DE4234688C2 - Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden Verbundmaterials - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden VerbundmaterialsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von elek
trisch leitenden Formkörpern aus Polymeren und Graphit-
Interkalations-Verbindungen.
In der US 46 42 201 ist ein Formkörper aus einer Mischung einer
Graphit-Interkalationsverbindung und eines Metallpulvers be
schrieben, die in eine gewünschte Form gepreßt wird und zusätz
lich Polymerharze und/oder -pulver enthalten kann. Aufgabe der
in US 46 42 201 beschriebenen Erfindung ist es, ein Pulver her
zustellen, das eine Metallhalogenid-Graphit-
Interkalationsverbindung enthält und zu einem Formkörper gepreßt
werden kann, der in einer extrem feuchten Umgebung korrosions
stabil ist. Diese Aufgabe wird hierbei dadurch gelöst, daß die
Metallhalogenid-Graphit-Interkalationsverbindung mit einem Me
tall, wie Kupfer, Nickel, Silbermolybdän oder Wolfram gemischt
wird. Hierbei findet sich keine Beschreibung dahingehend, wie
die verwendete Metallhalogenid-Graphit-Interkalationsverbindung
hergestellt wird.
Ferner beschreibt die US 44 14 142 ein Graphit-
Interkalationsmaterial für elektrische Anwendungen, das eine
organische Polymermatrix und eine Graphit-
Interkalationsverbindung umfaßt.
In der modernen Elektronik spielen Abschirmungsmaterialien mit
einem geringen Gewicht und einer höheren elektrischen Leitfähigkeit ei
ne wichtige Rolle bei der Abschirmung von statischer Elektrizi
tät und elektromagnetischen Wellen. Zu den Abschirmungs
materialien gehören beispielsweise Harzverbundmaterialien, in
denen ein Metallpulver, Kohlenstoffpulver oder -fasern mit
Kunststoffen oder Kautschuk gemischt sind. Unter diesen
Materialien ist das Harzverbundmaterial mit zugemischtem
Metall schwer und teuer. Elektrisch leitende Materialien
der Kohlenstoff-Familie haben im allgemeinen ein gerin
geres Gewicht, sie sind aber auch weniger elektrisch lei
tend als diejenigen der Metall-Familie. Daher muß, wenn
ein Abschirmungsmaterial mit einer hohen elektrischen
Leitfähigkeit aus Teilchen, wie Kohlenstoffteilchen, z. B.
Ruß, hergestellt werden soll, mehr Kohlenstoffmaterial
verwendet werden, um eine Einheitsmenge an Abschirmungsma
terial herzustellen. Eine größere Menge an Kohlenstoff
führt zu einer schlechteren Verarbeitbarkeit des Materials
und hat zur Folge, daß sich die elektrische Leitfähigkeit
in Abhängigkeit von den Scherkräften ändert, die während des Mahlens
oder Formens des Materials auf die Teilchen einwirken. Es
ist daher schwierig, ein Abschirmungsmaterial mit stabilen,
einheitlichen (gleichmäßigen) Eigenschaften herzustellen.
Zur Erzielung einer höheren elektrischen Leitfähigkeit
wurden bereits Harzverbundmaterialien vorgeschlagen, bei
denen beispielsweise Kautschuk oder Kunststoffe mit elek
trisch leitenden Materialien, wie graphitiertem Kohlen
stoff und Graphit-Interkalat-Verbindungen gemischt werden.
Diese werden durch Mischen des graphitierten Kohlen
stoffs mit einem Metallsalz, Salpetersäure, Halogen oder
Alkalimetallen erhalten. Diese Graphit-Interkalat-Verbindungen wer
den jedoch im allgemeinen instabil, wenn sie erhitzt wer
den, und sie verlieren an mechanischer Festigkeit. Sie
werden zersetzt oder zerstört, wenn sie zusammen mit einem
Kunstharz gemahlen werden, wodurch die Herstellung von
Harzverbundmaterialien mit stabilen Eigenschaften mit ei
ner guten Reproduzierbarkeit erschwert wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur
Herstellung von elektrisch leitenden Formkörpern aus Polymeren
und Graphit-Interkalations-Verbindungen zu schaffen, welches mit
einer guten Reproduzierbarkeit zu einem Formkörper mit geringem Gewicht und guter
elektrischer Leitfähigkeit mit guter Stabilität führt, wobei das
Einmischen der Interkalat-Verbindung ohne mechanische Beschädigung
erzielt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß
Anspruch 1 gelöst.
Die erfindungsgemäß verwendeten pulverförmigen wärmehärt
baren Kunststoffe liegen bei Temperaturen in dem Bereich
von Raumtemperatur bis 100°C, insbesondere bei Raumtempe
ratur, in fester Form vor. Dieser Typ von Kunstharzen um
faßt Phenolharze, Furanharze, Epoxyharze und ungesättigte
Polyesterharze. Unter diesen wird ein Phenolharz bevorzugt
verwendet wegen der physikalischen und chemischen Eigen
schaften der daraus hergestellten Formkörper. Die Teil
chengröße des Harzpulvers liegt vorzugsweise unter 100 µm,
obgleich diese Bedingung nicht streng erforderlich ist,
zur Erzielung einer guten Dispersionsmischung mit der pul
verförmigen Graphit-Interkalations-Verbindung.
Die pulverförmige Graphit-Interkalationsverbindung wird
erfindungsgemäß verwendet, um dem resultierenden Verbund
material (Verbundwerkstoff) eine elektrische Leitfähigkeit
zu verleihen. Die pulverförmige Graphit-Interkalat-Verbin
dung kann beispielsweise durch chemische Reaktion herge
stellt werden, wobei ein Wirtsmaterial, wie Graphit, das
eine gute Kristallregelmäßigkeit besitzt, mit Halogeniden,
Säuren, Metallhalogeniden oder Alkalimetallen reagiert.
Das Wirtsmaterial umfaßt
in der Gasphase gezüchtete Koh
lefasern und Graphitfasern. Die Halogenide umfassen Brom
und Fluor. Die Säuren umfassen Schwefelsäure und Salpeter
säure. Die Metallhalogenide umfassen Arsenfluorid, Titan
fluorid, Vanadin(VI)fluorid, Eisen(III)chlorid, Kup
fer(II)chlorid und Mangan(II)chlorid. Die Alkalimetalle
umfassen Kalium und Cäsium.
Die Graphit-Interkalat-Verbindungen, die durch chemische
Reaktion erhalten werden, bei der Brom mit einer in der
Gasphase gezüchteten Kohlefaser reagiert, werden vorzugs
weise wegen ihrer chemischen Stabilität und elektrischen
Leitfähigkeit verwendet. Je nach den chemischen Eigen
schaften der verwendeten chemischen Elemente können ver
schiedene Reaktionsbedingungen und Reaktionsverfahren se
lektiv angewendet werden. Diese Verfahren umfassen das
Zwei-Kolben-Verfahren, die Misch-, Tauch-, Elektro-, Che
mikalien- (chemischen), geschmolzene Salz- und Lösungsmit
tel-Verfahren. Die Teilchengröße des Harzpulvers liegt un
ter 100 µm und beträgt vorzugsweise weniger als 50 µm, ob
gleich diese Bedingung nicht streng erforderlich ist, zur
Erzielung einer guten Dispergiermischung mit den pulver
förmigen wärmehärtbaren Kunststoffen.
Zum Mischen der faserförmigen Graphit-Interkalat-Verbin
dung mit den pulverförmigen wärmehärtbaren Harzen können
Trockenmischvorrichtungen, wie z. B. eine Kugelmühle, ein
Henschel-Mischer und ein Mischer vom V-Typ, verwendet wer
den. Die Mischvorrichtung kann eine solche eines beliebi
gen Typs sein, wenn die Verbindungen und das Harz gleich
mäßig miteinander gemischt werden, ohne daß Scherkräfte
auf die Teilchen einwirken.
Die Mischung wird durch Pulverpressen zu einem Formkörper
geformt, wobei die Mischung bei Drücken von mehr als 30
kg/cm² (< 3 MPa) erhitzt und geformt wird. Je größer der
Mischungsanteil an faserförmiger Graphit-Interkalat-Ver
bindung ist, um so höher ist der erforderliche Druck. Der
Mischungsanteil der pulverförmigen Graphit-Interkalat-Ver
bindungen sollte daher unter 80 Gew.-% liegen und er liegt
vorzugsweise in dem Bereich von 20 bis 60 Gew.-%.
Die erfindungsgemäße Mischung kann außerdem Zusätze, wie
Verarbeitungshilfsmittel, ein reaktives Monomer, ein Ver
netzungsmittel, einen Katalysator und ein Antioxidations
mittel, sowie andere elektrisch leitende Materialien, wie
ein Metallpulver, Metallfasern, Ruß und Graphitfasern,
enthalten. Die Zusätze sollen jedoch nicht in zu großen
Mengen zugegeben werden, wenn sie solche vom Flüssigkeits-
Typ sind. Die Zugabe einer übermäßigen Menge an flüssigem
Material, wie Lösungsmittel, bewirkt, daß die Mischung
nicht mehr in pulverförmigem Zustand vorliegt, was zur
Folge hat, daß sich die Dispergierbedingungen ändern. Dar
über hinaus ändern sich die Eigenschaften der Graphit-In
terkalat-Verbindung, wodurch die Herstellung von Formkör
pern mit stabilen Eigenschaften erschwert wird.
Mit der vorliegenden Erfindung erhält man Harzformkörper
mit guten elektrischen Eigenschaften. Die Harzformkörper
werden hergestellt durch Warmpressen der Pulvermischung,
die erhalten wird durch trockenes Mischen eines pulverför
migen Harzes mit einer pulverförmigen Graphit-Interkalat-
Verbindung. Die pulverförmigen Graphit-Interkalat-Verbin
dungen weisen keine gute elektrische Leitfähigkeit auf,
wenn die Materialien durch nasses Mischen miteinander ge
mischt werden.
Aus Benzol wurden nach einem Gasphasen-thermischen Crac
kungs-Verfahren in Gegenwart von feinen Metallteilchen als
Katalysator für die Wärmezersetzung in der Gasphase ge
züchtete Kohlefasern mit Durchmessern von 0,1 bis 0,5 µm
und Längen von 1 bis 10 µm hergestellt. Die in der Gas
phase gezüchteten Kohlefasern wurden dann bei 2400°C gra
phitiert. Die graphitierten Fasern wurden dann 48 h lang
bei Raumtemperatur in flüssiges Brom eingetaucht. Die gra
phitierten Fasern wurden anschließend in einen geschlosse
nen Behälter überführt, in dem Natriumthiosulfat vorhanden
war, und 24 h lang in dem Behälter belassen, um Brom dar
aus zu eliminieren, wodurch eine Interkalat-Verbindung X
in Form von Fasern gebildet wurde.
60 Gew.-% eines pulverförmigen Phenolharzes (Gunai Kagaku
Kogyo, PAG 2165) und 40 Gew.-% der obengenannten Interka
lat-Verbindung wurden miteinander gemischt. Die Mischung
wurde dann durch 3-minütiges Rühren bei 300 UpM unter Ver
wendung einer Planeten-Kugelmühle (Modell P-5) durchge
mischt. Diese Pulvermischung wurde 20 min lang bei einer
Temperatur von 150°C und unter einem Druck von 500 kg/cm²
(50 MPa) formgepreßt zur Herstellung eines erfindungsgemä
ßen elektrisch leitenden Verbundmaterials A mit den Dimen
sionen 70 mm × 10 mm × 2 mm.
Die obengenannte Interkalat-Verbindung X wurde mit einem
Phenolharz vom Flüssigkeits-Typ (Gunei Kagaku Kogyo PL
2211), das mit einem Lösungsmittel verdünnt war, anstelle
des für das Verbundmaterial A verwendeten pulverförmigen
Phenolharzes gemischt, so daß der Mengenanteil der Inter
kalat-Verbindung X 40 Gew.-% und der Mengenanteil des
Feststoffanteils des Phenolharzes 60 Gew.-% betrug. Dann
wurde die Mischung dreimal durch eine Dreirad-Druckwalze
passiert. Dann wurde die Mischung getrocknet zur Herstel
lung einer pulverförmigen Mischungszusammensetzung. Diese
pulverförmige Mischungszusammensetzung wurde unter den
gleichen Herstellungsbedingungen wie bei dem Verbundmate
rial A angegeben formgepreßt zur Herstellung eines elek
trisch leitenden Vergleichs-Verbundmaterials B.
60 Gew.-% eines pulverförmigen Phenolharzes (Gunei Kagaku
Kogyo, PAG 2165) und 40 Gew.-% der obengenannten Interka
lat-Verbindung X wurden miteinander gemischt. Dann wurde
die so hergestellte Mischung mit Methanol gemischt. Die
Menge des Methanols betrug 10 Gew.-% der obengenannten Mi
schung aus dem pulverförmigen Phenolharz und der Interka
lat-Verbindung X. Die resultierende Mischung wurde auf ge
nau die gleiche Weise und unter den gleichen Bedingungen
wie das elektrisch leitende Verbundmaterial B zu einem
elektrisch leitenden Verbundmaterial C geformt.
Die elektrischen Widerstände der obengenannten drei Ver
bundmaterialien wurden nach dem 4-Anschluß-Verfahren ge
messen und dann wurden die spezifischen Widerstände der
Verbundmaterialien bestimmt, wobei die dabei erzielten Er
gebnisse in der Tabelle 1 angegeben sind.
| Verbundmaterialien | |
| spezifischer Widerstand (Ohm × cm) | |
| A | |
| 8,1 × 10-2 | |
| B | 1,6 × 10-1 |
| C | 1,5 × 10-1 |
Kunstharz-Verbundmaterialien (-Verbundwerkstoffe) mit ei
nem geringen Gewicht und einer hohen elektrischen Leitfä
higkeit können leicht erhalten werden, ohne daß dabei die
gute elektrische Leitfähigkeit der Graphit-Interkalat-Ver
bindungen geopfert wird.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden Formkör
pern aus Polymeren und Graphit-Interkalations-Verbindungen
umfassen die Schritte:
- - trockenes Mischen von
20 bis 60 Gew.-% einer pulverförmigen Graphit-Interka lationsverbindung in Form von Fasern mit einen Durchmesser von 0,1 bis 0,5 µ und einer Länge von 1 bis 10 µm
und 40 bis 80 Gew.-% von pulverförmigen wärmehärtbaren Kunststoffen mit einer Teilchengröße von weniger als 100 µm und - - Warmpressen dieser Pulvermischung zur Herstellung eines Formkörpers.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
pulverförmige wärmehärtbare Kunststoff eine Teilchengröße
von weniger als 50 µm aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der pulverförmige wärmehärtbare Kunststoff ein pulver
förmiges Phenolharz ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
pulverförmige wärmehärtbare Kunststoff ein pulverförmiges
Epoxyharz ist.
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