DE3316182A1 - Verwendung von pyrrol-polymerisaten als elektrische heizelemente - Google Patents
Verwendung von pyrrol-polymerisaten als elektrische heizelementeInfo
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Description
ISF Aktiene««ü3chaft "^* 0.2. OO5O/365OO
'Verwendung von Pyrrol-Polymerisaten als elektrische
Heizelemente
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Fonnkörpern aus der Klasse der Pyrrol-Polymerisate als elektrische Heizelemente.
Elektrisch leitfähige Pyrrol-Polymerisate sind bekannt. So z.B. aus der US-PS 3,574,072 und den Arbeiten von
) A.F. Diaz et al., J.C.S.Chem. Comm. 1979-, Seite 635 ff,
J.C.S.Chem. Comm. 1979, Seite 854 ff. Diese elektrisch
leitfähigen Pyrrol-Polymerisate werden durch anodische Polymerisation von Pyrrol in Gegenwart von Leitsalzen
gebildet. Die Anionen der Leitsalze wirken als Komplexierungsmittel mit der Eigenschaft, daß das System aus PoIypyrrol
und Komplexierungsmittel leitfähig ist. Es ist in einer Reihe von älteren Vorschlägen und Veröffentlichungen
die Verwendung elektrisch leitfähiger Pyrrol-Polymerisate in der Elektrotechnik z.B. als elektrische Speichersysteme
.0 für Batterien als Schalter oder andere elektrische Bauteile beschrieben.
Als elektrische Heizelemente werden bislang ausschließlich metallische Leiter in Form von Drähten, Platten, Bahnen oder
iS Streifen verwendet. Die Dimensionen der metallischen Leiter werden so gewählt, daß bei vorgegebener Spannung
eine Stromstärke erzielt wird, die den Leiter auf die gewünschte Temperatur bringt. Metallische Leiter als
Heizelemente haben jedoch den Nachteil, daß sie gegenüber korrodierenden Flüssigkeiten oder Gasen empfindlich sind.
So ist es z.B. erforderlich, zum Aufheizen von korrodierenden Flüssigkeiten oder Gasen solche Elemente zu
verwenden, die gegenüber dem Medium isoliert sind, so daß die korrodierenden Bestandteile das Metall nicht angreifen
können.
OR/GINAL INSPECTED I COPY
BASF Aktiengesellschaft - $ - 0.Z- 0050/36500
'"Aufgabe der Erfindung ist es, elektrische Heizelemente
aufzuzeigen, die gegenüber korrodierend wirkenden Flüssigkeiten oder Gasen nicht oder nur in geringem Maße empfindlich
sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verwen
dung von Formkörpern aus der Klasse der Pyrrol-Polymerisate,
die mit Anionen komplexiert sind, als elektrische Heizelemente.
· '·
Nach einer bevorzugten Ausgestaltungsform der Erfindung
sind die Formkörper aus der Klasse der Pyrrol-Polymerisate mit organischen Kunststoffen überzogen, die eine geringe
Permeabilität für Gase haben.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden elektrisch leitfähigen
Verbindungen aus der Klasse der Pyrrol-Polymerisate zeichnen sich durch eine hohe Leitfähigkeit aus, die im allge-
2
meinen im Bereich von 1 bis 10 S/cm liegt.
meinen im Bereich von 1 bis 10 S/cm liegt.
Die Pyrrol-Polymerisate werden durch Polymerisieren von Verbindungen aus der Klasse der Pyrrole erhalten. Verbindungen
aus dieser Klasse sind einmal Pyrrol selbst als auch die substituierten Pyrrole, die N-Alkylpyrrole,
N-Arylpyrrole, die an den C-Atomen monoalkyl- oder dialkyl
substituierten Pyrrole und die an den C-Atomen monohalo gen oder dihalogen substituierten Pyrrole. Zur Herstellung
der erfindungsgemäß zu verwendenden Polymerisate kann Pyrrol allein oder in Mischung mit anderen Verbindungen
aus der Klasse der Pyrrole verwendet werden. Vorzugsweise verwendet man Polymerisate des unsubstituierten Pyrrols.
Werden Polymerisate substituierter Pyrrole eingesetzt, so sind Polymerisate des 3,4-Dialkylpyrrol, insbesondere mit
1 bis 4 C-Atomen im Alkyl, sowie auch der 3,4-Dihalo-
"3^ genpyrrole, insbesondere des 3,4-Dichlorpyrrol bevorzugt.
COPY !
ASF Aktiengesellschaft -/- O. Z. ΟΟ5Ο/365ΟΟ
. ι.
** Die Polymerisate können auch gegebenenfalls bestimmte
Mengen anderer Verbindungen, die mit Pyrrolen copolymerisieren, einpolymerisiert enthalten.
Als Verbindungen, die mit Pyrrolen copolymerisieren, eignen sich z.B. Cyclopentadien, Azulen und dessen Derivaten,
wie Benzazulen, Kajaazulen, -ferner Fulven, Inden oder
auch Quadratsäure. Es kommen auch, heterocyclische Verbindungen in Frage, wie Imidazo!, Thiazol, Furan oder Thiophen.
Auch 2-Bromthiophen, 2,6-Dimethylpyrridin und Pyrazin
können verwendet werden. Bezogen auf 10 Teile Pyrrol können die Polymerisate 1 bis 10 Teile der mit Pyrrol
copolymerisierenden Verbindungen einpolymerisiert enthalten.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polymerisate werden bevorzugt durch elektrochemische Polymerisation der Pyrrole
erhalten, wobei die Polymerisation bei Monomeren durch anodische Oxidation erfolgt. Es werden hierzu beispielswei-
2 IQ se Stromdichten von 2 bis 20 itiA/cm verwendet. Es werden
meistens Spannungen im Bereich von 10 bis 300 Volt angelegt. Die Polymerisation erfolgt zweckmäßig in Gegenwart
von Hilfsflüssigkeiteh, worin die Pyrrole löslich sind. Es
können hierzu polare organische Lösungsmittel verwendet werden. Verwendet man mit Wasser mischbare Lösungsmittel,
so können auch geringe Mengen Wasser zugesetzt werden. Bevorzugte Lösungsmittel sind Alkohole, Ether wie Dioxan
oder auch Tetrahydrofuran, Aceton oder Acetonitril, Dimethylformamid oder n-Methylpyrrolidon.
Die Polymerisation erfolgt in Gegenwart von Komplexierungsmitteln.
Man versteht hierunter Salze, die als Anionen beispielsweise Verbindungen der Gruppe BF4 , AsF4 ,
SbF6", SbCl", PFg", ClO4", HSO4" und SO4 2" enthalten.
ORIGINAL INSPECTED COPY
BASF Aktiengesellschaft -^- O. Z. OO5O/365OO
Diese Salze enthalten als Kationen z.B. Lithium, Natrium oder Kalium. Die Verwendung von Verbindungen dieser Klasse
ist bekannt und nicht Gegenstand der Erfindung. Man verwendet im allgemeinen die Verbindung in solcher Menge, daß
die Pyrrol-Polymerisate zwischen 20 und 40 Mol-% der
anionischen Komplexierungsmittel enthalten.
Zur Herstellung der Pyrrol-Polymerisate können jedoch auch andere der bekannten Verfahren Verwendung finden. So kann
man beispielsweise Pyrrol in wäßriger Lösung mit Hilfe starker Säuren oder mit anorganischen Peroxiverbindungen
wie Kaliumpersulfat polymerisieren. Nach dem letztgenannten Verfahren erhält man Pyrrol-Polymerisate in feinpulvriger Form. Auch bei diesen Verfahren sind Salze
anwesend, so daß die Pyrrol-Polymerisate mit den entsprechenden Anionen komplexiert sind.
Die Formkörper, die als elektrische Heizelemente verwendet werden können, werden nach verschiedenen Verfahren erhalten.
So bildet sich z.B. bei der anodischen Oxidation der Pyrrole ein Polymerisat aus, das mit Anionen komplexiert
ist und die Form der verwendeten Anode hat. Ist die Anode flächenförmig, bildet sich eine flächige Schicht des
Polymerisates aus. Verwendet man Verfahren zur Herstellung
" feinpulvriger Pyrrol-Polymerisate, so können diese feinen
Pulver nach bekanntem Verfahren unter Druck und Hitze zu Formkörpern verpreßt werden. Man wendet meistens Temperaturen
zwischen 150 und 3000C und Drücke im Bereich von 50 bis 150 bar an. Nach diesem bekannten Verfahren zur Her-
stellung der anionisch komplexierten Pyrrol-Polymerisate
ist es also möglich, Formkörper beliebiger Formgebung zu erhalten. So können z.B. Folien, Platten oder räumlicn
geformte Gebilde Verwendung finden.
COPY \
ASF Akiienc«*?Ü3chart -*" O-Z. OO5O/365OO
" Die Dimension, die Schichtdicke und die lineare Ausdehnung
der Formkörper richten sich nach der angestrebten Verwendung, der an das elektrische Heizelement anzulegenden
Spannung, dem gegebenen Leitfähigkeitswert und der angestrebten Heiζtemperatur.
Besonders geeignet sind Formkörper, die mit organischen Kunststoffen überzogen sind, die eine.geringe Permeabilität
für Gase haben. Solche Kunststoffe sind insbesondere Polymerisate des Vinylidenchlorids, insbesondere Copolymerisate
des Vinylidenchlorids mit Acrylsäureestern. Es
werden zweckmäßig Schichtdicken von 10 bis 150μΐη verwendet.
Diese Polymerisate können nach bekannten Verfahren in Form von Dispersionen oder Lösungen auf die Pyrrol-Polymerisate
aufgetragen und die Schichten durch Verdampfen der Dispergier- bzw. Lösungsmittel erhalten werden. Es
können aber auch andere Polymerisate Verwendung finden.
Die Heizelemente eignen sich - wie bereits oben angedeutet *jq überall dort - wo korrodierende Gase oder Lösungen direkt
mit den Heizelementen in Berührung kommen. Sie können selbverständlich auch als Heizelemente für solche Zwecke
verwendet werden, wo diese Bedingungen nicht gegeben sind. Besonders vorteilhaft sind bei der Verwendung der Formkörper
der Pyrrol-Polymerisate die mechanischen Eigenschaften dieser Polymerisate, die in Form von dünnen Folien oder
Platten leicht biegbar sind und somit dem aufzuheizenden
Gegenstand angepaßt werden können. Es ist außerdem ein besonderer Vorteil, daß sich die flächigen Heizelemente
gleichmäßig über die Fläche erwärmen und es somit zu keinen Ausbrennerscheinungen kommt, wie sie etwa bei
rußgefüllten Polyethylenen aufgrund der starken lokalen Erwärmung in dem durch die Rußteilchen gebildeten Netzwerk
beobachtet werden.
35
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ORIGINAL INSPECTED copy '
BASF Aktten£«s«Uschaft -fr- 0.2- OO5O/365OO
''Beispiel 1
An eine mit 25 Mol-% Benzolsulfonsäure komplexierte PoIypyrrolfolie
mit einer Länge von 15 cm, einer Breite von 1 cm und einer Dicke von 50μπι wird eine Gleichspannung von
10 V gelegt. Über ein Thermoelement, das der Folie direkt aufliegt, wird eine Temperatur von rund 100°C gemessen,
die über die gesamte Folie nahezu konstant ist. An Luft ist die Temperatur über mehrere Wochen aufrechtzerhalten,
IQ ohne daß die Folie merklich versprödet.
Eine Polypyrrolprobe mit der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung wird U-förmig in ein mit Silikonöl gefülltes
Glasgefäß getaucht. Ihre Abmessungen entsprechen denen im Beispiel 1. Die Stromzuführung erfolgt über die aus dem
Silikonöl herausragenden Enden der Folie. Der angelegten Spannung entsprechend können beliebige Temperaturen
zwischen Raumtemperatur und 1500C eingestellt werden.
Mit jeweils 10 Gew.-% Anthracen, N-Methylpyrrol, Furan
oder Thiophen copolymerisierte Pyrrole werden, analog den Proben im Beispiel 1 als Heizfolien eingesetzt. Ihre
Funktion entspricht weitgehend derjenigen des Produktes im Beispiel 1.
Das Polypyrrol des Beispiels 1 wird vor seiner Verwendung als Heizfolie mit einem Isolierlack in einer Stärke von
ΐΟΟμπι beschichtet. Die somit elektrisch isolierte, aber
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u COPY
BASF Aktiengesellschaft - /Γ - O. Z. OO5O/365OÖ
dennoch äußerst flexible Folie zeigt ähnliche Spannungstemperatur Charakterxstika wie die unbeschichteten Filme.
Claims (2)
- :"~" ■■--·- ' ■■■"-" 3316132BASF Aktienseellachaft O.Z. OO5O/365OOPatentansprücheVerwendung von Formkörpern aus der Klasse der Pyrrol-Polymerisate, die mit Anionen komplexiert sind, als elektrische Heizelemente.
- 2. Verwendung von Formkörpern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Formkörper mit organischen Kunststoffen überzogen sind, die eine geringe Perme-10 abilität für Gase haben.35 - V C0PY]192/83 vG/Br \,'L" O3.O5.I983•J
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