DE3415529A1

DE3415529A1 - Verbesserung eines kontinuierlichen alkoholyseverfahrens

Info

Publication number: DE3415529A1
Application number: DE19843415529
Authority: DE
Inventors: Hans-Joachim Dr. 6000 Frankfurt Schmidt
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1984-04-26
Filing date: 1984-04-26
Publication date: 1985-10-31

Description

Verbesserung eines kontinuierlichen Alkolsolyseverfahrens
Die Erfindung betrifft die Verbesserung eines kontinuierlichen katalytischen Verfahrens zur Alkoholyse von Fettsäureglyceriden mit einwertigen Alkoholen, die ein bis vier C-Atome enthalten, bei erhöhter Temperatur, wobei die einwertigen Alkohole mit einem Teil der bei der Reaktion entstehenden glycerinhaltigen schweren Phase gemischt und im Gegenstrom zu den Fettsäureglyceriden bzw. der daraus entstehenden esterhaltigen leichten Phase geführt werden, nach Patentanmeldung P 33 25 G66.9.
Das in der älteren Anmeldung beschriebene Verfahren kann dadurch verbessert werden, daß die rückgeführte glycerinhaltige schwere Phase vor der Mischung mit den einwertigen Alkoholen zur Extraktion der in der leichten Phase noch gelösten einwertigen Alkohole benutzt wird. Eine weitere Verbesserung besteht darin, daß die leichte esterhaltige Phase nach der Reaktion auf eine Temperatur unterhalb der Reaktionstemperatur gekühlt, das dabei ausfallende Glycerin-Alkohol-Gemisch von der leichten esterhaltigen Phase abgetrennt und zusammen mit der rückgeführten glycerinhaltigen schweren Phase und den einwertigen Alkoholen in den Reaktor gefördert wird. Ferner ist es vorteilhaft, wenn das Gemisch aus den einwertigen Alkoholen und der rückgeführten glycerinhaltigen schweren Phase in einen im Kreislauf geführten Strom von esterhaltiger leichter Phase eingespeist und mit diesem in den Reaktor zurückgeführt wird.
Das Verfahren kann in einem aus einer Kolonne bestehenden Reaktor oder in einem mehrstufigen Mixer-Settler durchgeführt werden.
Nach der Zusatzanmeldung P 34 00 766.0 kann das Verfahren noch dadurch verbessert werden, daß die einwertigen Alkohole mit der den Gegenstrom verlassenden esterhaltigen leichten Phase gemischt und zur Reaktion gebracht werden, bevor sie mit der bei der Reaktion entstehenden glycerinhaltigen schweren Phase gemischt und dem Gegenstromreaktor zugeführt werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine weitere Verbesserung des Verfahrens gemäß P 33 25 066.9 und P 34 00 766.0.
Sie besteht darin, daß die Fettsaureglyceride zunächst mit der bei der Reaktion entstehenden glycerinhaltigen schweren Phase genischt, von schädlichen Degleitstoften befreit, danach von der schweren Phase wieder abgetrennt und dann erst in den Gegenstromreaktor eingeführt werden.
Der neue Verfahrensschritt wird anhand der Figur 1 näher erläutert. Die Fettsäureglyceride werden aus dem Vorratsbehälter 1 in den Mischapparat 16 gefördert, in den mittels Pumpe 17 auch glycerinhaltige schwere Phase aus dem Auffangbehälter 8 eingebracht wird. Im Mischapparat 16 werden Begleitstoffe der Fettsäureglyceride, die für die Reaktion schädlich sind, in die glycerinhaltige schwere Phase überführt. Anschließend wird im Trennapparat 18 die glycerinhaltige schwere Phase zusammen mit den schädlichen Begleitstoffen wieder abgetrennt und die insoweit gereinigten Fettsäureglyceride mittels Dosierpumpe 2 in den Gegenstromreaktor 3 gefördert.
Die hauptsächlich aus Fettsäureester bestehende leichte Phase gelangt aus dem Reaktor 3 in den Auffangbehälter 9.
Im Gegenstrom zur esterhaltigen leichten Phase wird im Reaktor 3 ein Gemisch aus einwertigem Alkohol und rückgeführter glycerinhaltiger schwerer Phase geführt. Die katalysatorhaltigen einwertigen Alkohole werden aus dem Vorratsbehälter 4 mit der Dosierpumpe 5 und die glycerinhaltige schwere Phase aus dem Zwischenbehälter 6 mit der Dosierpumpe 7 zum Reaktor 3 gepumpt. Produzierte überschüssige glycerinhaltige schwere Phase wird im Behålter 8 gesammelt. Mit 19 ist ein weiterer Auffanybehälter für die glycerinhaltige schwere Phase bezeichnet.
In Figur 2 ist eine Kombination aller Verfahrensschritte der älteren Patentanmeldungen P 33 25 066.9 und P 34 00 766.0 mit der jetzt beanspruchten Verfahrensmaßnahme dargestellt. Die Fettsäureglyceride erden aus dem Vorratsbehälter 1 in den Mischapparat 16 gefördert, in den mittels Pumpe 17 auch glycerinhaltige schwere Phase aus dem Auffangbehälter 8 eingebracht wird. Nach Uberführung der schädlichen Eegleitelemente aus den Fettsäureylyceriden in die glycerinhaltige schwere Phase, werden diese beiden Stoffe im Trennapparat 18 wieder getrennt, die insoweit gereinigten Fettsäureglyceride mittels Dosierpumpe 2 in den Gegenstromreaktor gefördert und die glycerinhaltige schwere Phase im Auffangbehälter 19 gesammelt.
Die einwertigen Alkohole befinden sich zusammen mit dem Katalysator in dem Vorratsbehälter 4 und werden mittels Pumpe 5 in den Prozeß eingeschleust. Die glycerinhaltige schwere Phase gelangt über den Zwischenbehälter 6 zum Teil in den Auffangbehälter 8 oder wird mittels Pumpe 7 in den Prozeß zurückgeführt. Die esterhaltige leichte Phase wird schließlich im Behälter 9 aufgefangen.
Eine erste Maßnahme zur Verbesserung des Grundprozesses besteht darin, die am Kopf des Gegenstromreaktors abgezogene esterhaltige leichte Phase mittels Pumpe 14 im Kreislauf zu führen. Eine zweite Maßnahme besteht darin, die esterhaltige leichte Phase nach Austritt aus dem Gegenstromreaktor bzw. dem über die Pumpe 14 laufenden Kreislauf im Kühler 12 auf eine Temperatur unterhalb der Reaktionstemperatur abzukühlen und dann im Trennapparat 13 die leichte esterhaltige Phase von dem infolge Temperaturabsenkung ausfallenden Glycerin-Alkohol-Gemisch abzutrennen. Während das Glycerin-Alkohol-Gemisch in den Gegenstromreaktor 3 zurückgeführt wird, wird die leichte esterhaltige Phase mit den frischen Alkoholen gemischt und im Reaktor 15 vollständig ausreagiert. Die fertig ausreagierte leichte Phase wird zusammen mit den darin enthaltenden Rückständen mit dem über die Pumpe 7 zugeführten Strom der glycerinhaltigen schweren Phase im Mischer 10 gemischt, worauf im Trennapparat 11 die leichte Phase abgetrennt und in den Behälter 9 geführt wird, während die schwere glycerinhaltige Phase zusammen mit den Alkoholen in den Gegenstromreaktor weitergeleitet wird, in den sie zusammen mit dem aus dem Trennapparat 13 ankommenden Strom an schwerer glycerinhaltiger Phase sowie mit der im Kreislauf geführten (Pumpe 14) leichten esterhaltigen Phase eintritt.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur kontinuierlichen katalytischeii Alkoholyse zoll Fettsäureglyceriden mit einwertigen Alkoholen, die ein bis vier C-Atome enthalten, bei erhöhter Temperatur, wobei die einwertigen Alkohole mit einem Teil der bei der Reaktion entstehenden glycerinhaltigen schweren Phase gemischt und im Gegenstrom zu den Fettsäureglyceriden bzw. der daraus entstehenden esterhaltigen leichten Phase geführt werden nach Patentanmeldung P 33 25 066.S und P 34 00 766.0, dadurch gekennzeichnet, daß die Fettsäureglyceride zunächst mit der bei der Reaktion entstehenden glycerinhaltigen schweren Phase gemischt, von schädlichen Begleitstoffen befreit, danach von der schweren Phase wieder abgetrennt und dann erst in den Gegenstromreaktor eingeführt werden.