DEP0014856DA - Process for the preparation of 2-phenylacetoin - Google Patents

Process for the preparation of 2-phenylacetoin

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Publication number
DEP0014856DA
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Authority
DE
Germany
Prior art keywords
aluminum chloride
temperature
benzene
diacetyl
yield
Prior art date
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Expired
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
Dr. Artur Hetlingen Blank (Holst.)
Dr. Wilhelm Hamburg Schuler
Original Assignee
Haarmann & Reimer chemische Fabrik zu Holzminden GmbH, Holzminden
Publication date

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Description

Hamburg, dea 25»Μα1 1950.Hamburg, dea 25 »Μα1 1950.

Aiiiaeito} ta* Ifosxiaaaa & Heiser Cfaeial&Qbe Fabrik » JätiLgm&oäea Aiiiaeito} ta * Ifosxiaaaa & Heiser Cfaeial & Qbe Factory »JätiLgm & oäea

Vertreter ;Pateatauw.:it© Br, Friedrich Vollmer, Jk·,Paul Lewinot Saabmrg 1 , Gl ocke ngiess erwall 1 Representative; Pateatauw.: It © Br, Friedrich Vollmer, Jk ·, Paul Lewino t Saabmrg 1, Gl ocke ngiess erwall 1

Verga-irea zur Herste-Uuas voft 3-maayl~aeetoifiVerga-irea zur Herste-Uuas voft 3-maayl ~ aeetoifi

chtcht

JBie HeretoLlung ims S-X'aeuyl-acetolat C0H^-G (QH>-CO-Cäj» ^"7 aus Pheayliaßgaesitaaferoiaid «ad üiacetyl in einer Ausbeute von 31 % d.l'a. */das als Swieciionprodnkt »ur tterstel-Img von idittuisdtteXB Ve^endaag ^Aatea 2nanJ^lftti kaaat* Die VorMadung wird als grüagelbejd Oel besearlebea. Foraer ist ©la Ttrfeferaa 'Dskarsiitss aaöa weleftaa a~Pueayl-aeetoiu als farblose flüssigkeit aus Macotyl S©ass£Ä ml iUuiaiaiumehlorid mfer Steigeruag der !'eaperatur Mb auf 60° ia einer" Ausbeute vou <*Ä eaeaaltea wird. JBie HeretoLlung ims S -X 'aeuyl-acetolate C 0 H ^ -G (QH> -CO-Cäj »^" 7 from Pheayliaßgaesitaaferoiaid «ad üiacetyl in a yield of 31% d.l.a. * / That as Swieciionprodnkt» ur tterstel-Img by idittuisdtteXB Ve ^ endaag ^ Aatea 2nanJ ^ lftti kaaat * The VorMadung is used as green yellow oil besearlebea. Foraer is © la Ttrfeferaa 'Dskarsiit ss aaöa © weleiuftaa a ~ asseayl-ae iUuiaiaiumehlorid mfer Steigeruag der! 'eaperatur Mb to 60 ° ia a "yield vou <* Ä eaeaaltea will.

wie sim jgef «aitea «g?döf geli&£t es, die TarfeiadttQg ^irtscaaf tlicaer TOd alt wesentlich ^mmmr Ausbeute, näialicb. voa über 70 J6 d»£a» su gesdaaeat weaa ßiaeetyl uad AlSiiiiaiisashlorld aicat auf eiaaal la dna äeaktioaskoi&ea gebracät srerdea, eoadera aaeb. wA nach ia kleinen. Möag#» «ad unter Imenaltuag einer Reaktioastoapera fear von etwa 30° » aa vwteila^tesstea von 52°* Gegenüber den laefe&uantea Ter— fahren, kann Merfeei die Seage de© asgösaadtea Älwiai»Sial#* rids verringert tardea, how sim jgef «aitea « g? dö f succeeds, the TarfeiadttQg ^ irtscaaf tlicaer TOd old substantially ^ mmmr yield, Naialicb. voa over 70 J6 d »£ a» su gesdaaea t weaa ßiaeetyl uad AlSiiiiaiisashlorld aicat on eiaaal la dna äeaktioaskoi & ea gebracät srerdea, eoadera aaeb. wA after ia small ones. Möag # »« ad under Imenaltuag a Reaktioastoapera fear of about 30 ° »aa vwteila ^ tesstea of 52 ° * Compared to the laefe & uantea Ter— Merfeei can drive the Seage de © asgösaadtea Älwiai » Sial # * rids reduced tardea,

Beispielexample

$00 ecm IsaaoX werden i& einen mit fropftrielater «ad Küdsfi^osaktiiaer ver^eaeaen Euadkolbea gegeben»Bann löst saa 60 g Diacetyl ia ßenaol uad lässt 1/5 der SiaoetyL* $ 00 ecm IsaaoX are given i & a with graft trielater "ad Küdsfi ^ osaktiiaer ver ^ eaeaen Euadkolbea" Bann dissolves saa 60 g diacetyl ia ßenaol uad leaves 1/5 of the SiaoetyL *

Claims (1)

Benzol-Lösung unter Konstanthaltung der temperatur von 32° in "den Reaktionskolben zutropfen, in welchen man zuvor 30 g Aluminiumchlorid gegeben hat. In gleicher Weise lässt man die restlichen 4/5 der Diacetyllösung mit je 30 g Aluminiumchlorid in vier Portionen und unter Konstanthaltung der '!temperatur hei 32° reagieren» Das Eeaktionsprodulct wird in gaswasser gegeben, angesäuert und die henzolische Lösung abgetrennt · Hach dem Trocknen wird das Benzol. abgetrieben und der Eückstand in Takuum destilliert. Kp^2 - 95-96°I Ausbeute 72 % d*!3ttuBenzene solution is added dropwise while keeping constant the temperature of 32 ° in "the reaction flask was placed in which one above 30 g of aluminum chloride. In the same way can the remaining 4/5 of the Diacetyllösung with 30 g of aluminum chloride in four portions and while keeping constant the React at a temperature of 32 °. The reaction product is poured into gas water, acidified and the solution in henzene is separated off. After drying, the benzene is driven off and the residue is distilled in vacuum. Bp. 2 - 95-96 ° I Yield 72 % d *! 3ttu 3? a t β η t a η s ρ r u c- h3? at β η ta η s ρ ru c- h Verfahren zur Herstellung von 2-Phen3rl-aoötfcoln aus Diacetyl, Benzol und ATuminiuachlorid, dadurch gekennzeichnet, dass Diacetyl und Aluminiumeiilorid nach und nach in kleinen Mengen und unter Innehaltung einer Temperatur von etwa 30° zur Reaktion gebracht werden.Process for the production of 2-Phen3rl-aoötfcoln from diacetyl, benzene and aluminum chloride, characterized in that diacetyl and aluminum chloride gradually be reacted in small amounts while maintaining a temperature of about 30 °.

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