DE2301662A1 - Verfahren zur herstellung von poroesen keramischen materialien - Google Patents
Verfahren zur herstellung von poroesen keramischen materialienInfo
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Description
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 4.1.1973 Eg/Ax/2ol
Foseco International Limited, 285 Long Acre, Nechells, Birmingham / England
Materialien
Verfahren zur Herstellung von porösen keramischen Materialien werden in den britischen Patentschriften 923 862,
916 784, 1 004 352, 1 019 807 und 1 054 421 beschrieben. Bei diesen Verfahren wird allgemein so gearbeitet, daß ein
poröser organischer Schaumstoff, z.B. ein Polyurethan-Schaumstoff, mit einer Aufschlämmung von feinteiligem
keramischem Material gewöhnlich in Wasser imprägniert und
das hierbei erhaltene Werkstück abschließend getrocknet und gebrannt wird. Der organische Schaumstoff verschwindet
beim Brennen und hinterläßt ein keramisches Werkstück.
Die Festigkeit der in dieser Weise hergestellten porösen keramischen Erzeugnisse ist in vielen Fällen nicht sehr
groß. Diea wird darauf zurückgeführt, daß während des Brennens der ursprüngliche organische Schaumstoff ausbrennt
und ein dünnes, sehr zerbrechliches Netzwerk aus keramischem Material hinterläßt· Im Falle von organischen
Schaumstoffen mit netzartiger Struktur werden keramische Rohre gebildet. Im Falle von Schaumstoffen mit Zellwänden
werden zerbrechliche keramische leilkugeln gebildet, die sehr schwach aneinandergebunden sind. In jedem Fall ist
die Struktur nicht so beschaffen, daß sie einer Belastung widersteht· In gewissen Fällen läßt sioh das gebrannte
Material nicht einmal handhaben. Das Problem kann bis zu einem gewissen Grade durch Verkohlung oder Carbonisierung
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des organischen Schaumstoffs in einer inerten Atmosphäre • während des Brennprozesses gemildert werden, indem der
Aufschlämmung ein Material, z.B. Stärke, zugesetzt wird, durch das ein vorübergehendes Kohlenstoffskelett gebildet
wird, oder indem längere Zeit oder bei höheren Temperaturen gebrannt wird. Einige dieser Methoden können jedoch
zu einer unerwünschten sehr starken Schwindung und Deformierung beim Brennen führeηβ
Außerdem muß bei Verwendung von kohlenstoffbildenden Materialien in der Aufschlämmung häufig in einer geregelten
Atmosphäre gebrannt werden. Die Aufrechterhaltung
dieser Atmosphäre ist umständlich und kostspielig. Die Festigkeit kann auch duro'h Verwendung von Materlaien, die
als solche als Bindemittel für keramische Erzeugnisse bekannt sind, z.B. durch Verwendung von Alkaliphosphate!!,
-boraten oder -silicaten oder starken Mineralsäuren gesteigert werden. Durch Verwendung dieser Bindemittel kann
jedoch eine Verunreinigung der porösen keramischen Erzeugnisse durch Einführung von Fremdionen eintreten. Diese
Ionen verursachen Änderungen der Zusammensetzung und ;' beeinträchtigen die Eigenschaften der porösen keramischen
Formkörper. Beispielsweise verschlechtern Alkalimetallionen die Feuerfestigkeit, so daß die porösen keramischen
Erzeugnisse für Verwendungszwecke, bei denen es auf Feuerfestigkeit ankommt, ungeeignet sind. Wenn für das Endprodukt
keine Feuerfestigkeit erforderlich ist, ist natürlich die Anwesenheit von Alkalimetallen nicht nachteilig·
In gewissen Fällen kann die tatsächliche Anwesenheit eines bestimmten Ions das poröse keramische Material für eine
bestimmte Anwendung ungeeignet machen. Beispielsweise würden poröse keramische Formkörper, die ein Phosphat enthalten,
als Katalysatorträger ungeeignet sein.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, starke poröse keramische Erzeugnisse verfügbar zu machen, die keinen der
vorstehend genannten Nachteile aufweisen.
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Gemäß der Erfindung wird der Schaumstoff während des Herstellungsverfahrens
durch Mittel,, die nicht zu den Materialien gehören, die als solche als keramische Bindemittel
bekannt sind, angegriffen» Die Aufschlämmung des feinteiligen
Materials enthält zweckmäßig ein Mittel, das den Schaumstoff anzugreifen vermag, jedoch kann der Schaumstoff
gegebenenfalls vor der Imprägnierung mit der Aufschlämmung mit einem angreifenden Mittel behandelt werden,
vorausgesetzt, daß der Angriff "bei Umgebungstemperaturen nicht so schnell erfolgt, daß der Schaumstoff vorzeitig
zerfällt. Nach der Imprägnierung mit der keramischen Aufschlämmung und während des ,Trocknens wird der Schaumstoff
mit steigender Temperatur und mit der als Folge der Verdampfung des Aufschlämmungsträgers steigenden Konzentration
des angreifenden Mittels schnell angegriffen, und der getrocknete (jedoch ungebrannte) Formkörper wird zu
einem eine Schaumstruktur aufweisenden zusammenhängenden Gemisch von feinteiligem keramischem Material und Abbauprodukten
des organischen Schaumstoffs und nicht zu einem Schaumstoff, der mit einer Schicht von feinteiligem keramischem
Material umhüllt ist» Beim Brennen bildet sich hierdurch eine feste, stärker zusammenhängende Gesamtstruktur,
die als Folge der Wirkung des den Schaum angreifenden Mittels eine weit höhere Festigkeit aufweist.
Natürlich muß das für den jeweiligen Fall optimale angreifende Mittel sorgfältig g.ewählt werden. Das angreifende
Mittel muß den organischen Schaumstoff in der verfügbaren Zeit in situ teilweise auflösen, hydrolysieren
oder depolymerisieren. Vorzugsweise sollte es die folgenden Eigenschaften haben:
1) Ee sollte im flüssigen Medium der Aufschlämmung löslich
oder damit mischbar sein.
2) Wenn es sich zersetzt, sollte seine Zersetzungstemperatur über dem Siedepunkt des Mediums liegen.
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3) Es sollte einen höheren Siedepunkt als das Medium der Aufschlämmung haben und darf mit dem Medium kein azeotropes
Gemisch bilden»
4) Es darf nach dem Brennen keinen Rückstand hinterlassen,
der die Eigenschaften des endgültigen keramischen Pormkropers nachteilig beeinflußt.
Die verschiedensten Kombinationen von Schaumstoff und angreifendem
Mittel können gewählt werden. Es wurde gefunden, daß am wirksamsten ein System ist, bei dem ein PoIyesterpolyurethan-Schaumstoff
durch eine oder mehrere der folgenden Substanzen angegriffen wird:
Monoäthylenglykol
Diäthylenglykol
Stearinsäure
Oleinsäure
Alkoxyderivate von Aminen, z.B. Monoäthanolamin,
Diäthanolamin oder Triäthanolamin.
Die vorstehenden Verbindungen werden lediglich als Beispiele genannt und sollen andere Substanzen, die in ähnlicher
Weise reagieren, nicht ausschließen.
Als angreifende Mittel werden organische Basen, insbesondere Monoäthanolamin, besonders bevorzugt.
Polyätherpolyurethane können ebenfalls verwendet werden,
jedoch sind sie gewöhnlich chemisch zu beständig, um sich leicht zu zersetzen, jedoch quellen sie bei Berührung mit
gewissen Lösungsmitteln, Säuren und Basen häufig so stark, daß ihre Struktur verlorengeht.
Quadratische Stücke eines Polyesterpolyurethan-Schaumstoffs mit Netzstruktur von 43 mm Kantenlänge, 15 mm Dicke und
5 Poren pro linearen Zentimeter wurden in eine Lösung von 0,1 Gew.-^ eines kationischen Polyacrylamide mit einem
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| 13 | Gew.-Teile |
| 17 | I! |
| 23 | η |
| 47 | η |
| 150 | H |
■Molekulargewicht von etwa 1.00O0OOO in einem 1:1-Gemisch
von Methanol und Wasser gemäß der Lehre der deutschen Patentschrift,, „».«<
>»o <> (Patentanmeldung
vom gleichen Tage entsprechend der britischen Patentanmeldung 1929/72) der Anmelderin getaucht« Nach Entfernung
überschüssiger Lösung durch Zentrifugieren wurden die
Stücke in'einem Heißluftstrom getrocknet«
Ein keramischer Schlicker wurde aus folgenden Bestandteilen
hergestellt:
Dextrin Kaolin Nephelinsyenit, Teilchengröße zu 100% unter 75 fr
Feinstgemahlene Tonerde, Teilchengrößenbereich 4 bis 10 a
Wasser
Pro Liter des Schlickers wurden je 5 ml der Handelsprodukte
SILGOLAPSE 5000 und PERMANAL ANA als Schaumverhütungsmittel gemäß der Lehre der deutschen Patentschrift
ο β (Patentanmeldung vom gleichen
Tage entsprechend der britischen Patentanmeldung 1930/72) der Anmelderin zugesetzt» Der Schlicker wurde in zwei
Teile geteilt. Zu einem Teil wurden 100 ml Monoäthanolamin pro Liter Schlicker zugesetzt.
Die Stücke des behandelten Schaumstoffs wurden dann in den einen oder anderen Schlicker getaucht und herausgezogen»
Die behandelten Schaumstoffstücke wurden dann zur Entfernun von überschüssigem Schlicker zentrifugiert, in einem
Mikrowellenofen getrocknet, mit einem zweiten Überzug
des Schlickers versehen, erneut getrocknet, in Muffeln gelegt und mit einer maximalen Geschwindigkeit von 1000C/
Stunde auf 3000C erhitzt, 4 Stunden bei dieser Temperatur
gehalten, dann mit einer maximalen Geschwindigkeit von 100°C/Stunde auf 1290°C erhitzt, 16 Stunden-bei dieser
Temperatur gehalten und dann mit einer maximalen Ge-
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schwindigkeit von 1OO°C/Stunde auf Raumtemperatur gekühlt.
Hierbei wurden Stücke aus tonerdereichem Porzellan mit Netzstruktur erhalten, die eine Größe von 37,5 mm im
Quadrat und eine Dicke von 14 mm hatten. Diese Stücke wurden
dann zwischen zwei gegenüberliegenden größeren Flächen
zusammengedrückt. Die Kraft, die erforderlich war, um die Proben zu zerbrechen, wurde gemessen» '
Die mit dem Schlioker ohne Zusatz von Monoäthanolamin
hergestellten Proben zerbrachen bei einer durchschnittlichen Belastung von 6,6 kg, während die mit dem das Konoäthanolamin
enthaltenden Schlicker hergestellten Proben bei einer durchschnittlichen Belastung von 14»3 kg zerbrachen.
Die zerbrochenen Bruchstücke wurden mit dem Mikroskop
untersucht. In dem nicht mit Monoäthanolamin behandelten Material war die Röhrenform der Stäbe an ihren zerbrochenen
Ende deutlich erkennbar. Bei dem mit Monoäthanolamin behandelten Material bestand die Struktur aus massiven
Stäben.
Stücke aus dem gleichen Polyesterpolyurethan-Schaumatoff
wie in Beispiel 1 wurden 2 Stunden in Monoäthanolamin gehalten, mit fließendem Wasser gespült und getrocknet.
Sie wurden dann auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise in dem von Monoäthanolamin freien Schlicker behandelt,
getrocknet, erneut umhüllt, getrocknet und erhitzt.
Hierbei wurden Proben.von tonerdereichem Porzellan mit
Netzstruktur erhalten. Die Proben hatten eine Größe von 37,5 mm im Quadrat und eine Dicke von 14 mm. Bei der
Druckfestigkeitsprüfung zwischen zwei größeren Flächen war eine durchschnittliche Belastung von 20,2 kg erforderlich·,
um die Proben zu zerbrechen.
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Claims (4)
1) Verfahren zur Herateilung von porösen keramischen
Materialien durch Imprägnieren von Formkörpern aus organischem Schaumstoff mit einer Aufschlämmung eines
feinteiligen keramischen Materials, Trocknen und Brennen der imprägnierten Formkörper, dadurch gekennzeichnet,
daß der organische Schaumstoff vor oder während der Imprägnierung mit der Aufschlämmung mit
einem den Schaumstoff angreifenden Mittel behandelt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als angreifende Mittel Glykol, langkettige Fettsäuren
oder Alkoxyderivate von Aminen verwendet werden.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als angreifendes Mittel Monoäthanolamin
verwendet wird.
4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das angreifende Mittel in der Aufschlämmung des
keramischen Materials gelöst oder dispergiert wird.
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Applications Claiming Priority (2)
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