ES3055160T3 - Liquid fabric care compositions comprising capsules - Google Patents
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Abstract
Composiciones líquidas para el cuidado de tejidos que incluyen ciertos aditivos para el tratamiento de tejidos y/o agua, y que además incluyen cápsulas con recubrimientos sustancialmente inorgánicos, por ejemplo, recubrimientos a base de sílice. La presente divulgación también describe métodos para la elaboración y el uso de dichas composiciones. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
[0001] DESCRIPCIÓN
[0002] Composiciones líquidas para el cuidado de tejidos que comprenden cápsulas
[0003] Campo de la invención
[0004] La presente descripción se refiere a composiciones líquidas para el cuidado de tejidos que incluyen ciertos adyuvantes para el tratamiento de tejidos y/o agua, y que adicionalmente incluyen cápsulas caracterizadas por cubiertas sustancialmente inorgánicas, por ejemplo, cubiertas a base de sílice. La presente descripción se refiere, adicionalmente, a métodos para fabricar y utilizar tales composiciones.
[0005] Antecedentes de la invención
[0006] Muchos productos líquidos para el cuidado de tejidos se formulan con cápsulas perfumadas de núcleo/cubierta. Típicamente, el núcleo de dichas cápsulas incluye perfume, y la cubierta frecuentemente comprende un material polimérico, tal como un aminoplástico, una poliurea o un poliacrilato. Estas cápsulas son útiles para administrar el agente beneficioso a una superficie objetivo, tal como un tejido. A continuación, en diversos puntos de contacto, las cápsulas se romperán y liberarán el perfume. Sin embargo, es conocido que las cápsulas de perfume se fugan al entorno líquido del producto de consumo, reduciendo de este modo la eficiencia del sistema de liberación de perfume. Asimismo, las cápsulas de perfume típicamente encapsulan una variedad de materias primas de perfume (“PRM”). Problemáticamente, diferentes PRM se pueden fugar a diferentes tasas a través de la pared de la cápsula. A lo largo del tiempo, tal como durante el transporte o el almacenamiento del producto, las características del perfume pueden cambiar debido a que algunas PRM se fugan más que otras. Esto puede conducir a experiencias olfativas menos deseables que las previstas por el fabricante, a problemas de control de calidad e incluso a la insatisfacción del consumidor cuando el perfil de frescura proporcionado por la primera dosis del producto es diferente al proporcionado por la última dosis. La patente US2016168509 A1 describe microcápsulas recubiertas para productos de consumo, conteniendo dichas microcápsulas una cubierta polimérica y un material de núcleo líquido encapsulado y un recubrimiento metálico que rodea las microcápsulas.
[0007] Existe la necesidad de productos líquidos para el cuidado de tejidos que incluyan sistemas de liberación de perfume con perfiles de fuga de perfume mejorados.
[0008] Resumen de la invención
[0009] La invención es como se define en las reivindicaciones.
[0010] La presente descripción se refiere a composiciones líquidas para el cuidado de tejidos que incluyen poblaciones de cápsulas que tienen cubiertas sustancialmente inorgánicas, tal y como se define en la reivindicación 1.
[0011] La presente descripción se refiere a una composición líquida para el cuidado de tejidos que incluye un adyuvante para el tratamiento de tejidos, donde el adyuvante para el tratamiento de tejidos comprende una sustancia activa acondicionadora, donde la sustancia activa acondicionadora se selecciona de un compuesto de amonio cuaternario alquílico (“quat alquílico”), un compuesto de amonio cuaternario éster alquílico (“quat de éster alquílico”) o mezclas de los mismos. El adyuvante para el tratamiento de tejidos puede también comprender un tensioactivo, donde el tensioactivo, si está presente, se selecciona de tensioactivo aniónico, tensioactivo no iónico, tensioactivo catiónico, tensioactivo de ion híbrido, tensioactivo anfótero, tensioactivo anfolítico o mezclas de los mismos; y una población de cápsulas, incluyendo las cápsulas un núcleo y una cubierta que rodea el núcleo, donde el núcleo incluye materias primas de perfume, donde la cubierta incluye (a) un primer componente de cubierta sustancialmente inorgánico que incluye una capa condensada y una capa de nanopartículas, donde la capa condensada incluye un producto de condensación de un precursor, donde la capa de nanopartículas incluye nanopartículas inorgánicas, y donde la capa condensada está dispuesta entre el núcleo y la capa de nanopartículas, y (b) un segundo componente de cubierta inorgánico que rodea el primer componente de cubierta, donde el segundo componente de cubierta rodea la capa de nanopartículas.
[0012] La presente descripción se refiere, adicionalmente, a una composición líquida para el cuidado de tejidos que incluye de aproximadamente el 5 % a aproximadamente el 99,5 %, en peso de la composición, de agua y una población de cápsulas, incluyendo las cápsulas un núcleo y una cubierta que rodea el núcleo, donde el núcleo incluye materias primas de perfume, donde la cubierta incluye (a) un primer componente de cubierta sustancialmente inorgánico que incluye una capa condensada y una capa de nanopartículas, donde la capa condensada incluye un producto de condensación de un precursor, donde la capa de nanopartículas incluye nanopartículas inorgánicas, y donde la capa condensada está dispuesta entre el núcleo y la capa de nanopartículas, y (b) un segundo componente de cubierta inorgánico que rodea el primer componente de cubierta, donde el segundo componente de cubierta rodea la capa de nanopartículas.
[0013] La presente descripción se refiere, adicionalmente, a un proceso para tratar una superficie, preferiblemente un tejido, donde el proceso incluye la etapa de poner en contacto la superficie con una composición líquida para el cuidado de tejidos, tal y como se describe en la presente memoria, opcionalmente en presencia de agua, como se define en la reivindicación 15.
[0014] La presente descripción se refiere adicionalmente a un proceso para tratar una superficie, donde el proceso incluye proporcionar una composición base líquida que comprende un adyuvante para el tratamiento de tejidos y/o agua, donde el adyuvante para el tratamiento de tejidos comprende una sustancia activa acondicionadora, y proporcionar una población de cápsulas a la composición base.
[0015] Breve descripción de los dibujos
[0016] Las figuras de la presente memoria son de naturaleza ilustrativa y no se deben considerar limitativas.
[0017] La figura 1 muestra una ilustración esquemática del método de fabricación de cápsulas con un primer componente de cubierta, preparadas con un núcleo hidrófobo.
[0018] La figura 2 muestra una ilustración esquemática de una cápsula con un primer componente de cubierta y un segundo componente de cubierta.
[0019] La figura 3 es una imagen de microscopía electrónica de barrido de una cápsula.
[0020] La figura 4 es un gráfico de los resultados de fuga del Ejemplo 4.
[0021] La figura 5 es un gráfico de los resultados de fuga del Ejemplo 10.
[0022] Descripción detallada de la invención
[0023] La presente descripción se refiere a composiciones líquidas para el cuidado de tejidos que incluyen determinadas sustancias activas para el tratamiento de tejidos (una sustancia activa acondicionadora y, opcionalmente, un tensioactivo) y poblaciones de determinadas cápsulas. Las cápsulas contienen materias primas de perfume. Asimismo, las cubiertas de las cápsulas contienen materiales inorgánicos cuya selección resulta en propiedades mecánicas mejoradas y una permeabilidad baja y/o uniforme.
[0024] Por ejemplo, se ha descubierto que las cápsulas de la presente descripción funcionan sorprendentemente bien en el control de la fuga de las materias primas de perfume en las composiciones descritas en la presente memoria, lo que resulta en una fuga de perfume relativamente baja y uniforme. Sin pretender imponer ninguna teoría, se considera que la fuga de materias primas de perfume está impulsada por mecanismos radicalmente diferentes con las cubiertas que contienen materiales inorgánicos altamente reticulados en comparación con las cubiertas que contienen materiales poliméricos orgánicos. Concretamente, la difusión de micromoléculas, tal como las materias primas de perfume (“PRM”), a través de una cubierta polimérica orgánica homogénea es similar al mecanismo de difusión a través de una membrana polimérica homogénea. En este caso, la permeabilidad de la membrana polimérica para un soluto dado depende tanto del volumen libre del polímero (afectado por el grado de cristalinidad y la densidad reticulada), así como de la solubilidad relativa del soluto para el polímero. Dado que diferentes PRM tendrán diferentes intervalos de propiedades físicas y químicas relevantes (p. ej., peso molecular y polaridad), las tasas de difusión no son uniformes para un conjunto dado de PRM cuando las propiedades físicas y químicas tampoco son uniformes.
[0025] Por otro lado, se considera que la difusión de micromoléculas a través de una cubierta inorgánica altamente reticulada se produce principalmente a través de los microcanales formados por la red de microporos presentes en la cubierta. Tal cubierta inorgánica altamente reticulada se puede obtener utilizando un segundo componente de cubierta junto con un primer componente de cubierta, según se describe en la presente descripción. En este caso, se considera que la permeabilidad de la cubierta inorgánica depende principalmente del número, la densidad y las dimensiones de los microcanales que conectan eficazmente el núcleo y las fases continuas, lo que puede resultar en que las tasas de fuga de PRM sean relativamente uniformes o consistentes entre sí, así como ser relativamente bajas.
[0026] Dado que las diversas PRM se fugan de las cápsulas descritas en las composiciones descritas a tasas relativamente uniformes, se considera que se mantiene el carácter deseado del perfume, lo que conduce a un rendimiento olfativo más satisfactorio y uniforme.
[0027] Los componentes, las composiciones y los procesos referidos se describen en mayor detalle a continuación.
[0028] Como se utiliza en la presente memoria, los artículos “un” y “una” cuando se utilizan en una reivindicación significan uno o más de lo reivindicado o descrito. Como se utiliza en la presente memoria, los términos “incluyen”, “incluye” e “incluido” se deben entender como no limitativos. Las composiciones de la presente descripción pueden comprender, consistir esencialmente en, o consistir en, los componentes de la presente descripción.
[0029] Los términos “prácticamente exento de” o “prácticamente exenta de” se pueden utilizar en la presente memoria. Lo que significa que como mínimo el material indicado no se añade de forma intencionada a la composición para formar parte de ella o, preferiblemente, no está presente a niveles analíticamente detectables. Está previsto que incluyan composiciones donde el material indicado está presente solamente como impureza en uno de los otros materiales incluidos de forma deliberada. El material indicado puede estar presente, si está presente, a un nivel inferior a 1 %, o inferior a 0,1 %, o inferior a 0,01 %, o incluso de 0 %, en peso de la composición.
[0030] Como se utiliza en la presente memoria, la expresión “composición para el cuidado de tejidos” incluye composiciones y formulaciones diseñadas para tratar tejidos. Tales composiciones incluyen, aunque no de forma limitativa, composiciones de limpieza y detergentes para el lavado de ropa, composiciones suavizantes de tejidos, composiciones potenciadoras del tejido, composiciones desodorizantes para tejidos, composiciones de lavado prelavado, pretratamiento para lavado de ropa, aditivos de lavado de ropa, productos pulverizadores, agentes o composiciones limpiadoras en seco, aditivos de aclarado para lavado de ropa, aditivos de lavado, tratamiento postenjuagado de tejidos, coadyuvante para el planchado, formulaciones de dosis unitarias, formulación de liberación retardada, detergente contenido en o en un sustrato poroso, o láminas de material no tejido, y otras formas adecuadas que pueden ser evidentes para un experto en la técnica a la vista de las enseñanzas en la presente memoria. Tales composiciones se pueden utilizar como tratamiento prelavado, un tratamiento postlavado, o se pueden añadir durante el aclarado o el ciclo de lavado de la operación de lavado.
[0031] Salvo que se indique lo contrario, todos los niveles del componente o de la composición se refieren a una porción activa de ese componente o composición, y son excluyentes de impurezas, por ejemplo, disolventes residuales o subproductos, que puedan estar presentes en las fuentes comerciales de tales componentes o composiciones. Todas las temperaturas de la presente memoria son en grados Celsius (°C), salvo que se indique lo contrario. Salvo que se indique lo contrario, todas las mediciones de la presente memoria se llevan a cabo a 20 °C y a presión atmosférica.
[0032] En todas las realizaciones de la presente descripción, todos los porcentajes son en peso de la composición total, salvo que se indique lo contrario de forma específica. Todas las relaciones son relaciones de peso, salvo que se indique lo contrario de forma específica.
[0033] Debe entenderse que cada limitación numérica máxima facilitada a lo largo de esta memoria descriptiva incluye toda limitación numérica inferior, como si tales limitaciones numéricas inferiores estuvieran escritas expresamente en la presente memoria. Cada limitación numérica mínima facilitada a lo largo de esta memoria descriptiva incluirá cada limitación numérica superior, como si tales limitaciones numéricas superiores estuvieran escritas expresamente en la presente memoria. Cada intervalo numérico facilitado a lo largo de esta memoria descriptiva incluirá cada intervalo numérico más estrecho que se encuentra dentro de tal intervalo numérico más amplio, como si tales intervalos numéricos más estrechos estuviesen todos ellos escritos expresamente en la presente memoria.
[0034] Composición líquida para el cuidado de tejidos
[0035] La presente descripción se refiere a composiciones líquidas para el cuidado de tejidos como se definen en la reivindicación 1. La composición líquida para el cuidado de tejidos puede ser un potenciador líquido para tejidos, un detergente líquido (p. ej., un detergente líquido de alta eficacia), una composición refrescante para tejidos en aerosol o una combinación de los mismos.
[0036] Las composiciones comprenden un adyuvante para el tratamiento de tejidos y una población de cápsulas. Las cápsulas contienen perfume y pueden proporcionar beneficios aromáticos y de frescura en diversos puntos de contacto. El adyuvante para el tratamiento de tejidos puede proporcionar un beneficio al tejido objetivo, tal como una ventaja de limpieza o acondicionamiento. El adyuvante para el tratamiento de tejidos comprende una sustancia activa acondicionadora, tal como compuestos de éster de amonio cuaternario. Adicionalmente, otros adyuvantes adecuados para el tratamiento de tejidos pueden incluir tensioactivos, tales como tensioactivos aniónicos o no iónicos.
[0037] La composición puede incluir agua. La composición puede ser sustancialmente acuosa. La composición puede comprender al menos un 5 % de agua, preferiblemente al menos un 25 %, preferiblemente al menos un 50 % en peso de agua, preferiblemente al menos un 75 %, o incluso más del 85 % en peso de agua. La composición puede comprender de aproximadamente el 5 % a aproximadamente el 99,5 %, o de aproximadamente el 50 % a aproximadamente el 99,5 %, preferiblemente de aproximadamente el 50 % a aproximadamente el 99,5 %, más preferiblemente de aproximadamente el 60 % a aproximadamente el 95 %, incluso más preferiblemente de aproximadamente el 75 % a aproximadamente el 90 %, en peso de la composición, de agua.
[0038] La composición líquida para el cuidado de tejidos se puede envasar en una botella vertible y, en tales casos, se puede preferir que la composición comprenda de aproximadamente el 50 % a aproximadamente el 99 %, o de aproximadamente el 60 % a aproximadamente el 95 %, o de aproximadamente el 70 % a aproximadamente el 90 %, en peso de la composición, de agua. Como se describe en mayor detalle a continuación, la composición líquida para el cuidado de tejidos se puede envasar en una botella pulverizable y, en tales casos, se puede preferir que la
composición comprenda de aproximadamente el 75 % a aproximadamente el 99,5 %, preferiblemente de aproximadamente el 80 % a aproximadamente el 99 %, o de aproximadamente el 90 % a aproximadamente el 99 %, o de aproximadamente el 95 % a aproximadamente el 99 %, en peso de la composición, de agua.
[0039] La composición líquida para el cuidado de tejidos puede estar en forma de un producto pulverizable. Por ejemplo, la composición líquida para tejidos puede estar contenida en un dispensador de pulverización, que puede incluir (a) una botella para contener la composición líquida y (b) un mecanismo pulverizador.
[0040] La botella se puede configurar como un contenedor que tiene una base y una pared lateral que termina en una abertura. La botella puede incluir un contenedor tipo “bolsa dentro de bolsa” o “bolsa dentro de lata”.
[0041] El mecanismo pulverizador se puede configurar de diversos modos, tal como un pulverizador de disparador de compresión directa, un pulverizador de disparador de precompresión o un dispensador pulverizador de tipo aerosol. Un dispensador adecuado es el dispensador de gatillo TS800 (Exxon Mobil PP1063, clasificación de material 10003913, fabricante: Calmar). Otro mecanismo pulverizador adecuado incluye un pulverizador de acción continua, tal como el dispensador FLAIROSOL™ de Afa Dispensing Group. El dispensador FLAIROSOL™ incluye un mecanismo pulverizador de precompresión y una presurización similar a la de un aerosol de la composición acuosa mediante el uso de una cámara de presión o intermedia. Se pueden adquirir fácilmente pulverizadores de gatillo o pulverizadores de bomba manual adecuados comercializados por proveedores tal como Calmar, Inc., City of Industry, California; CSI (Continental Sprayers, Inc.), St. Peters, Misuri; Berry Plastics Corp., Evansville, Indiana (distribuidor de pulverizadores Guala®); o Seaquest Dispensing, Cary, Illinois (distribuidor del Euromist II® cilíndrico). Si el dispensador de pulverización está configurado como un aerosol, el dispensador de pulverización se puede presurizar con un propelente. Se puede utilizar cualquier propelente adecuado.
[0042] La composición puede estar en forma de un artículo de dosis unitaria, tal como una bolsa. Tales bolsas incluyen típicamente una película soluble en agua, que encapsula al menos parcialmente una composición. Las películas adecuadas son comercializadas por MonoSol, LLC (Indiana, EE. UU.). La composición se puede encapsular en una bolsa monocompartimental o multicompartimental. Una bolsa multicompartimental puede tener al menos dos, al menos tres o al menos cuatro compartimentos. Una bolsa multicompartimental puede incluir compartimentos que estén uno al lado del otro y/o superpuestos. La composición contenida en la bolsa o en los compartimentos de la misma puede ser líquida, sólida (tal como polvos), o combinaciones de las mismas. Las composiciones embolsadas pueden tener cantidades relativamente bajas de agua, por ejemplo, menos de aproximadamente el 20 %, o menos de aproximadamente el 15 %, o menos de aproximadamente el 12 %, o menos de aproximadamente el 10 %, o menos de aproximadamente el 8 %, en peso de la composición detergente, de agua.
[0043] Las composiciones pueden tener una viscosidad de desde 1 a 1500 centipoises (1-1500 mPa*s), de 100 a 1000 centipoises (100-1000 mPa*s) o de 200 a 500 centipoises (200-500 mPa*s) a 20 s<-1>y 21 °C.
[0044] Las composiciones de la presente descripción se pueden caracterizar por un pH de aproximadamente 2 a aproximadamente 12, o de aproximadamente 2 a aproximadamente 8,5, o de aproximadamente 2 a aproximadamente 7, o de aproximadamente 2 a aproximadamente 5. Las composiciones de la presente descripción pueden tener un pH de desde aproximadamente 2 a aproximadamente 4, preferiblemente un pH de desde aproximadamente 2 a aproximadamente 3,7, más preferiblemente un pH de aproximadamente 2 a aproximadamente 3,5, preferiblemente en forma de un líquido acuoso. Se cree que tales niveles de pH facilitan la estabilidad del compuesto de amonio cuaternario, particularmente de los compuestos de éster de amonio cuaternario. El pH de una composición se determina disolviendo/dispersando la composición en agua desionizada para formar una solución con una concentración del 10 %, a aproximadamente el 20 °C.
[0045] Adyuvante para el tratamiento de tejidos
[0046] Las composiciones líquidas para el cuidado de tejidos de la presente descripción comprenden un adyuvante para el tratamiento de tejidos. El adyuvante para el tratamiento de tejidos se puede seleccionar para proporcionar un beneficio al tejido objetivo, tal como una ventaja de limpieza o acondicionamiento. El adyuvante para el tratamiento de tejidos comprende una sustancia activa acondicionadora, tal como compuestos de éster de amonio cuaternario. Adicionalmente, otros adyuvantes adecuados para el tratamiento de tejidos pueden incluir tensioactivos, tales como tensioactivos aniónicos o no iónicos. De forma adicional o alternativamente, el adyuvante para el tratamiento de tejidos se puede seleccionar para proporcionar beneficios de procesamiento y/o estabilidad a la composición para el cuidado de tejidos. Estos materiales se describen en mayor detalle a continuación.
[0047] a. Sustancia activa acondicionadora
[0048] Las composiciones líquidas para el cuidado de tejidos de la presente descripción comprenden una sustancia activa acondicionadora. Estos materiales pueden proporcionar beneficios acondicionadores o suavizantes a una superficie objetivo y son particularmente útiles cuando la composición se presenta en forma de composición de potenciador para tejidos.
[0049] La sustancia activa acondicionadora se selecciona del grupo que consiste en un compuesto de amonio cuaternario alquílico (“quat alquílico”), un compuesto de amonio cuaternario éster alquílico (“quat de éster alquílico”) y mezclas de los mismos. Por razones medioambientales / de biodegradabilidad, se puede preferir que la sustancia activa acondicionadora comprenda un quat de éster alquílico.
[0051] La sustancia activa acondicionadora puede estar presente a un nivel de desde aproximadamente el 0,1 % a aproximadamente el 50 %, o de aproximadamente el 2 % a aproximadamente el 40 %, o de aproximadamente el 3 % a aproximadamente el 25 %, preferiblemente del 4 % al 18 %, y más preferiblemente del 5 % al 15 %, en peso de la composición. La sustancia activa acondicionadora puede estar presente a un nivel superior al 0 % hasta aproximadamente el 50 %, o de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 35 %, o de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 25 %, o de aproximadamente el 3 % a aproximadamente el 20 %, o de aproximadamente el 4,0 % al 18 %, más preferiblemente del 4,5 % al 15 %, e incluso más preferiblemente del 5,0 % al 12 % en peso de la composición. La sustancia activa acondicionadora puede estar presente a un nivel de desde aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 8 %, o de aproximadamente el 1,5 % a aproximadamente el 5 %, en peso de la composición. El nivel de la sustancia activa acondicionadora puede depender de la concentración deseada de sustancia activa acondicionadora total en la composición (composición diluida o concentrada) y de la presencia (o no) de otros materiales acondicionadores / suavizantes. A niveles muy altos de sustancia activa acondicionadora, es posible que la viscosidad ya no se pueda controlar suficientemente, lo que hace que el producto no sea apto para su uso. Sin embargo, si los niveles de sustancia activa acondicionadora son demasiado bajos, el beneficio suministrado puede ser subóptimo.
[0053] La sustancia activa acondicionadora se puede derivar de ácidos grasos (a veces denominados ácidos grasos precursores). Los ácidos grasos pueden incluir ácidos grasos saturados y/o ácidos grasos insaturados. Los ácidos grasos se pueden caracterizar por un índice de yodo (véase Método). Preferiblemente, el índice de yodo del ácido graso a partir del cual se forma el compuesto de amonio cuaternario para tejidos es de 0 a 140, o de 0 a aproximadamente 90, o de aproximadamente 10 a aproximadamente 70, o de aproximadamente 15 a aproximadamente 50, o de aproximadamente 18 a aproximadamente 30. El índice de yodo puede ser de aproximadamente 25 a 50, preferiblemente de 30 a 48, más preferiblemente de 32 a 45. Sin pretender imponer ninguna teoría, se obtienen puntos de fusión más bajos que resultan en una mayor procesabilidad del FCA cuando el ácido graso a partir del cual se forma el compuesto de amonio cuaternario está al menos parcialmente insaturado. En particular, se cree que los ácidos grasos doblemente insaturados permiten procesar fácilmente los FCA.
[0055] Los ácidos grasos pueden incluir una porción de alquilo que contiene, en promedio en peso, de aproximadamente 13 a aproximadamente 22 átomos de carbono, o de aproximadamente 14 a aproximadamente 20 átomos de carbono, preferiblemente de aproximadamente 16 a aproximadamente 18 átomos de carbono.
[0057] Los ácidos grasos adecuados pueden incluir los derivados de (1) una grasa animal y/o una grasa animal parcialmente hidrogenada, tal como sebo de vacuno, manteca de cerdo, etc.; (2) un aceite vegetal, y/o un aceite vegetal parcialmente hidrogenado, tal como aceite de canola, aceite de cártamo, aceite de cacahuete, aceite de girasol, aceite de semillas de sésamo, aceite de colza, aceite de semilla de algodón, aceite de maíz, aceite de soja, aceite de resina, aceite de salvado de arroz, aceite de palma, aceite de palmiste, aceite de coco, otros aceites de palma tropicales, aceite de linaza, aceite de tung, etc.; (3) aceites procesados y/o densos, tales como aceite de linaza o aceite de tung mediante tratamientos térmicos, de presión, isomerización alcalina y tratamientos catalíticos; (4) una mezcla de los mismos, para producir ácidos grasos saturados (p. ej., ácido esteárico), insaturados (p. ej., ácido oleico), poliinsaturados (ácido linoleico), ramificados (p. ej., ácido isoesteárico) o cíclicos (p. ej., derivados de ácidos poliinsaturados saturados o insaturados α-disustituidos de ciclopentilo o ciclohexilo).
[0059] La sustancia activa acondicionadora puede comprender compuestos formados a partir de ácidos grasos que están insaturados. Los ácidos grasos pueden comprender cadenas C18 insaturadas, que pueden incluir un solo doble enlace (“C18:1”) o pueden estar doblemente insaturados (“C18:2”).
[0061] La sustancia activa acondicionadora se puede derivar de ácidos grasos y, opcionalmente, de trietanolamina, preferiblemente ácidos grasos insaturados que incluyen dieciocho carbonos (“ácidos grasos C18”), más preferiblemente ácidos grasos C18 que incluyen un solo doble enlace (“ácidos grasos C18:1”). La sustancia activa acondicionadora puede comprender de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 40 %, o de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 30 %, o de aproximadamente el 15 % a aproximadamente el 30 %, en peso de la sustancia activa acondicionadora, de compuestos derivados de trietanolamina y ácidos grasos C18:1. Tales niveles de ácidos grasos pueden facilitar la manipulación del material de quat éster resultante.
[0063] El ácido graso a partir del cual se forma la sustancia activa acondicionadora puede comprender del 1,0 % al 20,0 %, preferiblemente del 1,5 % al 18,0 %, o del 3,0 % al 15,0 %, más preferiblemente del 4,0 % al 15,0 % de cadenas C18 doblemente insaturadas (“C18:2”) en peso de las cadenas de ácidos grasos totales. De aproximadamente el 2 % a aproximadamente el 10 %, o de aproximadamente el 2 % a aproximadamente el 8 %, o de aproximadamente el 2 % a aproximadamente el 6 %, en peso del total de ácidos grasos utilizados para formar la sustancia activa acondicionadora, pueden ser ácidos grasos C18:2.
[0064] Por otro lado, se deben evitar niveles muy altos de cadenas de ácidos grasos insaturados para minimizar la formación de malos olores como resultado de la oxidación de la composición del suavizante textil a lo largo del tiempo.
[0065] Los quats de éster alquílico de la sustancia activa acondicionadora adecuados se seleccionan del grupo que consiste en material cuaternario monoéster (“quats monoéster”), material cuaternario diéster (“quats diéster”), material cuaternario triéster (“quats triéster”) y mezclas de los mismos. El nivel de quat monoéster puede ser del 2,0 % al 40,0 %, el nivel de quat diéster puede ser del 40,0 % al 98,0 % y el nivel de quat triéster puede ser del 0,0 % al 30,0 %, en peso de la sustancia activa acondicionadora total. El nivel de quat monoéster puede ser del 2,0 % al 40,0 %, el nivel de quat diéster puede ser del 40,0 % al 98,0 %, y el nivel de quat triéster puede ser inferior al 5,0 %, o inferior al 1,0 %, o incluso el 0,0 %, en peso de la sustancia activa acondicionadora total. El nivel de quat monoéster puede ser del 15,0 % al 35,0 %, el nivel de quat diéster puede ser del 40,0 % al 60,0 % y el nivel de quat triéster puede ser del 15 % al 38,0 %, en peso de la sustancia activa acondicionadora total. El compuesto de éster de amonio cuaternario puede comprender material de amonio cuaternario triéster (“quats triéster”).
[0066] Los quats de éster alquílico adecuados se pueden derivar de alcanolaminas, por ejemplo, alcanolaminas C1-C4, preferiblemente alcanolaminas C2 (p. ej., etanolaminas). Los quats de éster alquílico se pueden derivar de monoalcanolaminas, dialcanolaminas, trialcanolaminas o mezclas de las mismas, preferiblemente monoetanolaminas, dietanolaminas, diisopropanolaminas, trietanolaminas o mezclas de las mismas. Los quats de éster alquílico se pueden derivar de dietanolaminas. Los quats de éster alquílico se pueden derivar de diisopropanolaminas. Los quats de éster alquílico se pueden derivar de trietanolaminas. Las alcanolaminas de las que se derivan los quats de éster alquílico pueden ser mono o dialcanolaminas alquiladas, por ejemplo, alcanolaminas alquiladas en C1-C4, preferiblemente alcanolaminas alquiladas en C1 (p. ej., N-metildietanolamina).
[0067] La sustancia activa acondicionadora puede comprender un átomo de nitrógeno cuaternizado que está sustituido, al menos en parte. El átomo de nitrógeno cuaternizado puede estar sustituido, al menos en parte, con uno o más grupos alquilo C1-C3 o hidroxilalquilo C1-C3. El átomo de nitrógeno cuaternizado puede estar sustituido, al menos en parte, por un resto seleccionado del grupo que consiste en metilo, etilo, propilo, hidroxietilo, 2-hidroxipropilo, 1-metil-2-hidroxietilo, poli(alcoxi C<2>-C<3>), polietoxi, bencilo, más preferiblemente metilo o hidroxietilo.
[0068] La sustancia activa acondicionadora puede comprender compuestos según la Fórmula (1):
[0069] {R<2>(4-m)
- N+ - [X - Y - R<1>]<m>} A<->Fórmula (1)
[0070] en donde:
[0071] m es 1, 2 o 3, con la salvedad de que, en una molécula dada, el valor de cada m es idéntico;
[0072] cada R<1>, que puede comprender de 13 a 22 átomos de carbono, es independientemente un grupo hidrocarbilo lineal o hidrocarbilo ramificado, preferiblemente siendo R<1>lineal, más preferiblemente siendo R<1>una cadena alquílica lineal parcialmente insaturada;
[0073] cada R<2>es independientemente un grupo alquilo o hidroxialquilo C<1>-C<3>y/o cada R<2>se selecciona de metilo, etilo, propilo, hidroxietilo, 2-hidroxipropilo, 1-metil-2-hidroxietilo, poli(alcoxi C<2>-C<3>), polietoxi, bencilo, más preferiblemente metilo o hidroxietilo;
[0074] cada X es independientemente -(CH<2>)n-, -CH<2>-CH(CH<3>)- o -CH(CH<3>)-CH<2>-, donde cada n es independientemente 1, 2, 3 o 4, preferiblemente cada n es 2;
[0075] cada Y es independientemente -O-(O)C- o -C(O)-O-; y
[0076] A- se selecciona independientemente del grupo que consiste en cloruro, bromuro, sulfato de metilo, sulfato de etilo, sulfato y nitrato, preferiblemente A- se selecciona del grupo que consiste en cloruro y sulfato de metilo, más preferiblemente A- es sulfato de metilo.
[0077] Al menos un X, preferiblemente cada X, se puede seleccionar independientemente de -CH<2>-CH(CH<3>)- o -CH(CH<3>)-CH<2>-. Cuando m es 2, X se puede seleccionar de *-CH<2>-CH(CH<3>)-, *-CH(CH<3>)-CH<2>-, o una mezcla de los mismos, donde el * indica el extremo más cercano al nitrógeno del quat de éster alquílico. Cuando hay dos o más grupos X presentes en un único compuesto, al menos dos de los grupos X pueden ser diferentes entre sí. Por ejemplo, cuando m es 2, un X (p. ej., un primer X) puede ser *-CH<2>-CH(CH<3>)-, y el otro X (p. ej., un segundo X) puede ser *-CH(CH<3>)-CH<2>-, donde el * indica el extremo más cercano al nitrógeno del quat de éster alquílico. Se ha descubierto que tal selección del índice m y de los grupos X puede mejorar la estabilidad hidrolítica del quat de éster alquílico y, por lo tanto, mejorar adicionalmente la estabilidad de la composición.
[0078] Por razones de estabilidad similares, la sustancia activa acondicionadora puede comprender una mezcla de: éster de ácido graso de bis-(2-hidroxipropil)-dimetilamonio metilsulfato; éster de ácidos grasos de metilsulfato de (2-hidroxipropil)-(1-metil-2-hidroxietil)-dimetilamonio; y éster de ácidos grasos de metilsulfato de bis-(1-metil-2-hidroxietil)
dimetilamonio; donde los ésteres de ácidos grasos se producen a partir de una mezcla de ácidos grasos C12-C18. La sustancia activa acondicionadora puede comprender cualquiera de los ésteres de ácidos grasos, individualmente o como una mezcla, enumerados en este párrafo.
[0079] Cada X puede ser -(CH<2>)n-, donde cada n es independientemente 1, 2, 3 o 4, preferiblemente cada n es 2.
[0080] Cada grupo R<1>puede corresponder y/o derivarse de la porción o porciones alquílicas de cualquiera de los ácidos grasos precursores proporcionados anteriormente. Los grupos R<1>pueden comprender, en promedio en peso, de aproximadamente 13 a aproximadamente 22 átomos de carbono, o de aproximadamente 14 a aproximadamente 20 átomos de carbono, preferiblemente de aproximadamente 16 a aproximadamente 18 átomos de carbono. Puede ser que cuando Y es *-O-(O)C- (donde * indica el extremo más cercano al resto X), la suma de carbonos en cada R<1>sea de 13 a 21, preferiblemente de 13 a 19.
[0081] La sustancia activa acondicionadora de la presente descripción puede incluir una mezcla de compuestos de amonio cuaternario según la Fórmula (1), por ejemplo, que tiene algunos compuestos donde m = 1 (p. ej., monoésteres) y algunos compuestos donde m = 2 (p. ej., diésteres). Algunas mezclas pueden incluso contener compuestos donde m = 3 (p. ej., triésteres). Los compuestos de amonio cuaternario pueden incluir compuestos según la Fórmula (1), donde m es 1 o 2, pero no 3 (p. ej., está prácticamente exento de triésteres).
[0082] La sustancia activa acondicionadora de la presente descripción puede incluir compuestos según la Fórmula (1), en donde cada R<2>es un grupo metilo. La sustancia activa acondicionadora de la presente descripción puede incluir compuestos según la Fórmula (1), en donde al menos un R<2>, preferiblemente en donde al menos un R<2>es un grupo hidroxietilo y al menos un R<2>es un grupo metilo. Para los compuestos según la Fórmula (1), m puede ser igual a 1, y solo un R<2>puede ser un grupo hidroxietilo.
[0083] La sustancia activa acondicionadora de la presente descripción puede incluir sulfato de metilo como contraión. Cuando la sustancia activa acondicionadora de la presente descripción comprende compuestos según la Fórmula (1), A- puede ser preferiblemente sulfato de metilo. Sin pretender imponer ninguna teoría, se considera que los quats de éster con un metilsulfato como contraión tienen fuerzas de repulsión electrostáticas más bajas en comparación con los que tienen cloruro, ya que el contraión sulfato de metilo está unido más fuertemente en comparación con el cloruro, lo que puede resultar en una deposición más eficaz en una superficie objetivo, tal como un tejido.
[0084] La sustancia activa acondicionadora de la presente descripción puede comprender uno o varios miembros seleccionados del grupo que consiste en:
[0085] (A) éster de ácido graso de metilsulfato de bis-(2-hidroxipropil)-dimetilamonio e isómeros de éster de ácido graso de metilsulfato de bis-(2-hidroxipropil)-dimetilamonio y/o mezclas de los mismos; metilsulfato de N,N-bis-(2-(acil-oxi)-propil)-N,N-dimetilamonio y/o metilsulfato de N-(2-(acil-oxi)-propil) N--(2-(acil-oxi) 1-metil-etil) N,N-dimetilamonio y/o mezclas de los mismos, en los que el resto de acilo se deriva de ácidos grasos C12-C22 tales como palma, sebo, canola y/u otros ácidos grasos adecuados, que se pueden someter a fraccionación y/o hidrogenarse, y/o mezclas de los mismos;
[0086] (B) cloruro de 1,2-di(aciloxi)-3-trimetilamoniopropano, en el que el resto de acilo se deriva de ácidos grasos C12-C22, tales como palma, sebo, canola y/u otros ácidos grasos adecuados, que se pueden someter a fraccionación y/o hidrogenarse, y/o mezclas de los mismos;
[0087] (C) ésteres de ácidos grasos de cloruro de N,N-bis(hidroxietil)-N,N-dimetilamonio; Cloruro de N,N-bis(aciloxietil)-N,N-dimetilamonio en el que el resto de acilo se deriva de ácidos grasos C12-C22, tales como palma, sebo, canola y/u otros ácidos grasos adecuados, que se pueden someter a fraccionación y/o hidrogenarse, y/o mezclas de los mismos, tal como cloruro de N,N-bis (seboil-oxi-etil) N,N-dimetilamonio;
[0088] (D) productos de esterificación de ácidos grasos con trietanolamina, cuaternizados con sulfato de dimetilo; metilsulfato de N,N-bis(acil-oxi-etil) N-(2-hidroxietil)-N-metilamonio, en el que el resto de acilo se deriva de ácidos grasos C12-C22, tal como palma, sebo, canola y/u otros ácidos grasos adecuados, que se pueden someter a fraccionación y/o hidrogenarse, y/o mezclas de los mismos, tal como metilsulfato de N,N-bis(seboiloxietil) N-(2-hidroxietil)-N-metilamonio;
[0089] (E) cloruro de dicanoladimetilamonio; cloruro de disebo(duro)dimetilamonio; metilsulfato de dicanoladimetilamonio; metilsulfato de 1-metil-1-estearoilamidoetil-2-estearoilimidazolinio; 1-seboilamidoetil-2-seboilimidazolina; metilsulfato de dipalmilmetil hidroxietilamonio; y/o
[0090] (F) mezclas de los mismos.
[0091] Ejemplos de sustancias activas acondicionadoras adecuadas son comercializados por Evonik con el nombre comercial Rewoquat WE18 y/o Rewoquat WE20, y por Stepan con el nombre comercial Stepantex GA90, Stepantex VK90 y/o Stepantex VL90A.
[0092] Se entiende que las composiciones que comprenden una sustancia activa acondicionadora como sustancia activa acondicionadora de tejidos pueden también comprender derivados no cuaternizados de tales compuestos, así como reactantes sin reaccionar (p. ej., ácidos grasos libres).
[0093] Las composiciones líquidas para el cuidado de tejidos de la presente descripción pueden comprender otros materiales acondicionadores, por ejemplo, además de quats alquílicos y/o quats de éster alquílico. Tales materiales pueden incluir siliconas, aminas, ésteres grasos, ésteres de sacarosa, siliconas, poliolefinas dispersables, polisacáridos, ácidos grasos, aceites suavizantes o acondicionadores, látex de polímero o combinaciones de los mismos, preferiblemente silicona. La cantidad total combinada de sustancia activa acondicionadora (tal y como se ha descrito anteriormente) y silicona puede ser de aproximadamente el 5 % a aproximadamente el 70 %, o de aproximadamente el 6 % a aproximadamente el 50 %, o de aproximadamente el 7 % a aproximadamente el 40 %, o de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 30 %, o de aproximadamente el 15 % a aproximadamente el 25 %, en peso de la composición. La composición puede incluir una sustancia activa acondicionadora (como se ha descrito anteriormente) y silicona en una relación de peso de aproximadamente 1:10 a aproximadamente 10:1, o de aproximadamente 1:5 a aproximadamente 5:1, o de aproximadamente 1:3 a aproximadamente 1:3, o de aproximadamente 1:2 a aproximadamente 2:1, o de aproximadamente 1:1,5 a aproximadamente 1,5:1, o de aproximadamente 1:1.
[0094] b. Tensioactivos
[0095] Las composiciones líquidas para el cuidado de tejidos de la presente descripción pueden comprender un tensioactivo como adyuvante para el tratamiento de tejidos. Estos materiales pueden proporcionar ventajas de limpieza a una superficie objetivo y son particularmente útiles cuando la composición se presenta en forma de una composición detergente líquida, tal como una composición de detergente líquido de alta eficacia (“HDL”). Además o alternativamente, los tensioactivos pueden servir como coadyuvantes de procesamiento y/o estabilidad.
[0096] El tensioactivo puede comprender uno o más tensioactivos, preferiblemente dos o más. Cuando está presente más de un tensioactivo, se puede considerar un sistema tensioactivo.
[0097] El tensioactivo, cuando está presente, se selecciona del grupo que consiste en tensioactivos aniónicos, tensioactivos no iónicos, tensioactivos catiónicos, tensioactivos de ion híbrido, tensioactivos anfóteros, tensioactivos anfolíticos y mezclas de los mismos. Preferiblemente, el tensioactivo comprende tensioactivo aniónico, tensioactivo no iónico, tensioactivo de ion híbrido o una mezcla de los mismos. Más preferiblemente, el tensioactivo puede comprender al menos un tensioactivo aniónico, incluso más preferiblemente al menos dos tensioactivos aniónicos, ya que tales sistemas pueden proporcionar ventajas de limpieza eficientes. El tensioactivo puede comprender una combinación de tensioactivo aniónico y tensioactivo no iónico, opcionalmente en combinación adicional con tensioactivo de ion híbrido. La composición puede comprender de aproximadamente el 1 %, o de aproximadamente el 5 %, o de aproximadamente el 10 %, o de aproximadamente el 15 %, o de aproximadamente el 20 %, o de aproximadamente el 30 %, a aproximadamente el 80 %, o a aproximadamente el 65 %, o a aproximadamente el 50 %, o a aproximadamente el 45 %, o a aproximadamente el 35 %, o a aproximadamente el 25 %, en peso de la composición, de un tensioactivo. La composición puede comprender de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 50 %, preferiblemente de aproximadamente el 5 % a aproximadamente el 45 %, más preferiblemente de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 40 %, en peso de la composición, de tensioactivo.
[0098] Un detergente HDL típico puede comprender de aproximadamente el 5 % a aproximadamente el 50 %, preferiblemente de aproximadamente el 7 % a aproximadamente el 40 %, más preferiblemente de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 35 %, en peso de la composición, de tensioactivo, preferiblemente tensioactivo aniónico. Un detergente líquido compactado, tal como uno que se puede encapsular en una película soluble en agua, puede comprender de aproximadamente el 15 % a aproximadamente el 50 %, o de aproximadamente el 15 % a aproximadamente el 45 %, o de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 40 %, en peso de la composición, de tensioactivo, preferiblemente tensioactivo aniónico.
[0099] La composición puede comprender tensioactivo aniónico. Los tensioactivos aniónicos pueden ser particularmente útiles para proporcionar beneficios de limpieza o eliminación de suciedad. Los tensioactivos aniónicos adecuados incluyen alquilsulfatos alcoxilados, alquilsulfatos no alcoxilados, alquilbencensulfonatos y mezclas de los mismos. Los tensioactivos aniónicos pueden ser lineales, ramificados (p. ej., ramificados en la cadena media) o una combinación de los mismos. Otros tensioactivos aniónicos adecuados pueden incluir metil-éster sulfonatos, sulfonatos de parafina, sulfonatos de α-olefina, sulfonatos de olefina internos y mezclas de los mismos. Otros tensioactivos aniónicos adecuados pueden incluir alquil éter carboxilatos, que comprenden un alcohol alquílico lineal o ramificado C10-C26, lo más preferiblemente lineal C10-C20, más preferiblemente lineal C16-C18, y de 2 a 20, preferiblemente de 7 a 13, más preferiblemente de 8 a 12, lo más preferiblemente de 9,5 a 10,5 etoxilatos. Se puede utilizar la forma de ácido o la forma de sal, tales como la sal de sodio o la sal de amonio, y la cadena alquílica puede contener un doble enlace en cis o en trans. Los ácidos alquiléter carboxílicos son comercializados por Kao (Akypo®), Huntsman (Empicol®) y Clariant (Emulsogen®). Otros tensioactivos aniónicos específicos pueden incluir alquilbencensulfonato lineal C11,8,
alquilsulfato etoxilado que tiene un promedio de 1,8 grupos etoxi y alquilsulfato etoxilado que tiene un promedio de 3 grupos etoxi.
[0100] Los tensioactivos aniónicos pueden existir en forma ácida, y la forma ácida se puede neutralizar, parcial o completamente, para formar una sal tensioactiva. Los agentes típicos para la neutralización incluyen: bases de contraión metálico, tales como hidróxidos, p. ej., NaOH o KOH; amoniaco; aminas; y/o alcanolaminas, tales como monoetanolamina, dietanolamina y/o trietanolamina.
[0101] La composición puede comprender tensioactivos no iónicos. Los tensioactivos no iónicos pueden ser útiles para proporcionar beneficios de eliminación de suciedad; También pueden ser útiles para proporcionar beneficios de proceso y/o estabilidad, por ejemplo, ayudando a solubilizar el perfume. Los tensioactivos no iónicos adecuados incluyen alcoholes grasos alcoxilados, tales como alcoholes grasos etoxilados. Otros tensioactivos no iónicos adecuados incluyen alquilfenoles alcoxilados, condensados de alquilfenol, alcoholes ramificados de cadena media, alquilalcoxilatos ramificados de cadena media, alquilpolisacáridos (p. ej., alquilpoliglicósidos), polihidroxiamidas de ácidos grasos, tensioactivos de alcohol poli(oxialquilados) terminalmente protegidos y mezclas de los mismos. Las unidades de alcoxilato pueden ser unidades de etilenoxi, unidades de propilenoxi o mezclas de las mismas. Los tensioactivos no iónicos pueden ser lineales, ramificados (p. ej., ramificados de cadena media) o una combinación de los mismos. Los tensioactivos no iónicos específicos pueden incluir alcoholes que tienen un promedio de desde aproximadamente 12 a aproximadamente 16 carbonos, y un promedio de desde aproximadamente 3 a aproximadamente 9 grupos etoxi, tal como el tensioactivo no iónico C12-C14 EO7.
[0102] Las composiciones descritas en la presente memoria pueden comprender un tensioactivo catiónico. Los ejemplos no limitativos de tensioactivos catiónicos incluyen: los tensioactivos de amonio cuaternario, que pueden tener hasta 26 átomos de carbono y pueden incluir tensioactivos de amonio cuaternario alcoxilado (AQA), dimetil hidroxietil amonio cuaternario y/o cloruro de dimetil hidroxietil lauril amonio cuaternario; tensioactivos catiónicos de poliamina; tensioactivos de éster catiónicos; tensioactivos amino, p. ej., amidopropildimetilamina (APA); y mezclas de los mismos. Para los efectos detergentes, los tensioactivos catiónicos se utilizan preferiblemente junto con tensioactivos aniónicos. Las composiciones descritas en la presente memoria pueden comprender un tensioactivo de ion híbrido. Ejemplos de tensioactivos de ion híbrido incluyen: derivados de aminas secundarias y terciarias, derivados de aminas secundarias y terciarias heterocíclicas, o derivados de compuestos de amonio cuaternario, fosfonio cuaternario o sulfonio terciario. Los ejemplos adecuados de tensioactivos de ion híbrido incluyen betaínas, que incluyen alquildimetilbetaína y cocodimetil amidopropil betaína, óxidos de amina C<8>a C<18>(por ejemplo de C<12>a C<18>) y sulfo e hidroxi betaínas, tales como sulfonato de N-alquil-N,N-dimetilamino-1-propano, donde el grupo alquilo puede estar de C<8>a C<18>. Los óxidos de amina pueden preferirse por razones de rendimiento.
[0103] Las composiciones descritas en la presente memoria pueden comprender un tensioactivo anfótero. Los ejemplos de tensioactivos anfóteros incluyen derivados alifáticos de aminas secundarias o terciarias, o derivados alifáticos de aminas secundarias y terciarias heterocíclicas donde el radical alifático puede ser de cadena lineal o ramificada y donde uno de los sustituyentes alifáticos contiene al menos aproximadamente 8 átomos de carbono, o de aproximadamente 8 a aproximadamente 18 átomos de carbono, y al menos uno de los sustituyentes alifáticos contiene un grupo aniónico hidrosoluble, p. ej., carboxilo, sulfonato, sulfato. Los tensioactivos anfóteros adecuados también incluyen los sarcosinatos, glicinatos, taurinatos, y mezclas de los mismos.
[0104] Población de cápsulas
[0105] Las composiciones líquidas para el cuidado de tejidos de la presente descripción incluyen, adicionalmente, una población de cápsulas. Como se describe en mayor detalle a continuación, las cápsulas incluyen un núcleo rodeado por una cubierta sustancialmente inorgánica.
[0106] Las cápsulas pueden estar presentes en la composición en una cantidad que va de aproximadamente el 0,05 % a aproximadamente el 20 %, o de aproximadamente el 0,05 % a aproximadamente el 10 %, o de aproximadamente el 0,1 % a aproximadamente el 5 %, o de aproximadamente el 0,2 % a aproximadamente el 2 %, en peso de la composición. La composición puede comprender una cantidad suficiente de cápsulas para proporcionar de aproximadamente el 0,05 % a aproximadamente el 10 %, o de aproximadamente el 0,1 % a aproximadamente el 5 %, o de aproximadamente el 0,1 % a aproximadamente el 2 %, en peso de la composición, de materias primas de perfume a la composición. Cuando se describe en la presente memoria la cantidad o el porcentaje en peso de las cápsulas, se entiende la suma del material de cubierta y el material del núcleo.
[0107] Las cápsulas pueden tener un grosor promedio de la cubierta de 10 nm a 10000 nm, preferiblemente de 170 nm a 1000 nm, más preferiblemente de 300 nm a 500 nm.
[0108] Las cápsulas pueden tener un diámetro promedio de la cápsula ponderado en volumen de 0,1 micrómetros a 300 micrómetros, preferiblemente de 10 micrómetros a 200 micrómetros, más preferiblemente de 10 micrómetros a 50 micrómetros. Se ha descubierto de forma ventajosa que se pueden proporcionar cápsulas grandes (p. ej., con un
diámetro promedio de 10 μm o más) según las realizaciones de la presente memoria sin sacrificar la estabilidad de las cápsulas en su conjunto y/o manteniendo una buena resistencia a la fractura.
[0109] Se ha descubierto sorprendentemente que, además de la cubierta inorgánica, la relación volumétrica entre el núcleo y la cubierta puede desempeñar un papel importante para garantizar la integridad física de las cápsulas. Las cubiertas que son demasiado delgadas vs. el tamaño total de la cápsula (relación entre el núcleo y la cubierta > 98:2) tienden a padecer una falta deautointegridad. Por otra parte, las cubiertas que son extremadamente gruesas vs. el diámetro de la cápsula (relación entre el núcleo y la cubierta <80:20) tienden a tener una superior permeabilidad de la cubierta en una matriz rica en tensioactivo. Aunque se podría pensar intuitivamente que una cubierta gruesa conduce a una menor permeabilidad de la misma (ya que este parámetro afecta a la trayectoria promedio de difusión de las sustancias activas a través de la cubierta), se ha descubierto sorprendentemente que las cápsulas comprendidas en la composición líquida para el cuidado de tejidos de la presente invención que tienen una cubierta con un grosor superior a un umbral tienen una mayor permeabilidad de la cubierta. Se cree que este umbral superior depende, en parte, del diámetro de la cápsula. La relación volumétrica entre el núcleo y la cubierta se determina según el método proporcionado en la sección del Método de ensayo siguiente.
[0110] Las cápsulas pueden tener una relación volumétrica entre núcleo y cubierta de 50:50 a 99:1, preferiblemente de 60:40 a 99:1, preferiblemente de 70:30 a 98:2, más preferiblemente de 80:20 a 96:4.
[0111] Puede ser deseable tener combinaciones particulares de estas características de la cápsula. Por ejemplo, las cápsulas pueden tener una relación volumétrica entre núcleo y cubierta de aproximadamente 99:1 a aproximadamente 50:50, y tener un diámetro promedio de cápsula ponderado en volumen de aproximadamente 0,1 µm a aproximadamente 200 µm, y un grosor medio de cubierta de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 10000 nm. Las cápsulas pueden tener una relación volumétrica entre núcleo y cubierta de aproximadamente 99:1 a aproximadamente 50:50, y tener un diámetro promedio de cápsula ponderado en volumen de aproximadamente 10 µm a aproximadamente 200 µm, y un grosor promedio de cubierta de aproximadamente 170 nm a aproximadamente 10000 nm. Las cápsulas pueden tener una relación volumétrica entre núcleo y cubierta de aproximadamente 98:2 a aproximadamente 70:30, y tener un diámetro promedio de cápsula ponderado en volumen de aproximadamente 10 µm a aproximadamente 100 µm, y un grosor promedio de cubierta de aproximadamente 300 nm a aproximadamente 1000 nm.
[0112] Los métodos según la presente descripción pueden producir cápsulas que tengan un bajo coeficiente de variación del diámetro de la cápsula. El control sobre la distribución del tamaño de las cápsulas puede permitir de forma beneficiosa que la población tenga una resistencia a la fractura mejorada y más uniforme. Una población de cápsulas puede tener un coeficiente de variación del diámetro de la cápsula del 40 % o menos, preferiblemente del 30 % o menos, más preferiblemente del 20 % o menos.
[0113] Para que las cápsulas que contienen un material de núcleo funcionen y sean rentables en aplicaciones de bienes de consumo, tales como detergentes líquidos o suavizantes textiles líquidos, deben: i) ser resistentes a la difusión del núcleo durante el período de validez del producto líquido (p. ej., fuga o permeabilidad bajas); ii) tener la capacidad de depositarse en la superficie objetivo durante la aplicación (p. ej., ciclo de la lavadora); y iii) ser capaces de liberar el material del núcleo mediante la ruptura mecánica de la cubierta en el momento y lugar idóneos para proporcionar el beneficio previsto al consumidor final.
[0114] Las cápsulas descritas en la presente memoria pueden tener una resistencia promedio a la fractura de 0,1 MPa a 10 MPa, preferiblemente de 0,25 MPa a 5 MPa, más preferiblemente de 0,25 MPa a 3 MPa. Las cápsulas totalmente inorgánicas han tenido tradicionalmente una baja resistencia a la fractura, mientras que para las cápsulas descritas en la presente memoria, la resistencia a la fractura de las cápsulas puede ser superior a 0,25 MPa, lo que proporciona una estabilidad mejorada y una liberación activada del agente beneficioso tras una cantidad designada de tensión de ruptura.
[0115] Se puede preferir que el promedio ponderado por volumen del diámetro de las cápsulas esté entre 1 y 200 micrómetros, preferiblemente entre 1 y 10 micrómetros, incluso más preferiblemente entre 2 y 8 micrómetros. Se puede preferir que el grosor de la cubierta esté entre 1 y 10000 nm, preferiblemente entre 1 y 1000 nm, más preferiblemente entre 10 y 200 nm. Se puede preferir que las cápsulas tengan un diámetro promedio ponderado por volumen entre 1 y 10 micrómetros y un grosor de la cubierta entre 1 y 200 nm. Se ha descubierto que las cápsulas con un diámetro promedio ponderado por volumen de entre 1 y 10 micrómetros y un grosor de la cubierta de entre 1 y 200 nm pueden tener una mayor resistencia a la fractura.
[0116] Sin pretender imponer ninguna teoría, se considera que la mayor resistencia a la fractura proporciona una mejor capacidad de supervivencia durante el proceso de lavado, ya que este proceso puede provocar la rotura prematura de las cápsulas mecánicamente débiles debido a las restricciones mecánicas de la lavadora.
[0117] Se considera que las cápsulas que tienen un diámetro promedio ponderado por volumen de entre 1 y 10 micrómetros y un grosor de cubierta de entre 10 y 200 nm pueden ofrecer resistencia a las restricciones mecánicas, particularmente cuando se fabrican con una selección determinada del precursor de sílice utilizado. Se prefiere que el precursor tenga un peso molecular de entre 2 y 5 kDa, e incluso más preferiblemente un peso molecular de entre 2,5 y 4 kDa.
[0118] Adicionalmente, la concentración del precursor se puede seleccionar cuidadosamente, por ejemplo, de modo que la concentración esté entre el 20 y el 60 % en peso, preferiblemente entre el 40 y el 60 % en peso, de la fase oleosa utilizada durante el proceso de encapsulación.
[0119] Sin pretender imponer ninguna teoría, se considera que los precursores de elevado peso molecular tienen un tiempo de migración más lento de la fase oleosa a la fase acuosa. Se considera que el tiempo de migración más lento se debe a la combinación de tres fenómenos: difusión, partición y cinética de reacción. Este fenómeno puede ser importante en el contexto de las cápsulas de pequeño tamaño, por ejemplo, debido al hecho de que la superficie total entre el aceite y el agua en el sistema aumenta a medida que disminuye el diámetro de la cápsula. Una superficie mayor puede conducir a una mayor migración del precursor de la fase oleosa a la fase acuosa, lo que a su vez puede reducir el rendimiento de la polimerización en la interfaz. Por lo tanto, los precursores de elevado peso molecular pueden ser útiles para mitigar los efectos provocados por un aumento de la superficie y para obtener cápsulas según la presente descripción.
[0120] Además de las ventajas de frescura y liberación de perfume que proporcionan las cápsulas según la presente descripción, se considera que las composiciones tratante de tejidos según la presente descripción, que incluirán tales cápsulas, pueden proporcionar beneficios de suavidad y tacto a los tejidos. Es típicamente ventajoso que dos beneficios, tales como frescura y tacto, se proporcionen con un solo ingrediente, ya que esto puede conducir a ahorro de costes, reducción de la complejidad de la fabricación y mayores eficiencias de formulación. Tales ingredientes pueden ser particularmente útiles en productos donde el consumidor espera típicamente uno o ambos beneficios, tal como en un detergente líquido para lavado de ropa, un potenciador para tejidos o un aditivo de lavado de ropa en forma de perla o pastilla.
[0121] i. Núcleo
[0122] Las cápsulas incluyen un núcleo. El núcleo puede ser a base de aceite o el núcleo puede ser acuoso. Preferiblemente, el núcleo es a base de aceite. El núcleo puede ser un líquido a la temperatura a la que se utiliza en un producto formulado. El núcleo puede ser un líquido a temperatura ambiente y alrededor de ella.
[0123] El núcleo incluye perfume. El núcleo puede comprender de aproximadamente un 1 % en peso a un 100 % en peso de perfume, basándose en el peso total del núcleo. Preferiblemente, el núcleo puede incluir de 50 % en peso a 100 % en peso de perfume basado en el peso total del núcleo, más preferiblemente de 80 % en peso a 100 % en peso de perfume basado en el peso total del núcleo. Típicamente, se prefieren niveles superiores de perfume para mejorar la eficiencia de liberación.
[0124] El perfume puede comprender uno o más, preferiblemente dos o más, materias primas de perfume. El término “materia prima de perfume” (o “PRM”), como se utiliza en la presente memoria, se refiere a compuestos que tienen un peso molecular de al menos aproximadamente 100 g/mol y que son útiles para transmitir un olor, fragancia, esencia o aroma, ya sea solos o con otras materias primas de perfume. Las PRM típicas comprenden, entre otras, alcoholes, cetonas, aldehídos, ésteres, éteres, nitritos y alquenos, tales como terpenos. Se puede encontrar una lista de PRM comunes en diversas fuentes de referencia, por ejemplo, “Perfume and Flavor Chemicals”, vols. I y II; Steffen Arctander Allured Pub. Co. (1994) y “Perfumes: Art, Science and Technology”, Miller, P. M. y Lamparsky, D., Blackie Academic and Professional (1994).
[0125] Las PRM pueden estar caracterizadas por sus puntos de ebullición (P.E.) medidos a la presión normal (760 mm Hg), y su coeficiente de reparto en octanol/agua (P), que se puede describir en términos de logP, determinado según el método de ensayo descrito en la sección Métodos de ensayo. Basándose en estas características, las PRM se pueden clasificar como perfumes Cuadrante I, Cuadrante II, Cuadrante III o Cuadrante IV, como se describe en mayor detalle a continuación. Un perfume que tenga una variedad de PRM de diferentes cuadrantes puede ser deseable, por ejemplo, para proporcionar beneficios de fragancia en diferentes puntos de contacto durante el uso normal.
[0126] Las materias primas de perfume que tienen un punto de ebullición P.E. inferior a aproximadamente 250 °C y un logP inferior a aproximadamente 3 son conocidas como materias primas de perfume Cuadrante I. Las materias primas de perfume Cuadrante 1 están preferiblemente limitadas a menos del 30 % de la composición de perfume. Las materias primas de perfume que tienen un P.E. superior a aproximadamente 250 °C y un logP superior a aproximadamente 3 se conocen como materias primas de perfume Cuadrante IV, las materias primas de perfume que tienen un P.E. superior a aproximadamente 250 °C y un logP inferior a aproximadamente 3 se conocen como materias primas de perfume Cuadrante II, las materias primas de perfume que tienen un P.E. inferior a aproximadamente 250 °C y un logP superior a aproximadamente 3 se conocen como materias primas de perfume Cuadrante III. Las materias primas de perfume adecuadas de los Cuadrantes I, II, III y IV se describen en la patente US-6,869,923 B1.
[0127] La microcápsula de perfume comprende un perfume. Preferiblemente, el perfume de la microcápsula comprende una mezcla de al menos 3, o incluso al menos 5, o al menos 7 materias primas de perfume. El perfume de la microcápsula puede comprender al menos 10 o al menos 15 materias primas de perfume. Una mezcla de materias primas de perfume puede proporcionar una estética más compleja y deseable y/o un mejor rendimiento o longevidad del perfume,
por ejemplo, en una variedad de puntos de contacto. Sin embargo, puede ser deseable limitar el número de materias primas de perfume en el perfume para reducir o limitar la complejidad y/o el coste de la formulación.
[0128] El perfume puede comprender al menos una materia prima de perfume de origen natural. Tales componentes pueden ser deseables por razones de sostenibilidad o medioambientales. Las materias primas de perfume de origen natural pueden incluir extractos o esencias naturales, que pueden contener una mezcla de PRM. Tales extractos o esencias naturales pueden incluir aceite de naranja, aceite de limón, extracto de rosa, lavanda, almizcle, pachuli, esencia balsámica, aceite de sándalo, aceite de pino, cedro y similares.
[0129] El núcleo puede comprender, además de las materias primas de perfume, un precursor de perfume, que puede contribuir a mejorar la longevidad de los beneficios de frescura. Los precursores de perfume pueden comprender materiales no volátiles que se liberan o se convierten en un material de perfume como resultado, p. ej., de una simple hidrólisis, o pueden ser precursores de perfume activados por cambios de pH (p. ej., activados por una caída del pH) o pueden ser precursores de perfume liberables enzimáticamente o precursores de perfume activados por la luz. Los precursores de perfume pueden presentar tasas de liberación variables dependiendo del precursor de perfume elegido. El núcleo de los encapsulados de la presente descripción puede comprender un modificador de núcleo, tal como un modificador de reparto y/o un modificador de densidad. El núcleo puede comprender, además del perfume, de más del 0 % al 80 %, preferiblemente de más del 0 % al 50 %, y más preferiblemente de más del 0 % al 30 %, basándose en el peso total del núcleo, de un modificador del núcleo. El modificador de reparto puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en aceite vegetal, aceite vegetal modificado, mono, di y triésteres de ácidos grasos C<4>-C<24>, miristato de isopropilo, dodecanofenona, laurato de laurilo, behenato de metilo, laurato de metilo, palmitato de metilo, estearato de metilo y mezclas de los mismos. El modificador de reparto preferiblemente puede comprender o consistir en miristato de isopropilo. El aceite vegetal modificado puede estar esterificado y/o bromado. El aceite vegetal modificado puede comprender preferiblemente aceite de ricino y/o aceite de soja. La publicación de solicitud de patente US-20110268802 describe otros modificadores de reparto que pueden ser útiles en los encapsulados de perfume descritos en la presente memoria.
[0130] ii. Cubierta
[0131] Las cápsulas de la presente descripción incluyen una cubierta que rodea el núcleo.
[0132] La cubierta incluye un primer componente de cubierta. La cubierta incluye un segundo componente de cubierta que rodea el primer componente de cubierta. El primer componente de cubierta incluye una capa condensada formada a partir del producto de condensación de un precursor. Como se describe en detalle a continuación, el precursor puede incluir uno o más compuestos precursores. El primer componente de cubierta incluye una capa de nanopartículas. El segundo componente de cubierta incluye materiales inorgánicos.
[0133] La cubierta puede ser sustancialmente inorgánica (definida más adelante). La cubierta sustancialmente inorgánica incluye un primer componente de cubierta que comprende una capa condensada que rodea el núcleo y una capa de nanopartículas que rodea la capa condensada. La cubierta sustancialmente inorgánica comprende además un segundo componente de cubierta que rodea el primer componente de cubierta, en donde el segundo componente de cubierta rodea la capa de nanopartículas. El primer componente de cubierta comprende materiales inorgánicos, preferiblemente óxidos metálicos/semimetálicos, más preferiblemente SiO<2>, TiO<2>y Al<2>O<3>, e incluso más preferiblemente SiO<2>. El segundo componente de cubierta comprende material inorgánico, comprendiendo preferiblemente materiales de los grupos de óxidos metálicos/semimetálicos, metales y minerales, más preferiblemente materiales elegidos de la lista de SiO<2>, TiO<2>, Al<2>O<3>, ZrO<2>, ZnO<2>, CaCO<3>, Ca<2>SiO<4>, Fe<2>O<3>, Fe<3>O<4>, arcilla, oro, plata, hierro, níquel y cobre, e incluso más preferiblemente seleccionados de SiO<2>y CaCO<3>. Preferiblemente, el material del segundo componente de cubierta es del mismo tipo de química que el primer componente de cubierta para maximizar la compatibilidad química.
[0134] El primer componente de cubierta puede incluir una capa condensada que rodea el núcleo. La capa condensada comprende el producto de condensación de uno o más precursores. El uno o más precursores pueden comprender al menos un compuesto del grupo que consiste en la Fórmula (I), la Fórmula (II) y una mezcla de las mismas, en donde la Fórmula (I) es (M<v>O<z>Y<n>)<w>, y en donde la Fórmula (II) es (M<v>O<z>Y<n>R<1>p
)<w>. Puede preferirse que el precursor comprenda solo la Fórmula (I) y esté exento de compuestos según la Fórmula (II), por ejemplo para reducir el contenido orgánico de la cubierta de la cápsula (es decir, sin grupos R<1>). A continuación, se describen en mayor detalle las Fórmulas (I) y (II).
[0135] El uno o más precursores pueden ser de fórmula (I):
[0136] (M<v>O<z>Y<n>)<w>(Fórmula I),
[0137] donde M es uno o más de silicio, titanio y aluminio, v es el número de valencia de M y es 3 o 4, z es de 0,5 a 1,6, preferiblemente de 0,5 a 1,5, y cada Y se selecciona independientemente de -OH, -OR<2>, halógeno,
[0138]
[0139] ,
[0140] -NH<2>, -NHR<2>, -N(R<2>)<2>y
[0143]
[0144] ,
[0145] en donde R<2>es un alquilo C<1>a C<20>, alquileno C<1>a C<20>, arilo C<6>a C<22>o un heteroarilo de 5-12 miembros que comprende de 1 a 3 heteroátomos de anillo seleccionados de O, N y S, R<3>es un H, alquilo C<1>a C<20>, alquileno C<1>a C<20>, arilo C<6>a C<22>o un heteroarilo de 5-12 miembros que comprende de 1 a 3 heteroátomos de anillo seleccionados de O, N y S, n es de 0,7 a (v-1) y w es de 2 a 2000.
[0146] El uno o más precursores pueden ser de fórmula (I) donde M es silicio. Puede ser que Y sea -OR<2>. Puede ser que n sea de 1 a 3. Puede ser preferible que Y sea -OR<2>y n sea de 1 a 3. Puede ser que n sea al menos 2, uno o más de Y sea -OR<2>y uno o más de Y sea -OH.
[0147] R<2>puede ser alquilo C<1>a C<20>. R<2>puede ser arilo C<6>a C<22>. R<2>puede ser uno o más de alquilo C<1>, alquilo C<2>, alquilo C<3>, alquilo C<4>, alquilo C<5>, alquilo C<6>, alquilo C<7>y alquilo C<8>. R<2>puede ser alquilo C<1>. R<2>puede ser alquilo C<2>. R<2>puede ser alquilo C<3>. R<2>puede ser alquilo C<4>.
[0148] Puede ser que z sea de 0,5 a 1,3, o de 0,5 a 1,1, de 0,5 a 0,9, o de 0,7 a 1,5, o de 0,9 a 1,3, o de 0,7 a 1,3.
[0149] Puede preferirse que M sea silicio, v sea 4, cada Y sea -OR<2>, n sea 2 y/o 3, y cada R<2>sea alquilo C<2>.
[0150] El precursor puede incluir polialcoxisilano (PAOS). El precursor puede incluir polialcoxisilano (PAOS) sintetizado mediante un proceso hidrolítico.
[0151] El precursor puede incluir alternativamente o adicionalmente uno o más de un compuesto de Fórmula (II):
[0152] (M<v>O<z>Y<n>R<1>p
)<w>(Fórmula II),
[0153] donde M es uno o más de silicio, titanio y aluminio, v es el número de valencia de M y es 3 o 4, z es de 0,5 a 1,6, preferiblemente de 0,5 a 1,5, y cada Y se selecciona independientemente de -OH, -OR<2>, halógeno,
[0156]
[0157] ,
[0158] -NH<2>, -NHR<2>, -N(R<2>)<2>y
[0161]
[0162] ,
[0163] en donde R<2>se selecciona de un alquilo C<1>a C<20>, alquileno C<1>a C<20>, arilo C<6>a C<22>o un heteroarilo de 5-12 miembros que comprende de 1 a 3 heteroátomos de anillo seleccionados de O, N y S, R<3>es un H, alquilo C<1>a C<20>, alquileno C<1>a C<20>, arilo C<6>a C<22>o un heteroarilo de 5-12 miembros que comprende de 1 a 3 heteroátomos de anillo seleccionados de O, N y S; n es de 0 a (v-1); cada R<1>se selecciona independientemente del grupo que consiste en: un alquilo C<1>a C<30>; un alquileno C<1>a C<30>; un alquilo C<1>a C<30>sustituido con un miembro (p. ej., uno o más) seleccionado del grupo que consiste en un halógeno, -OCF<3>, -NO<2>, -CN, -NC, -OH, -OCN, -NCO, alcoxi, epoxi, amino, mercapto, acriloílo, -C(O)OH, -C(O)O-alquilo, -C(O)O-arilo, -C(O)O-heteroarilo y mezclas de los mismos; y un alquileno C<1>a C<30>sustituido con un miembro seleccionado del grupo que consiste en un halógeno, -OCF<3>, -NO<2>, -CN, -NC, -OH, -OCN, -NCO, alcoxi, epoxi, amino, mercapto, acriloílo, -C(O)OH, -C(O)O-alquilo, -C(O)O-arilo y -C (O)O-heteroarilo; y p es un número que es mayor que cero y es hasta pmáx, donde pmáx = 60 / [9*Mw(R<1>) 8], donde Mw(R<1>) es el peso molecular del grupo R<1>y donde w es de 2 a 2000.
[0164] R<1>puede ser un alquilo C<1>a C<30>sustituido con uno a cuatro grupos seleccionados independientemente de un halógeno, -OCF<3>, -NO<2>, -CN, -NC, -OH, -OCN, -NCO, alcoxi, epoxi, amino, mercapto, acriloílo, CO<2>H (es decir, C(O)OH), -C(O)O-alquilo, -C(O)O-arilo, y -C(O)O-heteroarilo. R<1>puede ser un alquileno C<1>a C<30>sustituido con uno a cuatro grupos seleccionados independientemente de un halógeno, -OCF<3>, -NO<2,>-CN, -NC, -OH, -OCN, -NCO, alcoxi, epoxi, amino, mercapto, acriloílo, CO<2>H, -C(O)O-alquilo, -C(O)O-arilo y -C(O)O-heteroarilo.
[0165] Como se indicó anteriormente, para reducir o incluso eliminar el contenido orgánico en el primer componente de cubierta, se puede preferir reducir, o incluso eliminar, la presencia de compuestos según la Fórmula (II), que tienen grupos R1. El precursor, la capa condensada, el primer componente de cubierta y/o la cubierta pueden estar exentos de compuestos según la Fórmula (II).
[0166] Los precursores de fórmula (I) y/o (II) pueden estar caracterizados por una o más propiedades físicas, a saber, un peso molecular (Mw), un grado de ramificación (DB) y un índice de polidispersidad (PDI) de la distribución de peso molecular. Se cree que la selección de un Mw y/o DB particulares puede ser útil para obtener cápsulas que mantengan su integridad mecánica una vez dejadas secar sobre una superficie y que tengan una baja permeabilidad de la cubierta en matrices a base de tensioactivos. Los precursores de las Fórmulas (I) y (II) se pueden caracterizar por tener un DB entre 0 y 0,6, preferiblemente entre 0,1 y 0,5, más preferiblemente entre 0,19 y 0,4, y/o un Mw entre 600 Da y 100000 Da, preferiblemente entre 700 Da y 60000 Da, más preferiblemente entre 1000 Da y 30000 Da. Las características proporcionan propiedades útiles de dicho precursor para obtener cápsulas comprendidas en la composición líquida para el cuidado de tejidos de la presente invención. Los precursores de fórmula (I) y/o (II) pueden tener un PDI entre 1 y 50.
[0167] La capa condensada que comprende óxidos metálicos/semimetálicos se puede formar a partir del producto de condensación de un precursor que comprende al menos un compuesto de Fórmula (I) y/o al menos un compuesto de Fórmula (II), opcionalmente junto con uno o más precursores monoméricos de óxidos metálicos/semimetálicos, en donde dichos óxidos metálicos/semimetálicos comprenden TíO<2>, Al<2>O<3>y SiO<2>, preferiblemente SiO<2>. Los precursores monoméricos de óxidos metálicos/semimetálicos pueden incluir compuestos de fórmula M(Y)<v-n>R<n>en donde M, Y y R se definen como en la Fórmula (II), y n puede ser un número entero entre 0 y 3. El precursor monomérico de óxidos metálicos/semimetálicos puede ser preferiblemente de la forma donde M es silicio, en donde el compuesto tiene la Fórmula general Si(Y)<4-n>R<n>, en donde Y y R se definen como para la Fórmula (II) y n puede ser un número entero entre 0 y 3. Los ejemplos de tales monómeros son TEOS (tetraetoxiortosilicato), TMOS (tetrametoxiortosilicato), TBOS (tetrabutoxiortosilicato), trietoximetilsilano (TEMS), dietoxidimetilsilano (DEDMS), trimetiletoxisilano (TMES) y tetraacetoxisilano (TacS). Estos no pretenden limitar el alcance de los monómeros que se pueden utilizar y sería evidente para la persona experta en la técnica cuáles son los monómeros adecuados que se pueden utilizar en combinación en la presente memoria.
[0168] El primer componente de cubierta incluye una capa de nanopartículas. La capa de nanopartículas comprende nanopartículas. Las nanopartículas de la capa de nanopartículas pueden ser una o más de SiO<2>, TiO<2>, Al<2>O<3>, ZrO<2>, ZnO<2,>CaCO<3>arcilla, plata, oro y cobre. Preferiblemente, la capa de nanopartículas puede incluir nanopartículas de SiO<2>.
[0169] Las nanopartículas pueden tener un diámetro promedio de entre 1 nm y 500 nm, preferiblemente entre 50 nm y 400 nm.
[0170] El tamaño de poro de las cápsulas se puede ajustar variando la forma de las nanopartículas y/o utilizando una combinación de diferentes tamaños de nanopartículas. Por ejemplo, se pueden utilizar nanopartículas irregulares no esféricas, ya que pueden tener un mejor empaquetamiento al formar la capa de nanopartículas, lo que se cree que produce estructuras de cubierta más densas. Esto puede ser ventajoso cuando se requiere una permeabilidad limitada. Las nanopartículas utilizadas pueden tener formas más regulares, tales como esféricas. En la presente memoria, se puede utilizar cualquier forma de nanopartícula contemplada.
[0171] Las nanopartículas pueden estar prácticamente exentas de modificaciones hidrófobas. Las nanopartículas pueden estar prácticamente exentas de modificaciones de compuestos orgánicos. Las nanopartículas pueden incluir una modificación de un compuesto orgánico. Las nanopartículas pueden ser hidrófilas.
[0172] Las nanopartículas pueden incluir una modificación superficial tal como, aunque no de forma limitativa, grupos alquilo C<1>a C<20>lineales o ramificados, grupos amino superficiales, grupos metacrilo superficiales, halógenos superficiales o tioles superficiales. Estas modificaciones superficiales son tales que la superficie de la nanopartícula puede tener moléculas orgánicas unidas covalentemente sobre ella. Cuando se describe en este documento que se utilizan nanopartículas inorgánicas, se pretende incluir cualquiera o ninguna de las modificaciones superficiales mencionadas anteriormente sin que se mencionen explícitamente.
[0173] Las cápsulas de la presente descripción se pueden definir como que comprenden una cubierta sustancialmente inorgánica que comprende un primer componente de cubierta y un segundo componente de cubierta. Por sustancialmente inorgánico se entiende que el primer componente de cubierta puede comprender hasta el 10 % en peso, o hasta el 5 % en peso de contenido orgánico, preferiblemente hasta el 1 % en peso de contenido orgánico,
como se define posteriormente en el cálculo del contenido orgánico. Se puede preferir que el primer componente de cubierta, el segundo componente de cubierta o ambos comprendan no más de aproximadamente el 5 % en peso, preferiblemente no más de aproximadamente el 2 % en peso, más preferiblemente aproximadamente el 0 % en peso, de contenido orgánico, en peso del primer componente o del componente de cubierta, según sea el caso.
[0174] Si bien el primer componente de cubierta es útil para construir un andamiaje o esqueleto mecánicamente robusto, también puede proporcionar una baja permeabilidad de la cubierta en productos líquidos que contienen tensioactivos, tales como detergentes para lavado de ropa, geles de ducha, limpiadores, etc. (véase Surfactants in Consumer Products, J. Falbe, Springer-Verlag). El segundo componente de cubierta puede reducir en gran medida la permeabilidad de la cubierta, lo que mejora la impermeabilidad de la cápsula en matrices basadas en tensioactivos. Un segundo componente de cubierta puede mejorar también en gran medida las propiedades mecánicas de la cápsula, tales como la fuerza de ruptura de la cápsula y la resistencia a la fractura. Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que un segundo componente de cubierta contribuye a la densificación de la cubierta completa al depositar un precursor en los poros que quedan en el primer componente de cubierta. Un segundo componente de cubierta también añade una capa inorgánica adicional sobre la superficie de la cápsula. Estas permeabilidades de cubierta y propiedades mecánicas mejoradas proporcionadas por el 2.<o>componente de cubierta solo se producen cuando se utilizan junto con el primer componente de cubierta tal como se define en esta invención.
[0175] Se pueden encontrar descripciones más detalladas de la estructura de la cubierta, sus materiales y cómo estos interactúan entre sí para proporcionar un rendimiento óptimo en las solicitudes de patente US-16/851173, US-16/851176 y US-16/851194.
[0176] iii. Proceso de fabricación de cápsulas
[0177] Las cápsulas de la presente descripción se pueden formar premezclando primero un material hidrófobo con cualquiera de los precursores de la capa condensada tal como se definió anteriormente, formando así la fase oleosa, en donde la fase oleosa puede incluir un precursor a base de aceite y/o soluble en aceite. Dicha mezcla de material precursor/hidrófobo se utiliza entonces como fase dispersa o como fase continua junto con una fase acuosa, donde en el primer caso se forma una emulsión O/W (aceite/agua) y en el segundo se forma una emulsión W/O (agua en aceite) una vez que las dos fases se mezclan y homogeneizan mediante métodos conocidos por la persona experta en la técnica. Preferiblemente, se forma una emulsión O/W. Las nanopartículas pueden estar presentes en la fase acuosa y/o en la fase oleosa, independientemente del tipo de emulsión que se desee. La fase oleosa puede incluir un modificador de núcleo a base de aceite y/o un agente beneficioso a base de aceite y un precursor de la capa condensada. Los materiales de núcleo adecuados para su uso en la fase oleosa se describen anteriormente en este documento.
[0178] Una vez que se forma cualquiera de las emulsiones, se pueden llevar a cabo las siguientes etapas:
[0179] (a) las nanopartículas migran a la interfaz aceite/agua, formando así la capa de nanopartículas.
[0180] (b) El precursor de la capa condensada que comprende precursores de óxidos metálicos/semimetálicos comenzará a experimentar una reacción de hidrólisis/condensación con el agua en la interfaz aceite/agua, formando así la capa condensada rodeada por la capa de nanopartículas. Los precursores de la capa condensada pueden reaccionar además con las nanopartículas de la capa de nanopartículas.
[0181] El precursor que forma la capa condensada puede estar presente en una cantidad entre el 1 % en peso y el 50 % en peso, preferiblemente entre el 10 % en peso y el 40 % en peso basándose en el peso total de la fase oleosa.
[0182] La composición de la fase oleosa puede incluir cualquier compuesto tal como se define en la sección anterior relativa al núcleo. La fase oleosa, antes de la emulsificación, puede incluir entre un 10 % en peso y aproximadamente un 99 % en peso de agente beneficioso.
[0183] En el método de fabricación de cápsulas según la presente descripción, la fase oleosa puede ser la fase dispersa, y la fase acuosa (o acuosa) continua puede incluir agua, un ácido o base y nanopartículas. La fase acuosa (o acuosa) puede tener un pH entre 1 y 11, preferiblemente entre 1 y 7 al menos en el momento de premezclar la fase oleosa y la fase acuosa. El ácido puede ser un ácido fuerte. El ácido fuerte puede incluir uno o más de HCl, HNO<3>, H<2>SO<4>, HBr, HI, HClO<4>y HClO<3>, preferiblemente HCl. El ácido puede ser un ácido débil. El ácido débil puede ser ácido acético o HF. La concentración del ácido en la fase acuosa continua puede estar entre 10<-7>M y 5 M. La base puede ser una base mineral u orgánica, preferiblemente una base mineral. La base mineral puede ser un hidróxido, tal como hidróxido de sodio y amoniaco. Por ejemplo, la base mineral puede ser NaOH de aproximadamente 10<-5>M a 0,01 M, o de aproximadamente 10<-5>M a aproximadamente 1 M de amoniaco. La lista de ácidos y bases y sus intervalos de concentración ilustrados anteriormente no pretende limitar el alcance de la invención, y otros ácidos y bases adecuados que permiten el control del pH de la fase continua se contemplan en la presente memoria.
[0184] En el método de preparación de las cápsulas según la presente descripción, el pH se puede variar a lo largo del proceso mediante la adición de un ácido y/o una base. Por ejemplo, el método se puede iniciar con una fase acuosa
a un pH ácido o neutro y, a continuación, se puede añadir una base durante el proceso para incrementar el pH. Alternativamente, el método se puede iniciar con una fase acuosa a un pH básico o neutro y, a continuación, se puede añadir un ácido durante el proceso para reducir el pH. Además, el método se puede iniciar con una fase acuosa a un pH ácido o neutro y se puede añadir un ácido durante el proceso para reducir aún más el pH. Además, el método se puede iniciar con una fase acuosa a un pH básico o neutro y se puede añadir una base durante el proceso para incrementar aún más el pH. Se puede utilizar cualquier cambio de pH adecuado. Además, se puede utilizar cualquier combinación adecuada de ácidos y bases en cualquier momento del método para alcanzar un pH deseado. Se puede utilizar cualquiera de las nanopartículas descritas anteriormente en la fase acuosa. Las nanopartículas pueden estar presentes en una cantidad de aproximadamente 0,01 % en peso a aproximadamente 10 % en peso basándose en el peso total de la fase acuosa.
[0186] El método puede incluir premezclar la fase oleosa y la fase acuosa en una relación de fase oleosa a fase acuosa de aproximadamente 1:10 a aproximadamente 1:1.
[0188] El segundo componente de cubierta se puede formar premezclando cápsulas que tienen el primer componente de cubierta con una solución precursora del segundo componente de cubierta. La solución precursora del segundo componente de cubierta puede incluir un precursor del componente de la segunda cubierta soluble en agua o soluble en aceite. El precursor del segundo componente de cubierta puede ser uno o más de un compuesto de Fórmula (I) tal como se definió anteriormente, tetraetoxisilano (TEOS), tetrametoxisilano (TMOS), tetrabutoxisilano (TBOS), trietoximetilsilano (TEMS), dietoxidimetilsilano (DEDMS), trimetiletoxisilano (TMES) y tetraacetoxisilano (TAcS). El precursor del segundo componente de cubierta también puede incluir uno o más monómeros de silano del tipo Si(Y)<4-n>R<n>, en donde Y es un grupo hidrolizable, R es un grupo no hidrolizable y n puede ser un número entero entre 0 y 3. Se proporcionan ejemplos de tales monómeros anteriormente en este párrafo, y no se pretende que limiten el alcance de los monómeros que se pueden utilizar. El precursor del segundo componente de cubierta puede incluir sales de silicato, titanato, aluminato, circonato y/o zincato. El precursor del segundo componente de cubierta puede incluir sales de carbonato y calcio. El precursor del segundo componente de cubierta puede incluir sales de hierro, plata, cobre, níquel y/u oro. El precursor del segundo componente de cubierta puede incluir alcóxidos de zinc, circonio, silicio, titanio y/o aluminio. El precursor del segundo componente de cubierta puede incluir una o más soluciones de sales de silicatos, tales como silicatos de sodio, soluciones de tetralcóxido de silicio, sal de sulfato de hierro y sal de nitrato de hierro, soluciones de alcóxidos de titanio, soluciones de trialcóxido de aluminio, soluciones de dialcóxido de zinc, soluciones de alcóxido de circonio, solución de sal de calcio, solución de sal de carbonato. Un segundo componente de cubierta que comprende CaCO<3>se puede obtener a partir del uso combinado de sales de calcio y sales de carbonato. Un segundo componente de cubierta que comprende CaCO<3>se puede obtener a partir de sales de calcio sin la adición de sales de carbonato, mediante la generación en el sitio de iones carbonato a partir del CO<2>.
[0190] El precursor del segundo componente de cubierta puede incluir cualquier combinación adecuada de cualquiera de los compuestos enumerados anteriormente.
[0192] La solución precursora del segundo componente de cubierta se puede añadir gota a gota a las cápsulas que comprenden un primer componente de cubierta. La solución precursora del segundo componente de cubierta y las cápsulas se pueden mezclar entre sí entre 1 minuto y 24 horas. La solución precursora del segundo componente de cubierta y las cápsulas se pueden mezclar entre sí a temperatura ambiente o a temperaturas elevadas, tales como de 20 °C a 100 °C.
[0194] La solución precursora del segundo componente de cubierta puede incluir el precursor del segundo componente de cubierta en una cantidad entre el 1 % en peso y el 50 % en peso basada en el peso total de la solución precursora del segundo componente de cubierta
[0196] Las cápsulas con un primer componente de cubierta se pueden premezclar con la solución precursora del segundo componente de cubierta a un pH de entre 1 y 11. La solución precursora de la segunda cubierta puede contener un ácido y/o una base. El ácido puede ser un ácido fuerte. El ácido fuerte puede incluir uno o más de HCl, HNO<3>, H<2>SO<4>, HBr, HI, HClO<4>y HClO<3>, preferiblemente HCl. En otras realizaciones, el ácido puede ser un ácido débil. En realizaciones, dicho ácido débil puede ser ácido acético o HF. La concentración del ácido en la solución precursora del segundo componente de cubierta puede estar entre 10<-7>M y 5 M. La base puede ser una base mineral u orgánica, preferiblemente una base mineral. La base mineral puede ser un hidróxido, tal como hidróxido de sodio y amoniaco. Por ejemplo, la base mineral puede ser NaOH de aproximadamente 10<-5>M a 0,01 M, o de aproximadamente 10<-5>M a aproximadamente 1 M de amoniaco. La lista de ácidos y bases ilustrados anteriormente no pretende limitar el alcance de la invención, y otros ácidos y bases adecuados que permiten el control del pH de la solución precursora del segundo componente de cubierta se contemplan en la presente memoria.
[0198] El proceso de formación de un segundo componente de cubierta puede incluir un cambio en el pH durante el proceso. Por ejemplo, el proceso de formación de un segundo componente de cubierta se puede iniciar a un pH ácido o neutro y, a continuación, se puede añadir una base durante el proceso para incrementar el pH. Alternativamente, el proceso de formación de un segundo componente de cubierta se puede iniciar a un pH básico o neutro y, a continuación, se puede añadir un ácido durante el proceso para reducir el pH. Además, el proceso de formación de un segundo componente de cubierta se puede iniciar a un pH ácido o neutro y se puede añadir un ácido durante el proceso para
reducir aún más el pH. Además, el proceso de formación de un segundo componente de cubierta se puede iniciar a un pH básico o neutro y se puede añadir una base durante el proceso para incrementar aún más el pH. Se puede utilizar cualquier cambio de pH adecuado. Además, se puede utilizar cualquier combinación adecuada de ácidos y bases en cualquier momento en la solución del precursor del segundo componente de cubierta para lograr el pH deseado. El proceso de formación de un segundo componente de cubierta puede incluir mantener un pH estable durante el proceso con una desviación máxima de /- 0,5 unidades de pH. Por ejemplo, se puede mantener el proceso de formación de un segundo componente de cubierta a un pH básico, ácido o neutro. Alternativamente, se puede mantener el proceso de formación de un segundo componente de cubierta en un intervalo de pH específico controlando el pH utilizando un ácido o una base. Se puede utilizar cualquier intervalo de pH adecuado. Además, se puede utilizar cualquier combinación adecuada de ácidos y bases en cualquier momento en la solución del precursor del segundo componente de cubierta para mantener un pH estable en un intervalo deseable.
[0199] Se pueden encontrar descripciones más detalladas del método de fabricación de las cápsulas y las propiedades relevantes de todos los precursores de los componentes de cubierta (es decir, precursores de la capa condensada, nanopartículas y precursores del segundo componente de cubierta) en las solicitudes de patente US-16/851173, US-16/851176 y US-16/851194, cuyas descripciones en su totalidad definen el método de fabricación de las cápsulas que comprende la composición líquida para el cuidado de tejidos de la presente invención.
[0200] Ya sea para fabricar un núcleo a base de aceite o un núcleo acuoso, la emulsión se puede curar en condiciones para solidificar el precursor, formando de este modo la cubierta que rodea el núcleo.
[0201] Se puede incrementar la temperatura de reacción para el curado para incrementar la tasa a la que se obtienen las cápsulas solidificadas. El proceso de curado puede inducir la condensación del precursor. Se puede realizar el proceso de curado a temperatura ambiente o por encima de la temperatura ambiente. Se puede realizar el proceso de curado a temperaturas de 30 °C a 150 °C, preferiblemente de 50 °C a 120 °C, más preferiblemente de 80 °C a 100 °C. Se puede realizar el proceso de curado durante cualquier período adecuado para permitir que la cubierta de la cápsula se fortalezca mediante la condensación del material precursor. Se puede realizar el proceso de curado durante un período de 1 minuto a 45 días, preferiblemente de 1 hora a 7 días, más preferiblemente de 1 hora a 24 horas. Las cápsulas se consideran curadas cuando ya no se colapsan. Se detalla a continuación la determinación del colapso de la cápsula. Durante la etapa de curado, se cree que se produce la hidrólisis de los restos Y (de la Fórmula (I) y/o (II)), seguida de la posterior condensación de un grupo –OH tanto con otro grupo –OH como con otro resto de tipo Y (donde los 2 restos Y no son necesariamente los mismos). Los restos precursores hidrolizados se condensarán inicialmente con los restos superficiales de las nanopartículas (siempre y cuando contengan tales restos). A medida que avanza la formación de la cubierta, los restos precursores reaccionarán con dicha cubierta formada previamente.
[0202] Se puede curar la emulsión de tal modo que el precursor de la cubierta experimente la condensación. Se puede curar la emulsión de tal modo que el precursor de la cubierta reaccione con las nanopartículas para someterse a condensación. A continuación, se muestran ejemplos de las etapas de hidrólisis y condensación descritas en la presente memoria para cubiertas a base de sílice:
[0203] Hidrólisis:≡Si−OR H<2>O → ≡Si−OH ROH
[0204] Condensación:≡Si−OH ≡Si−OR → ≡Si−O−Si≡ ROH
[0205] ≡Si−OH ≡Si−OH → ≡Si−O−Si≡ H<2>O.
[0206] Por ejemplo, cuando se utiliza un precursor de fórmula (I) o (II), se describen a continuación las etapas de hidrólisis y condensación:
[0207] Hidrólisis:≡M−Y H<2>O → ≡M−OH YH
[0208] Condensación:≡M−OH ≡M−Y → ≡M−O−M≡ YH
[0209] ≡M−OH ≡M−OH → ≡M−O−M≡ H<2>O.
[0210] Las cápsulas se pueden proporcionar como una composición en suspensión (o simplemente “suspensión” en la presente memoria). El resultado de los métodos descritos en la presente memoria puede ser una suspensión que contenga las cápsulas. Se puede formular la suspensión en un producto, tal como un producto de consumo.
[0211] Ingredientes adyuvantes
[0212] Las composiciones líquidas para el cuidado de tejidos de la presente descripción pueden comprender uno o más ingredientes adyuvantes, además de los agentes acondicionadores y las cápsulas de perfume descritos anteriormente. Los ingredientes adyuvantes se pueden seleccionar en los niveles apropiados para facilitar la mejora del rendimiento, el procesamiento y/o la estética. El uno o más ingredientes adyuvantes se pueden seleccionar de coadyuvantes de
procesamiento, sistemas de liberación de perfume, estructurantes, modificadores de la reología, otros aditivos o mezclas de los mismos. Varios de estos adyuvantes se describen en mayor detalle a continuación.
[0213] Coadyuvantes de procesamiento
[0214] La composición puede incluir uno o más coadyuvantes de procesamiento. Los coadyuvantes de procesamiento pueden incluir uno o más materiales inhibidores de la agregación (tal como sales divalentes) y polímeros de suspensión de partículas. Los materiales inhibidores de la agregación pueden incluir sales que pueden tener un efecto de protección de la carga alrededor de la cápsula, tales como cloruro de magnesio, cloruro de calcio, bromuro de magnesio y sulfato de magnesio. La composición puede incluir adicionalmente uno o más de los siguientes: goma xantana, goma carragenano, goma guar, goma laca, alginatos, quitosano; materiales celulósicos tales como carboximetilcelulosa, hidroxipropilmetilcelulosa, materiales celulósicos catiónicos; ácido poliacrílico; alcohol polivinílico; aceite de ricino hidrogenado; y diestearato de etilenglicol. La composición puede incluir uno o más vehículos. El uno o más vehículos pueden ser disolventes polares, disolventes no polares o mezclas de los mismos. Los disolventes polares pueden incluir agua, etilenglicol, propilenglicol, polietilenglicol y glicerol; Los disolventes no polares pueden incluir aceite mineral, aceites de silicona y aceites de parafina hidrocarbonados.
[0215] Sistemas de liberación de perfume adicionales
[0216] Además de las cápsulas de la presente descripción, la composición puede comprender uno o más sistemas de liberación de perfume adicionales. El sistema de liberación de perfume adicional puede comprender perfume libre, precursores de perfume, otras cápsulas de perfume (por ejemplo, cápsulas de núcleo-cubierta que incluyen más del 5 % en peso de material orgánico en la cubierta) y mezclas de los mismos.
[0217] Para combatir el mal olor asociado a los tejidos húmedos, puede resultar particularmente eficaz que el sistema de liberación de perfume comprenda perfume libre (p. ej., no encapsulado). La composición puede comprender del 0,01 % al 10 %, o del 0,1 % al 5 %, o incluso del 0,2 % al 2 % en peso de perfume libre. La composición puede comprender al menos el 0,75 % o al menos el 1 %, en peso de la composición, de perfume libre. Preferiblemente, el perfume libre comprende una mezcla de al menos 3, o incluso al menos 5, o al menos 7, o al menos 10, o al menos 15 materias primas de perfume.
[0218] Las composiciones de la presente descripción pueden comprender un precursor de perfume, que puede contribuir a mejorar la longevidad de los beneficios de frescura. Los precursores de perfume pueden comprender materiales no volátiles que se liberan o se convierten en un material de perfume como resultado, p. ej., de una simple hidrólisis, o pueden ser precursores de perfume activados por cambios de pH (p. ej., activados por una caída del pH) o pueden ser precursores de perfume liberables enzimáticamente o precursores de perfume activados por la luz. Los precursores de perfume pueden presentar tasas de liberación variables dependiendo del precursor de perfume elegido. La composición puede comprender otras cápsulas de perfume. Estas cápsulas pueden ser cápsulas de núcleocubierta y pueden incluir más del 5 % en peso de material orgánico en la cubierta, en peso del material de cubierta. Tales cápsulas se pueden considerar cápsulas “orgánicas” en la presente descripción para diferenciarlas de las cápsulas inorgánicas descritas y reivindicadas en la presente memoria. El material de cubierta de las cápsulas orgánicas puede comprender un material, preferiblemente un material polimérico, derivado de melamina, poliacrilamida, siliconas, poliestireno, poliurea, poliuretanos, materiales a base de poliacrilato, gelatina, anhídrido maleico estirénico, poliamidas y mezclas de los mismos. Las cápsulas orgánicas pueden estar recubiertas con un coadyuvante de deposición, un polímero catiónico, un polímero no iónico, un polímero aniónico o mezclas de los mismos. Los polímeros de deposición adecuados se pueden seleccionar del grupo que consiste en: polivinilformaldehído, polivinilformaldehído parcialmente hidroxilado, polivinilamina, polietilenimina, polietilenimina etoxilada, alcohol polivinílico, poliacrilatos, polisacáridos catiónicos (tales como quitosano) y combinaciones de los mismos. Las cápsulas orgánicas pueden tener un tamaño promedio de partícula ponderado por volumen de aproximadamente 0,5 micras a aproximadamente 100 micras, preferiblemente de aproximadamente 1 micra a aproximadamente 60 micras, o alternativamente un tamaño promedio de partícula ponderado por volumen de aproximadamente 25 micras a aproximadamente 60 micras, más preferiblemente de aproximadamente 25 micras a aproximadamente 60 micras.
[0219] Modificador de la reología / estructurante
[0220] Las composiciones de la presente descripción pueden contener un modificador de la reología y/o un estructurante. Los modificadores de la reología se pueden utilizar para “espesar” o “diluir” composiciones líquidas hasta una viscosidad deseada. Los estructurantes se pueden utilizar para facilitar la estabilidad de las fases y/o para suspender o inhibir la agregación de partículas en la composición líquida, tales como los encapsulados descritos en la presente memoria.
[0221] Los modificadores de la reología y/o estructurantes adecuados pueden incluir estructurantes cristalinos no poliméricos con función hidroxilo (incluidos los basados en aceite de ricino hidrogenado), agentes estructurantes poliméricos, fibras
celulósicas (por ejemplo, celulosa microfibrilada, que se puede derivar de origen bacteriano, fúngico o vegetal, incluida la madera), gelificantes diamídicos o combinaciones de los mismos.
[0222] Los agentes estructurantes poliméricos pueden ser de origen natural o sintético. Los estructurantes poliméricos de origen natural pueden comprender hidroxietilcelulosa, hidroxietilcelulosa modificada hidrofóbicamente, carboximetilcelulosa, derivados de polisacáridos y mezclas de los mismos. Los derivados de polisacáridos pueden comprender pectina, alginato, arabinogalactano (goma arábiga), carragenano, goma gellan, goma xantana, goma guar y mezclas de los mismos. Los estructurantes poliméricos sintéticos pueden comprender policarboxilatos, poliacrilatos, uretanos etoxilados modificados hidrofóbicamente, polioles no iónicos modificados hidrofóbicamente y mezclas de los mismos. Los polímeros de policarboxilato pueden comprender un poliacrilato, polimetacrilato o mezclas de los mismos. Los poliacrilatos pueden comprender un copolímero de ácido mono o dicarboxílico insaturado y éster alquílico C<1>-C<30>del ácido (met)acrílico. Tales copolímeros son comercializados por Noveon Inc. con el nombre comercial Carbopol Aqua 30. Otro estructurante adecuado se vende con el nombre comercial Rheovis CDE, comercializado por BASF. El estructurante puede estar en forma de un sistema estructurante, que comprende más de un material estructurante. Por ejemplo, el sistema estructurante puede estar en forma de un sistema de polisacáridos. Los polisacáridos preferibles incluyen goma xantana, glucomanana, galactomanano y combinaciones de los mismos. La glucomanana se puede derivar de una goma natural, tal como goma de konjac. El galactomanano se puede derivar de gomas naturales, tal como la goma garrofín. Los polisacáridos también pueden incluir carragenano. La goma xantana puede estar modificada, tal como mediante desacetilación. El polisacárido puede comprender al menos dos polisacáridos, tales como un primer polisacárido y un segundo polisacárido. El primer polisacárido puede ser goma xantana. El segundo polisacárido se puede seleccionar del grupo que consiste en glucomanana, galactomanano y combinaciones de los mismos. El segundo polisacárido se puede seleccionar del grupo que consiste en goma de konjac, goma garrofín y combinaciones de los mismos. Preferiblemente, el primer polisacárido es goma xantana y el segundo polisacárido es goma de konjac. Tales sistemas de polisacáridos pueden ser particularmente útiles en productos pulverizables. Cuando la composición se presenta en forma de producto pulverizable, la concentración total de polisacárido presente en la composición líquida puede ser inferior a aproximadamente el 0,5 % en peso, o preferiblemente inferior a aproximadamente el 0,2 % en peso, o preferiblemente inferior a aproximadamente el 0,1 % en peso, más preferiblemente inferior al 0,08 % en peso y, lo más preferiblemente, inferior al 0,06 % en peso. Sin pretender imponer ninguna teoría, se considera que minimizar el nivel total de polisacáridos presente en la composición pulverizable disminuye los residuos y/u optimiza las características de pulverización.
[0223] Otros adyuvantes
[0224] Las composiciones para el cuidado de tejidos de la presente descripción pueden contener otros adyuvantes que sean adecuados para su inclusión en el producto y/o para el uso final. Por ejemplo, las composiciones para el cuidado de tejidos pueden comprender polímeros catiónicos, polímeros de limpieza, enzimas, disolventes, emulsionantes, supresores de jabonadura, colorantes, agentes de matizado, abrillantadores, quelantes o combinaciones de los mismos.
[0225] Proceso de fabricación
[0226] La presente descripción se refiere a procesos para fabricar cualquiera de las composiciones líquidas para el cuidado de tejidos descritas en la presente memoria. El proceso de fabricación de una composición líquida para el cuidado de tejidos, que puede ser un potenciador líquido para tejidos, puede comprender la etapa de combinar una cápsula como se describe en la presente memoria con un adyuvante para el tratamiento de tejidos. El adyuvante para el tratamiento de tejidos puede formar parte de una composición base líquida. El proceso puede incluir la etapa de proporcionar una composición base líquida que comprende un miembro seleccionado del grupo que consiste en un adyuvante para el tratamiento de tejidos, agua y mezclas de los mismos. Las cápsulas se pueden combinar con la composición de base líquida.
[0227] Las composiciones líquidas para el cuidado de tejidos de la presente descripción se pueden formular en cualquier forma adecuada y prepararse mediante cualquier proceso elegido por el formulador. Los adyuvantes para el tratamiento de tejidos, las cápsulas y otros adyuvantes, si los hubiera, se pueden combinar en un proceso por lotes, en un proceso de bucle de circulación y/o mediante un proceso de mezcla en línea. Un equipo adecuado para su uso en los procesos descritos en la presente memoria puede incluir reactores de depósito agitados continuamente, homogeneizadores, agitadores de turbina, bombas recirculadoras, mezcladores de paleta, mezcladores de reja de arado, mezcladores de cinta, granuladores de eje vertical y mezcladores de tambor, en configuraciones en lote y, en los lugares en los que estén disponibles, en configuraciones de procesos continuos, secadores por pulverización, y extrusores.
[0228] Proceso de uso
[0229] La presente descripción se refiere adicionalmente a métodos de uso de una composición líquida para el cuidado de tejidos. Por ejemplo, la presente descripción se refiere a métodos para tratar un tejido con una composición según la presente descripción. Tales métodos pueden proporcionar beneficios de limpieza, acondicionamiento y/o frescura.
[0230] El método puede incluir una etapa de poner en contacto un tejido con una composición líquida para el cuidado de tejidos de la presente descripción. La composición puede estar en forma pura o diluida en un licor, por ejemplo, un licor de lavado o solución de aclarado. La composición se puede diluir en agua antes, durante o después de entrar en contacto con la superficie o el artículo. Opcionalmente, el tejido se puede lavar y/o aclarar antes y/o después de la etapa de contacto. La composición se puede aplicar directamente sobre un tejido o proporcionarse a un recipiente o tambor dispensador de una lavadora automática.
[0231] El método de tratamiento de un tejido puede incluir las etapas de: (a) opcionalmente, lavar, aclarar y/o secar el tejido; (b) poner en contacto el tejido con una composición como se describe en la presente memoria, opcionalmente en presencia de agua; (c) opcionalmente, lavar y/o aclarar el tejido; y (d) opcionalmente, secar, ya sea de forma pasiva y/o mediante un método activo, tal como una secadora de ropa. El método se puede llevar a cabo durante el ciclo de lavado o el ciclo de aclarado, preferiblemente el ciclo de aclarado, de una lavadora automática.
[0232] A los efectos de la presente invención, el tratamiento puede incluir, aunque no de forma limitativa, frotado y/o agitación mecánica. El tejido puede comprender cualquier tejido que se pueda lavar o tratar en condiciones normales de uso por parte del consumidor.
[0233] Las soluciones que pueden comprender las composiciones descritas pueden tener un pH de desde aproximadamente 3 a aproximadamente 11,5. Cuando se diluyen, tales composiciones se emplean típicamente a concentraciones de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 15000 ppm, en solución. Cuando el disolvente de lavado es agua, la temperatura del agua típicamente se encuentra en el intervalo que varía de aproximadamente 5 °C a aproximadamente 90 °C, y la relación de agua y tejido puede ser típicamente de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 30:1. Uso de cápsulas
[0234] Se ha descubierto que las cápsulas según la presente descripción se pueden utilizar para proporcionar diversos beneficios a un tejido objetivo, por ejemplo, cuando se formulan en una composición de uso y se utilizan para tratar un tejido. La presente descripción se puede referir al uso de cápsulas para proporcionar beneficios de frescura, suavidad o una combinación de los mismos a un tejido cuando este se trata con una composición para el cuidado de tejidos que incluye las cápsulas.
[0235] Por ejemplo, la presente descripción se refiere al uso de cápsulas según la presente descripción para proporcionar beneficios de frescura a un tejido cuando este se trata con una composición para el cuidado de tejidos que incluye tales cápsulas. Como se utiliza en la presente memoria, “beneficios de frescura” significa beneficios relacionados con fragancias deseables proporcionadas a un tejido objetivo, en comparación con tejidos comparativos tratados con la misma composición para el cuidado de tejidos en ausencia de tales cápsulas, y/o cuando los tejidos comparativos se tratan con la misma composición para el cuidado de tejidos que comprende cápsulas comparativas. Los beneficios de frescura se pueden evaluar mediante cualquier técnica descrita en la presente memoria, tal como paneles olfativos y/o análisis de espacio superior.
[0236] La presente descripción también se refiere a las cápsulas según la presente descripción para proporcionar beneficios de suavidad a un tejido cuando el tejido se trata con una composición para el cuidado de tejidos que incluye tales cápsulas. Como se utiliza en la presente memoria, “beneficios de suavidad” significa los beneficios proporcionados a un tejido objetivo que se refieren a un aumento de la suavidad, lubricación, reducción de la fricción u otros beneficios al tacto, en comparación con tejidos comparativos tratados con la misma composición para el cuidado de tejidos en ausencia de tales cápsulas, y/o cuando los tejidos comparativos se tratan con la misma composición para el cuidado de tejidos que comprende cápsulas comparativas. Los beneficios de suavidad pueden evaluarse mediante cualquier técnica adecuada.
[0237] La presente descripción también se refiere a la utilización de cápsulas según la presente descripción para proporcionar tanto beneficios de frescura como de suavidad a un tejido cuando este se trata con una composición para el cuidado de tejidos que incluye tales cápsulas. Es típicamente ventajoso que dos beneficios, tales como frescura y tacto, se proporcionen con un solo ingrediente, ya que esto puede conducir a ahorro de costes, reducción de la complejidad de la fabricación y mayores eficiencias de formulación. Tales ingredientes pueden ser particularmente útiles en productos donde el consumidor espera típicamente uno o ambos beneficios, tal como en un detergente líquido para lavado de ropa, un potenciador para tejidos o un aditivo de lavado de ropa en forma de perla o pastilla.
[0238] Los usos descritos en la presente memoria se refieren a tejidos “tratados” con una composición para el cuidado de tejidos. El tratamiento se puede realizar preferiblemente en una lavadora automática, preferiblemente según un ciclo convencional de lavado/aclarado. La composición para el cuidado de tejidos se puede presentar en forma líquida o sólida, preferiblemente líquida, más preferiblemente un detergente líquido para lavado de ropa, un potenciador líquido para tejidos o un pulverizador refrescante líquido para tejidos, lo más preferiblemente un potenciador líquido para tejidos. La composición para el cuidado de tejidos puede ser una composición líquida para el cuidado de tejidos según la presente descripción, que puede incluir ingredientes y niveles como se describen en la presente memoria, incluida la descripción que se refiere a las cápsulas.
[0239] Métodos de ensayo
[0240] Se entiende que los métodos de ensayo descritos en la sección Métodos de ensayo de la presente solicitud se pueden utilizar para determinar los valores respectivos de los parámetros de la materia sujeto reivindicada por el solicitante según se reivindica y se describe en la presente memoria.
[0241] Método para determinar el logP
[0242] Se calcula el valor del log del coeficiente de reparto octanol/agua (logP) para cada PRM en la mezcla de perfume que se está ensayando. Se calcula el logP de una PRM individual utilizando el modelo informático de consenso del logP, versión 14.02 (Linux) comercializado por Advanced Chemistry Development Inc. (ACD/Labs) (Toronto, Canadá) para proporcionar el valor del logP adimensional. El modelo informático de consenso del logP de ACD/Labs es parte de la suite del modelo ACD/Labs.
[0243] Método de viscosidad
[0244] La viscosidad del producto puro se determina utilizando un viscosímetro rotacional Brookfield® DV-E, husillo 2, a 60 rpm, a aproximadamente 20-21 °C.
[0245] Medición del grosor medio de la cubierta
[0246] Se mide en nanómetros la cubierta de la cápsula, que incluye el primer componente de cubierta y el segundo componente de cubierta, cuando está presente, en veinte cápsulas de liberación que contienen agentes beneficiosos, haciendo uso de un microscopio electrónico de barrido con haz de iones enfocado (FIB-SEM; FEI Helios Nanolab 650) o equivalente. Las muestras se preparan diluyendo un pequeño volumen de la dispersión líquida de la cápsula (20 µl) con agua destilada (1:10). A continuación, la suspensión se deposita sobre un trozo de aluminio limpio con etanol y se transfiere a un recubridor de carbono (Leica EM ACE600 o equivalente). Las muestras se dejan secar al vacío en el recubridor (nivel de vacío: 10<-5 mbar>). A continuación, se depositan rápidamente 25-50 nm de carbono sobre la muestra para depositar una capa conductora de carbono sobre la superficie. A continuación, los trozos de aluminio se transfieren al FIB-SEM para preparar las secciones transversales de las cápsulas. Las secciones transversales se preparan mediante fresado iónico con una corriente de emisión de 2,5 nA a una tensión de aceleración de 30 kV utilizando el patrón de limpieza de secciones transversales. Las imágenes se adquieren a 5,0 kV y 100 pA en modo de inmersión (tiempo de permanencia de aproximadamente 10 µs) con un aumento de aproximadamente 10000. Se adquieren imágenes de la cubierta fracturada en una vista en sección transversal a partir de 20 cápsulas de liberación de agente beneficioso seleccionadas de manera aleatoria, sin sesgos por su tamaño, a fin de crear una muestra representativa de la distribución de los tamaños de cápsulas presentes. El grosor de la cubierta de cada una de las 20 cápsulas se mide utilizando el software de microscopio calibrado en 3 ubicaciones aleatorias diferentes, trazando una línea de medición perpendicular a la tangente de la superficie exterior de la cubierta de la cápsula. Las 60 mediciones de grosor independientes se registran y se utilizan para calcular el grosor promedio.
[0247] Media y coeficiente de variación del diámetro de la cápsula ponderado por volumen
[0248] La distribución del tamaño de las cápsulas se determina a través de la detección óptica de partículas únicas (SPOS), también denominada recuento óptico de partículas (OPC), utilizando el instrumento AccuSizer 780 AD o equivalente y el software adjunto CW788 versión 1.82 (Particle Sizing Systems, Santa Bárbara, California, EE. UU.), o equivalente. El instrumento está configurado con las siguientes condiciones y selecciones: Caudal = 1 ml/s; umbral de tamaño inferior = 0,50 µm; Número de modelo del sensor = LE400-05SE o equivalente; Dilución automática = Activada; tiempo de recolección = 60 s; número de canales = 512; volumen de fluido del recipiente = 50 ml; coincidencia máxima = 9200. La medición se inicia poniendo el sensor en un estado frío aclarándolo con agua hasta que los recuentos de fondo sean inferiores a 100. Se introduce una muestra de cápsulas de liberación en suspensión y se ajusta la densidad de las cápsulas con agua desionizada según sea necesario mediante autodilución para resultar en un recuento de cápsulas de como máximo 9200 por ml. Durante un período de tiempo de 60 segundos se analiza la suspensión. El intervalo de tamaño utilizado fue de 1 µm a 493,3 µm.
[0249] Distribución de volúmenes:
[0252]
[0253]
[0255] donde:
[0256] CoV<v>: coeficiente de variación de la distribución de tamaños ponderados por volumen
[0257] σ<v>: desviación estándar de la distribución de tamaños ponderada por volumen
[0258] μ<v>: promedio de la distribución de tamaños ponderada por volumen
[0259] d<i>: diámetro en la fracción i
[0260] x<i,v>: frecuencia en la fracción i (correspondiente al diámetro i) de la distribución de tamaños ponderada por volumen
[0263]
[0265] Evaluación de la relación volumétrica entre núcleo y cubierta
[0266] Los valores de la relación volumétrica entre núcleo y cubierta se determinan de la siguiente manera, que se basa en el grosor promedio de la cubierta medido mediante el método de ensayo del grosor de la cubierta. La relación volumétrica entre el núcleo y la cubierta de las cápsulas donde se midió su grosor promedio de la cubierta se calcula mediante la siguiente ecuación:
[0269]
[0271] en donde el grosor es el grosor promedio de la cubierta de una población de cápsulas medido mediante FIBSEM y la D<cáps.>es el diámetro medio ponderado en volumen de la población de cápsulas medido mediante el recuento óptico de partículas.
[0272] Esta relación se puede traducir a valores de relación fraccionaria núcleo-cubierta calculando el porcentaje en peso del núcleo mediante la siguiente ecuación:
[0275]
[0277] y se puede calcular el porcentaje de cubierta basándose en la siguiente ecuación:
[0280]
[0282] Método del grado de ramificación
[0283] El grado de ramificación de los precursores se determinó de la siguiente manera: El grado de ramificación se mide utilizando espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN) (29Si).
[0284] Preparación de muestras
[0285] Cada muestra se diluye hasta una solución al 25 % utilizando benceno deuterado (benceno-D6 “100 %” (D, 99,96 % comercializado por Cambridge Isotope Laboratories Inc., Tewksbury, MA, o equivalente). Se añade acetilacetonato de cromo (III) 0,015 M (99,99 % de pureza, comercializado por Sigma-Aldrich, St. Louis, MO o equivalente) como reactivo de relajación paramagnético. Si se utilizan tubos de RMN de vidrio (Wilmed-LabGlass, Vineland, NJ o equivalentes) para el análisis, también se debe preparar una muestra en blanco llenando un tubo de RMN con el mismo tipo de disolvente deuterado utilizado para disolver las muestras. Se debe utilizar el mismo tubo de vidrio para analizar el blanco y la muestra.
[0286] Análisis de la muestra
[0287] El grado de ramificación se determina utilizando un instrumento de espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN) Bruker de 400 MHz, o equivalente. Se utiliza un método estándar de silicio (29Si) (p. ej., de Bruker) con parámetros predeterminados con un mínimo de 1000 escaneos y un tiempo de relajación de 30 segundos.
[0288] Procesamiento de muestras
[0289] Las muestras se almacenan y procesan utilizando el software del sistema apropiado para la espectroscopía de RMN, tal como MestReNova versión 12.0.4-22023 (comercializado por Mestrelab Research) o equivalente. Se aplican el ajuste de fase y la corrección de fondo. Hay una señal grande y amplia que se extiende de -70 a -136 ppm, que es el resultado del uso de tubos de RMN de vidrio, así como del vidrio presente en la carcasa de la sonda. Esta señal se suprime restando los espectros de la muestra en blanco de los espectros de la muestra sintetizada, siempre y cuando se usen el mismo tubo y los mismos parámetros del método para analizar el blanco y la muestra. Para tener en cuenta adicionalmente cualquier diferencia leve en la recolección de datos, los tubos, etc., se debe integrar un área fuera del área de picos de interés y normalizarse a un valor uniforme. Por ejemplo, integre de -117 a -115 ppm y establezca el valor de integración en 4 para todos los blancos y muestras.
[0290] Los espectros resultantes producen un máximo de cinco áreas de pico principales. El primer pico (Q0) corresponde al TAOS sin reaccionar. El segundo conjunto de picos (Q1) corresponde a los grupos terminales. El siguiente conjunto de picos (Q2) corresponde a grupos lineales. El siguiente conjunto de picos anchos (Q3) son unidades semidendríticas. El último conjunto de picos anchos (Q4) son unidades dendríticas. Cuando se analizan PAOS y PBOS, cada grupo se encuentra dentro de un intervalo de ppm definido. Los intervalos representativos se describen en la siguiente tabla:
[0293]
[0295] El polimetoxisilano tiene un desplazamiento químico diferente para Q0 y Q1, una señal solapada para Q2 y un Q3 y Q4 sin cambios, como se indica en la siguiente tabla:
[0298]
[0300] Los intervalos de ppm indicados en las tablas anteriores pueden no aplicarse a todos los monómeros. Otros monómeros pueden provocar cambios químicos alterados, sin embargo, la asignación adecuada de Q0-Q4 no debería verse afectada.
[0301] Con MestReNova, cada grupo de picos se integra y el grado de ramificación se puede calcular mediante la siguiente ecuación:
[0304]
[0306] Método de determinación del peso molecular y del índice de polidispersidad
[0307] El peso molecular (peso molecular promedio en peso equivalente de poliestireno (Mw)) y el índice de polidispersidad (Mw/Mn) de los precursores de la capa condensada descritos en la presente memoria se determinan utilizando cromatografía de exclusión por tamaño con detección del índice de refracción. Mn es el peso molecular promedio en número.
[0308] Preparación de muestras
[0309] Las muestras se pesan y a continuación se diluyen con el disolvente utilizado en el sistema de instrumentos hasta una concentración objetivo de 10 mg/ml. Por ejemplo, pesar 50 mg de polialcoxisilano en un matraz aforado de 5 ml,
disuelva y diluya hasta obtener el volumen con tolueno. Después de que la muestra se ha disuelto en el disolvente, se pasa a través de un filtro de nailon de 0,45 um y se carga en el automuestreador del instrumento.
[0310] Análisis de la muestra
[0311] Se utiliza un sistema de HPLC con automuestreador (p. ej., módulo de separación HPLC Waters 2695, Waters Corporation, Milford MA o equivalente) conectado a un detector de índice de refracción (p. ej., detector de índice de refracción Wyatt 2414, Santa Bárbara, CA, o equivalente) para el análisis de polímeros. La separación se realiza en tres columnas, cada una de 7,8 mm de diámetro interior x 300 mm de longitud, empaquetadas con medios de poliestireno-divinilbenceno de 5 µm, conectadas en serie, que tienen puntos de corte de peso molecular de 1, 10 y 60 kDa, respectivamente. Las columnas adecuadas son las columnas TSKgel G1000HHR, G2000HHR y G3000HHR (comercializadas por TOSOH Bioscience, King of Prussia, PA) o equivalentes. Para proteger las columnas analíticas se utiliza una columna protectora de poliestireno-divinilbenceno de 5 µm y 6 mm de diámetro interior x 40 mm de longitud (p. ej., TSKGel Guardcolumn HHR-L, TOSOH Bioscience, o equivalente). El tolueno (calidad HPLC o equivalente) se bombea isocráticamente a 1,0 ml/min, manteniéndose tanto la columna como el detector a 25 °C. Se inyectan 100 μl de la muestra preparada para su análisis. Los datos de la muestra se almacenan y procesan mediante un software con capacidad de cálculo de GPC (p. ej., el software ASTRA versión 6.1.7.17, comercializado por Wyatt Technologies, Santa Bárbara, CA o equivalente).
[0312] El sistema se calibra utilizando diez o más patrones de poliestireno de dispersión estrecha (p. ej., Standard ReadyCal Set (p. ej., Sigma Aldrich, PN 76552 o equivalente)) que tienen pesos moleculares conocidos, que varían de aproximadamente 0,250-70 kDa, y utilizando un ajuste de tercer orden para la curva de Mp frente al tiempo de retención.
[0313] Utilizando el software del sistema, calcule e informe el peso molecular promedio en peso (Mw) y el índice de polidispersidad (Mw/Mn).
[0314] Método de cálculo del contenido orgánico en el primer componente de cubierta
[0315] Como se utiliza en la presente memoria, la definición de resto orgánico en la cubierta inorgánica de las cápsulas según la presente descripción es: cualquier resto X que no pueda escindirse de un precursor metálico que porta un metal M (donde M pertenece al grupo de metales y semimetales, y X pertenece al grupo de no metales) mediante la hidrólisis del enlace M-X que une dicho resto al precursor inorgánico del metal o semimetal M y en condiciones de reacción específicas, se considerará orgánico. Se establece como condiciones de reacción un grado mínimo de hidrólisis del 1 % cuando se describe a agua destilada de pH neutro durante un período de 24 h sin agitación.
[0316] Este método permite calcular un contenido orgánico teórico presuponiendo la conversión total de todos los grupos hidrolizables. Como tal, permite evaluar un porcentaje teórico de materia orgánica para cualquier mezcla de silanos y el resultado solo es indicativo de esta mezcla precursora en sí misma, no del contenido orgánico real en el primer componente de cubierta. Por lo tanto, cuando se describe un determinado porcentaje de contenido orgánico para el primer componente de cubierta en cualquier parte de este documento, se debe entender que contiene cualquier mezcla de precursores no hidrolizados o prepolimerizados que, según los cálculos siguientes, den un contenido orgánico teórico por debajo del número descrito.
[0317] Ejemplo para silano (pero no limitado al mismo; véase la fórmula genérica al final de esta sección):
[0318] Considere una mezcla de silanos, con una fracción molar Y<i>para cada uno, y donde i es un número de identificación para cada silano. Dicha mezcla se puede representar de la siguiente manera:
[0319] S<i>(XR)<4-n>R<n>
[0320] cuando XR es un grupo hidrolizable en las condiciones mencionadas en la definición anterior, R<i>ni
es no hidrolizable en las condiciones mencionadas anteriormente y n<i>= 0, 1, 2 o 3.
[0321] Tal mezcla de silanos conducirá a una cubierta con la siguiente Fórmula general:
[0324]
[0326] A continuación, se puede calcular el porcentaje en peso de los restos orgánicos tal como se definió anteriormente de la siguiente manera:
[0327] 1) Descubrir la fracción molar de cada precursor (incluidas las nanopartículas)
[0328] 2) Determinar la Fórmula general para cada precursor (incluidas las nanopartículas)
[0329] 3) Calcular la Fórmula general de la mezcla de precursores y nanopartículas basándose en fracciones molares 4) Transformar en silano reaccionado (todos los grupos hidrolizables en grupos de oxígeno)
[0330] 5) Calcular la relación de peso de restos orgánicos vs. masa total (presuponiendo 1 mol de Si como marco) Ejemplo:
[0333]
[0335] Para calcular la Fórmula general de la mezcla, se debe multiplicar el índice de cada átomo en las Fórmulas individuales por sus respectivas fracciones molares. A continuación, para la mezcla, se tomará una suma de los índices fraccionados cuando se produzcan índices similares (típicamente para los grupos etoxi).
[0336] Nota: La suma de todas las fracciones de Si siempre será igual a 1 en la Fórmula general de la mezcla, en virtud del método de cálculo (la suma de todas las fracciones molares del Si da como resultado 1).
[0337] SiO<1*0,57 2*0,25>(OEt)<2*0,57+4*0,07+2*0,10>Me<2*0,10>
[0338] SiO<1,07>(OEt)<1,62>Me<0,20>
[0339] Para transformar la Fórmula sin reaccionar en una Fórmula reaccionada, simplemente divida el índice de TODOS los grupos hidrolizables por 2 y, a continuación, agréguelos (con cualquier grupo de oxígeno preexistente, si corresponde) para obtener el silano totalmente reaccionado.
[0340] SiO<1,88>Me<0,20>
[0341] En este caso, el resultado esperado es SiO<1,9>Me<0,2>, ya que la suma de todos los índices debe seguir la siguiente Fórmula:
[0343] A B/2 = 2,
[0344] donde A es el índice de átomos de oxígeno y B es la suma de todos los índices no hidrolizables. Se produce un pequeño error al redondear al alza durante los cálculos y se debe corregir. El índice del átomo de oxígeno se reajusta entonces para satisfacer esta Fórmula.
[0345] Por lo tanto, la Fórmula final es SiO<1,9>Me<0,2>, y la relación de peso de materia orgánica se calcula a continuación:
[0346] Relación de peso = (0,20*15)/(28+1,9*16+0,20*15) = 4,9 %
[0347] Caso general:
[0348] Las Fórmulas anteriores se pueden generalizar considerando la valencia del metal o semimetal M, dando así las siguientes Fórmulas modificadas:
[0349] M(XR)<V-ni>R<i>ni
[0350] y utilizando un método similar pero teniendo en cuenta la valencia V para el metal respectivo.
[0351] Método para medir el índice de yodo de un compuesto de éster de amonio cuaternario
[0352] El índice de yodo de un compuesto de éster de amonio cuaternario para tejidos es el índice de yodo del ácido graso original a partir del cual se forma la sustancia activa acondicionadora de tejidos, y se define como el número de gramos de yodo que reaccionan con 100 gramos del ácido graso original a partir del cual se forma la sustancia activa acondicionadora de tejidos.
[0353] En primer lugar, el compuesto de éster de amonio cuaternario se hidroliza según el siguiente protocolo: Se mezclan 25 g de composición tratante de tejidos con 50 ml de agua y 0,3 ml de hidróxido de sodio (50 % de actividad). Esta mezcla se hierve durante al menos una hora en una placa de cocción evitando que la mezcla se seque. Después de una hora, se deja enfriar la mezcla y se ajusta el pH a un valor neutro (pH entre 6 y 8) con ácido sulfúrico al 25 % utilizando tiras de pH o un electrodo de pH calibrado.
[0354] A continuación, se extrae el ácido graso de la mezcla mediante extracción líquido-líquido acidificada con hexano o éter de petróleo: la mezcla de la muestra se diluye con agua/etanol (1:1) hasta 160 ml en un cilindro de extracción, se añaden 5 gramos de cloruro de sodio, 0,3 ml de ácido sulfúrico (25 % de actividad) y 50 ml de hexano. El cilindro se tapa y se agita durante al menos 1 minuto. A continuación, se deja reposar el cilindro hasta que se formen 2 capas. La capa superior que contiene el ácido graso en hexano se transfiere a otro receptor. A continuación, se evapora el hexano utilizando una placa calefactora, dejando atrás el ácido graso extraído.
[0355] A continuación, se determina el índice de yodo del ácido graso original a partir del cual se forma la sustancia activa acondicionadora de tejidos, siguiendo la norma ISO 3961:2013. El método (método) para calcular el índice de yodo de un ácido graso original comprende disolver una cantidad prescrita (de 0,1-3 g) en 15 ml de cloroformo. A continuación, el ácido graso original disuelto se hace reaccionar con 25 ml de monocloruro de yodo en solución de ácido acético (0,1 M). A esto se añaden 20 ml de solución de yoduro de potasio al 10 % y 150 ml de agua desionizada. Después de la adición del halógeno, se determina el exceso de monocloruro de yodo mediante valoración volumétrica con una solución de tiosulfato de sodio (0,1 M) en presencia de un indicador de almidón azul en polvo. Al mismo tiempo, se determina un blanco con la misma cantidad de reactivos y en las mismas condiciones. La diferencia entre el volumen de tiosulfato de sodio utilizado en el blanco y el utilizado en la reacción con el ácido graso original permite calcular el índice de yodo.
[0356] Método de fuga
[0357] Los ensayos de fuga de las cápsulas en composiciones líquidas (p. ej., composiciones de potenciador líquido para tejidos / “LFE” y/o detergentes líquidos de alta eficacia / “HDL”) de la siguiente manera.
[0358] Se añade una suspensión homogeneizada (de actividad perfumada conocida, definida como la fracción en peso del perfume en la suspensión total) y se dispersa adecuadamente en una cantidad conocida de LFE base o HDL base, de modo que la fracción en peso del perfume en la formulación final sea del 0,25 % en peso (o entre el 0,2 % y el 0,3 % en peso).
[0359] El producto formulado se almacena en un frasco o recipiente de vidrio cubierto con una tapa hermética y donde el volumen del espacio superior por encima del líquido no sea superior a 5 veces el volumen del propio líquido, durante 7 días a 35 °C y 40 % de humedad relativa.
[0360] Preparación de muestras
[0361] Después de los 7 días de almacenamiento, las muestras de cápsulas, aceite total y aceite libre se preparan de la siguiente manera:
[0362] (a) Preparación de la muestra de la cápsula: Se introducen entre 0,1 g y 0,11 g de la formulación que contiene la suspensión en el fondo de un vial de GC (véase más abajo la información específica sobre los viales de GC y el método) y donde los viales de GC se tapan con un tapón de presión para crear un entorno hermético, obteniendo así la muestra de la cápsula. Esta etapa se realiza dos veces para obtener dos lecturas, y se utilizará el promedio de los dos valores, siempre y cuando no difieran demasiado entre sí, en cuyo caso será necesario repetir el análisis. A continuación, los viales de GC se analizan mediante GC/MS, tal y como se detalla a continuación.
[0363] (b) Preparación de la muestra total de aceite: Se introduce una alícuota de 1 gramo de la formulación en un vial cilíndrico de 7 ml con un diámetro de 1 cm a 1,5 cm, equipado con una barra de agitación magnética de una longitud no inferior al radio del vial de 7 ml, garantizando así una mezcla adecuada en el vial. A continuación, la alícuota de 1 gramo del vial de 7 ml se mezcla en una placa agitadora durante 24 horas a 500 rpm, garantizándose de este modo que las cápsulas se rompan por la acción de trituración de la barra agitadora contra el fondo del vial de 7 ml. Se puede utilizar microscopía óptica para verificar que no queden cápsulas intactas. En caso de que se encuentren tales cápsulas, la etapa consiste en repetir durante 24 h adicionales, o hasta que se rompan todas o casi todas las cápsulas. A continuación, la formulación que contiene las cápsulas rotas se introduce en viales de GC de manera similar a como se ha hecho en la etapa (a). Esto da como resultado muestras de aceite total. Cabe señalar que la muestra de cápsulas y la muestra de aceite total no se analizan el mismo día, ya que es necesario preparar la muestra de aceite total después de retirar la muestra de fuga del almacenamiento. Cabe señalar que la muestra de cápsula y la muestra de aceite total no se analizan el mismo día, ya que es necesario preparar la muestra de aceite total después de retirar la muestra de cápsula del almacenamiento. Esto no afecta (o no afecta sustancialmente) a los resultados.
[0364] (c) Preparación de la muestra de aceite libre: Se prepara una formulación de LFE o HDL que contiene entre un 0,2 % y un 0,3 % en peso (preferiblemente un 0,25 % en peso) de aceite libre, añadiendo y dispersando adecuadamente una cantidad conocida de una composición de aceite perfumado en una cantidad conocida de LFE o HDL. La composición de aceite perfumado formulada en la presente memoria es representativa de la composición de aceite perfumado que está presente en la suspensión. A continuación, la formulación de aceite libre se introduce en viales de GC de manera similar a la etapa (a). Esto produce muestras de referencia, que se deben utilizar al analizar tanto la muestra de la cápsula como la muestra de aceite total.
[0365] Cada día de análisis, las muestras de cápsulas o las muestras de aceite total se deben analizar junto con la muestra de referencia.
[0366] Método GC/MS
[0367] Para cada muestra, tanto de ensayo como de referencia, se transfieren alícuotas de 0,1 g a 0,11 g de muestra a viales de espacio superior de 20 ml (vial para SPME Gerstel de 20 ml, ref. 093640-035-00) y se efectúa inmediatamente el sellado (con tapas Gerstel Crimp para SPME, ref. 093640-050-00). Se preparan dos viales de espacio superior para cada muestra. A continuación, se deja que los viales sellados de espacio superior se equilibren. Las muestras alcanzan el equilibrio después de 3 horas a temperatura ambiente, pero se pueden dejar reposar durante más tiempo sin perjudicar ni cambiar los resultados, hasta 24 horas después de sellar el vial de espacio superior. Después del equilibrado, las muestras se analizan mediante GC/MS.
[0368] Los análisis por GS/MS se realizan muestreando el espacio superior de cada vial mediante SPME (DVB/Carboxen/PDMS de 50/30 µm, Sigma-Aldrich ref. 57329-U), con una penetración del vial de 25 milímetros y un tiempo de extracción de 1 minuto a temperatura ambiente. La fibra SPME posteriormente se desorbe térmicamente en línea en el inyector GC (270 °C, modo sin división, revestimiento de entrada SPME de 0,75 mm (Restek, ref. de artículo 23434) o equivalente, tiempo de desorción de 300 segundos y penetración del inyector de 43 milímetros). La composición de perfume se analiza mediante GC/MS rápida en modo de barrido completo. Se obtiene la extracción iónica de la masa específica para cada componente.
[0369] Cálculos de fuga
[0370] La fuga se calcula de la siguiente manera, por separado para la muestra de la cápsula y la muestra de aceite total, donde “Área” denota el área bajo el pico del cromatograma correspondiente a la PRM de interés:
[0371] Para cada PRM, la siguiente fórmula proporciona una fuga de PRM:
[0374]
[0376] Una vez calculado para todas las PRM tanto para la muestra de aceite total como para la muestra de cápsula, la fuga de PRM corregida se puede calcular utilizando la siguiente fórmula:
[0379] [
[0381] Una vez calculada la fuga de PRM corregida para todas las PRM, se puede hallar el promedio tomando el promedio aritmético de cada fuga de PRM corregida.
[0382] Ejemplos
[0383] Se pretende que los ejemplos proporcionados a continuación sean de naturaleza ilustrativa y no pretenden ser limitativos.
[0384] Ejemplo 1. Síntesis de precursores no hidrolíticos
[0385] Muestra A.
[0386] Se añaden 1000 g de tetraetoxisilano (TEOS, comercializado por Sigma Aldrich) a un matraz de fondo redondo limpio y seco equipado con una barra de agitación y un aparato de destilación en atmósfera de nitrógeno. Se añaden 490 ml de anhídrido acético (comercializado por Sigma Aldrich) y 5,8 g de tetraquis(trimetilsiloxi)titanio (comercializado por Gelest) y el contenido del matraz se agitan durante 28 horas a 135 °C. Durante este tiempo, el acetato de etilo generado por la reacción de los grupos etoxisilano con anhídrido acético se separa mediante destilación. El matraz de reacción se enfría a temperatura ambiente y se coloca en un evaporador rotatorio (Buchi Rotovapor R110), que se utiliza junto con un baño de agua y una bomba de vacío (Welch 1402 DuoSeal) para eliminar cualquier disolvente y los compuestos volátiles restantes. El polietoxisilano (PEOS) generado es un líquido viscoso amarillo con las siguientes especificaciones que se encuentran en la Tabla 1. Se puede variar la relación de TEOS a anhídrido acético para controlar los parámetros presentados en la Tabla 1.
[0387] Tabla 1.
[0390]
[0391]
[0393] Muestra B.
[0394] Se añadieron 1000 g de TEOS (comercializado por Sigma Aldrich) a un matraz de fondo redondo limpio y seco equipado con una barra de agitación y un aparato de destilación en atmósfera de nitrógeno. A continuación, se añadieron 564 g de anhídrido acético (comercializado por Sigma Aldrich) y 5,9 g de tetraquis(trimetilsilóxido)titanio (comercializado por Gelest, Sigma Aldrich) y se calentó el contenido del matraz a 135 °C con agitación. La temperatura de reacción se mantuvo a 135 °C con agitación vigorosa durante 30 horas, durante las cuales el éster orgánico generado por la reacción de los grupos alcoxisilano con anhídrido acético se separó por destilación junto con los ésteres orgánicos adicionales generados por la condensación de grupos acetato de sililo con otros grupos de alcoxisilano que se produjeron cuando se generó el polietoxisilano (PEOS). El matraz de reacción se enfrió a temperatura ambiente y se colocó en un evaporador rotatorio (Buchi Rotovapor R110), utilizado junto con un baño de agua y una bomba de vacío (Welch 1402 DuoSeal) para eliminar cualquier disolvente restante. El grado de ramificación (DB), el peso molecular (Mw) y el índice de polidispersidad (PDI) del polímero PEOS sintetizado fueron respectivamente de 0,42, 2,99 y 2,70.
[0395] Ejemplo 2. Síntesis de poblaciones de cápsulas
[0396] Población A.
[0397] La fase oleosa se prepara mezclando y homogeneizando (o incluso disolviendo si todos los compuestos son miscibles) un precursor con un agente beneficioso y/o un modificador del núcleo (una parte de precursor por cuatro partes de agente beneficioso y/o modificador del núcleo). La fase acuosa se prepara añadiendo Aerosil 300 al 1,25 % en peso (comercializado por Evonik) en una solución acuosa de HCl 0,1 M, dispersada en un baño de ultrasonidos durante al menos 30 minutos.
[0398] Una vez que cada fase se prepara por separado, se combinan (una parte de la fase oleosa por cuatro partes de agua) y la fase oleosa se dispersa en la fase acuosa con la herramienta de mezcla IKA ultraturrax S25N-10G a 13400 RPM por 1 minuto. Una vez completada la etapa de emulsificación, la emulsión resultante se cura en diferentes combinaciones de tiempo y temperatura (véase la Tabla 2A; “TA” = temperatura ambiente, aprox. 22 °C). Para depositar un segundo componente de cubierta, las cápsulas se someten a un tratamiento posterior con una solución del segundo componente de cubierta: la suspensión se prediluye en HCl 0,1 M y se trata con una adición controlada de una solución acuosa de silicato de sodio al 10 % en peso, utilizando un reactor con agitador magnético en suspensión a 350 rpm, a temperatura ambiente (los detalles sobre la predilución y las tasas de infusión y las cantidades de la solución de silicato de sodio se encuentran en la Tabla 2A; una dilución del 25 % equivale a una dilución de 4 veces). El pH se mantiene constante en un pH de 7 utilizando soluciones de HCl (ac.) 1 M y NaOH (ac.) 1 M. Las cápsulas se mantienen en agitación a 300 rpm durante 24 horas, después se centrifugan durante 10 minutos a 2500 rpm y se vuelven a dispersar en agua desionizada.
[0399] Para ensayar si las cápsulas se descomponen, la suspensión se debe diluir (al menos 10 veces) en agua desionizada. Se añaden gotas de la dilución resultante a un microportaobjetos de microscopio y se dejan secar durante la noche a temperatura ambiente. Al día siguiente, las cápsulas deshidratadas se observan bajo un microscopio óptico (sin utilizar un cubreobjetos) mediante transmisión de luz para evaluar si las cápsulas han conservado su forma esférica.
[0400] Tabla 2A.
[0402]
[0403]
[0405] La figura 1 muestra una ilustración esquemática del método de fabricación de cápsulas 8 con un primer componente de cubierta 6, preparado con un núcleo hidrófobo 4. Por ejemplo, en el primer recuadro 100, se proporciona una fase oleosa 1 a una fase acuosa 2. La fase oleosa 2 comprende un agente beneficioso hidrófobo, tal como una o más materias primas de perfume, así como un material precursor líquido. Las nanopartículas 3 han rodeado la fase oleosa 1, por ejemplo, formando una emulsión de Pickering. En el segundo recuadro 101, comienza a formarse un precursor hidrolizado 5 en la interfaz alrededor de un núcleo 4, donde el núcleo 4 comprende una fase oleosa que incluye el agente beneficioso. En el tercer recuadro 102, se ha formado un primer componente de cubierta 6 alrededor del núcleo 4, donde el primer componente de cubierta se forma a partir de las nanopartículas 3 y el precursor hidrolizado 5. La figura 2 muestra una ilustración esquemática en el recuadro 103 de una cápsula 9 con una cubierta 10, teniendo la cubierta 10 un primer componente de cubierta 6 y un segundo componente de cubierta 7, alrededor de un núcleo 4. La cápsula 9 se muestra en una fase acuosa 2. El núcleo 4 comprende una o más materias primas de perfume. La figura 3 muestra una imagen de microscopía electrónica de barrido de tal cápsula 9 en sección transversal. Un núcleo 4 está rodeado por una cubierta 10, donde la cubierta 10 incluye un primer componente de cubierta 6 rodeado por un segundo componente de cubierta 7.
[0406] La Tabla 2B muestra algunos parámetros de las cápsulas de la Muestra A, Tabla 2A.
[0407] Tabla 2B.
[0410]
[0412] Población B.
[0413] Se fabricaron cinco lotes siguiendo el procedimiento siguiente, y después de la etapa de curado, los 5 lotes se combinaron para producir una suspensión combinada:
[0414] Se preparó la fase oleosa mezclando y homogeneizando (o incluso disolviendo si todos los compuestos son miscibles) 3 g del precursor de PEOS sintetizado anteriormente con 2 g de un agente beneficioso y/o un modificador del núcleo, en este caso un aceite de fragancia. Se prepararon 100 g de fase acuosa mezclando 0,5 g de NaCl, 3,5 g de sílice de pirólisis Aerosil 300 de Evonik y 96 g de agua desionizada. La sílice de pirólisis se dispersó en la fase acuosa con un IKA ultra-turrax (S25N) a 20000 rpm durante 15 min.
[0415] Una vez que se preparó cada fase por separado, se dispersaron 5 g de la fase oleosa en 16 g de la fase acuosa con un mezclador IKA Ultra-Turrax (S25N-10g) a 25000 rpm durante 5 minutos para alcanzar el diámetro promedio deseado de las gotículas de aceite. Después, el pH se llevó a 1 utilizando HCl 0,1 M añadido gota a gota. Una vez que se completó la etapa de emulsificación, la emulsión resultante se dejó reposar sin agitación durante 4 horas a temperatura ambiente, y a continuación 16 horas a 90 °C hasta que se produjo un curado suficiente para que las cápsulas no colapsaran. Los cinco lotes se combinaron después de la etapa de curado, para obtener una suspensión de cápsulas combinada.
[0416] Para depositar un segundo componente de cubierta, la suspensión de cápsulas combinada recibió un tratamiento posterior con una solución del segundo componente de cubierta. 50 g de la suspensión combinada se diluyeron con 50 g de HCl 0,1 M (solución acuosa). Se ajustó el pH a 7 utilizando NaOH (solución acuosa) 1 M añadido gota a gota. A continuación, la suspensión diluida se trató con una adición controlada (40 µl por minuto) de la solución precursora del segundo componente de cubierta (20 ml de silicato de sodio al 15 % en agua), utilizando un reactor con agitador magnético suspendido a 300 rpm, a temperatura ambiente. El pH se mantuvo constante a pH 7 mediante la infusión continua de soluciones de HCl (solución acuosa) 1,6 M y NaOH (solución acuosa) 1 M. A continuación, las cápsulas se centrifugaron durante 10 minutos a 2500 RPM. Se desechó el sobrenadante y las cápsulas se volvieron a dispersar en agua desionizada.
[0417] Para ensayar si las cápsulas colapsan, se diluyó la suspensión 10 veces en agua desionizada. Las gotas de la dilución posterior se añadieron a un microportaobjetos para microscopía y se dejaron secar durante la noche a temperatura ambiente. Al día siguiente, las cápsulas secas se observaron bajo un microscopio óptico mediante transmisión de luz para evaluar si las cápsulas habían conservado su forma esférica (sin el uso de un portaobjetos). Las cápsulas sobrevivieron a la deshidratación y no colapsaron. El diámetro promedio ponderado por volumen de las cápsulas medidas fue de 5,3 µm con un CoV del 46,2 %. El porcentaje de contenido orgánico en la cubierta fue del 0 %. Ejemplo 3. Formulaciones ilustrativas de composiciones líquidas para el cuidado de tejidos
[0418] Se proporcionan formulaciones ilustrativas de una composición líquida para el cuidado de tejidos, específicamente composiciones de potenciador líquido para tejidos (“LFE”) a continuación en la Tabla 3. Los potenciadores líquidos para tejidos “base” exentos de cápsulas se pueden preparar según las siguientes composiciones, pero sin utilizar cápsulas de perfume (es decir, 0 % en peso).
[0419] Tabla 3.
[0422]
[0424] Cápsulas según cualquiera de las Muestras A-F de la Tabla 2A anterior, o según se describe en los ejemplos siguientes Ejemplo 4. Comparación de la fuga de diferentes tipos de cápsulas en las formulaciones de LFE
[0425] Este ejemplo compara los perfiles de fuga de diferentes tipos de cápsulas. Se prepara un potenciador líquido para tejidos (“LFE”) base que tiene la formulación proporcionada en el Ejemplo 3, Tabla 3, Composición 1.
[0426] Ejemplo 4-1: se prepara una población de cápsulas de perfume que encapsulan la mezcla de materias primas de perfume “Perfume 1” según el Ejemplo 2, Muestra A. Las cápsulas de la población comprenden un primer componente de cubierta a base de sílice y un segundo componente de cubierta, según la presente descripción.
[0427] Ejemplo comparativo 4-1: Se prepara una población de cápsulas de perfume que comprenden una cubierta de poliacrilato, encapsulando la misma mezcla de materia prima de perfume (“Perfume 1”), según las cápsulas fabricadas según los procesos descritos en el n.º de publicación US-2011/0268802.
[0428] Los dos tipos de cápsulas se proporcionan, respectivamente, a muestras de la composición base líquida del suavizante textil, de modo que se proporcionen cantidades iguales de perfume (0,25 % en peso, en peso de las composiciones). Los productos resultantes se almacenan durante una semana a 35 °C. Al final del período de almacenamiento, se analizan muestras de cada composición del producto para detectar fugas de perfume de la cápsula mediante análisis del espacio superior. Los datos se comunican en porcentaje, determinado comparando la cantidad de las materias primas de perfume individuales encontradas en el espacio superior con la cantidad originalmente proporcionada a las cápsulas. Los resultados se proporcionan en la Tabla 4. La figura 4 muestra un gráfico con los resultados de fuga. Tabla 4.
[0429]
[0431] Como se muestra arriba en la Tabla 4, las cápsulas según la presente descripción presentan una fuga, en promedio, relativamente menor con respecto a las PRM ensayadas, en comparación con las cápsulas que tienen paredes de poliacrilato.
[0432] Asimismo, la desviación estándar de las tasas de fuga de las cápsulas según la presente descripción es relativamente menor en comparación con la de las cápsulas de poliacrilato, lo que indica que las tasas de fuga son más uniformes entre las diferentes PRM.
[0433] Ejemplo 5. Comparación de las fugas de diferentes tipos de cápsulas en formulaciones de HDL
[0434] Se prepara una composición detergente líquido de alta eficacia (“HDL”) que tiene la formulación que se proporciona en la Tabla 5A.
[0435] Tabla 5A.
[0438]
[0439]
[0441] Ejemplo 5-1
[0442] Se prepara una población de cápsulas de perfume que encapsulan la mezcla de materias primas de perfume “Perfume 1” según el Ejemplo 2, Muestra A. Las cápsulas de una población comprenden un primer componente de cubierta a base de sílice y un segundo componente de cubierta, según la presente descripción.
[0443] Ejemplo comparativo 5-1
[0444] Se prepara una población de cápsulas de perfume que comprenden una cubierta de poliacrilato, encapsulando la misma mezcla de materia prima de perfume (“Perfume 1”), según las cápsulas fabricadas según los procesos descritos en el n.º de publicación US-2011/0268802.
[0445] Ejemplo comparativo 5-2
[0446] Se elaboran cápsulas según las descritas en la patente EP2500087B1. Se pesaron 144 g del Perfume 1 en un recipiente. En un recipiente separado, se crearon 96 g de una solución de CTAC al 1 % en peso al mezclar 3,84 g de una solución de CTAC al 25 % en peso y llevando la masa a 96 g con agua desionizada. La fragancia anterior se mezcló con la mezcla de tensioactivos anterior con un mezclador IKA ultraturrax (herramienta de mezcla S25N) a 8000 rpm durante 5 minutos.
[0447] A continuación, se añadieron 144 g de agua con un pH de 3,8 (ajustado con HCl concentrado) al sistema de emulsión preparado anteriormente.
[0448] A continuación, se añadieron 27 g de una mezcla que contenía 26,73 g de TEOS y 0,27 g de dimetildietoxisilano gota a gota al sistema de emulsión con mezcla constante. Cuando se añadió todo el precursor, se calentó la mezcla a 50 °C y se agitó a 200 rpm con un mezclador vertical en un reactor recubierto durante 2 horas.
[0449] Ejemplo comparativo 5-3
[0450] Se elaboran cápsulas preparadas según las descritas en la patente WO2010013250A2. La fase oleosa se preparó mezclando 20 g de TEOS, 78 g de miristato de isopropilo (IPM) y 52 g del Perfume 1. A continuación, se preparó la fase acuosa pesando 10 g de una solución de CTAC (ac.) al 25 % en peso y llevando el peso a 150 g con agua desionizada para alcanzar una concentración de CTAC del 1,67 % en peso. Las dos fases se mezclaron con un mezclador ultraturrax (herramienta S25N de IKA) a 6000 rpm durante 1 minuto. A continuación, se añadieron 50 g de Ludox TM50 y el sistema se mezcló adicionalmente a 8000 rpm durante 1 minuto más. A continuación, se ajustó el pH a 5 con HCl 1 M.
[0451] A la mezcla anterior, se añadieron 50 g de PVOH al 10 % en peso en agua (selvol 540) y 5 g de silicato de sodio al 25 % en peso en agua. El pH se reajustó después a 4 y el sistema se agitó a temperatura ambiente a 200 rpm con un mezclador vertical durante 20 horas.
[0452] Los cuatro tipos de cápsulas se proporcionan, respectivamente, a muestras de la composición líquida de alta eficacia, de modo que se proporcionen cantidades iguales de perfume (0,25 %). Los productos resultantes se almacenan durante una semana a 35 °C. Al final del período de almacenamiento, se analizan muestras de cada composición del producto para detectar fugas de perfume de la cápsula mediante análisis del espacio superior. Los datos se comunican en porcentaje, determinado comparando la cantidad de las materias primas de perfume individuales encontradas en el espacio superior con la cantidad originalmente proporcionada a las cápsulas. Los resultados se proporcionan en la Tabla 5B.
[0453] Tabla 5B.
[0454]
[0456] Como se muestra arriba en la Tabla 5B, las cápsulas según la presente descripción tienen, en promedio, una fuga relativamente mayor con respecto a las PRM ensayadas, en comparación con las cápsulas que tienen paredes de poliacrilato (Ejemplo comparativo 5-1). Sin embargo, la desviación estándar de las tasas de fuga de las cápsulas según la presente descripción es relativamente menor comparada con la de las cápsulas de poliacrilato, lo que indica que las tasas de fuga son más uniformes entre las diferentes PRM. Sin pretender imponer ninguna teoría, se considera que las tasas de fuga uniformes en las diferentes PRM proporcionan una uniformidad en el carácter del perfume con el aceite perfumado del núcleo al liberarse el perfume. Por lo tanto, las cápsulas a base de sílice ensayadas proporcionan ciertas ventajas en un producto de HDL en comparación con las cápsulas de poliacrilato ensayadas. Adicionalmente, los Ejemplos comparativos 5-2 y 5-3, que se fabrican según descripciones publicadas anteriormente de cápsulas de sílice, muestran una fuga elevada de aproximadamente el 100 %*, mientras que el Ejemplo 5-1, que es representativo de las cápsulas de la presente descripción, tiene una fuga menor, pero también una fuga uniforme para todas las PRM ensayadas. Esto demuestra la importancia de elegir los primeros componentes de cubierta adecuados, junto con los segundos componentes de cubierta adecuados, según se describe en la presente invención. Ejemplo 6. Beneficio de un segundo componente de cubierta
[0457] Este ejemplo investiga los beneficios asociados al segundo componente de cubierta.
[0458] Ejemplo 6-1: Se preparan las cápsulas que comprenden un primer componente de cubierta a base de sílice y un segundo componente de cubierta, según la presente descripción (Ejemplo 2, Muestra A), encapsulando el “Perfume 1”.
[0459] Ejemplo comparativo 6-1: También se preparan cápsulas comparativas que tienen el mismo primer componente de cubierta a base de sílice que el Ejemplo 6-1, pero sin segundo componente de cubierta, encapsulando la misma mezcla de perfume que el Ejemplo 6-1 (“Perfume 1”).
[0460] Los dos tipos de cápsulas se proporcionan, respectivamente, a muestras de un potenciador líquido para tejidos (“LFE”) base según la formulación proporcionada en el Ejemplo 3, Tabla 3, Composición 1, a un nivel tal que proporcione cantidades iguales de perfume. Los productos resultantes se almacenan durante una semana a 35 °C. Al final del período de almacenamiento, se analizan muestras de cada composición del producto para detectar fugas de perfume de la cápsula mediante análisis del espacio superior. Los datos se comunican en porcentaje, determinado comparando
la cantidad de las materias primas de perfume individuales encontradas en el espacio superior con la cantidad originalmente proporcionada a las cápsulas. Los resultados se proporcionan en la Tabla 6.
[0461] Tabla 6.
[0463]
[0465] Como se muestra en la Tabla 6, la fuga en las cápsulas que tienen el segundo componente de cubierta es relativamente menor y relativamente más uniforme, en comparación con las cápsulas sin un segundo componente de cubierta.
[0466] Ejemplo 7. Beneficios junto con diferentes quats de éster alquílico
[0467] Se preparan cápsulas según el Ejemplo 2, Muestra A, que tienen un primer componente de cubierta a base de sílice y un segundo componente de cubierta, según la presente descripción, que encapsulan el Perfume 1, y se proporcionan en cantidades iguales a tres composiciones base líquidas diferentes, lo que resulta en tres productos útiles como composiciones líquidas para el cuidado de tejidos (p. ej., potenciadores líquidos para tejidos). Cada una de las composiciones (Composiciones 1, 2 y 3) incluía una sustancia activa acondicionadora diferente, tal y como se indica en el Ejemplo 3, Tabla 3.
[0468] Los productos resultantes se almacenan durante una semana a 35 °C. Al final del período de almacenamiento, se analizan muestras de cada composición del producto para detectar fugas de perfume de la cápsula mediante análisis del espacio superior. Los datos se comunican en porcentaje, determinado comparando la cantidad de las materias primas de perfume individuales encontradas en el espacio superior con la cantidad originalmente proporcionada a las cápsulas. Los resultados se proporcionan en la Tabla 7.
[0469] Tabla 7.
[0472]
[0473]
[0475] Como se muestra en la Tabla 7, la fuga en las cápsulas que tienen un primer componente de cubierta a base de sílice y un segundo componente de cubierta es relativamente similar y uniforme en todas las formulaciones de productos que incluyen diversos tipos de quats.
[0476] Ejemplo 8. Beneficios con diferentes mezclas de perfumes
[0477] Se encapsulan dos perfumes diferentes, respectivamente, en cápsulas que tienen un primer componente de cubierta a base de sílice y un segundo componente de cubierta, según la presente descripción (Muestras C y D del Ejemplo 2, Tabla 2A).
[0478] Los dos tipos de cápsulas se proporcionan, respectivamente, a muestras de un potenciador líquido para tejidos (“LFE”) según la formulación proporcionada en el Ejemplo 3, Tabla 3, Composición 1, a un nivel tal que proporcione cantidades iguales de perfume. Los productos resultantes se almacenan durante una semana a 35 °C. Al final del período de almacenamiento, se analizan muestras de cada composición del producto para detectar fugas de perfume de la cápsula mediante análisis del espacio superior. Los datos se comunican en porcentaje, determinado comparando la cantidad de las materias primas de perfume individuales encontradas en el espacio superior con la cantidad originalmente proporcionada a las cápsulas. Los resultados se proporcionan en la Tabla 8.
[0479] Tabla 8.
[0482]
[0483]
[0485] Como se muestra en la Tabla 8, las cápsulas según la presente descripción muestran una fuga relativamente baja y uniforme en diferentes formulaciones de perfume cuando se almacenan en un producto potenciador líquido para tejidos. Véase también, por ejemplo, el Ejemplo 7 anterior, que muestra perfiles de fuga bajos para las cápsulas que comprenden el Perfume 1, como se demuestra en varias matrices de composición.
[0486] Ejemplo 9. Comparación con cápsulas conocidas (1)
[0487] En este ejemplo, se comparan las cápsulas a base de sílice según la presente descripción con las cápsulas a base de sílice según se describe en EP3078415A (véanse el Ejemplo comparativo 9-1 y el Ejemplo comparativo 9-2 más adelante), utilizando el Perfume 4. Cada uno se somete a un ensayo de fugas.
[0488] Ejemplo 9-1:
[0489] Se prepara una población de cápsulas de perfume que comprende un primer componente de cubierta a base de sílice y un segundo componente de cubierta, encapsulando la mezcla de materias primas de perfume (“Perfume 4”) según el Ejemplo 2, Tabla 2A, Muestra E.
[0490] Ejemplos comparativos 9-1:
[0491] La fase acuosa se preparó al diluir una solución de CTAC (acuosa) al 25 % en peso (suministrada por Sigma Aldrich) en agua desionizada, para alcanzar una concentración del 0,52 % en peso de CTAC. La fase oleosa se preparó mezclando 40 g del “Perfume 4” y 10 g de TEOS. La fase oleosa anterior se mezcló con 100 g de la fase acuosa anterior utilizando un mezclador ultraturrax (herramienta de mezcla S25N de IKA), a 8500 rpm durante 1 minuto. El pH de las emulsiones resultantes se ajustó a 3,9 con la utilización de NaOH 1 M (suministrado por sigma Aldrich). A continuación, la emulsión se agitó continuamente a 160 rpm con un mezclador vertical y se calentó a 30 °C durante 17 horas en un reactor recubierto que se cubrió para evitar la evaporación del agua o cualquier otro componente. después del tiempo de reacción de 17 horas, se formaron las cápsulas. Las cápsulas se derrumbaron cuando se secaron al aire.
[0492] Ejemplos comparativos 9-2:
[0493] Las cápsulas se fabrican mediante el mismo proceso que en el Ejemplo comparativo 9-1, excepto que, después de formar la suspensión de cápsulas, se ajustó el pH a 3,2 y se añadieron 5,7 g de TEOS gota a gota durante 320 minutos, mientras se mantenía la temperatura a 30 °C y la velocidad de mezcla a 160 rpm con un mezclador vertical. Después de añadir todo el TEOS, la suspensión se mezcló durante 18 horas adicionales a 30 °C y 160 rpm con un mezclador vertical, para obtener cápsulas. Las cápsulas no colapsaron cuando se secaron al aire.
[0494] Las suspensiones de cápsulas obtenidas del Ejemplo 9-1 y los Ejemplos comparativos 9-1 y 9-2 se añaden, respectivamente, a muestras de un potenciador líquido para tejidos (“LFE”) según la formulación proporcionada en el Ejemplo 3, Tabla 3, Composición 1, a un nivel tal que proporcione cantidades iguales de perfume. Los productos resultantes se almacenan durante una semana a 35 °C. Al final del período de almacenamiento, se analizan muestras de cada composición del producto para detectar fugas de perfume de la cápsula mediante análisis del espacio superior. Los datos se comunican en porcentaje, determinado comparando la cantidad de las materias primas de perfume individuales encontradas en el espacio superior con la cantidad originalmente proporcionada a las cápsulas. Los resultados se proporcionan en la Tabla 9.
[0495] Tabla 9.
[0498]
[0499] Como se muestra en la Tabla 9, la composición de ensayo que incluye las cápsulas del Ejemplo 9-1 se caracteriza por una fuga menor y más uniforme a través de las PRM en comparación con las cápsulas comparativas.
[0500] Ejemplo 10. Comparación con cápsulas conocidas (2)
[0501] En este ejemplo, las cápsulas a base de sílice según la presente descripción se comparan con cápsulas conocidas según se describe en la patente EP2500087B1 (véase el Ejemplo comparativo 10-1 más abajo) y según se describe en la patente WO2010013250A2 (véase el Ejemplo comparativo 10-2 más abajo), utilizando el Perfume 1. El Ejemplo 10-2 y el Ejemplo comparativo 10-2 incluyen, adicionalmente, un modificador del núcleo, concretamente miristato de isopropilo o “IPM”. Cada uno se somete a un ensayo de fugas.
[0502] Ejemplos 10-1
[0503] Las cápsulas de este ejemplo se fabricaron según el protocolo del Ejemplo 2, Muestra F. La fase oleosa se compuso de una parte de precursor y cuatro partes de una mezcla de agente beneficioso y modificador del núcleo (Perfume 1 e miristato de isopropilo (IPM) en una relación 40/60 p/p, respectivamente).
[0504] Ejemplos 10-2
[0505] Las cápsulas de este ejemplo se fabricaron según el protocolo del Ejemplo 2, Muestra A. La fase oleosa se compuso de una parte de precursor y cuatro partes de Perfume 1.
[0506] Ejemplo comparativo 10-1
[0507] Se elaboran cápsulas según las descritas en la patente EP2500087B1. Se pesaron 144 g del Perfume 1 en un recipiente. En un recipiente separado, se crearon 96 g de una solución de CTAC al 1 % en peso al mezclar 3,84 g de una solución de CTAC al 25 % en peso y llevando la masa a 96 g con agua desionizada. La fragancia anterior se mezcló con la mezcla de tensioactivos anterior con un mezclador IKA ultraturrax (herramienta de mezcla S25N) a 8000 rpm durante 5 minutos.
[0508] A continuación, se añadieron 144 g de agua con un pH de 3,8 (ajustado con HCl concentrado) al sistema de emulsión preparado anteriormente.
[0509] A continuación, se añadieron 27 g de una mezcla que contenía 26,73 g de TEOS y 0,27 g de dimetildietoxisilano gota a gota al sistema de emulsión con mezcla constante. Cuando se añadió todo el precursor, se calentó la mezcla a 50 °C y se agitó a 200 rpm con un mezclador vertical en un reactor recubierto durante 2 horas.
[0510] Ejemplo comparativo 10-2
[0511] Se elaboran cápsulas preparadas según las descritas en la patente WO2010013250A2. La fase oleosa se preparó mezclando 20 g de TEOS, 78 g de miristato de isopropilo (IPM) y 52 g del Perfume 1. A continuación, se preparó la fase acuosa pesando 10 g de una solución de CTAC (ac.) al 25 % en peso y llevando el peso a 150 g con agua desionizada para alcanzar una concentración de CTAC del 1,67 % en peso. Las dos fases se mezclaron con un mezclador ultraturrax (herramienta S25N de IKA) a 6000 rpm durante 1 minuto. A continuación, se añadieron 50 g de Ludox TM50 y el sistema se mezcló adicionalmente a 8000 rpm durante 1 minuto más. A continuación, se ajustó el pH a 5 con HCl 1 M.
[0512] A la mezcla anterior, se añadieron 50 g de PVOH al 10 % en peso en agua (selvol 540) y 5 g de silicato de sodio al 25 % en peso en agua. El pH se reajustó después a 4 y el sistema se agitó a temperatura ambiente a 200 rpm con un mezclador vertical durante 20 horas.
[0513] Las suspensiones de cápsulas obtenidas de los Ejemplos 10-1 y 10-2, y los Ejemplos comparativos 10-1 y 10-2 se añaden, respectivamente, a muestras de un potenciador líquido para tejidos (“LFE”) según la formulación proporcionada en el Ejemplo 3, Tabla 3, Composición 1 anterior, a un nivel tal que proporcione cantidades iguales de perfume. Los productos resultantes se almacenan durante una semana a 35 °C. Al final del período de almacenamiento, se analizan muestras de cada composición del producto para detectar fugas de perfume de la cápsula mediante análisis del espacio superior. Los datos se comunican en porcentaje, determinado comparando la cantidad de las materias primas de perfume individuales encontradas en el espacio superior con la cantidad originalmente proporcionada a las cápsulas. Los resultados se proporcionan en la Tabla 10. La figura 5 muestra un gráfico con los resultados de fuga.
[0514] Tabla 10.
[0515]
[0517] Como indican los resultados que se muestran en la Tabla 10, es importante utilizar un primer componente de cubierta (incluidos los precursores adecuados de fórmula (I)) junto con un segundo componente de cubierta, tal y como se describe en la presente descripción, con el fin de obtener tanto una fuga baja como una fuga uniforme para las PRM ensayadas.
[0518] Ejemplo 11. Formulaciones ilustrativas de pulverizador refrescantes para tejidos
[0519] Se proporcionan formulaciones ilustrativas para composiciones de pulverizador refrescante para tejidos en la Tabla 11. Las composiciones líquidas proporcionadas en la Tabla 11 se pueden envasar en cualquiera de los pulverizadores descritos en la presente memoria. Las composiciones se pueden pulverizar sobre un tejido objetivo.
[0520] Tabla 11.
[0523]
[0524] No se debe entender que las dimensiones y los valores descritos en la presente memoria estén estrictamente limitados a los valores numéricos exactos mencionados. En vez de eso, salvo que se indique lo contrario, se pretende que cada una de tales dimensiones signifique tanto el valor mencionado como un intervalo funcionalmente equivalente en torno a ese valor. Por ejemplo, se pretende que una dimensión descrita como “40 mm” signifique “aproximadamente 40 mm”.
[0526] La mención de cualquier documento no es una admisión de que es estado de la técnica con respecto a cualquier invención descrita o reivindicada en la presente memoria o que en solitario, o en cualquier combinación con cualquiera otra referencia o referencias, enseña, sugiere, describe cualquiera de tal invención. Adicionalmente, en la medida en que cualquier significado o definición de un término en este documento entre en conflicto con cualquier significado o definición del mismo término en un documento al que se haga referencia en la presente memoria, prevalecerá el significado o la definición asignados a dicho término en este documento.
Claims (15)
1. REIVINDICACIONES
1. Composición líquida para el cuidado de tejidos que comprende:
un adyuvante para el tratamiento de tejidos,
en donde el adyuvante para el tratamiento de tejidos que comprende una sustancia activa acondicionadora,
en donde la sustancia activa acondicionadora se selecciona del grupo que consiste en un compuesto de amonio cuaternario alquílico (“quat alquílico”), un compuesto de amonio cuaternario éster alquílico (“quat de éster alquílico”) y mezclas de los mismos, y
una población de cápsulas,
comprendiendo las cápsulas un núcleo y una cubierta que rodea el núcleo,
en donde el núcleo comprende materias primas de perfume,
en donde la cubierta comprende:
un primer componente de cubierta sustancialmente inorgánico que comprende una capa condensada y una capa de nanopartículas,
en donde la capa condensada comprende un producto de condensación de un precursor,
en donde la capa de nanopartículas comprende nanopartículas inorgánicas, y en donde la capa condensada está dispuesta entre el núcleo y la
capa de nanopartículas;
un segundo componente de cubierta inorgánica que rodea el primer componente de cubierta, en donde el segundo componente de cubierta rodea la capa de nanopartículas; en donde el precursor comprende al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en la Fórmula (I), la Fórmula (II) y una mezcla de las mismas,
en donde la Fórmula (I) es (M<v>O<z>Y<n>)<w>,
en donde la Fórmula (II) es (M<v>O<z>Y<n>R<1>p
)<w>,
en donde para la Fórmula (I), la Fórmula (II) o la mezcla de las mismas:
cada M se selecciona independientemente del grupo que consiste en silicio, titanio, y aluminio,
v es el número de valencia de M y es 3 o 4,
z es de 0,5 a 1,6,
cada Y se selecciona independientemente de -OH, -OR<2>, halógeno,
-NH<2>, -NHR<2>, -N(R<2>)<2>y
,
en donde R<2>es un alquilo C<1>a C<20>, alquileno C<1>a C<20>, arilo C<6>a C<22>o un heteroarilo de 5-12 miembros, en donde el heteroarilo comprende de 1 a 3 heteroátomos de anillo seleccionados de O, N y S,
en donde R<3>es H, alquilo C<1>a C<20>, alquileno C<1>a C<20>, arilo C<6>a C<22>o un grupo heteroarilo de 5-12 miembros, en donde el grupo heteroarilo comprende de 1 a 3 heteroátomos de anillo seleccionados de O, N y S,
w es de 2 a 2000;
en donde, para la Fórmula (I),
n es de 0,7 a (v-1); y
en donde, para la Fórmula (II),
n es de 0 a (v-1);
cada R<1>se selecciona independientemente del grupo que consiste en: un alquilo C<1>a C<30>; un alquileno C<1>a C<30>; un alquilo C<1>a C<30>sustituido con un miembro seleccionado del grupo que consiste en un halógeno, -OCF<3>, -NO<2>, -CN, -NC, -OH, -OCN, -NCO, alcoxi, epoxi, amino, mercapto, acriloílo, -CO<2>H, -C(O)-alquilo, -C(O)O-arilo y -C(O)O-heteroarilo; y un alquileno C<1>a C<30>sustituido con un miembro seleccionado del grupo que consiste en un halógeno, -OCF<3>, -NO<2>, -CN, -NC, -OH, -OCN, -NCO, alcoxi, epoxi, amino, mercapto, acriloílo, -C(O)OH, -C(O)O-alquilo, -C(O)O-arilo y -C (O)O-heteroarilo; y
p es un número que es mayor que cero y llega hasta pmáx,
en donde pmáx = 60 / [9*Mw(R<1>) 8],
en donde Mw(R<1>) es el peso molecular del grupo R<1>.
2. La composición líquida para el cuidado de tejidos según la reivindicación 1, en donde el precursor comprende al menos un compuesto según la Fórmula (I),
preferiblemente en donde el precursor está exento de compuestos según la Fórmula (II).
3. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en donde el precursor comprende al menos un compuesto según la Fórmula (II).
4. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la población de cápsulas secaracteriza poruno o más de los siguientes:
(a) un diámetro promedio ponderado por volumen de las cápsulas de 10 µm a 200 µm, preferiblemente de 10 µm y 190 µm;
(b) un grosor promedio de la cubierta de 170 nm a 1000 nm;
(c) una relación volumétrica núcleo/cubierta de 50:50 a 99:1, preferiblemente de 60:40 a 99:1, más preferiblemente de 70:30 a 98:2, e incluso más preferiblemente de 80:20 a 96:4;
(d) el primer componente de cubierta comprende no más del 5 % en peso, preferiblemente no más del 2 % en peso, más preferiblemente el 0 % en peso, de contenido orgánico, en peso del primer componente de cubierta; o
(e) una mezcla de los mismos.
5. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde los compuestos de fórmula (I), la Fórmula (II) o ambas secaracterizan poruno o más de los siguientes:
(a) un peso molecular promedio en peso equivalente al poliestireno (Mw) de 700 Da a 30000 Da; (b) un grado de ramificación de 0,2 a 0,6;
(c) un índice de polidispersidad del peso molecular de 1 a 20; o
(d) una mezcla de los mismos.
6. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde para la Fórmula (I), la Fórmula (II) o ambas, M es silicio.
7. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde, para la Fórmula (I), la Fórmula (II) o ambas, Y es OR, en donde R se selecciona de un grupo metilo, un grupo etilo, un grupo propilo o un grupo butilo, preferiblemente un grupo etilo.
8. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el segundo componente de cubierta comprende un material seleccionado del grupo que consiste en carbonato de calcio, sílice y una combinación de los mismos.
9. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde las nanopartículas inorgánicas del primer componente de cubierta comprenden al menos uno de nanopartículas metálicas, nanopartículas minerales, nanopartículas de óxido metálico o nanopartículas de óxido semimetálico,
preferiblemente en donde las nanopartículas inorgánicas comprenden uno o más materiales seleccionado del grupo que consiste en SiO<2>, TiO<2>, Al<2>O<3>, Fe<2>O<3>, Fe<3>O<4>, CaCO<3>, arcilla, plata, oro o cobre,
más preferiblemente en donde las nanopartículas inorgánicas comprenden uno o más materiales seleccionados del grupo que consiste en SiO<2>, CaCO<3>, Al<2>O<3>y arcilla.
10. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el segundo componente de cubierta inorgánica comprende al menos uno de SiO<2>, TiO<2>, Al<2>O<3>, CaCO<3>, Ca<2>SiO<4>, Fe<2>O<3>, Fe<3>O<4>, hierro, plata, níquel, oro, cobre o arcilla,
preferiblemente al menos uno de SiO<2>o CaCO<3>,
más preferiblemente SiO<2>.
11. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la composición líquida para el cuidado de tejidos comprende de un 5 % a un 99,5 %, en peso de la composición, de agua,
preferiblemente de un 50 % y un 99,5 %, más preferiblemente de un 60 % y un 95 %, e incluso más preferiblemente de un 75 % y un 90 %, en peso de la composición, de agua.
12. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la sustancia activa acondicionadora está presente a un nivel del 1 % a 35 %, en peso de la composición.
13. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el adyuvante para el tratamiento de tejidos comprende tensioactivo,
en donde el tensioactivo se selecciona del grupo que consiste en tensioactivos aniónicos, tensioactivos no iónicos, tensioactivos catiónicos, tensioactivos de ion híbrido, tensioactivos anfóteros, tensioactivos anfolíticos y mezclas de los mismos; y
preferiblemente en donde el tensioactivo está presente a un nivel del 1 % y al 50 %, más preferiblemente del 5 % y el 45 %, e incluso más preferiblemente del 10 % y el 40 %, en peso de la composición.
14. La composición líquida para el cuidado de tejidos según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la composición líquida para el cuidado de tejidos comprende además un estructurante.
15. Un proceso para tratar una superficie, preferiblemente un tejido, en donde el proceso comprende la etapa de:
poner en contacto la superficie con la composición líquida para el cuidado de tejidos tal y como se define en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, opcionalmente en presencia de agua.
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| FR2785199B1 (fr) | 1998-10-30 | 2001-01-05 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation de capsules constituees d'un noyau de matiere active liquide entoure d'une ecorce minerale |
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| JP2003517882A (ja) | 1999-12-21 | 2003-06-03 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | 孔のある積層ウェブを含む使い捨ての物品 |
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| DE60228702D1 (de) * | 2002-08-07 | 2008-10-16 | Procter & Gamble | Waschmittelzusammensetzung |
| US20060188551A1 (en) | 2003-01-08 | 2006-08-24 | Matthias Hauser | Products comprising a sheet and a wax dispersion |
| WO2004073480A2 (en) | 2003-02-19 | 2004-09-02 | The Procter & Gamble Company | Cleaning substrate with additive |
| WO2004081222A2 (en) | 2003-03-14 | 2004-09-23 | Sol-Gel Technologies Ltd. | Agent-encapsulating micro- and nanoparticles, methods for preparation of same and products containing same |
| EP1502645A1 (en) * | 2003-08-01 | 2005-02-02 | The Procter & Gamble Company | Microcapsules |
| DE10352370A1 (de) | 2003-11-10 | 2005-06-23 | Beiersdorf Ag | Lipidhaltiges Substrat |
| US8931971B2 (en) | 2005-01-28 | 2015-01-13 | S.C. Johnson & Son, Inc. | Cleaning pad impregnated with a volatile liquid for improved dust adhesion |
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| GB0803538D0 (en) * | 2008-02-27 | 2008-04-02 | Dow Corning | Deposition of lipophilic active material in surfactant containing compositions |
| MX2010010468A (es) | 2008-03-26 | 2010-10-20 | Procter & Gamble | Particula de suministro. |
| DE102008002145A1 (de) | 2008-06-02 | 2009-12-03 | Symrise Gmbh & Co. Kg | Kapsel mit organisch-anorganischer Hybridwand |
| CN102112219A (zh) | 2008-07-31 | 2011-06-29 | 溶胶凝胶技术公司 | 包含有效成分和金属氧化物壳的微胶囊,其制备方法及其用途 |
| US11458105B2 (en) | 2008-12-04 | 2022-10-04 | International Flavors & Fragrances Inc. | Hybrid fragrance encapsulate formulation and method for using the same |
| US20100143422A1 (en) | 2008-12-04 | 2010-06-10 | Lewis Michael Popplewell | Microcapsules Containing Active Ingredients |
| US9044732B2 (en) | 2008-12-04 | 2015-06-02 | International Flavors & Fragrances Inc. | Microcapsules containing active ingredients |
| FR2948581B1 (fr) | 2009-07-31 | 2011-09-09 | Centre Nat Rech Scient | Materiau coeur-ecorce, son procede de preparation et utilisation pour la delivrance thermostimulee de susbtances d'interet |
| BR112012012023A2 (pt) | 2009-12-31 | 2016-05-17 | Sol Gel Technologies Ltd | processo para preparar microcápsulas, microcápsulas, composição, método para tratar uma condição superficial em um indivíduo, e, uso das microcápsulas |
| US10653899B2 (en) | 2009-12-31 | 2020-05-19 | Sol-Gel Technologies Ltd. | Core stabilized microcapsules, method of their preparation and uses thereof |
| US11071878B2 (en) | 2009-12-31 | 2021-07-27 | Sol-Gel Technologies Ltd. | Core stabilized microcapsules, method of their preparation and uses thereof |
| US20130040817A1 (en) | 2010-04-20 | 2013-02-14 | Basf Se | Capsule comprising active ingredient |
| US9186642B2 (en) | 2010-04-28 | 2015-11-17 | The Procter & Gamble Company | Delivery particle |
| WO2011154421A1 (de) | 2010-06-09 | 2011-12-15 | Basf Se | Wirkstoff enthaltende mikrokapseln mit einer metalloxid-haltigen schale |
| US8974709B2 (en) | 2010-06-25 | 2015-03-10 | Colabs Intl Corp | Ceramic encapsulation with controlled layering by use of prehydrolyzed functionalized silanes |
| JP6050753B2 (ja) | 2010-09-30 | 2016-12-21 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングMerck Patent Gesellschaft mit beschraenkter Haftung | ゾル−ゲルカプセルを処理する方法 |
| ES2919933T3 (es) | 2011-03-18 | 2022-07-29 | Int Flavors & Fragrances Inc | Microcápsulas producidas a partir de precursores de sol-gel combinados y método de producción de las mismas |
| HK1202834A1 (en) | 2011-12-01 | 2015-10-09 | Les Innovations Materium | Silica microcapsules, process of making the same and uses thereof |
| US9102904B2 (en) * | 2011-12-07 | 2015-08-11 | Givaudan Sa | Microcapsules, a process of making such microcapsules and compositions utilizing such microcapsules |
| MX353465B (es) | 2012-05-24 | 2018-01-15 | Firmenich & Cie | Capsulas de coacervados hibridos. |
| EP2806018A1 (en) | 2013-05-20 | 2014-11-26 | The Procter & Gamble Company | Encapsulates |
| US20140338134A1 (en) | 2013-05-20 | 2014-11-20 | The Procter & Gamble Company | Encapsulates |
| CN103432970A (zh) | 2013-08-30 | 2013-12-11 | 黑龙江大学 | 一种复凝聚法制备有机-无机复合微囊的方法 |
| EP2865423B1 (en) | 2013-10-18 | 2020-03-04 | International Flavors & Fragrances Inc. | Hybrid fragrance encapsulate formulation and method for using the same |
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| CN106999896B (zh) * | 2014-12-16 | 2020-10-30 | 诺赛尔股份有限公司 | 包衣微胶囊 |
| WO2016100492A1 (en) | 2014-12-16 | 2016-06-23 | The Procter & Gamble Company | Coated microcapsules |
| US9944887B2 (en) | 2014-12-16 | 2018-04-17 | Noxell Corporation | Coated microcapsules |
| CN106999895B (zh) * | 2014-12-16 | 2020-04-07 | 诺赛尔股份有限公司 | 包衣微胶囊 |
| CN113244117B (zh) * | 2014-12-16 | 2023-10-20 | 诺赛尔股份有限公司 | 提供活性物质的延迟释放的组合物 |
| EP3124112A1 (en) | 2015-07-30 | 2017-02-01 | DWI - Leibniz-Institut für Interaktive Materialien e.V. | Method for the encapsulation of substances in silica-based capsules and the products obtained thereof |
| WO2017075074A1 (en) | 2015-10-26 | 2017-05-04 | The Procter & Gamble Company | Microcapsules and compositions providing controlled release of actives |
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| CN105734540B (zh) | 2016-03-10 | 2018-05-01 | 武汉工程大学 | 一种高光泽度超疏水铜涂层及其制备方法 |
| US10196593B2 (en) * | 2016-06-02 | 2019-02-05 | The Procter & Gamble Company | Laundry treatment particles including silicone |
| CN106397675B (zh) * | 2016-06-23 | 2019-02-01 | 华南师范大学 | 一种核壳型纳米香精胶囊的制备方法 |
| WO2018013152A1 (en) | 2016-07-11 | 2018-01-18 | The Procter & Gamble Company | Fibrous structures comprising metathesized unsaturated polyol esters |
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