ES2873886T3 - Sorbentes de carbono para la eliminación de dióxido de nitrógeno - Google Patents

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Abstract

Un adsorbente que incluye: carbón activado y aproximadamente 2% en peso hasta aproximadamente el 10% en peso de cobre; aproximadamente 1% en peso a aproximadamente 4% en peso de molibdeno; aproximadamente 0,03 % en peso a aproximadamente 1,0% en peso de plata; aproximadamente 3% en peso a aproximadamente 5% en peso de sulfato; y aproximadamente 8% en peso a aproximadamente 12% en peso de trietilendiamina, en el que el término "aproximadamente" significa más o menos el 10% del valor numérico del número con el que se está utilizando, depositado en la superficie del carbón activado.

Description

DESCRIPCIÓN
Sorbentes de carbono para la eliminación de dióxido de nitrógeno
El carbón activado se ha utilizado durante mucho tiempo para eliminar gases y vapores tóxicos de una corriente de gas o líquido. Por ejemplo, los carbones activados también son útiles para eliminar agentes nocivos del aire respirable o los gases de escape y pueden usarse en filtros de máscara de gas, respiradores, filtros colectivos y otras aplicaciones. Los carbones activados que se utilizan para eliminar agentes nocivos a menudo están impregnados con componentes que reaccionan con gases nocivos que de otro modo no se eliminarían mediante el uso de carbones activados no impregnados. Las reacciones de adsorción química con impregnantes en el carbón activado hacen que los gases nocivos sean inertes o los convierten en una forma que el carbón elimina más fácilmente. En particular, el dióxido de nitrógeno y los óxidos de nitrógeno relacionados (NOx) son gases venenosos que deben eliminarse del aire respirable o de los gases de escape. Los adsorbentes anteriores han utilizado varios sorbentes a base de carbono y no a base de carbono con altos costos y baja efectividad.
Además, el uso de trietilendiamina (TEDA) en filtros respiratorios y medios absorbentes diseñados para proporcionar protección respiratoria contra gases militares se ha reconocido desde hace mucho tiempo. En particular, se acepta TEDA como un material crítico para proporcionar protección contra el gas de cloruro de cianógeno (CK) en composiciones libre de cromo, que también pueden contener cobre y en algunos casos zinc. Existe el deseo de mejorar la eliminación de NO2 para muchas aplicaciones de purificación de aire y respiradores.
El documento RU 2228902 C1 describe un adsorbente que comprende un sorbente basado en carbón activado que tiene asociado con una superficie del sorbente: 4,6-7,6% en peso de cobre; 2,5 a 3,1% en peso de molibdeno; y hasta 5% en peso de trietilendiamina. El documento US 5,492,882 describe un adsorbente que comprende un sorbente basado en carbón activado que tiene asociado con una superficie del sorbente: 6-10% en peso o 11% en peso de cobre; 1 -4% en peso de molibdeno; 2% en peso de sulfato y trietilendiamina.
En particular, la presente invención se refiere a adsorbentes que incluyen: carbón activado y aproximadamente 2% en peso hasta aproximadamente el 10% en peso de cobre; aproximadamente 1 peso % a aproximadamente 4% en peso de molibdeno; aproximadamente 0,03% en peso a aproximadamente 1,0% en peso de plata; aproximadamente 3% en peso a aproximadamente 5% en peso de sulfato; y aproximadamente 8% en peso a aproximadamente 12% en peso de trietilendiamina, en donde el término "aproximadamente" significa más o menos el 10% del valor numérico del número con el que se está utilizando, depositado sobre la superficie del carbón activado.
La FIG. 1 ilustra el efecto de la trietilendiamina en la eliminación de gases nocivos de corrientes de gas.
También debe observarse que, como se usa en el presente documento y en las reivindicaciones adjuntas, las formas singulares "un", "una" y "el/la" incluyen la referencia en plural a menos que el contexto indique claramente lo contrario. Así, por ejemplo, la referencia a "una cámara de combustión" es una referencia a "una o más cámaras de combustión" y sus equivalentes conocidos por los expertos en la técnica, y así sucesivamente.
Como se usa en este documento, el término "aproximadamente" significa más o menos el 10% del valor numérico del número con el que se está usando. Por lo tanto, aproximadamente el 50% significa en el intervalo del 45% al 55%.
Varias realizaciones están dirigidas a adsorbentes para la eliminación de gases nocivos o tóxicos del aire u otras corrientes de gas. Otras realizaciones están dirigidas a métodos para producir tales adsorbentes y aparatos de filtrado que incluyen estos adsorbentes.
El adsorbente de la presente invención es como se define en las reivindicaciones. En particular, los adsorbentes de la invención proporcionan una adsorción mejorada de gases que contienen nitrógeno tales como dióxido de nitrógeno y otros óxidos de nitrógeno. La cantidad de TEDA incluida en los adsorbentes de las realizaciones puede variar. Por ejemplo, en algunas realizaciones, el adsorbente puede incluir aproximadamente 8% en peso hasta aproximadamente el 10% en peso, aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 12% en peso, o cualquier intervalo o concentración individual abarcada por estos intervalos. Según la invención, el material sorbente es carbón activado. El carbón activado se puede obtener de cualquier fuente y se puede preparar a partir de una variedad de materiales de partida. Por ejemplo, los materiales adecuados para la producción de carbón activado incluyen, pero no se limitan a, carbones de varios intervalos tales como antracita, semi-antracita, bituminoso, sub-bituminoso, carbones pardos o lignitos; cáscaras de nueces, como cáscara de coco; madera; verduras como cáscara de arroz o paja; residuos o subproductos del procesamiento del petróleo; y materiales poliméricos naturales o sintéticos. El material carbonoso se puede procesar en adsorbentes de carbono mediante cualquier método térmico o químico convencional conocido en la técnica e inherentemente impartirá diferentes áreas superficiales y volúmenes de poros dependiendo de los materiales de partida y el procesamiento utilizado. En realizaciones particulares, el carbón activado puede ser carbón activado a base de carbón, y en algunas realizaciones, el material de partida puede ser carbón bituminoso.
Los adsorbentes de varias realizaciones pueden incluir además hasta aproximadamente 25% en peso de agua residual y, en algunas realizaciones, tales adsorbentes pueden incluir aproximadamente 2% en peso hasta aproximadamente el 20% en peso, aproximadamente 3% en peso a aproximadamente 15% en peso, aproximadamente 4% en peso hasta aproximadamente el 10% en peso, aproximadamente 4% en peso a aproximadamente 8% en peso, aproximadamente 6% en peso a aproximadamente 9% en peso de agua residual, o cualquier concentración individual o intervalo abarcado por estas concentraciones de ejemplo. En otras realizaciones, los adsorbentes de la invención pueden no incluir agua residual (0% en peso).
Realizaciones adicionales están dirigidas a composiciones que incluyen los sorbentes descritos anteriormente que tienen una combinación de cobre, molibdeno, plata, sulfato y TEDA con cada componente a una concentración identificada anteriormente depositado sobre la superficie del carbón activado. Por ejemplo, en algunas realizaciones, el sorbente descrito anteriormente se puede combinar con un sorbente para la eliminación de amoníaco, tales como carbón activado impregnado con cloruro de níquel (NiCh). En otra realización, el sorbente se puede impregnar con una mezcla de NiCb/ZnCb para la eliminación de amoniaco. En otras realizaciones, el sorbente se puede impregnar con uno o más de ácido fosfórico, ácido sulfúrico y ácido cítrico para eliminar el amoniaco. Las composiciones de las realizaciones pueden incluir una mezcla del sorbente de la invención y uno o más de otros sorbentes, en los que los varios sorbentes se mezclan de manera sustancialmente uniforme. Tales materiales mezclados pueden incluir cualquier proporción del sorbente de la invención a uno o más de otros sorbentes. Por ejemplo, los componentes se pueden proporcionar en una proporción de aproximadamente 90:10 a aproximadamente 50:50 de sorbente de la invención a otro sorbente. En otras realizaciones, la combinación de sorbentes se puede estratificar.
Los adsorbentes descritos anteriormente se pueden usar para adsorber o eliminar de otro modo varios gases tóxicos o nocivos y vapores orgánicos de corrientes de gas tales como, por ejemplo, aire. Una amplia variedad de gases tóxicos o nocivos se pueden eliminar por estos absorbentes tales como, por ejemplo, HCN, CNCl, H2S, Cl2, SO2, NO, NO2, formaldehído y NH3. En algunas realizaciones, el gas tóxico o nocivo puede ser un óxido de nitrógeno (NOx), tal como, por ejemplo, NO2. De manera similar, varios vapores orgánicos tales como, por ejemplo, CCl4, benceno, tolueno, acetona, disolventes orgánicos y similares pueden ser adsorbidos por los adsorbentes descritos anteriormente. Por lo tanto, en algunas realizaciones, los adsorbentes se pueden proporcionar en lechos fijos a través de los cuales pasan corrientes de gas que incluyen o, potencialmente incluyen, gases contaminantes tóxicos o nocivos. En otras realizaciones, los adsorbentes pueden estar contenidos dentro de una carcasa que está unida, por ejemplo, a respiradores, máscaras de gas, dispositivos de aire respirable comprimido y similares a través de los cuales pasan corrientes de gas que incluyen contaminantes potencialmente tóxicos o nocivos.
Tales metales se pueden proporcionar en una variedad de formas, por ejemplo, el metal se puede proporcionar como carbonatos metálicos, óxidos metálicos, cloruros metálicos, haluros metálicos, oxoácidos metálicos, sales metálicas, sulfatos metálicos y similares y combinaciones de los mismos. Ciertas realizaciones están dirigidas a métodos para preparar los adsorbentes descritos anteriormente. En algunas realizaciones, los métodos pueden incluir una o más etapas de impregnación de un sorbente con un aditivo. La etapa de impregnación es bien conocida en la técnica y se puede llevar a cabo de diversas formas. Típicamente, impregnar incluye la etapa de poner en contacto un adsorbente, por inmersión u otros medios, con una solución de impregnación que contiene uno o más aditivos que se disuelven o dispersan en la solución de impregnación. La solución de impregnación puede incluir uno o más aditivos que se asociarán con el adsorbente mientras el adsorbente esté en contacto con la solución de impregnación. La impregnación se puede realizar en una o más etapas de impregnación. Por ejemplo, en algunas realizaciones, todos los aditivos incorporados al adsorbente pueden incluirse en la solución de impregnación de manera que todos los aditivos puedan asociarse con el adsorbente en una única etapa de impregnación. En otras realizaciones, la solución de impregnación puede incluir un solo aditivo y puede ser necesaria una etapa de impregnación separada para cada aditivo incorporado al adsorbente. En otras realizaciones más, la impregnación se puede llevar a cabo impregnando con una primera solución de impregnación que incluye dos o más aditivos e impregnando con una segunda solución de impregnación que incluye uno o más aditivos. En otras realizaciones más, la impregnación se puede llevar a cabo usando tres o más etapas de impregnación en las que cada solución de impregnación incluye uno, dos, tres, cuatro o más aditivos.
Los aditivos usados en tales métodos pueden ser cualquiera de los sorbentes descritos anteriormente. En realizaciones particulares, los aditivos pueden ser al menos un aditivo metálico, tal como, por ejemplo, una sal metálica. La sal metálica puede ser sales de cobre (II), sales de zinc, sales de molibdeno (VI), sales de plata o combinaciones de las mismas. En realizaciones adicionales, los aditivos pueden ser sales de cobre (II), sales de molibdeno (VI), sales de plata y sulfato. En ciertas realizaciones, la parte líquida de la solución de impregnación en la que se disuelven o dispersan los aditivos puede ser agua. En otras realizaciones, la parte líquida de la solución de impregnación puede ser una solución acuosa de agua y un componente secundario proporcionado para ayudar a la disolución del aditivo en la solución de impregnación. Por ejemplo, en algunas realizaciones, la solución de impregnación puede ser una solución de sales metálicas o una solución acuosa que contiene sales metálicas que se ha creado añadiendo, por ejemplo, amoniaco y/o carbonato de amonio, a la solución de impregnación. El amoniaco puede ayudar en la disolución de aditivos básicos tales como, por ejemplo, carbonato de cobre (II) (CuCO3) o carbonato de cobre básico que son esencialmente insolubles en agua.
En realizaciones particulares, los aditivos metálicos pueden ser sales metálicas proporcionadas como sales de cobre (II), sales de zinc, sales de molibdeno (VI), sales de plata o combinaciones de las mismas. En varias realizaciones, el cobre se puede proporcionar como, por ejemplo, CuCO3, CuSO4, CuO o Cu [MoO4], y similares o equivalentes de los mismos, se puede proporcionar plata como, por ejemplo, AgNO3, AgCO3, AgSO4, AgO o Ag [MoO4] y el zinc se puede proporcionar como ZnCO3, ZnSO4, ZnO o Zn [MoO4], y similares o equivalentes de los mismos. El molibdeno se puede proporcionar como cualquiera de una variedad de molibdatos complejos, tales como mono o di o heptamolibdato ([M0O4]'2, [M02O7]'2, [M07O24]'6) que contienen compuestos tales como, por ejemplo, dimolibdato de amonio ((NH4)2Mo2O7) heptamolibdato de amonio y similares o equivalentes de los mismos. El sulfato (SO42') se puede proporcionar como sulfato de cobre, plata o zinc (CuSO4, Ag2SO4, ZnSO4) o como, por ejemplo, sulfato de amonio ((NH4)2SO4), ácido sulfúrico o equivalentes del mismo, y similares, y combinaciones de los mismos.
Los métodos de algunas realizaciones pueden incluir la etapa de secar el carbón activado después de la impregnación. El secado se lleva a cabo típicamente después de la impregnación y/o entre las etapas de impregnación cuando los métodos incluyen más de una etapa de impregnación. El secado se puede llevar a cabo por cualquier medio y, en algunas realizaciones, el secado se puede llevar a cabo en un horno, calefactor o lecho fluido. En ciertas realizaciones, los métodos pueden incluir la etapa de hidratar el carbón activado seco. La hidratación se puede llevar a cabo por cualquier medio, incluido, por ejemplo, rociando agua sobre el adsorbente. En ciertas realizaciones, la hidratación da como resultado un adsorbente que tiene un contenido de humedad de hasta aproximadamente el 25%, y en otras realizaciones, la hidratación puede dar como resultado un adsorbente que tiene un contenido de humedad de aproximadamente el 2% a aproximadamente el 10%. En realizaciones adicionales, la hidratación da como resultado un adsorbente que tiene un contenido de humedad de aproximadamente 4% a aproximadamente 8%.
El TEDA se puede aplicar por cualquier medio bien conocido en la técnica, tal como, por ejemplo, mezclando TEDA con el sorbente impregnado seco y luego sublimando el TEDA sobre la superficie del adsorbente impregnado seco.
Realizaciones adicionales están dirigidas a filtros para purificar corrientes de gas usando los sorbentes descritos anteriormente. Tales realizaciones no se limitan a tipos particulares de filtros. En algunas realizaciones, el filtro puede ser un filtro de aire para aplicaciones civiles o militares, por ejemplo, un filtro de máscara de gas de protección personal, un filtro de máscara de primeros auxilios o un filtro de protección colectiva. En otras realizaciones, el filtro puede ser un filtro de aire para aplicaciones industriales tales como, por ejemplo, sistemas de purificación de aire de cabina de automóvil.
Los filtros de varias realizaciones pueden tener cualquier diseño y pueden incluir al menos una carcasa, que incluye un compartimento configurado para contener carbón activado granulado y permitir que corrientes de gas fluyan sobre o a través del carbón activado. Tales filtros pueden incluir varios componentes adicionales tales como, por ejemplo, pantallas u otros medios para retener el carbón activado en el compartimiento o dispositivos de purificación adicionales tales como membranas de filtración, filtros de partículas y similares. En algunas realizaciones, la carcasa puede incluir varios componentes necesarios para permitir que el filtro se integre en un dispositivo como respiradores, máscaras de gas o dispositivos de aire respirable comprimido en los que las corrientes de gas fluyen de un compartimento a otro y pasan a través del filtro durante transferir. El filtro puede estar integrado en un dispositivo que se conecta a una entrada de aire de la cabina del automóvil que hace que las corrientes de gas pasen a través del filtro antes de ser expulsadas de la salida de aire de la cabina del automóvil al área de la cabina del automóvil. En particular, el filtro puede incluir un puerto de entrada para introducir corrientes de gas en el filtro y un puerto de salida para dispensar las corrientes de gas filtradas del filtro. En algunas realizaciones, el filtro puede incluir un medio de conexión extraíble para conectarse a una fuente de gas, tal como una tubería, manguera, accesorios de tubería y similares en el puerto de entrada.
En algunas realizaciones, el filtro puede incluir una carcasa de filtro que tiene una envoltura alargada compuesta de un material plástico inerte tal como polietileno, polipropileno, cloruro de polivinilo, politetrafluoroetileno o cualquier combinación de los mismos dispuesta dentro de la carcasa del filtro para retener el carbón activado. La carcasa del filtro y la envoltura pueden estar separadas entre sí. En algunas realizaciones, puede disponerse un filtro de partículas tal como, por ejemplo, papel de filtro dentro del espacio para retener el polvo asociado con el carbón activado. En realizaciones particulares, se pueden disponer adsorbentes adicionales, tales como tela de carbón, dentro del espacio. En algunas realizaciones, el filtro puede incluir una placa perforada, rejilla ranurada, rejilla de malla, pantalla u otros medios para asegurar la envoltura dentro de la carcasa mientras se permite el flujo libre de corrientes de gas a través de la carcasa del filtro.
Los dispositivos industriales o militares pueden incluir dispositivos de filtro más grandes diseñados para unirse a grandes corrientes de gas de alto flujo que proporcionan lechos posicionados para recibir corrientes de gas de una fuente de gas contaminado durante el tratamiento. Tales dispositivos son bien conocidos en la técnica y el carbón activado puede incluirse en cualquier dispositivo de este tipo. En varias realizaciones, los lechos o tanques que incluyen carbón activado granular pueden colocarse en varios lugares a lo largo del camino de flujo de la fuente de gas contaminado, y el carbón activado granular, como se describió anteriormente, puede ser utilizado por cualquiera o todos estos lechos o tanques. En ciertas realizaciones, las corrientes de gas pueden ponerse en contacto con carbón activado en polvo en uno o más lugares de la trayectoria del flujo. Los dispositivos e instalaciones de tratamiento pueden incluir varios tanques y componentes adicionales.
Los filtros de las varias realizaciones descritas anteriormente pueden incluir el sorbente que tiene una combinación de cobre, zinc, molibdeno, plata, sulfato y TEDA con cada componente en cualquier concentración o combinación de intervalos identificados anteriormente depositado sobre la superficie del carbón activado solo. En otras realizaciones, los filtros pueden incluir una combinación del sorbente de la invención con uno o más de otros sorbentes. Otros sorbentes pueden ser carbón activado u otro material sorbente, y pueden estar sin impregnar o impregnados con una combinación diferente de aditivos. En algunas realizaciones, el sorbente de la invención y uno o más de otros sorbentes se pueden mezclar. En otras realizaciones, la combinación de sorbentes se puede colocar en capas en un dispositivo de filtro.
EJEMPLOS
Aunque la presente invención se ha descrito con considerable detalle con referencia a ciertas realizaciones preferidas de la misma, son posibles otras versiones. Se ilustrarán varios aspectos de la presente invención con referencia a los siguientes ejemplos no limitantes.
EJEMPLO 1
Las muestras 2-4 se prepararon impregnando carbón activado a base de carbón (malla 12 X 30 U.S.) en una solución que contenía sales de cobre (II), sales de molibdeno (VI), sales de plata y sulfato. El carbón activado se secó pasándolo a través de un secador de lecho fluido. Posteriormente se cambió de tamaño para proporcionar un material de malla de 20 X 40. El material se humedeció rociándolo con agua hasta un contenido de humedad de aproximadamente 6,0%. Se añadió trietilendiamina (TEDA) por sublimación al carbón activado impregnado. Cada una de las Muestras 2-4 se preparó con 8,4% p/p de cobre, 1,9% p/p de molibdeno, 2,9% p/p de sulfato, 0,03% p/p de plata y 6,0% p/p de agua con contenido variable de TEDA. La Muestra 1 se preparó a partir de un conjunto de carbono con una composición similar a las Muestras 2-4 y que tenía 1 % p/p de TEDA. El contenido de TEDA para las Muestras 2-4 fue el siguiente: La Muestra 2 tenía 5% en peso de TEDA, la Muestra 3 tenía 8% en peso de TEDA, y la Muestra 4 tenía 10% en peso de TEDA.
Se colocaron porciones de cada una de las muestras en tubos de muestra como lechos de 1,0 cm y se expusieron a desafíos individuales de 4000 mg/m3 de dióxido de azufre (SO2), cianuro de hidrógeno (HCN), cloruro de cianógeno (CK), 1000 mg/m3 de amoniaco (NH3) y 375 mg/m3 de dióxido de nitrógeno (NO2), a una velocidad lineal de 6,6 cm/s. Los niveles de avance fueron los siguientes: 5 mg/m3 de SO2; menor de (4 mg/m3 HCN o 8 mg/m3 (CN)2 para HCN; 8 mg/m3 de CK; 35 mg/m3 de NH3; menor de (9 mg/m3 de NO2 o 30 mg/m3 de NO) para NO2. SO2 y NH3. Las pruebas se realizaron en muestras recibidas en condiciones de humedad relativa del 15%. Prueba de CK y NO2 se realizó al 80% de HR en muestras que habían sido previamente equilibradas en una corriente de aire al 80% de HR a 25°C durante 16 horas. Las muestras se evaluaron para determinar los tiempos de penetración de varios gases nocivos o tóxicos (NH3, SO2, CK y NO2) medido en minutos. FIG. 1 muestra que las muestras 1 y 2 tuvieron tiempos de penetración de 21 minutos o menos para NH3, SO2, CK y NO2, pero las muestras 3 y 4 tenían tiempos de penetración NO2 de 40 minutos y 78 minutos, respectivamente. Los tiempos de penetración del NO2 para las muestras 3 y 4 se mejoraron en comparación con las muestras 1 y 2. La tabla 1 a continuación ilustra la comparación de los tiempos de penetración para SO2, NH3, CK y NO2 con el % p/p de TEDA en cada una de las cuatro muestras.
Tabla 1
Figure imgf000005_0001
EJEMPLO 2
La muestra 3 del ejemplo 1 se mezcló en una proporción 80/20 p/p con un carbón que había sido impregnado con NiCl2, un material que se sabe que es particularmente eficaz para la eliminación de amoníaco, produciendo la Muestra 5. A continuación, se llevaron a cabo pruebas de penetración en las mismas condiciones, y los resultados se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2
Figure imgf000005_0002
Estos datos muestran que las ventajas de mejorar el rendimiento de NO2 se mantuvo en gran medida, mientras que se mejoró significativamente el rendimiento deseable del amoníaco.
EJEMPLO 3
Se cargaron 1,0 cm de profundidad de las muestras 3 y 4 del Ejemplo 1 en columnas de ensayo con 0,2 cm de NiCl.2-carbón impregnado en una configuración en capas, colocando el material específico de amoníaco en la capa de salida, Muestras 6 y 7, respectivamente. A continuación, los tubos empaquetados se probaron como anteriormente a una profundidad de lecho de 1,2 cm. Los tiempos de penetración en función del contenido de TEDA para varios gases se establecen en la Tabla 3 a continuación.
Tabla 3
Figure imgf000006_0001
Los datos muestran los beneficios de combinar un carbono específico de amoníaco con el rendimiento de NO2 mejorado de las muestras 6 y 7 frente a las muestras 3 y 4 que no contenían la capa de NiCl2.

Claims (3)

REIVINDICACIONES
1. Un adsorbente que incluye:
carbón activado y
aproximadamente 2% en peso hasta aproximadamente el 10% en peso de cobre;
aproximadamente 1% en peso a aproximadamente 4% en peso de molibdeno;
aproximadamente 0,03 % en peso a aproximadamente 1,0% en peso de plata;
aproximadamente 3% en peso a aproximadamente 5% en peso de sulfato; y
aproximadamente 8% en peso a aproximadamente 12% en peso de trietilendiamina, en el que el término "aproximadamente" significa más o menos el 10% del valor numérico del número con el que se está utilizando, depositado en la superficie del carbón activado.
2. Una composición que incluye:
el adsorbente según la reivindicación 1; y
un segundo adsorbente para la eliminación de amoníaco seleccionado de carbón activado impregnado con NiCl2 o una mezcla de NiCl2/ZnCl2.
3. Un método para eliminar el NO2 a partir de una corriente de gas utilizando el adsorbente según la reivindicación 1 o la composición según la reivindicación 2.
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