DE514012C - Kontinuierliche Herstellung von Schwermetallaziden, insbesondere Silber- und Bleiazid - Google Patents

Description

• Kontinuierliche Herstellung von Schwernietallaziden, insbesondere Silber- und Blerazid Die Bleiazidfabrikation ist bisher in mehreren Arbeitsgängen diskontinuierlich betrieben worden, wobei die hauptsächlichsten Arbeitsgänge die Lösung der Ausgangsprodukte, die Fällung und die Waschung waren. Der Fällprozeß ist diejenige Arbeitsstufe, die sehr lange dauert und gefährlich ist. Bisher wurde der Fdllprozeß so durchgeführt, daß die Bleiacetat- oder Bleinitratlösung in den Fällapparat gefüllt und dann unter Rührung oder Umwälzung die Natriumazidlösung in einer gewissen Zeit eingetropft wurde. Eine besonders bei der Großfabrikation sehr lästige Begleiterscheinung des Fäll prozesses ist es, daß er in mehrere Apparateeinheiten zerlegt werden muß, die sämtlich getrennt in besonderen Gebäuden untergebracht werden. Durch diese Anordnung war der Transport des Bleiazids in den Anlagen erforderlich, wodurch oft An-Iaß zu Unglücksfällen gegeben war. Auch die Behandlung einer großen Anzahl von Apparaturen, vor allen Dingen aber ihre Reinigung ist mit Gefahr verknüpft. -Ursache hierfür war hauptsächlich der lange Fällprozeß und die schwierige Behandlung der Apparatur, was bisher einer allgemeinen Einführung der Großfabrikation hemmend im Wege stand.
• Die Nachteile des bisherigen diskontinuierlichen Verfahrens der Bleiazidherstellung sind demnach: r. Lange Dauer des Fällprozesses und geringe Leistung pro Apparateinheit, a. hohe Apparaturaufwendungen, 3. hohe Geh-. 4udekosten, Gefährlichkeit des Fällprozesses im Kleinbetrieb.
• Zwecks Vermeidung dieser Nachteile wurde ein Apparat konstruiert, der gestattet, den F ällprozeß kontinuierlich durchzuführen, wobei dem Apparat die Lösungen der Ausgangsprodukte in den erforderlichen Mengen kontinuierlich zugeführt Gerden.
• Die Lösungen, die dem Apparat getrennt zufließen, werden im oberen Teil des Apparates durch intensives Rühren gemischt und leiten den Fällprozeß ein. Der obere Apparateteil, der von dem unteren Teil des Apparates getrennt ist, erhält nach diesen_rn zu einen Abfluß, der so dimensioniert wird, d.aß die in ihm enthaltene Flüssigkeit eine gewisse Zeit darin verbleiben muß. Das Wachsen der Kristalle auf endgültige Größe wird dadurch erzielt, daß diese den unteren Apparat passieren, wobei durch entsprechende Schikaneneinbauten die Passagezeit geregelt wird. Im unteren Teil des Apparates fließt die gesamte Mutterlauge oder aber nur ein Teil derselben mit dem Bleiazid ab. Zur Anstauung der Mutterlauge im Apparat ist ein Siphonrohr, das auch zur Regelung der Flüssigkeitshöhe dient, vorgesehen. Der eigeistliche Abfluß ist so ausgebildet, daß durch ihn nicht die ganze, sondern nur ein Teil der Mutterlauge mit den Kristallen abfließt, während der restliche Teil der Mutterlauge durch das Siphonrohr austritt.
• Die Vorteile der kontinuierlichen Durchführung des Fällprozesses sind: r. Größte Leistung bei kleiner Apparatur, 2. kleinster Raumbedarf und geringe Gebäudekosten, 3. geringere Produktionskosten, q.. erhöhte Fabrikationssicherheit. Erfindungsgemäß wird zur kontinuierlichen Durchführung des Fällprozesses die nachfolgend beispielsweise beschriebene Apparatur benutzt.
• Rohr i und 2 sind Zuflußrohre, durch die dem Apparat die entsprechenden Mengen der Lösungen getrennt zugeführt werden. Die Regulierung des Zuflusses der im genauen Verhältnis zuzuführenden Flüssigkeiten kann beliebig erfolgen. Im oberen Teil des Apparates 3 ist das Rührwerk d. angeordnet, das das Mischen der Lösungen und die Kristallbildung durchführt. Die Lagerung des Rührwerkes erfolgt im Rührwerksbock 5. Der obere Apparateteil 3 erhält einen Abfluß 6. Im Apparat 9 sind Schikaneneinsätze 7 mit Zwischenböden 8 angeordnet. Der Zylinder 9 weist einen unteren Abschluß iö auf. Stutzen ri ist der Abfluß für die Kristalle mit einem Teil der Mutterlauge. Siphonröhr 12 dient zur Anstauung der Mutterlauge und zur Einreguliereng der Flüssigkeitshöhen im Apparat sowie zum Abfluß eines Teiles der Mutterlauge.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von fein- oder grobkristallinischen Schwermetallaziden, insbesondere Silber- und Bleiazid, durch Zusammen-, fließenlassen äquivalenter Mengen der Lösungen von N atriumäzid und eines Schwermetallsalzes; z. B. Bleiacetat, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung zunächst unter Rühren in einen Behälter eingeleitet und sodann in einer unter denn Rührbehälter angeordneten Kolonne mit Schikaneneinbauten zu Ende geführt wird, wörauf die Mutterlauge teilweise mit :den Kristallen und der Rest der Mütterlauge getrennt von .den Kristallen kontinuierlich abgeleitet wird.