DE2627428A1 - Verfahren zur herstellung von gefaerbtem aluminiumpulver - Google Patents

Verfahren zur herstellung von gefaerbtem aluminiumpulver

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Description

Verfahren zur Herstellung von gefärbten Aluminiumpulver
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gefärbtem Aluminiumpulver, durch Aufbringen von farbigen Stoffen auf die Oberfläche der Aluminiumteilchen.
Der hier und im folgenden verwendete Ausdruck "Aluminium" umfasst reines Aluminium, technisches Aluminium mit kleinen Mengen an Verunreinigungen sowie Aluminiumlegierungen, in denen Aluminium vorherrscht.
Es ist bekannt, zu Beschichtungsmassen feine Metallteilchen als Pigment zuzusetzen, um eine metallische Farbe zu erzielen. Für Silberbronzen wird Aluminiumpulver benutzt, für Goldbronzen Messingpulver. Letzteres ist jedoch sehr teuer, darf wegen seiner Giftigkeit nicht für Gegenstände verwendet werden, die mit Getränken und Nahrungsmitteln zusammenkommen können, verfärbt sich leicht je nach der Umgebung, verliert schnell an Glanz und verändert seine Farbe in grau bei einer Temperatur von 300 - 5000C.
Man hat bereits versucht, zur Erzielung verschiedener metallischer Farbtöne zu den Beschichtungsmassen gefärbte Aluminiumpulver zuzusetzen. Für diesen Zweck wurden Verfahren zum Färben von Alumiiiiunvteilchen untersucht, die sich im wesentlichen in zwei Gruppen einteilen lassen: Nach den Verfahren der ein-~n Gruppa wird ein s.uf dir Oberfläche von Aluininiumteliehen ■;■.■?-
9 8 B 2 / C ν
bildeter Oxidfilm mit einem organischen Farbstoff gefärbt,
während nach den Verfahren der anderen Gruppe ein gefärbter
Kunststofffilm im Vakuum mit Aluminium bedampft und anschließend zerkleinert wird. Diese Verfahren sind jedoch unbefriedigend,
weil im ersten Fall die gefärbten Aluminiumteilchen nicht vollkommen wetterbeständig sind und im zweiten Fall für die Vakuumbedampf ung eine sehr teure Anlage benötigt wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von gefärbten Aluminiumpulver zu schaffen, das leicht, schnell und
preiswert durchgeführt werden kann und zu einem farbbeständigen Produkt führt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß
man die gegebenenfalls in einer ersten Behandlungsstufe mit
einem oberflächlichen Böhmitfilm versehenen Alumxniumteilchen
in eine schwach alkalische Lösung taucht, die ein Metallsalz ·
und einen organischen Chelatbildner enthält, bis die gewünschte Farbe erzielt ist, und von der Lösung abtrennt.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus
der nachfolgenden Beschreibung und den UnteranSprüchen.
Man erhält nach dem Verfahren der Erfindung Goldtöne und verschiedene andere Farben. Das nach dem erfxndungsgemäßen Verfahren erhaltene goldfarbene Aluminiumpulver ist dem Messingpulver insofern überlegen, als es aus einem weniger teuren
Ausgangsmaterial herzustellen ist, nur ein Drittel des spezifischen Gewichtes von Messingpulver hat und deshalb in entsprechend geringeren Gewichtsmengen eingesetzt werden kann und sich praktisch für jeden Gegenstand eignet, weil Aluminium nicht giftig
ist und eine höhere Beständigkeit gegen Wetter,, Wärme und Korrosion aufweist. Verglichen mit den beiden vorgenannten Verfahren zur Herstellung von gefärbtem Aluminiumpulver ist das Verfahren der Erfindung überlegen, weil es einerseits Produkte höherer
Wetterfestigkeit ergibt und andererseits zu seiner Durchführung keine teure Anlage erfordert.
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Als Beispiele für erfindungsgemäß brauchbare Metallsalze sind Salze von Zink, Kupfer und ähnlichen Metallen zu nennen, die eine Koordinationszahl 4 haben, sowie Salze von Eisen, Nickel, Cobalt, Chrom und ähnlichen Metallen mit einer Koordinationszahl von 6.
Beispiele organischer Verbindungen, die zur Chelatbildnung befähigt sind, sind O-Koordinations-Chelatbildner, wie Dicarbonsäuren, wie Oxalsäure, Malonsäure, Maleinsäure, Bernsteinsäure usw. und Derivate davon, Hydroxycarbonsäuren, wie Äpfelsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Milchsäure usw. und Derivate davon, aromatische Dicarbonsäuren wie Phthalsäure, Terephthalsäure usw. und Derivate davon, Polyhydroxyalkohole, wie Glycerin usw.; N-Koordinations-Chelatbildner, wie aliphatische Amine, z.B. Methylamin, Dimethylamin, Äthylamin usw. und Derivate davon; und Chelatbildner, die sowohl N- als auch O-Koordinationsgruppen aufweisen, wie aliphatische Amine mit einer oder mehreren OH-Gruppen, Monoäthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin usw. und Derivate davon, und Aminosäuren sowie Amide wie Asparaginsäure, Glutaminsäure, Formamid usw. und Derivate davon. Diese Chelatbildner können einzeln oder in Mischungen von zwei oder mehr eingesetzt werden.
Der organische Chelatbildner verhindert, daß das Metallsalz aus der■schwach alkalischen Lösung in Form eines hydratisierten Oxides ausgefällt wird, d.h. das Salz wird chelatisiert, so daß die Metallkomponente in Form von Ionen gehalten wird. Die Art der als Chelatbildner zu verwendenden organischen Verbindung richtet sich nach der Art des in Kombination damit einzusetzenden Metallsalzes. Wenn man fein zerteiltes Aluminium beispielsweise mit Eisenionen färben will, verwendet man vorzugsweise Triäthanolamin allein oder in Mischung mit Oxalsäure. Die benötigte Menge an organischem Chelatbildner richtet sich ebenfalls nach der Art und der Konzentration des Metallsalzes, dem Grad der für die Aluminiumteilchen gewünschten Färbung und der Stärke des auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen auszubildenden Filmes. Bei Verwendung von Eisenionen für die Färbung enthält die Lösung nach
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-5 einem bevorzugten Beispiel pro Liter 2x10 bis 0,1 Mol Ferrinitrat, 0,005 bis 0,5 Mol Triäthanolamin und 2 χ 10~ bis 0,1 Mol Oxalsäure. Wenn die Konzentration an Triäthanolamin und Oxalsäure die vorgenannten oberen Grenzen überschreitet, wird das Eisenchelat zu stark stabilisiert und die Ausbildung eines Films von Eisenoxidhydrat auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen verhindert. Wenn umgekehrt die Mengen unter den angegebenen Mindestmengen liegen, lagern sich Wassermoleküle koordinativ an einige der Eisenionen an, wodurch die Stabilität des Chelates beeinträchtigt wird.
Der Ausdruck "schwach alkalische Lösung" bezeichnet eine Lösung mit einem pH-Wert im Bereich von 8-13. Wenn die Lösung, die nur das Metallsalz und den organischen Chelatbildner enthält, einen pH-Wert außerhalb dieses Bereiches hat, kann eine Base, z.B. Alkalihydroxid, Ammoniak, Amin, Alkalicarbonat oder Alkalialuminat zu der Lösung zugesetzt werden, um den pH-Wert in den genannten Bereich zu bringen. Ist der pH-Wert niedriger als 8, so hat das entstandene Chelat eine geringe Stabilität, während bei einem pH-Wert über 13 eine zu starke Anätzung des Aluminiums durch das Alkali eintritt, wodurch es für die Metallionen schwierig wird, wirksam einen gefärbten Oxidhydratfilm auszubilden.
Die Behandlungslösung kann jede geeignete Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis zum Siedepunkt der Lösung haben. Das fein zerteilte Aluminiummaterial kann 30 bis 90 Minuten in die Lösung eingetaucht werden.
Beim Färben des Aluminiums mit Eisenionen wird vorzugsweise eine schwach alkalische Lösung verwendet? die pro Liter 0,0001 bis 0,02 Mol Ferrinitrat, 0r005 bis 0,05 Mol Triäthanolamin und 0,GCQI bis 0,02 Mol Oxalsäure enthält und einen pH-Wert von etwa 9 bis etwa 11 hat. Diese Lösung stellt die Gleichmäßigkeit der Farbe des Films von hydratisieren Eisenoxid auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen sicher.
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Wenn das Fein zerteilte Aluminiummaterial in die Lösung eingetaucht wird, bildet sich auf der Oberfläche der Aluminiumteilche ein Film von gefärbten, hydratisiertem Eisenoxid. Dieser Vorgang wird durch den folgenden Mechanismus erklärt: In der Lösung sind zwei Moleküle Triäthanolamin und ein Molekül Oxalsäure in Form eines Chelates mit dem Eisenion koordiniert. Wenn Aluminiumteilchen in die Lösung, welche bei Raumtemperatur, z.B. bei etwa 200C, in diesem Zustand gehalten wird, eingetaucht werden, wird das Eisenchelat auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen reduziert, wodurch Eisenionen freigesetzt werden, die ihrerseits mit dem Alkali zu hydratisiertem Eisenoxid, Eisenhydroxid oder Eisenoxidhydrat reagieren. Weil dieses hydratisierte Eisenoxid extrem aktiv und stark kohäsiv ist, bildet sich auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen ein gleichmäßig gefärbter Film von hydratisiertem Eisenoxid aus.
Wenn dagegen das fein zerteilte Aluminiummaterial in die obige, auf einer Temperatur von etwa 6 00C bis zu ihrem Siedepunkt gehaltene Lösung eingetaucht wird, entsteht auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen ein Film von hydratisiertem Aluminiumoxid und ein Film von hydratisiertem Eisenoxid im Zustand eines Verbundes, und zwar vermutlich aufgrund der folgenden Reaktion: Bei der oben beschriebenen Behandlung bildet sich zuerst auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen ein Film von hydratisiertem Aluminiumoxid. Die dabei freigesetzten Elektronen werden von den dreiwertigen Eisenionen in der Lösung aufgenommen, so daß diese zum zweiwertigen Zustand reduziert werden. Die zweiwertigen Eisenionen reagieren ihrerseits mit dem Alkali zu Fe(OH)„. Da das Ferrihydroxid aktiv ist, wandelt es sich in Fe(OH)... um, welches jedoch so kohäsiv ist, daß es sich gleichförmig mit dem Film aus hydratisiertem Aluminiumoxid verbindet, so daß auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen ein gleichmäßiger Film aus gefärbten, hydratisierten Oxid entsteht. Weil der gefärbte Film auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen auch aus dem Aluminiumoxidhydrat-Film besteht, hat er eine sehr hohe Korrosionsbeständigkeit.
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Die Farbe des erfindungsgemäß erzeugten Oxidhydrat-Filmes auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen ist wetterfester und korrosionsbeständiger als die eines Oxidfilmes, der auf der Oberfläche von Aluminiumteilchen erzeugt und mit einem organischen Farbstoff angefärbt worden ist. Da die Farbe nach der Erfindung auf einem Metalloxid beruht, hat sie auch eine größere thermische Stabilität, d.h. ist wärmebeständiger.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird das fein zerteilte Aluminiummaterial zur Ausbildung eines Böhmitfilms auf der Oberfläche der Teilchen in eine wässrige Lösung mit einem pH-Wert im Bereich von 4 bis 12 eingetaucht, bevor es dem eigentlichen Färbeverfahren unterworfen wird. Dadurch lassen sich die Aluminiumteilchen auf ihrer Oberfläche mit einem gefärbten Film versehen, dessen Farbe eine erhöhte Gleichmäßigkeit, Korrosionsbeständigkeit und Wetterfestigkeit hat.
Die gefärbten Aluminiumteilchen werden von der Behandlungslösung im allgemeinen durch Filtration abgetrennt. Die Trennung kann jedoch selbstverständlich auch durch Zentrifugieren erfolgen.
Wenn die Behandlungslösung erschöpft ist oder in ihrer Wirksamkeit nachlässt, kann sie durch Ansäuern mit einer Säure und Zusetzen des jeweiligen Metallsalzes und Alkalis regeneriert werden.
Durch geeignete Auswahl der Kombination von Metallsalz und organischem Chelatbildner lassen sich dem Film auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen verschiedene Farben wie gold, schwarzbraun, grauweiß usw. geben. Ferner können durch Verändern der Zusammensetzung der schwachen Alkalilösung auch die Helligkeit, Dichte und Sättigung der Farbe beeinflusst werden.
Ein magnetisches Aluminiumpulver lässt sich herstellen, indem unter ausgewählten Behandlungsbedingungen als Metallsalz ein Salz von Eisen, Nickel oder Cobalt verwendet wird. Das magnetische gefärbte Aluminiumpulver eröffnet dem Aluminium neue Anwendungsgebiete.
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Die Erfindung ist im nachstehenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Fein zerteiltes Aluminium wurde in Teilmengen von je 10 g unter variierenden Bedingungen in verschiedene Behandlungslösungen eingetaucht, und die behandelten Aluminiumteilchen wurden durch Filtration von der betreffenden Lösung abgetrennt. Die Zusammensetzung der Lösungen, die Behandlungsbedingungen und die erzielten Farben sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefasst.
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Metallsalz Organischer pH Behandlungs- Eintauchzeit Farbe
Chelat-Bildner temperatur
Kupferacetat
0,0015 mol/1		 Äthylendiamin
0,02 mol/1		 10,0 Kp. C 15 min gleichmäßig
schwarzbraun		 I
00		 N)
Zinkacetat
0,0015 mol/1		 Il 10,2 It C ti gleichmäßig
grauweiß		 I 627428
cn
co		 Cobaltacetat
0,0015 mol/1		 Oxalsäure
0,08 mol/1
Triäthanolamin
0,02 mol/1		 10,1 Il C It gleichmäßig
goldfarben
OO
on		 Nickelacetat
0,0015 mol/1		 Il ti Il C M Il
ΌΙ19 Ferrinitrat
0,0015 mol/1		 Oxalsäure
0,0008 mol/1
Triäthanolamin
0,02 mol/1		 10,1 30° 1 h gleichmäßig
schwarzbraun
ti M Il 60° 30 min dunkel
goldfarben
Il M Il 80° ti leicht schwärz
lich goldfarben
Il Il ti 100° Il goldfarben
Il Äthylendiamin
0,02 mol/1		 10,3 Kp. 15 " Il
Metallsalz
Organischer Chelat-Bildner pH Behandlungs- Eintauchzeit
temperatur
Farbe
CO OO OQ NJ
Ferrinitrat Dimethylamm
0,02 mol/1		 10,0
tr Oxalsäure
0,02 mol/1		 10,3
Il Maleinsäure
0,02 mol/1		 10,5
Il Malonsäure
0,02 mol/1		 10,1
ti Moncäthvlamin
0,02 moi/1		 9,8
Il Diäthanolamin
0,02 mol/1		 10,3
Il TriächanoIamin
0,02 mol/1		 10,1
Kp.
min
hell goldfarben
gleichmäßig
goldfarben
hell goldfarben
gleichmäßig
goldfarben
Beispiel 2
Zur Vorbehandlung und Hydratisierung wurden 10 g fein zerteiltes Aluminium 15 Minuten in eine wässrige Lösung eingetaucht, die 0,01 Mol/Liter Triäthanolamin und 0,01 Mol/Liter Natriumhydroxid enthielt, einen pH-Wert von 10,3 hatte und 900C warm war- Anschließend wurden die Aluminiumteilchen durch Filtration von der Lösung abgetrennt.
Durch diese Behandlung hatte sich auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen ein Böhmitfilm gebildet. Die Teilchen wurden 15 Minuten in 1 Liter einer Lösung getaucht, die 0,01 Mol/Liter Ferrinitrat, 0,04 Mol/Liter Natriumoxalat und 0,01 Mol/Liter Triäthanolamin enthielt, einen pH-Wert von 10,5 hatte und 9O0C warm war. Anschließend wurden die Aluminiumteilchen durch Filtration von der Lösung abgetrennt. Sie hatten eine gleichmäßige Goldfarbe angenommen.
Beispiel 3
Die in Beispiel 2 verwendete und als Filtrat zurückgehaltene Färbelösung wurde mit 0,01 Mol/Liter Ferrinitrat und 0,03 Mol/Liter Natriumhydroxid versetzt, um sie zu regenerieren und auf einen pH-Wert von 10,5 zu bringen. 10g Aluminiumteilchen, die in gleicher Weise wie in Beispiel 2 oberflächlich mit einer Böhmitschicht versehen worden waren, wurden 15 Minuten in die regenerierte, 900C warme Lösung eingetaucht und anschließend von dieser durch Filtration abgetrennt. Die Aluminiumteilchen hatten eine gleichmäßige Goldfarbe angenommen.
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Claims (10)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von gefärbtem Aluminiumpulver, durch Aufbringen von farbigen Stoffen auf die Oberfläche der Aluminiumteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß man die gegebenenfalls in einer ersten Behandlungsstufe mit einem oberflächlichen Boehmitfilm versehenen Aluminiumteilchen in eine schwach alkalische Lösung taucht, die ein Metallsalz und einen organischen Chelatbildner enthält, bis die gewünschte Farbe erzielt ist, und von der Lösung abtrennt- " '
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Chelatbildner mit einer oder mehreren O- oder/und N-Koordinationsgruppen verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung einen pH-Wert im Bereich von 8-13 hat.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung wenigstens eine der Basen Alkalihydroxide, Ammoniak, Amine, Alkalicarbonate und Alkalialuminate enthält.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Raumtemperatur hat.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bei einer Temperatur von 600C bis zu ihrem Siedepunkt verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallsalz ein Salz eines Metalles mit den Koordinationszahlen 4 oder 6 verwendet wird.
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8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall mit der Koordinationszahl 4 Eisen verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das fein zerteilte Aluminium vorbehandelt, indem man es in eine wässrige Lösung mit einem pH-Wert von 4-12 eintaucht, bis sich auf der Oberfläche der Aluminiumteilchen ein Boehmitfilm ausgebildet hat.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das fein zerteilte Aluminiummaterial 3 bis 90 Min. in die Lösung aus Metallsalz und Chelatbildner eingetaucht wird.
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