ES2240040T3 - Procedimiento para preparar materias tintoreas purificadas. - Google Patents
Procedimiento para preparar materias tintoreas purificadas.Info
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Abstract
Un procedimiento para preparar una versión de calidad para inyección de tinta de materias tintóreas solubles en disolvente, que comprende (a) mezclar una torta de prensa acuosa de la materia titórea en un líquido miscible con agua; (b) eliminar por destilación el agua hasta que se alcanza un contenido de agua de no más de 5% en peso; (c) filtrar la composición de materia tintórea que comprende materia tintórea soluble en disolvente y líquido miscible con agua, retirando de ese modo todos los contaminantes insolubles, y (d) diluir la composición de materia tintórea filtrada en agua desionizada, realizando de ese modo la precipitación de la materia tintórea soluble en disolvente que a continuación se aísla después de la filtración y el lavado con agua desionizada.
Description
Procedimiento para preparar materias tintóreas
purificadas.
Esta invención se refiere a materias tintóreas
orgánicas y más particularmente a materias tintóreas mejoradas
adecuadas para usar en tecnologías de impresión y formación de
imágenes, especialmente las adecuados para la coloración de
substratos tales como papel, plásticos, materiales textiles, metales
y vidrio mediante procedimientos de impresión tales como inyección
de tinta.
La impresión por inyección de tinta es una
técnica de impresión libre de impacto que implica expulsar,
térmicamente o mediante la acción de un piezocristal oscilatorio,
gotículas de tinta continuamente o a demanda desde una tobera fina
directamente sobre un substrato tal como papel, plásticos, un
material textil, un metal o vidrio. La tinta puede basarse en agua,
disolvente o una masa fundida caliente y debe proporcionar imágenes
claras no plumosas que tengan buena solidez al agua, solidez a la
luz y densidad óptica, tener fijación rápida al substrato y no
provocar obturación de la tobera.
Los tintes al disolvente disponibles
comercialmente exhiben habitualmente un contenido de sulfato de
aproximadamente 500 ppm y un contenido de cloruro de aproximadamente
1000 ppm, contenido de sal que conduce a los problemas de
obturación mencionados previamente.
Por lo tanto, se necesita una cantidad especial
de tintes al disolvente para asegurarse de que no contengan
residuos insolubles que puedan provocar obturación de la
tobera.
Se ha encontrado ahora que una calidad
inusualmente alta, especialmente un contenido de sal muy bajo, de
materias tintóreas solubles en disolvente se alcanza mediante un
procedimiento como el descrito más adelante aquí.
Se proporciona, de acuerdo con la presente
invención, un procedimiento para la preparación de una versión
purificada de una materia tintórea soluble en disolvente, que
comprende las etapas de
- (a)
- mezclar una torta de prensa acuosa de la materia tintórea en un líquido miscible con agua;
- (b)
- eliminar por destilación el agua hasta que se alcanza un contenido de agua de no más de 5% en peso;
- (c)
- filtrar la composición de materia tintórea que comprende materia tintórea soluble en disolvente y líquido miscible con agua, retirando de ese modo todos los contaminantes insolubles, y
- (d)
- diluir la composición de materia tintórea filtrada en agua desionizada, realizando de ese modo la precipitación de la materia tintórea soluble en disolvente que a continuación se aísla después de la filtración y el lavado con agua desionizada.
Este procedimiento da una calidad de contenido de
sal inusualmente bajo de tintes al disolvente que no muestran
residuos cuando se disuelven en disolventes orgánicos que se usan
comúnmente para tintas de impresión.
Por ejemplo, un Solvent Black 27 mejorado tiene
un nivel de sulfato por debajo de 50 ppm y un contenido de cloruro
de 150 ppm (medido mediante cromatografía iónica).
En GB 1.062.256 se describe un procedimiento
similar para purificar pigmentos azoicos, procedimiento que, sin
embargo, no es comparable ya que trata de compuestos que son
insolubles en todos los disolventes, es decir soluciona un problema
diferente del descrito previamente. Más específicamente, la etapa c)
del presente procedimiento de la invención es la inversa del
procedimiento descrito (en el que los pigmentos se filtran, se
decantan o se centrifugan) y la etapa d) del procedimiento real de
la invención no es comparable con la etapa de lavado opcional de
los pigmentos ya aislados en el procedimiento descrito.
En GB 1.444.108, se describe un procedimiento
para preparar complejos de cromo de materias tintóreas metalizables
que podría interpretarse que fuera similar al procedimiento de la
invención cuando estos complejos de cromo son solubles en
disolventes. Sin embargo, el procedimiento descrito se refiere a la
preparación de los complejos, es decir la reacción con compuestos
de cromo, y la solución obtenida se evapora como una etapa final.
En otras palabras, la etapa d) crítica del procedimiento de la
invención no existe.
Cualquier materia tintórea soluble en disolvente
conocida en la técnica puede tratarse de acuerdo con el
procedimiento de la presente invención, particularmente materias
tintóreas del tipo de complejo metálico 1:2, más particularmente
cuando el metal es cromo, cobalto o aluminio. Ejemplos de materias
tintóreas preferidas son:
C.I. Solvent Black 27, C.I. Solvent Black 45,
C.I. Solvent Black 29, C.I. Solvent Blue 44, C.I. Solvent Brown 28,
C.I. Acid Violet 66, C.I. Solvent Orange 41, C.I. Solvent Orange
62, C.I. Solvent Red 8, C.I. Solvent Red 89, C.I. Solvent Red 91,
C.I. Solvent Red 92, C.I. Solvent Red 122, C.I. Solvent Red, 124,
C.I. Solvent Red 127, C.I. Solvent Yellow 83, C.I. Solvent Yellow
83:1, C.I. Solvent Yellow 62, C.I. Solvent
Yellow 79.
Yellow 79.
El líquido miscible con agua que se usa en la
etapa (a) puede ser cualquier disolvente orgánico miscible con agua
de alto punto de ebullición conocido en la técnica que tenga puntos
de ebullición superiores que 110ºC, preferiblemente superiores que
115ºC, bajo presión atmosférica. También pueden usarse combinaciones
de disolventes. Clases típicas de disolventes son, por ejemplo,
alcanoles, éteres y cetonas, preferiblemente propilenglicoles y
alcohol tetrahidrofurfurílico. Una clase especialmente preferida
son éteres glicólicos, desde el punto de vista tanto del
comportamiento como de la inocuidad medioambiental. Particularmente
preferidos son los éteres monoalquílicos de dialquilenglicol, lo
más particularmente éter monometílico de dipropilenglicol.
La torta de prensa acuosa que se usa en la etapa
(a) puede tener un contenido de agua de 20 a 80% en peso,
preferiblemente de 40 a 60% en peso.
El procedimiento de la invención comprende, en
primer lugar, mezclar la torta de prensa acuosa en el líquido
miscible con agua. La cantidad de dicho líquido puede ser la
cantidad de 0,5 a 10 veces (en peso) con relación a la torta de
prensa acuosa.
La mezcladura puede realizarse rompiendo la torta
de prensa en fragmentos de tamaño adecuado y agitándolos en el
disolvente, con calentamiento si es necesario. Cuando esto se ha
realizado, la temperatura de la mezcla se eleva hasta una
temperatura a la que el agua puede separarse por destilación
fácilmente. La temperatura óptima variará, dependiendo del
disolvente y la cantidad de agua, pero convenientemente es de 110 a
180ºC, preferiblemente de 130 a 160ºC. La destilación se continúa
hasta que el contenido de agua de la mezcla cae por debajo de
5%.
Este procedimiento permite que el colorante se
disuelva totalmente en el disolvente, mientras que los
contaminantes insolubles permanecen sin disolver e incluso pueden
sedimentar en el fondo del reactor dependiendo de su cantidad. Estos
materiales insolubles se retiran a continuación mediante un
procedimiento de filtración en el que puede usarse si es necesario
un agente adyuvante de la filtración, por ejemplo tierra filtrante.
La solución clarificada del colorante se vierte a continuación como
un gran exceso, por ejemplo un exceso de 5 a 20 veces (en peso), de
agua desionizada bajo agitación vigorosa para asegurar que el
colorante precipite como un sólido que puede recuperarse fácilmente
mediante filtración de la mezcla de reacción. La torta resultante se
lava finalmente hasta que está libre de disolvente con agua
desionizada antes de secarse y triturarse.
Se obtiene de ese modo una calidad mejorada,
especialmente un contenido de sal muy bajo (por debajo de 500 ppm),
de tintes al disolvente que no muestran residuos cuando se
disuelven en disolvente orgánico, que se usan comúnmente para tintas
de impresión. Una ventaja adicional de los tintes al disolvente
obtenidos es la ausencia de cualquier disolvente que pudiera
interferir en la preparación de composiciones de tinta.
Las composiciones de tinta basadas en disolvente
se usan cuando se requieren tiempos de secado rápidos y
particularmente cuando se imprime sobre substratos hidrófobos tales
como plásticos, metal o vidrio. Para esta aplicación, el disolvente
se selecciona preferiblemente de cetonas, alcanoles, hidrocarburos
alifáticos, ésteres, amidas o mezclas de los mismos. Cuando se usa
un hidrocarburo alifático como disolvente, se añade preferiblemente
un disolvente polar tal como un alcohol, éster, éter o amida.
Disolventes preferidos incluyen cetonas, especialmente
metil-etil-cetona, y alcoholes,
especialmente etanol y n-propanol.
Cuando el medio para una composición de tinta es
un sólido de bajo punto de fusión, el punto de fusión del sólido
está preferiblemente en el intervalo de 60ºC a 125ºC. Sólidos de
bajo punto de fusión adecuados incluyen ácidos grasos y alcoholes
de cadena larga, preferiblemente aquellos con cadenas de
18-20 átomos de carbono, o sulfonamidas. Los tintes
pueden disolverse en el sólido de bajo punto de fusión o pueden
dispersarse finamente en él.
Por lo tanto, estas materias tintóreas también
son adecuadas para usar en tintes cromáticos y en resinas duraderas.
Una resina duradera preferida es un polímero o copolímero de
estireno o estireno substituido tal como poliestireno o copolímero
de estireno-butadieno, especialmente un copolímero
de estireno-material acrílico tal como copolímero
de estireno-metacrilato de butilo. Otras resinas
duraderas adecuadas incluyen poliéster, poli(acetato de
vinilo), polialquenos, poli(cloruro de vinilo),
poliuretanos, poliamidas, siliconas, resinas epoxídicas y resinas
fenólicas.
Estas materias tintóreas mejoradas también son
adecuadas para tintas basadas en sistemas de microemulsión tales
como las descritas en EP 0 839 883 A2.
La invención se ilustra adicionalmente por medio
de los siguientes ejemplos en los que todas las partes son en
peso.
Un reactor equipado con un agitador, un
calentador y una columna de destilación se carga con 1500 partes de
éter monometílico de dipropilenglicol ("el disolvente") y el
disolvente se calienta hasta 60ºC. Se añaden gradualmente con
agitación al disolvente 1718 partes de una torta de prensa acuosa
de C.I.
Solvent Yellow 79 (58,2% en peso de materia tintóreo). Esta mezcla se calienta con agitación hasta 150ºC y la mezcla se destila para retirar agua, retirándose un total de 734 partes. El destilado es aproximadamente 90% de agua y 10% de disolvente. Queda en el reactor una solución de color marrón oscuro de la materia tintórea, que contiene 40% en peso de materia tintórea, 55% de disolvente, 4% de agua más aproximadamente 1% de material insoluble que sedimenta en el fondo del matraz mientras la mezcla se deja enfriar. Se añaden a continuación 125 partes de tierra filtrante bajo agitación antes de que la solución se filtre a través de un embudo de vidrio sinterizado (porosidad: G3; diámetro: 30 cm); retirando de ese modo todos los contaminantes insolubles. La solución clarificada (2484 partes) se añade a continuación lentamente con agitación a un reactor cargado con 25000 partes de agua desionizada. El colorante purificado precipita de ese modo como un producto cristalino. El último se aísla filtrando y la torta que queda en el filtro se lava con otras 50000 partes de agua desionizada para retirar todas las trazas de éter monometílico de dipropilenglicol. El colorante se seca a continuación y se tritura de una manera muy clásica. El tinte purificado resultante está virtualmente libre de sal (contenido de sal: 200 ppm) y puede usarse directamente para composiciones de tinta que no provocan obturación cuando pasan a través de filtros y/o toberas.
Solvent Yellow 79 (58,2% en peso de materia tintóreo). Esta mezcla se calienta con agitación hasta 150ºC y la mezcla se destila para retirar agua, retirándose un total de 734 partes. El destilado es aproximadamente 90% de agua y 10% de disolvente. Queda en el reactor una solución de color marrón oscuro de la materia tintórea, que contiene 40% en peso de materia tintórea, 55% de disolvente, 4% de agua más aproximadamente 1% de material insoluble que sedimenta en el fondo del matraz mientras la mezcla se deja enfriar. Se añaden a continuación 125 partes de tierra filtrante bajo agitación antes de que la solución se filtre a través de un embudo de vidrio sinterizado (porosidad: G3; diámetro: 30 cm); retirando de ese modo todos los contaminantes insolubles. La solución clarificada (2484 partes) se añade a continuación lentamente con agitación a un reactor cargado con 25000 partes de agua desionizada. El colorante purificado precipita de ese modo como un producto cristalino. El último se aísla filtrando y la torta que queda en el filtro se lava con otras 50000 partes de agua desionizada para retirar todas las trazas de éter monometílico de dipropilenglicol. El colorante se seca a continuación y se tritura de una manera muy clásica. El tinte purificado resultante está virtualmente libre de sal (contenido de sal: 200 ppm) y puede usarse directamente para composiciones de tinta que no provocan obturación cuando pasan a través de filtros y/o toberas.
Ejemplos
2-5
El Ejemplo 1 se repite, reemplazando la materia
tintórea usada allí con el mismo peso de una torta de prensa de cada
una de las siguientes materias tintóreas:
- Ejemplo
\;
2 - C.I. Solvent Black 45
- Ejemplo
\;
3 - C.I. Solvent Blue 44
- Ejemplo
\;
4 - C.I. Solvent Red 122
- Ejemplo
\;
5 - C.I. Solvent Yellow 83:1.
En cada caso, el resultado era un tinte
purificado que estaba virtualmente libre de sal (contenido de sal
200 ppm) y podía usarse como tal en composiciones de tinta que no
provocaban la obturación cuando pasaban a través de filtros y/o
toberas.
Claims (8)
1. Un procedimiento para preparar una versión de
calidad para inyección de tinta de materias tintóreas solubles en
disolvente, que comprende
- (a)
- mezclar una torta de prensa acuosa de la materia titórea en un líquido miscible con agua;
- (b)
- eliminar por destilación el agua hasta que se alcanza un contenido de agua de no más de 5% en peso;
- (c)
- filtrar la composición de materia tintórea que comprende materia tintórea soluble en disolvente y líquido miscible con agua, retirando de ese modo todos los contaminantes insolubles, y
- (d)
- diluir la composición de materia tintórea filtrada en agua desionizada, realizando de ese modo la precipitación de la materia tintórea soluble en disolvente que a continuación se aísla después de la filtración y el lavado con agua desioni-zada.
2. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, en el que la materia tintórea soluble en
disolvente es una materia tintórea de complejo
metálico 1:2.
metálico 1:2.
3. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 2, en el que el metal en la materia tintórea de
complejo metálico 1:2 es Cr, Co, Fe o Al.
4. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 3, en el que el líquido miscible con agua
de la etapa (a) tiene un punto de ebullición de más de 110ºC bajo
presión atmosféri-
ca.
ca.
5. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 4, en el que el líquido miscible con agua
de la etapa (a) es un propilenglicol, un éter monoalquílico de
dialquilenglicol o alcohol tetrahidrofurfurílico.
6. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 5, en el que la torta de prensa acuosa
usada en la etapa (a) tiene un contenido de agua de 20 a 80% en
peso, preferiblemente de 40 a 60% en peso.
7. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 6, en el que en la etapa (a) la cantidad
del líquido miscible con agua, con relación al peso de la torta de
prensa acuosa, es la cantidad de 0,5 a 10 veces.
8. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 7, en el que en la etapa (b) la
destilación se lleva a cabo a una temperatura de 110 a 180ºC,
preferiblemente de 130 a 160ºC.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9912482.8A GB9912482D0 (en) | 1999-06-01 | 1999-06-01 | Process for preparing purified dyestuffs |
| GB9912482 | 1999-06-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2240040T3 true ES2240040T3 (es) | 2005-10-16 |
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ID=10854366
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Country Status (8)
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