DE3485859T2 - Verfahren zum verbinden von keramischen und metallischen koerpern. - Google Patents

Verfahren zum verbinden von keramischen und metallischen koerpern.

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Description

    HINTERGRUNDINFORMATION ZUR ERFINDUNG Anwendungsbereich der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Kunst des Verbindens von Keramiken und Metallen.
    • Stand der Technik, Beschreibung
  • Allgemein gesagt sind u.a. folgende Verfahren zum Verbinden von Keramiken und Metallen bekannt: (1.) ein Klebeverfahren, (2.) ein Metallspritzverfahren und (3.) ein Sprühüberziehverfahren. Diese Verfahren weisen jedoch folgende Nachteile auf:
  • (1) Das Klebeverfahren ist zwar das einfachste Verfahren, bei hohen Temperaturen ist die Haftfestigkeit jedoch gering.
  • (2) Bei dem Metallspritzverfahren wird ein Mo- Hilfsmetallstaub wie Mo, Mo-Mn oder ähnlich auf Keramik aufgetragen, das Pulver zwecks Metallspritzung in einer Befeuchtungsatmosphäre aufgeheizt, die Metallspritzschicht nickelüberzogen, und ein Metall durch Löten verbunden. Dieses Verfahren ist jedoch wegen der, je nach Art der Keramik, schwierigen Ausführung ungünstig. Ferner wird durch die hohe Metallaufspritztemperatur die Keramik beim Abkühlen hohen thermischen Spannungen ausgesetzt, wobei ungünstige Neigung zur Rißbildung besteht.
  • (3) Bei dem Sprühüberziehverfahren handelt es sich um ein Verfahren bei dem Keramikpulver durch Sprühen mit Metallen verschmolzen und an ihnen angehaftet wird. Auch dieses Verfahren birgt Nachteile in sich, insofern, daß die Bindungskraft niedrig ist und die gesprühte Keramik porös wird.
  • In Zusammenhang mit der obigen allgemeinen Beschreibung über den Stand der Technik soll auf US-PS 32 96 017 hingewiesen werden, wo ein Verfahren zur chemischen Bindung von Metall an Keramik geoffenbart wird.
  • Bei der dort beschriebenen Methode wird eine Flüssigsuspension einer Pulvermischung aus einem Übergangsmetall-Oxid und einem feuerfesten Metall auf das Keramikteil aufgetragen und das überzogene Teil dann bei ca. 1.600 - 1.800 ºC in fließendem wasserfreiem Wasserstoff gebrannt.
  • Bei einem anderen aus US-PS 34 03 043 bekannten Verfahren wird bei dem beschriebenen Metallspritzverfahren eine niedrigere Brenntemperatur verwendet, die deutlich unter der Schmelztemperatur jeder einzelnen Komponente liegt.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Bindungsstärke zu erhöhen und die Gefahr der Rißbildung zu senken.
  • Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Verfügung gestellt zum Verbinden von oxidischen Keramiken und Metallen durch eine Kombination von Schritten, wie sie in den Ansprüchen 1 und 2 beschrieben sind, und durch die bessere Eigenschaften erzielt werden, die nachfolgend ausführlich beschrieben werden.
  • Das durch die Erfindung definierte Verfahren kann bei der Herstellung von Papierfertigungsmaschinen, Spritzgußmaschinen und verschiedenen anderen Maschinen eingesetzt werden.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • Die Fig. (A) bis 1(D) sind eine schematische Darstellung jener Schritte, die bei der die vorliegende Erfindung umfassenden Methode ausgeführt werden.
    • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Es wird jetzt auf die Zeichnung Bezug genommen, in der die Bezugsnummer 1 ein oxidisches Keramikmaterial wie Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2; oder ähnliches Keramikmaterial kennzeichnet und Bezugsnummer 2 sich auf ein Metall bezieht, das mit dem Keramikmaterial verbunden wird. Bezugsnummer 3 kennzeichnet ein Verbund-Einsatz-Material aus Oxiden und Metallen, und die Bezugsnummer 4 kennzeichnet ein Hartlötmaterial, dessen Schmelzpunkt unter dem Schmelzpunkt des Einsatz-Materials 3 liegt. Das Einsatz-Material besteht aus mindestens einem der Oxide Cu&sub2;O, SiO&sub2;, AgO, Al&sub2;O&sub3;, TiO&sub2;, ZnO, AuO, ZrO&sub2;, WO&sub2;, MgO und CaO sowie aus mindestens einem der Metalle Cu, Ni, Si, Fe, Ag, Al, Ti, Zn, Au, Co, Zr, Ta, Nb und Mg. Die aus mindestens einem Metall bestehende Komponente sollte mindestens 5 Gew.-% des Einsatz-Materials ausmachen. Bei dem Hartlötmaterial handelt es sich z.B. um Lötmittel, Al, Ag, Cu, Ni und andere ähnliche Lötmittel.
  • In Fig. 1(A) wird das Verbund-Einsatz-Material 3 fest durch Ionenplattieren oder Sprühüberziehen auf das Keramikmaterial 1 aufgetragen (Schritt A). Danach wird das sich daraus ergebende Zwischenprodukt einer thermischen Reaktionsförderung ausgesetzt Fig. 1(B) (Schritt B), gefolgt durch Diffusionsschweißen mit dem zu verbindenden Metall 2 (Schritt C) oder Hartlöten, wie in Fig. 1(D) (Schritt D).
  • Die Ionenplattierung in Schritt A wird wie folgt ausgeführt:
  • (1) Wenn es sich bei dem verwendeten Oxid um ein Oxid des für das Verbund-Einsatz-Material vorgesehenen Metalles handelt, z.B. Cu&sub2;O + Cu, Al&sub2;O&sub3; + Al, SiO&sub2; + Si, MgO + Mg, CaO + Ca und ähnliche Kombinationen, sind folgende zwei Methoden durchführbar:
    • Erste Methode:
  • Metalle die Bestandteile des Verbund-Einsatz-Materials sind, z.B. Cu, Al, Si, Mg, Ca und ähnliche Metalle werden in einen Schmelztopf getan und für die Ionenplattierung geschmolzen und verdampft. In diesem Zusammenhang sollte beachtet werden, daß die Atmosphäre bei der Ionenplattierung abwechselnd zwischen Vakuum- und Sauerstoffatmosphäre gewechselt wird. Prinzipiell wird die Erstschicht in einer Sauerstoffatmosphäre und die letzte Schicht in einer Vakuumatmosphäre gebildet. Spezieller noch, es wird eine Metallschicht in der Vakuumatmosphäre und eine Metalloxidschicht in der Sauerstoffatmosphäre gebildet, wodurch ein aus Oxid- und Metallschichten, z.B. Cu&sub2;O + Cu, Al&sub2;O&sub3; + Al oder ähnlich, bestehendes Verbund- Einsatz-Material fest auf das Keramikmaterial aufgetragen wird.
    • Zweite Methode:
  • Die metallenen Bestandteile eines vorzusehenden Verbund-Einsatz-Materials, z.B. Cu, Al, Si, Mg, Ca und ähnliche Metalle werden in einen Schmelztopf getan, verschmolzen und verdampft. In diesem Zusammenhang wird die Ionenplattierung durch ein Verfahren realisiert, das nach dem Evakuieren folgende Schritte beinhaltet: Zufuhr einer vorherbestimmten Sauerstoffmenge in eine Kammer, mit dem Ziel, einen Teil des aufgeheizten und verdampften Metalls zu oxidieren. Daraus ergibt sich, daß ein Verbund-Einsatz- Material mit einem vorherbestimmten Verhältnis von Oxid zu Metall (Cu&sub2;O + Cu, Al&sub2;O&sub3; + Al oder ähnliche Kombination) auf das Keramikmaterial aufgetragen wird.
  • (2) Handelt es sich bei dem Oxid nicht um ein Oxid eines der im Verbund-Einsatz-Material zu verwendenden Metalle, sollte folgende Vorgehensweise gewählt werden.
  • Es stehen zwei Schmelztöpfe zur Verfügung, so daß ein Metall (z.B. Al, Cu oder ähnlich) welches in ein entsprechendes Oxid umgewandelt werden soll, in eines der Schmelztöpfe, und ein Metall, welches unverändert bleiben soll, in den anderen Schmelztopf getan wird. Die entsprechenden Metalle werden für die Ionenplattierung geschmolzen und verdampft. Prinzipiell wird die Erstschicht in einer Sauerstoffatmosphäre und die letzte Schicht in einer Vakuumatmosphäre gebildet. Wenn zum Beispiel eine Metallkomponente für das Verbund-Einsatz-Material (z.B. Cu, Ni oder ähnlich) in einer Vakuumatmosphäre geschmolzen und verdampft wird, und ein in ein entsprechendes Oxid umgewandeltes Metall (z.B. Ni, Cu oder ähnlich) in einer Sauerstoffatmosphäre verdampft wird, wird das Erstere als Metall ionenplattiert (z.B. Cu, Al o.ä.) und das letztere als Oxid ionenplattiert (z.B. Cu&sub2;O, Al&sub2;O&sub3; o.ä.) . Als Ergebnis wird somit ein Verbund-Einsatz-Material mit einer Oxid + Metall-Struktur (z.B. Cu&sub2;O + Ni, Al&sub2;O&sub3; + Ni, Al&sub2;O&sub3; + Cu o.ä.) auf das Keramikmaterial aufgetragen.
  • Andererseits werden beim Sprühüberziehen Plasmasprühüberzugsverfahren angewandt. Dabei werden Pulvermischungen aus Oxid- und Metallpulver in einer nichtoxidierenden Atmosphäre durch Sprühüberziehen als Verbund- Einsatz-Material 3 aus Oxid + Metall auf das Keramikmaterial aufgetragen.
  • Der thermische reaktionsfördernde Prozeß (Schritt B) wird durchgeführt um die Bindungsstärke zwischen dem ionenplattierten oder dem sprühüberzogenen Verbund-Einsatz- Material 3 und dem Keramikmaterial 1 zu verstärken. In diesem Schritt wird das Verbund-Einsatz-Material in einem Inertgas oder in einem Vakuum über 5 Minuten bei einer Temperatur, die zwischen 1/3 des Schmelzpunktes des Verbund-Einsatz-Materials und dem Schmelzpunkt des Verbund- Einsatz-Materials liegt, aufgeheizt. Es wird auffallen, daß der Schmelzpunkt des Einsatz-Materials der niedrigste Schmelzpunkt ist, im Vergleich zum Schmelzpunkt des Metalls, des Oxides und einer eutektischen Mischung daraus. Alternativ kann das HIP-Verfahren unter solchen Temperatur- und Zeitbedingungen durchgeführt werden, wie dies oben angesprochen wird und wo ein Gas wie Argon unter Druck zugeführt wird.
  • Der Grund warum der Prozeß bei einer Temperatur durchgeführt wird, die bei über 1/3 der Schmelztemperatur des Einsatz-Materials liegt, ist auf die Tatsache zurückzuführen, daß bei niedrigeren Temperaturen die Bindungsreaktion zwischen dem Verbund-Einsatz-Material und dem Keramikmaterial nur sehr langsam abläuft und eine lange Prozeßzeit erforderlich ist, was unter industriellen Gesichtspunkten als ungünstig bezeichnet werden wird. Andererseits liegt die obere Temperaturgrenze unterhalb des Schmelzpunktes des Verbund-Einsatz-Materials, weil höhere Temperaturen ein Schmelzen und Ausfließen des Einsatz- Materials zur Folge haben. Der Grund warum die Behandlungsdauer bei über 5 Minuten liegt, ist auf die Tatsache zurückzuführen, daß bei kürzeren Zeiten (unter 5 Minuten) die Bindungskraft zwischen dem Verbund-Einsatz- Material und dem Keramikmaterial unzureichend ist.
  • Beim Diffusionsschweißen (Schritt C) werden das Verbund-Einsatz-Material 3 und das Metall 2, die verbunden werden sollen, einander gegenübergestellt und dann in einer Vakuumatmosphäre oder einer Inertgasatmosphäre unter Wärme- und Druckbedingungen miteinander verbunden. Die Bindungstemperatur sollte niedriger als die niedrigste Schmelztemperatur der Komponenten des Verbund-Einsatz- Materials sein. Die untere Temperaturgrenze sollte über der Rekristallisationstemperatur jener Metallkomponente des Verbund-Einsatz-Materials oder des zu verbindenden Metalls liegen, dessen Schmelztemperatur am niedrigsten ist. Der Druck sollte vorzugsweise bei 5 kg/mm² und die Bindungszeit sollte vorzugsweise unterhalb von 5 Stunden liegen. Der Grund weshalb die obere Druckgrenze bei 5 kg/mm² liegen sollte, ist wie folgt: eine höhere Drucklast neigt dazu, wegen der eindimensional gerichteten Druckkraft eine einseitig überwiegende Druckwirkung zu haben, was bei einem spröden Keramikmaterial die Neigung zur Rißbildung verstärken wird. Die Bindungszeit liegt innerhalb von 5 Stunden, eine Zeit, innerhalb der eine solche Bindung normalerweise erreicht wird; längere Zeiten sind vom industriellen und auch vom wirtschaftlichen Standpunkt aus gesehen nicht vorteilhaft.
  • In Bezug auf das im Schritt D verwendete Hartlötmaterial 4, wird für das Zusammenlöten des Verbund- Einsatz-Materials mit dem Metall 2 ein Hartlötmaterial verwendet, dessen Schmelzpunkt unterhalb des Schmelzpunktes des Verbund-Einsatz-Materials 3 liegt. Der Grund weshalb Hartlötmaterialien mit niedriger Schmelztemperatur verwendet werden, ist darin zu sehen, daß dadurch die beim Löten auftretenden und auf die unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Metalls 2 und der Keramik 1 zurückzuführenden thermischen Spannungen reduziert und Rißbildungen im Keramikmaterial vermieden werden.
  • Wie oben beschrieben, wird der prozentuale Gewichtsanteil der Metallkomponente im Verbund-Einsatz- Material als mit nicht unter 5 Gew.-% definiert. Ein niedrigerer Gewichtsanteil verringert die Bindungsfähigkeit mit dem Metall, und auch die Dehnbarkeit des Einsatz- Materials selbst geht verloren, so daß auch bei dem Verbund-Einsatz-Material Rißbildungsgefahr besteht. Andererseits hat ein Gewichtsanteil des Oxids von unter 1 Gew.-% zur Folge, daß die Bindungsfähigkeit mit Keramikmaterialien abnimmt; somit liegt die obere Grenze des Gewichtsanteiles für Metall bei 99 Gew.-%.
  • Weisen das Keramikmaterial 1 und das zu verbindende Metall 2 große Unterschiede zwischen ihren thermischen Ausdehnungskoeffizienten auf, ist es möglich, Rißbildungen dadurch zu vermeiden, daß eine Fe-Ni-Legierung oder Fe-Ni- Co-Legierung mit dem Metall durch Diffusionsschweißen oder durch Explosionsschweißen verbunden wird, wobei der thermische Ausdehnungskoeffizient der jeweiligen Legierung nahe dem Bereich des Ausdehnungskoeffizienten des Keramikmaterials liegt; dadurch werden die im Keramiknaterial 1 auftretenden thermischen Spannungen reduziert.
  • Im Schritt D, wenn beim Einsatz von Stahl Cu- Hartlötungen ausgeführt werden, wobei Edelstahl als das Verbindungsmetall und Fe-Ni-Legierung oder Fe-Ni-Co- Legierung als Einfügungsmaterial verwendet wird, besteht bei diesen Metallen die Gefahr von Messingriß. Dieses Problem kann dadurch verhindert werden, daß die Metalle mit Ni plattiert oder durch Ni-Diffusion oder durch Explosionsschweißen überzogen werden.
  • Die Auswirkungen, Vorteile und Merkmale der durch die Erfindung vorgegebenen Methode, werden im Folgenden beschrieben.
  • (1) Wegen der Strukturunterschiede zwischen oxidischen Keramiken wie Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2; u.ä. und Metallen, d.h. die oxidischen Keramiken beruhen hauptsächlich auf Ionenbindungen, während Metalle auf Metallbindungen basieren, ist ihre Verbindung sehr schwierig. Ein weiteres Problem ist darin zu sehen, daß wegen der geringen Stärke von oxidischen Keramiken wie Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub3; oder ähnlichen Keramiken diese Keramiken beim Verbinden wegen der thermischen Beanspruchung zur Rißbildung neigen.
  • Bei der praktischen Anwendung der Erfindung werden Keramikmetallgemische aus Oxiden + Metallen als Verbund- Einsatz-Material verwendet, so daß die Oxidkomponente im Verbund-Einsatz-Material eine gute metallurgische Affinität für oxidische Keramiken, wie etwa Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2; u.ä. aufweist, wodurch eine gute Verbindung zwischen der Metallkomponente und dem Verbindungsmetall gewährleistet ist.
  • Spezieller noch handelt es sich bei dem Oxid im Verbund-Einsatz-Material um ein Keramikähnliches Oxid, wodurch eine Oxidreaktion bewirkt wird und eine starke Bindung gewährleistet ist. Wird zum Beispiel Al&sub2;O&sub3; als Keramik verwendet, und es handelt sich bei dem Oxid im Einsatz-Material um Cu&sub2;O, findet eine Reaktion statt, bei der CuAlO&sub2; wie folgt gebildet wird:
  • Cu&sub2;O + Al&sub2;O&sub3; T CuAlO&sub2;
  • Die Metallkomponente im Einsatz-Material ist die gleiche wie das Verbindungsmetall, so daß grundsätzlich durch Diffusionsschweißen oder Hartlöten eine gute Bindung erzielt werden kann.
  • Andererseits liegt das Verbund-Einsatz-Material aus Oxid + Metall in Form eines Keramikmetallgemisches vor und weist meistens einen geringeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten auf als die Metallkomponente im Verbund-Einsatz-Material. Dadurch nähert sich der thermische Ausdehnungskoeffizient des Einsatz-Materials dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2; o.ä. an. Die thermischen Ausdehnungskoeffizienten typischer Oxide und Metalle sind im folgenden zu Referenzzwecken angeführt:
  • Al&sub2;O&sub3; 7 x 10&supmin;&sup6;/ºC
  • ZrO&sub2; 8 x 10&supmin;&sup6;/ºC
  • Cu 17 x 10&supmin;&sup6;/ºC
  • Ni 13 x 10&supmin;&sup6;/ºC
  • Si 5 x 10&supmin;&sup6;/ºC
  • Fe 12 x 10&supmin;&sup6;/ºC
  • Ag 20 x 10&supmin;&sup6;/ºC
  • Al 24 x 10&supmin;&sup6;/ºC
  • Mo 6 x 10&supmin;&sup6;/ºC
  • Ti 9 x 10&supmin;&sup6;/ºC
  • Aus den obigen Koeffizienten ist ersichtlich, daß wenn sich die thermischen Ausdehnungskoeffizienten von oxidischen Keramiken und Einsatz-Materialien erheblich unterscheiden, hohe thermische Spannungen während der Abkühlung nach einer Ionenplattierung oder Sprühüberziehung der oxidischen Keramik und der thermischen Reaktionsförderung entstehen, mit sehr hoher Rißbildungswahrscheinlichkeit bei der oxidischen Keramik. Das Verbund-Einsatz-Material gemäß der vorliegenden Erfindung hat jedoch einen niedrigeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als dies bei Einsatz-Material aus einer einzelnen Metallkomponente der Fall ist, wodurch die Rißbildung bei oxidischen Keramiken wie Al&sub2;O&sub3; und ZrO&sub2; u.ä. erheblich verhindert wird.
  • Bei den Einsatz-Materialien handelt es sich, wie bereits erwähnt, um Keramikmetallgemischen aus hochfesten Oxiden wie Cu&sub2;O, bei denen es sich um eine Art Keramikmaterial handelt, und Metalle, so daß sie eine hohe Festigkeit aufweisen was zu einer erhöhten Verbindungsstärke führt.
  • (2) Gemäß der vorliegenden Erfindung, wird das Verbund-Einsatz-Material zuerst durch Ionenplattierung oder Sprühüberziehen auf die Keramik aufgetragen. Die Ionenplattierungs- oder Sprühüberziehungsverfahren sind sehr vorteilhaft, da solche Techniken es erlauben, daß das Einsatz-Material auch bei sehr komplex geformten Keramikteilen einfach aufgetragen wird. Dies ist sehr schwierig wenn Folien verwendet werden.
  • (3) Bei der praktischen Ausführung der Erfindung, folgt die thermische Reaktionsförderung (Wärmebehandlung oder HIP-Behandlung bereits oben beschrieben) mit den daraus entstehenden Wirkungen und Vorteilen.
  • 1. Wie in (1) beschrieben, wenn die oxidischen Keramiken wie Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2; u.ä. und die Oxide, wie z.B. Cu&sub2;O im Einsatz-Material auf hohe Temperaturen angeheizt werden, hat dies zur Folge, daß die Oxidreaktion beschleunigt vorangeht so daß eine metallurgische Bindung erzielt wird.
  • Bei der HIP-Behandlung verschwinden feine Lücken im Einsatz-Material an der Übergangsstelle zur Keramik (d.h. feine Lücken die bei der Ionenplattierung oder der Sprühüberziehung entstanden sind) und zwar durch Kriechbewegungen und plastischen Verformungen die durch die Anbringung von Drucklasten hervorgerufen werden durch die die Bindungskraft verstärkt wird.
  • 2. Unabhängig davon, wie kompliziert die Form der Keramik ausgebildet ist, kann die HIT-Behandlung durchgeführt werden so daß das Einsatz-Material metallurgisch mit den oxidischen Keramiken verbunden werden kann.
  • Die HIP-Behandlung ist deshalb vorteilhaft, weil der Druck eines heißen Gases gleichmäßig und dreidimensional zur Wirkung gebracht wird, auch wenn es sich bei der Keramik um eine sehr komplizierte Form handelt; so ist eine gute Bindung zwischen dem Einsatz-Material und der Keramik gewährleistet. Der Druck wird dreidimensional zur Wirkung gebracht, mit dem zusätzlichen Vorteil, daß kaum befürchtet werden muß, daß sich Risse in der Keramik bilden.
  • (4) Die Unterbaugruppe des Einsatz-Materials und des Verbindungsmetalls, welches der thermischen Reaktionförderungsbehandlung unterzogen wurde, wird nun zur Vervollständigung der Verbindung diffusionsgeschweißt (Schritt C) oder hartgelötet (Schritt D) . Diese Schritte wirken sich wie folgt aus:
  • 1. Selbstverständlich handelt es sich bei der Metallkomponente in dem Einsatz-Material und dem Verbindungsmetall um Metalle. Das Schweißen von metallen ist grundsätzlich sehr einfach, so daß durch Diffusionsschweißen oder durch Hartlöten gute Verbindungen hergestellt werden können.
  • Bei der praktischen Ausführung der Erfindung, wenn das Keramikmaterial 1 und das zu verbindende Metall 2 große Unterschiede zwischen ihren thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, ist es möglich, Rißbildungen dadurch zu vermeiden, daß vorher eine Fe-Ni- Legierung oder Fe-Ni-Co-Legierung oder Fe-Cr-Legierung mit dem Metall durch Diffusionsschweißen oder durch Explosionsschweißen verbunden wird, wobei der thermische Ausdehnungskoeffizient der jeweiligen Legierung nahe dem Bereich des Ausdehnungskoeffizienten des Keramikmaterials liegt. Dadurch werden die im Keramikmaterial 1 auftretenden thermischen Spannungen reduziert, was sich als sehr wirksam zur Vermeidung von Rißbildungen erweist.
  • Wie bereits vorher beschrieben, wendet die Methode der Erfindung Verbund-Einsatz-Materialien aus Oxiden und Metallen an. Das Einsatz-Material wird durch Ionenplattierung oder durch Sprühüberziehen auf eine oxidische Keramik aufgetragen an dessen Oberfläche ein Metall verbunden wird, und das aufgetragene Material wird durch eine thermische Reaktionsförderung stark bindend gemacht. Schließlich werden das Einsatz-Material und das Verbindungsmetall durch Diffusionsschweißen oder durch Hartlöten vollständig miteinander verbunden. Gemäß der Methode der Erfindung sind nicht nur Flachüberlappungs- Verbindungsschweißungen zwischen Keramiken und Metallen sondern auch Ärmelverbindungsschweißungen an den inneren und äußeren Flächen von Metallzylindern möglich. Die sich daraus ergebenden Schweißverbindungen weisen hohe Verbindungskräfte auf, und es treten keine Rißbildungen in der Keramik auf.
  • Die vorliegende Erfindung soll jetzt speziell anhand von Beispielen beschrieben werden.
    • Beispiel 1
  • Bei einem 2mm starken Al&sub2;O&sub3;-Blech wurde durch Ionenplattierung eine 25um dicke Schicht Cu&sub2;O + Cu (50% Cu&sub2;O und 50% Cu nach Gewicht) aufgetragen und thermisch in einem Vakuum bei einer Temperatur von 1000ºC für 1 Stunde behandelt.
  • Danach wurde ein 3mm starkes SS 41 Blech, das als Verbindungsmetall verwendet werden sollte, auf die Cu&sub2;O + Cu Schicht gelegt und weiteren Diffusionsschweißung im Vakuum bei 900ºC, 0,5 kg/mm² Druck 1 Stunde ausgesetzt.
  • Es wurde eine gute Verbindung erzielt, ohne daß Risse im Al&sub2;O&sub3; entstanden; die Verbindung war über die gesamte verbundene Fläche frei von nicht gebundenen Stellen.
    • Beispiel 2
  • Ein 2mm dickes Blech aus ZrO&sub2; wurde bereitgestellt und es wurde durch Plasmasprühen eine 100 um dicke Cu&sub2;O + Ni Schicht (60% Cu&sub2;O, 40% Ni nach Gewicht) aufgetragen. Danach wurde eine thermische Behandlung in einer Argon-Atmosphäre bei 1100ºC und für 30 Minuten durchgeführt.
  • Danach wurde eine 5mm starke 13 Cr Stahlplatte, die als Verbindungsmetall dienen sollte, auf die Cu&sub2;O + Ni Schicht gelegt, im Vakuum diffusionsgeschweißt bei 900ºC, 1,0 kg/mm² Druck und 1 Stunde Bindungszeit.
  • Es wurde eine gute Verbindung erzielt, ohne Rißbildungen im ZrO&sub2;, und im gesamten Verbindungsbereich frei von nicht verbundenen Stellen.
    • Beispiel 3
  • Ein runder Stab aus Al&sub2;O&sub3; mit einem Durchmesser von 10mm und einer Länge von 20mm wurde bereitgestellt und mit 25um Cu&sub2;O + Cu (40% Cu&sub2;O, 60% Cu nach Gewicht) durch Ionenplattierung beschichtet; darauf folgte eine thermische Reaktionsbehandlung durch HIP in einer Argon-Atmosphäre bei 1000ºC und einem Ar-Gasdruck von 15 kg/mm² und über einen Zeitraum von 30 Minuten.
  • Danach wurde ein als Verbindungsmetall eingesetzter SS 41 Hohlzylinder mit Innendurchmesser 10,25mm, Außendurchmesser 16,25 mm und 20mm Länge bereitgestellt. In diesen Zylinder wurde der Al&sub2;O&sub3;-Rundstab mit einer Ag- Hartlötpaste eingeführt. Danach wurde eine Hartlötung bei 850ºC bei 1 Atmosphäre Druck und für 5 Minuten durchgeführt.
  • Es wurde eine gute Verbindung erzielt, ohne Rißbildungen im Al&sub2;O&sub2;, und im gesamten Verbindungsbereich des Zylinders frei von nicht verbundenen Stellen.
    • Beispiel 4
  • Al&sub2;O&sub3; in Form eines 3mm Bleches wurde bereitgestellt. Auf dieses Blech wurde eine 30um Cu&sub2;O + Cu (50% Cu&sub2;O, 50% Cu nach Gewicht) Schicht durch Ionenplattierung aufgetragen; darauf folgte eine thermische Reaktionsbehandlung durch HIP in einer Argon-Atmosphäre bei 1000ºC und einem Ar-Gasdruck von 15 kg/mm² und über einen Zeitraum von 30 Minuten.
  • Danach wurde eine 5mm dicke SUS 304 Platte die vorher mit Kovar in einer Stärke von 3mm diffusionsgeschweißt worden war, Stirn-an-Stirn zur Cu&sub2;O + Cu Fläche angeordnet, und es wurde ein Hartlötmittel zwischen die Cu&sub2;O + Cu Fläche und dem Kovar geführt. Danach wurde hartgelötet in einer Ar-Atmosphäre bei 850ºC und für 5 Minuten.
  • Es wurde eine gute Verbindung erzielt, ohne Rißbildungen in der Al&sub2;O&sub2;-Platte, und im gesamten Verbindungsbereich frei von nicht verbundenen Stellen.
    • Beispiel 5
  • Cu&sub2;O + Al (50% Cu&sub2;O, 50% Al nach Gewicht) wurden auf ein 3mm starkes ZrO&sub2;-Blech durch Ionenplattierung aufgetragen; darauf folgte eine thermische Reaktionsbehandlung durch HIP in einer Argon-Atmosphäre bei 600ºC und einem Ar-Gasdruck von 5 kg/mm² und über einen Zeitraum von 30 Minuten.
  • Danach wurde eine als Verbindungsmetall verwendete 5mm starke Al-Platte Stirn-an-Stirn zur Cu&sub2; + Al Fläche angeordnet, und zwischen diese Flächen wurde ein Al-Si Hartlötmittel eingeführt. Danach wurde hartgelötet in einer Ar-Atmosphäre bei 600ºC und für 5 Minuten.
  • Es wurde eine gute Verbindung erzielt, ohne Rißbildungen in der ZrO&sub2;-Platte, und im gesamten Verbindungsbereich frei von nicht verbundenen Stellen.
    • Beispiel 6
  • Al&sub2;O&sub3; in Form eines 2mm Bleches wurde bereitgestellt. Auf dieses Blech wurde eine 10um Al&sub2;O&sub3; + Ni (30% Al&sub2;O&sub3;, 70% Ni nach Gewicht) Schicht durch Ionenplattierung aufgetragen; darauf folgte eine thermische Reaktionsbehandlung im Vakuum bei 1200ºC über einen Zeitraum von 1 Stunde.
  • Danach wurde eine als Verbindungsmetall einzusetzende 5mm starke SS 41 Platte Stirn-an-Stirn zur Al&sub2;O&sub3; + Ni Fläche gebracht; danach wurde diffusionsgeschweißt in einem Vakuum bei 900ºC, 1 kg/mm² Druck und über einen Zeitrum von 1 Stunde.
  • Es wurde eine gute Verbindung erzielt, ohne Rißbildungen in der Al&sub2;O&sub3;-Platte, und im gesamten Verbindungsbereich frei von nicht verbundenen Stellen.

Claims (2)

1. Verfahren zum Verbinden von oxidischen Keramiken und Metallen, welches folgende Schritte umfaßt:
Auftragen, auf einem oxidischen Keramikmaterial, von einem Verbund-Einsatz-Material welches aus einer Mischung von mindestens einem Oxid, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Cu&sub2;O, SiO&sub2;, AgO, Al&sub2;O&sub3;, TiO&sub2; ZnO, AuO, ZrO&sub2;, Wo&sub2;, MgO und CaO besteht, und mindestens einem Metall besteht, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Cu, Ni, Si, Fe, Ag, Al, Ti, Zn, Au, Co, Zr, Ta, Nb und Mg besteht, durch Ionenplattieren oder Sprühüberziehen;
metallurgisches Verbinden des Verbund-Einsatz-Materials und der Keramik durch Erhitzung des Verbund-Einsatz-Materials in einer inerten Gasatmosphäre oder unter Vakuum bei Temperaturen, die höher als ein Drittel des Schmelzpunktes des Verbund-Einsatz- Materials und niedriger als 1200 ºC und niedriger als der Schmelzpunkt des Verbund-Einsatz-Materials sind; und
anschließendes Diffusionsschweißen der Keramik und des Verbund- Einsatz-Materials durch Erhitzung, während die Oberfläche des Verbund-Einsatz-Materials und des Verbindungsmetalls in einer inerten Gasatmosphäre oder unter Vakuum mit weniger als 5 kg/mm² unter Druck gesetzt werden.
2. Verfahren zum Verbinden von oxidischen Keramiken und Metallen, welches folgende Schritte umfaßt:
Auftragen, auf einem oxidischen Keramikmaterial, von einem Verbund-Einsatz-Material, welches aus einer Mischung von mindestens einem Oxid, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Cu&sub2;O, SiO&sub2;, AgO, Al&sub2;O&sub3;, TiO&sub2;, ZnO, AuO, ZrO&sub2;, Wo&sub2;, MgO und CaO besteht, und mindestens einem Metall besteht, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Cu, Ni, Si, Fe, Ag, Al, Ti, Zn, Au, Co, Zr, Ta, Nb und Mg besteht, durch Ionenplattieren oder Sprühüberziehen;
metallurgisches Verbinden des Verbund-Einsatz-Materials und der Keramik durch Erhitzung des Verbund-Einsatz-Materials in einer inerten Gasatmosphäre oder unter Vakuum bei Temperaturen, die höher als ein Drittel des Schmelzpunktes des Verbund-Einsatz- Materials und niedriger als 1200 ºC und niedriger als der Schmelzpunkt des Verbund-Einsatz-Materials sind; und anschließendes Hartlöten der Oberfläche des Verbund-Einsatz- Materials und des Verbindungsmetalls.
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