DE3543640A1 - Verfahren zur katalytischen zersetzung von reinem oder in gasgemischen enthaltenem distickstoffmonoxid - Google Patents

Verfahren zur katalytischen zersetzung von reinem oder in gasgemischen enthaltenem distickstoffmonoxid

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Zersetzung von reinem oder in Gasgemischen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente.
Die katalytische Zersetzung von Distickstoffmonoxid (Lachgas) ist bereits lange bekannt und ein beliebtes Studienobjekt für kinetische Untersuchungen. So wird beispielsweise in Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, Stickstoff, 8. Auflage, System-Nr. 4, S. 573-576 (1936) die Zersetzung von Distickstoffmonoxid im Quarzgefäß ohne und in Gegenwart von verschiedenen Katalysatoren wie SiO2, Platinfolie, Titandioxid, Platinschwarz, Al2O3, Holzkohle sowie Thoriumdioxid bei verschiedenen Temperaturen untersucht.
Ein technisches Interesse an dieser Zersetzungsreaktion ging erstmals von der NASA aus, als diese die Zersetzung von Ammoniumnitrat zu Lachgas und dessen weitere Zersetzung in die Elemente nutzen wollte, um aus einer leicht handhabbaren chemischen Verbindung Atemluft für Astronauten zu erzeugen (Chem. Abstracts 63, 1481 (1965)). Die Zersetzung des Lachgases zu Stickstoff und Sauerstoff erfolgte dabei in Gegenwart von verschiedenen Katalysatoren, wobei folgende Katalysatoren unter den gegebenen Zersetzungsbedingungen als optimal bewertet wurden: Platin auf verschiedenen anorganischen Trägern, Rhodium auf Aluminiumoxid sowie die Oxide von Nickel, Kobalt und Molybdän. Die besten Resultate bei der Zersetzung wurden jedoch gemäß der NASA-Studie mit Rhodiumkatalysatoren erzielt. Beispielsweise betrug dabei der Umsatz 95 bis 99% bei einer Verweilzeit des Lachgases am Kontakt von ca. 3 Sekunden.
Alle in der NASA-Studie untersuchten Katalysatoren hatten jedoch den Nachteil, daß zur Zersetzung des Lachgases eine große Menge an Katalysator benötigt wurde. Dies ist bei der Raumfahrt besonders nachteilig, da dort auf geringes Gewicht und Volumen zu achten ist. Außerdem ist von Nachteil, daß der am besten wirksame Katalysator, der Rhodiumkatalysator nämlich, besonders teuer ist und bei den erforderlichen hohen Zersetzungstemperaturen ein beträchtlicher Materialverlust durch Verdampfung zu verzeichnen ist. Darüber hinaus ist die Aufbereitung des verbrauchten Rhodiumkatalysators mit hohen Kosten verbunden.
Es wurde nun ein Verfahren zur katalytischen Zersetzung von reinem oder in Gasgemischen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Zersetzung bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines palladiumhaltigen Katalysators durchführt.
Als palladiumhaltiger Katalysator kann in das erfindungsgemäße Verfahren reines Palladium in Form von Pulver, Schwamm, Mohr oder Netzen eingesetzt werden.
In vorteilhafter Weise wird das erfindungsgemäße Verfahren in Gegenwart eines palladiumhaltigen Trägerkatalysators durchgeführt. Als Trägermaterialien kommen die verschiedensten Systeme in Betracht. Es handelt sich hierbei im wesentlichen um Metalloxide, Silikate, Spinelle, Carbide, Carbonate oder Mischungen derselben. Bevorzugt sind inerte Trägermaterialien wie Aluminiumoxid, Korund, Tonerde, Porzellan, Kieselerden, natürliche oder synthetische Silikate, Quarz, Titandioxid oder Lithium-Aluminium-Spinell, besonders bevorzugt sind als Trägermaterialien α-Aluminiumoxid und Lithium-Aluminium-Spinell. Die inerten Trägermaterialien können in den verschiedensten Formen zur Anwendung kommen, beispielsweise als Kugeln, Granulate, Extrudate, Tabletten, Sattelkörper, Rohrabschnitte, Bruchstücke oder Wabenkeramik.
Die Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden palladiumhaltigen Katalysatoren kann nach verschiedenen Methoden erfolgen, beispielsweise nach Verfahren wie sie in der DE-OS 24 36 368, der DE-OS 28 48 978 und der DE-OS 23 00 483 beschrieben sind. Bevorzugt werden in das erfindungsgemäße Verfahren solche palladiumhaltige Trägerkatalysatoren eingesetzt, wie sie nach dem Verfahren der DE-OS 28 48 978 erhalten werden.
Die bevorzugt in das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzten Palladium enthaltenden Lithium-Aluminium-Spinell- und α-Aluminiumoxid-Trägerkatalysatoren besitzen eine innere Oberfläche (BET) von etwa 5 bis 200 m2/g, bevorzugt 5 bis 100 m2/g, besonders bevorzugt 5 bis 30 m2/g.
Die Palladiumkonzentration beträgt etwa 1 bis 10 g/l Trägerkatalysator, bevorzugt 2 bis 5 g/l Trägerkatalysator. Der fertige Katalysatorträger besitzt Abmessungen von ca. 3 bis 10 mm, bevorzugt 3 bis 6 mm, in den oben angegebenen Formen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Lachgas oder ein Lachgas enthaltendes Gasgemisch über den Palladiumkontakt geleitet und in die Elemente zersetzt. Dabei kann die Verweilzeit des Gases am Kontakt in weiten Grenzen schwanken. Als vorteilhaft haben sich Verweilzeiten von etwa 0,05 bis 0,5 Sekunden, vorzugsweise von 0,1 bis 0,25 Sekunden, herausgestellt.
Die katalytische Zersetzung des Lachgases erfolgt bei Temperaturen von etwa 350 bis 1000°C, vorzugsweise bei 450 bis 800°C.
Die katalytische Zersetzung des Lachgases kann bei konstanter Temperatur in isothermer Fahrweise oder bei unterschiedlichen Temperaturen in adiabatischer oder teiladiabatischer Fahrweise durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann so durchgeführt werden, daß man reines Lachgas, welches aus einer Gasflasche bezogen oder durch Zersetzung von Ammoniumnitrat gewonnen wurde, in einem Ofen oder Wärmetauscher auf ca. 450°C vorheizt und dann durch ein mit einem Palladiumkatalysator gefülltes Reaktionsrohr leitet. Zum Aufheizen des Kontaktes kann dabei die Reaktionswärme des ausreagierten Abgases benutzt werden. Bei einer Verweilzeit von etwa 0,05 bis 0,5 Sekunden am Katalysator zerfällt das Lachgas unter Temperaturerhöhung auf ca. 750°C in ein Gasgemisch, das volumenmäßig aus ca. 1/3 Sauerstoff und 2/3 Stickstoff besteht und als atembares Gasgemisch genutzt werden kann. Es ist darüber hinaus auch möglich, bereits vorhandene Luft mit Lachgas anzureichern und über den Katalysator zu leiten, um den Sauerstoffgehalt im Gasgemisch zu erhöhen.
Ein anderes Anwendungsgebiet, bei dem ebenfalls die katalytische Zersetzung von Lachgas in die Elemente genutzt werden kann, ist die Abgasentsorgung einer Fabrikation, bei der Lachgas anfällt. Lachgashaltiges Abgas fällt beispielsweise bei der Herstellung von Lachgas und bei der Herstellung von Dicarbonsäuren, z. B. Adipinsäure, an.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, die katalytische Zersetzung von Distickstoffmonoxid mit wesentlich geringeren Mengen an Katalysator als es nach den bislang bekannten Verfahren möglich ist, durchzuführen. Dadurch kann ein atembares Gasgemisch in Apparaturen mit geringem Gewicht und kleinem Volumen hergestellt werden, was für die Raumfahrt von besonderem Interesse ist.
Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren verdeutlichen.
Beispiel 1
Als Versuchsapparatur wurde ein 50 cm langes Quarzrohr mit einem Innendurchmesser von 24 mm gewählt. Der untere Teil des Rohres war mit Quarzperlen gefüllt und konnte durch einen Ofen auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt werden. Um den Temperaturvorlauf im Rohr messen zu können, wurde ein Innenrohr mit 5 mm Außendurchmesser eingesetzt, in dem Thermoelemente leicht verschoben werden konnten. Über ein Kontaktthermometer, welches sich am Ausgang des Rohres aus dem Ofen befand, konnte die gewünschte Temperatur genau eingestellt werden. Oberhalb der Heizzone wurden 3 cm Katalysator (5 g Pd/l, Perlen 4 mm ⌀) eingefüllt und das Rohr sorgfältig gegen Wärmeverluste isoliert. Es ergab sich bei einer Höhe der Katalysatorschicht von 3 cm ein Katalysatorvolumen von 11,5 ml oder 8,0 g.
Es wurde nun ein konstanter Gasstrom von 150 l/h Lachgas eingestellt und im Ofen auf 450°C aufgeheizt. Nach einiger Zeit stellte sich in dem Kontakt in 1 cm Höhe die maximale Reaktionstemperatur von 768°C ein. Messungen im Abgas ergaben folgende Zusammensetzung:
O231,9% N266,2% N2O 1,9%
Die Verweilzeit am Kontakt betrug 0,3 Sekunden.
Der Katalysator wurde folgendermaßen hergestellt:
1000 ml = 776 g α-Al2O3-Träger wurden mit 372 ml einer wäßrigen, 6 g NaOH enthaltenden Lösung bis zur Sättigung getränkt. Anschließend wurde der NaOH-imprägnierte Träger im Warmluftstrom von 120°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das Trockengewicht betrug 784 g. Der getrocknete NaOH-haltige Träger wurde danach mit 372 ml einer wäßrigen Natriumtetrachloropalladat-II-Lösung, enthaltend 5 g Pd, imprägniert und 3 Stunden in einer verschlossenen Flasche stehen gelassen. Nach der 3-stündigen Reifezeit wurde der Pd-imprägnierte Träger mit 400 ml einer wäßrigen, 5% Hydrazinhydrat enthaltenden Lösung überschichtet und 2 Stunden stehen gelassen.
Danach wurde der Katalysator in einem fließenden Strom von entionisiertem Wasser gewaschen, bis im Waschwasser keine Chloridionen mehr nachgewiesen werden konnten. Die Trocknung des Katalysators wurde im Warmluftstrom bei 120°C bis zur Gewichtskonstanz durchgeführt.
Der fertige Katalysator hatte ein Endgewicht von 776 g und enthielt 5 g Pd/l Träger.
Trägerspezifikation
Geometrische FormKugeln 3-6 mm ⌀ Porosität61% BET-Oberfläche10 m2/g Saugfähigkeit48 ml/100 g Schüttgewicht776 g/l Al2O3-Gehalt99,4% Bruch-Härte140 N/Kugel
Beispiel 2
In der gleichen Versuchsanordnung wie in Beispiel 1 wurde ein Abgasstrom, der lediglich 20% Lachgas enthielt, eingesetzt. Bei einer Eingangstemperatur von 470°C und einer Gasmenge von 150 l/h ergab sich eine Temperaturerhöhung auf 585°C. Das Abgas hatte folgende Zusammensetzung:
O223,4% N276,0% N2O 0,6%
Die Verweilzeit am Kontakt betrug 0,3 Sekunden.
Beispiel 3 (Vergleich)
In der gleichen Versuchsanordnung wie in Beispiel 1 wurde ein Katalysator, der in der NASA-Studie als sehr gut bezeichnet wurde, eingesetzt (1% Rhodium auf γ-Al2O3, Perlen, 4 mm ⌀). Bei einer Eingangstemperatur von 450°C ergab sich eine maximale Temperatur am Ende der Kontaktzone von 523°C. Das Abgas enthielt noch 38% N2O.
Erst bei einer Erhöhung der Katalysatorschicht auf 30 cm war das eingesetzte Lachgas nahezu quantitativ umgesetzt (Restgehalt 0,4%). Die Verweilzeit am Kontakt betrug 3 Sekunden.
Der Katalysator wurde folgendermaßen hergestellt:
2,64 g RhCl3 wurden in 38 g destilliertem Wasser gelöst und in einem Kolben vorgelegt. Anschließend wurden 100 g γ-Aluminiumoxid in Form von Perlen (4 mm ⌀) zugegeben und das Gemisch sofort so lange geschüttelt, bis die Lösung vollständig aufgesaugt war. Anschließend wurde der Kontakt bei 120°C im Vakuumschrank getrocknet.
Nach dem Trocknen wurde der Kontakt nochmals mit einer Lösung (bestehend aus 2,92 g NaOH-Plätzchen in 30 g destilliertem Wasser) getränkt und dann bei 120°C getrocknet.
Der Kontakt ist sofort einsatzbereit. Eine Reduktion erfolgt unter den oben beschriebenen Einsatzbedingungen.
Beispiel 4
In der gleichen Versuchsanordnung wie in Beispiel 2 beschrieben, wurde ein Abgasstrom aus einer Adipinsäurefabrikation eingesetzt. Dieser enthielt:
N2 68% O2 14% N2O 14% NO, NO2430 ppm H2O gasförmig  4%
Bei einer Eingangstemperatur von 495°C und einer Gasmenge von 150 l/h lag die Ausgangstemperatur bei 560°C. Das Abgas enthielt lediglich noch 0,5% N2O. Die Verweilzeit am Kontakt betrug 0,3 Sekunden.

Claims (9)

1. Verfahren zur katalytischen Zersetzung von reinem oder in Gasgemischen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines palladiumhaltigen Katalysators durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung in Gegenwart eines palladiumhaltigen Trägerkatalysators durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial des palladiumhaltigen Katalysators aus Aluminiumoxid, Korund, Tonerde, Porzellan, Kieselerden, natürlichen oder künstlichen Silikaten, Quarz, Titandioxid oder Lithium-Aluminium- Spinellen besteht.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung in Gegenwart eines palladiumhaltigen Lithium-Aluminium-Spinell- oder α-Aluminiumoxid-Trägerkatalysators durchführt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Palladiumkonzentration 1 bis 10 g/l Trägerkatalysator beträgt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Palladiumkonzentration 2 bis 5 g/l Trägerkatalysator beträgt.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung bei Temperaturen von 350 bis 1000°C durchführt.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung bei Temperaturen von 450 bis 800°C durchführt.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des Gases am Katalysator 0,05 bis 0,5 Sekunden beträgt.
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