JP3358672B2 - 二酸化鉛の製造方法とその装置並びに鉛蓄電池用正極板の製造方法 - Google Patents
二酸化鉛の製造方法とその装置並びに鉛蓄電池用正極板の製造方法Info
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、流動床式電解槽を用い
て二酸化鉛を製造する方法とその装置、並びにこの二酸
化鉛を使用して鉛蓄電池用正極板を製造する方法に関す
るものである。
て二酸化鉛を製造する方法とその装置、並びにこの二酸
化鉛を使用して鉛蓄電池用正極板を製造する方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の鉛蓄電池用正極板の製造方法は、
予め鉛粉をオゾン法または化学酸化法によって二酸化鉛
とし、この二酸化鉛を乾燥して正極板の練塗工程へ移送
し、この工程で二酸化鉛と希硫酸を混練して活物質ペー
ストとなし、格子体に充填して製造されてきた。
予め鉛粉をオゾン法または化学酸化法によって二酸化鉛
とし、この二酸化鉛を乾燥して正極板の練塗工程へ移送
し、この工程で二酸化鉛と希硫酸を混練して活物質ペー
ストとなし、格子体に充填して製造されてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術で述べたオ
ゾン法は、一定の電気量（Ｗｈ）に対する二酸化鉛の生
産量が少なく、化学酸化法は、大量の試薬を用いなけれ
ばならなず、結局、両者の方法では、二酸化鉛が高価に
なるという問題点を有していた。また、二酸化鉛を一旦
乾燥して練塗工程で活物質ペーストを作製していたた
め、二酸化鉛の製造工程と練塗工程とが連続した一貫工
程となっておらず、生産効率が悪く、設備も複雑なもの
となっていた。
ゾン法は、一定の電気量（Ｗｈ）に対する二酸化鉛の生
産量が少なく、化学酸化法は、大量の試薬を用いなけれ
ばならなず、結局、両者の方法では、二酸化鉛が高価に
なるという問題点を有していた。また、二酸化鉛を一旦
乾燥して練塗工程で活物質ペーストを作製していたた
め、二酸化鉛の製造工程と練塗工程とが連続した一貫工
程となっておらず、生産効率が悪く、設備も複雑なもの
となっていた。
【０００４】本発明は、上記問題点に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところは、簡単な装置で、
安価な二酸化鉛を製造する方法とその装置を提供するこ
とにある。そして、他の目的は、この二酸化鉛の製造工
程と練塗工程を連結することによって、短時間に効率よ
く生産できる鉛蓄電池用正極板の製造方法を提供するこ
とにある。
のであって、その目的とするところは、簡単な装置で、
安価な二酸化鉛を製造する方法とその装置を提供するこ
とにある。そして、他の目的は、この二酸化鉛の製造工
程と練塗工程を連結することによって、短時間に効率よ
く生産できる鉛蓄電池用正極板の製造方法を提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の第１は、鉛粉と中性塩を有する電解液を流
動床式電解槽の陽極室に注入し、該流動床式電解槽は陽
極板が配された陽極室と、陰極板が配された陰極室と、
それら室を隔離する隔膜とを有するものであり、次い
で、前記電解液を前記陽極室の陽極板上で電解酸化する
ことを特徴とするものである。そして、前記電解液は、
１０質量％の鉛粉が懸濁し、１０質量％の中性塩が溶解
していることが好ましく、前記中性塩に中性硫酸塩を用
いることが好ましい。
に、本発明の第１は、鉛粉と中性塩を有する電解液を流
動床式電解槽の陽極室に注入し、該流動床式電解槽は陽
極板が配された陽極室と、陰極板が配された陰極室と、
それら室を隔離する隔膜とを有するものであり、次い
で、前記電解液を前記陽極室の陽極板上で電解酸化する
ことを特徴とするものである。そして、前記電解液は、
１０質量％の鉛粉が懸濁し、１０質量％の中性塩が溶解
していることが好ましく、前記中性塩に中性硫酸塩を用
いることが好ましい。
【０００６】また、本発明の第２は、流動式電解槽と電
解液循環装置とを有する二酸化鉛の製造装置であって、
前記流動床式電解槽は、陽極室と陰極室と隔膜とを有す
るものであり、前記陽極室は、内部に陽極板を有するも
のであり、前記陰極室は、内部に陰極板を有するもので
あり、前記隔膜は、前記陽極室と前記陰極室とを隔離す
るものであり、前記電解液循環装置は、電解液を貯蔵す
るタンクと、該タンクと前記電解槽の間を前記電解液が
循環する循環経路とを有することを特徴とするものであ
る。
解液循環装置とを有する二酸化鉛の製造装置であって、
前記流動床式電解槽は、陽極室と陰極室と隔膜とを有す
るものであり、前記陽極室は、内部に陽極板を有するも
のであり、前記陰極室は、内部に陰極板を有するもので
あり、前記隔膜は、前記陽極室と前記陰極室とを隔離す
るものであり、前記電解液循環装置は、電解液を貯蔵す
るタンクと、該タンクと前記電解槽の間を前記電解液が
循環する循環経路とを有することを特徴とするものであ
る。
【０００７】さらに、本発明の第３は、本発明の第１に
よって製造された二酸化鉛を湿潤状態で活物質に添加す
ることを特徴とする鉛蓄電池用正極板の製造方法であ
る。
よって製造された二酸化鉛を湿潤状態で活物質に添加す
ることを特徴とする鉛蓄電池用正極板の製造方法であ
る。
【０００８】
【作用】本発明の第１によれば、中性硫酸塩が溶解した
電解液を用いて電解酸化しているので、鉛粉中の一酸化
鉛の電解酸化が促進され、一定の電気量に対する二酸化
鉛の生産量が増大する。また、鉛粉や中性硫酸塩の量は
電解液の１０重量％を超えると懸濁や溶解が困難とな
り、その効果が減少する。次に、本発明の第２による
と、流動床式電解槽を隔膜により陽極室と陰極室に完全
に隔離しておくことによって、鉛粉のスラーリーを透過
させないようにすると、陽極室で作製された二酸化鉛が
陰極室へ流入することがなく、陽極室から効果的に二酸
化鉛を回収できる。さらに、本発明の第３によると、湿
潤状態の二酸化鉛をそのまま活物質へ添加するので、乾
燥工程を経ることなく二酸化鉛の製造工程と練塗工程を
直結して製造できる。
電解液を用いて電解酸化しているので、鉛粉中の一酸化
鉛の電解酸化が促進され、一定の電気量に対する二酸化
鉛の生産量が増大する。また、鉛粉や中性硫酸塩の量は
電解液の１０重量％を超えると懸濁や溶解が困難とな
り、その効果が減少する。次に、本発明の第２による
と、流動床式電解槽を隔膜により陽極室と陰極室に完全
に隔離しておくことによって、鉛粉のスラーリーを透過
させないようにすると、陽極室で作製された二酸化鉛が
陰極室へ流入することがなく、陽極室から効果的に二酸
化鉛を回収できる。さらに、本発明の第３によると、湿
潤状態の二酸化鉛をそのまま活物質へ添加するので、乾
燥工程を経ることなく二酸化鉛の製造工程と練塗工程を
直結して製造できる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は本発明の二酸化鉛の製造装置を示す概略図
であり、１は流動床式電解槽であり、陽極室２と陰極室
３とこれら室２、３を隔離する隔膜４とからなる。陽極
室２には、チタンに白金メッキした陽極板５が挿入され
ており、陰極室３には、鉛からなる負極板６が挿入され
ている。また、隔膜４はアスベストなどからなり、陽極
室２で作成された二酸化鉛が陰極室３に浸入し、還元さ
れるのを防ぐものである。７は鉛粉と中性塩である硫酸
ナトリウムと水からなる電解液８が貯蔵されたタンク、
９は該電解液８をタンク７から電解槽１の陽極室２に注
入するポンプ、１０はタンク７の電解液８を陽極室２に
移送し、二酸化鉛が生成された電解液を陽極室２からタ
ンク７へ移送する循環経路である。１１は電解液８の下
部に沈澱した二酸化鉛スラリーを練塗工程へ送出するド
レインバルブである。１２は硫酸ナトリウムの水溶液
で、タンク１３に貯蔵されている。１４は該水溶液１２
をタンク１３から電解槽１の陰極室３に注入するポン
プ、１５はタンク１３の水溶液１２を陰極室３に移送
し、水分解された該溶液１２を陰極室３からタンク１３
へ移送する循環経路である。
する。図１は本発明の二酸化鉛の製造装置を示す概略図
であり、１は流動床式電解槽であり、陽極室２と陰極室
３とこれら室２、３を隔離する隔膜４とからなる。陽極
室２には、チタンに白金メッキした陽極板５が挿入され
ており、陰極室３には、鉛からなる負極板６が挿入され
ている。また、隔膜４はアスベストなどからなり、陽極
室２で作成された二酸化鉛が陰極室３に浸入し、還元さ
れるのを防ぐものである。７は鉛粉と中性塩である硫酸
ナトリウムと水からなる電解液８が貯蔵されたタンク、
９は該電解液８をタンク７から電解槽１の陽極室２に注
入するポンプ、１０はタンク７の電解液８を陽極室２に
移送し、二酸化鉛が生成された電解液を陽極室２からタ
ンク７へ移送する循環経路である。１１は電解液８の下
部に沈澱した二酸化鉛スラリーを練塗工程へ送出するド
レインバルブである。１２は硫酸ナトリウムの水溶液
で、タンク１３に貯蔵されている。１４は該水溶液１２
をタンク１３から電解槽１の陰極室３に注入するポン
プ、１５はタンク１３の水溶液１２を陰極室３に移送
し、水分解された該溶液１２を陰極室３からタンク１３
へ移送する循環経路である。
【００１０】次に、上記構成からなる二酸化鉛製造装置
で二酸化鉛を製造する方法について説明する。まず、タ
ンク７に水８０リットル注入し、次に鉛粉１０ｋｇ、硫
酸ナトリウム１０ｋｇ投入して十分に撹拌して、電解液
８を作製した。同様にして、タンク１３に水９０リット
ル注入し、その後硫酸ナトリウム１０ｋｇ投入して十分
に撹拌して、硫酸ナトリウム溶液１２を作製した。次
に、タンク７の電解液８をポンプ９によって電解槽１の
陽極室２に注入すると共にタンク１３の溶液１２もポン
プ１４によって電解槽１の陰極室３に注入した。
で二酸化鉛を製造する方法について説明する。まず、タ
ンク７に水８０リットル注入し、次に鉛粉１０ｋｇ、硫
酸ナトリウム１０ｋｇ投入して十分に撹拌して、電解液
８を作製した。同様にして、タンク１３に水９０リット
ル注入し、その後硫酸ナトリウム１０ｋｇ投入して十分
に撹拌して、硫酸ナトリウム溶液１２を作製した。次
に、タンク７の電解液８をポンプ９によって電解槽１の
陽極室２に注入すると共にタンク１３の溶液１２もポン
プ１４によって電解槽１の陰極室３に注入した。
【００１１】次に、電解液８に浸った陽極板５と溶液１
２に浸った陰極板６との間に６．３〜６．５Ｖの電圧を
加え、電解酸化した。電解酸化の開始時にポンプ９、１
４を作動させて、電解液８と溶液１２を毎分５リットル
電解槽１に注入すると共に電気分解した電解液８と溶液
１２を電解槽１からタンク７，１３に戻した。このよう
にして、電解液８と溶液１２を経路１０、１５を通じて
循環させることによって、タンク７内の電解液は、二酸
化鉛が多くなる。タンク内の二酸化鉛は沈殿するので、
タンク７下部に取り付けたパイプのドレインバルブ１１
を開くと、二酸化鉛のスラリーが該パイプを伝わって次
工程である練塗工程へ送られる。こうして、約６時間電
気分解すると８０リットルの電解液８から約２ｋｇの二
酸化鉛が得られた。すなわち、電流効率が約１４％であ
った。
２に浸った陰極板６との間に６．３〜６．５Ｖの電圧を
加え、電解酸化した。電解酸化の開始時にポンプ９、１
４を作動させて、電解液８と溶液１２を毎分５リットル
電解槽１に注入すると共に電気分解した電解液８と溶液
１２を電解槽１からタンク７，１３に戻した。このよう
にして、電解液８と溶液１２を経路１０、１５を通じて
循環させることによって、タンク７内の電解液は、二酸
化鉛が多くなる。タンク内の二酸化鉛は沈殿するので、
タンク７下部に取り付けたパイプのドレインバルブ１１
を開くと、二酸化鉛のスラリーが該パイプを伝わって次
工程である練塗工程へ送られる。こうして、約６時間電
気分解すると８０リットルの電解液８から約２ｋｇの二
酸化鉛が得られた。すなわち、電流効率が約１４％であ
った。
【００１２】また、練塗工程に送られた二酸化鉛スラリ
ー８０リットルを混練機の中に投入し、鉛粉約５４０ｋ
ｇと１．４０ｄの硫酸約４６リットルと共に撹拌し活物
質ペーストを作製した。該活物質ペーストを練塗機によ
って格子体に塗布し、乾燥工程を経て正極板を完成し
た。この時の活物質ペーストの組成を調査した。その結
果Ｐb Ｏ2 ８５％、Ｐb ＳＯ4 ７％、Ｐb Ｏ５％、Ｐb
３％であり従来の正極活物質の組成と略同等であった。
ー８０リットルを混練機の中に投入し、鉛粉約５４０ｋ
ｇと１．４０ｄの硫酸約４６リットルと共に撹拌し活物
質ペーストを作製した。該活物質ペーストを練塗機によ
って格子体に塗布し、乾燥工程を経て正極板を完成し
た。この時の活物質ペーストの組成を調査した。その結
果Ｐb Ｏ2 ８５％、Ｐb ＳＯ4 ７％、Ｐb Ｏ５％、Ｐb
３％であり従来の正極活物質の組成と略同等であった。
【００１３】
【発明の効果】本発明は上述の通り構成されているので
次に記載する効果を奏する。 （１）請求項１によれば、一定の電気量に対する二酸化
鉛の生産量が大となり、製造価格を低減できる。 （２）請求項２によれば、不必要に多量の中性塩を用い
ることなく二酸化鉛を製造できる。 （３）請求項３によれば、電解酸化を最も効果的に促進
できる。 （４）請求項４によれば、電解槽１とタンク７との間を
電解液８が循環するので、連続して多量の二酸化鉛を生
産できる。また、陽極室と陰極室が隔離されているので
二酸化鉛が還元されず効率よく二酸化鉛を生産できる。 （５）請求項５によれば、二酸化鉛の製造工程と練塗工
程との間に二酸化鉛の乾燥工程を介在させることなく、
一貫した正極板の製造工程とすることができるので、生
産性の優れた正極板の製造方法を提供できる。
次に記載する効果を奏する。 （１）請求項１によれば、一定の電気量に対する二酸化
鉛の生産量が大となり、製造価格を低減できる。 （２）請求項２によれば、不必要に多量の中性塩を用い
ることなく二酸化鉛を製造できる。 （３）請求項３によれば、電解酸化を最も効果的に促進
できる。 （４）請求項４によれば、電解槽１とタンク７との間を
電解液８が循環するので、連続して多量の二酸化鉛を生
産できる。また、陽極室と陰極室が隔離されているので
二酸化鉛が還元されず効率よく二酸化鉛を生産できる。 （５）請求項５によれば、二酸化鉛の製造工程と練塗工
程との間に二酸化鉛の乾燥工程を介在させることなく、
一貫した正極板の製造工程とすることができるので、生
産性の優れた正極板の製造方法を提供できる。
【図１】本発明の製造装置を示す概略図である。
１ 流動床式電解槽 ２ 陽極室 ３ 陰極室 ４ 隔膜 ５ 陽極板 ６ 陰極板 ７ タンク ８ 電解液 １０ 循環経路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 4/56 - 4/57 H01M 4/14 - 4/23 C01G 21/08 C25B 1/00
Claims (4)
- 【請求項１】 流動床式電解槽を用いて不溶性の鉛また
は鉛化合物を電解酸化することにより二酸化鉛を製造す
る二酸化鉛の製造方法において、前記流動床式電解槽を
隔膜によって陽極室と陰極室とに分離し、鉛粉と中性硫
酸塩を有する電解液を前記陽極室に注入して電解酸化す
ることを特徴とする二酸化鉛の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の電解液は、１０重量％以
下の鉛粉が懸濁し、１０重量％以下の中性硫酸塩が溶解
していることを特徴とする二酸化鉛の製造方法。 - 【請求項３】 流動床式電解槽と電解液循環装置とを有
し、鉛粉を含む電解液を電解することによって二酸化鉛
を製造する製造装置であって、前記流動床式電解槽は、
陽極室と陰極室と隔膜とを有するものであり、前記陽極
室は、陽極板を有するものであり、前記陰極室は、陰極
板を有するものであり、前記隔膜は、前記陽極室と前記
陰極室とを隔離するものであり、前記電解液循環装置
は、電解液を貯蔵するタンクと、該タンクと前記電解槽
の間を前記電解液が循環する循環経路とを有し、前記電
解液を貯蔵するタンクに電解によって生成させた二酸化
鉛を回収するためのドレインを設けたことを特徴とする
二酸化鉛の製造装置。 - 【請求項４】 請求項１記載の製造方法で製造された二
酸化鉛を湿潤状態で活物質に添加することを特徴とする
鉛蓄電池用正極板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13998893A JP3358672B2 (ja) | 1993-05-18 | 1993-05-18 | 二酸化鉛の製造方法とその装置並びに鉛蓄電池用正極板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13998893A JP3358672B2 (ja) | 1993-05-18 | 1993-05-18 | 二酸化鉛の製造方法とその装置並びに鉛蓄電池用正極板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06333561A JPH06333561A (ja) | 1994-12-02 |
| JP3358672B2 true JP3358672B2 (ja) | 2002-12-24 |
Family
ID=15258328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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1993
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