DEF0015454MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
Tag der Anmeldung: 12. August 1954 Bekanntgemacht am 30. Mai 1956
DEUTSCHES PATENTAMT
Es ist bekannt, daß Triäthyleniminophosphinoxyd die Eigenschaft besitzt, bei längerem Lagern,
besonders bei erhöhter Temperatur und bei Anwesenheit von Luftfeuchtigkeit und Kohlensäure,
von dem leichtlöslichen monomeren Zustand allmählich in polymere Formen überzugehen. · Im Endzustand
der Polymerisation liegt die Verbindung als schwert öslidhe Ihodhwiskosie tutnd zähe Masse vor.
Nicht nur die reine Verbindung polymerisiert, sondern auch die Lösungen der Verbindung. Da sich
mit dem Fortschreiten des Polymerisationsprozesses Schwierigkeiten bei der Anwendung der Produkte
ergeben, besteht das Bedürfnis, durch geeignete Zustände die Polymerisationsneigung des
Triäthylienimiinopfaosplh'i'noxyfds bzw. steiiner Lösungen
wähnend der Lagerhaltung iau verringern bzw.
ganz -zu .umtendrüdken.
Es wurde nun gefunden, daß man Triäthyleniminophosphinoxyd bzw. seine Lösungen dadurch
stabilisieren kann, daß man der reinen Verbindung oder ihren Lösungen in organischen Lösungsmitteln
wasserentziehende Stoffe oder Peroxyde zusetzt. Sowohl die wasserentziehenden Stoffe als auch die
Peroxyde verzögern schon in geringer Konzentration das Nachdicken des Triäthyleniminophosphinoxyds.
Als wasserentziehende Stoffe seien beispielsweise genannt:. Phosphorpentoxyd, wasserfreies
Natriumsulfat, wasserfreies Natriumcarbonat, ge-
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brannter Kalk, Magnesiumperchlorat und Calciumchlorid. Als Peroxyde kommen vorzugsweise organische
Peroxyde, die in den als Verdünnungsmittel für Triäthyleniminophosphinoxyd üblicherweise
verwendeten aromatischen Lösungsmitteln, wie Benzol, Toluol, löslich sind, in Betracht, da sich
mit denselben eine homogene Mischung bildet. Als besonders wirksame Stabilisierungsmittel seien
beispielsweise genannt: Lauroylperoxyd, p-Chlorbanzoylperoxyd,
Ciumolhydroperoxyd, tertiäres Butylhydroperoxyd.
Die von den genannten Stoffen als Zusatz in Frage kommenden Mengen liegen üblicherweise
zwischen etwa o,2 und etwa 5°/o. Im allgemeinen genügen 'Mengen von etwa 0,5 bis 2%. Dies hindert
jedoch nicht, daß in einzelnen Fällen auch größere als die angegebenen Mengen verwendet
werden.
Es ist außerordentlich überraschend, daß durch den Zusatz der genannten Stoffe ein Stabilisierungseffekt
erreicht wird, insbesondere, daß dieser Stabilisierungseffekt mit Peroxyden erzielt werden
kann, da Peroxyde bekanntlich bei Verbindunr gen, die ein stickstoffhaltiges dreigliederiges Ringsystem
enthalten, Polymerisationsvorgänge auslösen.
Auch bei. bereits anpolymerisierten Produkten zeigen die genannten Verbindungen noch ihre polymerisationsverzögernde
Wirkung.
100 Gewichtsteile einer 8o'°/oigen Lösung von Triäthyleniminophosphinoxyd
in Benzol werden mit ι Gewichts teil Phosphorpemtoxyld vermischt. Erwärmt
man die Mischung 30 Tage auf 550, so erhält man eine immer noch gut gießbare Masse, während
eine ohne den Zusatz des Stabilisierungsmittels in gleicher Weise behandelte Probe zu einer festen
und zähen Masse erstarrt ist.
B e i s ρ i e 1 2
ioo Gewichtsteile einer 8ö°/oigerrLösung von Triäthyleniminophosphinoxyd
in Benzol werden mit ι Gewichtsteil Lauroylperoxyd vermischt. Das Gemisch
wird 2O Tage auf 6o° erwärmt. Nach dem Abkühlen liegt eine gut gießbare ölige Flüssigkeit
vor, während eine ohne Stabilisatorzusatz unter gleichen Biedirnguingeti erhitzte Probe von Trdäthyleiniminophosphioooxyd
au einer festen und zähen Masse erstarrt (ist.
100 Gewichtsteile einer schwachpolymerisierten o,o°/oigen Lösung von Triäthyleniminophosphinoxyd
in Toluol, die eine sirupartige Konsistenz besitzt, werden mit 2 Gewichtsteilen Cumolhydroperoxyd
vermischt und 10 Tage auf 500 erwärmt. Nach dem Abkühlen erhält man eine weiche Paste,
während eine entsprechende Probe von polymerisiertem Triäthyleniminophosphinoxyd, die in gleieher
Weise ohne Zusatz von Peroxyd behandelt wurde, zu einer harten Masse erstarrt.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Stabilisieren von Triäthyleniminophosphinoxyd bzw. dessen Lösungen in organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Triäthyleniminophosphinoxyd oder dessen Lösungen wasserentziehende Stoffe oder Peroxyde zusetzt.© 609 528/594 5.56
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