DE4117257A1 - Belag, bestehend aus einem optisch wirkenden schichtsystem, fuer substrate, wobei das schichtsystem insbesondere eine hohe antireflexwirkung aufweist - Google Patents

Belag, bestehend aus einem optisch wirkenden schichtsystem, fuer substrate, wobei das schichtsystem insbesondere eine hohe antireflexwirkung aufweist

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Description

Die Erfindung betrifft einen Belag, bestehend aus einem optisch wirkenden Schichtsystem, für Substrate, wobei das Schichtsystem insbesondere eine hohe Antireflexwirkung aufweist nach Hauptpatent ... (Patentanmeldung P 39 42 990.3).
Es gibt eine breite Palette von Schichtsystemen für Substrate, insbesondere für Glas, die bestimmte optische Funktionen erfüllen. Die vorliegende Erfindung betrifft die Gattung der Antireflexschichten, beziehungsweise Antireflexschichtsysteme.
Durch die deutsche Offenlegungsschrift 36 29 996 ist ein Vorsatzaggregat für die Katodenstrahlröhre von Monitoren, Fernsehapparaten und dergleichen, bestehend aus einer Glasscheibe, insbesondere einer Grauglasscheibe, einer vorderseitigen Antireflexionsausrüstung und einer rückseitigen Absorptionsbeschichtung, wobei die Absorptionsbeschichtung Metallatome aufweist, bekannt geworden.
In dieser deutschen Offenlegungsschrift wird vorgeschlagen, daß die Absorptionsbeschichtung einschichtig aus Chrom, einer Chrom/Nickel-Legierung oder Siliciden aufgebaut und antistatisch eingerichtet und geerdet, sowie mit einer Dicke versehen ist, welche die Lichttransmission gegenüber der unbeschichteten Glasscheibe um etwa ein Drittel absenkt.
In der US-Patentschrift Nr. 38 54 796 wird weiterhin eine Beschichtung vorgeschlagen, die zur Reduzierung der Reflexion dienen soll. Die Beschichtung soll für ein Substrat angewendet werden, das eine Mehrzahl von Schichten aufweist. In der Reihenfolge beginnend beim Substrat ist in der US-Patentschrift folgende Anordnung beschrieben: drei Gruppen von wenigstens zwei Lambda/4-Schichten, die aufeinanderfolgenden Schichten der ersten Gruppe haben einen Brechungsindex, der unterhalb des Brechungsindexes des Substrats liegt. Die Schichten der zweiten Gruppe haben einen sich vergrößernden Brechungsindex und die Schichten der dritten Gruppe haben einen Brechungsindex unterhalb des Brechungsindexes des Substrats. Weitere Einzelheiten sind der genannten US-Schrift zu entnehmen.
Zum Stand der Technik gehört weiterhin die US-Patentschrift 37 61 160. Dort werden eine Breitbandantireflexionsbeschichtung und Substrate, die damit beschichtet sind, vorgeschlagen. Sie weisen wenigstens vier Schichten für Glas mit hohem Index und wenigstens sechs Schichten für Glas mit niedrigem Index auf. Weitere Einzelheiten sind der genannten US-Schrift zu entnehmen.
Weiterhin wird in der US-Patentschrift 36 95 910 ein Verfahren zur Anbringung einer Antireflexbeschichtung auf einem Substrat beschrieben. Diese Beschichtung besteht aus mehreren Einzelschichten. Das Verfahren für die Aufbringung der Antireflexionsschichten erfolgt unter Vakuum, und zwar unter Verwendung von Elektronenstrahlen. Weitere Einzelheiten sind der genannten US-Patentschrift zu entnehmen.
Weiterhin gehört zum Stand der Technik die US-Patentschrift 38 29 197, die einen Antireflexionsbelag, der als Mehrschichtsystem ausgebildet ist, beschreibt. Dieser Belag soll auf einem stark brechenden Substrat angebracht werden. Das Schichtsystem besteht aus fünf einzelnen Schichten, die gegenseitig angepaßt sind, und zwar in Hinsicht auf ihren Brechungsindex und in Hinsicht auf ihre optische Dicke. Durch diese Anpassung soll eine günstige Antireflexionskurve mit einem breiten, flachen, mittleren Teil erreicht werden. Weitere Einzelheiten dieses Vorschlags sind der genannten US-Patentschrift zu entnehmen.
Zum Stand der Technik gehört weiterhin die schweizerische Patentschrift 2 23 344. Diese Schrift befaßt sich mit einem Überzug zur Verminderung der Oberflächenreflexion. Der Überzug besteht aus mindestens drei Schichten mit verschiedenen Brechungszahlen. Die Verminderung der Oberflächenreflexion soll nach dieser Schrift durch eine bestimmte Auswahl der Brechungszahlen der einzelnen Schichten erzielt werden.
Der Erfindung liegen folgende Aufgaben zugrunde:
Es sollen Voraussetzungen für die wirtschaftliche Herstellung von Antireflexbeschichtungen für transparente Substrate geschaffen werden.
Transparente Substrate werden in einer Vielzahl moderner Einrichtungen und Geräte benötigt. Die Hersteller dieser Einrichtungen und Geräte stellen hohe Anforderungen in Hinsicht auf die optischen und sonstigen Eigenschaften dieser Substrate.
Die Erfindung soll diese hohen Anforderungen insbesondere in Hinsicht auf die Entspiegelung, die Kontrasterhöhung und die Erhöhung der Antistatikwirkung erfüllen.
Weiterhin sollen Voraussetzungen dafür geschaffen werden, daß eine nur geringe Anzahl von Schichten benötigt wird. Gleichzeitig sollen die Dicken der Einzelschichten klein sein. Die Erfindung macht sich weiterhin zur Aufgabe, Voraussetzungen für den Einsatz preisgünstigerer Materialien zu schaffen.
Mit der Erfindung soll ein Konzept vorgeschlagen werden, bei dem DC-reaktiv mit Magnetron vom Metalltarget gesputtert werden kann.
Die geringe Zahl der Schichten des Schichtsystems, die geringe Dicke der Einzelschichten des Schichtsystems, die Auswahl preisgünstiger Einsatzmaterialien und die Möglichkeit, DC-reaktiv mit Magnetron vom Metalltarget zu sputtern, führen zu einer äußerst wirtschaftlichen Herstellung der erfindungsgemäßen Antireflexschichtsysteme.
An sich ist die Benutzung von Metallschichten für Antireflexsysteme im Prinzip bekannt. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die bekannten Metallschichten für den Alltagsbetrieb zu weich sind.
Es gehört daher mit zu der Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung, einen Ersatz für die bekannten weichen Metallschichten (Ag, Ni, . . .) zu finden. Dieser Ersatz soll hart und kratzfest sein. Er soll einerseits eine keramische Härte aufweisen, andererseits jedoch auch die Wirkung einer metallähnlichen Optik besitzen.
Die gestellten Aufgaben werden durch die im Hauptpatent beschriebenen erfindungsgemäßen Maßnahmen gelöst. Zusätzlich wird vorgeschlagen, daß das Substrat insbesondere transparent ist und vorzugsweise einen Brechungsindex von 1,5 bis 1,65 aufweist.
Weiterhin wird zusätzlich vorgeschlagen, daß für mindestens eine TiNx-Schicht der im Hauptpatent beschriebenen Schichtsysteme überstöchiometrisches TiNx mit x im Bereich von 1 bis 1,16 eingesetzt wird.
In einem weiteren zusätzlichen Ausführungsbeispiel kann vorgesehen werden, daß alle TiNx-Schichten der im Hauptpatent beschriebenen Schichtsysteme TiNx mit x im Bereich von 1 bis 1,16 aufweisen.
Weitere Einzelheiten der Erfindung, der Aufgabenstellung und der erzielten Vorteile sind der folgenden Beschreibung mehrerer Ausführungsbeispiele der Erfindung zu entnehmen.
Diese Ausführungsbeispiele werden anhand von fünf Figuren erläutert.
Die Fig. 1, 2 und 5 zeigen je ein Schichtsystem.
Die Fig. 3 und 4 zeigen Transmissions- beziehungsweise Reflexions-Kurven in Prozent über Wellenlängen in nm.
Nachfolgend werden zunächst fünf Ausführungsbeispiele beschrieben:
Das Substrat 1 besteht aus Glas. Die Vorderseite 2 des Substrats ist die Seite des Substrats, die dem Betrachter zugewandt ist. Die Rückseite 9 des Substrats ist die Seite, die vom Betrachter abgewandt ist.
Die an der Vorderseite des Substrats anliegende Schicht wird als die "erste" Schicht 4 bezeichnet. Es folgen in Richtung zum Betrachter die "zweite" Schicht 5 und die "dritte" Schicht 6.
Das Schichtsystem des ersten Ausführungsbeispiels ist wie folgt aufgebaut: (siehe Fig. 1)
  • - auf der Rückseite des Substrats Glas ist eine optisch wirksame TiNx-Schicht 8 angebracht,
  • - in Richtung auf den Betrachter folgt das Substrat Glas 1,
  • - die erste optisch wirksame Schicht 4, die am Substrat anliegt, besteht aus SnO2,
  • - die zweite optisch wirksame Schicht 5, die in Richtung auf den Betrachter der ersten optisch wirksamen Schicht folgt, besteht aus TiNx,
  • - die dritte optisch wirksame Schicht 6, die in Richtung auf den Betrachter der zweiten optisch wirksamen Schicht folgt, besteht aus Al2O3.
Das Schichtsystem des zweiten Ausführungsbeispiels ist wie folgt aufgebaut: (siehe Fig. 2)
  • - auf der Rückseite des Substrats Glas ist eine optisch wirksame TiNx-Schicht 8 angebracht,
  • - in Richtung auf den Betrachter folgt das Substrat: Glas,
  • - die erste optisch wirksame Schicht 4, die am Substrat anliegt, besteht aus SnO2,
  • - es folgt in Richtung auf den Betrachter eine Haftvermittlerschicht 7, bestehend aus NiCrOx,
  • - die zweite optisch wirksame Schicht 5, die in Richtung auf den Betrachter folgt, besteht aus TiNx,
  • - die dritte optisch wirksame Schicht 6, die in Richtung auf den Betrachter der zweiten optisch wirksamen Schicht folgt, besteht aus Al2O3.
Das Schichtsystem des dritten Ausführungsbeispiels ist wie folgt aufgebaut: (siehe Fig. 2)
  • - auf der Rückseite des Substrats Glas ist eine optisch wirksame TiNx-Schicht 8 angebracht,
  • - in Richtung auf den Betrachter folgt das Substrat Glas 1,
  • - die erste optisch wirksame Schicht 4, die am Substrat anliegt, besteht aus SnO2,
  • - es folgt in Richtung auf den Betrachter eine Haftvermittlerschicht 7, bestehend aus NiCr-Suboxid,
  • - die zweite optisch wirksame Schicht 5, die in Richtung auf den Betrachter folgt, besteht aus TiNx,
  • - die dritte optisch wirksame Schicht 6, die in Richtung auf den Betrachter der zweiten optisch wirksamen Schicht folgt, besteht aus SiO2.
Das Schichtsystem des vierten Ausführungsbeispiels ist wie folgt aufgebaut: (siehe Fig. 1)
  • - auf der Rückseite des Substrats Glas ist eine optisch wirksame TiNx-Schicht 8 angebracht,
  • - in Richtung auf den Betrachter folgt das Substrat Glas 1,
  • - die erste optisch wirksame Schicht 4, die am Substrat anliegt, besteht aus NiCrOx; diese Schicht 4 wirkt gleichzeitig als Haftvermittlerschicht,
  • - die zweite optisch wirksame Schicht 5, die in Richtung auf den Betrachter folgt, besteht aus TiNx,
  • - die dritte optisch wirksame Schicht 6, die in Richtung auf den Betrachter der zweiten optisch wirksamen Schicht folgt, besteht aus SiO2.
Das Schichtsystem des fünften Ausführungsbeispiels ist wie folgt aufgebaut: (siehe Fig. 1)
  • - auf der Rückseite des Substrats Glas ist eine optisch wirksame TiNx-Schicht 8 angebracht,
  • - in Richtung auf den Betrachter folgt das Substrat: Glas 1,
  • - die erste optisch wirksame Schicht 4, die am Substrat anliegt, besteht aus NiCrOx; diese Schicht 4 wirkt gleichzeitig als Haftvermittlerschicht,
  • - die zweite optisch wirksame Schicht 5, die in Richtung auf den Betrachter folgt, besteht aus TiNx,
  • - die dritte optisch wirksame Schicht 6, die in Richtung auf den Betrachter der zweiten optisch wirksamen Schicht folgt, besteht aus Al2O3.
Als Substrat können außer Mineralglas, Floatglas auch Plexiglas, durchsichtige Kunststoffschichten, Folien usw. eingesetzt werden.
Neben der Vorderseitenentspiegelung durch die beschriebenen, vor der Vorderseite angeordneten, Schichtsystemen wird eine weitere überraschend niedrige Gesamtreflexion durch die auf der Rückseite angeordnete TiNx-Schicht erzielt. Der Grundgedanke der Erfindung läßt eine Vielzahl von Ausführungsbeispielen, bzw. Schichtsystemen, zu, die durch die nachfolgend genannten Materialien und Schichtdicken charakterisiert sind.
"Erste" Schicht (Bezugsziffer 4), ein Dielektrikum: Metalloxid (SnO2, ZrO2, ZnO, Ta2O5, NiCrOx, TiO2, Sb2O3, In2O3),
Schichtdicke: 80 Angström +/-20%,
"Zweite" Schicht (Bezugsziffer 5) Nitrid (TiN, ZrN) Schichtdicke: 130 Angström +/-20%,
"Dritte" Schicht (Bezugsziffer 6) Dielektrikum: niederbrechende Materialien, n kleiner als 1,7, (SiO2, Al2O3, AlSi-Oxid, NiSi-Oxid, MgO, MgF2) Optische Dicke: 5550/4 Angström +/-10%,
"Haftvermittler-Schicht" (Bezugsziffer 7): Ni, Cr, NiCr (80 Gewichtsprozent Ni, 20 Gewichtsprozent Cr) Schichtdicke: 10 Angström +/-10%.
Auf der Rückseite 9 des Substrats ist die "Rückseiten- Schicht" (Bezugsziffer 8), bestehend aus TiNx, angeordnet, Schichtdicke: 40-150 Angström.
Es ist selbstverständlich, daß solche Werte für die jeweilige Schichtdicke innerhalb der genannten Schichtdickentoleranzen gewählt werden, die die Interdependenz der einzelnen Schichtdicken und der verwendeten Materialien zueinander berücksichtigen.
Es folgt die Beschreibung zweier Beispiele von Schichtsystemen, bei denen die Reflexion und die Transmission im sichtbaren Wellenbereich des Lichts gemessen wurden.
Die Messergebnisse sind grafisch anhand von Kurven in den Fig. 3 und 4 dargestellt.
Bei der Beschreibung der Schichtsysteme werden die Bezugsziffern der Beschreibung der Fig. 1 benutzt.
Das Schichtsystem des ersten Beispiels ist wie folgt aufgebaut:
Substrat: Glas (1), Dicke 2 mm, Brechungskoeffizient n = 1,52,
Schicht (4) Material: SnO2, Dicke 90 Angström Brechungskoeffizient n = 2,05,
Schicht (5) Material: TiNx, Dicke 130 Angström,
Schicht (6) Material: Al2O3, Dicke 730 Angström Brechungskoeffizient n = 1,6,
Schicht (8) Material: TiNx, Dicke 70 Angström.
Der in Fig. 2 mit 7 bezeichnete Haftvermittler ist in diesem Ausführungsbeispiel nicht vorhanden.
Für dieses Schichtsystem wurden die Reflexion in Prozent und die Transmission in Prozent gemessen, und zwar für einen Wellenlängenbereich von 400 nm bis 700 nm.
Nachfolgend werden die Messergebnisse für die Reflexion und die Transmission in einer Tabelle bestimmten Wellenlängen gegenübergestellt:
Die Meßergebnisse werden, wie dargelegt, als Kurven in Fig. 3 grafisch dargestellt. Auf der Abzisse 10 des Koordinatensystems in Fig. 3 sind die Wellenlängen in nm eingetragen. Auf der linken Ordinate 11 des Koordinatensystems sind die Prozentwerte für die Reflexion eingetragen. Auf der rechten Ordinate 12 des Koordinatensystems sind die Prozentwerte für die Transmission eingetragen.
Aus den Kurven ist deutlich erkennbar, daß die Reflexionskurve 14 im Kernwellenlängenbereich des sichtbaren Lichts außerordentlich niedrig ist. Sie liegt weit unter 1%. Damit ist die gewünschte hohe Antireflexwirkung in überraschend deutlicher Weise erzielt worden. Im gleichen Kernwellenlängenbereich hat die Transmissionskurve 13 relativ hohe Werte. Das Schichtsystem des zweiten Beispiels ist wie folgt gekennzeichnet:
Substrat: Glas, Dicke 2 mm, Brechungskoeffizient n = 1,52,
Schicht (4) Material: NiCr-Oxid, Dicke 70 Angström Brechungskoeffizient n = 2,1,
Schicht (5) Material: TiNx, Dicke 130 Angström,
Schicht (6) Material: SiO2, Dicke 790 Angström Brechungskoeffizient n = 1,5
Schicht (8) Material: TiNx, Dicke 70 Angström.
Ein gesonderter Haftvermittler, siehe Bezugsziffer 7, ist bei diesem Ausführungsbeispiel nicht vorhanden.
Für dieses Schichtsystem wurden die Reflexion in Prozent und die Transmission in Prozent gemessen, und zwar für einen Wellenlängenbereich von 400 nm bis 700 nm.
Nachfolgend werden die Messergebnisse für die Reflexion und die Transmission in einer Tabelle bestimmten Wellenlängen gegenübergestellt:
Die Messergebnisse werden, wie dargelegt, als Kurven in Fig. 4 grafisch dargestellt. Die Abzisse und die Ordinaten tragen die im Zusammenhang mit Fig. 3 beschriebenen Maßeinheiten.
Aus der Reflexionskurve 16 ist deutlich erkennbar, daß die Reflexion im Bereich von ca. 560 nm Wellenlänge einen ausgesprochenen Tiefpunkt hat. Damit ist die gewünschte hohe Antireflexwirkung auch durch dieses Beispiel in überzeugender Weise erzielt worden. Die Transmissionskurve 15 hat im Kernbereich des sichtbaren Lichts ihr Maximum.
Zu der Transmissionskurve 13 (Fig. 3) und zu der Transmissionskurve 15 (Fig. 4) ist grundsätzlich folgendes zu sagen:
Geringe Transmissionswerte einer Vorsatzscheibe können auf einfache Weise durch Verstärkung der Lichtquelle, z. B. durch Aufdrehen des Potentiometers bei einem LCD, kompensiert werden.
Die Schichtsysteme, mit denen die oben kommentierten Transmissions- und Reflexionswerte erzielt wurden, sind nach dem im folgenden beschriebenen Verfahren hergestellt worden:
Es wurde mit Magnetron gesputtert und zwar in reaktiver Gasatmosphäre.
Nachfolgend wird in der linken Spalte das Sputtermaterial und in der rechten Spalte das reaktive Sputtergemisch angegeben:
SnO₂
Ar+O₂
SiO₂ Ar+O₂
Al₂O₃ Ar+O₂
TiN Ar+N₂
NiCr Ar+O₂
Druck während des Sputtervorgangs: ca. 5×10-3 mb.
Targetmaterial: Sn, Si, Ti, NiCr (80 Gewichtsprozent Ni, 20 Gewichtsprozent Cr), Al.
Auf der Vorderseite der Schichtsysteme wurde ein Flächenwiderstand von 150 Ohm pro Quadrat gemessen, auf der Rückseite wurde ein Flächenwiderstand von 240 Ohm pro Quadrat gemessen. Dies sind relativ geringe Flächenwiderstände.
Durch Erdung der Flächen kann daher die statische Aufladung reduziert oder sogar aufgehoben werden. Damit wird der gewünschte Antistatikeffekt erreicht.
Fig. 5 zeigt ein Ausführungsbeispiel für das weiter oben in der Beschreibungseinleitung besprochene System, bestehend aus zwei Schichten, auf der Vorderseite 2 des Substrats 1. Die "erste" am Substrat anliegende Schicht trägt bei dem Zweischichtsystem nach Fig. 5 die Bezugsziffer 17. Darauf folgt zum Betrachter hin die "zweite" Schicht 18.
Für die "erste" Schicht 17 und die "zweite" Schicht 18 des Zweischichtsystems nach Fig. 5 werden diejenigen Daten über die chemische Zusammensetzungen, die Schichtdicken, die Brechungsindices und diejenigen Kombinationen dieser Daten eingesetzt, die für die Schichten 5 und 6 der Fig. 1 und 2 weiter oben und in der Beschreibungseinleitung beschrieben wurden.
Die für die Schichten 5 und 6 in der Beschreibungseinleitung und im Zusammenhang mit den Fig. 1 und 2 beschriebenen alternativen Ausführungsformen gelten auch für das Zweischichtsystem, wie es beispielsweise in Fig. 5 mit der "ersten" Schicht 17 und der "zweiten" Schicht 18 dargestellt wird.
Dabei entspricht die "erste" Schicht 17 des Zweischichtsystems der Fig. 5 der Schicht 5 der Schichtsysteme der Fig. 1 und 2.
Die "zweite" Schicht 18 des Zweischichtsystems der Fig. 5 entspricht der Schicht 6 der Schichtsysteme der Fig. 1 und 2.
Die Flächenwiderstände des Zweischichtsystems entsprechen denjenigen der Systeme nach Fig. 1 und 2.
Liste der Einzelteile
 1 Substrat, Glas
 2 Vorderseite
 3 Pfeil, Blickrichtung
 4 "erste" Schicht der Fig. 1 und 2
 5 "zweite" Schicht der Fig. 1 und 2
 6 "dritte" Schicht der Fig. 1 und 2
 7 Haftvermittlerschicht
 8 Rückseitenschicht
 9 Rückseite
10 Abzisse
11 linke Ordinate
12 rechte Ordinate
13 Transmissionskurve
14 Reflexionskurve
15 Transmissionskurve
16 Reflexionskurve
17 "erste" Schicht der Fig. 5
18 "zweite" Schicht der Fig. 5

Claims (3)

1. Belag, bestehend aus einem optisch wirkenden Schichtsystem, für Substrate, wobei das Schichtsystem insbesondere eine hohe Antireflexwirkung aufweist, nach Hauptpatent . . . (Patentanmeldung P 39 42 990.3), dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat insbesondere transparent ist und vorzugsweise einen Brechungsindex von 1,5 bis 1,65 aufweist.
2. Belag, insbesondere nach Anspruch 1, bestehend aus einem optisch wirkenden Schichtsystem, für Substrate, wobei das Schichtsystem insbesondere eine hohe Antireflexwirkung aufweist, nach Hauptpatent . . . (Patentanmeldung P 39 42 990.3), dadurch gekennzeichnet, daß für mindestens eine TiNx-Schicht insbesondere überstöchiometrisches TiNx mit x im Bereich von 1 bis 1,16 eingesetzt wird.
3. Belag nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für alle TiNxSchichten überstöchiometrisches TiNx mit x im Bereich von 1 bis 1,16 eingesetzt wird.
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