ES2649468T3 - Proceso mejorado para la producción de carbonato de calcio precipitado - Google Patents

Proceso mejorado para la producción de carbonato de calcio precipitado Download PDF

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Abstract

Un proceso para la preparación de carbonato de calcio precipitado, el proceso que comprende las etapas de: (a) proporcionar lechada de cal; (b) separar, en una o más etapas, la arenilla de la lechada de cal proporcionada en la etapa (a), dicha arenilla que corresponde a una fracción sobredimensionada retenida por un tamiz que tiene un tamaño de abertura de 400μm o más fino, para obtener: (i) la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla, y (ii) una o más fracciones de arenilla; (c) moler una o más de las fracciones de arenilla de la etapa (b) en al menos una unidad de molienda para obtener arenilla fina; y (d) someter a una etapa de carbonatación: (i) la arenilla fina de la etapa (c), o (ii) una mezcla que comprende la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla de la etapa (b) y la arenilla fina de la etapa (c); donde dicha etapa de carbonatación comprende la introducción de dióxido de carbono para obtener carbonato de calcio precipitado.

Description

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práctica común separar una o más fracciones de arenilla antes de carbonatar la lechada de cal. Normalmente, la fracción de arenilla o una fracción de arenilla se puede definir como la fracción de gran tamaño retenida por un tamiz que tiene un tamaño de abertura especificado de 400 μm o más fino. Dependiendo del tamaño de abertura utilizado para el cribado, la fracción de arenilla puede representar del 3 al 8 % en peso del total de sólidos presentes en la
5 lechada de cal. En este sentido, "lechada de cal con un contenido reducido en arenilla" en el sentido de la presente invención es una lechada de cal que se ha sometido a una o más etapas de separación de arenilla. En general, una o más fracciones de arenilla pueden separarse de la lechada de cal por cualquier método de separación conocido en la técnica. Para este fin, se pueden usar dispositivos de cribado así como dispositivos basados en la gravedad, tales como centrifugadoras, ciclones, dispositivos de sedimentación y cualquier combinación (por ejemplo, series o cascadas) de los dispositivos y métodos mencionados anteriormente. En algunas realizaciones de la presente invención, la etapa (b) comprende una etapa de cribado, donde dicha etapa de cribado puede llevarse a cabo mediante el uso de uno o más tamices. En general, la arenilla puede caracterizarse por su baja reactividad hacia el dióxido de carbono y consiste principalmente en partículas relativamente grandes. Por lo tanto, la una o más fracciones de arenilla se elimina
15 utilizando uno o más tamices con tamaños de abertura de hasta 400 μm.
En el proceso de la invención, la etapa (b) comprende una etapa de cribado mediante el uso de uno o más tamices que tienen un tamaño de abertura de 400 μm o más fino, preferentemente de 400 a 150 μm, más preferentemente de 350 a 180 μm, y lo más preferentemente de 250 a 200 μm.
De acuerdo con otra realización más, la etapa (b) comprende una etapa de cribado mediante el uso de un primer tamiz y un segundo tamiz, en donde dicho primer tamiz tiene un tamaño de abertura de 400 a 200 μm y dicho segundo tamiz tiene un tamaño de abertura desde 150 μm a 100 μm, para obtener:
25 (i) la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla, y
(ii) una primera y una segunda fracción de arenilla.
La una o más fracciones de arenilla obtenidas en la etapa de separación (b) resultan de una separación de arenilla de la lechada de cal que es una suspensión acuosa. El experto en la materia apreciará así que dicha una o más fracciones de arenilla pueden comprender cantidades considerables de agua y también pueden considerarse como suspensiones acuosas.
Por lo tanto, en algunas realizaciones, la una o más fracciones de arenilla pueden tener un contenido de sólidos en el intervalo del 20,0 al 80,0 % en peso, preferentemente del 25,0 al 50,0 % en peso, y más preferentemente del 30,0
35 al 45,0 % en peso, basado en el peso total de las fracciones de arenilla.
En otra realización, el proceso de acuerdo con la presente invención puede comprender una etapa de adición de al menos un aditivo seleccionado entre monosacáridos, disacáridos, ácidos poliacrílicos en sus formas neutralizadas o parcialmente neutralizadas, ácido cítrico o citrato de sodio a la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla de la etapa (b) y/o una o más de las fracciones de arenilla de la etapa (b) en una cantidad total del 0,005 al 1,0 % en peso, preferentemente del 0,01 al 0,5 % en peso, y más preferentemente del 0,02 al 0,2 % en peso, basado en el peso seco total.
Preferentemente, dicho al menos un aditivo se selecciona entre sacarosa, ácido cítrico o citrato de sodio y más 45 preferentemente es sacarosa.
Etapa (c) -Molienda de la arenilla
De acuerdo con la etapa (c) del proceso de la presente invención, una o más de las fracciones de arenilla obtenidas en la etapa (b) se someten a una etapa de molienda para obtener la denominada arenilla fina.
Dicha etapa de molienda sirve para reducir el tamaño de partícula de la fracción de arenilla. Para este fin, se puede usar cualquier molino adecuado conocido por la persona experta, por ejemplo, un molino de arena, un molino de rodillos, un molino de bolas o un molino de martillos.
55 En general, una fracción de arenilla o, como alternativa, más fracciones de arenilla pueden someterse a la etapa de molienda (c) dependiendo de si se usan una o más etapas de separación en la etapa de proceso (b). En los casos en que se obtienen más de una (por ejemplo, dos o tres) fracciones de arenilla en la etapa (b), generalmente es posible someter solo una parte o la totalidad de dichas fracciones a la etapa de molienda (c). Por ejemplo, la etapa
(b) puede comprender una etapa de cribado mediante el uso de un primer tamiz y un segundo tamiz para obtener (i) una lechada de cal con un contenido reducido en arenilla y (ii) una primera y una segunda fracción de arenilla. En el último caso, es posible moler la primera, la segunda o ambas fracciones de arenilla.
En una realización preferida de la presente invención, el proceso para la preparación de carbonato de calcio 65 precipitado comprende las etapas de:
8
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En caso de carbonatación combinada, los inventores encontraron que, para lograr resultados óptimos en términos de brillo y distribución del tamaño de partícula, puede ser beneficioso iniciar la etapa de carbonatación (d) en ausencia de arenilla fina mediante la introducción de dióxido de carbono (por ejemplo, inyectando dióxido de carbono gaseoso) en la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla, seguido de la adición de arenilla fina
5 en una o más porciones.
Por lo tanto, de acuerdo con otra realización, la arenilla fina se añade a la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla en un momento que corresponde del 35 al 95 %, preferentemente del 50 al 90 %, y más preferentemente del 60 al 80 % de conversión de hidróxido de calcio en carbonato de calcio precipitado
En algunas realizaciones del proceso de acuerdo con la presente invención, la arenilla fina se añade a la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla en un momento que corresponde del 0 al 100 %, preferentemente del 35 al 95 %, más preferentemente del 50 al 90 %, y lo más preferentemente del 60 al 80 % de conversión de hidróxido cálcico en carbonato de calcio precipitado, donde la etapa (d) comprende la inyección de dióxido de carbono
15 gaseoso diluido que tiene una concentración del 2,0 al 75,0 % en volumen, preferentemente del 5,0 al 50,0 % en volumen, y más preferentemente del 10,0 al 35,0 % en volumen, basado en el volumen total de gas inyectado, y donde dicho dióxido de carbono gaseoso se diluye preferentemente con aire.
Adicionalmente o como alternativa, también puede ser beneficioso añadir solo ciertas cantidades de arenilla fina a la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla para obtener carbonato de calcio precipitado que tenga las propiedades ópticas deseadas como, por ejemplo, un alto brillo (R457).
Por lo tanto, de acuerdo con una realización, la cantidad total de arenilla fina añadida a la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla puede variar del 0,1 al 15,0 % en peso, preferentemente del 0,2 al 10,0 % en peso, y
25 más preferentemente del 0,5 al 5,0 % en peso, basado en el peso seco total.
El proceso de acuerdo con la presente invención puede comprender además una etapa de añadir al menos un aditivo seleccionado entre monosacáridos, disacáridos, ácidos poliacrílicos en sus formas neutralizadas o parcialmente neutralizadas, ácido cítrico o citrato de sodio a la lechada de cal proporcionada en la etapa (a) y/o la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla de la etapa (b) y/o una o más de las fracciones de arenilla de la etapa (b) y/o la arenilla fina de la etapa (c) en un total del 0,005 al 1,0 % en peso, preferentemente del 0,01 al 0,5 % en peso, y más preferentemente del 0,02 al 0,2 % en peso, basado en los pesos secos totales.
Por lo tanto, en otra realización del proceso de acuerdo con la presente invención, la arenilla fina de la etapa (c) y
35 también la mezcla que comprende la lechada de cal con un contenido reducido en arenilla de la etapa (b) y la arenilla fina de la etapa (c) sometida a carbonatación la etapa (d) puede comprender al menos un aditivo seleccionado entre monosacáridos, disacáridos, ácidos poliacrílicos en sus formas neutralizadas o parcialmente neutralizadas, ácido cítrico o citrato de sodio en una cantidad total del 0,005 al 1,0 % en peso, preferentemente del 0,01 al 0,5 % en peso, y más preferentemente del 0,02 al 0,2 % en peso, basado en los pesos secos totales.
Preferentemente, dicho al menos un aditivo se selecciona entre sacarosa, ácido cítrico o citrato de sodio y más preferentemente es sacarosa.
El carbonato de calcio precipitado
45 El producto que se puede obtener mediante el proceso de acuerdo con la presente invención es un carbonato de calcio precipitado.
Para mejorar aún más la distribución del tamaño de partícula u otros parámetros del carbonato de calcio precipitado, como el brillo (R457) o el área superficial específica, se puede llevar a cabo una etapa de clasificación opcional (por ejemplo, una etapa de filtrado) después de la etapa de carbonatación (d).
En una realización del proceso de acuerdo con la presente invención, el proceso comprende así una etapa adicional de selección del carbonato de calcio precipitado obtenido en la etapa de carbonatación (d) mediante el uso de uno o
55 más tamices, preferentemente dichos tamices tienen un tamaño de abertura de 300 μm o más fino, preferentemente de 300 a 45 μm, más preferentemente de 250 a 50 μm, y lo más preferentemente de 200 a 80 μm.
Preferentemente, el proceso de acuerdo con la presente invención comprende una etapa adicional de clasificación del carbonato de calcio precipitado obtenido en la etapa de carbonatación (d) mediante el uso de un ciclón o clasificador de aire.
El carbonato de calcio precipitado que se puede obtener mediante el proceso de acuerdo con la presente invención se puede caracterizar por una distribución de tamaño de partícula específica.
65 En una realización, el carbonato de calcio precipitado tiene una d50 que oscila de 0,1 a 10,0 μm, preferentemente de 0,2 a 5,0 μm, y más preferentemente de 0,3 a 3,0 μm.
11
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con un contenido reducido en arenilla y una fracción de arenilla.
Ejemplo 2 -Ensayos de molienda, producción de arenilla fina
5 Se utilizó una fracción de arenilla (d50 = 1,1 mm) obtenida a partir del cribado de lechada de cal a través de un tamiz que tiene un tamaño de abertura de 200 μm en los siguientes ensayos de molienda para producir arenilla fina. Para este fin, la fracción de arenilla se cargó en un molino de arena octogonal (volumen: 1,8 m3; número de deflectores: 4; cuentas: 1200 kg de Microbits de Bitossi de 1,5 a 2,5 mm). La molienda se llevó a cabo en un proceso continuo para producir arenilla fina utilizando una rejilla de 0,4 mm como la salida del molino que se instaló al 34 % de la altura
10 vertical total de 1400 mm y equipado con una bomba. Se instaló un tamiz de red doble con tamaños de abertura de 100 y 45 μm, respectivamente, aguas abajo de dicha bomba. Se añadieron cantidades variables de sacarosa, basadas en el peso seco de la lechada de cal, en los Ensayos 2 a 5 con el fin de reducir la viscosidad de los lotes de molienda. Los ensayos de molienda se enumeran en la Tabla 1 a continuación.
15 Tabla 1: Resultados de la molienda de arenilla (n/d = no determinado), dt se refiere a toneladas secas.
Ensayo
1
2 3 4 5
Entrada del molino
Velocidad de flujo [dt/h] 0,50 0,53 0,66 0,79 0,79
Sacarosa [kg/h]
0,00 3,00 3,30 4,00 11,9
Contenido de sólidos [% en peso]
25,3 39,4 42,6 46,8 53,8
Salida del molino
d50 [μm] 2,1 1,5 1,7 1,9 n/d
d98 [μm]
20 17 16 19 n/d
pH
12,7 12,7 12,7 12,6 n/d
Viscosidad [mPa·s]
85 600 639 875 2388
Brillo (R457) [%]
79,3 80,1 79,7 79,5 n/d
Energía de molienda [kWh/t]
241 205 160 133 n/d
En el ensayo 5, la bomba en la salida vertical no fue capaz de bombear la suspensión debido a la alta viscosidad. Sin embargo, el molino de arena todavía podía funcionar correctamente a este alto contenido de sólidos y no se observó bloqueo de la rejilla de 0,4 mm.
20
Ejemplo 3 -Carbonatación de arenilla fina
Arenilla fina que tiene una d50 de 1,9 m, una d98 de 19 μm y un brillo (R457) del 79,5 % obtenida a partir de arenilla de molienda (Ejemplo 2, Ensayo 4) se cargó en un vaso de precipitados de vidrio y se ajustó a aproximadamente al
25 15 % en peso de contenido de sólidos y se introdujo el 100 % de dióxido de carbono hasta que se alcanzó un pH por debajo de 7. El producto obtenido mostró una d98 de 10 μm y el brillo (R457) fue del 82,8 % en comparación con el 79,5 % del material de partida.
Ejemplo 4 -Carbonatación combinada de arenilla fina y lechada de cal con un contenido reducido en arenilla30 utilizando diferentes cantidades de arenilla fina
Como muestra de referencia (Ensayo 1), se apagaron 200 kg de óxido de calcio con 1700 kg de agua a 40°C. La lechada de cal obtenida se cribó a través de un tamiz que tenía un tamaño de abertura de 200 μm. La lechada de cal con un contenido reducido en arenilla obtenida se calentó a 50°C y se añadió el 0,04 % en peso de sacarosa,
35 basado en el peso seco de la lechada de cal. La carbonatación se realizó inyectando un 20 % de dióxido de carbono a 200 Nm3/h y 240 rpm hasta 5 minutos después de la conductividad mínima.
Se llevaron a cabo ensayos de carbonatación adicionales en condiciones idénticas, en las que se añadieron diferentes cantidades de arenilla fina con una d50 de 1,9 μm, una d98 de 19 μm y un brillo (R457) del 79,5 % obtenida 40 de la molienda de arenilla (Ejemplo 2, Ensayo 4) y también diferentes cantidades de sacarosa, ambas basadas en el peso seco de la lechada de cal, antes de la carbonatación (Ensayos 2 a 5). El producto de carbonatación se cribó con un tamaño de abertura de 45 μm antes de la determinación del brillo (R457) y la distribución del tamaño de partícula del producto cribado, así como el porcentaje de material retenido (véase la Tabla 2). El material sobredimensionado retenido se sometió a análisis XRD usando un sistema XRD avanzado Bruker AXS D8
45 (difracción Bragg de 5 a 100° 2theta, radiación Cu K-α, ranuras de divergencia automatizadas, detector lineal sensible a la posición, corriente y voltaje del tubo: 50 mA, 35 kV; tamaño de paso: 0,02° 2theta; tiempo de recuento: 0,5 s por paso; para obtener resultados, ver la Tabla 3).
Tabla 2: Resultados de la carbonatación combinada.
Ensayo
1
2 3 4 5
Sacarosa [% en peso]
0,04 0,06 0,06 0,06 0,00
Arenilla fina [% en peso]
0,00 1,35 4,05 8,10 8,10
Brillo (R457) [%]
94,7 94,4 94,2 93,6 93,4
13
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secaron durante 6 minutos a 105°C. El contenido de carga de las hojas de prueba se controló y ajustó, en caso necesario.
Se produjeron otras hojas de prueba bajo condiciones idénticas por el uso del PCC de los Ensayos 2 y 4 del Ejemplo 5, así como de PCC comercial (Omya Syncarb® 270), ver los ensayos B-D en la Tabla 5 a continuación.
Tabla 5: Estudios de hojas de prueba.
Ensayo
A
B C D
Tipo de carga
Ejemplo 5 Ensayo 6 + Lechada de cal (1:1) Ejemplo 5 Ensayo 2 Ejemplo 5 Ensayo 4 Omya Syncarb® 270
Contenido de carga [% en peso]
19,4 19,4 19,5 19,3
Densidad aparente [cm3/g]
1,75 1,73 1,74 1,69
Opacidad [%]
90,4 90,8 90,7 90,1
Las hojas de prueba obtenidas muestran una mayor densidad aparente así como una mayor opacidad a contenidos 10 de carga iguales.
El contenido de carga de las hojas de prueba se determinó después de que se alcanzase un peso constante tras la incineración rápida de una cuarta parte de la muestra de la hoja de prueba a 570°C en un horno de mufla. Después de que se completó la combustión, el residuo se transfirió a un desecador y se dejó enfriar. Después de alcanzar la
15 temperatura ambiente, se midió el peso del residuo y la masa se correlacionó con el peso inicial de la cuarta parte de la hoja de prueba. Para determinar el gramaje, las hojas de prueba se mantuvieron a 23°C y el 50 % de humedad relativa durante 24 horas. La opacidad se determinó según la norma DIN 53146.
15

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