JP2000203990A - プラズマスパッタリングによる結晶薄膜の低温成長法 - Google Patents
プラズマスパッタリングによる結晶薄膜の低温成長法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 比較的真空到達度が低く、基板温度が低い条
件において、不純物が少なく、高機能のエピタキシャル
薄膜を形成する低温プラズマスパッタリング方法を提供
する。 【解決手段】 エピタキシャル結晶薄膜形成室を５×１
０-7Ｔｏｒｒ以下に減圧後、不活性ガスを導入して１０
-4〜１０-3Ｔｏｒｒのガス圧とし、所定のパワーでマイ
クロ波をプラズマ室に導入し、磁気コイルにより生成し
た磁場の中で電子サイクロトロン共鳴条件下でプラズマ
を生成させる。該プラズマ中のイオンにより堆積室に配
置され、４００℃以上に加熱された基板表面を清浄化し
た後、引き続き、高周波バイアスあるいは直流バイアス
を印加した薄膜形成材料からなるターゲットにプラズマ
中のイオンを照射し、スパッタリングにより前記清浄化
された基板表面にエピタキシャル結晶薄膜を形成する。
件において、不純物が少なく、高機能のエピタキシャル
薄膜を形成する低温プラズマスパッタリング方法を提供
する。 【解決手段】 エピタキシャル結晶薄膜形成室を５×１
０-7Ｔｏｒｒ以下に減圧後、不活性ガスを導入して１０
-4〜１０-3Ｔｏｒｒのガス圧とし、所定のパワーでマイ
クロ波をプラズマ室に導入し、磁気コイルにより生成し
た磁場の中で電子サイクロトロン共鳴条件下でプラズマ
を生成させる。該プラズマ中のイオンにより堆積室に配
置され、４００℃以上に加熱された基板表面を清浄化し
た後、引き続き、高周波バイアスあるいは直流バイアス
を印加した薄膜形成材料からなるターゲットにプラズマ
中のイオンを照射し、スパッタリングにより前記清浄化
された基板表面にエピタキシャル結晶薄膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上に、その基
板の結晶方位と等しい新たな単結晶を形成させる結晶成
長技術に関する、特に比較的到達超真空度が低く、且つ
基板温度が比較的低温の状態において、不純物が少な
く、且つ高機能、例えば半導体デバイス等に有用なエピ
タキシャル薄膜を形成することができる低温プラズマス
パタリング方法に関する。
板の結晶方位と等しい新たな単結晶を形成させる結晶成
長技術に関する、特に比較的到達超真空度が低く、且つ
基板温度が比較的低温の状態において、不純物が少な
く、且つ高機能、例えば半導体デバイス等に有用なエピ
タキシャル薄膜を形成することができる低温プラズマス
パタリング方法に関する。
【０００２】
【従来技術】単結晶基板上にその基板の結晶方位と等し
い新たな単結晶を形成させるものとして、エピタキシャ
ル成長法は公知であり、この方法は、基板表面に新しい
機能を持った薄膜を形成する手段、特に、例えば半導体
デバイス等に有用なホモまたはヘテロエピタキシャル膜
を形成する手段として不可欠の技術である。しかしなが
ら、Ｓｉ半導体デバイスの製造に工業的に用いられてい
るものは、常圧で１１００℃と、高温でシランガスを化
学的に分解（ＣＶＤ）することによって行われるもので
あり、前記高温条件に伴うＳｉ基板中の不純物の再分
布、成長層への意図しない不純物の混入という問題及び
高コスト化等の問題があった。更に、デバイスの高集積
化及び高性能化のために近年要求されるようになったド
ーパントプロファイルの急峻化の要求に答えるのが困難
になってきている。従って、前記機能を有する単結晶薄
膜を、低温において且つ制御が容易なパラメーターを持
つ製造方法によって得ることが望まれていた。
い新たな単結晶を形成させるものとして、エピタキシャ
ル成長法は公知であり、この方法は、基板表面に新しい
機能を持った薄膜を形成する手段、特に、例えば半導体
デバイス等に有用なホモまたはヘテロエピタキシャル膜
を形成する手段として不可欠の技術である。しかしなが
ら、Ｓｉ半導体デバイスの製造に工業的に用いられてい
るものは、常圧で１１００℃と、高温でシランガスを化
学的に分解（ＣＶＤ）することによって行われるもので
あり、前記高温条件に伴うＳｉ基板中の不純物の再分
布、成長層への意図しない不純物の混入という問題及び
高コスト化等の問題があった。更に、デバイスの高集積
化及び高性能化のために近年要求されるようになったド
ーパントプロファイルの急峻化の要求に答えるのが困難
になってきている。従って、前記機能を有する単結晶薄
膜を、低温において且つ制御が容易なパラメーターを持
つ製造方法によって得ることが望まれていた。
【０００３】そのような中で、イオンビームプロセスを
利用するＰＩＶＤ（partially ionized vapor depositi
on）法（T.Itoh,T.Nakamura,M.muromachi,andT.Sugiyam
a,Jpn.J.Appl.Phys.16553(1977)）、ＩＢＥ（ion beam
epitaxy）法（P.C.Zalm and J.beckers,Apll.Phys.Let
t.41,167(1982)）、及びＩＣＢＤ法（ion cluster beam
deposition.I.Yamada,F.W.Saris,T.Takagi,K.Matubar
a,H.Takaoka,andS.ishiyama,Jpn.J.Apll.Phys.19,L181
(1980)）等の低温エピタキシャル成長法が、これらの要
求を満たすものとして報告されている。
利用するＰＩＶＤ（partially ionized vapor depositi
on）法（T.Itoh,T.Nakamura,M.muromachi,andT.Sugiyam
a,Jpn.J.Appl.Phys.16553(1977)）、ＩＢＥ（ion beam
epitaxy）法（P.C.Zalm and J.beckers,Apll.Phys.Let
t.41,167(1982)）、及びＩＣＢＤ法（ion cluster beam
deposition.I.Yamada,F.W.Saris,T.Takagi,K.Matubar
a,H.Takaoka,andS.ishiyama,Jpn.J.Apll.Phys.19,L181
(1980)）等の低温エピタキシャル成長法が、これらの要
求を満たすものとして報告されている。
【０００４】一方、スパッタリングは、イオンが固体に
衝突することによって固体を構成する原子を放出される
現象である。イオン衝撃をプラズマ中のイオンで行わせ
て対向する位置に置かれた基板に薄膜を形成する技術を
一般にプラズマスパッタリング法と言い、既に広範な薄
膜形成に実用化されており、各種放電形式による製造装
置も販売されている。しかし、プラズマ条件とスパッタ
粒子生成との関連、スパッタ粒子のプラズマ中の気相輸
送過程、堆積表面での表面反応、及びその結果としての
薄膜成長過程は極めて複雑に入り組んだものであるた
め、それらの反応器、制御パラメーターの設計開発は多
くの試行錯誤による経験的な手法により進められてき
た。このため、プラズマスパッタリング技術は、これま
で単結晶成長等の高度の機能を発揮し得る薄膜の製造に
は用いられるような状況になっていない。これは、プラ
ズマスの放電環境が複雑すぎることに加えて、高機能薄
膜形成には清浄な環境下での表面制御が必須であり、プ
ラズマ条件をこのような厳しい条件が要求される結晶薄
膜の製造には適用が不可能だろうと思われてきたからと
考えられる。近年、東北大学の大見教授はプラズマスパ
ッタリング法を用いた、300℃の低温においてデバイス
製造にも適用可能なＳｉエピタキシャル成長技術を報告
している（文献：T.Ohmi.H.Ichikawa,and T.Shibata:J.
Appl.Phys.66,4756-4766(1989),W.Shindo and T.Ohmi:
J.Appl.Phys.79 .2347-2351(1996)）。しかしながら、
これも、１０-10Ｔｏｒｒの真空度とし、不活性ガスを
導入してプラズマを発生させ、基板表面の清浄化のため
の低エネルギーのイオン照射とＳｉのスパッタリングを
行うものであるが、やはり超高真空が必要とされてい
る。
衝突することによって固体を構成する原子を放出される
現象である。イオン衝撃をプラズマ中のイオンで行わせ
て対向する位置に置かれた基板に薄膜を形成する技術を
一般にプラズマスパッタリング法と言い、既に広範な薄
膜形成に実用化されており、各種放電形式による製造装
置も販売されている。しかし、プラズマ条件とスパッタ
粒子生成との関連、スパッタ粒子のプラズマ中の気相輸
送過程、堆積表面での表面反応、及びその結果としての
薄膜成長過程は極めて複雑に入り組んだものであるた
め、それらの反応器、制御パラメーターの設計開発は多
くの試行錯誤による経験的な手法により進められてき
た。このため、プラズマスパッタリング技術は、これま
で単結晶成長等の高度の機能を発揮し得る薄膜の製造に
は用いられるような状況になっていない。これは、プラ
ズマスの放電環境が複雑すぎることに加えて、高機能薄
膜形成には清浄な環境下での表面制御が必須であり、プ
ラズマ条件をこのような厳しい条件が要求される結晶薄
膜の製造には適用が不可能だろうと思われてきたからと
考えられる。近年、東北大学の大見教授はプラズマスパ
ッタリング法を用いた、300℃の低温においてデバイス
製造にも適用可能なＳｉエピタキシャル成長技術を報告
している（文献：T.Ohmi.H.Ichikawa,and T.Shibata:J.
Appl.Phys.66,4756-4766(1989),W.Shindo and T.Ohmi:
J.Appl.Phys.79 .2347-2351(1996)）。しかしながら、
これも、１０-10Ｔｏｒｒの真空度とし、不活性ガスを
導入してプラズマを発生させ、基板表面の清浄化のため
の低エネルギーのイオン照射とＳｉのスパッタリングを
行うものであるが、やはり超高真空が必要とされてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このような中で、本発
明者らは、新しい低温結晶成長技術の確立に鋭意努力し
てきた。そして、高活性なプラズマの生成が容易に実現
できるECR（Electron Cyclotron Resonance）マイクロ
波プラズマとＳｉターゲットからのスパッタリングを組
み合わせたECRスパッタリング法を用いたＳｉ結晶薄膜
の製造に着手し、多くの試行錯誤をしてきて、到達真空
度５×１０-7Ｔｏｒｒと比較的低い真空到達度で、且つ
基板温度４００℃と比較的低い温度において、ある程度
の、例えば堆積速度６ｎｍ／ｍｉｎでＳｉ基板上に、配
位した均一なＳｉ単結晶薄膜を成長さることができる条
件があるとの感触を得て、更に種々のパラメーター条件
の確立に努力してきた。すなわち、上記技術を用いて、
種々のデバイスの作成にも適用可能な結晶が成長できれ
ば、ドーパントプロファイルの超急峻な界面が実現され
ると同時に、商業ベースの生産技術としても使用可能な
道を拓くこととなり、Ｓｉ結晶薄膜の形成に関して大き
な新しい手法（ブレークスルー）となることが予測され
る。更に、この技術の確立は、Ｓｉ上にＳｉＧｅ等の異
種結晶材料の積層構造、異種類の薄い（１０ｎｍ）結晶
材料を交互に積層する人工格子、ダイヤモンド結晶薄膜
等の製造への適用の可能性に発展することは容易に予測
できる。従って、低温において前記機能性を有する結晶
薄膜を製造する技術の確立は、低コストの結晶薄膜の生
産技術の確立というだけでなく、プラズマ利用の成膜条
件を制御することにより、形成される結晶薄膜の機能及
び性能の向上といったものも望める。よって、本発明の
課題は、プラズマスパッタリング法による結晶薄膜の低
温成長法を確立し、提供することにある。
明者らは、新しい低温結晶成長技術の確立に鋭意努力し
てきた。そして、高活性なプラズマの生成が容易に実現
できるECR（Electron Cyclotron Resonance）マイクロ
波プラズマとＳｉターゲットからのスパッタリングを組
み合わせたECRスパッタリング法を用いたＳｉ結晶薄膜
の製造に着手し、多くの試行錯誤をしてきて、到達真空
度５×１０-7Ｔｏｒｒと比較的低い真空到達度で、且つ
基板温度４００℃と比較的低い温度において、ある程度
の、例えば堆積速度６ｎｍ／ｍｉｎでＳｉ基板上に、配
位した均一なＳｉ単結晶薄膜を成長さることができる条
件があるとの感触を得て、更に種々のパラメーター条件
の確立に努力してきた。すなわち、上記技術を用いて、
種々のデバイスの作成にも適用可能な結晶が成長できれ
ば、ドーパントプロファイルの超急峻な界面が実現され
ると同時に、商業ベースの生産技術としても使用可能な
道を拓くこととなり、Ｓｉ結晶薄膜の形成に関して大き
な新しい手法（ブレークスルー）となることが予測され
る。更に、この技術の確立は、Ｓｉ上にＳｉＧｅ等の異
種結晶材料の積層構造、異種類の薄い（１０ｎｍ）結晶
材料を交互に積層する人工格子、ダイヤモンド結晶薄膜
等の製造への適用の可能性に発展することは容易に予測
できる。従って、低温において前記機能性を有する結晶
薄膜を製造する技術の確立は、低コストの結晶薄膜の生
産技術の確立というだけでなく、プラズマ利用の成膜条
件を制御することにより、形成される結晶薄膜の機能及
び性能の向上といったものも望める。よって、本発明の
課題は、プラズマスパッタリング法による結晶薄膜の低
温成長法を確立し、提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、エピタ
キシャル結晶薄膜形成室を５×１０-7Ｔｏｒｒ以下と
し、該形成室から不活性ガスを導入して１０-4〜１０-3
Ｔｏｒｒのガス圧とし、所定のパワーでマイクロ波を前
記形成室と反対側で隣接するプラズマ室に導入し、この
際、前記マイクロ波を囲繞する磁気コイルにより生成し
た磁場分布の中で電子サイクロトロン共鳴条件を満たし
て前記プラズマ室中にプラズマを生成し、プラズマ中の
イオンにより堆積室に配置された４００℃以上に加熱さ
れた基板表面を清浄化した後、引き続いて前記プラズマ
室下流に配置された薄膜形成材料からなるターゲットに
高周波（ＲＦ．Ｒａｄｉｏ Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）バイ
アスあるいは直流バイアスを印加し、前記プラズマ中の
イオンが前記ターゲットに衝突して放出された前記ター
ゲット材料を前記イオンにより清浄化された基板表面に
導き、エピタキシャル結晶薄膜を形成することを特徴と
するプラズマスパッタリングによる結晶薄膜形成方法、
である。好ましくは、前記基板に直流バイアスあるいは
高周波バイアスを印加し、基板表面に到達するイオンエ
ネルギーを制御することを特徴とするプラズマスパッタ
リングによる結晶薄膜形成方法であり、より好ましく
は、エピタキシャル結晶薄膜形成室に不活性ガスを１５
−３０ｓｃｃｍの範囲、且つガス圧で０．９−１．７ｍ
Ｔｏｒｒの範囲で導入して基板表面の清浄化を行い、不
活性ガスを１５−４８ｓｃｃｍの範囲、且つ０．９−
２．５ｍＴｏｒｒの範囲で導入してスパッタリングによ
るエピタキシャル結晶薄膜を形成を行うプラズマスパッ
タリングによる結晶薄膜形成方法であり、更に好ましく
は、ターゲットに印加する高周波バイアスを２００−５
００Ｗの範囲とすることを特徴とする前記プラズマスパ
ッタリングによる結晶薄膜形成方法であり、最も好まし
くは、プラズマイオンによる基板表面の清浄化後、プラ
ズマイオン遮断のためシャッターを２〜３秒間だけ閉じ
て、その間にＲＦパワーを２００Ｗまで上げた後、シャ
ッターを開けてＲＦパワーを所定値に設定してエピタキ
シャル結晶薄膜を形成することを特徴とする前記プラズ
マスパッタリングによる結晶薄膜形成方法に関する。す
なわち、本発明は、不活性ガスの導入条件、電子サイク
ロトロン共鳴条件及びターゲトにかける高周波バイアス
を制御することによって、前記課題を解決したのであ
る。
キシャル結晶薄膜形成室を５×１０-7Ｔｏｒｒ以下と
し、該形成室から不活性ガスを導入して１０-4〜１０-3
Ｔｏｒｒのガス圧とし、所定のパワーでマイクロ波を前
記形成室と反対側で隣接するプラズマ室に導入し、この
際、前記マイクロ波を囲繞する磁気コイルにより生成し
た磁場分布の中で電子サイクロトロン共鳴条件を満たし
て前記プラズマ室中にプラズマを生成し、プラズマ中の
イオンにより堆積室に配置された４００℃以上に加熱さ
れた基板表面を清浄化した後、引き続いて前記プラズマ
室下流に配置された薄膜形成材料からなるターゲットに
高周波（ＲＦ．Ｒａｄｉｏ Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）バイ
アスあるいは直流バイアスを印加し、前記プラズマ中の
イオンが前記ターゲットに衝突して放出された前記ター
ゲット材料を前記イオンにより清浄化された基板表面に
導き、エピタキシャル結晶薄膜を形成することを特徴と
するプラズマスパッタリングによる結晶薄膜形成方法、
である。好ましくは、前記基板に直流バイアスあるいは
高周波バイアスを印加し、基板表面に到達するイオンエ
ネルギーを制御することを特徴とするプラズマスパッタ
リングによる結晶薄膜形成方法であり、より好ましく
は、エピタキシャル結晶薄膜形成室に不活性ガスを１５
−３０ｓｃｃｍの範囲、且つガス圧で０．９−１．７ｍ
Ｔｏｒｒの範囲で導入して基板表面の清浄化を行い、不
活性ガスを１５−４８ｓｃｃｍの範囲、且つ０．９−
２．５ｍＴｏｒｒの範囲で導入してスパッタリングによ
るエピタキシャル結晶薄膜を形成を行うプラズマスパッ
タリングによる結晶薄膜形成方法であり、更に好ましく
は、ターゲットに印加する高周波バイアスを２００−５
００Ｗの範囲とすることを特徴とする前記プラズマスパ
ッタリングによる結晶薄膜形成方法であり、最も好まし
くは、プラズマイオンによる基板表面の清浄化後、プラ
ズマイオン遮断のためシャッターを２〜３秒間だけ閉じ
て、その間にＲＦパワーを２００Ｗまで上げた後、シャ
ッターを開けてＲＦパワーを所定値に設定してエピタキ
シャル結晶薄膜を形成することを特徴とする前記プラズ
マスパッタリングによる結晶薄膜形成方法に関する。す
なわち、本発明は、不活性ガスの導入条件、電子サイク
ロトロン共鳴条件及びターゲトにかける高周波バイアス
を制御することによって、前記課題を解決したのであ
る。
【０００７】
【本発明の態様】Ａ．本発明の、プラズマスパッタリン
グによる結晶薄膜の低温成長法に用いられる電子サイク
ロトロン共鳴（ＥＣＲ）スパッタ装置の概略。 図１にＥＣＲスパッター装置の概念図を示す。この装置
は、例えば日本電信電話公社で開発されたＥＣＲマイク
ロ波プラズマ装置を、スパッタによる薄膜形成をし得る
ように、プラズマ発生室の下流に結晶薄膜形成材料を保
持する高周波バイアスを印加する装置を付加した構造に
改良したものである。現在、ＮＴＴアフテイ（株）から
製品として販売されている。先ず、プラズマスパッタリ
ングによる結晶薄膜の製造に先立って、エピタキシャル
結晶薄膜形成室を５×１０-7Ｔｏｒｒ以下まで真空排気
し、成膜室（deposition chamber）から不活性ガス（混
合ガスでもよい）、例えばＡｒガスを導入して１０-3〜
１０-4Ｔｏｒｒのガス圧とし、マイクロ波、例えば２．
４５ＧＨｚを石英窓から導入する。この時、磁気コイル
１、２による磁場分布はプラズマ室（plasma chamber）
上部から試料の方向に向かって発散磁場となっている。
このため、ＥＣＲ条件を満たす、例えば８７５ガウスの
場所でプラズマが生成する。ＥＣＲ条件により高速に円
運動する電子はロ−レンツ力により試料方向に運動す
る。この時、プラズマの中性条件を保つため、イオンは
電子と同一方向に拡散するが、電子はイオンより高い移
動度を持つため、電界が生じる。この電界は、プラズマ
流中の電子を減速し、イオンを加速する。これによりプ
ラズマ室内に生成されたイオンを効率良く基板表面へ輸
送できる。イオンは、プラズマ流中のこの電界で加速さ
れ、更に、試料表面に形成されるプラズマポテンシャル
と基板フローティング電位との差に相当するシース電界
で加速される。換言すれば、プザズマ中のイオンは基板
表面方向に向いている。これにより、試料表面（基板表
面）には２０〜５０〔ｅＶ〕程度のエネルギーを持った
イオンが輸送される。このエネルギー範囲は基板に直流
バイアスあるいは高周波バイアスを印加することにより
更に広く制御できる。基板材料としては、絶縁材料、例
えばＳｉ結晶と格子定数の近いサファイアなどでも、導
電材料、例えばＳｉ結晶と格子定数の近いＡｌ単結晶な
どでも使用できる。本装置はこのプラズマ流を取り囲む
ように円筒形ターゲットを配置し、これにＲＦバイアス
を印加してイオンをターゲットに引き込み、イオンの衝
撃によりターゲット材料を放出させスパッタリングを行
っている。この円筒形ターゲットは成膜したい材料によ
り自由に変えることができる。例えば、ダイヤモンド結
晶の成長にはタ−ゲットにグラファイトを使用できる。
グによる結晶薄膜の低温成長法に用いられる電子サイク
ロトロン共鳴（ＥＣＲ）スパッタ装置の概略。 図１にＥＣＲスパッター装置の概念図を示す。この装置
は、例えば日本電信電話公社で開発されたＥＣＲマイク
ロ波プラズマ装置を、スパッタによる薄膜形成をし得る
ように、プラズマ発生室の下流に結晶薄膜形成材料を保
持する高周波バイアスを印加する装置を付加した構造に
改良したものである。現在、ＮＴＴアフテイ（株）から
製品として販売されている。先ず、プラズマスパッタリ
ングによる結晶薄膜の製造に先立って、エピタキシャル
結晶薄膜形成室を５×１０-7Ｔｏｒｒ以下まで真空排気
し、成膜室（deposition chamber）から不活性ガス（混
合ガスでもよい）、例えばＡｒガスを導入して１０-3〜
１０-4Ｔｏｒｒのガス圧とし、マイクロ波、例えば２．
４５ＧＨｚを石英窓から導入する。この時、磁気コイル
１、２による磁場分布はプラズマ室（plasma chamber）
上部から試料の方向に向かって発散磁場となっている。
このため、ＥＣＲ条件を満たす、例えば８７５ガウスの
場所でプラズマが生成する。ＥＣＲ条件により高速に円
運動する電子はロ−レンツ力により試料方向に運動す
る。この時、プラズマの中性条件を保つため、イオンは
電子と同一方向に拡散するが、電子はイオンより高い移
動度を持つため、電界が生じる。この電界は、プラズマ
流中の電子を減速し、イオンを加速する。これによりプ
ラズマ室内に生成されたイオンを効率良く基板表面へ輸
送できる。イオンは、プラズマ流中のこの電界で加速さ
れ、更に、試料表面に形成されるプラズマポテンシャル
と基板フローティング電位との差に相当するシース電界
で加速される。換言すれば、プザズマ中のイオンは基板
表面方向に向いている。これにより、試料表面（基板表
面）には２０〜５０〔ｅＶ〕程度のエネルギーを持った
イオンが輸送される。このエネルギー範囲は基板に直流
バイアスあるいは高周波バイアスを印加することにより
更に広く制御できる。基板材料としては、絶縁材料、例
えばＳｉ結晶と格子定数の近いサファイアなどでも、導
電材料、例えばＳｉ結晶と格子定数の近いＡｌ単結晶な
どでも使用できる。本装置はこのプラズマ流を取り囲む
ように円筒形ターゲットを配置し、これにＲＦバイアス
を印加してイオンをターゲットに引き込み、イオンの衝
撃によりターゲット材料を放出させスパッタリングを行
っている。この円筒形ターゲットは成膜したい材料によ
り自由に変えることができる。例えば、ダイヤモンド結
晶の成長にはタ−ゲットにグラファイトを使用できる。
【０００８】２、エピタキシャル成長の制御パラメータ 前記ＥＣＲスパッタ装置において、基板表面上に前記タ
ーゲット材料の結晶薄膜をエピタキシャル成長させるた
めの制御パラメータとしては、 ａ．マイクロ波パワー、 ｂ．高周波（ＲＦ）パワーあるいは直流電圧、 ｃ．不活性ガスのガス圧、 ｄ．基板バイアス（直流あるいは高周波バイアス、試料
表面に運ばれるイオンの持つエネルギーの制御ｅＶ）、 ｅ．成膜温度である（基板温度）。 ａ：マイクロ波パワーは不活性ガスイオンの量を制御す
るのに用いられる。（不活性ガスのイオン化割合はマイ
クロ波パワーで制御できる。従って、イオンの基板表面
への照射量を制御することができる。） ｂ：ＲＦパワーあるいは直流電圧はターゲットに印加さ
れるバイアス制御に用いられ、これによりターゲット材
料の成膜速度が制御される。（バイアスの制御は、ター
ゲトに衝突するイオンエネルギーを制御することになる
から、結晶薄膜の成膜速度、ドーピングを制御すること
になる。） ｃ：ガス圧は、基板に照射する不活性ガスイオンのエネ
ルギー制御に用いられる。本装置における照射エネルギ
ーは２０〜５０ｅＶに設計されており、これは結晶化反
応を促進するために用いられる。 ｄ：基板バイアスは、基板に照射する不活性ガスイオン
のエネルギーを２０ｅＶ以下に制御するために用いられ
る。 ｅ：基板温度は、400℃以上の範囲、好ましくは600℃ま
での範囲で制御可能である。加熱手段としては、不純物
の発生の少ない、キセノンランプ、ハロゲンランプ等の
ランプ光照射手段、抵抗加熱手段などを用いることがで
きる。
ーゲット材料の結晶薄膜をエピタキシャル成長させるた
めの制御パラメータとしては、 ａ．マイクロ波パワー、 ｂ．高周波（ＲＦ）パワーあるいは直流電圧、 ｃ．不活性ガスのガス圧、 ｄ．基板バイアス（直流あるいは高周波バイアス、試料
表面に運ばれるイオンの持つエネルギーの制御ｅＶ）、 ｅ．成膜温度である（基板温度）。 ａ：マイクロ波パワーは不活性ガスイオンの量を制御す
るのに用いられる。（不活性ガスのイオン化割合はマイ
クロ波パワーで制御できる。従って、イオンの基板表面
への照射量を制御することができる。） ｂ：ＲＦパワーあるいは直流電圧はターゲットに印加さ
れるバイアス制御に用いられ、これによりターゲット材
料の成膜速度が制御される。（バイアスの制御は、ター
ゲトに衝突するイオンエネルギーを制御することになる
から、結晶薄膜の成膜速度、ドーピングを制御すること
になる。） ｃ：ガス圧は、基板に照射する不活性ガスイオンのエネ
ルギー制御に用いられる。本装置における照射エネルギ
ーは２０〜５０ｅＶに設計されており、これは結晶化反
応を促進するために用いられる。 ｄ：基板バイアスは、基板に照射する不活性ガスイオン
のエネルギーを２０ｅＶ以下に制御するために用いられ
る。 ｅ：基板温度は、400℃以上の範囲、好ましくは600℃ま
での範囲で制御可能である。加熱手段としては、不純物
の発生の少ない、キセノンランプ、ハロゲンランプ等の
ランプ光照射手段、抵抗加熱手段などを用いることがで
きる。
【０００９】Ｂ．エピタキシャル成長プロセス条件 エピタキシャル成長のための基本的なプロセスの考え方
は、以下の通りである。 ａ．不活性ガスイオン照射により原子的にクリーンな基
板表面を作り出す。 ｂ．スパッタリングによりターゲット材料を基板表面に
供給すると同時に不活性ガスイオンの照射により基板表
面へ最適なエネルギーを与え、表面を活性化して堆積原
子を基板の格子点までマイクレーション（移動）させ
る。この際、１０-7Ｔｏｒｒの真空域でもＳｉがエピタ
キシャル成長する。このことから、成膜時の残留ガスと
Ｓｉの反応物がイオン照射により効率的に除去されてい
るものと考えられる。
は、以下の通りである。 ａ．不活性ガスイオン照射により原子的にクリーンな基
板表面を作り出す。 ｂ．スパッタリングによりターゲット材料を基板表面に
供給すると同時に不活性ガスイオンの照射により基板表
面へ最適なエネルギーを与え、表面を活性化して堆積原
子を基板の格子点までマイクレーション（移動）させ
る。この際、１０-7Ｔｏｒｒの真空域でもＳｉがエピタ
キシャル成長する。このことから、成膜時の残留ガスと
Ｓｉの反応物がイオン照射により効率的に除去されてい
るものと考えられる。
【００１０】Ｓｉエピタキシャル成長のプロセス：Ｓｉ
エピタキシャル成長するためのＥＣＲスパッタ装置の条
件。 ｉ．到達真空度：到達真空度５×１０-7Ｔｏｒｒr以下
の真空度が必要である。 ｉｉ．エピタキシャル成長のための基本的なプロセス。 1．化学洗浄 基板：不純物濃度１０15ｃｍ-3の（１００）ｐ型Ｓｉ単
結晶、２０×２０ｍｍ2板を用いた。前記Ｓｉ基板の表
面クリーングを行う。洗浄法は、通常のＳｉＭＢＥで用
いられる方法と同じである。上記の洗浄は、基本的には
次のような操作である。Ｓｉ表面にＳｉＯ2を作り、Ｈ
Ｆ溶液（２．５％）で除去する。この操作を３〜４回線
り返す。これは、表面層を少し除去することで、Ｓｉの
清浄な原子面を出すための洗浄である。但し、ＨＦ溶液
でＳｉＯ2を除去した後は、Ｓｉ表面は水素で終端され
ており、酸化反応が抑制される。しかし、長時間放置す
ると自然酸化膜が徐々に成長するので、最後のＨＦ処理
と純水洗浄後は、速やかにＥＣＲスパッタ装置にセット
し、真空排気を行う。
エピタキシャル成長するためのＥＣＲスパッタ装置の条
件。 ｉ．到達真空度：到達真空度５×１０-7Ｔｏｒｒr以下
の真空度が必要である。 ｉｉ．エピタキシャル成長のための基本的なプロセス。 1．化学洗浄 基板：不純物濃度１０15ｃｍ-3の（１００）ｐ型Ｓｉ単
結晶、２０×２０ｍｍ2板を用いた。前記Ｓｉ基板の表
面クリーングを行う。洗浄法は、通常のＳｉＭＢＥで用
いられる方法と同じである。上記の洗浄は、基本的には
次のような操作である。Ｓｉ表面にＳｉＯ2を作り、Ｈ
Ｆ溶液（２．５％）で除去する。この操作を３〜４回線
り返す。これは、表面層を少し除去することで、Ｓｉの
清浄な原子面を出すための洗浄である。但し、ＨＦ溶液
でＳｉＯ2を除去した後は、Ｓｉ表面は水素で終端され
ており、酸化反応が抑制される。しかし、長時間放置す
ると自然酸化膜が徐々に成長するので、最後のＨＦ処理
と純水洗浄後は、速やかにＥＣＲスパッタ装置にセット
し、真空排気を行う。
【００１１】２．ターゲットおよび表面クリーニング
（プラズマ洗浄） ターゲット材料として、円筒状の、不純物濃度１０15ｃ
ｍ-3のｎ型Ｓｉを使用し、プラズマ発生領域の外側に、
プラズマ流を囲むように配置する。所定の真空度（５×
１０-7Ｔｏｒｒ以下）になったら、基板温度を設定温度
（４００℃）まで上昇させる。この時、装置の安全性の
ために段階的上昇を行う。所定の温度になったら、基板
温度の一様性のため、その状態で２０〜３０分間待つ。
まず、基板をプラズマ照射から守るためシャッターを閉
めた状態で、マイクロ波パワー５００ＷとＲＦパワー５
００Ｗを設定し（Ａｒ流量：２５ｓｃｃｍ）、ターゲッ
トクリーニングを３０秒間行う。引き続き、ＲＦパワー
をＯＦＦし、基板表面クリーニングのためマイクロ波パ
ワー５００Ｗに保つ（代表的なＡｒ流量：２５ｓｃｃ
ｍ）。シャッターを開け、Ｓｉ表面のクリーニングを３
０秒乃至１０分間行う（この時間の範囲で適宜選択でき
る。）。この時、Ｓｉ表面の水素がイオン照射により、
脱離し原子的にクリーンな表面が現れる。
（プラズマ洗浄） ターゲット材料として、円筒状の、不純物濃度１０15ｃ
ｍ-3のｎ型Ｓｉを使用し、プラズマ発生領域の外側に、
プラズマ流を囲むように配置する。所定の真空度（５×
１０-7Ｔｏｒｒ以下）になったら、基板温度を設定温度
（４００℃）まで上昇させる。この時、装置の安全性の
ために段階的上昇を行う。所定の温度になったら、基板
温度の一様性のため、その状態で２０〜３０分間待つ。
まず、基板をプラズマ照射から守るためシャッターを閉
めた状態で、マイクロ波パワー５００ＷとＲＦパワー５
００Ｗを設定し（Ａｒ流量：２５ｓｃｃｍ）、ターゲッ
トクリーニングを３０秒間行う。引き続き、ＲＦパワー
をＯＦＦし、基板表面クリーニングのためマイクロ波パ
ワー５００Ｗに保つ（代表的なＡｒ流量：２５ｓｃｃ
ｍ）。シャッターを開け、Ｓｉ表面のクリーニングを３
０秒乃至１０分間行う（この時間の範囲で適宜選択でき
る。）。この時、Ｓｉ表面の水素がイオン照射により、
脱離し原子的にクリーンな表面が現れる。
【００１２】３．堆積（結晶薄膜の形成） 上述の基板クリーニング後、シャッターを閉めて、ＲＦ
パワーを２〜３秒内で２００Ｗに増加させ、シャッター
を開けてＲＦパワーを所定値に設定し、堆積を開始す
る。この時、シャッターを２〜３秒間だけ閉じて、その
間にＲＦパワーを２００Ｗまで上げることが重要であ
る。もし、このシャッターを閉める時間が長いと、Ｓｉ
の表面は原子面が露出して非常に活性のため、残留Ｏ2
あるはＨ2Ｏと反応して表面層にＳｉＯ2等の不純物が付
着し、Ｓｉエピタキシャル成長が行われない。また、シ
ャッターを閉じてＲＦパワーを２００Ｗまで増加させな
ければ、低いＳｉ供給量となり、基板表面にアモルファ
スＳｉが堆積され、エピタキシャル成長が行われない。
パワーを２〜３秒内で２００Ｗに増加させ、シャッター
を開けてＲＦパワーを所定値に設定し、堆積を開始す
る。この時、シャッターを２〜３秒間だけ閉じて、その
間にＲＦパワーを２００Ｗまで上げることが重要であ
る。もし、このシャッターを閉める時間が長いと、Ｓｉ
の表面は原子面が露出して非常に活性のため、残留Ｏ2
あるはＨ2Ｏと反応して表面層にＳｉＯ2等の不純物が付
着し、Ｓｉエピタキシャル成長が行われない。また、シ
ャッターを閉じてＲＦパワーを２００Ｗまで増加させな
ければ、低いＳｉ供給量となり、基板表面にアモルファ
スＳｉが堆積され、エピタキシャル成長が行われない。
【００１３】実施例１ 不活性ガスのＡｒの流量を変えてクリーニングした後の
Ｓｉ堆積膜の特性。結果を図２、図３、図４及び図５に
示す。 クリーニング条件：マイクロ波パワー（Ｐμｃ）５００Ｗ、 基板温度（Ｔｓｃ）４００℃、 クリーニング時間（ｔｃ）３分 Ａｒガス流量：８、１２、１５、２０、２５、３０ｓｃｃｍ Ａｒガス圧 ：0.53、0.76、0.91、1.34、1.52、1.67 mTorr 堆積条件 ：マイクロ波パワー（Ｐμ）５００Ｗ、 ＲＦパワー（Ｐｒｆ）５００Ｗ、 基板温度（Ｔｓ）４００℃、 堆積時間（ｔ）１時間、 ：ガス流量（Ｓ）：一定、２５ｓｃｃｍ Ａｒガス流量１２と２５ｓｃｃｍでクリーニングした基
板に形成されたＳｉ薄膜の分光エリプソメトリ（偏向測
定）の結果を図２に示す。また、図２にはＳｉ単結晶基
板の分光エリプソメトリの結果を実線で示している。
３．４ｅＶ付近のピークは、文献（P.Lautenschlanger,
M.Garriga,L.Vina, and M.Cardona:Phys.Rev.B.36 4821
(1987)）で定義されたＳｉ結晶に対するブリリュアン
ゾーンのΓ点でのＥ0’遷移及びＬ点でのＥ1遷移からの
信号に対応する。同様に、４．２ｅＶ近くのピークはブ
リリュアンゾーンのＸ点でのＥ2遷移に起因する。１２
ｓｃｃｍでクリーニングした試料の分光エリプソメトリ
ーの結果は、図２に示す様に、実線で示したＳｉ単結晶
の結果と大きく異なっており、アモルファスであると同
定される。同様に８ｓｃｃｍでの結果も同様のアモルフ
ァス特性を示した。２５ｓｃｃｍでクリーニングした結
果は、Ｓｉ単結晶基板の結果に近く、結晶と同定され
る。１５−３０ｓｃｃｍの範囲でクリーニングした結果
は、２５ｓｃｃｍ同様の結果を示し、結晶と判断され
る。結晶構造を明確に決定するために、１２と２５ｓｃ
ｃｍで基板のクリーニングをした試料を電子線後方散乱
回折（ＥＢＳＤ：Electron Backscattering Difflactio
n）を使って調べた。使用したＳｉ結晶基板の結晶方位
は、図３に示す様に、Ｘ及びＹ方向が共に〔１１０〕、
Ｚ方向が〔００１〕である。Ａｒガス流量２５ｓｃｃｍ
の条件でクリーニングしＳｉ薄膜を堆積した試料に対し
て得られた後方電子線回折の結果を図４に示す。結晶特
有の菊池線が観察される。この菊池線を解析し、Ｍｉｌ
ｌｅｒ指数付けした結果を図５に示す。それぞれの交点
は、それぞれの結晶面からの反射に対応している。図３
のような配置で、図５の指数付けが得られるためには、
図３で定義したＸとＹ方向は〔１１０〕、Ｚ方向は〔０
０１〕でなければならない。図５のマッピングからＳｉ
薄膜のＺ方向は〔００１〕、ＸおよびＹ方向は〔１１
０〕であることが明らかになり、これらの結果はＳｉ基
板の方位と完全に一致する。これにより堆積したＳｉ薄
膜はエピタキシャル成長していると結論できる。また、
同様の測定を２×２ｍｍ2の領域に対して４００点の測
定を行い、全てのデータは堆積したＳｉが基板方位と同
じ方位で成長していることが確認された。更に、同様の
測定を２×２ｃｍ2の試料内の数カ所で行った結果もエ
ピタキシャル成長していることを示した。これにより、
Ｓｉ単結晶が基板に一様に成長していると結論できる。
しかし、１２ｓｃｃｍの結果は、菊池線が観測されず、
アモルファスと結論できる。以上のことから、Ｓｉエピ
タキシャル成長のためのクリーニング条件として、１５
−３０ｓｃｃｍの範囲のＡｒガス流量が最適であると結
論できる。
Ｓｉ堆積膜の特性。結果を図２、図３、図４及び図５に
示す。 クリーニング条件：マイクロ波パワー（Ｐμｃ）５００Ｗ、 基板温度（Ｔｓｃ）４００℃、 クリーニング時間（ｔｃ）３分 Ａｒガス流量：８、１２、１５、２０、２５、３０ｓｃｃｍ Ａｒガス圧 ：0.53、0.76、0.91、1.34、1.52、1.67 mTorr 堆積条件 ：マイクロ波パワー（Ｐμ）５００Ｗ、 ＲＦパワー（Ｐｒｆ）５００Ｗ、 基板温度（Ｔｓ）４００℃、 堆積時間（ｔ）１時間、 ：ガス流量（Ｓ）：一定、２５ｓｃｃｍ Ａｒガス流量１２と２５ｓｃｃｍでクリーニングした基
板に形成されたＳｉ薄膜の分光エリプソメトリ（偏向測
定）の結果を図２に示す。また、図２にはＳｉ単結晶基
板の分光エリプソメトリの結果を実線で示している。
３．４ｅＶ付近のピークは、文献（P.Lautenschlanger,
M.Garriga,L.Vina, and M.Cardona:Phys.Rev.B.36 4821
(1987)）で定義されたＳｉ結晶に対するブリリュアン
ゾーンのΓ点でのＥ0’遷移及びＬ点でのＥ1遷移からの
信号に対応する。同様に、４．２ｅＶ近くのピークはブ
リリュアンゾーンのＸ点でのＥ2遷移に起因する。１２
ｓｃｃｍでクリーニングした試料の分光エリプソメトリ
ーの結果は、図２に示す様に、実線で示したＳｉ単結晶
の結果と大きく異なっており、アモルファスであると同
定される。同様に８ｓｃｃｍでの結果も同様のアモルフ
ァス特性を示した。２５ｓｃｃｍでクリーニングした結
果は、Ｓｉ単結晶基板の結果に近く、結晶と同定され
る。１５−３０ｓｃｃｍの範囲でクリーニングした結果
は、２５ｓｃｃｍ同様の結果を示し、結晶と判断され
る。結晶構造を明確に決定するために、１２と２５ｓｃ
ｃｍで基板のクリーニングをした試料を電子線後方散乱
回折（ＥＢＳＤ：Electron Backscattering Difflactio
n）を使って調べた。使用したＳｉ結晶基板の結晶方位
は、図３に示す様に、Ｘ及びＹ方向が共に〔１１０〕、
Ｚ方向が〔００１〕である。Ａｒガス流量２５ｓｃｃｍ
の条件でクリーニングしＳｉ薄膜を堆積した試料に対し
て得られた後方電子線回折の結果を図４に示す。結晶特
有の菊池線が観察される。この菊池線を解析し、Ｍｉｌ
ｌｅｒ指数付けした結果を図５に示す。それぞれの交点
は、それぞれの結晶面からの反射に対応している。図３
のような配置で、図５の指数付けが得られるためには、
図３で定義したＸとＹ方向は〔１１０〕、Ｚ方向は〔０
０１〕でなければならない。図５のマッピングからＳｉ
薄膜のＺ方向は〔００１〕、ＸおよびＹ方向は〔１１
０〕であることが明らかになり、これらの結果はＳｉ基
板の方位と完全に一致する。これにより堆積したＳｉ薄
膜はエピタキシャル成長していると結論できる。また、
同様の測定を２×２ｍｍ2の領域に対して４００点の測
定を行い、全てのデータは堆積したＳｉが基板方位と同
じ方位で成長していることが確認された。更に、同様の
測定を２×２ｃｍ2の試料内の数カ所で行った結果もエ
ピタキシャル成長していることを示した。これにより、
Ｓｉ単結晶が基板に一様に成長していると結論できる。
しかし、１２ｓｃｃｍの結果は、菊池線が観測されず、
アモルファスと結論できる。以上のことから、Ｓｉエピ
タキシャル成長のためのクリーニング条件として、１５
−３０ｓｃｃｍの範囲のＡｒガス流量が最適であると結
論できる。
【００１４】実施例２ クリーニング条件を一定とし、クリーニング後、Ａｒガ
ス流量を変えてＳｉ堆積した膜の特性についての結果を
図６に示す。 クリーニング条件（一定）：マイクロ波パワー５００W、 基板温度４００℃、クリーニング時間3分、 ガス流量 ２５ｓｃｃｍ 堆積条件 ：マイクロ波パワー５００Ｗ、 ＲＦパワー５００Ｗ，基板温度４００℃、 堆積時間１時間 Ａｒガス流量 ：８、１０、１５、２０、２５、３０、４０、４８ｓｃｃｍ Ａｒガス圧 ：0.53、0.66、0.91、1.34、1.52、1.67、2.2、2.5 ｍTorr Ｓｉエピタキシャル成長に対する堆積時のＡｒガス流量
の効果を８−４８ｓｃｃｍの範囲で調べた。分光エリプ
ソメトリの結果を図６に示す。Ａｒガス流量の増加とと
もに、３．４および４．２ｅＶのピークの高さは増加
し、４８ｓｃｃｍのガス流量の増加に伴うイオンエネル
ギーの低下により、エピタキシャル薄膜の結晶性が向上
していることを意味する。また、後方電子線回折の結果
は、Ａｒガス流量１５ｓｃｃｍ以上で堆積された全ての
試料に対して菊池線が観測され、エピタキシャル成長を
示した。これに対して、１０ｓｃｃｍ以下で堆積した試
料からは、菊池線は観測されず、アモルファスと判断で
きる。これらの結果は、分光エリプソメトリの結果と良
く一致する。
ス流量を変えてＳｉ堆積した膜の特性についての結果を
図６に示す。 クリーニング条件（一定）：マイクロ波パワー５００W、 基板温度４００℃、クリーニング時間3分、 ガス流量 ２５ｓｃｃｍ 堆積条件 ：マイクロ波パワー５００Ｗ、 ＲＦパワー５００Ｗ，基板温度４００℃、 堆積時間１時間 Ａｒガス流量 ：８、１０、１５、２０、２５、３０、４０、４８ｓｃｃｍ Ａｒガス圧 ：0.53、0.66、0.91、1.34、1.52、1.67、2.2、2.5 ｍTorr Ｓｉエピタキシャル成長に対する堆積時のＡｒガス流量
の効果を８−４８ｓｃｃｍの範囲で調べた。分光エリプ
ソメトリの結果を図６に示す。Ａｒガス流量の増加とと
もに、３．４および４．２ｅＶのピークの高さは増加
し、４８ｓｃｃｍのガス流量の増加に伴うイオンエネル
ギーの低下により、エピタキシャル薄膜の結晶性が向上
していることを意味する。また、後方電子線回折の結果
は、Ａｒガス流量１５ｓｃｃｍ以上で堆積された全ての
試料に対して菊池線が観測され、エピタキシャル成長を
示した。これに対して、１０ｓｃｃｍ以下で堆積した試
料からは、菊池線は観測されず、アモルファスと判断で
きる。これらの結果は、分光エリプソメトリの結果と良
く一致する。
【００１５】実施例３ クリーニング条件を一定とし、クリーニング後ＲＦパワ
ーを変えてＳｉ堆積した結果を図７に示す。 クリーニング条件：マイクロ波パワー５００Ｗ、基板温度４００℃、 クリーニング時間３分、ガス流量２５ ｓｃｃｍ 堆積条件 ：マイクロ波パワー５００Ｗ、Ａｒガス流量３０ｓｃｃｍ、 基板温度４００℃、堆積時間１時間、 ＲＦパワー ：１００−５００Ｗの範囲で可変 分光エリプソメトリの結果から、Ｓｉ堆積薄膜は全て結
晶と判断される。しかし、１００Ｗで堆積されたＳｉ薄
膜はピーク高さが低下しており、結晶性はよくないと判
断される。また、後方電子線回折の結果から、堆積され
たＳｉ薄膜は全てエピタキシャル成長していることが解
った。２００−５００ＷのＲ．Ｆパワ−の範囲での堆積
速度を図８に示す。３．５−６．５ｎｍ／ｍｉｎの範囲
で堆積速度を制御できる。
ーを変えてＳｉ堆積した結果を図７に示す。 クリーニング条件：マイクロ波パワー５００Ｗ、基板温度４００℃、 クリーニング時間３分、ガス流量２５ ｓｃｃｍ 堆積条件 ：マイクロ波パワー５００Ｗ、Ａｒガス流量３０ｓｃｃｍ、 基板温度４００℃、堆積時間１時間、 ＲＦパワー ：１００−５００Ｗの範囲で可変 分光エリプソメトリの結果から、Ｓｉ堆積薄膜は全て結
晶と判断される。しかし、１００Ｗで堆積されたＳｉ薄
膜はピーク高さが低下しており、結晶性はよくないと判
断される。また、後方電子線回折の結果から、堆積され
たＳｉ薄膜は全てエピタキシャル成長していることが解
った。２００−５００ＷのＲ．Ｆパワ−の範囲での堆積
速度を図８に示す。３．５−６．５ｎｍ／ｍｉｎの範囲
で堆積速度を制御できる。
【００１６】実施例４ クリーニング後、基板温度を変えてＳｉ堆積した結果を
図９に示す。 クリーニング条件：マイクロ波パワー５００W、クリーニング時間3分、 ガス流量２５ｓｃｃｍ 基板温度 ：３００−３５０で可変 堆積条件 ：マイクロ波パワー５００W、ＲＦパワー５００Ｗ、 堆積時間1時間
図９に示す。 クリーニング条件：マイクロ波パワー５００W、クリーニング時間3分、 ガス流量２５ｓｃｃｍ 基板温度 ：３００−３５０で可変 堆積条件 ：マイクロ波パワー５００W、ＲＦパワー５００Ｗ、 堆積時間1時間
【００１７】実施例５ 時間を変えてクリーニングした後、Ｓｉ堆積した結果を
図１０に示す。 クリーニング条件：マイクロ波パワー５００W、基板温度４００℃ Ａｒガス流量２５ｓｃｃｍ クリーニング時間：３０秒−１０分間で変更 堆積条件（一定）：マイクロ波パワー５００W、ＲＦパワー５００Ｗ 基板温度４００℃、Ａｒガス流量 ２５ｓｃｃｍ 堆積時間 １時間 時間を３０秒−１０分間の範囲で可変してクリーニング
した後、Ｓｉを堆積した試料の分光エリプソメトリの結
果を図１０に示す。この範囲では、同じスペクトルが得
られ、クリーニング時間は、３０秒−１０分の範囲内で
変更してもエピタキシャル成長に影響しない。
図１０に示す。 クリーニング条件：マイクロ波パワー５００W、基板温度４００℃ Ａｒガス流量２５ｓｃｃｍ クリーニング時間：３０秒−１０分間で変更 堆積条件（一定）：マイクロ波パワー５００W、ＲＦパワー５００Ｗ 基板温度４００℃、Ａｒガス流量 ２５ｓｃｃｍ 堆積時間 １時間 時間を３０秒−１０分間の範囲で可変してクリーニング
した後、Ｓｉを堆積した試料の分光エリプソメトリの結
果を図１０に示す。この範囲では、同じスペクトルが得
られ、クリーニング時間は、３０秒−１０分の範囲内で
変更してもエピタキシャル成長に影響しない。
【００１８】堆積Ｓｉ薄膜の評価の説明 １．分光エリプソメトリ（偏向測定） 成膜された薄膜の特性を分光エリプソメトリで評価し
た。分光エリプソメトリは光源としてＸｅランプを使
い、１．５−５．０ｅＶの範囲のエネルギーを持つ光を
入射角７５°で試料に照射し、その反射光の偏向を解析
した。この実験においては、分光エリプソメトリから求
められる消衰係数ｋを結晶性評価に用いている。それは
消衰係数ｋと吸収係数αとの関係が次のように与えられ
るからである。 ｋ＝αλ／（４π）：〔λ：光の波長〕 成膜条件により、堆積したＳｉ薄膜はアモルフアス、多
結晶、単結晶となる。アモルファスと結晶では吸収係数
αの光エネルギー依存性が異なるので、分光エリプソメ
トリーから得られる消衰係数ｋの光エネルギー依存性を
測定することにより堆積されたＳｉ膜の区別ができる。 ２．後方電子線回折 上記の分光エリプソメトリで結晶と同定された試料がエ
ピタキシャル成長しているか否かの判別には、結晶方位
の解析を行わなければならない。これには、後方電子線
回折（ＥＢＳＰ：Electron Backscattering Pattern）
装置を用いている。この装置は試料に電子線（２０ｅ
Ｖ）を入射角７０°照射し、後方散乱された電子線パタ
ーン（菊池線）を蛍光スクリーンに投影しその像を高感
度ＴＶカメラを用いてコンピュータに記録し、画像処理
によりパターンを識別して結晶方位の指数付け（ミラー
指数）を行うものである。更に、面内の広い領域で同様
の測定を繰り返し、基板方位と同じ方位で成長している
かの識別により、面内のエビタキシヤル成長の判別を行
っている。
た。分光エリプソメトリは光源としてＸｅランプを使
い、１．５−５．０ｅＶの範囲のエネルギーを持つ光を
入射角７５°で試料に照射し、その反射光の偏向を解析
した。この実験においては、分光エリプソメトリから求
められる消衰係数ｋを結晶性評価に用いている。それは
消衰係数ｋと吸収係数αとの関係が次のように与えられ
るからである。 ｋ＝αλ／（４π）：〔λ：光の波長〕 成膜条件により、堆積したＳｉ薄膜はアモルフアス、多
結晶、単結晶となる。アモルファスと結晶では吸収係数
αの光エネルギー依存性が異なるので、分光エリプソメ
トリーから得られる消衰係数ｋの光エネルギー依存性を
測定することにより堆積されたＳｉ膜の区別ができる。 ２．後方電子線回折 上記の分光エリプソメトリで結晶と同定された試料がエ
ピタキシャル成長しているか否かの判別には、結晶方位
の解析を行わなければならない。これには、後方電子線
回折（ＥＢＳＰ：Electron Backscattering Pattern）
装置を用いている。この装置は試料に電子線（２０ｅ
Ｖ）を入射角７０°照射し、後方散乱された電子線パタ
ーン（菊池線）を蛍光スクリーンに投影しその像を高感
度ＴＶカメラを用いてコンピュータに記録し、画像処理
によりパターンを識別して結晶方位の指数付け（ミラー
指数）を行うものである。更に、面内の広い領域で同様
の測定を繰り返し、基板方位と同じ方位で成長している
かの識別により、面内のエビタキシヤル成長の判別を行
っている。
【００１９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明のプラズマス
パッタリングによる結晶薄膜形成方法によれば、真空到
達度５×１０-7Ｔｏｒｒ程度で、且つ基板温度４００℃
程度と、真空到達度が比較的低く、且つ低温基板温度に
おいて、基板の方位に一致する結晶性の薄膜を形成でき
る、という優れた効果がもたらされる。そして、これら
の条件は、Ｓｉ結晶薄膜の形成だけでなく、ＧａＡｓ半
導体などの結晶薄膜、Ｓｉ上にＳｉＧｅ等の異種結晶材
料の積層構造、異種類の薄い（１０ｎｍ）結晶材料を交
互に積層する人工格子、ダイヤモンド結晶薄膜等の製造
への適用も当然可能である。
パッタリングによる結晶薄膜形成方法によれば、真空到
達度５×１０-7Ｔｏｒｒ程度で、且つ基板温度４００℃
程度と、真空到達度が比較的低く、且つ低温基板温度に
おいて、基板の方位に一致する結晶性の薄膜を形成でき
る、という優れた効果がもたらされる。そして、これら
の条件は、Ｓｉ結晶薄膜の形成だけでなく、ＧａＡｓ半
導体などの結晶薄膜、Ｓｉ上にＳｉＧｅ等の異種結晶材
料の積層構造、異種類の薄い（１０ｎｍ）結晶材料を交
互に積層する人工格子、ダイヤモンド結晶薄膜等の製造
への適用も当然可能である。
【図１】 電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）スパッタ
装置
装置
【図２】 Ａｒガス流量条件を変えたその場洗浄とエピ
タキシャル結晶薄膜特性との関係
タキシャル結晶薄膜特性との関係
【図３】 エピタキシャル結晶薄膜形成に用いたＳｉ基
板の方位と後方電子線回折測定の試料配置、
板の方位と後方電子線回折測定の試料配置、
【図４】 Ａｒガス２５ｓｃｃｍでクリーニングし、Ｓ
ｉ薄膜形成した試料の後方電子線回折像
ｉ薄膜形成した試料の後方電子線回折像
【図５】 図４ミラー指数付けした図
【図６】 Ａｒガス流量の条件と形成したＳｉ薄膜のエ
ピタキシャル特性
ピタキシャル特性
【図７】 ＲＦパワー条件と形成したＳｉ薄膜のエピタ
キシャル特性
キシャル特性
【図８】 Ｓｉエピタキシャル薄膜の堆積速度のＲＦパ
ワー依存性
ワー依存性
【図９】 基板温度を変えた場合のＳｉ薄膜のエピタキ
シャル特性
シャル特性
【図１０】 時間を変えてクリーニングした場合のＳｉ
薄膜のエピタキシャル特性
薄膜のエピタキシャル特性
Ｍ．Ｗ 導入マイクロ波 Ｃ．１ コイル１ Ｑ．Ｗ 石英窓 Ｃ．２ コイル２ Ｐ．Ｃ プラズマ
室 Ｔａ．ターゲット ＲＦ 高周波バイアス Ｄ．Ｌ 薄
膜 Ｂ． 基板 Ｅ．Ｍ 偏向分光度光源 ＩＲ 偏向分光
取出窓 Ｈ． ヒーター Ｅ．Ａ 排気装置 Ｉ．Ｇ 導入不活
性ガス Ｐμ 導入マイクロ波パワー Ｔｓ 基板温度 Ｐｒｆ
ＲＦパワー Ｓ 不活性ガス流量 ｔ 堆積時間 Ｄ．Ｃ 堆積室 Ｐμｃ 清浄化時導入マイクロ波パワー Ｔｓｃ 清浄
化時基板温度 Ｓｃ 清浄化時不活性ガス流量 ｔｃ 清浄化時間
室 Ｔａ．ターゲット ＲＦ 高周波バイアス Ｄ．Ｌ 薄
膜 Ｂ． 基板 Ｅ．Ｍ 偏向分光度光源 ＩＲ 偏向分光
取出窓 Ｈ． ヒーター Ｅ．Ａ 排気装置 Ｉ．Ｇ 導入不活
性ガス Ｐμ 導入マイクロ波パワー Ｔｓ 基板温度 Ｐｒｆ
ＲＦパワー Ｓ 不活性ガス流量 ｔ 堆積時間 Ｄ．Ｃ 堆積室 Ｐμｃ 清浄化時導入マイクロ波パワー Ｔｓｃ 清浄
化時基板温度 Ｓｃ 清浄化時不活性ガス流量 ｔｃ 清浄化時間
Claims (5)
- 【請求項１】 エピタキシャル結晶薄膜形成室を５×１
０-7Ｔｏｒｒ以下とし、該形成室から不活性ガスを導入
して１０-4〜１０-3Ｔｏｒｒのガス圧とし、所定のパワ
ーでマイクロ波を前記形成室と反対側で隣接するプラズ
マ室に導入し、この際、前記マイクロ波を囲繞する磁気
コイルにより生成した磁場分布の中で電子サイクロトロ
ン共鳴条件を満たして前記プラズマ室中にプラズマを生
成し、プラズマ中のイオンにより堆積室に配置された４
００℃以上に加熱された基板表面を清浄化した後、引き
続いて前記プラズマ室下流に配置された薄膜形成材料か
らなるターゲットに高周波バイアスあるいは直流バイア
スを印加し、前記プラズマ中のイオンが前記ターゲット
に衝突して放出された前記ターゲット材料を前記イオン
により清浄化された基板表面に導き、エピタキシャル結
晶薄膜を形成することを特徴とするプラズマスパッタリ
ングによる結晶薄膜形成方法。 - 【請求項２】 前記基板に直流バイアスあるいは高周波
バイアスを印加し、基板表面に到達するイオンエネルギ
ーを制御することを特徴とする請求項１に記載のプラズ
マスパッタリングによる結晶薄膜形成方法。 - 【請求項３】 エピタキシャル結晶薄膜形成室に不活性
ガスを１５−３０ｓｃｃｍの範囲、且つガス圧で０．９
−１．７ｍＴｏｒｒの範囲で導入して基板表面の清浄化
を行い、不活性ガスを１５−４８ｓｃｃｍの範囲、且つ
０．９−２．５ｍＴｏｒｒの範囲で導入してスパッタリ
ングによるエピタキシャル結晶薄膜の形成を行うことを
特徴とする請求項１または２に記載のプラズマスパッタ
リングによる結晶薄膜形成方法。 - 【請求項４】 ターゲットに印加する高周波バイアスを
２００−５００Ｗの範囲とすることを特徴とする請求項
１から３のいずれかに記載のプラズマスパッタリングに
よる結晶薄膜形成方法。 - 【請求項５】 プラズマイオンによる基板表面の清浄化
後、プラズマイオン遮断のためシャッターを２〜３秒間
だけ閉じて、その間にＲＦパワーを２００Ｗまで上げた
後、シャッターを開けてＲＦパワーを所定値に設定して
エピタキシャル結晶薄膜を形成することを特徴とする請
求項１〜４のいずれかに記載のプラズマスパッタリング
による結晶薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1045099A JP2000203990A (ja) | 1999-01-19 | 1999-01-19 | プラズマスパッタリングによる結晶薄膜の低温成長法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1045099A JP2000203990A (ja) | 1999-01-19 | 1999-01-19 | プラズマスパッタリングによる結晶薄膜の低温成長法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000203990A true JP2000203990A (ja) | 2000-07-25 |
Family
ID=11750491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1045099A Pending JP2000203990A (ja) | 1999-01-19 | 1999-01-19 | プラズマスパッタリングによる結晶薄膜の低温成長法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000203990A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7132621B2 (en) | 2002-05-08 | 2006-11-07 | Dana Corporation | Plasma catalyst |
| US7189940B2 (en) | 2002-12-04 | 2007-03-13 | Btu International Inc. | Plasma-assisted melting |
| US7432470B2 (en) | 2002-05-08 | 2008-10-07 | Btu International, Inc. | Surface cleaning and sterilization |
| US7445817B2 (en) | 2002-05-08 | 2008-11-04 | Btu International Inc. | Plasma-assisted formation of carbon structures |
| JP2008270704A (ja) * | 2007-03-22 | 2008-11-06 | Fujifilm Corp | 強誘電体膜とその製造方法、強誘電体素子、及び液体吐出装置 |
| US7465362B2 (en) | 2002-05-08 | 2008-12-16 | Btu International, Inc. | Plasma-assisted nitrogen surface-treatment |
| US7494904B2 (en) | 2002-05-08 | 2009-02-24 | Btu International, Inc. | Plasma-assisted doping |
| US7498066B2 (en) | 2002-05-08 | 2009-03-03 | Btu International Inc. | Plasma-assisted enhanced coating |
| US7497922B2 (en) | 2002-05-08 | 2009-03-03 | Btu International, Inc. | Plasma-assisted gas production |
| US7560657B2 (en) | 2002-05-08 | 2009-07-14 | Btu International Inc. | Plasma-assisted processing in a manufacturing line |
| US7638727B2 (en) | 2002-05-08 | 2009-12-29 | Btu International Inc. | Plasma-assisted heat treatment |
| JP2011241471A (ja) * | 2010-05-21 | 2011-12-01 | Mes Afty Corp | 導電性薄膜の形成方法及び導電性薄膜形成装置 |
-
1999
- 1999-01-19 JP JP1045099A patent/JP2000203990A/ja active Pending
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| US7227097B2 (en) | 2002-05-08 | 2007-06-05 | Btu International, Inc. | Plasma generation and processing with multiple radiation sources |
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