DE69623762T2 - Verfahren zur Extrahierung von Terpenen aus Kaffeesatz - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrahieren von Terpenen aus Kaffeesatz.
• Im Stand der Technik ist es bekannt, dass Kaffeesatz in Tiernahrung verwertet werden kann, indem er dieser als Ergänzung in der gewünschten Konzentration zugesetzt wird. Das Problem bei Kaffeesatz ist, dass er Diterpenester, wie Cafestolester, Kahweolester und Isocafestolester enthält. Diese Ester sind als physiologisch aktive Stoffe bekannt. Das Patent US 4 293 581 betrifft bereits ein Verfahren zur Verwertung von Kaffeesatz, bei dem man Kaffeesatz durch Verseifung behandelt. Der Nachteil dieses Verfahrens ist, dass die Diterpene in der Masse in freier, wenn auch nicht toxischer Form bleiben, was der tendenziellen Interpretation Vorschub leisten kann, dass die Wirksamkeit der Entgiftung mangelhaft ist. Andererseits bloc kiert das bei dieser Verseifung verwendete Calziumsalz die Fettsäuren, die dann also nicht mehr verfügbar sind, was den Nährwert des erhaltenen Kaffeesatzes verringert. Das Patent EP 216 971 betrifft ein Verfahren zur Extraktion von Kaffeeöl, bei dem der Kaffeesatz durch Zusatz einer Säure auf einen sauren pH eingestellt wird, mit einem Lösungsmittel wie Hexan gemischt wird, unter Druck erhitzt wird und das im Hexan aufgelöste Kaffeeöl von der wässrigen Phase getrennt wird. Dieses Verfahren ist durch das Vorhandensein von Hexan gefährlich und aufwändig, da unter Druck gearbeitet werden muss. Das Patent FR 2 316 879 betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Kaffeeöl ausgehend von Rohkaffeeöl und in keiner Weise ein Verfahren zur Behandlung von Kaffeesatz.
• Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verwertung von Kaffeesatz zu schaffen, bei dem die Diterpene tatsächlich abgebaut werden und die Fettsäuren im erhaltenen Endprodukt verfügbar bleiben.
• Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extrahierung von Terpenen aus Kaffeesatz, bei dem man den Kaffeesatz einer Behandlung mit Phosphorsäure unterzieht, indem man dem Kaffeesatz 10 bis 30% Phosphorsäure zusetzt, den behandelten Kaffeesatz trocknet und verwertet.
• Die verwendete Säure muss fettlöslich, anorganisch, wirtschaftlich und nahrungsmittelverträglich sein.
• Die verwendete Säure ist Phosphorsäure, da sie den Vorteil besitzt, dass sie die Gefahr der Korrosion der Anlagen für die Behandlung von Kaffeesatz begrenzt und eine Phosphatergänzung liefert.
• Der Grund der Wirksamkeit der Behandlung mit einer Säure ist folgender: Die Furangruppen der drei oben genannten Diterpene sind gegenüber den Protonen der anorganischen Säuren empfindlich. Nach Protonierung des Furansauerstoffs ist die Furanfunktion destabilisiert und neigt dazu, sich an andere Partner anzulagern, wodurch das Verschwinden der erwähnten Diterpene bewirkt wird.
• Um einen guten Abbau der Diterpene zu erreichen, arbeitet man mit einer Phosphorsäurekonzentration von 10 bis 30%. In der vorliegenden Beschreibung beziehen sich alle Prozentsätze auf das Gewicht. Die Phosphorsäuremenge wird als Prozent von der Trockenmasse des Kaffeesatzes angegeben: Der Kaffeesatz hat normalerweise einen Trockenmassegehalt von etwa 25%. Ein Phosphorsäuregehalt von weniger als 10% ergibt keinen ausreichenden Abbau der Diterpene und eine Konzentration über 30% führt zu einem fast quantitativen Abbau, der jedoch nicht wirtschaftlich ist.
• Die Temperatur der Behandlung des Kaffeesatzes liegt zwischen 80 und 100ºC in einer Zeit zwischen 1 und 2 Stunden. Die Diterpene werden zu Beginn der Reaktion tatsächlich abgebaut, so dass es unnötig ist, die Reaktionszeit zu sehr zu vergrößern.
• Nach der Reaktion mit der Säure trocknet man den behandelten Kaffeesatz. Diese Trocknung ist nicht unbedingt erforderlich, jedoch vermeidet man auf diese Weise beim Transport die Beförderung von zu großen Wassermengen. Die Trocknung wird vorzugsweise bis zu einem Gehalt von etwa 80% Trockenmasse durchgeführt.
• Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens behandelt man den Kaffeesatz bei einer Temperatur von 90ºC während einer Stunde mit 20% Phosphorsäure.
• Der auf diese Weise behandelte Kaffeesatz wird in die Tiernahrung je nach dem Typ des zu fütternden Tiers in einer Menge von 5 bis 25% eingeführt.
• Die analytische Bestimmung des Gehalts an Diterpenen wird folgendermaßen vorgenommen:
• 10 g Kaffeesatz werden mit NaOH Normallösung neutralisiert, und man trocknet auf einer Aluminiumplatte während einer Nacht bei 30ºC unter vermindertem Druck. Nach Mahlen werden 2 g trockenes Pulver mit 20 ml Aceton kräftig gemischt. Man nimmt eine Probe von 20 Mikroliter, die man auf eine Dünnschicht- Chromatographie-Platte aufbringt. Man arbeitet mit einem Siliziumoxidgel und eluiert mit einer Mischung aus Tetrahydrofuran, Cyclohexan und Ameisensäure. Die densitometrische Erfassung geht mit UV-Strahlen bei 254 nm und Sichtbarmachung mit einer Mischung aus Kupfersulfat und Phosphorsäure vor sich. Die densitometrische Ablesung gestattet eine quantitative Beurteilung.
• Der folgende Teil der Beschreibung bezieht sich auf Beispiele.
Vergleichsbeispiel
• In einen Mischer schüttet man 40 kg Kaffeesatz mit einem Trockenmassegehalt (TS) von 28,14%. Man erhitzt 1 h 15 min auf 90ºC bei geschlossenem Mischer. Man öffnet den Mischer und trocknet bis zu einem Trockenmassegehalt von 79,2%.
• Man nimmt eine quantitative Analyse von Diterpenen vor, wie sie oben erwähnt wurde, und erhält einen Gehalt an Kahweol von 53,9 und von Cafestol von 62, ausgedrückt in mg Diterpene (verestert) pro g Kaffeeöl.
Beispiel
• Man schüttet in einen Mischer 40 kg Kaffeesatz mit einem Trockenmassegehalt von 28,14%. Man setzt 20% (berechnet in Bezug auf die Trockenmasse des Kaffeesatzes) 85%-iges H&sub3;PO&sub4; zu. Man erhöht die Temperatur der Mischung auf 90ºC und hält diese Temperatur während einer Stunde bei geschlossenem Mischer. Dann nimmt man den Deckel des Mischers ab und führt eine Trocknung durch, indem man die Temperatur des Produkts auf weniger als 100ºC einstellt. Man unterbricht die Trocknung, wenn man einen Trockenmassegehalt von 81,51% erreicht.
• Man führt die Analyse von Diterpenen auf die genannte Weise durch. Man erhält einen Gehalt an Kahweol von 10,7 und an Cafestol von 14,7, ausgedrückt in mg Diterpene (verestert) pro g Kaffeesatz, was einem Abbau von 81% im ersten Fall und von 78% im zweiten Fall entspricht.

Claims (4)

1. Verfahren zum Extrahieren von Terpenen aus Kaffeesatz, bei welchem man den Kaffeesatz einer Behandlung mit Phosphorsäure unterzieht, indem man dem Kaffeesatz 10 bis 30% Phosphorsäure zusetzt, den Kaffeesatz trocknet und verwertet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Kaffeesatz 1 bis 2 h bei einer Temperatur zwischen 80 und 100ºC behandelt wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, bei dem man den Kaffeesatz auf einen Gehalt von etwa 80% Trockenmasse trocknet.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem man den Kaffeesatz 1 h bei einer Temperatur von 90ºC mit 20% Phosphorsäure behandelt.