DE3248776A1 - Verwendung von copolyamiden zum heisssiegeln von textilien - Google Patents

Verwendung von copolyamiden zum heisssiegeln von textilien

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DE3248776A1
DE3248776A1 DE19823248776 DE3248776A DE3248776A1 DE 3248776 A1 DE3248776 A1 DE 3248776A1 DE 19823248776 DE19823248776 DE 19823248776 DE 3248776 A DE3248776 A DE 3248776A DE 3248776 A1 DE3248776 A1 DE 3248776A1
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Siegfried Dr. 4358 Haltern Brandt
Rainer Dr. Feldmann
Hans-Jürgen 4690 Herne Haage
Hans 4370 Marl Hinn
Hans Joachim Dr. 4358 Haltern Panoch
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Huels AG
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Chemische Werke Huels AG
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    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/36—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino acids, polyamines and polycarboxylic acids
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M17/00—Producing multi-layer textile fabrics
    • D06M17/04—Producing multi-layer textile fabrics by applying synthetic resins as adhesives
    • D06M17/08—Polyamides polyimides
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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    • Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
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Description

CHEMISCHE VERKE HÜLS AG - ^ - O. Z. 1^01
Verwendung von Copolyamiden zum Heißsiegeln von Textilien
Die Verwendung von Copolyamiden als Schmelzkleber ist seit langem bekannt (US-PS 2 252 555). Als Schmelzkleber haben insbesondere solche auf der Basis von Laurinlactam in "den letzten Jahren Eingang in die Technik des Heißsiegelns von Textilien gefunden (DE-AS 12 53 kk9) . Da diese Schmelzkleber noch nicht voll befriedigen können, insbesondere hinsichtlich ihrer Heißwasserbeständigkeit, wurden diese vielfach abgewandelt,
So beschreibt die DE-AS 19 39 758 Schmelzkleber auf d«x^ Basis von Copolyamiden, welche verzweigtkettige Diaminbausteine enthalten, die eine verbesserte Waschlaugenbeständigkeit aufweisen. Auch in der DE-OS 30 05 939 werden Copolyamide beschrieben, die einfach verzweigte C1--Diamine, wie das 5-Methylnonamethylendiamin, enthalten. Diese Copolyamide werden ebenfalls als Textilschmelzkleber empfohlen. Sie besitzen eine recht gute Heißwasserbeständigkeit, müssen jedoch bei höheren Temperaturen fixiert werden. Copolyamide auf der Basis von Nonamethylendiamin haben ebenfalls einen zu hohen Schmelzpunkt und sind daher nicht als Schmelzkleber zum Heißsiegeln von Textilien geeignet (DE-OSS 25 08 112, 26 k2 2Uh). Niedrigschmelzende Copolyamide befriedigen nicht hinsichtlich ihrer Heißwasserbeständigkeit und
25 ihrer Reinigungsbeständigkeit (DE-OSS 23 2k 159, 23 24 160, 2k 36 430, 28 06 933).
Textilien werden in den meisten Fällen ausgerüstet, d. h. mit Beschichtungsmitteln versehen, die dem Gewebe z. B. einen besseren Griff geben oder die sie wasserabstoßend machen. Letzteres geschieht z. B. durch Siliconisieren« Bei derartig ausgerüsteten Geweben sind die bekanntgewordenen Schmelzkleber nicht ausreichend wirksam.
J 14 8 / / b
Mit anderen Worten ausgedrückt, ist die Haftfestigkeit des Klebers zu gering.
Einen wesentlich verbesserten Schmelzkleber, der zum Verkleben von siliconisierten Geweben geeignet ist, wird in der DE-AS 29 20 h^G beschrieben. Dieser pulverförmig einsetzbare Schmelzkleber zum Heißsiegeln von Textilien besteht aus einem Gemisch von bestimmten Anteilen ausgewählter Copolyamide mit höherem und niedrigerem Schmelzpunkt.
Abgesehen davon, daß dieser Schmelzkleber nur in Pulverform eingesetzt besonders wirksam ist, erfordert es auch einen erheblichen technischen Aufwand, die Gemische nach den jeweiligen Rezepturen herzustellen. Schließlich bjedürfen diese Schmelzkleber des Standes
der Technik auch noch einer Verbesserung.
i -
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Schmelzkleber auf Basis von Copolyamiden bereitzustellen, der ohne Zusatz eines weiteren Copolyamids sowohl auf normalem als auch siliconisiertem Gewebe angewendet werden kann. Ein Schmelzkleber, der jedoch insbesondere bei siliconisierten Geweben eine gute Haftung bewirkt, die
25 auch nach mehrmaliger Wäsche und/oder chemischer
Reinigung in ausreichendem Maße erhalten bleibt, d. h. daß nach der Wäsche bzw. der chemischen Reinigung die Haftwirkung nicht so stark abfällt, wie bei Schmelzklebern des Standes der Technik.
Es wurde nun gefunden, daß die geschilderten Nachteile des Standes der Technik überwunden werden, wenn zum Heißsiegeln von Textilien Copolyamide auf der Basis von Dicarbonsäuren, Diaminen und OJ) -Aminocarbon-
35 säuren bzw. Lactamen -verwendet werden, aus
BAD ORIGINAL
ο.ζ. 3dbi
A Ξ0 bis Ö0 Gewichtsprozent
einer oder mehrerer aliphatischer to -Aminocarbonsäuren bzw. Lactamen mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Kette und B cO bis 20 Gewichtsprozent
äquimolaren Gemischen einer oder mehrerer aliphatischer Dicarbonsäuren mit 6 bis 12 Kohlenstoff atomen und aliphatischen cL, C& -Diaminen und gegebenenfalls cycloitliphatischen Diaminen mit 6 bis Kohlenstoffatomen, wobei mindestens 30 Gewichts prozent dieser Diamine aus einfach verzweigten aliphatischen Diaminen mit 6 Kohlenstoffatomen bestehen.
Vorteilhaft beträgt der Anteil der Komponente A 30 bis 75 Gewichtsprozent, insbesondere 'K) bis 75 GewichtäproKent, und der Komponente E 70 bis 255 insbesondere CO bis 25 Gewichtsprozent.
Vorteilhaft besteht die Komponente A aus mindestens zwei verschiedenen CJ -Aiidnocarbonsäuren bzw. Lactamen. Dabei sollten 30 bis 70 Prozent der Lactame oder ^-Aminocarbonsäuren. 6 bis 8 C-Atome und 70 bis 30 Prozent 9 bis 12 C-Atome haben.
Die Grundbausteine der Komponente A enthalten demnach die Gruppierung
-NH-(CH2) -CO-, wobei η den "Wert 5 bis 11 annehmen kann; geeignete Monomere sind demnach Caprolactam (11 = 5) j b'nanthlactarn, Capryllactam, Stiberolactam, Aniiiioundecansäurc, Laurinlactarn oder die jeweiligen Ci^-Aminocarbonsäuren der genannten Lactame.
Aliphatische Dicarbonsäuren der Komponente B sind solehe der Formel -CO-(CH5) -CO-, wobei χ den Vort h bis 11 annehmen kann, beispielsweise Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Korksäure, Nonandicarbonsäure, Decandi carbon satire .
7- BAD ORIGINAL
Geeignete aliphatische ^C,G.'' -Diamine sind ζ. B. Hexamethylendiamin, Dodecamethylendiamin, Decamethylendiamin, Nonamethylendiamin, 2,4,4- und/oder 2,2,4-Trimethy!hexamethylendiamin, als cycloaliphatische 5 Diamine seian beispielsweise genannt Isophorondiamin.
Der Anteil der cycloaliphatischen Diamine am Gesamtdiaminanteil beträgt 0 bis 20 Gewichtsprozent, vorteilhaft werden diese nicht verwendet.
Die einfach verzweigten aliphatischen Diamine mit 6 Kohlenstoffatomen sind zu mindestens 30» insbesondere zu mindestens 50 Gewichtsprozent im Gesamtdiaminanteil enthalten.
Geeignetes Diamin dieser Art ist insbesondere das 2-ΜθthyI-pentamethylendiamin.
Vorteilhaft wird ein Isomerengemisch eingesetzt, das zu 80 bis 100 Gewichtsprozent aus 2-Methylpentamethylendiamin und zu 0 bis 20 Gewichtsprozent aut; 2-Eth.yl-tetramethylendiamin besteht.
Ein solches unter dem Namen Diamin 51 käufliches Gemisch wird beispielsweise durch Hydrieren der Nebenprodukte erhalten, die bei der Herstellung von Adiponitril aus Blausäure und Butadien anfallen.
Die Copolyamide sind nach dem an sich bekannten "Verfahren der hydrolytischen Polykondensation bei Temperaturen zwischen 200 und 300 °C und Wasserdampf-drucken von 10 bis 20 bar; im Rührautoklaven herstellbar. Dabei können die üblichen H-aciden Katalysatoren und ggf. andere Zuschlagstoffe, wie
BAD ORIGINAL
^**- " " O. Z. 3S(j1
bekannte Värme- und Licht-Stabilisatoren, Fluoreszenzindikatoren und dergleichen, zugesetzt werden. Die. Einstellung des Molekulargewichtes erfolgt in bekannter Weise durch gezielte Zugabe von monofunktionellen Aminen oder Carbonsäuren bzw. durch gezielte überschüssige Zugabe von Diaminen oder Dicarbonsäuren.
Die Copolyamidschmelzen werden wie üblich als Strang aus dem Autoklaven ausgefahren, mit Wasser abgekühlt, granuliert und getrocknet. Für die Anwendung als Textilkleber in Pulverform folgt die Feinmahlung unter Zuhilfenahme von flüssigem N"p und eine Klassierung in die dem jeweiligen Anwendungsverfa^ren angepaßte Kornfraktion gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von Siebhilfsmitteln.
Die Bestimmung der relativen Lösungsviskosität *) .
( rex
wurde mit 0,5 °/o±gen Lösungen der· Copolyamide in destilliertem m-Kresol bei 25 °C durchgeführt. Das Schmelzverhalten, d. h. der Fließpunkt des Copolyamidpulvers, wurde im Schmelzrb'hrchen mit dem Thermoanalysengerät FP 51 dor Fa. Mettler bestimmt. Der Gehalt an extrahierbaren Anteilen im Copolyamid wird durch Extrahieren von 10g Granulat in 150 ml
.Methylenchlorid bei Siedetemperaturen (3OO ml Erlenmeier-Kolben, Rückfluß, Magnetrührer) und Auswägen des Extraktes ermittelt.
Für die Prüfung der anwendungstechnisehen Eigenschaften wurde jeweils eine Kornfraktion 80 bis 200 um benutzt. Das Pulver wurde mit Hilfe einer Saladin-Masohine auf einen unausgerüsteten, gerauhten, entschlichteten Baumwoll-Einlagestoff mit einem bestimmten Auftragsgewicht (AG), wie in der Tabelle angegeben, aufgebracht und auf einer Fläche von 5 x 20 cm mit entweder
η vjZ4u//b -"5"- *-· ο.ζ. 3.·-6ι
normalem köperbindigem Oberstoff (ζ. B. Mischgewebe 55 % Polyester / h$ % Volle) oder mit silikonieiertem Gewebe (65 $ Polyester/ 35 % Baumwolle) in einer Bügelpresse I5 sec mit einem Preßdruck von 350 pond/cm verklebt.
Diese Verklebungen wurden dann im Zugversuch entweder unbehandelt oder nach mehrfacher Wäsche bei 60 °C bzw. mehrfacher chemischer Reinigung auf ihre Trennfestigkeit untersucht.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt.
Die Schmelzkleber auf Basis der Copolyamide gemäß der Erfindung können in Form von Pulver, Folie, Monofil, Vlies, MuItifilament,■Paste, Schtnelztropfen oder Schmelzraupe zum Heißsiegeln von Textilien eingesetzt werden.
Beispiel 1
Ein statistisches Copolyamid aus kO Teilen Laurinlactam (LL), 30 Teilen Caprolactam (CL) und 30 Teilen eines äquimolaren Gemisches aus Dodecandisäure (dDS) und Diamin 5I (MPD = 2-Methylpentamethylendiainin, das ca. 8 %. des isomeren 2-Ethyltetramethylendiamins enthält), das durch hydrolytische Polykondensation erhalten worden war, wurde mit Hilfe der Kaltmahlung in ein Textilklebepulver überführt.
Unter den in Tabelle 1 angegebenen Bedingungen wurde ein mit dem Copolyamid beschichteter Einlagestoff mit normalem (n) und silikonisiertem (s) Gewebe behandelt und unter den angegebenen Bedingungen geprüft.
BAD ORIGINAL
O.Z. 3^61
Verg3eichsboispiel 1
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, wobei an Stelle 30 Teilen DOS/DA 51-Salz 30 Teile DH-SaIz, d. h. ein äquimolares Gemisch aus DDS und Hexamethylendianiin (HMD) eingesetzt wurde.
Die Trennfestigkeit des Textilklebers nach der Erfindung ist gegenüber dem des Vergleichsbeispiels 1 deutlich höher. Nach Wäsche und Reinigung fallen die Werte auch bei silikonisiertem Gewebe im Rahmen der Fehlergrenzen nicht oder nur unwesentlich ab.
Beispiel 2
Ein Copolyamid aus 25 Teilen LL, 25 Teilen CL, 25 Teilen DH-SaIz und 25 Teilen des äquimolaren Gemisches aus Azelainsäure (AzS) und DA 51 wird verwendet. Ein solches unter 100 C schmelzendes Copolyamid wirrd üblicherweise zum Verkleben von leichten Stoffen oder
20 Leder eingesetzt.
Die Verarbeitung zu Textilklebepulver und deren Prüfung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben; auf die für diese unter 100 C schmelzenden Kleber nicht relevante mehrmalige Wäsche wurde verzichtet. Die Trennfestigkeiten ■ liegen für normales und silikonisiertes Gewebe auf vergleichsweise hohem Niveau und fallen in beiden Fällen nach dreimal bzw. fünfmal chemischer Reinigxing nicht oder nur unwesentlich ab.
. '-BAD ORIiGfNAL
- ψ - ο.ζ. 3^61
Zum Vergleich wurde vie in Beispiel 2 ein Copolyamid au· 30 Teilen LL, 30 Teilen CL und Je 20 Teilen der äquimolaren Geniache au· Sebacinsäure (SS) und HMD bzw. AzS und HMD, also ohne Einsatz von DA 51, hergestellt und geprüft» Au· den Meßwerten in der Tabelle sind deutlich da· niedrigere Niveau der Meßwerte und der Abfall der Trennfestigkeiten nach der chemischen Reinigung gegenüber den vergleichbaren Werten des Beispiele 2 abzulesen.
Vergleichsbeiapiel 3
15 Aus 25 Teilen LL, 25 Teilen CL, 25Teilen DH-SaIz
und 25 Teilen des äqulmolaren Gemische· aus AzS und 5~Methylnonamethylendiamin (MNDA) entsprechend EeispLel 1 der DE-OS 30 05 939 wurde wie in Beispiel 2 ein Copolyamid-Textilkleber hergestellt und geprüft. In dem angewendeten Fließpunkt-Bereich ist die beschriebene Beständigkeit der MNDA-haltigen Schmelzkleber nicht mehr gegeben, und das Prüfergebnis deckt sich mit dem Vergleichsbeispiel 2: nämlich deutlich niedrigere Trennfestigkeiten als in MefslssCBBeispiel 2 und deutlicher Abfall der Trennfeatigkeiten nach chemischer Reinigung.
BAD ORIGINAL
ο.ζ
Trennfestigkeiten (ί</5 c«) von Copolyamid-TextiIverkiebungen
Beispiel Nr. 40
30
30		 2 Vergleichsbeisp. 1 Vergleichsbeisp. 2 Vergleichsbeisp. 3
Rezeptur LL
CL
(Gew.-?) OOS/KPD
AzS/MPD
OOS/HHO
SS /HHD
AzS/HHO
AzS/ΜθΑ		 1,47
■ 3,7 %
110°		 25
25
25
25		 40
30
30		 30
30
20
20		 25
25
25
25
"ή rel
Extrakt (CH2Cl2)
FP 51: Fließpunkt (0C)		 21 1,38
3,1 %
92°		 1,5
2,9 %
117°		 1,38
3,6%
95°		 1,43 ' :
3,3 %
93° l
AQ (α/π2) 140 150 160 19 21 16 '17 i
Te^p,-Einstellung ( C) in d.
üüqelpressenplatten		 18,5 24,5 29,7
12.0 13.0 23.0		 140 150 160 140 150 160 140 150 160 140 150 160
unbehandeit
S		 15,7 15,5 25,0
12,3 11.3 22,7		 14,7 15,8 14,9
8.7 10.5 9,8'		 9,3 11,2 12,3
5,8 6.4 6.0		 16,2 18,0 16",5
7.5 6.3 5.5		 15,0 18,8 19,3
8,3 9.3 9.0
1 χ gewaschen H
60°C S		 15,0 14,8 25,0
12,7 1Ll 21,7		 6,1 7,5 7,7
3,1 3.8 4,5
3 χ gewaschen N
60 0C S		 17,0 17,3 27,3
14,0, 12.5 24,2		 5,5 6,6 8,3
2.8 4.3 4,2
3 χ c"STiisch N
gereiniqt S		 18,3 1B,2 26,2
13,0 13,3 24,5		 14,5 19,5 14,8
8,2 11,0 9.5		 6,0 7,8 7,7
3.7 3,3 5,0		 13,3 14,0 18,5
4,7 6.8 7,8		 10,2 14,8 15,3
5.8 6,2 6,8
5 χ ehern" sch N
qereiniqt S		 13,3 14,8 10,8
8,0 9,8 9.3		 6S5 7,3 8,3
3,0 3,6 4.4		 11,8 12,8 14,3 11,3 14,5 15,0
4,0 4,8 4.8

Claims (1)

  1. - χ - ο.ζ. 3:-{
    Patentansprüche:
    'Verwendung von Copolyamiden auf der Basis von Dicarbonsäuren, Diarninon und CO-Aminocarbonsäuren bzw. Lactamen als Schmelzkleber zum Heißsiegeln von Textilien,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß man als Schmelzkleber Copolyamide verwendet aus A 20 bis 80 Gewichtsprozent einer oder mehrerer aliphatischer^-Aminocarbonsäuren bzw. Lactamen mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Kette und
    B öO bis 20 Gewichtsprozent
    äquimolarer Gemische einer oder mehrerer a"ΜΙ 5 phatischer Dicarbonsäuren mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und aliphatischen dl,Ca? -Diaminen und gegebenenfalls cycloaliphatischen Diaminen mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen, wobei mindestens 30 Gewichtsprozent dieser Diamine aus einfach verzweigten aliphatischen Diaminen mit 6 Kohlenstoffatomen bestehen.
    2, Verwendung von Copolyamiden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß man als einfach verzweigte aliphatische Diamine mit 6 Kohlenstoffatomen ein Isomerengemisch verwendet, das SO bis 100 Gewichtsprozent 2~-Methylpentamethylendiamin und 0 bis 20 Gewichtsprozent 2-Ethyltetramethylendiamin enthält.
    '
    3. Verwendung von Copolyamiden nach den Ansprüchen 1 und 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß mindestens 50 Gewichtsprozent der Diamine 35 der Komponente 13 einfach verzweigte Diamine mit 6 Kohlenstoffatomen sind.
    BAD
    JZ4Ö / / D
    - 2 - ο. ζ. 3·-!6ΐ
    4. Verwendung von Copolyamiden nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
    daß in der Komponente A mindestens zwei verschiedene 5 Aminocarbonsäuren bzw. Lactame enthalten sind
    BAD ORIGINAL
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