückes mit einer Platte bei einer Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Polymei-materials hinreichend preßt,

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   urti die Schicht zur gewünschten Tiefe der Haut zu schmelzen; daß man die Platte zum Hftrten der Haut abkühlt; und daß man anschließend die Platte abzieht.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Haut auf freiliegenden Oberflächen des Rohstückes bildet, bevor man in ihm das PeId herstellt.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man auf beiden Seiten des Rohstückes über mindestens die Bezirke hinweg, wo das Feld gebildet v/erden soll, eine Haut bildet; daß man das Rohstück auf eine Temperatur oberhalb seines Erweichungspunktes erhitzt; und daß man den erhitzten Gegenstand zwischen den beiden feldbildenden Matrizenformen zwecks Entfernen der Zellstruktur zwischen ihnen verpreßt.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die feldbildenden .Matrizenformen bei einer Temperatur halt, welche unterhalb des Erweichungspunktes des Polymermaterials liegt.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohstück zwischen den beiden feinbildenden Matrizenformen verpreßt, wobei mindestens eine der Matrizenformen eine Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Polymermaterials aufweist, um die Zellstruktur des Polymermaterials dazwischen zu entfernen; daß man die Matrizenformen zur HHrtung des Polymermaterials abkühlt; und daß man anschließend die Ma-

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   trizenformen abzieht,:
7. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man der Emulsion Füllstoffe in hinreichenden Mengen zusetzt, damit die im folgenden Polymermaterial gebildeten Felder durchscheinend werden.
8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Rohstück einen Schichtstoff verwendet.
9. 9. Verwendung des nach dem Verfahren von Anspruch 1 bis 8 hergestellten, gestalteten Gegenstandes, welcher aus einem zellförmigen, thermoplastischen Material zusammengesetzt ist und welcher eines oder mehrere integrale, nicht-zellförmigt! durchsichtige oder durchscheinende Felder aufweist, als Bauelement.
10. 10. Verwendung des nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten, gestalteten Gegenstandes, welcher aus einem zellförmigen, thermoplastischen Material zusammengesetzt ist und welcher eines oder mehrere integrale, nicht-zellförmige, durchsichtige oder durchscheinende Felder aufweist, wobei das zellförmige thermoplastische Material ein wassergestrecktes Polymeres ist.

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