DE435690C - Verfahren zur Gewinnung steriler, die wirksamen Bestandteile pflanzlicher oder tierischer Stoffe enthaltender pulverfoermiger Produkte - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung steriler, die wirksamen Bestandteile pflanzlicher oder tierischer Stoffe enthaltender pulverförmiger Produkte. Es ist bekannt, daß jede zwecks Sterilisierung vorgenommene Wärmneanwendung gewisse aktive Bestandteile lebender Zellen zerstört.
• Es ist auch bekannt, die Zellen der organischen Stoffe nicht bei gewöhnlicher Temperatur, sondern erst nach starker Abkühlung in flüssiger Luft zu erschließen bzw. sie zu zerreiben, um den Katalysatoren der Zellen nicht während der Zerreibung bei Normaltemperatur eine Wirkungsmöglichkeit zu gestatten, da sonst Veränderungen der Substanz, z. B. durch Spaltungs- und Oxydationsprozesse, erfolgen.
• Das so erhaltene kalte Pulver wird nach dem bekannten Verfahren bei großer Kälteanwendung unter hohem Vakuum getrocknet. Aber dieses Verfahren ist sehr zeitraubend, da große Kälte nur langsames Verdampfen des Eises zuläßt. Sobald man aber die Temperatur im Vakuum etwas erhöht, um schneller zu trocknen, erfolgt auch eine Zerstörung der wirksamen Stoffe.
• Der Erfinder verwendet die beiden bekannten Maßnahmen des schroffen Abkühlens und Zerreibens unter großer Kälte in der bekannten Reihenfolge; aber statt das erhaltene Pulver von dem für die Konservierung gefährlichen Wassergehalt gleich zu befreien, unterzieht er es im kalten wasserhaltigen Zustand einer Sterilisation, die mittels eines bei Kälte wirksamen bekannten Sterilisationsverfahrens ausgeführt werden soll, z. B. mittels Anwendung von Kohlensäure, mittels ultravioletter Strahlen oder mittels Elektronenstrahlungen, wie Radiumbestrahlung.
• Nach Sterilisierung der kalten wasserhaltigen Pulver kann die Temperatur im Trocknungsvakuum ziemlich hoch, etwa - 5°, sein und am Ende des Trockenverfahrens bis auf o° oder auch noch höher gebracht werden.
• Der Vorteil des Verfahrens (nach welchem die Maßnahmen der Kühlung, Pulverisierung, Sterilisierung und Trocknung bestehen) liegt in einer großen Zeitersparnis, da die Trocknungszeit bei gleicher Sicherheit unvergleichlich kürzer ausfällt, als wenn keine Sterilisierung vor dem Trocknen vorgenommen wird. Andere Vorteile werden an Hand der Ausführungsbeispiele erklärt werden. Ausführungsbeispiel i. Ein sterilisiertes, dem lebenden Gewebe äquivalentes, trockenes Pulver soll aus Kalbsleber hergestellt werden.
• Die ganz frisch aus dem Schlachttier herausgenommene Leber wird bei o° in dünne Abschnitte zerlegt, die in einen kalt gehaltenen sterilisierten Korb fallen. Der letztere wird dann in einen flüssige Luft enthaltenden Behälter gebracht, der von der Außenluft abgeschlossen wird (um Schneebildung zu vermeiden).
• Dann werden die Abschnitte in einem stark gekühlten Apparat gemahlen, bis das Pulver homogen und äußerst fein nach Art des Lycopodiumpulv ers ausfällt. Die Feinheit des Pulvers gestattet seine schnelle Sterilisierung.
• Die Sterilisation kann entweder nur auf die Abtötung der Lebewesen und ihrer Eier und Sporen abzielen (biologische oder einfache Sterilisierung), wo dann Kohlensäure oder ultraviolette Strahlen in einer Kältekammer verwendet werden können, oder auch (katalytische oder doppelte Sterilisierung) die Diastasen unwirksam machen wollen, wozu eine stärkere sterilisierende Wirkung gehört, die z. B. von -elektronen Strahlungen (Radiumbestrahlungen) herrühren kann.
• Einfache Sterilisierung mittels ultravioletter Strahlen. Ein Spalt von etwa 11" min wird zwischen zwei Ouarzglaslamellen gebildet, die von jeder Seite von je einer Quecksilberquarzlampe von etwa 3000 Kerzen bestrahlt werden. Das kalte Pulver wird durch diesen Spalt durchgeführt und die ganze Sterilisierungsanlage gekühlt. In dem Spalt herrscht ValLizum. Damit das Pulver nach Belieben schnell oder langsam durch den Spalt geleitet werden kann, kann es z. B. in einem neutralen Kohlenwasserstoff von tiefstem Siedepunkt, wie Butan oder Pentan, aufgeschwemmt werden,- der einfach als Transportmittel dient. Die das Pulver. enthaltende Flüssigkeit kann dann mit beliebiger Geschwindigkeit durch den Spalt gesendet «-erden. Nach Absieden der Transportflüssigkeit ist das sterilisierte Pulver zum Trocknen fertig. Der Kohlenwasserstoff wird kondensiert und wieder verwendet.
• Das Trocknen erfolgt in einem Vakuum von etwa '1, mm bei einer Temperatur von etwa - 5°, der abgetriebene Wasserdampf wird durch flüssige Luft kondensiert. Ein Auftauen des Pulvers soll vor seinem Trocknen durchaus vermieden werden. Das Pulver wird in tellerartigen Behältern in einer Schichtendicke von etwa 3 mm dem Trockenverfahren ausgesetzt. Das Trocknen kann in drei Stunden beendet werden, und es kann gegen Ende desselben die Temperatur nunmehr gefahrlos auf o° und darüber erhöht werden, da die Trocknung bekanntlich an sich konservierend wirkt: Zoo g frische Leber ergeben 66 g getrocknetes sterilisiertes Pulver.
• In einer Abänderung des obigen Beispiels kann die Sterilisierung auch durch Sättigung des Pulvers mit Kohlensäure erfolgen, welche erfahrungsgemäß eine Sterilisierung auch bei Kälte bewirkt. Ausführungsbeispiel e.
• Ein biologisch sterilisiertes Pulver soll von den Blüten von Weißdorn (Crategus oxyacantha) hergestellt werden.
• Diese Blüte enthält eine sehr aktive Oxydase. Sobald sie bei gewöhnlicher Temperatur zerrieben wird, nimmt sie sofort die Farbe von Rost an, was von rascher Oxydierung herkommt.
• Es soll aber diese Oxydation durch Zerstörung des organischen Katalysators vermieden ,werden, und es sollen die weißen Blütenteile in ein weiß verbleibendes Pulver verwandelt werden.
• Das Verfahren bleibt. wesentlich dasselbe wie vorher. Es beginnt mit schroffem Abkühlen, Zerreiben, Sterilisieren mittels ultravioletter Strahlen oder Kohlensäure und endet mit dem Austrocknen. Mit Rücksicht auf die sehr zarten Blüten kann das Austrocknen bei etwas tieferer Temperatur, etwa bei - g°, vorgenommen werden, um eine Wirkung etwa übriggebliebener Oxydasen sicherer zu verhüten. Sobald das Trocknen weit vorgeschritten ist, braucht man nichts mehr zu befürchten. Auch hier ergaben Zoo g Rohstoff etwa 66g wasserfreies Pulver.
• Versuche ergaben, daß selbst nach einem Jahre das Pulver, sobald es angefeuchtet wird, alle wesentlichen Eigenschaften der frischen Substanz zeigt. Ausführungsbeispiel 3. Die Hagedornblüten sollen ein Pulver ergeben, das nur seinem Saft, mit Ausschluß der Zelluloseteile, entspricht. Es soll beispielsweise eine doppelte katalytische Sterilisierung vorgenommen werden.
• Das Verfahren beginnt wieder mit dem Eintauchen oder Besprengen der weißen Blütenteile mit flüssiger Luft und ihrem Zerreiben zu feinem Staub. Dann wird der Staub während einer Stunde bei - 3 oder - s° einer Radiumemanation ausgesetzt, deren große toxische Wirkung bekannt ist und eine Sterilisierung selbst der stark wiederstehenden Diastasen ermöglicht.
• Nach der Sterilisation wird das Pulver bei einer Temperatur von etwa - 5° dem Druck einer starken hydraulischen Presse unterworfen. Der abfließende Saft rinnt auf eine sich drehende, mit flüssiger Luft gefüllte Metalltrommel. Der auf der Trommel erstarrende Saft wird abgeschabt, und das erhaltene trockene Pulver wird getrocknet, genau wie beschrieben. Das erhaltene Pulver wird gegebenenfalls sicherheitshalber mittels Radiumemanation nochmals sterilisiert, der es etwa eine Stunde lang ausgesetzt wird, und dann im festen gefrorenen Zustand von dem größten Teil seines Wassergehaltes befreit. Sobald es getrocknet ist, ist es ganz frei von in Wasser unlösbaren Stoffen und ergibt nach Wasserzusatz einen zu Heilzwecken verwendbaren, gegebenenfalls einspritzbaren Saft.
• Ausführungsbeispiel q..
• Bei diesem Ausführungsbeispiel handelt es sich darum, jene Extraktstoffe oder jene Riechstoffe von organischen Stoffen zu gewinnen, die in Kohlenwasserstoffen lösbar sind. .
• So geht man erfindungsgemäß in der Weise vor, claß man zunächst, wie in früheren Fällen, stark abkühlt, zerreibt, sterilisiert und trocknet. Das so vorbehandelte Gut wird nun der Extraktion mit Kohlenwasserstoffen unterworfen.
• Der gewöhnlich zum Ausziehen verwendete Petroläther siedet allerdings bei viel zu hoher Temperatur, um das Auszugsverfahren bei der im vorliegenden Falle erforderlichen niedrigen Temperatur durchführen zu können. Dagegen kann man unter Benutzung von Kohlenw asserstoffen aus der Reihe der gesättigten oder Grenzkohlenwasserstoffe, (methanreiche) Kohlenwasserstoffe, als Auszugsmittel für die Extraktstoffe mit geeignetem Siedepunkt verwenden.
• Methan siedet zu tief (bei - i64), desgleichen Äthan (bei - 88°). Unter höherem Druck als Atmosphärendruck würde es bei höherer Temperatur sieden. Butan siedet bei o°. Praktisch ist ein bei io° siedendes Gemenge von Propan, Butan, Pentan und Hexan zu empfehlen. Falls der zu verarbeitende Rohstoff »Terpene« enthält, können diese durch Erniedrigung der Temperatur zum Ausscheiden gebracht werden, da die Extrakt-und Riechstoffe sich schwerer ausscheiden als die Terpenstoffe. Falls die Extraktstoffe sehr empfindlich sind, kann man tiefsiedende Kohlenwasserstoffe verwenden und die Extraktstoffe als Pulver in der oben beschriebenen Weise erzielen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung steriler, die wirksamen Bestandteile pflanzlicher oder tierischer Stoffe enthaltender pulverförmiger Produkte durch sehr starkes Abkühlen, Zermahlen und Austrocknen des Ausgangsgutes, dadurch gekennzeichnet, daß das stark abgekühlte Pulver vor dem Trocknen einer Sterilisierung unterzogen wird, worauf es gegebenenfalls in bekannter Weise extrahiert wird. z. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i zur Herstellung von Pulvern, die nur die wasserlöslichen Teile des Ausgangsgutes enthalten, dadurch @gekennzeichnet, daß das zermahlene Pulver nach energischer Sterilisierung einer mechanischen Behandlung unterworfen wird, die die unlöslichen Stoffe, wie Cellulose oder Membrane, von den Saftstoffen abscheidet, worauf der erhaltene Saftstoff von neuem zum Gefrieren gebracht und in gefrorenem Zustand noch einmal sterilisiert und dann getrocknet wird. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Anspruch i erhaltenen Pulver mit tiefsiedenden Kohlenwasserstoffen, z. B. einer bei etwa io° siedenden Mischung von Propan, Butan, Pentan und Hexan, extrahiert werden.