DE958071C - Verfahren zum AEtzen von geformten Zeichen oder Zeichengruppen - Google Patents

Verfahren zum AEtzen von geformten Zeichen oder Zeichengruppen

Info

Publication number
DE958071C
DE958071C DER16581A DER0016581A DE958071C DE 958071 C DE958071 C DE 958071C DE R16581 A DER16581 A DE R16581A DE R0016581 A DER0016581 A DE R0016581A DE 958071 C DE958071 C DE 958071C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
etching
characters
chromium
metal
cathodic polarization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DER16581A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr-Ing Chem Ernst Ruest
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHEM ERNST RUEST DR ING
Original Assignee
CHEM ERNST RUEST DR ING
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHEM ERNST RUEST DR ING filed Critical CHEM ERNST RUEST DR ING
Application granted granted Critical
Publication of DE958071C publication Critical patent/DE958071C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25FPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F3/00Electrolytic etching or polishing
    • C25F3/02Etching
    • C25F3/08Etching of refractory metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)

Description

  • Verfahren zum Ätzen von geformten Zeichen oder Zeichengruppen Um geformte Zeichen oder Zeichengruppen, wie Teilstriche, Zahlen, Strichgitter, gerasterte Bilder u. dgl., in Metalloberflächen zu ätzen, wird die Metalloberfläche zunächst mit einer Abdeckschicht überzogen. In dieser Abdeckschicht werden dann Aussparungen, die den zu ätzenden Zeichen oder Zeichengruppen entsprechen oder zu diesen komplementär sind, erzeugt. Dies kann z. B.. durch Gravieren oder, wenn die Abdeckschicht eine Lichthärtungsschicht ist, durch Belichten unter einem mit dem Zeichenbild versehenen Positiv oder Negativ und Entwickeln zum Auswaschrelief erreicht werden. Darauf werden Ätzmittel aufgebracht, welche an den ausgesparten Stellen auf das Metall einwirken. Dieses übliche Verfahren versagt bei Metalloberflächen aus Chrom oder chromhaltigen Legierungen. Chrom und seine Legierungen, wie Edelstähle u. dgl., sind bekannt für ihre hohe Korrosionsbeständigkeit und lassen sich nur schwer und dann nur durch sehr aggressive Ätzmittel ätzen. Anderseits ist die chemische Widerstandsfähigkeit der gebräuchlichen Abdeckschichten beschränkt, ganz besonders, wenn es sich. um photographische Auswaschreliefs handelt, da gute photographische Eigenschaften und höchste Beständigkeit gegenüber aggressiven Ätzmitteln sich nicht leicht vereinen lassen. Dazu kommt, daB Abdeckschichten jeder Art um so dünner sein müssen, je feiner die wiederzugebenden Zeichen sind. Die Dicke solcher Abdeckschichten liegt daher oft unterhalb einer mittleren Lichtwellenlänge, was ihre Schutzwirkung weiter beeinträchtigt.
  • Die hohe Korrosionsbeständigkeit von Chrom und chromhaltigen Legierungen hängt zusammen mit den unter der Bezeichnung »Passivität der Metalle« bekannten Erscheinungen.. - Solche Metalle zeigen in ihrem passiven Zustand einen edleren Charakter, als ihnen nach ihrer Stellung in der elektrochemischen Spannungsreihe eigentlich zukommt. Bei Chrom und seinen Legierungen wird die Passivität durch schützende Oberflächenfilme oxydischer Natur hervorgerufen. Chrom und chromhaltige Legierungen sind im Normalzustand passiv und in der Folge gegen die meisten Metallätzmittel beständig. Die Passivität läßt sich hingegen aufheben durch Maßnahmen, welche der Bildung solcher Oberflächenfilme entgegenwirken oder die solche Filme zerstören. Schutzfilmbildende Einflüsse führen den aktiven Zustand rasch -wieder in den passiven Zustand über.
  • Zur Aktivierung eignet sich vor allem die kathodische Polarisation in einem wasserstoffabscheidenden Elektrolyt. Dazu schaltet man das Metall, während seine Oberfläche von einem sauern Elektrolyt bedeckt ist, als Kathode, was z. B. durch Anlegen einer äußeren Spannung geschehen kann, oder durch innere Elementbildung, indem man die Oberfläche .unter der Flüssigkeit mit einem unedleren Metall berührt. Die durch kathodische Polarisation aktivierten Oberflächen von Chrom oder chromhaltigen Legierungen werden schon von verhältnismäßig milden Ätzmitteln, wie etwa von angesäuerten Schwermetallsalzen, angegriffen, während die Abdeckschichten solchen milden Ätzmitfieln gut standhalten. Man hat demgemäß versucht, Chrom vor dem Ätzen zu aktivieren und dann mit solchen milden Ätzmitteln zu ätzen. Zu diesem Zweck wurde das zu ätzende Werkstück in eine wasserstoffabscheidende Säure - z. B. Schwefelsäure -getaucht lind mit einem unedleren Metall, beispielsweise Zink, berührt. Das Eintreten des aktiven Zustandes erkennt man an der Bildung von Wasserstoffbläschen auf der Chromoberfläche. Das Werkstück wurde dann aus der Säure entfernt, abgewaschen, gegebenenfalls getrocknet und hernach in bekannter Weise mit einem der erwähnten milden Ätzmittel geätzt. Nach dem Atzen wurde durch kurzfristige Einwirkung von konzentrierter Salpetersäure der passive Zustand der Chromoberfläche wieder herbeigeführt. Es zeigt sich aber, daß dieses Ätzverfahren zumindest für feinere Ätzungen nicht brauchbar ist, weil die Atzungen sehr unregelmäßig ausfallen, ganze Bezirke oft nicht geätzt und vornehmlich nur diejenigen Stellen angegriffen werden, auf denen im Vorbehandlungsbad Wasserstoff-Bläschen entstanden sind.
  • Die Erfindung fußt nun auf der Erkenntnis, daß die Ursache dieser störenden Erscheinungen eine spontane Rückbildung des passiven Zustandes ist, die im Zeitramm zwischen vollzogener Aktivierung und der nachher durchgeführten Atzung einsetzt. Demgemäß bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zum Atzen von geformten Zeichen oder Zeichengruppen, wie Teilstrichen, Zahlen, Strichgittern, gerasterten Bildern u. dgl., in Metalloberflächen aus Chrom oder chromhaltigen Legierungen, die zu diesem Zweck mit einer Abdeckschicht überzogen sind; welche den Zeichen entsprechende oder dazu komplementäre Aussparungen aufweist, mit solchen Ätzflüssigkeiten, die Chrom oder chromhaltige Legierungen in ihrem normalen passiven Zustand nicht angreifen, ,und wobei zur Herbeiführung der Ätzung die Metalloberfläche vorübergehend durch kathodische Polarisation in den aktiven Zustand übergeführt wird. Erfindungsgemäß werden die oben erläuterten Mängel der bekannten Verfahren dieser Art dadurch vermieden, daß die Herbeiführung des aktiven Zustandes im Ätzbad selber erfolgt, wobei die Ätzflüssigkeit als Elektrolyt für die kathodische Polarisation dient. Hierzu ist es zweckmäßig, wenn eine wasserstoffabscheidende Säure einen Bestandteil des Ätzbades bildet. Die für die kathodische Polarisation benötigte Hilfselektrode besteht hierbei vorzugsweise aus einem .unedleren Metall als Chrom und wird am besten vor dem Ätzen in der Form einer dünnen Schicht auf der zu ätzenden Oberfläche, sei es nur auf den in der Abdeckschicht ausgesparten Stellen, sei es auch -auf der Abdeckschicht, niederschlagen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise wie folgt- durchgeführt werden: Die mit der Abdeckschicht versehene Metalloberfläche aus Chrom oder einer chromhaltigen Legierung wird ohne weitere Vorbehandlung mit einer milden Ätzflüssigkeit, wie etwa schwach angesäuerter Kupfer-oder Eisenchloridl:ösung, bedeckt. Da die Metalloberfläche noch in ihrem normalen passiven Zustand ist, tritt eine Ätzwirkung zunächst nicht ein. Man führt nun in die Ätzfiüssigkeit eine in dieser unlösliche Hilfselektrode aus Platin oder Kohle ein, die das Werkstück nicht berühren darf. Diese Hilfselektrode wird mit dem und das zu ätzende Metall mit dem negativen Pol einer äußeren Gleichspannungsquelle, wie zum Beispiel einer 6-Volt-Akkumulatorenbatterie, verbunden. Nach wenigen Sekunden bedeckt sich die von den Aussparungen in der Abdeckschicht freigelassene Oberfläche mit zahlreichen kleinen Wasserstoffbläschen, wag das Zeichen für die erfolgte Aktivierung ist. Es ist notwendig, in diesem Zeitpunkt den Polarisationsstrom zu unterbrechen. Erst jetzt setzt die Ätzung ein und schreitet dann rasch auf allen in der Abdeckschicht ausgesparten Stellen fort. Ein Unterätzen :unter die Abdeckschicht findet nur äußerst langsam statt, so daß es leicht ist, bei optischer Beobachtung genau auf eine vorbestimmte Strichdicke zu ätzen. Das Werkstück wird hierauf abgespühlt, getrocknet und gegebenenfalls noch von der Abdeckschicht befreit. In bekannter Weise kann noch die Rückbildung des passiven Zustandes der fertig geätzten Oberfläche mittels konzentrierter Salpetersäure beschleunigt werden, es genügt aber in der Regel die spontane Wiederherstellung des passiven Zustandes, welche durch die Einwirkung der freien Atmosphäre stattfindet. Unterläßt man es, im oben angegebenen Zeitpunkt, den Polarisationsstrom zu unterbrechen, so beginnt sich auf der Chromoberfläche eine meistens dunkle Schicht abzuscheiden, welche die Ätzung beim später erfolgenden Stromunterbruch erschwert oder selbst verhindern kann.
  • Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man ferner die mit einer milden :und schwach säuern Ätzflüssigkeit bedeckte Metalloberfläche an einer von der Abdeckschicht freien Stelle mit einem Zinkstab berühren. Auch hier bedeckt sich die ganze nicht geschützte Oberfläche in, kürzester Zeit mit Wasserstoffbläschen, worauf der Zinkstab entfernt wird und die Ätzung einsetzt. Bei zu lange dauerndem Kontakt des Zinkstahes scheidet sich ebenfalls eine störende Schicht ab, welche die Ätzung beeinträchtigt. An der Stelle eines Zinkstabes kann man auch Stücke aus anderen Metallen verwenden, die gegenüber Chrom unedler sind.
  • Wenn kleine Werkstücke, besonders solche, die mit Ausnahme der Oberfläche aus einem Nichtleiter bestehen, z. B. mit Chrom überzogene Glasplättchen zur Herstellung von Strichplatten, nach dem erfindiungsgemäßen Verfahren geätzt werden sollen, ist es häufig schwierig oder überhaupt unmöglich, eine leitende Verbindung der Werkstückoberfläche mit einer äußeren Stromquelle herzustellen oder eine geeignete Kontaktstelle für einen Zinkstab zu finden. So bleibt die Kontaktstelle des Batterieanschlusses auf der Chromoberfläche, die ja außerhalb der Ätzflüssigkeit liegen maß, immer urigeätzt. Bei Negativätzungen, wo nur die Zeichen aasgeätzt werden, der umgebende Grund aber vollständig durch die Abdeckschicht geschützt ist, besteht keine Möglichkeit, ohne Verletzung der Abdeckschicht eine leitende Verbindung mit der Chromoberfläche herzustellen. Gemäß einer Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens gelangt man in solchen Fällen dadurch zum Ziel, daß das .unedlere Metall vor dem Ätzen gleichmäßig in dünner Schicht auf die zu ätzende Oberfläche aufgebracht wird. Dies kann durch galvanische Abscheidung in einem Bad von Zinksulfat oder durch Aufdampfen von Zink im Vakuum geschehen. Im ersteren Fall werden nur die ausgesparten Stellen, an denen die Chromoberfläche frei liegt, verzinkt, während beim Aufdampfen auch die Abdeckschicht einen Zinkbelag erhält. Auf die angestrebte Wirkungsweise ist dieser Umstand belanglos, weil stets die ganze Zinkschicht im Ätzbad gelöst werden soll. Es ist hingegen von Bedeutung, daß die Zinkschicht dünn bleibt, da sonst die Gefahr der Ausbildung der obererwähnten, meistens dunkeln Störschichten besteht. Die mit der hinreichend dünnen Zinkschicht versehenen Werkstücke werden mit der leicht sauern Ätzflüssigkeit bedeckt, worauf Wasserstoffentwicklung stattfindet, bis die Zinkschicht verzehrt ist. Anschließend setzt ohne weitere Maßnahmen eine sehr gleichmäßige Ätzung ein. Nach vollendeter Ätzung wird das Werkstück wie oben beschrieben behandelt, so daß die verbleibenden Oberflächenteile aus Chrom wieder in ihren normalen passiven Zustand gelingt sind.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Ätzen von geformten Zeichen oder Zeichengruppen, z. B. Teilstrichen, Zahlen, Strichgittern, gerasterten Bildern u. dgl., in Metalloberflächen aus Chrom oder chromhaltigen Legierungen, die zu diesem Zweck mit einer Abdeckschicht überzogen werden, welche den Zeichen entsprechende oder dazu komplementäre Aussparungen aufweist, mit solchen Ätzflüssigkeiten, die Chrom oder chromhaltige Legierungen in ihrem normalen passiven Zustand nicht angreifen, wobei zur Herbeiführung der Ätzung die Metalloberfläche vorübergehend durch kathodische Polarisation in den aktiven Zustand übergeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche im Ätzbad selbst aktiviert wird, wobei die Ätzflüssigkeit als Elektrolyt für die kathodische Polarisation dient. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ätzbad eine wasserstoffabscheidende Säure zugesetzt wird. 3. Verfahren nach Anspruch i :und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als für die kathodische Polarisation benötigte Hilfselektrode ein Metall verwendet wird, das ,unedler als Chrom ist und das vor dem Aufbringen der Ätzflüssigkeit in der Form einer dünnen Schicht auf der zu ätzenden Oberfläche, sei es nur auf den ausgesparten Stellen, sei es auch auf der Abdieckschicht, niedergeschlagen wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 683 346. ,
DER16581A 1955-04-27 1955-05-06 Verfahren zum AEtzen von geformten Zeichen oder Zeichengruppen Expired DE958071C (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH958071X 1955-04-27

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE958071C true DE958071C (de) 1957-02-14

Family

ID=4550368

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DER16581A Expired DE958071C (de) 1955-04-27 1955-05-06 Verfahren zum AEtzen von geformten Zeichen oder Zeichengruppen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE958071C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1771950B1 (de) * 1967-08-11 1971-11-11 Western Electric Co Verfahren zum partiellen aetzen von chrom insbesondere zur herstellung photolithographischer masken

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE683346C (de) * 1938-10-22 1939-11-04 Erich Lueder Dr Ing Verfahren zum AEtzen verchromter metallischer Gegenstaende

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE683346C (de) * 1938-10-22 1939-11-04 Erich Lueder Dr Ing Verfahren zum AEtzen verchromter metallischer Gegenstaende

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1771950B1 (de) * 1967-08-11 1971-11-11 Western Electric Co Verfahren zum partiellen aetzen von chrom insbesondere zur herstellung photolithographischer masken

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE682355C (de) Verfahren zum Entfernen von Oberflaechenverunreinigungen von Weissblech
DE1796220B2 (de) Verfahren zur Herstellung einer Elektrode zur Verwendung bei elektrolytischen Verfahren
DE2708043A1 (de) Plattierte metallische kathode
DE2533357B2 (de) Azeotropartige Stoffzusammensetzung, insbesondere zur Reinigung von Schaltungsplatten
DE3118151A1 (de) Verfahren zum aetzen einer rekristallisierten aluminiumfolie fuer elektrolytkondensatoren
DE3338175C2 (de)
DE2157511B2 (de) Verfahren zum erneuten Aufbringen von Überzügen aufgebrauchte, dimensionsstabile Elektroden
EP0337342A1 (de) Verfahren zum Entschichten von Photolack
DE69329249T2 (de) Phosphatisierungsverfahren, insbesondere für die herstellung von leiterplatten und verwendung organischer rückstände
DE1671426A1 (de) Elektrode und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2635245C2 (de) Verfahren zur Herstellung elektrisch leitender Indiumoxidmuster auf einem isolierenden Träger und ihre Verwendung
DE958071C (de) Verfahren zum AEtzen von geformten Zeichen oder Zeichengruppen
DE1800049A1 (de) Nickel- oder Kupferfolie mit elektrolytisch aufgebrachter nickelhaltiger Haftschicht,insbesondere fuer duroplastische Traeger von gedruckten Schaltungen
DE715515C (de) Verfahren zur anodischen Vorbehandlung zuvor in ueblicher Weise entfetteter Metalloberflaechen
DE3022634A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur raschen bestimmung der korrosionsbestaendigkeit einer elektrophoretischen beschichtung
DER0016581MA (de)
CH331541A (de) Verfahren zum Ätzen von geformten Zeichen oder Zeichengruppen
EP0911428B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Wismutverbindungen
DE2541675A1 (de) Verfahren zum aetzen von zinn- oder indium-dioxyd
DE2940741C2 (de)
EP0178297B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen einseitigen anodischen oxidation von aluminiumbändern und deren verwendung bei der herstellung von offsetdruckplatten
DE2254503C2 (de) Für die Herstellung von Bimetallplatten für den Flachdruck geeignetes flächiges Material
DE2164490B2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Leitermusters einer elektronischen Schaltung durch Ätzen
DE2262207A1 (de) Verfahren zur herstellung von siliciumhalbleitervorrichtungen
AT41764B (de) Verfahren zur Herstellung von Metall-Druckformen mittels elektrolytischer Ätzung.