DE3309272A1 - Verfahren zur herstellung von faellungskieselsaeure - Google Patents
Verfahren zur herstellung von faellungskieselsaeureInfo
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Description
Consortium München, den 1.2.1983
PAT/Dr.Ra/we
für elektrochemische Industrie
GmbH
GmbH
Co 8302
Die Erfindung betrifft die Herstellung elektrolytarmer, hydrophobierter Fällungskieselsäure durch Fällung wäßriger
Natriumsilikatlösungen mit Schwefelsäure unter Verwendung von Dimethylpolysiloxan als Hydrophobiermittel.
Es ist gemäß DE-OS 27 29 244 bereits bekannt, hydrophobierte Fällungskieselsäure durch Fällung von Wasserglas
mit Schwefelsäure dadurch herzustellen, daß eine Fällungssuspension durch Fällen von Wasserglas mit konzentrierter
Schwefelsäure bereitet wird, dieser Suspension ein Hydrophobiermittel auf Basis von Organosiliciumverbindungen zugegeben
wird und die derart hydrophobierte Kieselsäure schließlich abgetrennt, getrocknet und bei 200 bis 400 0C
getempert wird. Nachteiligerweise enthält die so gewonnene Fällungskieselsäure noch erhebliche Mengen an Elektrolyten
(z.B. Na7SO4). Außerdem muß sie noch einem intensiven Mahlvorgang
unterworfen werden.
Es ist ferner gemäß US-PS 2 891 8 75 bereits bekannt, Fällungskieselsäure dadurch herzustellen, daß eine Emulsion
von Dimethylpolysiloxan in Wasserglaslösung bereitet wird und anschließend die Kieselsäure durch Zugabe von Erdalkali-
oder Aluminiumchlorid gefällt wird. Nachteiligerweise enthält die so gewonnene Fällungskieselsäure auch
nach einem zusätzlichen Reinigungsschritt ebenfalls noch erhebliche Mengen an Elektrolyten.
Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer, hydrophobierter Kieselsäure zu entwickeln.Weiterhin
war es Aufgabe der Erfindung, solche elektrolytarme,hydro-
phobierte Kieselsäure herzustellen, die als Füllstoff für Organopolysiloxanmassen, insbesondere auch für solche
Massen, die zur Ummantelung elektrischer Leitungen verwendet werden, geeignet ist.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung
von elektrolytarmer, hydrophobierter Fällungskieselsäure durch Fällung wäßriger Natriumsilikatlösungen mit Schwefelsäure
unter Verwendung von Dimethylpolysiloxan als Hydrophobiermittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) eine wäßrige Emulsion von Dimethylpolysiloxan bereitet wird,
b) 10 -30 Gew.%-ige, wäßrige Natriumsilikatlösung und 1 η
bis 2 η Schwefelsäure derart in die Emulsion gemäß a)
eingetragen werden, daß der pH-Wert des Reaktionsgemisches im Bereich von 6,5 bis 8,5 liegt und die Temperatur des
Reaktionsgemisches 60 bis 80 0C beträgt und
c) die vorgetrocknete Fällungskieselsäure auf eine Temperatur von 250 bis 300 "C erhitzt wird.
Die Dimethylpolysiloxan-Emulsion wird durch heftiges Rühren eines Dimethylpolysiloxan/Wasser-Gemisches bereitet.
Vorzugsweise wird in den endständigen Einheiten je eine Trimethylsiloxigruppe
aufweisendes oder eine Si-gebundene OH-Gruppe aufweisendes Dimethylpolysiloxan verwendet, das insbesondere
eine Viskosität von 100 bis 500 mPa-s besitzt.
Der Siloxangehalt der Emulsion beträgt zweckmäßigerweise 1,5 bis 3 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion.
Alternativ kann auch eine durch Emulsionspolymerisation gewonnene Dimethylpolysiloxanemulsion verwendet werden.
Als Hilfsstoffe können in der Emulsion weiterhin Emulgatoren,
z.B. ein 1 : 1 Mischpolymerisat aus Polyethylen/ Polypropylen vom Molekulargewicht 3000 bis 4000 und/oder
kleinere Mengen an Natriumsilikat in der Emulsion enthalten sein. Der Anteil dieser Hilfsstoffe beträgt 0 bis etwa
1 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion.
Die Menge an Emulsion wird so bemessen, daß Dimethylpolysiloxan in einer Menge von 15 bis 20 Gevt.%, bezogen auf
das Gesamtgewicht der erfindungsgemäß herzustellenden, getrockneten (Restfeuchte ca. 1 bis 2 Gew.%), hydrophobierten
Fällungskieselsäure, vorliegt.
Die Temperatur der als Vorlage dienenden Emulsion beträgt, auch während des gesamten Fällungsvorganges, 65 bis 85 0C,
insbesondere 70 bis 80 0C.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Fällungskieselsäure
erfolgt nun durch gleichzeitiges Zudosieren einer 10 bis 30 Gew./£-igen, wäßrigen Natriumsilikatlösung (Wasserglaslösung)
mit einem bevorzugten analytischen Gewichtsverhältnis von SiO2 : Na2O von 2,5 : 1 bis 4 : 1 und einer 1 η bis
2 η Schwefelsäure in die Emulsion unter Rühren. Der pH-Wert beträgt dabei während des eigentlichen Fällungsvorganges 6,5
bis 8,5. Nach Beendigung der Fällung wird noch zweckmäßigerweise einige Zeit weitergerührt und der pH-Wert der Fällungssuspension auf einen Wert von 6,0 bis 6,5 gebracht.
Die anfallende Fällungssuspension ist gut filtrierbar. Sie wird noch mit ca. 40 bis 60 "C heißem Wasser gewaschen,
bis der Leitfähigkeitswert des Fitlratwassers etwa 20 uS
beträgt.
Danach wird der Filterkuchen, der noch ca. 80 Gew.% Wasser
enthält, bei Temperaturen von 120 bis 160 0C bis zur Gewichtskonstanz
getrocknet. Die Restfeuchte beträgt hierbei noch ca. 1 bis 2 Gew.%. Schließlich wird das getrocknete
Produkt noch auf eine Temperatur von 250 bis 300 0C erhitzt.
Es wird eine elektrolytarme, hydrophobierte Fällungskieselsäure mit einem Organopolysiloxangehalt von 15 bis 18 Gew.%
erhalten. Das feinpulvrige Produkt ist farblos, röntgenamorph, besitzt eine spezifische Oberfläche von 90 - 30 m2/g und muß
im allgemeinen nicht gemahlen werden. Der Na0SO.-Gehalt
beträgt < 0,05 Gew.%.
Die erfindungsgemäß hergestellte Fällungskieselsäure findet
z.B. Verwendung als Füllstoff für Polymermassen, insbesondere für Organopolysiloxanmassen. Bei der Verarbeitung derart
abgemischter Massen kommt es nicht, wie oftmals bei Organopolysiloxanmassen, die in größeren Mengen pyrogenerzeugte
Kieselsäuren enthalten, zu Verstrammungseffekten
bei der Extrusion. Nachdem die erfindungsgemäß hergestellte Fällungskieselsäure ferner sehr niedrige Elektrolytgehalte
aufweist, ist sie insbesondere als Füllstoff für Kabelummantelungsmassen auf Basis von Organopolysiloxan geeignet.
Sie ist somit nicht nur ein kostengünstigerer Ersatz für pyrogenerzeugte Kieselsäuretypen, sondern besitzt darüberhinaus
noch Vorteile bei der Verarbeitung.
Die Erfindung wird nun anhand von Beispielen näher erläutert:
In einem 20 1-Behälter wurden 8 1 Wasser sowie 100 ml einer
25 Gew.%-igen wäßrigen Wasserglaslösung (Gewichtsverhältnis SiO2 : Na2O = 3,75 : 1) vorgelegt. In diese Lösung wurden
unter heftigem Rühren 200 g eines in den endständigen Einheiten je eine Trimethylsiloxigruppe aufweisenden Dimethyl-
ΟΟΌΌΔ f ζ,
polysiloxans der Viskosität 400 mPa-S eingetragen. Die so
erhaltene Emulsion wurde mit einem Tauchsieder auf 75 0C erhitzt.
Zu dieser Vorlage wurden nun gleichzeitig innerhalb von 80 Minuten 3,9 1 einer 25 Gew.%-igen Wasserglaslösung
(Gewichtsverhältnis SiO2 : Na2O =3,75 : 1) und 4 1 einer
1,7 η Schwefelsäure kontinuierlich zudosiert, wobei ein
pH-Wert in der Vorlage von 7,0 bis 7,5 eingehalten wurde. Danach wurde noch 20 Minuten weitergerührt und schließlich
noch so viel 1,7 η Schwefelsäure zugegeben, bis der pH-Wert
6,4 betrug.
Die so erhaltene Fällungssuspension wurde abfiltriert und der Filterkuchen mit 50 0C warmem Wasser gewaschen bis die
Leitfähigkeit des Filtratwassers 20 uS betrug. Der gewaschene Filterkuchen wurde anschließend bei 150 0C bis zur Gewichtskonstanz
getrocknet. Schließlich wurde das Produkt noch 2 Stunden auf 300 0C erhitzt.
Die in 95 °4-iger Ausbeute erhaltene Fällungskieselsäure
wies folgende analytische Daten auf:
BET-Oberfläche nach DIN 66 131 m2/g 104
Mittlere Größe der Primärteilchen aus EM-Aufnahmen nm 18
Trocknungsverlust nach DIN 55 921
nach 2 Std. bei 105 eC % 1,35
Schüttgewicht, ungepreßt g/l 94
pH-Wert (in 4 ?6-iger wäßrigmethanolischer Dispersion) 8,5
Leitfähigkeit (in 4 %-iger
wäßrig-methanolischer Dispersion) uS 2 7
Na-SO^-Gehalt (bezogen auf die
2 Std. bei 1050C getrocknete Substanz) Gew.% 0,01
Wasseraufnahme bei 300C und 70 % ■■
Raumfeuchte nach 15 Std. Gew.% 1,54
Es wurde eine durch Peroxid vernetzte Dimethylpolysiloxanmasse
(HTV-Masse mit 99,9 Gew.% Dimethylsiloxieinheiten) mit einem Füllstoffgehalt von 35 Gew.% an Fällungskieselsäure
gemäß Beispiel 1 auf elektrische Eigenschaften untersucht .
Ergebnisse:
7 Tage in Ueiß-
bei Raumtemperatur wasser gelagerte gelagerte Masse Masse 23 °C 95 ?C
Spezifischer Durchgangs-
widefstand nach DIN 53 482 1 _ , -,
in Ω-cm 1,9·10Χ:5 3,5.1ο"1-3
Dielektrizitätskonstante
bei 50 Hz nach DIN 53 483 3,2 3,0
Verlustfaktor tg σ _ ^
bei 50 Hz nach DIN 53 483 ' 7-10 2,5-10^
Claims (2)
- Patentansprüchej 1 ./Verfahren zur Herstellung von el'ektrolytarmer, hydro-.--.., pl obierter Fällungskieselsäure durch Fällung wäßriger ■t m;-tTiriumsilikatlösungen mit Schwefelsäure unter Verwendung von Dimethylpolysiloxan als Hydrophobiermittel, dadurch gekennzeichnet, daßa) eine wäßrige Emulsion von Dimethylpolysiloxan bereitet wird,b) 10 bis 30 Gew.%-ige, wäßrige Natriumsilikatlösung und 1 η bis 2 η Schwefelsäure derart in die Emulsion gemäß a) eingetragen werden, daß der pH-Wert des Reaktionsgemisches im Bereich von 6,5 bis 8,5 liegt und die Temperatur des Reaktionsgemisches 60 bis 80 0C beträgt undC-) d;Le vorgetrocknete Fällungskieselsäure auf eine Temperatur von 250 bis 300 0C erhitzt wird. '
- 2. Verwendung der gemäß Anspruch 1 hergestellten Fällungskieselsäure als Füllstoff für Kabelummantelungsmassen.
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Also Published As
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