FR2543575A1 - Procede pour obtenir des teneurs extremement faibles en gaz et elements residuels dans des poudres metalliques - Google Patents

Abstract

PROCEDE D'EXTRACTION D'ELEMENTS RESIDUELS ET INCONTROLABLES, Y COMPRIS LES GAZ ABSORBES, ADSORBES OU AUTRES OCCLUS DANS UNE POUDRE METALLIQUE. ON PLACE LA POUDRE DANS UN TAMBOUR POREUX QUE L'ON INTRODUIT DANS UNE CHAMBRE A VIDE10; ON FAIT LE VIDE DANS CETTE CHAMBRE12; ON FAIT TOURNER LE TAMBOUR14; ON CHAUFFE OU REFROIDIT LA POUDRE JUSQU'AU POINT DE FUSION DU RESIDU A EXTRAIRE16; ON MAINTIENT LA POUDRE AU POINT DE FUSION PENDANT UN TEMPS T 18; ON ELEVE LA TEMPERATURE DE LA POUDRE JUSQU'AU POINT D'EBULLITION DU RESIDU A EXTRAIRE20; ON MAINTIENT LA POUDRE A LA TEMPERATURE D'EBULLITION PENDANT UN TEMPS T 22, ET ON FAIT REVENIR LA POUDRE A LA TEMPERATURE AMBIANTE OU DANS UNE ATMOSPHERE INERTE ET ON L'EXTRAIT DE LA CHAMBRE A VIDE24; POUR CERTAINS GAZ, ON PREVOIT UN REFROIDISSEMENT CRYOGENIQUE APPROCHANT LE ZERO ABSOLU. APPLICATION NOTAMMENT DANS LES INDUSTRIES SPATIALES ET AERONAUTIQUES.

Description

La présente invention a trait à des procédés de fabrication de pou- dres métalliques ayant une concentration extrêmement faible en gaz et élé- ments résiduels, et plus particulièrement à un procédé de traitement sous vide à temps et températures contrôlés, basé sur les températures de fusion et d'ébullition des éléments résiduels à extraire.

Pendant de nombreuses années les métallurgistes ont reconnu la nécessité d'obtenir des métaux à très haut degré de pureté, notamment dans le domaine de la métallurgie des poudres, telle qu'on la pratique dans les industries spatiales et aéronautiques. Bien que différentes méthodes et techniques soient actuellement répandues pour la fabrication de métaux relativement purs, les processus de conversion de ces métaux en poudres introduisent des inclusions gazeuses et autres agents de contamination, appelés éléments résiduels ou incontrolables, qui nuisent aux traitements ultérieurs. Des procédés caractéristiques pour produire des: poudres métalliques de haute qualité sont décrits notamment dans les brevets USA Akers no 3 975 184, Schlienger nO 3 963 812, Kondo et al no 3 887 402 et Holland no 4 018 633.Toutefois, dans tous ces procédés la quantité de gaz et d'éléments résiduels inclus ou incontralables est soit accrue, soit insensible.

L'art antérieur enseigne différentes méthodes pour extraire les gaz inclus. Le procédé le plus communément utilisé actuellement dans l'indus- trie est celui qui consiste à chauffer le métal dans le vide, comme le préconise Roberts dans le brevet US n0 3 954 458. Ce procédé est largement utilisé dans l'industrie des tubes à vide où les gaz résiduels retenus dans le verre et le métal sont libérés à l'intérieur du tube à vide pendant une certaine période de temps. Les gaz libérés augmentent la pression à l'intérieur du tube à vide et nuisent à son fonctionnement.L'extraction de l'oxygène résiduel par chauffage dans une atmosphère réductrice, par exemple dans l'hydrogène, est enseigné par Matt et ai dans le brevet US no 3 744 993, ainsi que par Kondo et al dans le brevet US no 3 887 402 et par Precht dans le brevet US nO 3 945 863. Un autre procédé d'extraction de gaz dissous, absorbés ou autrement occlus dans le platine est enseigné par Klemen dans le brevet US nO 3 511 640. Dans ce proce'de,Kiemen mélange la poudre métallique à dégazer avec une poudre d'oxyde de métal inerte et chauffe jusqu'à environ 1 000 C à 1 8000C pendant un certain temps afin de dissiper pratiquement la totalité des gaz.La poudre de platine est ensuite récupérée en dissolvant l'oxyde métallique dans une solution acide.

La description -qui suit porte sur une méthode nouvelle et différente d'extraction des gaz et éléments résiduels à partir de poudres métalliques, grâce à un procédé à vide à temps et température,basé sur les températures de fusion et d'ébullition du gaz ou de l'élément résiduel à extraire.

L'invention consiste en un procédé visant à extraire des gaz et éléments résiduels d'une poudre métallique, dans lequel la poudre métallique est soit chauffée, soit refroidie dans une atmosphère à vide jusqu'à la température de fusion du gaz ou élément résiduel à extraire. La poudre mé-tallique est maintenue à la température de fusion du gaz ou élément résiduel pendant une période de 5 à 30 minutes, puis élevée à la température d'ébullition du résidu pendant une période d'environ 1 à 10 heures. La poudre métallique est ensuite rétablie à la température ambiante sous vide ou dans une atmosphère inerte. Lorsqu'il faut extraire deux ou un plus grand nombre de résidus, on soumet la poudre métallique à la température de fusion et à la température d'ébullition de chaque élément résiduel à extraire à tour de rôle.

L'un des avantages que présente ce procédé est qu'il permet d'extraire des gaz ou éléments résiduels de poudres métalliques d'une manière plus efficace qu'avec n'importe quel autre procédé connu. Un autre avantage qui caractérise le procédé de l'invention est que la plupart des gaz peuvent être extraits par un moyen cryogénique, ce qui évite de soumettre la poudre métallique à de hautes températures qui risqueraient soit de produire une concréfaction, soit de détruire par ailleurs les propriétés physiques de la poudre.Ces avantages et d'autres encore ressortiront davantage à la lecture de la description qui suit, si l'on se reporte aux dessins annexés sur lesquels t
La FIGURE 1 est un diagramme d'écoulement relatif au procédé décrit;
La FIGURE 2 est un diagramme montrant la température de traitement en fonction du temps pour éliminer un élément résiduel dont les points de fusion et d'ébullition sont supérieurs à la température ambiante mais inférieurs au point de fusion de la poudre métallique et d'autres éléments que l'on souhaite conserver;
La FIGURE 3 est un diagramme montrant la température de traitement en fonction du temps pour éliminer un gaz résiduel ayant des points de fusion et d'ébullition inférieurs aux températures ambiantes;;
La FIGURE 4 est un diagramme montrant la température de traitement en fonction du temps pour éliminer deux ou un plus grand nombre d'éléments résiduels différents, et
les FIGURES 5, 6 et 7 présentent trois tableux montrant les points de fusion et d'ébullition de gaz et d'éléments résiduels.

L'invention consiste donc en un procédé d'extraction ou d'élimina tion de gaz et éléments résiduels contenus dans des poudres métalliques.L'expression " résiduel" utilisée ici désigne des éléments résiduels ou non contrôlés comprenant des gaz dissous,absorbés ou occlus par tout autre processus,ainsi que tous autres éléments indésirés.Le procédé de base fait l'objet du diagramme d'écoulement de la fig.l .Une poudre métallique en métal à haut degré de pureté est placée dans un tambour poreux rotatif que 1' on introduit ensuite dans une chambre à vide décrite dans l'encadré 10 DU DIAGRAMME .Ce tambour poreux peut etre constitué par un grillage ou tamis dont les ouvertures sont suffisamment fines pour retenir la poudre métallique tout en permettant à des gaz ou vapeurs dégagés de la poudre pendant les phases ultérieures du procédé de s'échapper et d'être évavués par une pompe à vide.Le tambour peut être entraîné par des moyens mécaniques ou magnétiques grâce à un moteur situé à l'extérieur de la chambre à vide en utilisant l'une quelconque des différentes techniques bien connues dans l'art.La rotation magnétique du tambour poreux est cependant préférée , par rapport aux moyens mécaniques ,car elle n'exige pas la présence d' un arbre ou autre organe mobile traversant les parois de la chambre à vide et qui pourraient constituer une source de fuites d'air.La poudre métallique peut être fabriquée en utilisant toute méthode classique choisie par exemple parmi celles déjà citées plus haut.La chambre à vide peut comporter des moyens cryogéniques et/ou de chauffage , selon le type d'élément résiduel à extralre La chambre à vide est ensuite soumise au vide jusqu'à une valeur de dépression fixée d'avance,comme l'indique l'encadré 12 de la fig.2 . Attendu que l'effi- cacité du procédé pour l'élimination des résidus est une fonction inverse de la pression qui règne dans la chambre à vide,la pression de valeur prédéterminée est normalement la pression la plus basse que l'on puisse obtenir durant une période de temps raisonnable et dépend dde la capacité de pompage et des capacités de pression minimale de la pompe à vide.De préférence,la basse pression prédéterminée est inférieure à 66,5 micro Bar,mais on a constaté que des résultats satisfaisants peuvent être obtenus dans l'extraction de résidus avec des pressions de vide dépassant les 133 micro Bar.

Après que le vide dans la chambre a été stabilisé à la valeur pré déterminée , on amorce la rotation du tambour , comme le montre l'ehcadré 14.

La rotation du tambour poreux fait culbuter les particules-de poudre métallique , les mettant ainsi temporairement en lévitation , ce qui expose de fa çon répétitive toutes leurs surfaces à l'atmosphère en dépression.

Cela favorise la libération des gaz inclus et des résidus dégagés , tout en empêchant l'agglutination ou la concréfaction de la poudre métallique durant les phases suivantes du procédé.

La pression intérieure de la chambre à vide étant stabilisée à la valeur prédéterminée, et pendant que la poudre métallique continue de basculer ou culbuter en raison de la rotation du tambour poreux, la poudre métallique est chauffée ou refroidie par un moyen cryogénique jusqu'au point de fusion (température de fusion) du résidu à extraire, comme le montre l'encadré 16. Dès que la poudre métallique a atteint la température de fusion du résidu, on la maintient momentanément à cette température pendant une période de temps T1 comprise notamment entre 5 et 30 minutes, comme l'indique l'encadré 18.

la température de la poudre métallique est ensuite élevée jusqu'au point d'ébullition (température d'ébullition) du résidu, comme l'indique l'encadré 20. Après que la poudre métallique a atteint le point d'ébullition du résidu, on la maintient à cette température pendant une période de temps T2, notamment de 1 ou plusieurs heures, comme indiqué dans lwen- cadré 22. Bien que le résidu sera extrait en supprimant la phase qui consiste à maintenir temporairement les poudres métalliques à la température de fusion du résidu à éliminer, des essais pratiques ont prouvé de façon répétitive que l'extraction des résidus est sensiblement améliorée lorsqu'on exécute cette phase.Il est en outre à souligner que ce procédé est limité à l'extraction de résidus ayant des points de fusion et d'ébullition inférieurs à la température de fusion de la poudre métallique en cours de purification. Des résidus ayant des points de fusion supérieurs à celui de la poudre métallique ou de l'un quelconque parmi les éléments désirés ne peuvent être éliminés par le procédé de l'invention, puisque la poudre métallique serait fondue ou l'élément désiré serait éliminé.

Pour des résidus gazeux particuliers tels que l'oxygène (02), l'hydrogène (H2) et l'azote (N2), leur extraction de l'intérieur de la chambre à vide s'effectue gracie à l'action d'ébullition des gaz à mesure qu'ils sont vaporisés puis séparés des poudres métalliques. Les résidus vaporisés sont ensuite évacués à travers la lumière d'aspiration de la pompe à vide.L'élimination de ces vapeurs peut être améliorée pendant cette période par l'usage de copeaux d'un matériau d'acquisition ou absorbant mélangés à la poudre métallique, De tels matériaux, tels que le baryum, le strontiim, le calcium, le magnésium, le titane et le tantale sont connus pour leur capacité de pouvoir contribuer à l'extraction de ces gaz ou vapeurs par absorption, adsorption, chimiosorption ou toute combinaison possible de ces procédés, et d'empêcher leur ré-introduction dans les poudres métal liques. Ces copeaux de matériaux d'acquisition sont sensiblement plus grands que les particules de poudre métallique, de telle sorte que l'on peut aisément les extraire par sélection au terme du processus.

Si l'on utilise le procédé de l'invention pour n'extraire qu'un seul élément résiduel, on fait revenir la poudre métallique à une température ambiante dans l'atmosphère sous vide ou inerte avant de l'extraire de la chambre à vide, comme le montre l'encadré 14 de la Figure 1. Lorsqu'il faut extraire plus d'un élément résiduel de la poudre métallique, on répète les phases indiquées dans les encadrés 16 à 22 pour chaque élé- ment résiduel. Dans le processus qui consiste à extraire plus d'un élé- ment résiduel par cryogénie, il est préférable de traiter d'abord la poudre métallique aux températures de fusion et d'ébullition.Les résidus restants sont ensuite éliminés à des températures d'ordre croissant de manière que le dernier élément résiduel devant être extrait ait les points de fusion et d'ébullition les plus élevés.

Un diagramme-type fixant les températures en fonction du temps pour l'extraction d'un élément résiduel d'une poudre métallique ayant un point de fusion et un point d'ébullition supérieurs à la température ambiante fait l'objet de la ligure 2. Pour ce type de résidu, la poudre métallique est chauffée dans une atmosphère soumise au vide jusqu'au point de fusion du résidu à éliminer, et cela pendant un temps T1 compris entre 5 et 30 minutes.La température de la poudre métallique est ensuite augmentée jusqu'au point d'ébullition du résidu, et maintenue à ce niveau pendant un temps T2, notamment entre 1 et 10 heures. il a été constaté qu'en amenant la poudre métallique d'abord au point de fusion du résidu à extraire pendant une période de temps plus courte, puis au point d'ébullition du résidu considéré, l'extraction de ce dernier s'opère dans un temps beaucoup plus court que si l'on atteignait directement le point d'ébullition.

Cela présente un avantage distinct, car on réduit le temps de traitement nécessaire pour extraire le résidu. Ensuite, on laisse revenir la poudre métallique à la température ambiante dans l'atmosphère soumise au vide ou dans une atmosphère inerte, comme on l'a décrit plus haut.

La Figure 3 est un diagramme temps/température relatif à un élément résiduel ayant des points de fusion et d'ébullition inférieurs à la température ambiante. Dans ce cas, la poudre métallique est refroidie par des moyens cryogéniques dans une atmosphère sous vide, jusqu'au point d'ébullition de ltélément résiduel que l'on désire extraire. La poudre métallique est maintenue à cette température pendant un temps T1 compris notamment entre 5 et 30 minutes.La poudre métallique est ensuite portée à la température d'ébullition du résidu où elle est maintenue pendant une période de temps T2 comprise par exemple entre 1 et 10 heures . Le temps peut être inférieur à une heure ou supérieur à 10 heures, selon le degré de purification que l'on désire obtenir et le type de résidu que l'on doit extraire ; A la fin de cette période T2 , on laisse la poudre métallique se réchauffer dans une atmosphère sous vide ou inerte jusqu'à la température ambiante , afin d'empêcher l'oxydation ou toute autre contamination de la poudre.

La figure 4 montre ld diagramme du temps en fonction de la température pour l'élimination de plus d'un résidu d'une poudre métallique par exemple pour l'élimination du chlorure de sodium (MaC1) contenu dans une poudre métallique obtenue à partir d'uné éponge de titane. Dans ce cas, on commence par chauffer la poudre métallique dans une atmosphère sous vide jusqu'au point de fusion du sodium ( PFNa) , et on l'y maintient pendant un temps T1 , puis on élève la température jusqu'au point d'ébullition du sodium ( PENa ) pendant un temps T2 w Ensuite , on refroidit cryogéniquement la poudre métallique jusqu'à la température ambiante du chlore (Cl) et on l'y maintient pendant une seconde période de temps T1.

On laisse ensuite remonter la température de la poudre métallique jusqu' au point d'ébullition du chlore (PECl ) et on l'y maintient pendant une seconde période de temps T2 avant de la laisser se réchauffer jusqu'à la température ambiante dans l'atmosphère sous vide ou inerte . Les périodes de temps T1 et T2 ont des durées qui correspondent à celles mentionnées plus haut en se référant aux figures 2 et 3.

Les points de fusion et d'ébullition de certains éléments résiduels parmi les plus communs sont indiqués sur les tableaux des fig.5, 6 et 7 . Le tableau I de la fig. 5 porte une liste de résidus dont les points de fusion et d'ébullition sont supérieurs à 0 C .Le tableau II de la fig 6 porte une liste de résidus dont les points de fusion et d'ébullition sont inférieurs à OOC , et le tableau III de la figure 7 comporte deux éléments dont le point de fusion est inférieur à 0 C et le point d' ébullition est supérieur à 0 C .Les points de fusion et d'ébullition ( température ) indiqués sur les tableaux I 9 II , et III sont ceux mesurés sous la pression atmosphérique (1,013 bar) et sont les températures utilisées dans ie procédé décrit ici . Comme on le remarquera , les températures de fusion de certains gaz , tels que l'oxygène , l'hydrogène et 1' azote , approchent le zéro absolu (6 273C C) . Par conséquent , pour réduire la poudre métallique à ces températures conformément au procédé décrit,il faut les refroidir par des moyens cryogéniques en utilisant de l'hélium liquide.

On a déjà utilisé le refroidissement cryogénique des métaux dans des buts- autres que l'extraction de résidus. Lance et al, dans le brevet
US nO 3 891 477, et Dullberg dans le brevet US nO 3 185 600, décrivent l'usage du refroidissement cryogénique afin de modifier la microstructure des matériaux et d'en améliorer ainsi la résistance à l'usure et à la corrosion. En alternative, Holland dans le brevet US no 4 018 633 décrit le refroidissement de copeaux métalliques au-dessous du point de trans i- tion entre l'état ductile et l'état cassant afin d'accrottre la fragmentation à l'impact dans la production de poudres métalliques.Aucun des documents de l'art antérieur n'enseigne cependant l'usage du refroidissement cryogénique pour l'extraction de résiduels.

Le mécanisme qui produit une diminution significative des résidus et qui est mis en oeuvre par le procédé suivant l'invention consiste à amener le résidu à son point d'ébullition et à extraire la vapeur dégagée à l'aide d'une pompe à vide. Les résultats d'essais décrits ci-après permettent de démontrer l'efficacité du procédé.

Essai N 1
Le but de cet essai était de réduire le résidu chlore (CI) contenu dans un échantillon de 50 grammes de poudre de titane. On a refroidi l'échantillon de façon cryogénique dans un milieu évacué jusqu'au point de fusion du chlore (env. -1010C), puis on l'a maintenu à cette température pendant 5 minutes environ. L'échantillon a ensuite été laissé s'échauffer jusqu'au point d'ébullition du chlore (env. -350C). Après 3 heures à -350C on a laissé l'échantillon revenir à la température ambiante avant de le retirer de la chambre à vide. La teneur en chlore de l'e'chantilîon avant le traitement était de 2 200 p.p.m. et après le traitement cette teneur n'était plus que de 50 p.p.m.

Essai No 2
Cet essai était destiné à extraire l'oxygène résiduel d'un autre échantillon de 50 grammes de poudre de titane. L'échantillon a été refroidi par cryogénie jusqu'au point de fusion de l'oxygène (env. -2180C) pendant 5 minutes, après quoi on l'a maintenu au point d'ébullition de l'oxygène (-1830C) pendant 3 heures. La teneur en oxygène de l'échantillon était de 1 200 p.p.m. avant l'essai, et de 47 p.p.m. après le traitement.

Essai No 3
L'essai avait pour but d'extraire les résidus d'hydrogène, d'azote et d'oxygène d'un autre échantillon de 50 grammes de poudre de titane,
L'échantillon a été refroidi par voie cryogénique jusqu'au point de fusion de l'hydrogène (env. -2590C) pendant 5 minutes environ. Puis, on a élevé la température successivement jusqu'au point d'ébullition de l'hydrogène (env. -2530C), au point d'ébullition de l'azote (env. -196 C) et au point d'ébullition de l'oxygène (env. 1830C), dans l'ordre. L'échantillon a été maintenu à chacun de ces points d'ébullition pendant environ une heure.Les concentrations avant et après traitement de ces trois résidus étaient les suivantes
Résidu Avant Après
Hydrogène 70 ppm 13 ppm
Azote 142 ppm 26 ppm
Oxygène 1 200 ppm 63 ppm
Essai N 4
Cet essai a été exécuté afin d'extraire le résidu sodium (Na) d'un échantillon de 50 grammes de poudre de titane tiré de la même source de production que l'échantillon ayant servi pour l'Essai NG3. La poudre a d'abord été chauffée dans une atmosphère sous vide jusqu'au point de fusion du sodium (980C) pendant 5 minutes, punis jusqu'au point d'ébulli- tion du sodium (8820C) pendant deux heures.Sa concentration en sodium avant l'essai était de 1 570 p.p.m. et après l'essai de seulement 800 p.p.m.

9ans tous ces essais, la concentration des éléments résiduels a été mesurée dans un laboratoire indépendant, à savoir lesHerron Testing lako- ratories de Cleveland, Ohio (U.S.A.).

Il n'est pas envisagé que la présente invention soit strictement limitée à 1' extraction ou l'élimination des éléments et gaz résiduels indiqués dans les exemples d'essais decrits cisdessus, attendu que l'invention est applicable à tout résidu dont les températures de fusion et d'é- bullition sont inférieures aux températures respectives de la poudre métallique qui les contient. En outre, tout spécialiste dans l'art apprécie- ra que le procédé suivant la présente invention ne se limite pas à ltex- traction de résidus contenus dans des poudres metalliques, car il peut également ttre utilisé pour extraire ces m^ames résidus de matériaux en vrac, notamment de matériaux en vrac sous foree de minces feuilles metalliques, sans s'écarter cependant des principes de base de l'invention.

Claims (24)

REVENDICATIONS

1. Procédé d'extraction d'éléments résiduels comprenant des gaz absorbés, adsorbés ou occlus de toute autre façon à partir de poudres métalliques, caractérisé en ce qu'il comprend les phases qui consistent à:

a) placer la poudre métallique dans une chambre à vide;

b) évacuer la chambre à vide afin de réduire l'atmosphère qui entoure la poudre métallique jusqu'au vide maximal;

c) soumettre la poudre métallique à la température de fusion de l'élément résiduel à extraire pendant une première période de temps prédéterminée T1;

d) élever la température de la poudre métallique jusqu'à la température d'ébullition de l'élément résiduel afin de le vaporiser;;

e) maintenir la poudre métallique à ladite température d'ébullition pendant une seconde période de temps T2, et

f) faire passer la poudre métallique de ladite température d'é- bullition à la température ambiante avant de retirer la poudre métallique de la chambre à vide.

2. Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que la phase c) qui consiste à soumettre la poudre métallique à la température de fusion de l'élément résiduel à extraire comprend en outre la phase qui consiste à chauffer la poudre métallique à la température de fusion dudit élément résiduel.

3. Procédé selon la Revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend en outre la phase qui consiste à faire culbuter continuellement Les particules de poudre métallique afin de faciliter la libération des gaz inclus et des vapeurs dégagées, et aussi pour empêcher la cnncréfaction lorsque la poudre métallique se trouve auxdites temperatures de fusion et d'ébullition.

4. Le procédé selon l'une ou l'autre des Revendications 2 ou 3, caractérisé en ce que ladite première période de temps prédéterminée a une durée comprise entre 5 et 30 minutes

5. Le procédé selon l'une ou Itautre des Revendications 2 ou 3, caractérisé en ce que ledit second temps prédetermieé T2 est compris entre 1 et 10 heures.

6. Le procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que ladite phase c) qui consiste à soumettre la poudre métallique à la température de fusion de l'élément résiduel à extraire pendant une première période de temps prédéterminée T1 comprend la phase de refroidissement de la poudre métallique jusqu'à la température de fusion de l'élément résiduel à extraire.

7. Le procédé selon la Revendication 6, caractérisé en ce qu'il comprend en outre la phase de faire culbuter les particules de poudre métallique afin d'accroître le dégagement des gaz inclus et des vapeurs dégagées et aussi pour empêcher la concréfaction lorsque la poudre métallique se trouve auxdites températures de fusion et d'ébullition.

8. Le procédé selon la Revendication 6, caractérisé en ce que ledit temps prédéterminé T1 se situe entre 5 et 30 minutes.

9. Le procédé selon l'une ou l'autre des Revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que ledit temps prédéterminé se situe entre 1 et 10 heures.

10. Le procédé selon la Revendication 6, caractérisé en ce que ladite phase de refroidissement comprend la phase qui consiste à refroidir la poudre métallique par cryogénie jusqu'à la température de fusion dudit élément résiduel.

11. Le procédé selon la Revendication 10, caractérisé en ce que ladite phase de refroidissement cryogénique est exécutée à l'aide d'hélium liquide.

12. Le procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que ladite phase a) qui consiste à placer la poudre métallique dans une chambre à vide comprend en outre la phase qui consiste à mélanger des copeaux d'un matériau absorbant avec ladite poudre métallique afin de faciliter l'extraction d'éléments résiduels vaporisés.

13. Le procédé selon l'une ou 1'autre des Revendications 2 ou 6, caractérisé en ce que ladite phase a) qui consiste à placer la poudre métallique dans une chambre à vide comprend en outre la phase qui consiste à mélanger des copeaux d'un matériau absorbant avec la poudre métallique afin de faciliter l'extraction des éléments résiduels vaporisés.

14. Le procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que ladite poudre métallique comporte deux ou un plus grand nombre d'éléments résiduels à extraire, et que le procédé comprend en outre la phase qui consiste à répéter lesdites phasss destinées à soumettre, élever et maintenir chaque élément résiduel aux températures de fusion et d'ébullition.

15. Un procédé d'extraction d'éléments résiduels, tels que gaz dissous, absorbés, adsorbés ou autres gaz occlus, à partir de poudres métalliques, ce procédé comprenant les phases qui consistent à

a) placer la poudre métallique dans une chambre à vide;

b) évacuer ladite chambre à vide pour produire une atmosphère sous vide autour de la poudre métallique;

c) chauffer la poudre métallique jusqu'à la température de fu sion de l'élément résiduel à extraire, et cela pendant une première période prédéterminée de temps T1;

d) élever la température de la poudre métallique jusqu'à la température d'ébullition de l'élement résiduel à extraire;;

e) maintenir la poudre métallique à ladite température d'ébullition pendant une seconde période prédéterminée de temps T2, et

f) refroidir la poudre métallique jusqu'à la température ambiante dans une atmosphère non-polluante avant d'extraire la poudre métalli- que de ladite chambre à vide.

16. Le procédé selon la Revendication 15, caractérisé en ce qu'il comprend en outre la phase qui consiste à faire culbuter les poudres me talliques afin de libérer les gaz occlus et les vapeurs dégagées, et d'empocher la concréfaction lorsque la poudre métallique se trouve auxdites températures de fusion et d'ébullition.

17. Le procédé selon l'une ou l'autre des Revendications 15 et 16, caractérisé en ce que ladite phase qui consiste à placer la poudre métal lique dans une chambre à vide comprend en outre la phase qui consiste à mélanger à cette poudre métallique des copeaux d'un matériau absorbant afin d'aider à l'extraction de l'élément résiduel.

18. Le procédé selon la Revendication 15, caractérise en ce que ladite première période prédéterminée de temps T1 se situe entre 5 et 30 minutes.

19. Le procédé selon l'une ou l'autre des Revendications 15 ou 18, caractérisé en ce que ladite seconde période prédéterminée de temps T2 est supérieure à une heure.

20. Un procédé d'extraction d'e'le'ments résiduels, comprenant des gaz dissous, absorbés, adsorbés ou occlus de toute autre façon, à partir de poudres métalliques, ce procédé étant caractérisé en ce qu1il comprend les phases qui consistent à

a) placer la poudre métallique dans une chambre à vide;

b) évacuer cette chambre à vide afin de produire une atmosphère sous vide autour des poudres métalliques;

c) refroidir la poudre métallique jusqu la temperature de fusion de l'élément résiduel à extraire et cela pendant une première période de temps prédéterminée T1;

d) augmenter la température de la poudre métallique jusqu'à la température d'ébullition du résidu à extraire; ;

e) maintenir la poudre métallique à ladite température d'ébullition pendant une seconde période de temps T2, et

f) faire revenir la poudre métallique à une température qui empêche la condensation de l'humidité sur la poudre avant de l'extraire de ladite chambre à vide.

21. Le procédé selon la Revendication 20, caractérisé en ce que ladite phase a) qui consiste à placer la poudre métallique dans une chambre à vide comporte en outre la phase qui consiste à faire culbuter la poudre métallique afin d'améliorer la libération des gaz inclus ou dégagés et d'empêcher la concréfaction de la poudre métallique.

22. Le procédé selon la Revendication 21, caractérisé en ce que ladite phase a) qui consiste à placer la poudre métallique dans une chambre à vide comprend la phase qui consiste à mélanger à la poudre métallique des copeaux d'un matériau absorbant afin de contribuer à l'extraction de l'élément résiduel.

23. Le procédé selon l'une ou l'autre des Revendications 20 ou 21, caractérisé en ce que ladite première période de temps prédéterminée T1 se situe entre 10 et 30 minutes.

24. Le procédé selon la Revendication 23, caractérisé en ce que ladite seconde période de temps prédéterminée T2 est supérieure à une heure.