IT9047773A1

IT9047773A1 - Composizioni resinose in polvere per rivestimento e procedimento per la loro fabbricazione.

Info

Publication number: IT9047773A1
Application number: IT047773A
Authority: IT
Inventors: Jonathan Banford
Original assignee: Tioxide Group Plc
Priority date: 1989-03-21
Filing date: 1990-03-20
Publication date: 1991-09-20
Also published as: GB9002513D0; DE4008361A1; IT1239433B; NL9000442A; GB2231334B; GB8906495D0; IT9047773A0; FR2644794A1; AU5010790A; GB2231334A; ZA901200B; ES2019238A6; AU627840B2; CA2009422A1; BE1004439A5

Description

DESCRIZIONE

La presente invenzione si riferisce a composizioni resinose, e in particolare a composizioni di rivestimento in polvere.

Composizioni di rivestimento in polvere vengono adoperate in quantità crescenti e in un numero crescente di applicazioni. Hanno grandi vantaggi ma a causa dei loro metodi di applicazione, i rivestimenti ottenuti tendono ad avere una finitura lucida anziché opaca. E' desiderabile ottenere finiture opache.

Secondo la presente invenzione, una composizione di rivestimento in polvere è costituita da un miscuglio di particelle sostanzialmente secche di una resina termoindurente o di una resina termoplastica e di granuli di polimero in vescicole avente un diametro volumetrico medio da 3 a 30 micron e formati da un materiale polimero che non è fuso o non è sostanzialmente degradato, rispettivamente, in alcuna condizione di temperatura e di tempo occorrente per preparare la detta composizione, e anche per indurire la composizione di resina termoindurente, e in alcuna condizione di temperatura e di tempo occorrente per l'applicazione della detta composizione di resina termoplastica ad un substrato, la quantità dei granuli di polimero essendo inferiore al 402 in volume del detto mi scug 1 io .

Le composizioni di rivestimento in polvere del* la presente invenzione si basano su una resina la quale è una resina termoindurente o una resina termoplastica, ma si preferiscono composizioni a base di resine termoindurenti . Le resine termoindurenti sono quelle che quando sono indurite, di solito per azione di un agente indurente, non fondono o comunque non si rammolliscono in seguito a riscaldamento.

In termini generali, resine termoindurenti caratteristiche sono resine epossidiche, poliuretani, resine poliestere, resine ibride di epossido-poliestere e resine acriliche. Sono disponibili resine epossidiche che induriscono per azione di un agente indurente a velocità varie a seconda anche della temperatura di indurimento. Si possono ottenere composizioni che fondono e induriscono in 60 secondi o meno. Caratteri sti camente , si possono adoperare agenti indurenti a base di diciandiammide, particolarmente i tipi modificati e sostituiti.

Resine poliestere come ad esempio resine prive di olii saturi, a base di acido isoftalico o acido tere ftalico fatti reagire con dioli per produrre resine 1 dross i 1 -termi nate , possono essere utilizzate. Queste resine possono essere indurite in seguito alla reazione con una resina amminica, per esempio una resina di melammina-formaldeide. Resine poliestere con gruppi ossidrilici liberi possono essere indurite con isocianati, come ad esempio diisocianato di isoforone che viene bloccato con un agente bloccante, per esempio caprolattame. Queste resine indurite contengono gruppi uretanici e,strettamente parlando, sono poliuretani. Altri poliesteri contenenti gruppi carbossilici possono essere utilizzati, e questi ultimi possono essere induriti adoperando poliepossidi, per esempio isocianurato triglicidi1ico.

Ibridi di poliestere possono essere utilizzati come resine termoindurenti, e possono essere il prodotto di reazione di una resina epossidica e di un poliestere.

Resine acriliche termoindurenti come quelle ottenute poiimerizzando un metacrilato su una dorsale acrilica, possono essere adoperate. Si possono utilizzare acidi bibasici per reticolare o indurire la resina. Altri agenti indurenti appropriati sono polimeri carbossi-terminati . Resina termoplastiche che possono essere utilizzate per formare la composizione di rivestimento in polvere della presente invenzione sono polimeri polivinilici, poliammidi, poliesteri termoplastici, poliolefine e materiali cellulosici. Resine tipiche sono i cloruri polivinilici plastificati, poliammidi aventi temperature di fusione appropriate, polietilene, polipropilene, resine di acetato-butirrato di cellulosa, poliesteri a base di acido tereftalico e 1,4-butandiolo, polimeri di etilene-clorotrifluoroetilene, poii(fluoruro vinilidenico) e poli(solfuro feni lenico).

In termini generali, le composizioni di rivestimento in polvere della presente invenzione conteranno di solito anche - nel caso di una composizione di resina termoindurente - un agente indurente per la resina (come descritto sopra), un additivo di scorrimento e 1 granuli polimeri in vescicole. Nel caso di una composizione di rivestimento in polvere a base di una resina termoplastica, la composizione conterrà di solito anche un plastificante, uno stabilizzante e i granuli di polimero in vescicole.

La composizione di resina può contenere pigmenti come biossido di titanio e pigmenti colorati e coloranti, secondo necessità o secondo quanto desiderabile Coloranti tinteggiati con biossido di titanio e/o pigmenti colorati possono essere presenti nella composizione internamente ai granuli di polimero in vescicole o esternamente ad essi.

I granuli di un materiale polimero contengono uno o più vescicole, le cui pareti sono fornite dal polimero. Preferibilmente i granuli sono sostanzialmente sferici e le vescicole occupano da 5% a 95% del volume totale dei granuli. Più preferibi lmente , le vescicole occupano da 20% a 80% del volume dei granuli.

I granuli hanno una dimensione tale che il diametro volumetrico medio va da 3 a 30 micron e preferibilmente da 5 a 20 micron.

Caratteristicamente, le vescicole nei granuli preferiti avranno forma sostanzialmente sferica e avranno un diametro inferiore a 20 micron e preferibilmente da 0,1 a 7 micron, ancora più preferibilmente da 0,1 a 1 micron.

In termini generali, la natura del polimero dei granuli non è critica e può trattarsi di un poliestere, ottenuto mediante condensazione di un acido policarbossilico e un poliolo, di una poi iesterammide , di un poliuretano, di una resina di urea-aldeide, di un estere cellulosico o di qualsiasi altro materiale appropriato. Preferibilmente il polimero è una resina poliestere insatura reticolata con un monomero insaturo.

Mentre i granuli possono essere formati partendo da una grande varietà di differenti polimeri, il polimero deve tuttavia essere tale da non fondere, o non essere sostanzialmente degradato, nei caso di una composizione di resina termoindurente, nelle condizioni di temperatura e di tempo della miscelazione o preparazione della composizione e del successivo indurimento e, nel caso di una composizione termoplastica, nelle condizioni di temperatura e di tempo per l'applicazione della composizione ad un substrato.

Altri tipi di particelle di polimero che possono essere adoperati nella presente invenzione sono quelli conosciuti come particelle di polimero a nucleoguaina insolubili in acqua, e particolarmente quelle aventi una singola vescicola per particella. In particelle del genere il nucleo è formato da un materiale polimero che si rigonfia per contatto con una sostanza appropriata, mentre la guaina è formata da un altro materiale polimero che è permeabile alla sostanza necessaria per reagire con il nucleo.

Se si desidera, i granuli polimeri possono contenere un pigmento come ad esempio un pigmento di biossido di titanio che può essere presente nelle vescicole, o nel materiale polimero o in entrambi.

I granuli possono essere formati mediante qualsiasi metodo appropriato, ma di solito comporteranno la formazione di una emulsione di acqua in olio di un materiale polimero, come ad esempio una resina poliestere sciolta in un materiale costituito da olio, per esempio stirolo o un monomero reticolante. Questa emulsione viene poi dispersa in una ulteriore fase acquosa. La po1imerizzazione produce una dispersione acquosa di granuli di polimero aventi vescicole.

La dispersione acquosa di granuli di polimero preparata mediante il procedimento preferito può essere essiccata mediante il procedimento quale è descritto nella descrizione di brevetto No. GB 2205 154 A e la composizione essiccata può essere poi utilizzata per fabbricare la composizione di rivestimento in polvere. Nel procedimento descritto e rivendicato nella descrizione del brevetto GB 2205 154 A, la dispersione acquosa viene essiccata mediante riscaldamento in una atmosfera non contenente ossigeno, in condizioni di tempo e temperatura tali da ridurre al minimo un sostanziale deterioramento delle particelle.

Quando i granuli di polimero contengono un pigmento, la quantità del pigmento può andare da 1% a 60% in peso rispetto al peso dei granuli, preferibilmente da 5% in peso a 45% in peso.

La quantità dei granuli del polimero nella composizione di rivestimento in polvere può variare in un largo intervallo ma deve essere inferiore al 40% in volume della composizione, e preferibiImente deve andare da 5% a 30% in volume.

In termini generali, esistono due metodi principali di fabbricazione delle composizioni di rivestimento in polvere, vale a dire un processo di mescolazione in fusione o un processo di miscelazione a secco.

In un processo di miscelazione in fusione la resina, i granuli di polimero in vescicole e qualsiasi altro agente vengono mescolati insieme in una forma secca e poi riscaldati mentre subiscono miscelazione 0 estrusione prima del raffreddamento. Il riscaldamento deve essere sufficiente a fondere la resina nel miscuglio ma non i granuli, ed inoltre la temperatura ed il tempo non sono sufficiente ad introdurre un indurimento prematuro inaccettabile di una composizione di resina termoindurente. La composizione estrusa o comunque miscelata viene raffreddata e granulata e macinata fino ad una granulometria finale desiderata. Se si desidera, si pososno introdurre eventuali additivi finali desiderabili nella composizione. prima dell'imballaggio.

In un processo di miscelazione a secco, la resina in forma finemente suddivisa viene mescolata con 1 granuli di polimero in vescicole e qualsiasi altro ingrediente desiderato, e si mescola in una mescolatrice ad alta intensità. La composizione mescolata viene raffreddata e si effettua qualsiasi aggiunta post-miscelazione desiderabile. Se si desidera, la composizione mescolata può essere classificata per allontanare particelle indesiderate di dimensioni in eccesso o di dimensioni in difetto, prima dell'imballaggio.

Le composizioni di rivestimento in polvere della presente invenzione possono essere adoperate per una grande varietà di scopi e applicate mediante una qualsiasi delle tecniche largamente usate come ad esempio il rivestimento a spruzzo elettrostatico, il rivestimento a letto fluido, il rivestimento a letto fluido elettrostatico e la flocculazione a caldo. Il rivestimento a spruzzo elettrostatico è la maniera preferita di applicazione.

Si comprenderà che le composizioni di rivestimento in polvere della presente invenzione sono miscugli di particelle sostanzialmente secche e sono sostanzi a Imente esenti da solventi o mezzi disperdenti.

Si ottengono prodotti rivestiti aventi una finitura opaca con un aspetto uniforme senza macchie. Prima dell'uso dei granuli di polimero in vescicole, i prodotti finiti opachi non possedevano l'aspetto necessario, e alcuni avevano una finitura disuniforme a macchie.

I prodotti della presente invenzione trovano impiego per il rivestimento di una vasta gamma di prodotti da utilizzare in ambienti chiusi o all'esterno.

L'invenzione è illustrata nei seguenti esempi in cui tutte le parti sono in peso.

ESEMPIO 1 (Produzione di perle)

Si prepara una resina poliestere insatura condensando insieme anidride maleica, anidride ftalica e glicole propilenico nel rapporto molare di 3:1:4.5. Il prodotto possiede un numero di acidità di 16 mg di KOH per grammo di resina solida.

In 44 parti di una soluzione al 57X in peso di sostanza sol ida della suddetta resina in stirolo si macinano 3,5 parti di pigmento di biossido di titanio, ottenibile sotto la denominazione TIOXIDE R-HD6 e 0,18 parti di ossido di magnesio, finché si ottiene una dispersione completa (circa 30 minuti). A questo miscuglio si aggiungono 20 parti di stirolo e 4,9 parti di acqua calda (circa 80°C) e si continua a miscelare per 1 minuto. Questa fase olio viene poi lasciata a riposo per 1 ora.

Separatamente si mescolano 0,6 parti di una soluzione acquosa al 90% in peso di sostanza solida di un tensioattivo di nonilfenol-etossilato-solfato ammonico con 0,18 parti di alcool denaturato con alcool metilico per uso industriale e 0,42 parti di acqua. Si miscela con 42 parti di acqua a 50°C per dare una fase acquosa, la quale viene aggiunta lentamente alla fase olio agitando. Il miscuglio formato viene macinato per 10 minuti per dare una emulsione di acqua in olio.

Si aggiungono immediatamente 45,5 parti di queta emulsione ad una ulteriore fase acquosa contenente 5 parti di una soluzione al 7,5% in peso di sostanza solida di alcool polivinilico (come stabilizzante), 1 parte di soluzione all'1,5% in peso di sostanza solida di un addensante di idrossieti1-celluiosa e 80 parti di acqua, e si macina per 3 minuti, allorché si forma un sistema di acqua in olio in acqua, dove i globuli di olio hanno in media circa 11 micron di diametro.

Si aggiungono poi 28 parti di acqua calda, con la minima macinazione possibile, facendo seguire da 0,006 parti di solfato ferroso, sciolto in una piccola quatità di acqua, 0,1 parti di dietilentriammina, sciolta anch'essa in una piccola quantità di acqua, e 0,156 parti di idroperossido di cumolo. La poltiglia viene lasciata indisturbata per una nottata e sottoposta a esotermicità al disopra di 50°C, cosi da garantire un indurimento completo del poliestere insaturo. Si ottiene in questo modo una poltiglia al 16,1% in peso di sostanza solida di perle di resina poliestere pigmentata in vescicole, reticolata.

Questa poltiglia viene essiccata con il metodo descritto e rivendicato nella domanda di brevetto GB 2205 154 A, come segue. A 4000 parti di poltiglia si aggiungono 15 parti di una soluzione al 10% di ammoniaca, e 40 parti di una soluzione al 5% dell'agente flocculente. Questo agente flocculente è il sale monoacetato di una diammina derivante da un acido grasso. La poltiglia viene poi riscaldata a 70°C e agitata finché avviene flocculazione. La carica viene filtrata attraverso un filtro sotto vuoto convenzionale e viene lavata con acqua pura finché non si rileva più la presenza di poli(alcool vinilico) nel filtrato. La prova del poli(alcool vinilico) consiste nel mescolare un campione del filtrato con una quantità in volume decupla di acetone, e in seguito a che l'eventuale po1i(a1eoo1 vinilico) presente viene fatto precipitare sotto forma di intorbidamento bianco. La torta di filtrazione risultante contiene 18,4% in peso di sostanza solida in perle.

Si frantumano 2 Kg della torta di filtrazione e si pongono su un vassoio in un forno munito di termostato e che può essere spazzato con gas azoto. La torta viene poi scaldata a 110°C in una atmosfera di azoto per 16 ore, dopo di che non si rileva ulteriore perdita di peso. Le perle essiccate costituiscono una massabianca tenera friabile, che può essere fatta pasSci re con una spazzola attraverso un setaccio con aper ture da 106 micron, senza lasciare un residuo.

ESEMPIO 2 (norma)

Un rivestimento in polvere convenzionale con una pvc (concentrazione di pigmento in volume) del 15% viene preparata con il metodo seguente. Si miscelano i ri una mescolatrice di Henschel raffreddata ad acqua 692 parti di resina epossidica precedentemente ridotta in schegge (Dow 663U) , 102 parti di una mescola madre di controllo dello scorrimento ridotta in scheg gè (5% in peso di un agente di controllo dello scorrimento Modaflow (un copolìmero di acrilato etilico e acrilato 2-eti lesi Ileo) in resina epossidica Dow _663U), 40 parti di un agente indurente che è una di-.ciandiammide accelerata (Dow DEH 41) e 500 parti di un pigmento di biossido di titanio commercializzato .sotto il nome TI0XIDE TR92. La mescolazione viene effettuata con una velocità del rotore di 1800 giri/mintito per 5 minuti. I fianchi e il rotore della macchina vengono raschiati dopo i 3 minuti iniziali di mi sce 1 azione .

La premescola risultante viene estrusa attraverso un PR46 Buss Ko-Kneader, funzionante a bassa velocità, a 100°C, poi viene raffreddata e ridotta in schegge in unpiccolo granulatore Cumberland a colteilo ruotante. Il materiale estruso ridotto in schegge viene poi macinato in un mulino a perle e disco mini-KEK e la polvere ottenuta viene fatta passare attraverso un setaccio a 200 maglie per eliminare eventuali particelle al disopra di 75 micron prima della spruzzatura.

La polvere viene applicata adoperando un apparecchio di spruzzatura elettrostatica manuale Volstatic con la tensione regolata a 90 kV negativo, su pannelli di Bonderite DG12 (fosfato di ferro). La polvere viene fusa e indurita per dare un rivestimento continuo trattando in stufa i pannelli a 180°C per 10 minuti. Si adopera un Permascope, Tipo ES, per misurare lo spessore dei rivestimento; si scelgono pannelli con uno spessore di rivestimento indurito tra 45 e 55 micron.

Si eseguono misurazioni di colori sui pannelli adoperando un colorimetro Gardner XL-23. I valori L e b vengono misurati sulla scala CIE Lab. Le lucentezze vengono misurate adoperando un glossometro Byk-Labotron Multigloss.

ESEMPI 3-6 (invenzione)

Si prepara una serie di rivestimenti in polvere contenenti le perle di polimero pigmentato in vescicole secche preparate nell'esempio 1. La concentrazione in volume del pigmento viene mantenuta a 15%, e la concentrazione in volume delle perle (bvc) viene variata tra 10% e 40%. I rivestimenti in polvere vengo no preparati con lo stesso metodo adoperato nell'esempio 2, le perle essendo aggiunte nello stesso sta dio del pigmento. I quantitativi adoperati, in parti in peso, sono i seguenti:

Esempio 3 4 5 6 .pvc 15% 15% 15% 15% bvc 10% 20% 30% 40% Resina epossidica 613 531 449 367 Mescola madre di

controllo dello 90 78 66 54 •scorrimento

,Agente indurente 35 30 26 21 Pigmento di T1O2 500 500 500 500 Perle 30,4 60,7 91,4 121,4 La prova viene effettuata come nell'esempio 2. I risultati sono riportati nella Tabella che segue.

ESEMPIO 7 (confronto)

Un altro rivestimento in polvere viene preparato con un estensore inorganico (carbonato di calcio, Ourcal 5), sostanzialmente della stessa dimensione delle perle, adoperato a loro posto. La concentrazione in volume del pigmento viene mantenuta al 15%, e si adopera una concentrazione in volume dell'estensore (evc) del 20%. Il rivestimento in polvere viene preparato con lo stesso metodo utiizzato nell'esempio 2. Le quantità adoperate, in parti in peso, sono

1 e seguenti :

ESEMPIO 7

pvc 15%

evc 20%

Resina epossidica 531

■Mescola madre di controllo dello scorrimento 78

Agente indurente 30

Pigmento di ΊίΟ^ 500

Estensore 443

La prova viene effettuata come nell'esempio 2.

I risultati sono riportati nella seguente Tabella.

RISULTATI DEGLI ESEMPI 2-7

Lucentezza Lucentezza Esempio pvc bvc evc L b a 20° a 60°

2 15% 94.8 0,4 77 98

3 15% 10% 94.9 1 ,7 32 63 4 15% 20% 94,9 2,9 9 32 5 15% 30% 94,9 3,6 2 8 6 15% 40% 92,0 6,4 1 2 7 15% 20% 93,6 0,6 29 75

L'esempio 6, con 40% di bvc, non aveva subito

fusione per dare un rivestimento continuo, e di con-

seguenza non era un sistema utilizzabile. L'esempio

7, con 20% di evc, aveva una brillantezza sostanziai

mente inferiore a quella della norma, esempio 2, 0

a quella del rivestimento in polvere con un volume

equivalente di perle, esempio 4. La sua lucentezza

era di gran lunga superiore a quella dell'esempio 4,

e inoltre le perle rappresentavano l'agente opacizZcinte di qualità superiore. L'aumento delvalore b (ossia la tinta gialla) con il crescere del bvc, non era dovuto a degradazione termica delle perle, in quanto un campione di perle riscaldato nelle stesse condizioni manifestava scarsissimo cambiamento di colore. Si ritiene che il particolare agente indurente utilizzato in questi esempi (Oow DEH41) sia una ammina. Le animine in genere sono note per interagire con poliesteri in seguito a riscaldamento, dando prodotti giallastri o brunastri.

ESEMPIO B (norma)

Si prepara un rivestimento in polvere convenzionale con pvc di 15% mediante il metodo seguente. Si mescelano in una mescolatrice Henschel raffreddata ad acqua 691 parti di resina poliestere ridotta in schegge (Uralac P2400, della DSM Resins), 59 parti di isocianurato triglicidi1ico (T6IC, Araldite PT810, della Ciba-Geigy), 93 parti di un modificatore di scorrimento ridotto in schegge (Urad P2518, della OSM Resins) e 500 parti di un pigmento di biossido di titanio per scopi generali, commerciaiizzato sotto la denominazione T10XIDE TR92. La miscelazione viene effettuata ad una velocità del rotore di 1800 giri/minuto per 5 minuti. I fianchi e il rotore della macchina vengono raschiati dopo un periodo iniziale di 3 minuti di macinazione.

La premescola risultante viene estrusa aaoperan do un estrusore (PR46 Buss Ko-Kneader) , funzionante a bassa velocità, a 100°C, poi viene raffreddata e ridotta in schegge in un granulatore di Cumberland a coltello ruotante piccolo. Il materiale estruso ridotto in scaglie viene poi macinato in un mulino a perle e disco (mini-KEK) e la polvere ottenuta viene fatta passare attraverso un setaccio da 200 maglie per eliminare eventuali particelle al disopra di 75 micron prima della spruzzatura.

La polvere viene applicata, adoperando un apparecchio di spruzzatura elettrostatica a mano (Volstatic) con la tensione regolata a 90 kV negativo, su pannelli di fosfato di ferro (Bonderite D6 12). La polvere viene fusa e indurita per dare un rivestimento continuo trattando in stufa i pannelli a 200°C per 10 minuti. Si adopera un Permascope, Tipo ES, per misurare lo spessore del rivestimento, e si scelgono pannelli con uno spessore di rivestimento indurito tra 45 e

55 micron.

Misurazioni del colore vengono effettuate sui pannelli adoperando un colorimetro Gardner XL-23. 1 valori L e b vengono misurati sulla scala CIE Lab.

Le lucentezze vengono misurate adoperando un glossometro Byk-Labotron Multigloss.

ESEMPI 9-10 (invenzione)

Si preparano due rivestimenti in polvere, contenenti le perle di polimero pigmentato in vescicole secche ottenute nell'esempio 1. La concentrazione in volume del pigmento viene mantenuta a 15%, e la concentrazione in volume delle perle (bvc) viene impostata a 10% e 20%. 1 rivestimenti di polvere vengono effettuati mediante lo stesso metodo adoperato nell'esempio 8, le perle essendo aggiunte nello stesso stadio del pigmento. Le quantità adoperate, in parti in peso, sono le seguenti:

ESEMPIO 9 10 pvc 15% 15% bvc 10% 20% Resina poliestere 615 533 TGIC 52 45 Modificatore di scorrimento 83 72 Pigmento di Ti02 500 500 Perle 30,8 61,6 La prova viene effettuata come nell'esempio 8. I risultati sono riportati nella Tabella che segue. ESEMPIO 11 (confronto)

Si prepara un ulteriore rivestimento in polvere con un estensore inorganico (carbonato di calcio, Oarcal 5), sostanzialmente delle stesse dimensioni delle perle, utilizzato in loro luogo. La concentrazione in volume di pigmento viene mantenuta al 15%, e si adopera una concentrazione in volume di estensore (evc) del 20%. Il rivestimento in polvere viene preparato con lo stesso metodo adoperato nell'esempi 8. I quantitativi adoperati in parti in peso sono i seguenti ESEMPIO 11

pvc 15% evc 20% Resina poliestere 533

TGIC 45 Modificatore dello scorrimento 72 Pigmento di TiO^ 500 Estensore 450

La prova viene effettuata come nell'esempio 8.

I risultati sono riportati nella Tabella che segue.

ESEMPI 12-13(invenzione; miscelazione a secco)

- — Altri rivestimenti in polvere vengono preparati— con concentrazioni in volume intermedie delle perle,-miscelando volumi uguali di due polveri di rivestimento a differenti (pvc) per dare un prodotto con bvc effettivo uguale alla media dei bvc individuali. Perula-verifica, si prepara-una-miscela del sistema al 20% -di.bvc.e del sistema a 0% di.bvc-(norma)-ottenendo un -bvc effettivo di 10%. Questo si comporta identicamen--te al rivestimento in polvere preparato inizialmente. al 10% di bvc. Di conseguenza ie miscele di polveri_ a 0% di._bvc e JOX.di bvc (che danno,un bvc.effettivo_ del 5%) e di poiveri al 10% di bvc.e 20% di bvc.(che-. .

danno un bvc effettivo di 15%) vengono considerati equivlenti a rivestimenti in polvere preparati sin dall'inizio rispettivamente al 5% di bvc e al 15% di bvc. Le polveri vengono applicate e provate come nell'esempio 8. 1 risultati sono riportati nella Tabella che segue.

R i su l tat i deg l i esemp i 6- 13

Lucentezza Lucentezza Es . pvc bvc evc L b a 20e 60°

8 15% 96,1 0,3 87 97 12 15% 5% 96,4 0,6 48 74 9 15% 10% 96.3 0,8 24 51 13 15% 15% 96.4 0,9 8 27 10 15% 20% 96,4 1,1 2 9 11 15% 20% 94,6 0,3 18 60 L'esempio 11, con 20% di evc, possiede una brillantezza sostanzialmente inferiore a quella della nor ma, esempio 8, o inferiore a quella del rivestimento in polvere con un volume equivalente di perle, esempi 10. La sua lucentezza è di gran lunga superiore a quella dell'esempio 10. La sua lucentezza è di gran lunga superiore anche a quella dell'esempio 10, le perle essendo evidentemente l'agente opacizzante di qualità superiore. L'aumento del valore b (ossia la tinta gialla) con il crescere del bvc è di gran lunga inferiore a quella per il corrispondente sistema epossidico, esempi 2-6, e non costituisce un inconveniente significativo nell'uso. Va notato che quando si traccia un grafico della lucentezza a 60° in funzione del bvc per gli esempi 8, 9, 10, 12 e 13, si trova una relazione lineare tra le due variabili, la maggior parte degli esempi opacizzanti possiede un effetto mol to meno diretto sulla lucentezza. Di conseguenza, queste perle faciliteranno grandemente la selezione di un bvc che dia un risultato di lucentezza a 60° richiesto.

Claims

RIVENDICAZI0NI 1. Composizione di rivestimento in polvere costituita da un miscuglio di particelle sostanzialmente secche di una resina termoindurente o di una resila termoplastica, caratterizzata dal fatto che il miscuglio contiene granuli di polimero in vescicole aventi un diametro volumetrico medio da 3 a 30 micron e formati da un materiale di polimero che non viene fuso o sostanzialmente degradato rispettivamente, in alcuna condizione di temperatura e tempo occorrente _ per preparare la detta composizione, e anche perM n-_ durire la detta composizione di resina termoidurente, e in alcuna condizione di temperatura e tempo occorrente per l'applicazione della detta composizione di resina termoplastica ad un substrato, la quantità dei granuli di polimero essendo inferiore al 40% in volume del detto miscuglio.
2. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che i granuli sono sferici e hanno un diametro volumetrico medio da 5 a 20 micron.
3. Composizione secondo le rivendicazioni 1 o 2, caratterizzata dal fatto che i granuli hanno vescicole le quali sono di forma sostanzialmente sferica e hanno un diametro inferiore a 20 micron.
4. Composizione secondo la rivendicazione 3. caratterizzata dal fatto che le vescicole hanno un diametro da 0,1 a 1 micron.
5. Composizione secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, caratterizzata dal fatto che i granuli contengono vescicole occupanti dal 5 al 95% del volume totale dei granuli.
6. Composizione secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, caratterizzata dal fatto che la quantità dei granuli va da 5% a 30% del volume del miscuglio.
7. Composizione secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, caratterizzata dal fatto che è presente anche pigmento di biossido di titanio nel miscuglio.
8. Composizione secondo la rivendicazione 7, caratterizzata dei fatto che il biossido di titanio è presente nei detti granuli.
9. Composizione secondo la rivendicazione 8, caratterizzata dal fatto che la quantità di biossido di titanio nei detti granuli va da 1% a 60% in peso dei granu1i.
10. Composizione secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto che i granuli di polimero sono particelle di polimero a nucleo e guaina.
11. Composizione secodno la rivendicazione 10, caratterizzata dal fatto che ciascun granulo possiede una unica vescicola.
12. Procedimento per la produzione di una composizione di rivestimento in polvere che consiste nel mescolare una resina termoindurente o una resina termoplastica con gli altri ingredienti, caratterizzato dal fatto che la resina viene mescolata con granuli di polimero in vescicole aventi un diametro volumetrico medio da 3 a 30 micron e formata da un materiale di polimero che non è fuso o sostanzialmente degradato, rispettivamente, nelle condizioni di temperatura e tempo della mescolazione e quelle occorrenti per indurire la composizione di resina termoindurente e nelle condizioni di temperatura e tempo occorrenti per l'applicazione della detta composizione di resina termoplastica ad un substrato, la quantità dei granuli di polimero essendo inferiore a 40% in volume del detto miscuglio.
13. Procedimento secondo la rivendicazione 12, caratterizzato dal fatto che il miscuglio viene scaldato per fondere la resina e il miscuglio viene estruso e raffreddato prima di macinare alla dimensione finale desiderata.