DE3219607A1 - Gesintertes schleifmittel und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Gesintertes schleifmittel und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Gesintertes Schleifmittel
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Verfahren zu seiner Herstellung
Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft ein gesintertes SoI-GeL-Schleifmittel mit hohem
Natrium- und Calcium-Gehalt sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Gebräuchliche Schleifmittel, insbesondere solche aus Metalloxiden,
wie Aluminiumoxid, werden in der Regel durch Schmelzen des Oxids und Zerkleinern des abgekühlten Oxids zu Schleifkorn hergestellt.
Neuerdings werden Schleifmittel auch durch Sintern von Metalloxiden,
wie Aluminiumoxid, hergestellt. Diese Schleifmittel zeigen zwar ein akzeptables Verschleißverhalten, haben aber nicht erwünschte Standzeit
und gestatten auch nicht das Arbeiten mit so hohen Schnittgeschwindigkeiten,
wie sie wünschenswert wären.
Es ist bekannt, daß keramische Erzeugnisse — auch Schleifmittel —
durch Binden keramischer Oxidteilchen mit einem Mineralgel hergestellt
werden können (vgl. US-PS 2 455 358). Es ist auch bekannt, zum Herstellen
poröser keramischer Erzeugnisse kolloide Dispersionen zum Gelieren
zu bringen, das Gel zu trocknen und zu kalzinieren (vgl. z. B. US-PS 4 181 532). Des weiteren ist bekannt, daß frei fließende Kugeln
aus reinen oder gemischten Oxiden durch Dispergieren eines Oxidhydrates, Formen des Gels zu Kugeln und Sintern der Kugeln hergestellt
werden können ("Application of Sol-Gel Processes to Industrial Oxides", Chemistry and Industry, 13. Jan. 1968). In den Vereinigten Staaten ist
mindestens seit 1971 bekannt, daß solche kugelförmigen oder auch kan-
tigen Teilchen als Schleifmittel verwendet werden können. Dies geht
aus einem Bericht der britischen Atomenergie-Behörde xn Harwell, Großbritannien, an die Carborundum Company Ltd. und krön dieser an
Personen der Firma The Carborundum Company in den Vereinigten Staaten
hervor.
Neuerdings wurde in den Vereinigten Staaten das US-Patent 4 31A 827
auf ein nicht geschmolzenes Aluminiumoxid-Schleifmitliel und em Verfahren
zu seiner Herstellung erteilt. Das Schleifmittel besteht aus
zufällig orientierten Kristalliten mit Durchmessern Jn der Größenordnung
von 300 nm oder weniger und kann durch Gelieren einer kolloidalen Dispersion oder eines Hydrosols von Aluminiumoxid und einer
modifizierenden Komponente und anschließendes Brennen
des Gels hergestellt werden. In der Beschreibung wird hervorgehoben, daß das
Mineral frei von Calcium und Alkalimetall sein muß (zulässiger Gehalt
<0,05% insgesamt). Wegen dieser Bedingung mussem komplizierte Reinigungsverfahren angewendet werden, wenn das Aluminiumoxid oder
die modifizierende Komponente, wie es oft der Fall lsn, mit Calcium
und Alkalimetall verunreinigt sind. Calcium beispielsweise ist fast immer im Brauchwasser und in magnesiumhaltigen modiflzp.erende Komponenten
enthalten und kann daraus nur auf umständliehe und kostpielige Weise entfernt werden. Natrium ist in der Regel in vielen Aluminiumoxiden
enthalten, sofern es nicht durch besondere Reinigungsverfahren
daraus entfernt worden ist. 3n der US-Patentschrift 4 314 827 findec
sich keine Anregung fur em Verfahren fur die Herstellung eines gesinterten
Schleifmittels aus Aluminiumoxid, in dem hohqre Anteile
von Calcium und Alkalimetall vorkommen können.
Es stellte sich daher die Aufgabe, ein keramisches Material auf der
Basis von gesintertem Aluminiumoxid in Kornform zur Vertilgung zu stellen, das höhere Anteile Calcium und Alkalimetall enthalten kann
und als Schleifmittel sowie fur andere Zwecke brauchbar
ist. Ferner
war ein Verfahren zum Herstellen des keramischen Materials anzugeben.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch das im Anspruch 1 definiert«
Material und durch das im Anspruch 4 angegebene Verfahren gelöst.
Gemäß der Erfindung werden keramische Teilchen aus einer gelierten
Dispersion (Sol-Gel) durch Trocknen und Sintern des Gels hergestellt.
Die Teilchen können für viele Zwecke verwendet, beispielsweise überall dort, wo Wärmebeständigkeit, Festigkeit, Härte, Verschleißfestigkeit
und inertes Verhalten erforderlich sind, etwa als Füllstoffe, Zuschlagstoffe fur Baustoffe, Füllkörper in Destillationskolonnen oder
als Träger fur Katalysatoren. Verbreitete te Anwendung finden die Teilchen
jedoch als Schleifmittel; sie sollen deshalb im folgenden auch als Schleifmittel oder Schleifkorn bezeichnet werden, ohne daß damit
aber ihre Verwendung zu einem bestimmten Zweck beschränkt wird.
Obwohl das Schleifmittel gemäß der Erfindung mehr als 0,05% (g/g) Nav
trium plus Calcium enthält, ist es Schleifmitteln aus geschmolzenem
Aluminiumoxid überlegen. Der höhere Calcium- und Natrium-Gehalt ist
zulässig, weil das getrocknete Sol~Gel rasch durch einen kritischen
Temperaturbereich von unter 800 0C auf eine Temperatur von etwa 1200 0C
erhitzt wird. Danach wird das Korn bei einer Temperatur oberhalb 1200 0C gesintert.
Zur Herstellung des Schleifmittels wird eine Dispersion aus 2 bis 60% (g/g) Aluminiumoxid-monohydrat, einem gelösten oder dispergierten
metallhaltigen Sinterhilfsmittel in einer solchen Menge, daß das Atomverhältnis von Metall zu Aluminium 1 : 2 bis 1 : 35, vorzugsweise
1 : 7 bis 1 : 25 beträgt, und 0,05 bis 1,8Z (g/g) der gelösten oder
( dispergierten metallhaltigen Feststoffe Calcium plus Natrium gebildet.
Zwecktnaßigerweise beträgt der Gehalt an Calcium plus Natrium weniger
als 0,6% (g/g) und am besten weniger als 0,15% (g/g). Der Calcium-Gehalt darf bis zu 1,8% (g/g), der Natrium-Gehalt bis zu 0,4% (g/g)
betragen, doch sollte der Calcium-Gehalt besser 0,6% und am besten 0,15% , der Natrium-Gehalt besser 0,25% und am besten 0,1% nicht
überschreiten.
Die Dispersion wird dann bei einer Temperatur unterhalb der Schäumtemperatur
des Gels zum Gelieren gebracht und getrocknet. Jedes beliebige Trocknungsverfahren kann angewendet werden. Unter "Trocknen"
ist hier jede Methode zum Entfernen des Wassers zu verstehen, einschließlich
der Lösungsmittelextraktion. Der getrocknete Feststoff
wird dann zu Körnern zerkleinert, die in der Regel auf eine Temperatur
zwischen 500 und 800 0C erhitzt werden. Danach werden die Körner
rasch — in weniger als 10 Minuten und am besten in weniger als 5 Minuten
— auf 1200 0C oder höher erhitzt. Anschließend
werden die Kor-
ner weiter auf eine Sintertemperatur zwischen 1200 und 1650 0C so
lange erhitzt, bis die Dichte der Körner mehr als 85a der theoretischen
Dichte beträgt. Mindestens ein Teil des Erhitzeps auf Sintertemperatur
wird bei einer Temperatur oberhalb 1300 0C ausgeführt.
Das erhaltene Korn ist ein gesintertes Sol-Gel-Schleirmittel mit einer
Schleifleistung und Verschleißbeständigkeit gegenüber unlegiertem
Stahl, die wesentlich besser als die betreffenden Eigenschaften des gebräuchlichen Schleifkorns aus geschmolzenem Aluminiumoxid und
die mit den Eigenschaften lies bekannten gesinterten Scjl-Gel-Schleii"-korns
mit niedrigem Natriun- und Calcium-Gehalt (<i0,05 %) gemäß der
US-PS 4 314 827 sind. "Wesentlich besser" heißt hier, üaß die relative
Schleif leistung mindestens 1,5mal und in der Regejl zweimal besser
ist.
Die Erfindung erstreckt sich auch auf gebundene Schleifkörper und Schleifmittel auf Unterlagen aus Geweben oder ungewebten Textilien,
die das neue Schleifkorn enthalten. Beispielsweise bieten Schleifmittel auf Unterlage, die mit dem neuen Schleifkorn hergestellt worden
sind, nicht nur eine hohe Schleifleistung, bis das Korn abgenutzt ist,
sondern ergeben auch einen Gesamtabtrag an Material, dejr demjenigen der meisten bekannten Schleifmittel überlegen it>L.
Wie bereits angegeben, wird das Schleifkorn aus einer Dispersion,
vorzugsweise wäßrigen Dispersion hergestellt, die 2 Ibis 60% (g/g), m
der Regel 10 bis 40% (g/g) Aluminiumoxid-monohydrat i(AlöOH), em metallhaltiges
SinterhilfsmiLtel in einer solchen Menge, daß das Atomverhdltnis
von Metall in dem Sinterhilf&mittel zu Aluminium 1 : 2 bis
1 : 35 betragt, und bis zu 1,8% der dispergieren und gelpsten Feststoffe
Calcium und Alkalimetall enthält.
Das hier verwendete Aluminiumoxid-monohydratumfaßt Aluminiumoxidhydrate
der allgemeinen Formel -η (Al2O3 ·χ H2O), worm χ Φ,5 bis 3 ist.
Aluminiumoxid-monohydrat ist auch als Böhtnit bekannt. Die Bezeichnung
Aluminiumoxid-monohydrat schließt auch Pseudo-Bdhmit ein.
Alle Feststoffe sind in dem Lösungsmittel entweder gelöst oder kolloidal
dispergiert. Die Dispersion kann auf jede beliebige Weise hergestellt
werden, am einfachsten durch Mischen des Aluminiumoxid-monohy— drates mit Wasser. Das Lösungsmittel wird fast immer Wasser sein,
doch kann auch eine andere Flüssigkeit, beispielsweise ein niedermolekularer Alkohol, verwendet werden. Zum Mischen können alle geeigneten
Mischvorrichtungen einschließlich Mischer mit hoher oder geringer Scherwirkung eingesetzt werden. Der Zusatz eines Dispergierhilfsmittels,
wie einer Säure, kann vorteilhaft sein. Beispielsweise fördert ein Zusatz von 0,02 bis 0,25 mol, am besten von 0,05 bis 0,15 mol,
Salpetersaure oder einer anderen flüchtigen Mineralsaure je Mol Aluminiumoxid-monohydrat
das Dispergieren sehr. Unter "flüchtiger Mineralsäure" ist eine Mineralsäure zu verstehen, die beim Erhitzen der
Dispersion, des Gels oder des getrockneten Gels auf eine Temperatur
unterhalb der Sintertemperatur vollständig verdampft oder Rückstände bildet, die entweder verdampfen oder sich in ein Oxid umwandeln. Beispiele
solcher Mineralsäuren sind Salpetersäure und Salzsäure. Statt einer Mineralsäure kann auch eine organische Säure, wie Essigsäure
oder Ameisensäure, verwendet werden.
Die Feststoffe der fertigen Dispersion können außer Aluminiumoxidmonohydrat
bis zu 50% (g/g) weitere Bestandteile enthalten, vorzugsweise Verbindungen wie Siliciumdioxid, Magnesiumoxid, Chromoxid und
Titandioxid in kolloidaler oder gelöster Form oder Vorläufer dieser Verbindungen in kolloidaler oder gelöster Form enthalten.
Das Sinterhilfsmittel ist ein dispergierbares oder lösliches Metalloxid
oder eine Metallverbindung, die beim Trocknen, Kalzinieren oder Sintern in ein Metalloxid übergeht. In der Regel ist das Sinterhilfsmittel
bei der Verwendung von Wasser als Dispersions- und Lösungsmittel eine wasserlösliche oder dispergierbare Verbindung des Magnesiums,
Zinks, Nickels oder Kobalts, die beim Erhitzen in das entsprechende
Oxid übergehen. Beispiele solcher Oxidvorstufen sind die Nitrate und Chloride dieser Metalle. Die Nitrate der Metalle un^ insbesondere
Magnesiumnitrat sind besonders vorteilhaft. Das Sintjerhilfsmittel kann
auch m situ hergestellt werden, indem man beispielsweise Magnesiumoxid
oder -hydroxid einer wäßrigen Lösung von Salz- pder Salpeter saure
zugibt und so eine wäßrige Lösung von Magnesiumchlorid oder -nitrat
erhält. Das Sinterhilfsmitte] wird in der Regel als wasserlösliches
Salz eingesetzt, kann aber auch eine wasserlösliche Base sein.
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Das Natrium und Calcium in der Dispersion stammen in der Regel aus naturlichen
Verunreinigungen der anderen Komponenten der Dispersion. Das meiste Natrium stammt aus dem Aluminiumoxid, das Calcium überwiegend
aus Verunreinigungen von magnesiumhaltigen Sinterhilfsmitteln oder dem Wasser. Mit "Calcium" und "Natrium" werden hier chemisch gebundenes
Calcium und Natrium bezeichnet, die in der Dispersion als
freie Ionen oder in ionischer Bindung vorkommen.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung können in der Dispersion verhältnismäßig
hohe Calcium- und Natrium-Gehalte loleriart werden, so
daß komplizierte und kostspielige Reinigungsmaßnahmen
nicht erforderlich sind. Bis zu 1,8% kombiniertes Calcium und Natrium können in der
Dispersion enthalten sein, ohne daß die dem Schleifkorjn aus geschmolzenem
Aluminiumoxid überlegenen Eigenschaften des fertigen Schleifkorns
beeinträchtigt werden. Zweckmäßigerweise sollte nedoch nicht
mehr als 0,6% Calcium plus Natrium, bezogen auf die Masse der dispergierten
oder gelosten metallhaltigen Feststoffe, zugegen sein. Die
Gehalte finden sich im wesentlichen auch im fertigen Schleifkorn wieder.
Die Dispersion wird zum Gelieren gebracht. In der Regel bewirkt der
Zui>ai/S des metallhaltigen Sintcrhilfsnu ttelt., vor allem Magnesiumnitrat.,
em Gelieren der Dispersion. Falls der Feststoff gehalt der
Dispersion sehr gering ist, kann die Dispersion zum Gelieren eingedampft
werden. Auch durch andere Maßnahmen kann das Gelieren herbeigeführt
werden) beispielsweise durch Zusatz eines Geliermittels.
Das gebildete Gel wird bei einer Temperatur unterhalb seiner Schaumtemperatur
durch Verdampicn des Wat>i>ers getrocknet. "Trocknen" bedeutet
hier, daß mindestens 90% des freien (ungebundenen) Wassers
entfernt werden und ein Feststoff gebildet wird. Die "Schäumtemperatur"
ist die Temperatur, bei der das Gel unter dem herrschenden Druck zu Schäumen beginnt. Das Trocknen oder Entwässern kann mit Hilfe aller
gebräuchlichen Verfahren ausgeführt werden. Wird Wärme angewendet, so beträgt die Trocknungstemperatur in der Regel 80 bis 120 0C. Die
Trocknungszeit hängt von der Menge des vorhandenen Wassers oder anderen
Dispersionsmittels, dem Trocknungsdruck und der Trocknungstemperatur
ab. Bei Atmosphärendruck beträgt die Trocknungszeit in der Regel 1 Stunde bis 72 Stunden. Das erhaltene getrocknete Gel bildet in
der Regel, aber nicht immer, einen durchscheinenden Feststoff.
Der getrocknete Feststoff wird nun mechanisch, z.B. in einer Hammerv
oder Kugelmühle, zu Teilchen oder Körnern zerkleinert. Jedes Zerkleinerungsverfahren,
das die gewünschte Korngröße ergibt, kann angewendet werden.
Die Körner oder Teilchen werden anschließend auf eine Temperatur zwischen
500 und 800 0C erhitzt, bis im wesentlichen alles Wasser ausgetrieben
ist und alle Komponenten der Körner entweder in keramischer Form (in der Regel als Metalloxid) vorliegen oder verdampft sind. Bei
einer Temperatur zwischen 250 und 300 0C werden die Säurerückstände
abgetrieben. Zwischen 250 und 800 0C, meist zwischen 300 und 600 0C,
wird im wesentlichen alles Wasser entfernt. "Im wesentlichen alles Wasser" bedeutet hier, daß das gesamte freie Wasser und über 90% des
( gebundenen Wassers ausgetrieben werden. Die Dauer dieses Kalzinierprozesses
beträgt in der Regel 5 bis 20 Minuten.
Nach dem Trocknen und Kalzinieren wird das Korn rasch auf eine Temperatur
oberhalb 1200 0C erhitzt. Das Erhitzen muß so schnell geschehen,
daß ein Schleifkorn mit guten Schleifleistungs- und Verschleißeigenschaften
erhalten wird. Das Erhitzen muß in weniger als 10 Minuten, besser m weniger als 5 Minuten und am besten in weniger als 1 Minute
ausgeführt werden. Das Schnellerhitzen kann in jeder geeigneten Weise vorgenommen werden, beispielsweise durch Einblasen der vereinzelten
Teilchen in einen auf 1200 0C, besser 1300 0C vorgewärten Ofen.
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Die Kalzinierbehandlung kann auch unterbleiben, und aas Korn kann nach
dem Trocknen direkt auf eine Temperatur oberhalb 120D 0C erhitzt werden.
Diese VerfahrensVariante eignet sich besonders pum Herstellen einer
bestimmten Art von Schleifmittel.
Nach dem raschen Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb 1200 0C wird
das Korn weiter auf eine Sintertemperatur zwischen 1200 und 1650 0C,
vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 1250 und 1900 0C, so lange
erhitzt, bis das Korn zu einer Dichte gesintert ist, die mehr als
85% der theoretischen Dichte beträgt. Falls das Schleifmittel hauptsächlich
aus Aluminiumoxid mit einem Gehalt von etwa p% (g/g) des
Al2O3 Magnesiumoxid besteht, liegt die gewünschte Dichte oberhalb
3,3 g/cm3. Mindestens ein Teil des Erhitzens sollte bei einer Temperatur
oberhalb 1300 0C ausgeführt werden. Die Sinterziit hängt von
der Sintertemperatur ab und beträgt in der Regel 5 bis 30 Minuten,
kann aber auch weniger als 5 Minuten, z.B. zwischen 1 betragen.
und 5 Minuten,
Beim Betrachten eines polierten Dunnschnitts des nach pem Verfahren
gemäß der Erfindung hergestellten Schleifkorns unter einem Durchsichtmikroskop
mit gekreuzten Polarisatoren bei 500- oder 700facher Vergrößerung
sieht man, daß das Gefuge des Materials mit einer Nennzusammensetzung
von Al203-6% MgO aus Bereichen von 500 bis 20 000 nm Nenndurchmesser
besteht, die beim Drehen der Probe als Ganzes Aus löschung • verursachen. Es wird angenommen, daß die Aus löschung in diesem Fall
von der vorherrschenden doppelbrechenden a-Aluminiumoxijd-Phase hervorgerufen
wird. Damit diese Bereiche als Ganzes Ausldschung erzeugen können, ist anzunehmen, daß diese Bereiche entweder ausl kontinuier-
nicht
liehen Ot-Aluminiumoxid-Knstallen oder aus kleineren,/zufällig orientierten
Alumimumoxid-Kristallen bestehen. Wenn die a-Aluminiumoxid-Kristalle
entweder einen Durchmesser zwischen 500 und 20 000 nm habe.i
oder sehr viel kleiner, aber nicht zufällig orientiert sind, kann der
kombimerte Calcium- und Natrium-Behalt in den Kristallin kleiner als
0,05% sein.
Das (jcfuge des Alummiumoxid-Korns gemäß der Erfindung unterscheidet
sich erheblich von demjenigen normal gesinterten oder geschmolzenen
Aluminiumoxid-Schle'ifkorns ähnlicher Zusammensetzung hinsichtlich der
Homogenität der Verteilung des Metalloxid-Sinterhilfsmittels. Es scheint, daß beim Brennen des zuvor kalzinierten Materials eine Umwandlung
von atotnistisch verteiltem Magnesiumoxid in γ-Aluminiumoxid
zu einer mikroskopisch innig homogenen Mischung von Aluminiumoxid und Spinell stattfindet.
Beim normalen Sintern von Schleifkorn tritt eine Verdichtung entweder
durch einen Diffusionsmechanismus bei den vorhandenen Ot-Aluminiumoxid-Kristallen
oder einen Verdichtungsmechanismus in der flüssigen Phase ein. Beim Sintern von Sol-Gel-Schleifmitteln kann eine verdrängende
Umwandlung von γ-Aluminiumoxid in α—Aluminiumoxid und Spinell
V mit minimaler Diffusion stattfinden. Diese einzigartige Umwandlung
führt normalerweise zu einer ausgeprägten Senkung der Sintertemperatur.
Das Schleifkorn gemäß der Erfindung kann allgemein als ein gesintertes
Schleifkorn aus Aluminiumoxid, einem als Sinterhilfsmittel dienenden Metalloxid und bis zu 1,8% (g/g), besser bis zu 0,6% (g/g) und
am besten bis zu 0,15% (g/g) Calcium plus Natrium beschrieben werden.
Wie bereits erwähnt, hat das Schleifmittel gemäß der Erfindung ausgezeichnete
Verschleißeigenschaften und ermöglicht überdies das Arbeiten mit hohen Schnittgeschwindigkeiten und die Erzielung einer hö-
ί tieren Schleifleistung bei unlegiertem Stahl als die meisten anderen
Schleifmittel. Bekannte Schleifmittel mit hohem Calcium- und Natrium-Gehalt
weisen nicht die Kombination von hoher Schleif leistung und hoher Verschleißfestigkeit auf, wie sie die besten der nach dem Verfahren
gemäß der Erfindung hergestellten Schleifmittel haben.
Wie bereits ebenfalls erwähnt, hat das gesinterte Sol-Gel-Schleifmittel
gemäß der Erfindung bei unlegiertem Stahl eine höhere Schleifleistung
als Schleifkorn aus geschmolzenem Aluminiumoxid. Die Sol-Gel-Schleifmittel
gemäß der Erfindung haben eine Schleifleistung, die
mindestens zwei-, in der Regel jedoch drei- bis viermal besser als
diejenige eines Schleifmittels ausgeschmolzenem Aluminiumoxid ist.
Die relative Schleifleistung wird in nachstehenden Beispielen definiert
und beschrieben.
An Hand folgender Beispiele wird die Erfindung verarschaulichtj sie
ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt.
Ein Sol-Gel-Schleifkorn mit hohem Calcium-Gehalt wur<ke nach einem
Verfahren gemäß dem Stand der Technik hergestellt. Hierbei wurde das getrocknete Sol-Gel mit hohem Calciumgehalt langsam ipnd gleichmäßig
von Umgebungstemperatur auf 1370 °C erhitzt.
10,199 kg Bdhmit wurden in 77,6 Z Wasser dispergiert, und der Dispersion
wurden zur Bildung eines Sols (einer kolloidalen Losung) 573 mZ
konzentrierte Salpetersäure zugesetzt. Ferner wurden 73,9 g Titan(IV)·
isopropoxid in 4150 ml Isopropylalkohol dispergiert und zusammen mit
36,5 g einer kolloidalen Siliciumdioxid-Dispersion deiji Sol beigemischt.
Ferner wurden 3162 g Magnesiuinnitrat in 7,57 I Wasser gelöst, und die
Losung wurde unter Rühren dem Sol zugesetzt. Fat.t sofort trat Gelieren
ein. Das Rühren wurde etwa 5 Minuten fortgesetzt.
Das Gel wurde in Kunststoffschalen bis zu einem Füllstand von etwa
JO cm Höhe übergeführt. Die Schalen wurden zum Trocknen des Gels in
einen dampfbeheizten Trockner gestellt, und nach etwa qO Stunden wai
das Trocknen des Gels beendet.
Das trockene Gel wurde in einem Walzenbrecher auf eine Korngröße von
weniger als 0,6 ram zerkleinert. Aus dem Zerkleinerungsgut wurde eine
Korniraktjon von -0,6 mm bis t-0,3 mm abgesiebt.
Das trockene Korn wurde in mit Aluminiumoxid ausgekleidete Muffeln
gefüllt, die dann in einen Ofen gestellt wurden. Der Ofen wurde im
Laufe von 6 Stunden auf 1370 0C aufgeheizt und 30 Minuten auf dieser
Temperatur gehalten. Danach wurde der Ofen abgeschaltet und abkühlen
gelassen. Das gebrannte Korn war porös und hatte einen dalcium-Gehalt
von 0,14% (g/g). Die Dichte des Korns war geringer als 8p% der theoretischen
Dichte.
Das gesinterte Korn wurde auf einem gebräuchlichen Sichter entsprechend
der ANSI-Norm 74.18-1977 für Schleifkorn Nr. 70 klassiert.
Aus dem Schleifkorn Nr. SO wurde durch elektrostatisches Beschichten
einer Vulkanfiber-Unterlage ein Schleifmittel auf Unterlage mit einer
Bindemittelschicht hergestellt. Die Unterlage war eine Vulkanfiber
von Schleifraittelqualität, 0,76 mm dick, mit einem Flächengewicht von
30,4 kg/Ries (480 Bogen 229 mm χ 279 mm). Als Bindemittel wurde ein
handelsübliches einstufiges flüssiges Phenolharz mit einem Phenol/Formaldehyd-Verhältnis
von etwa 1 : 1 und gemahlener Kalkstein mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 17 bis 25 pm in einem Mischungsverhältnis
von 1 : 1 verwendet. Die Bindemittelmischung wurde auf 32 0C
^- erwärmt und mittels Walzenbeschichtung auf die Unterlage aufgetragen.
Etwa 6,35 kg/Ries Bindemittel wurden aufgetragen.
Mit Hilfe einer gebräuchlichen Sandpapier-Herstellungsanlage wurde
das Schleifkorn Nr. 50 elektrostatisch auf die mit Bindemittel beschichtete Unterlagen aufgetragen, und zwar in einer Menge von etwa
17,2 kg/Ries.
Die mit Schleifkorn beschichtete Unterlage wurde sodann eine Stunde
auf 79 0C und weitere zwei Stunden auf 93 0C erwärmt. Nach dem Trocknen
wurde mit Hilfe einer gebräuchlichen Walzenbeschichtungseinrichtung
eine Deckschicht in einer Menge von etwa 9,5 kg/Ries aufgetra-
( gen. Die Deckschicht bestand aus dem gleichen Phenolharz-Fdllstoff-
Gemisch im Verhältnis 1 : 1 wie das Bindemittel, jedoch wurde als Füllstoff ungepufferter syntheti&cher Kryolith mit einer Teilchengroße
von 25 jjm verwendet. Durch Erwärmen des beschichteten Materials
eine Stunde auf 65 0C, vier Stunden auf 79 0C und 16 Stunden auf
107 0C wurde die Beschichtung getrocknet und ausgehärtet. Nach dem
Aushärten wurde das Material in gebräuchlicher Weise auf einen Feuchtigkeitsgehalt
von weniger als 8% (g/g) eingestellt.
Das Material wurde dann gleichmäßig durchgebogen und in Scheiben von
178 mm Durchmesser geschnitten. Diese wurden auf einer gebräuchlichen Druckluft-Schleifmaschine an kalt gewalztem Stahl 1018 getestet. Als
Vergleich diente eine Schleifscheibe, die in genau gleicher Weise,
aber mit Schleifkorn aus geschmolzenem Aluminiumoxid hergestellt
worden war- Die Schleifscheibe wurde in üblicher Weise an der Schleifmaschine
befestigt, und ein 25 mm χ 51 mm χ 279 mm großes Werkstück
wurde so angeordnet, daß die ebene Fläche von 25 mm Länge unter e-inem
Winkel von 10 bis 15° an der Schleifscheibe anl.
g. Die Schleif
scheibe wurde dann an dem Werkstück hin und her bewegt.
Die Schleifscheibe lief mit einer Drehzahl von 5400 u/min gegen eine
Hartgummi-Andruckrolie von 178 mm Durchmesser. Auf das Werkstück
wurde eine Vorschubkraft durch eine Gewichtsbelastung von 3,6 kg
ausgeübt. Nach einer Testdauer von 30 Sekunden wurde der Metallabtrag
durch Bestimmen der Gewichtsabnahme des Werkstucks ermittelt. Dies.es
Verfahren wurde fortgesetzt, bis der Metallabtrag je Schleifmtervall
5 g oder wemger betrug. Der Metallgesaratabtrag der TJestscheibe wurde
mit dem MetaLlgesamtabtrag der Kontrollscheibe verglichen. Das Ergebnis
ist die relative Schleifleitung.
Darf Sol-Gel-Schleiftnittel nach dem Stand der Technik iiit hohem CaI--cium-Gehalt
(0,14%) ergab eine Schleifleistung von nur 97% derjenigen
einer preisgünstigen Standard-Schleifscheibe mit Schleifkorn aus geschmolzenem
Aluminiumoxid.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei jedoch das getrocknete
Korn 30 Minuten bei 550 0C kalziniert und dann in einem
Drehrohrofen mit einer Temperatur von 1390 0C rasch aufl eine Temperatur
von über 1200 0C erhitzt wurde. Das Korn wurde in etwa 10 Minuten
auf etwa 1390 0C erhitzt und zum Sintern etwa 30 Mirauten auf dieser
Temperatur gehalten. Sonst bestanden keine wesentlichen Unterschiede gegenüber dem Verfahren des Beispiels 1. Das gesinterte Korn hatte
einen Calcium-Gehalt von 0,11% (g/g) und eine Dichte vom über 3,3 g/cm3
(über 85% der theoretischen Dichte). Beim Testen des Schleifmittels
zeigten die Schleifscheiben eine Schleifleitung von 393% derjenigen
einer Schleifscheibe mit Schleifkorn aus geschmolzenem Aluminiumoxid.
Das Schleifkorn gemäß der Erfindung ergab also eine 3,95fach höhere
Schleifleistung als Schleifkorn aus geschmolzenem Aluminiumoxid.
Das Verfahren des Beispiels 2 wurde im wesentlichen wiederholt, wobei
jedoch das getrocknete Korn bei 600 °C statt bei 550 0C kalziniert
wurde. Das fertige Schleifkorn hatte einen Calcium-Gehalt von 0,12%
und eine Dichte von über 85% der theoretischen Dichte. Seine relative Schleifleistung war 4,35mal höher als diejenige von Schleifkorn aus
geschmolzenem Aluminiumoxid.
Das Verfahrens des Beispiels 2 wurde im wesentlichen wiederholt, wo-
^ 10 bei jedoch das Magnesiumnitrat durch Eintragen von 720 g Magnesiumhydroxid
in 6,28 1 Wasser, das 1600 mZ· konzentrierte Salpetersäure enthielt, hergestellt wurde. Die erhaltene Lösung wurde unter Rühren
dem Sol zugesetzt. Wie bei dem Verfahren des Beispiels 2 trat sofort
Gelieren ein. Das Rühren wurde dann noch 5 Minuten fortgesetzt.
Das erhaltene Schleifkorn hatte einen Calcium-Gehalt von nahezu 0,08%
(g/g) eine Dichte von über 85% der theoretischen Dichte und ergab eine 4,5mal höhere Schleifleistung als Schleifkorn aus geschmolzenem
Aluminiumoxid. Außerdem war die Schleifleistung 2,4mal höher als diejenige
eines handelsüblichen Schleifkorns aus rasch abgekühltem geschmolzenem Aluminiumoxid-Zirkoniumdioxid und etwa gleich derjenigen
( eines Schleifkorns aus gesintertem Sol-Gel-Aluminiumoxid mit niedrigem
Calcium- und Natrium-Gehalt gemäß der US-PS 4 314 827 auf einer vorbeschichteten kommerziellen Schleifscheibe.
Nach dem Verfahren des Beispiels 2 wurde ein Sol-Gel-Schleifkorn mit
hohem Calcium- und Natrium-Gehalt hergestellt. Hierzu wurden 20,559 kg
Böhmit in 126,8 1 Wasser dispergiert, und der Dispersion wurden zur
Bildung eines Sols 1250 rat technische konzentrierte Salpetersäure, verdünnt mit 7,57 % Wasser zugesetzt.
6341 g Magnesiumnitrat wurden in 15,1 t Wasser gelöst, und die Lösung
wurde unter Ruhren des Sol zugesetzt. Fast sofort trat Gelieren ein.
Das Rühren wurde dann noch 5 Minuten fortgesetzt. Danach wurde das
Gel bis zu einer Standhöhe von 2,5 und 3,75 cm in Stjhalen gefüllt,
die zum Trocknen des Gels in einen elektrisch beheizten Trockner gestellt
wurden. Das Trocknen dauerte etwa 48 Stunden.
Das trockene Gel wurde in einem Walzenbrecher auf eine Korngröße von
weniger als 0,83 mm zerkleinert. Aus dem so erhaltenen Korn wurde eine Fraktion von -0,83 bis +0,30 mm abgesiebt. Das Korn wurde 30 Minuten
bei einer Temperatur von 550 0C kalziniert und dann in einem mt
1,2 U/min umlaufenden Drehrohrofen mit einer Temperatjur von 1395 "C
gemäß der Erfindung rasch auf eine Temperatur von übe|r 1200 0C erhitzt.
Danach wurde das Korn weitere 10 Minuten auf 1|39O 0C erhitzt.
Das erhaltene Korn hatte einen Calcium-Gehalt von 0,0j7% (g/g) und einen
Natrium-Gehalt von 0,015% (g/g). Seine Dichte betrug über 85% der theoretischen Dichte.
Das gesinterte Korn wuide auf einem gebräuchlichen Sidhter entsprechend
der ANSI-Norm 74.18-1977 für Schleifkorn Nr. 36 klassiert.
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dem Schleifkorn Nr. 36 wurde durch elektrostatisches Beschichten
einer Vulkanfiber-Unterlage ein Schleifmittel auf Unterlage hergestellt.
Die Unterlage bestand aus Vulkanfiber von Schleifmittelqualität mit
einer Dicke von 0,76 mm Dicke und einem Nenngewicht von 30,4 kg/Ries (480 Bogen 229 mm χ 279 mm). Als Bindemittel wurde ein
!handelsübliches einstufiges flüssiges Phenolharz mit einem Formaldehyd/Phenol-Verhältnis
von etwa 1 : 1 und gemahlener Kalkstein mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 17 bis 25 um in einer Mischung von
1 : 1 verwendet. Die Mischung wurde auf 32 0C erwärmt unA durch WaI-zenbeschichten
auf die Unterlage aufgetragen. Die Beechichtungsmenge
betrug etwa 10,4 kg/Rias. Mit Hilfe einer gebräuchlichen Sandpapier-Herstullungsanlage
wurde auf die beschichtete Unterlage elektrostatisch das Schleifkorn Nr. 36 in einer Menge von etwa 28,1 kg/Ries
aufgetragen. Die mit Schleifmittel beschichtete Unterlagi
wurden so-
35
dann eine Stunde auf 79 0C und zwei Stunden auf 93 0C erwärmt. Nach
dem Trocknen wurde mit Hi Lfο der üblichen Walzenbeschichtung eine
Deckschicht m einer Menge von 10,4 kg/Ries aufgetragen. Die Deckschicht
bestand aus der gleichen 1 : I-Mischung von Phenolharz und
Füllstoff wie das Bindemittel. Anschließend wurde das beschichtete
Material eine Stunde auf 65 0C, vier Stunden auf 79 "C und 16 Stunden
auf 107 0C erwärmt.
Nach dem Aushärten wurde das Material in üblicher Weise auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 8% (g/g) eingestellt, dann gleichmäßig
durchgebogen und in Scheiben von 178 mm Durchmesser geschnitten. Fünf dieser Scheiben wurden auf einer gebräuchlichen Druckluft-Schleifmaschine
unter Verwendung eines Werkstücks aus vergütetem Stahl 4140 (Härte 285 bis 320 BH) getestet. Das Ergebnis wurde mit
demjenigen einer Kontrollschleifscheibe verglichen, die in genau gleicher Weise, aber mit Schleifkorn aus geschmolzenem Aluminiumoxid
hergestellt worden war. Bei dem Test wurde die Schleifscheibe in *- üblicher Weise an der Schleifmaschine befestigt, und ein 25 mm χ
51 mm χ 279 mm großes Werkstück wurde so angeoidnet, daß es mit der
ebenen Fläche von 25 mm Länge unter einem Winkel von 10 bis 15e an
der Schleifscheibe anlag. Die Schleifscheibe wurde dann an dem Werkstück hin und her bewegt.
Die Schleifscheibe lief mit einer Drehzahl von 5400 U/min gegen eine
Andruckrolle aus Hartgummi von 178 mm Durchmesser. Auf das Werkstück
wurde durch ein Beiastungsgewicht eine Vorschubkraft von 3,6 kg
ausgeübt. Nach einer Testdauer von 30 Sekunden wurde der Metallabtrag
durch Bestimmen der Gewichtsabnahme des Werkstücks ermittelt. Dieses
Verfahren wurde fortgesetzt, bis der Metallabtrag je SchleifIntervall
( 5g oder weniger betrug. Der Metallgesamtabtrag der Testscheibe wurde
mit dem Metallgesamtabtrag der Kontrollscheibe verglichen. Das Ergeb—
ist die relative Schleifleistung.
Das rasch erhitzte SoI-Gel-Schleifmittel mit hohem Calcium- und Natrium-Gehalt
(zusammen 0,07% g/g) ergab einen mittleren Metallabtrag von 612 g, der etwa 7mal höher als der Metallabtrag der Kontrollscheibe
mit Schleifmittel aus geschmolzenem Aluminiumoxid war. Die Ergebnisse der einzelnen Tests sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
10
20
25 30 35 40
- 18 -
BEISPIELE 6 BIS 19
Das Verfahien des Beispiels 5 wurde wiederholt, docm wurden der Dispersion
vor dem Zusatz des Magnesiumnitrats wechselnde Mengen Calcium und Natrium in Form von Calcium- und Natriumnitrat-Ipsungen zugesetzt.
Die Natnumnitrat-Lösung enthielt 0,54 g/mZ NaNO3 , rechnerisch entsprechend
0,2 g/mZ Na2O, die Calciuronitrat-Losung 0,58 g/raZ Ca(N03)2,
rechnerisch entsprechend 0,2 g/ml CaO. Die mit den aus diesen Dispersionen
hergestellten Schleifmitteln erhaltenen Ergebnisse sind in
Tabelle 1 wiedergegeben. Der Calcium- und Natrium-Gehalt des Korns
wurde durch Emissionsspektroskopie bestimmt. Die geringen Unterschiede
zwischen zugesetzter und gefundener Calcium-Menge dürften auf
das im Wasser und Magnesiumnitrat vorhandene Calcium zurückzuführen
sein. Die geringen Unterschiede zwischen zugesetztem und gefundenem
Natrium durften auf Verunreinigungen der Komponenten des Korns, insbesondere
des Wassers, sowie auf eine teilweise Verdampfung des Natriums beim Kalzinieren und Sintern zurückzufuhren sein.
Zum Vergleich ist auch der mittlere Metallabtrag einer
Schleifscheibe
mit Schleifkorn aus gebräuchlichem geschmolzenem Aluminiumoxid angegeben.
| Bei | Ca | 0 |
| spiel | ml | 24,9 |
| 5 | 0 | |
| 6 | 83 | |
| 7 | 0 | |
| 8 | 24,9 | |
| 9 | 166 | |
| 10 | 83 | |
| 11 | 373,5 | |
| 12 | 166 | |
| 13 | 166 | |
| 14 | 0 | |
| 15 | 83 | |
| 1b | 0 | |
| 17 | 373,5 | |
| 18 | ||
| 19 |
Al2O1
| Tabelle | 1 | Ca im | Na im | Mittl. |
| Korn | Korn | Metall | ||
| j, | % | % | abtrag | |
| Na+ | 0,06 | 0,01 | g | |
| tnZ | 0,08 | 0,02 | 612,0 | |
| 0 | 0,06 | 0,06 | 644,8 | |
| 0 | 0,13 | 0,01 | 504,8 | |
| 83 | 0,06 | 0,12 | 494,6 | |
| 0 | 0,08 | 0,07 | 437,6 | |
| 166 | 0,18 | 0,04 | 424,0 | |
| 83 | 0,13 | 0,13 | 424,0 | |
| 0 | 0,33 | 0,02 | 383,2 | |
| 166 | 0,18 | 0,12 | 369,8 | |
| 0 | 0,19 | 0,21 | 326,4 | |
| 166 | 0,06 | 0,18 | 275,4 | |
| 270 | 0,13 | 0,20 | 270,0 | |
| 270 | 0,06 | 0,27 | 242,4 | |
| 270 | 0,36 | 0,36 | 197,2 | |
| 481,5 | 185,4 | |||
| 481,5 | 88,2 | |||
Das Verfahren der Beispiele 7, 11 und 15 wurde wiederholt, wobei jedoch
das Korn ähnlich dem Verfahren des Beispiels 1 langsam in einem stationären Ofen im Laufe von 16 Stunden von Umgebungstemperatur auf
1500 "C erhitzt und 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten wurde. Das erhaltene Schleifkorn war so schlecht, daß damit keine Schneidleistungswerte bestimmt werden konnten.
Die vorstehend angegebenen Beispiele zeigen klar die überlegene Schleifleistung der Sol-Gel-Schleifmittel gemäß der Erfindung. Sie
zeigen ferner, daß Sol-Gel-Schleifmittel mit hohem Calcium- und ν Natrium-Gehalt, die nicht, wie erfindungsgemäß vorgeschlagen, rasch
auf Sintertemperatur erhitzt werden, schlechte Schleifeigenschaften
haben.
Claims (6)
- PATKNTA N WA LTS BUHOKCHUMANNSTR DT D-4000 DÖSSELDOIIF Melon (0211)6833 46 Telex 08586513 cop dPATENTANWÄLTE
Dipl-lng W COHAUSZ Dipl-Ing R KNAUF Or Ing Dipl Wirtsch-lng A GtRBER Dipl-lng H B COHAUSZ25.05.1982 PatentansprücheGesintertes Schleifmittel, erhältlich durcha) Herstellen einer Dispersion aus 2 bis 60% (g/g) Aluminiumoxidmonohydrat, einem gelösten metallhaltigen Sinterhilfsmittel inf 5 einer solchen Menge, daß das Atomverhältnis des Metalls in dem Sxnterhilfsmittel zum Aluminium im Aluminiumoxid-monohydrat 1 : 2 bis 1 : 35 betragt, und 0,05 bis 1,8% (g/g) der dispergierten oder gelösten Feststoffe Calcium plus Natrium, wobei der Calcium-Anteil bis 1,8% und der Natrium-Anteil bis 0,4% betragen darf,b) Gelieren der Dispersion unter Verdampfen des freien Wassers bei einer Temperatur unterhalb der Schäumtemperatur des Gels,c) Zerkleinern des getrockneten Feststoffs zu Körnern,d) Kalzinieren der Körner,e) rasches Erhitzen der Körner auf etwa 1200 0C in weniger als10 Minuten undf) Erhitzen der Körner auf Sintertemperatur im Bereich von 1200f bis 1650 0C so lange, bis die Dichte der Körner mehr als 85%der theoretischen Dichte beträgt. - 2. Gesintertes Schleifmittel nach Anspruch 1, erhältlich durch die Verfahrensschritte a) bis c) sowie e) und f).
- 3. Gesintertes Schleifmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß es Aluminiumoxid, ein Metalloxid und bis zu 1,8% (g/g) Calcium plus Natrium mit höchstens 0,4% (g/g) Natrium enthält.114
U/ -10152025 - 4. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Schleifmittels nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ja) eine Dispersion aus 2 bis 60% (g/g) Alummiumoxid-monohydrat , einem gelosten metallhaltigen Sinterhilfsmittei in einer solchen Menge, daß das Atomverhältnis des Metalls in dep Sinterhilfsmittel zum Aluminium im Aluminiumoxid-monohydrajt 1 : 2 bis 1 : beträgt, und 0,05 bis 1,8% (g/g) der dispergieren oder gelösten Feststoffe Calcium plus Natrium, wobei der Calclum-Anteil bis 1,82 und der Natrium-Anteil bis 0,AZ betragen darf, herstellt,b) die Dispersion unter Verdampfen des freien Wassers bei einer Temperatur unterhalb der Schäumtemperatur des Gels zum Gelieren bringt,c) den getrockneten Feststoff zu Körnern zerkleinert,d) die Korner kalziniert,e) die Körner rasch in weniger als 10 Minuten auf e|twa 1200 0C erhitzt undf) die Körner so lange auf eine Sintertemperatur imBereich von1200 bis 1650 0C erhitzt, bis die Dichte der Körfier mehr als 85% der theoretischen Dichte beträgt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurche Ic e mn -zeichnetdaß man die Verfahrensschritte al bis c) unddann die Verfahrensschritte e) und f) ausfuhrt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet , daß als Sinterhilfsmittel eine wasserlösliche Verbindung des Magnesiums, Zinks, Nickels oder Kobaljts verwendet wird.
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