DE2854403C2 - Verfahren zur Reaktivierung und Weiterbeschichtung von Nickel- oder Nickel- Phosphor-Schichten - Google Patents
Verfahren zur Reaktivierung und Weiterbeschichtung von Nickel- oder Nickel- Phosphor-SchichtenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reaktivierung und Weiterbildung stromlos oder elektrolytisch erzeugter
Nickel- oder Nickel-Phosphor-Schichten, welche eine passive Oberfläche aufweisen.
Nickel-Phosphor-Schichten, die nach einem z. B. aus der DE-OS 26 34 232 bekannten Verfahren der chemischen,
d. h. der autokatalytischen außenstromlosen Metallabsrheidung aus einem Nickel-Hypophosphitbad
hergestellt wurden, bedecken sich bei der Spülung und Trocknung durch Reaktion mit Sauerstoff sehr rasch
mit einer Passivschicht, die eine Weiterbeschichtung verhindert. Nickel-Schichten mit einer solchen Passivschicht
werden insbesondere in einem alkalischen, bei Raumtemperatur arbeitenden Vernickelungsbad nicht
mehr katalytisch aktiv, so daß die Abscheidung nicht in Gang kommt. Eine wiederholte Abscheidung oder eine
Weiterbeschichtung kann immer dann erforderlich sein, wenn die Erstbeschichtung fehlerhaft oder zu dünn ist
oder auch wenn eine andere Metallschicht nach dem chemisch stromlosen oder dem elektrolytischen Verfahren
auf der Nickel-Phosphor-Schicht abgeschieden werden soll.
Ein konkreter Fall ist z. B. die Weiterbeschichtung von Nickel-Phosphor-Dünnfilm-Widerstanden in dem
gleichen Nickel-Hypophosphitbad, um durch Erhöhung der Schichtdicke den Flächenwiderstand zu reduzieren.
Zur präzisen und reproduzierbaren Flächenwider-Standseinstellung darf aber weder die Schichtdicke der
gemessenen Erstbeschichtung durch eine Reaktivierungsbehandlung unkontrollierbar verändert werden
noch darf die Weiterbeschichtung mit unbekannter Verzögerung einsetzen. Ein Reaktivierungsverfahren darf
ίο also den Flächenwiderstand der Erstbeschichtung nicht
verändern.
Ein anderer konkreter Fall für eine Weiterbeschichtung
von Nickel-Phosphor-Schichten besteht in der Verstärkung dieser Schichten, z. B. mit Kupfer, zur Herstellung
von Leiterbahnen. Die Kupferabscheidung aus einem handelsüblichen chemisch-stromlosen Kupferbad
kommt in der Regel nur auf passivschichtfre'eii Nickel-Phosphor-Schichten
in Gang, indem zuerst Kupfer durch Zementation niedergeschlagen wird. Auch eine optimale Haftung des Kupfers ist nur auf passivschichtfreier
Nickei-Phosphor-Sehiehi gewährleistet.
Ein einfaches Abätzen der Passivschicht ist in der Regel ungeeignet, da meistens die Metallschicht noch
stärker angeätzt und häufig ungleichmäßig angegriffen
wird. Außerdem muß das Ätzmedium vor der Weiterbildung
sorgfältig von der Oberfläche entfernt werden, wobei die Schichtoberfläche bereits wieder passiv werden
kann. Manche Legierungsschichten aus Nickel-Phosphor werden durch Anätzen auf der Oberfläche in
ihrer Zusammensetzung so verändert, daß sie nicht mehr autokatalytisch wirksam sind.
Eine mechanische Entfernung der Passivschicht durch Bürsten, Schleifen, Trommeln, Sandstrahlen und dergleichen
bedingt ebenfalls einen starken und meist ungleichmäßigen Abtrag der Metallschicht.
Eine Belegung mit Fremdkeimen z. B, mit Palladium
durch Zementation, ist problemlos, da sowohl eine unkontrollierbare Ätzung der Schichtoberfläche eintritt,
als auch bei Erhaltung der Passivschicht keine optimale Haftung der Zweitbeschichtung gewährleistet ist
Aus der US-PS 35 77 276 ist es bekannt, eine mit katalytisch
wirkenden Palladium-Keimen beschichtete Oberfläche, z. B. eine Keramikoberfläche, zunächst zu
reaktivieren und anschließend darauf chemisch stromlos eine Nickel-Phosphor-Schicht abzuscheiden. Nach einer
anschließenden Temperung in Luft entstehen elektrische Präzisionswiderstände.
Aus der GB-PS 14 53 174 ist es weiterhin bekannt, auf
einer elektrisch leitenden Oberfläche .Nickel oder Kobait
chemisch stromlos abzuscheiden. Dazu wird die Oberfläche, z. B. eine Kupferoberfläche, zunächst mit
einer reduzierend wirkenden Lösung vorbehandelt und anschließend in einem Nickel- oder Kobalt-haltigen Bad
nachbehandelt, aus dem Nickel oder Kobalt durch einen Reduktionsvorgang abgeschieden werden.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, welches
eine zuverlässige Auflösung der Passivschicht, sowie eine gleichmäßige und kontrollierbare Weiterbeschichtung
der von der Passivschicht befreiten Schicht gestattet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Schichten in einer Hypophosphit-haltigen Lösung
behandelt und anschließend in einem chemischen oder elektrolytischen Metallisierungsbad weiterbeschiehtet
werden.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, daß die Hypophosphit-haltige Lösung in
der Lage ist, die Passivschicht aufzulösen, ohne die ursprüngliche
Nickel-Phosphor-Schicht anzugreifen, d. h. die durch diese Lösung reaktivierten Schichten haben
noch den gleichen elektrischen Widerstand, wie die unbehandelten
Schichten. Die ursprüngliche Schicht kann dabei als dünne Schicht auf einem Substrat ausgebildet
sein, oder das Substrat selbst bilden. Die Reaktivierung der Nickel-Phosphor-Schichten bzw. die Befreiung von
der Passivschicht gibt sich dadurch zu erkennen, daß die Schicht das Hypophosphit katalytisch zersetzt. Die
Schichten werden also so lange in der Hypophosphithaltigen Lösung behandelt, bis auf diesen eine Wasserstoffentwicklung
einsetzt, die den katalysierten Hypophosphitzerfall kennzeichnet. Ist die Schicht erst dazu
fähig, dann kann auf dieser auch die autokatalytische
Nickel-Phosphor-Abscheidung fortgesetzt werden. Da die Behandlung zur Reaktivierung mit dem gleichen Reduktionsmittel
durchgeführt wird, wie die anschließende Weiterbildung, kann die Nickel-Phosphor-Schicht unmittelbar,
d. h. oi»ee Spülung oder eine andere Zwischenbehandiung
in das Metaliisierungsbad eingetaucht werden. Die Weiterbeschichtung setzt daraufhin ohne
nennenswerte Verzögerung ein, so daß sich die Schichtdickenzunahme bzw. Flächenwiderstandsabnahme
durch die Weitermetallisierungszeit präzise steuern läßt Die Erfindung ist daher insbesondere zur niederohmigen
Einstellung von Nickel-Phosphor-Dünnfilm-Widerständen
zu verwenden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist weiterhin vorzugsweise zur Metallisierung einer Nickel- oder Nickel-Phosphor-Schicht
geeignet.
Sie Erfindung soll anhand zweier Ausführungsbeispiele näher erläutert werden:
Auf einem typischen Leiterkartenbasismaterial, wie z.
B. mit Glasfasergewebe verstärktem Epoxid, wurde nach geeigneter Oberflächenvorbehandlung und einer
Bekeimung nach dem altbekannten Zinn-Palladium-Verfahren eine dünne Nickel-Phosphor-Schicht aus einem
chemischen Vernickelungsbad folgender Zusammensetzung abgeschieden:
| Nickelsulfat | 15 g/l |
| Citronensäure | 17 g/l |
| Borax | 15 g/l |
| Natriumhypophosphit | 30 g/l |
| Natriumhydroxid für pH = | 9 |
Natriumhypophosphit
NaOH für pH =
NaOH für pH =
10 g/l
6,0
tung eingeleitet Nach einer Beschichtungszeit von 7 Minuten, also einer Gesamtbeschichtungszeit von 10
Minuten haben diese Schichten einen Flächenwiderstand von 30 Ω.
Eine gemäß Beispiel 1 erzeugte Nickel-Phosphor-Widerstandsschicht
soll teilweise mit Kupfer zu Leiterbahnen verstärkt werden. Dazu werden die ais elektrische
Widerstände benötigten Schichtpartien mit einem siebdruckfähigen Epoxid-Lack abgedeckt und dieser bei
1500C ausgehärtet Die freiliegenden mit Kupfer zu verstärkenden
Nickel-Phosphor-Schichten werden in einer Lösung folgender Zusammensetzung reaktiviert:
Natriumhypophosphit
NaOH für pH =
NaOH für pH =
30 g/l
9,0
9,0
Nach einer Tauchzeit von ca. 1 Minute in der angegebenen
Lösung bei 50°C setzt eine Wasserstoffentwieklung
ein. Die reaktivierten Schichten werden nach kurzer Spülung in demineralisiertem Wasser sofort in ein
typisches chemisches Verkupferungsbad z. B. folgender Zusammensetzung getaucht:
Die Kupferabscheidung kommt bei einer Bad-Temperatur von 50° C sofort in Gang und wird solange fortgesetzt,
bis eine Kupferschichtdicke von ca. 20 μηι erreicht ist.
| Kupfersulfat | 8 g/l |
| Kalium-Natriumtartrat | 40 g/l |
| Formaldehydlösung | 10 ml/i |
| NaOH für pH = | 13,2 |
45
50
Nach einer Abscheidungszeit von 3 Minuten hat die Beschichtung einen Flächenwiderstand von 100Ω. Da
ein Teil der Beschichtung einen Flächenwiderstand von 30 Ω haben soll, wird diese partiell mit einem Fotolack
abgedeckt und dieser bei 80° C gehärtet. Die nicht abgedeckten Schichtpartien werden für eine autokatalytische
Weiterbildung in dem ursprünglichen Nickel-Hypophosphitbad zuvor in einer Lösung folgender Zusammensetzung
reaktiviert:
60
Nach einer Tauchzeit von 5 min in der angegebenen Lösung bei 25°C setzt auf den Nickel-Phosphor-Schichten
eine Wasserstoffentwicklung ein, welche den reaktivierten Zustand signalisiert. Durch Wechsel in das ursprüngliche
Vernickelungsbad wird die Weiterbeschich-
Claims (6)
1. Verfahren zur Reaktivierung und Weiterbeschichtung stromlos oder elektrolytisch erzeugter
Nickel- oder Nickel-Phosphor-Schichten, welche eine passive Oberfläche aufweisen, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schichten in einer Hypophosphit-haltigen Lösung behandelt und anschließend
in einem chemischen oder elektrolytischen Metallisierungsbad weiterbeschiehtet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Hypophosphit-haltige Lösung, vorzugsweise bis auf maximal 100° C, erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten mit passiver Oberfläche so lange mit der Hypophosphit-haltigen
Lösung behandelt werden, bis diese durch die reaktivierte Schichtoberfläche katalytisch zersetzt
wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktivierten
Schichten unmittelbar und ohne Zwischenbehandlung beispielsweise durch einen Spülvorgang für eine
durch die gewünschte Schichtdickenzunahme vorgegebene Zeit in dem ursprünglichen Bad zur
stromlosen oder elektrolytischen Abscheidung von Nickel- oder Nickel-Phosphor-Schichten weiterbeschichtet
werden.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktivierten Schichten nach einer
kurzen Spülung vorzugsweise in demineralisiertem Wasser in einem Metallisierungsbad, welches sich
von dem ursprünglichen Bad zur stromlosen oder elektrolytischen Abscheidung von Nickel- oder Nikke'-Phosphor-Schichtcn
unterscheidet, weiterbeschichtet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5 oder Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktivierten
Schichten in einem elektrolytischen Metallisierungsbad weiterbeschiehtet werden.
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-
1978
- 1978-12-16 DE DE19782854403 patent/DE2854403C2/de not_active Expired
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