DE4400170C1 - Verfahren zum Bestimmen der Verdickungswirkung von Siliciumdioxid - Google Patents
Verfahren zum Bestimmen der Verdickungswirkung von SiliciumdioxidInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der
Verdickungswirkung von Siliciumdioxid.
Synthetisch hergestelltes Siliciumdioxid, insbesondere aus
SiCl₄ flammenhydrolytisch hergestelltes Siliciumdioxid, wie
es zum Beispiel in Ullmann′s Enzyklopädie, 4. Auflage, Band
21, Seite 464 folgende, beschrieben wird, wird unter
anderem als Verdickungsmittel in Lacken, Farben oder
Harzlösungen eingesetzt.
Neben der Verdickungswirkung wird während der Herstellung
die Bestimmung der BET-Oberfläche zur Charakterisierung des
flammenhydrolytisch hergestellten Siliciumdioxides
herangezogen.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß ein Rückschluß von der
gemessenen BET-Oberfläche auf die Verdickungswirkung nicht
möglich ist, weil eine direkte Abhängigkeit der
Verdickungswirkung nicht gegeben ist. So zeigen
flammenhydrolytisch hergestellte Siliciumdioxide, die
dieselbe BET-Oberfläche haben, eine voneinander abweichende
Verdickungswirkung auf. So zeigt Fig. 1, daß synthetische
Kieselsäuren mit unterschiedlicher BET-Oberfläche die
gleiche Verdickungswirkung aufweisen können. Dies bedeutet,
daß die Bestimmung der BET-Oberfläche bei der
flammenhydrolytischen Herstellung des Siliciumdioxides als
alleiniges Qualitätskriterium nicht zu verwenden ist.
Es bestand somit die Notwendigkeit, eine
Bestimmungsmethode, mit der eine sichere Qualitätskontrolle
der Eigenschaft als Verdickungsmittel bei der
flammenhydrolytischen Herstellung von Siliciumdioxid
möglich ist, zu finden.
Gegenstand der Erfindung ist ein-Verfahren zur Bestimmung
der Verdickungswirkung von Siliciumdioxid, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man von dem flammenhydrolytisch
hergestellten Siliciumdioxid eine Dispersion in Wasser oder
Ethanol herstellt und an dieser Dispersion eine
Trübungsmessung durchführt.
Die Trübungsmessung an Feststoffdispersionen in Wasser ist
bekannt. Ihr liegt der folgende physikalische Zusammenhang
zugrunde:
Das einfallende Licht veranlaßt durch sein elektrisches
Feld, daß ein Dipol zu Schwingungen angeregt wird. Ein
schwingender Dipol sendet selbst Streulicht aus, wobei die
Schwingungsebenen der beiden Strahlen senkrecht aufeinander
stehen. Dabei wird kurzwelligere Strahlung verstärkt
gestreut, danach dem Rayleigh′schen Gesetz die Wellenlänge
mit der vierten Potenz als Kehrwert eingeht. Bei der
Rayleigh′schen Streuung müssen die Partikel kleiner sein
als die Wellenlänge des Lichtes (ca. 1/20 der Wellenlänge).
Bei diesen kleinen Teilchen ist die Streulichtintensität
fast unabhängig vom Streuwinkel. Größere Teilchen streuen
praktisch nur noch nach vorne. Ein 5 µm großes Teilchen
streut beispielsweise im 25° Winkel 100mal mehr als im 90°
Winkel. Die Streulichtintensität im 90° Winkel durchläuft
bei einem Teilchendurchmesser von etwa 1 µm ein Maximum.
Dies bedeutet also, daß im 90° Winkel große Teilchen
deutlich weniger streuen als kleinere Teilchen. Die
Brechzahlen von allen AEROSIL-Typen können mit ca. 1,46 in
erster Näherung als konstant angesehen werden. Es ergeben
sich so die bekannten Brechzahldifferenzen zu den
jeweiligen Dispersionsmedien. Bei großen
Brechzahldifferenzen findet man erwartungsgemäß eine
stärkere Beeinflussung der Trübung. Unter der Annahme, daß
die Brechzahldifferenzen konstant sind und man stets auch
bei einer konstanten Konzentration arbeitet, vereinfacht
sich die Rayleigh′sche. Gleichung zu I=k*1/N, wobei I die
gestreute Energie darstellt, k eine Konstante ist und N die
Zahl der Teilchen je ml Lösung angibt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß
reproduzierbare Korrelation zwischen der Verdickungswirkung
der Kieselsäure und der Intensität der Streuung
festgestellt werden können. Die Methode der Trübungsmessung
kann somit zur Bestimmung der Verdickungswirkung
herangezogen werden.
Die AEROSIL-Probe (ca. 10 bis 100 g) wird durch Umschütteln
mit der Hand (30 sec) homogenisiert. Die Einwaage erfolgt
frühestens nach 10 min (Auftrieb!)
In einen Polybecher werden 1.00n g AEROSIL und 99,n g
Wasser bei hydrophilem AEROSIL oder 99,n g Ethanol bei
hydrophobem AEROSIL eingewogen (n = 1-9) und mit dem
Dissolver 5 Minuten bei 2000 U/min dispergiert. Nach
Beendigung der Dispergierung wird die Dispersion mit einer
Pasteurpipette in eine Einwegküvette gefüllt und die
Effektivität mit einem Trübungsphotometer
gemessen.
Für die Durchführung der Messung geeignete Geräte
sind:
| Labordissolver LD 50 Ex 0,37 KW 930 - 8400 U/min mit Drehzahlmesser Dispergierscheibe mit angeschweißter Nabe, Durchmesser 40 mm | |
| Pentraulik GmbH, Maschinen und Apparate, Philipp-Reis-Straße, Postfach 11 50, D-3257 Springe 1 | |
| Dose Hoechst, Ident-Nr. 22926, 250 ccm Inhalt, DD-PE, natur 0/00 | Hoechst AG, Abt. EK-Verpackung V 21, Brüningstr. 64, D-6230 Frankfurt-Hoechst |
| Pasteuer-Pipette; 3,5 ml, 150 mm lang, Best.-Nr. 1-6161 | Oskar Glock GmbH KG, Labortechnik, Postfach 10 06 61, D-6050 Offenbach |
| Lange-Trübungsphotometer LTP 5, Artikelnummer LPV 138 1 Adapter Artikelnummer BHA 074, 1000 Küvetten Artikelnummer EBK 019 | Dr. Bruno Lange GmbH, Königsweg 10, Postfach 37 03 63, D-1000 Berlin 37 |
Eine schematische Darstellung des Trübungsphotometers zeigt
Fig. 2.
Das Ergebnis der Trübungsmessung ist für verschiedene
AEROSIL-Typen in der Fig. 3 graphisch dargestellt. Es
ergibt sich eine deutliche Korrelation zwischen der
Verdickungswirkung und der Intensität der Trübungsmessung.
Claims (1)
- Verfahren zur Bestimmung der Verdickungswirkung von Siliciumdioxid, dadurch gekennzeichnet, daß man von dem flammenhydrolytisch hergestellten Siliciumdioxid eine Dispersion in Wasser oder Ethanol herstellt und an dieser Dispersion eine Trübungsmessung durchführt.
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|---|---|---|---|
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| US08/780,450 US5736407A (en) | 1994-01-05 | 1997-01-08 | Process for determining the thickening effect of silicon dioxide |
Applications Claiming Priority (1)
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-
1995
- 1995-01-03 GB GB9500013A patent/GB2285515B/en not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
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|---|
| Messen, Steuern und Regeln in der Chemischen Technik, Springer Verlag 1980, Bd. II, S. 56-58 * |
| Ullmann's Encyclopädie, 5. Aufl., Bd. 23, S. 635-642 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB9500013D0 (en) | 1995-03-01 |
| GB2285515A (en) | 1995-07-12 |
| GB2285515B (en) | 1997-04-16 |
| JP2546634B2 (ja) | 1996-10-23 |
| JPH07209283A (ja) | 1995-08-11 |
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