DE608468C - Verfahren zur Herstellung von Carbamaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von CarbamatenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Carbamaten Es wurde gefunden, daß man Carbamate aus in flüssigem Ammoniak löslichen Salzen erhält, wenn man diese Salze in Gegenwart von flüssigem Ammoniak mit Kohlensäure oder Kohlensäure enthaltenden Gasen behandelt. In vielen Fällen genügt es, bei gewöhnlicher Temperatur zu arbeiten. Es ist von Vorteil, die auftretende . Reaktionswärme durch möglichst ständige Kühlung abzuführen.
- Für die Durchführung der Reaktion können sowohl wasserhaltige als auch wasserfreie Salze verwendet werden. Es empfiehlt sich, die Kohlensäure oder das Kohlensäure enthaltende Gasgemisch im Überschuß zu verwenden. Auch kann man dem flüssigen Ammoniak untergeordnete Mengen Wasser, z. B. etwa 5 °1o, hinzusetzen. Statt oder neben Wasser können dem flüssigen Ammoniak auch andere die Löslichkeit der Ausgangssalze erhöhende Substanzen zugesetzt werden. So kann z. B. vorteilhaft eine Lösung von Ammonnitrat in flüssigem Ammoniak, z. B. nach Art der Diversschen Flüssigkeit, verwendet werden.
- Die erhaltenen Carbamate können durch Erhitzen oder durch andere geeignete Behandlungsweisen leicht in andere Verbindungen, wie Carbonate, Harnstoff, Cyanamide, Cyanate, Cyanide, in üblicher Weise übergeführt werden. Beispiel z In 2ooo Teile flüssigen Ammoniaks, die sich in einem von außen mit Wasser berieselten zylindrischen Druckgefäß befinden, werden 58 Teile Kochsalz eingetragen und alsdann bei gewöhnlicher Temperatur langsam So Teile Kohlendioxyd eingepreßt. Nach etwa z Stunde wird das überschüssige Ammoniak mit dem darin löslichen Ammoniumchlorid und Ammoniumcarbamat mittels eines dicht über dem Boden des Druckgefäßes angebrachten Glasfilters von dem entstandenen Natriumcarbamat getrennt. Das Natriumcarbamat kann zwecks Reinigung noch mit reinem flüssigem Ammoniak gewaschen werden. Die Ausbeute an Natriumcarbamat ist nahezu quantitativ.
- An Stelle des angewandten Natriumchlorids können auch z. B. Calciumsalze verwendet werden. Bei Verwendung von 164 Teilen wasserfreiem Calciumnitrat und zoo Teilen Kohlendioxyd erhält man Calciumcarbamat in fast theoretischer Ausbeute.
- Beispiel .2 2o8 Teile Bariumchlorid werden in 2ooo Teilen einer aus etwa gleichen Gewichtsteilen Amrnonnitrat und flüssigem Ammoniak bestehenden Flüssigkeit .gelöst. In diese Lösung werden langsam roo Teile Kohlendioxyd oder ,die entsprechende Menge von Kalkofenabgasen mit 33 Volumprozent Kohlendioxyd eingeleitet, worauf man das Ganze etwa i Stunde sich selbst überläßt. Der von der Flüssigkeit getrennte Niederschlag wird mit reinem flüssigem Ammoniak nachgewaschen; ex stellt hochprozentiges Bariumcarbamat dar. Beispiel 3 331 Teile Bleinitrat werden in der in Beispiel i angegebenen Weise mit ioo Teilen Kohlendioxyd behandelt. Das entstandene Carbamat wird nach Auswaschen mit flüssigem Ammoniak in Wasser gelöst. Beispiel q. i i i Teile Calciumchlorid, das in wenig Wasser zerflossen ist, werden in 2ooo Teilen einer aus Ammonnitrat und Ammoniak bestehenden Flüssigkeit (Diversscher Flüssigkeit) gelöst, und die erhaltene Lösung wird mit ioo Teilen Kohlendioxyd oder der entsprechenden Menge von Kalkofenabgasen mit 33 Volumprozent Kohlendioxyd behandelt. Der entstandene Niederschlag wird abgetrennt und mit flüssigem Ammoniak ausgewaschen.
- An Stelle des Ammonnitrats kann auch z. B. Ammonäcetat verwendet werden. Beispiel s i5o kg wasserfreies oder 25o kg kristallisiertes Magnesiumnitrat werden in' 30001 flüssigen Ammoniaks gelöst und go kg Kohlendioxyd eingepreßt. Es fällt in nahezu quantitativer Ausbeute Magnesiumcarbamat aus, das mit Magnesium-Ämmoniumcarbamat-Doppelverbindungen vermischt sein kann.
- An Stelle des Magnesiumnitrats kann man 2io kg Strontiumnitrat oder igo kg wasserfreies bzw. 245 kg kristallisiertes Kupfernitrat oder igo kg wasserfreies bzw. 3oo kg kristallisiertes Zinknitrat oder i So kg wasserfreies bzw. 285 kg kristallisiertes Mangannitrat oder 185 kg wasserfreies bzw. 29o kg kristallisiertes Nickelnitrat oder 3q.okgSilbernitrat der angegebenen Behandlung unterwerfen. In jedem Falle fällt nach Einpressen des Kohlendioxyds das entsprechende Carbamat in sehr guterAusbeute, in manchen Fällen mit einem Gehalt an Kristallammoniak, aus.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Carbamaten, dadurch gekennzeichnet, daß man in Ammoniak lösliche Salze außer Kaliumsalzen in Gegenwart von flüssigem Ammoniak mit Kohlensäure oder Kohlensäure enthaltenden Gasen behandelt.
- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart untergeordneter Mengen Wasser arbeitet.
- 3. Weiterführung .des Verfahrens nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man dem flüssigen Ammoniak statt oder neben Wasser andere die Löslichkeit der Ausgangssalze erhöhende Substanzen zusetzt.
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