DE4410570C1 - Vorrichtung zur Erzeugung überhitzer Dämpfe in chemischen Laborapparaturen - Google Patents

Description

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in allen Laboratorien, in denen flexibel kleine Mengen eines Lösungsmitteldampfes benötigt werden, einsetzbar.

Es ist bekannt, daß in chemischen Laboratorien bei einigen Verfahren überhitzte Dämpfe, erzeugt aus Wasser, Säuren oder anderen Flüssigkeiten, benötigt werden. Notwendig ist dies unter anderem bei der Trägerdampfdestillation zur Ab­ trennung schwerflüchtiger organischer Verbindungen, bei der Wasserdampfdestillation zur Bestimmung von Fluorid in komplexen Matrices oder beim Reinigen von Gefäßen durch Aus­ dämpfen mit Säure in der Metallspurenanalytik. Da die In­ stallation stationärer Dampfleitungen entweder sehr aufwen­ dig oder gar, wie bei Säuredämpfen, unmöglich ist, werden diese überhitzten Dämpfe zumeist in an der jeweiligen Appa­ ratur befindlichen Glasdampfentwicklern erzeugt. In dem in der DIN 38405, Teil 4 (Juli 1985) beschriebenen Destilla­ tionsverfahren zur Bestimmung des anorganisch gebundenen Gesamtfluorids bei anorganisch hoch belasteten Abwässern nach Aufschluß der Wasserprobe besteht die Destillations­ apparatur zur Wasserdampf-Säure-Destillation aus einem be­ heizbaren Destillationskolben, einem Destillationsaufsatz, der sowohl mit einem mindestens 30 cm Mantellänge aufwei­ senden Schlangenkühler als auch über Rohrleitungen mit dem beheizbaren Wasserdampfentwickler verbunden ist. Da die Rohrleitungen, die den Wasserdampf dem Destillationskolben zuführen, nicht beheizt werden, kommt es insbesondere zu Beginn der Destillation zu Kondensationen an den noch küh­ len Dampfzuführungsrohren, wobei das entstehende Kondensat in den Destillationskolben eingetragen wird. Das führt ne­ ben einem unerwünschten Füllstandszuwachs im Destillations­ gefäß auch zu Problemen bei der Aufrechterhaltung der vorge­ schriebenen Arbeitstemperatur. Zudem findet eine Verdünnung des Reaktionsgemisches statt, was insbesondere bei Auf­ schlußreaktionen zu Ausbeuteverlusten führen kann.

Um diese Nachteile zu vermeiden, werden zwischengeschaltete Dampfüberhitzer eingesetzt. In der DIN 51723 (Mai 1988), die für die Bestimmung des Fluorgehaltes in festen Brenn­ stoffen und deren Verbrennungsrückständen gilt, wird das Wasser im beheizbaren Dampfentwickler zum Sieden gebracht, im nachgeschalteten Dampfüberhitzer wird die Temperatur des Wasserdampfes auf 250°C erhöht. Nachteil dieser Vorrichtung ist der zusätzliche apparative Aufwand und die notwendige separate Heizeinrichtung und damit eine erhöhte Störanfäl­ ligkeit der gesamten Destillationsapparatur.

Auch erfordern die bei beiden Verfahren verwendeten Appara­ turen eine große Stellfläche, was einen zusätzlichen Auf­ wand an Laborkapazität bedeutet.

Der im Patentanspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Pro­ blem zugrunde, einen universellen, handlichen und platzspa­ renden Labordampferzeuger mit integriertem Dampfüberhitzer zu entwickeln, der außerdem eine direkte Einführung des Dampfes in die entsprechenden Reaktionsgefäße ermöglicht.

Die durch die Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbe­ sondere darin, daß eine Wärmequelle gleichzeitig als Dampf­ entwickler und -überhitzer verwendet wird, keinerlei Dampf­ übertragungsleitungen vonnöten sind und sich die Wärmever­ luste auf den Umfang des äußeren Behälters beschränken. Zudem ermöglicht die schlanke Dimensionierung dieses äuße­ ren Behälters einen platzsparenden Parallelaufbau mehrerer erfindungsgemäßer Einzelvorrichtungen.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung ist im Anspruch 2 angegeben.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung soll anhand der Zeich­ nungen im folgenden näher beschrieben werden.

Es zeigen:

Fig. 1 den prinzipiellen Aufbau des Dampfüberhitzers,

Fig. 2 den prinzipiellen Aufbau des Dampfüberhitzers mit einer geometrisch anders gestalteten Öffnung im Innenrohr,

Fig. 3 horizontaler Aufbau mehrerer Dampfüberhitzer,

Fig. 4 einen horizontal gelagerten Dampfüberhitzer.

Der äußere als Flüssigkeitsbehälter dienende Behälter A, der gleichzeitig als Dampferhitzer wirkt, weist neben der Öffnung zur Dampfregulierung E noch eine Öffnung zur Flüs­ sigkeitszufuhr F auf. Das innere Rohr B, als Ummantelung für den Heizstab C ausgebildet, fungiert als Dampfüberhit­ zer und ragt in den Dampfraum des Behälters A. Das innere Rohr B weist Aussparungen, entweder um den ganzen Umfang verteilte kleine Löcher/Schikanen H oder eine ringförmige Aussparung I, die ebenfalls über den gesamten Innenrohr­ querschnitt reicht, auf.

Diese verhindern sowohl bei auftretenden Siedeverzügen einen Eintritt größerer Flüssigkeitsmengen in den Dampfüberhitzer­ teil B als auch das Auftreten von Spannungen innerhalb des Innenrohres B. Die im äußeren Behälter A eingebrachte Siede­ lanze J, die mit mehreren Lufteinschlüssen K versehen ist, soll dagegen im äußeren Behälter Siedeverzüge verhindern. In dem äußeren Behälter A wird Flüssigkeit zugeführt, diese Flüssigphase D wird mittels des Heizstabes C verdampft. Der so entstehende Dampf tritt durch die Löcher/Schikanen H oder die ringförmige Aussparung I in das innere Rohr B, wird dort durch Umspülen des Heizstabes C überhitzt, der so entstan­ dene überhitzte Dampf wird dann unmittelbar über das Dampf­ zuleitungsrohr G ins Reaktionsgefäß M eingeleitet.

Wie in Fig. 3 gezeigt, ist der streng horizontale Parallel­ aufbau mehrerer Labordampferzeuger äußerst platzsparend.

Eine andere Variante des Labordampferzeugers ist die in Fig. 4 dargestellte horizontal gelagerte Bauform. Auch hier weist der äußere Behälter A eine Öffnung für die Flüssig­ keitszufuhr F auf. Von dem als Ummantelung für den Heiz­ stab C dienenden und als Dampfüberhitzer fungierenden inne­ ren Rohr B gehen sowohl ein oder mehrere, bis in den Dampf­ raum des äußeren Behälters A reichende, Steigrohre L als auch das zum Reaktionsgefäß führende Dampfzuleitungsrohr G ab. Der im äußeren Behälter A entstehende Dampf gelangt über die Steigrohre L in das als Dampfüberhitzer arbeitende innere Rohr B, wird dort überhitzt und auch von hier direkt über das Dampfzuleitungsrohr G in das Reaktionsgefäß ge­ leitet.

Claims (2)

1. Vorrichtung zur Erzeugung überhitzter Dämpfe in chemi­ schen Laborapparaturen, dadurch gekennzeichnet, daß ein als Dampferzeuger fungierender, die Flüssigkeit aufneh­ mender, äußerer Behälter (A) je eine Öffnung für die Flüssigkeitszufuhr (F), die Dampfregulierung (E) und zur Aufnahme einer mit mehreren Lufteinschlüssen (K) verse­ henen Siedelanze (J) aufweist, in ihm mittig ein Stab­ tauchheizer (C), ummantelt von dem als Rohr ausgebilde­ ten Dampfüberhitzer (B), eingelassen ist, dieser Dampf­ überhitzer (B) sowohl in den Dampfraum des äußeren Be­ hälters (A) als auch über die Dampfzuleitung (G) in das Reaktionsgefäß (M) reicht und im Dampfraum verschieden­ artig geformte Aussparungen (H, I) zum Eintritt des Dampfes enthält.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der horizontal gelagerte äußere Flüssigkeitsbehälter (A) eine Öffnung zur Flüssigkeitszufuhr (F) und zur Aufnah­ me des mittig gelagerten inneren Rohres (B) aufweist, das innere Rohr (B) den Heizstab (C) ummantelt und die­ ses sowohl ein in das Reaktionsgefäß ragendes Dampfzu­ leitungsrohr (G) als auch mehrere offene, in den Dampf­ raum des Flüssigkeitsbehälters (A) reichende und zur Dampfaufnahme dienende Steigrohre (L) besitzt.