DE69816108T2

DE69816108T2 - Schmiermittel für metallpulverzusammensetzung

Info

Publication number: DE69816108T2
Application number: DE69816108T
Authority: DE
Inventors: Hilmar Vidarsson
Original assignee: Hoganas AB
Current assignee: Hoganas AB
Priority date: 1997-09-01
Filing date: 1998-09-01
Publication date: 2004-05-27
Anticipated expiration: 2018-09-02
Also published as: RU2208499C2; ES2201525T3; CN1119212C; JP2001514335A; JP2008285762A; EP1027184A1; AU9013598A; CN1268909A; CA2302698A1; TW510918B; BR9811743A; KR20010023506A; EP1027184B1; JP4263352B2; SE9703151D0; CA2302698C; KR100561657B1; ATE244087T1; JP4698659B2; JP2008115471A

Description

Die Erfindung betrifft eine Metallpulverzusammensetzung, enthaltend eine spezifische Art von Schiermitteln. Die Erfindung betrifft des Weiteren ein Verfahren zur Herstellung von Sintererzeugnissen unter Verwendung dieser Schmiermittel, wie auch die Verwendung dieser Schmiermittel in Metallpulverzusammensetzungen bei der Verdichtung. Insbesondere betrifft die Erfindung Metallpulverzusammensetzungen, die wenn sie gepresst werden, zu Erzeugnissen mit hoher Biegebruchfestigkeit führen. Die Schmiermittel haben den Vorteil, dass sie in Zusammensetzungen verwendet werden können, die sowohl für die warme als auch für die kalte Verdichtung geeignet sind.
In der Industrie ist die Verwendung von Metallerzeugnissen, die durch Verdichten und Sintern von Metallpulverzusammensetzungen hergestellt werden, zunehmend weiter verbreitet. Eine Anzahl von unterschiedlichen Erzeugnissen mit variierender Form und Dicke werden erzeugt und die Qualitätsanforderungen, die diese Produkte erfüllen, sind, dass die hergestellten Metallerzeugnisse sowohl eine hohe Dichte aufweisen, als auch eine hohe Festigkeit.
Bei der Verdichtung von Metall werden unterschiedliche Standardtemperaturbereiche verwendet. Daher wird das kalte Pressen hauptsächlich zur Verdichtung von Metallpulver verwendet (das Pulver weist Raumtemperatur auf). Sowohl das kalte Pressen als auch das warme Pressen erfordern die Verwendung eines Schmiermittels.
Die Verdichtung bei Temperaturen oberhalb der Raumtemperatur weist deutliche Vorteile auf, und führt zu einem Erzeugnis mit höherer Dichte und höherer Festigkeit als die Verdichtung, die bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt wird.
Die meisten der Schmiermittel, die bei der kalten Verdichtung verwendet werden, können nicht bei der Hochtemperaturverdichtung eingesetzt werden, da sie nur inner halb eines begrenzten Temperaturbereiches effektiv zu sein scheinen. Ein ineffektives Schmiermittel erhöht den Verschleiß der Verdichtungswerkzeuge beträchtlich.
Wie stark das Werkzeug verschlissen wird, wird von verschiedenen Faktoren beeinflusst, wie der Härte des Materials des Werkzeuges, des ausgeübten Drucks, der Reibung zwischen dem Presskörper und der Wand des Werkzeuges, wenn der Presskörper verdichtet und ausgestoßen wird, wobei der letztere Faktor stark mit dem verwendeten Schmiermittel zusammenhängt.
Die Ausstoßkraft ist die Kraft, die notwendig ist, um den Presskörper aus dem Werkzeug auszustoßen. Da eine hohe Ausstoßkraft nicht nur den Verschleiß des Verdichtungswerkzeuges erhöht, sondern auch den Presskörper beschädigen kann, sollte diese Kraft vorzugsweise verringert werden.
Die Verwendung eines Schmiermittels kann zu Problemen bei der Verdichtung führen und es ist daher wichtig, dass das Schmiermittel mit der Art der durchgeführten Verdichtung zusammenpasst.
Um eine geeignete Wirkung zu zeigen, sollte das Schmiermittel während des Pressvorganges aus der Porenstruktur der Pulverzusammensetzung in den Zwischenraum zwischen dem Presskörper und dem Werkzeug gedrückt , so dass die Wände des Presswerkzeuges geschmiert werden. Durch solch eine Schmierung der Wände des Verdichtungswerkzeuges wird die Ausstoßkraft reduziert.
Ein anderer Grund, warum das Schmiermittel aus dem Presskörper dringen sollte, ist, dass es sonst in dem Presskörper nach dem Sintern Poren bilden würde. Es ist gut bekannt, dass große Poren eine negative Wirkung auf die dynamischen Festigkeitseigenschaften des Erzeugnisses ausüben.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, es zu ermöglichen, Presskörper unter Verwendung des spezifischen Schmiermittels in den Metallpulvern mit hoher Biegebruchfestigkeit und hoher Rohdichte herzustellen, wie auch, dass die gesinterten Erzeugnisse eine hohe Sinterdichte und eine niedrige Ausstoßkraft aufweisen. Da der Presskörper beträchtlichen Spannungen unterworfen wird, wenn er aus dem Verdichtungswerkzeug ausgestoßen wird, und das Erzeugnis während der Handhabung zwischen Verdichtung und Sintern zusammengehalten werden muss, ohne zu reißen oder auf andere Weise beschädigt zu werden, ist die hohe Biegebruchfestigkeit wichtig. Diese ist insbesondere wichtig in dem Fall von dünnen Teilen.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Schmiermittel enthält ein Polymer auf der Basis von Polyolefin, welches eine massegemittelte Molekülmasse M_w von 500 – 10000 aufweist. Polyolefine sind eine Gruppe thermoplastischer Polymere mit unterschiedlichen Graden an Kristallinität. Polyolefine werden in einfache Polyolefine, Po-ly(α-olefine) und Copolymere, basierend auf Olefinen und/oder α-Olefinen unterteilt. Die Copolymere können auch andere Arten von Comonomeren wie Vinylacetaten, Acrylaten, Styrolen etc. enthalten. Poly(α-olefine) umfassen Polymere wie Polypropylen und Poly(1-buten). Einfache Polyolefine umfassen jedoch Polymere wie Polyethylene mit verzweigter Kette und niedriger Dichte und Polyethylene mit hoher Dichte und linearen Ketten. Polyethylene mit linearer Kette mit relativ niedrigem Molekulargewicht werden als Polyethylenwachse bezeichnet.
Das Polymer ist vorzugsweise ein Polyethylenwachs. Das Schmiermittel kann sowohl bei der kalten als auch bei der warmen Verdichtung verwendet werden, in der warmen Verdichtung beträgt das massegemittelte Molekülgewicht M_w des Schmiermittels vorzugsweise 1000 – 10000.
Vorzugsweise weist das Schmiermittel eine Polydispersität M_w/M_n von weniger als 2,5 auf, vorzugsweise weniger als 1,5.
Die Erfindung betrifft des Weiteren ein Verfahren zur Herstellung von Sintererzeugnissen, sowohl durch kalte als auch warme Verdichtung. Das Verfahren zur Kaltverdichtung gemäß der Erfindung umfasst folgende Schritte:

a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels zu einer Metallpulverzusammensetzung,
b) Verdichtend der Metallpulverzusammensetzung zu einem verdichteten Körper, und
c) Sintern des verdichteten Körpers, wobei ein Schmiermittel gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, welches eine massegemittelte Molekülmasse M_w von 500 – 10000 aufweist.

Das Verfahren zur Warmverdichtung gemäß der Erfindung umfasst folgende Schritte:

a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels zu einer Metallpulverzusammensetzung,
b) Vorwärmen der Metallpulverzusammensetzung auf eine vorbestimmte Temperatur,
c) Verdichtend der erwärmten Metallpulverzusammensetzung in einem erwärmten Werkzeug, und
d) Sintern der verdichteten Metallpulverzusammensetzung, wobei ein Schmiermittel gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, welches eine massegemittelte Molekülmasse M_w von 1000–10000 aufweist.

Die vorliegenden Erfindung betrifft des Weiteren die Verwendung des Schmiermittels gemäß der Erfindung für eine metallurgische Pulverzusammensetzung bei der Kalt- und Warmverdichtung.
Das Schmiermittel kann bis zu 0,1–2,0 Gew.-% der Metallpulverzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung entsprechen, vorzugsweise 0,2–0,8 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Metallpulverzusammensetzung. Die Möglichkeit, das Schmiermittel in niedrigen Mengen zu verwenden, ist ein besonders vorteilhaftes Merkmal der Erfindung, da es ermöglicht, dass Presskörper und Sintererzeugnisse mit hohen Dichten kosteneffektiv erzielt werden können.
Wie in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendet, schließt der Ausdruck "Metallpulver" Pulver auf Eisenbasis ein, die im Wesentlichen aus Eisenpulvern bestehen und nicht mehr als ungefähr 1,0 Gew.-%, vorzugsweise nicht mehr als ungefähr 0,5 Gew.-% normale Verunreinigungen enthalten. Beispiele solcher stark verdichtbaren Eisenpulver mit metallurgischer Güte sind ANCORSTEEL 1000 Reihe aus reinen Eisenpulvern, z. B. 1000, 1000B und 1000C, erhältlich von Hoeganaes Corporation, Riverton, New Jersey und ähnliche Pulver, die von Höganäs AB, Schweden, erhältlich sind. Zum Beispiel weist ANCORSTEEL 1000 Eisenpulver ein typisches Siebprofil auf, wobei ungefähr 22 Gew.-% der Teilchen unter einem Nr. 325 Sieb (US-Reihe) und ungefähr 10 Gew.-% der Teilchen größer als ein Nummer 100-Sieb sind, wobei der Rest zwischen diesen beiden Größen liegt (Spurenmengen sind größer als ein Nr. 60 Sieb). Das ANCORSTEEL 1000 Pulver weist eine scheinbare Dichte von ungefähr 2,85–3,00 g/cm³ auf, typischerweise 2,94 g/cm³. Andere Eisenpulver, die in der Erfindung verwendet werden können, sind normalerweise Eisenschwammpulver, wie ein Hoeganaes ANCOR MH-100 Pulver.
Die Eisenbasispulver können auch Eisen enthalten, vorzugsweise im Wesentlichen reines Eisen, das vorlegiert, diffusionsgebunden oder mit einem oder mehreren Legierungselementen vermischt wurde. Beispiele von Legierungselementen, die mit den Eisenteilchen verbunden werden können, umfassen, sind jedoch nicht auf diese beschränkt, Molybdän; Mangan; Magnesium; Chrom; Silicium; Kupfer; Nickel; Gold; Vanadium; Columbium (Niob); Graphit; Phosphor; Aluminium; binäre Legierungen aus Kupfer und Zinn oder Phosphor; Ferrolegierungen von Mangan, Chrom, Bor, Phosphor, oder Silicium; niedrigschmelzende tertiäre oder quaternäre Eutectica von Kohlenstoff und zwei oder drei gewählt aus Eisen, Vanadium, Mangan, Chrom und Molybdän; Carbide von Wolfram oder Silicium; Siliciumnitrid; Aluminiumoxid; und Sulfide von Mangan oder Molybdän und deren Kombinationen. Typischerweise werden die Legierungselemente im Allgemeinen mit Eisenpulver verbunden, vorzugsweise im Wesentlichen reinen Eisenpulver in einer Menge von bis zu ungefähr 7 Gew.-%, vorzugsweise ungefähr 0,25 bis ungefähr 5 Gew.-%, bevorzugter von ungefähr 0,25 bis ungefähr 4 Gew.-%, obwohl in bestimmten Spezialverwendungen die Legierungsele mente in einer Menge von ungefähr 7% bis ungefähr 15 Gew.-% vorhanden sein können, des Eisenpulvers und Legierungselementes.
Die Pulver auf Eisenbasis können daher Eisenteilchen enthalten, die sich in einer Mischung mit Legierungselementen befinden, die in der Form von Legierungspulver vorliegen. Der Ausdruck "Legierungspulver", wie hier verwendet, betrifft jedes teilchenförmige Element oder Verbindung, wie zuvor erwähnt, die physikalisch mit den Eisenteilchen vermischt wurde, unabhängig davon, ob sich das Element oder die Verbindung mit dem Eisenpulver legiert oder nicht. Die Legierungselementteilchen weisen im Allgemeinen eine mittlere Teilchengröße von ungefähr 100 μm auf, vorzugsweise unter ungefähr 75 μm, bevorzugter unter ungefähr 30 μm. Bindemittel werden vorzugsweise in Mischungen der Eisenteilchen und Legierungspulver eingeführt, um ein Stauben und eine Anhäufung des Legierungspulvers in dem Eisenpulver zu vermeiden. Beispiele herkömmlich verwendeter Bindemittel umfassen die, welche in den US-Patenten Nr. 4 483 905 und 4 676 831, beide von Engström, und in US-Patent Nr. 4 834 800 von Semel offenbart sind.
Das Pulver auf Eisenbasis kann des Weiteren in Form von Eisen vorliegen, welches mit einem oder mehreren der Legierungselemente vorlegiert wurde. Die vorlegierten Pulver können hergestellt werden, indem eine Schmelze aus Eisen und der gewünschten Legierungselemente hergestellt wird und anschließend die Schmelze zerstäubt wird, wobei die zerstäubten Tröpfchen bei Vertestigung das Pulver bilden. Die Menge des Legierungselementes oder der Elemente, welche eingeführt werden, hängen von Eigenschaften ab, die in dem fertigen Metallteil gewünscht sind. Vorlegierte Eisenpulver, die solche Legierungselemente einsetzen, sind von Hoeganaes Corporation als Teil der ANCORSTEEL Reihe von Pulvern erhältlich.
Ein weiteres Beispiel von Pulvern auf Eisenbasis sind diffusionsgebundene Pulver auf Eisenbasis, die Teilchen von im Wesentlichen reinem Eisen enthalten, welche die Legierungselemente diffusionsgebunden an ihren Außenoberflächen aufweisen. Solche kommerziell erhältlichen Pulver umfassen DISTALOY 4600A diffusionsgebundenes Pulver, erhältlich von Hoeganaes Corporation, welches ungefähr 1,8% Nickel, unge fähr 0,55% Molybdän und ungefähr 1,6% Kupfer enthält, und DISTALOY 4800A diffusionsgebundenes Pulver, erhältlich von Hoeganaes Corporation, welches ungefähr 4,05% Nickel, ungefähr 0,55% Molybdän und ungefähr 1,6% Kupfer enthält. Pulver mit ähnlicher Güte sind auch von Höganäs AB, Schweden, erhältlich.
Ein bevorzugtes Pulver auf Eisenbasis wird aus einem mit Molybdän (Mo) vorlegierten Eisen hergestellt. Das Pulver wird hergestellt, indem eine Schmelze aus im Wesentlichen reinem Eisen, welches zwischen ungefähr 0,5 bis ungefähr 2,5 Gew.-% Mo enthält, zerstäubt wird. Ein Beispiel solch eines Pulvers ist Hoeganaes ANCORSTEEL 85HP Stahlpulver, welches ungefähr 0,85 Gew.-% Mo, insgesamt weniger als ungefähr 0,4 Gew.-% solcher anderen Materialien wie Mangan, Chrom, Silicium, Kupfer, Nickel, Molybdän oder Aluminium enthält, und weniger als ungefähr 0,02 Gew.-% Kohlenstoff. Ein weiteres Beispiel solch eines Pulvers ist ist Hoeganaes ANCORSTEEL 4600V Stahlpulver, welches ungefähr 0,5–0,6 Gew.-% Molybdän enthält, ungefähr 1,5–2,0 Gew.-% Nickel und ungefähr 0,1–0,25 Gew.-% Mangan, und weniger als ungefähr 0,02 Gew.-% Kohlenstoff.
Ein anderes vorlegiertes Eisenbasispulver, das in der Erfindung verwendet wird, ist in dem US-Patent Nr. 5 108 93 von Causton offenbart, mit dem Titel "Steel Powder Admixture Having Distinct Pre-alloyed Powder of Iron Alloys". Diese Stahlpulverzusammensetzung ist eine Mischung zweier unterschiedlicher vorlegierter Pulver auf Eisenbasis, wobei das eine eine Vorlegierung aus Eisen mit 0,5–2,5 Gew.-% Molybdän ist, das andere eine Vorlegierung aus Eisen mit Kohlenstoff und mit wenigstens ungefähr 25 Gew.-% eines Übergangselementbestandteils, wobei dieser Bestandteil wenigstens ein Element umfasst, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Chrom, Mangan, Vanadium und Columbium. Diese Mischung liegt in Verhältnissen vor, die wenigstens ungefähr 0,05 Gew.-% des Übergangselementbestandteiles zu der Stahlpulverzusammensetzung bereitstellen. Ein Beispiel solch eines Pulvers ist kommerziell als Hoeganaes ANCORSTEEL 41 AB Stahlpulver erhältlich, welches ungefähr 0,85 Gew.-% Molybdän, ungefähr 1 Gew.% Nickel, ungefähr 0,9 Gew.-% Mangan, ungefähr 0,75 Gew.-% Chrom und ungefähr 0,5 Gew.-% Kohlenstoff enthält.
Andere Pulver auf Eisenbasis, die in der Praxis der Erfindung geeignet sind, sind ferromagnetische Pulver. Ein Beispiel ist eine Zusammensetzung eines im Wesentlichen reinen Eisenpulvers, in Mischung mit Pulvern aus Eisen, welches mit geringen Mengen an Phosphor vorlegiert wurde.
Noch andere Pulver auf Eisenbasis, die bei der Praxis der Erfindung geeignet sind, sind Eisenteilchen, die mit einem thermoplastischen Material beschichtet sind, um eine im Wesentlichen gleichförmige Beschichtung aus dem thermoplastischen Material bereitzustellen, wie in dem US-Patent Nr. 5 198 137 von Rutz et al. beschrieben. Vorzugsweise weist jedes Teilchen eine im Wesentlichen gleichförmige umgebende Beschichtung um das Eisenkemteilchen auf. Es wird ausreichend thermoplastisches Material aufgebracht, um eine Beschichtung mit ungefähr 0,001–15 Gew.-% der Eisenteilchen als beschichtet bereitzustellen. Im Wesentlichen ist das thermoplastische Material in einer Menge von wenigstens 0,2 Gew.-%, vorzugsweise ungefähr 0,4 – 2 Gew.-% und besonders bevorzugt 0,6 – 0,9 Gew.-% der beschichteten Teilchen vorhanden. Bevorzugt sind thermoplastische Kunststoffe wie Polyethersulfone, Polyetherimide, Polycarbonate oder Polyphenylether mit einem massegemittelten Molekulargewicht in dem Bereich von ungefähr 10000 bis 50000. Andere polymerbeschichtete Eisenbasispulver umfassen solche, die eine innere Beschichtung aus Eisenphosphat enthalten, wie in dem US-Patent Nr. 5 063 011 von Rutz et al. beschrieben.
Die Teilchen aus reinem Eisen, vorlegiertem Eisen, diffusionsgebundenen Eisen oder mit thermoplastischen Kunststoff beschichteten Eisen können eine massegemittelte Teilchengröße so klein wie 1 μ oder darunter aufweisen, oder bis zu ungefähr 850– 1000 μm, im Allgemeinen weisen die Teilchen eine massegemittelte Teilchengröße in dem Bereich von ungefähr 10–500 μm auf. Bevorzugt sind solche mit einer maximalen Zahl der mittleren Teilchengröße von bis zu ungefähr 350μm, vorzugsweise 50– 150 μm.
Unabhängig von dem Metallpulver und dem Schmiermittel gemäß der Erfindung, kann die Metallpulverzusammensetzung ein oder mehrere Zusatzstoffe enthalten, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Bindemitteln, Verarbeitungshilfen und harten Phasen. Die Bindemittel können zu der Pulverzusammensetzung gemäß des Verfahrens zugegeben werden, welches in dem US-P-4 834 800 beschrieben ist und in die Metallpulverzusammensetzungen in Mengen von ungefähr 0,005–3 Gew.-%, vorzugsweise ungefähr 0,05–1,5 Gew.-% und bevorzugter ungefähr 0,1–1 Gew.-% gemischt werden, bezogen auf das Gewicht des Eisens und der Legierungspulver.
Die Verarbeitungshilfen, die in der Metallpulverzusammensetzung verwendet werden, können aus Talk, Forsterit, Mangansulfid, Schwefel, Molybdändisulfid, Bornitrid, Tellur, Selen, Bariumdifluorid und Calciumdifluorid bestehen, welche entweder getrennt oder in Kombination verwendet werden.
Die harten Phasen, die in der Metallpulverzusammensetzung verwendet werden, können aus Carbiden von Wolfram, Vanadium, Titan, Niob, Chrom, Molybdän, Tantal und Zircon, aus Nitriden von Aluminium, Titan, Vanadium, Molybdän und Chrom, Al₂O₃, B₄C und aus verschiedenen keramischen Materialien bestehen.
Mit der Hilfe herkömmlicher Verfahren werden das Metallpulver und die Schmiermittelteilchen zu einer im Wesentlichen homogenen Pulverzusammensetzung vermischt. Vorzugsweise wird das Schmiermittel zu der Metallpulverzusammensetzung in der Form von festen Teilchen zugegeben. Die mittlere Teilchengröße der Schmiermittel kann variieren, liegt jedoch vorzugsweise in dem Bereich von 3–150 μm.
Ist die Teilchengröße zu groß, wird es für das Schmiermittel schwierig, die Porenstruktur der Metallpulverzusammensetzung während der Verdichtung zu verlassen und das Schmiermittel kann dann zu großen Poren nach dem Sintern führen, was zu einem Presskörper mit verschlechterten Festigkeitseigenschaften führt.
Bei der Kaltverdichtung gemäß der Erfindung sind die Schritte wie folgt:

a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels gemäß der Erfindung, welches ein Polymer auf der Basis von Polyolefin enthält, welches ein masse gemitteltes Molekülgewicht M_w von 500 bis 10000 aufweist, zu einer Metallpulverzusammensetzung,
b) Verdichten der Metallpulverzusammensetzung zu einem verdichteten Körper, und
c) Sintern des verdichteten Körpers.

Bei der Kaltverdichtung gemäß der Erfindung ist es bevorzugt, den verdichteten Körper vor dem Schritt c) auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels für einen ausreichenden Zeitraum zu erwärmen, um im Wesentlichen in dem ganzen Körper die gleiche Temperatur zu erzielen. Durch diese Behandlung wird dem verdichteten Körper, welcher zu diesem Zeitpunkt noch nicht gesintert ist, eine hohe Biegebruchfestigkeit verliehen, welche die Handhabung und Verarbeitung des verdichteten Körpers zwischen der Verdichtung und dem Sintern vereinfacht, ohne dass dieser reißt oder anders beschädigt wird. Aus den nachfolgenden Untersuchungen wird deutlich, dass die gesteigerten Biegebruchfestigkeiten nicht unter Verwendung von Beispielen kommerziell erhältlicher Schmiermittel für die Kaltverdichtung erzielt wird, wodurch das Schmiermittel gemäß der vorliegenden Erfindung besonders wird.
Bei der Warmverdichtung gemäß der Erfindung wird die Metallpulverzusammensetzung vorzugsweise vorgewärmt, bevor diese den vorgewärmten Verdichtungswerkzeug zugeführt wird. Bei solch einer Vorwärmung der Metallpulverzusammensetzung ist es von Bedeutung, dass sich das Schmiermittel nicht erweicht oder schmilzt, was es schwierig machen würde, die Pulverzusammensetzung zu handhaben, wenn diese in das Verdichtungswerkzeug eingefüllt wird, und dadurch zu einem verdichteten Körper mit einer nicht gleichförmigen Dichte und einer schlechten Reproduzierbarkeit der Gewichtsteile führt. Des Weiteren ist es wichtig, dass kein teilweises vorschmelzen des Schmiermittels auftritt, das heißt, das Schmiermittel sollte ein gleichförmiges Produkt sein. Daher ist es wichtig, dass die Polydispersität M_w/M_n niedriger als 2,5 ist, und vorzugsweise niedriger als 1,5.
Die Schritte des Warmverdichtungsverfahrens sind die folgenden:

a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels gemäß der Erfindung, welches ein Polymer auf der Basis von Polyolefin enthält, mit einem massegemittelten Molekülgewicht M_w von 1000 bis 10000;
b) Vorwärmen der Mischung auf eine vorbestimmte Temperatur, vorzugsweise eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Schmiermittels;
c) Befördern der erwärmten Pulverzusammensetzung zu einem Werkzeug, welches auf eine Temperatur erwärmt ist, vorzugsweise eine Temperatur des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels oder darunter; und Verdichten der Zusammensetzung, und
d) Sintern der verdichteten Metallpulverzusammensetzung.

In Schritt b) des Verfahrens, wird die Metallpulverzusammensetzung vorzugsweise auf eine Temperatur von 5–50°C unterhalb des Schmelzpunktes des Polymers vorgewärmt.
Ein paar Untersuchungen werden im Folgenden zur Darstellung der Wirksamkeit der Erfindung angeführt, und dass diese zu Erzeugnissen mit hoher Rohdichte wie auch hoher Biegebruchfestigkeit führt.
Untersuchung 1
Tabelle 1 zeigt eine Anzahl von Schmiermitteln unter Angabe des Schmelzpunktpeaks, des massegemittelten Molekülgewicht M_w, der Polydispersität (M_w/M_n), der gemessenen Rohdichte (GD) und der Ausstoßkraft (Ej.F) bei der Kaltverdichtung von ASC 100.29 (hergestellt von Hoeganaes AB) gemischt mit 0,5 Gew.-% Graphit, 2 Gew.-% Cu-200 und 0,6 Gew.-% Schmiermittel. Der Verdichtungsdruck betrug 600 MPa.
Tabelle 1 Schmiermittel bei der Kaltverdichtung
PEW 3700 ist ein Polyethylenwachs innerhalb des Umfangs der Erfindung.
PEW 2000 ist ein Polyethylenwachs innerhalb des Umfangs der Erfindung.
EBS-Wachs ist ein Ethylen-bis-stearamid-Wachs.
Die Rohdichte wurde gemäß ISO 3927 1985 gemessen und die Ausstoßkraft wurde gemäß dem Höganäs-Verfahren 404 gemessen wurden.
Die Schmelzpunktpeaks für die Schmiermittel sind als Peak-Werte der Schmelzkurve angegeben, welche mit Hilfe des Differentialkalorimeter (DSC)-Verfahrens an einem Modell 912S DSC-Gerät, erhältlich von TA Instruments, New Castle, DE 197 201 USA gemessen.
Aus Tabelle 1 wird deutlich, dass ähnliche Rohdichten erzielt werden können, und die gleiche niedrige Ausstoßkraft durch das Schmiermittel mit dem niedrigeren M_w/M_n (PEW 2000) gemäß der Erfindung im Vergleich mit dem EBS-Wachs erhalten werden kann.
Untersuchung 2
Die nachfolgende Tabelle 2 zeigt einen Vergleich des Schmiermittels PEW 2000 und EBS-Wachs betreffend des Erwärmens des verdichteten Körpers vor dem Sintern, wobei der verdichtete Körper auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels über einen ausreichenden Zeitraum erwärmt wird, um im Wesentlichen die gleiche Temperatur in dem gesamten verdichteten Körper zu erzielen.
Die Metallpulverzusammensetzungen enthielten die folgenden Bestandteile.
Zusammensetzung 1 (Erfindung)

ASC 100.29, vertrieben von Höganäs AB
2,0 Gew.-% CU-200
0,5 Gew.-% Graphit
0,6 Gew.-% PEW 2000

Zusammensetzung 2 (EBS-Wachs)

ASC 100.29, vertrieben von Höganäs AB
2,0 Gew.% CU-2000
0,5 Gew.-% Graphit
0,8 Gew.-% EBS-Wachs

Tabelle 2 Verdichtete Körper, wärmebehandelt vor dem Sintern
Aus Tabelle 2 wird deutlich, dass die Biegebruchfestigkeit (TRS) durch die Wärmebehandlung der verdichteten Rohkörper der Zusammensetzung 1 beträchtlich gesteigert wird, während die Biegebruchfestigkeit des verdichteten Rohkörpers der Zusammensetzung 2 durch die Wärmebehandlung nicht beträchtlich verdichtet wird.
Die erhöhte Biegebruchfestigkeit stellt einen verdichteten Rohkörper zur Verfügung, der vor dem Sintern handhabbar ist und verarbeitet werden kann. Diese Möglichkeit ist die in vielen Bereichen besonders gewünscht.
Untersuchung 3
Die nachfolgende Tabelle 3 zeigt eine Anzahl von Schmiermitteln unter Angabe des Schmelzpunktpeaks, des massegemittelten Molekülgewichts M_w, der Polydispersität (M_w/M_n), des Verdichtungsdrucks (Comp. Press.), der gemessenen Rohdichte (GD), der Ausstoßenergie (Ej.En) bei der Kaltverdichtung von ASC 100.29 (vertrieben von Höganäs AB) gemischt mit 0,45 Gew.% Schmiermittel und 0,15 Gew.-% Methacrylatbindemittel.
Tabelle 3 Schmiermittel in gebundenen Metallzusammensetzungen bei der Kaltverdichtung
PEW 655, PEW 1000, PEW 2000 und PEW 3000 sind alles Schmiermittel gemäß der Erfindung sind Polyethylenwachse.
Aus Tabelle 3 wird deutlich, dass die Ausstoßenergien bei den Schmiermitteln gemäß der vorliegenden Erfindung niedriger sind als bei dem Schmiermittel außerdem des Umfangs der Erfindung.
Untersuchung 4
Die nachfolgende Tabelle 4 zeigt eine Anzahl von Schmiermitteln unter Angabe des Schmelzpunktpeaks, der Pulvertemperatur, der Werkzeugtemperatur und der Rohdichte (GD) und der Ausstoßkraft (Ej.F).
Die Metallpulverzusammensetzungen enthielten die folgenden Bestandteile:

Distaloy®Ae, vertrieben von Höganäs AB
0,3 Gew.-% Graphit
0,6 Gew.-% Schmiermittel gemäß Tabelle 4.

Der Verdichtungsdruck betrug 600 MPa.
Tabelle 4 Schmiermittel bei der Warmverdichtung
Aus Tabelle 4 wird deutlich, dass die Rohdichte (GD) etwas höher bei dem Schmiermittel gemäß der Erfindung ist. Die Ausstoßkraft ist bei dem Schmiermittel gemäß der Erfindung höher, ist jedoch immer noch niedrig genug, um geeignet zu sein.
Im Vergleich mit dem Material, welches EBS-Wachs oder das Schmiermittel X1 enthält, zeigen die Materialien, welche mit den Schmiermitteln gemäß der Erfindung vermischt sind, vergleichbare Rohdichten (GD) und Ausstoßkräfte (Ej.F).
Wenn ein kaltverdichteter Körper, bei welchem das Material mit dem Schmiermitteln gemäß der Erfindung vermischt wurde, vor dem Sintern wärmebehandelt wird, gewinnt es eine erhöhte Rohfestigkeit im Vergleich mit einem Material, welches mit EBS-Wachs vorgemischt ist. Die erhöhte Rohfestigkeit macht es möglich, den verdichteten Körper vor dem Sintern zu verarbeiten und handzuhaben, ohne dass dieser reißt oder anders beschädigt wird.

Claims

Metallpulverzusammensetzung zur Verdichtung, welche ein Metallpulver und ein Schmiermittel enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel ein Polymer auf der Basis von Polyolefin enthält, welches eine massegemittelte Molekülmasse M_w von 500–10.000, vorzugsweise von 1.000–10.000, aufweist.
Metallpulverzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer ein Polyethylenwachs ist.
Metallpulverzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Polydispersität M_w/M_n von weniger als 2,5 aufweist, vorzugsweise von weniger als 1,5.
Metallpulverzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie des weiteren einen oder mehrere Zusatzstoffe enthält, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Bindemitteln, Verarbeitungshilfsmitteln, Legierungselementen und harten Phasen.
Metallpulverzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie des weiteren ein Bindemittel und einen oder mehrere Zusatzstoffe enthält, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Verarbeitungshilfsmitteln, Legierungselementen und harten Phasen.
Metallpulverzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Hauptmenge eines Metallpulvers, welches aus einem Pulver auf der Basis von Eisen besteht, das eine massegemittelte Teilchengröße in dem Bereich von 25 bis 350 μm aufweist, und eine kleineren Menge eines festen Schmiermittels umfasst, welches ein Polymer auf der Basis ei nes Polyolefins umfasst, mit einer massegemittelten Molekülmasse M_w von 500– 10.000.
Metallpulverzusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel 0,1–2,0 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung bildet, vorzugsweise 0,2–0,8 Gew.-%.
Verfahren zur Herstellung von Sintererzeugnissen, umfassend folgende Schritte a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels zu einer Metallpulverzusammensetzung b) Verdichten der Metallpulverzusammensetzung zu einem verdichteten Körper, und c) Sintern des verdichteten Körpers, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel ein Polymer auf der Basis von Polyolefin enthält, welches eine massegemittelte Molekülmasse M_w von 500– 10.000 aufweist.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der verdichtete Körper vor dem Schritt c) auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels für einen ausreichenden Zeitraum erwärmt wird, um in dem ganzen Körper im wesentlichen die gleiche Temperatur zu erzielen.
Verfahren zur Herstellung von Sintererzeugnissen, umfassend folgende Schritte a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels zu einer Metallpulverzusammensetzung, b) Vorwärmen der Metallpulverzusammensetzung auf eine vorbestimmte Temperatur, c) Verdichten der erwärmten Metallpulverzusammensetzung in einem erwärmten Werkzeug, und d) Sintern der verdichteten Metallpulverzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel ein Polymer auf der Basis von Polyolefin enthält, welches eine massegemittelte Molekülmasse M_w von 1.000– 10.000 aufweist.
Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallpulverzusammensetzung aus Schritt b) auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktpeaks des Polyolefins vorgewärmt wird, vorzugsweise auf eine Temperatur von 5–50°C unterhalb des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels.
Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkzeug vor dem Schritt c) auf eine Temperatur des Schmelzpunktpeaks des Polyolefins oder darunter vorgewärmt wird, vorzugsweise auf eine Temperatur von 5–50°C unterhalb des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels.
Verwendung eines Schmiermittels, welches ein Polymer auf der Basis von Polyolefin enthält, mit einer massegemittelten Molekülmasse M_w von 500–10.000, in einer Metallpulverzusammensetzung zur Kaltverdichtung.
Verwendung eines Schmiermittels, welches ein Polymer auf der Basis von Polyolefin enthält, mit einer massegemittelten Molekülmasse M_w von 1000–10.000, in einer Metallpulverzusammensetzung zur Warmverdichtung.