JP3440162B2 - イメージング要素 - Google Patents

イメージング要素

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JP3440162B2
JP3440162B2 JP11402795A JP11402795A JP3440162B2 JP 3440162 B2 JP3440162 B2 JP 3440162B2 JP 11402795 A JP11402795 A JP 11402795A JP 11402795 A JP11402795 A JP 11402795A JP 3440162 B2 JP3440162 B2 JP 3440162B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イメージングに有用な
実質的に水不溶性の非高分子量有機化合物の水性固体粒
子分散液に、前記分散液の調製方法に、前記分散液を含
むイメージング要素に、そして前記要素の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】イメージングに有用な実質的に水不溶性
の化合物は、一般には結晶性固体であって、分散液又は
乳濁液としてイメージング材料中に取り込まれている。
多くの場合、イメージングに有用な化合物を１種以上の
有機溶剤に溶解し、得られた油状液体を、必要に応じて
界面活性剤のような分散助剤及び／又はゼラチンのよう
な親水性コロイドを含有する水溶液中に分散させる。こ
の油状液体を水性媒体中に分散させる際には、コロイド
ミル、ウルトラソニケーター又はホモジナイザーのよう
な装置において高い剪断速度又は高い乱流を使用する。
【０００３】分散液の製造技術分野では、有機溶剤がな
いと、粒径を小さくすること、分散液を安定化するこ
と、イメージングに有用な化合物の所望の反応性を得る
ことなどが不可能であると従来より考えられている。し
かしながら、大部分の溶剤にほとんど溶けないがため
に、イメージングに有用な可能性のある化合物の中にも
上記のように分散させることができないものもある。ま
た、興味ある化合物が有機溶剤中で十分な溶解度を示す
場合であっても、付随する悪影響を低減するためにその
有機溶剤の使用を避けることが望ましい場合もある。例
えば、塗布層の厚さを減じるためや、イメージング要素
における他の物質とその有機溶剤との望ましくない相互
作用を減じるため、製造時の火災や作業員への暴露など
の危険性を減じるため、環境的な理由、得られるイメー
ジの鮮鋭性を改善するためなどである。こうした欠点や
他の欠点は、イメージングに有用な化合物の固体粒子分
散液を使用することによって解決することができる。こ
れについては、Ｌａｎｇｅｎらの英国特許第１，５７
０，３６２号、Ｓｗａｎｋらの米国特許第４，００６，
０２５号、Ｐｏｓｔｌｅらの米国特許第４，２９４，９
１６号、Ｐｏｓｔｌｅらの米国特許第４，２９４，９１
７号及びＤｉｅｈｌらの米国特許第４，９４０，６５４
号明細書に記載されている。
【０００４】固体粒子分散液を調製する技術は、油状液
体の分散液を調製するのに用いられる技術とはかなり異
なるものである。典型的には、１種以上の安定剤又は粉
砕助剤を含有することができる水溶液に、興味のある結
晶性固体を混合することによって固体粒子分散液が調製
される。粒径の低下は、スラリー中の固体結晶を、その
結晶を破壊する硬質の無機微粉砕媒体、例えば砂、シリ
カ球、ステンレススチール、炭化ケイ素、ガラス、ジル
コニウム、酸化ジルコニウム、アルミナ、チタン、等の
ビーズと繰り返し衝突させることにより行われる。この
ビーズの大きさは直径が０．２５〜３．０ｍｍの範囲に
あることが典型的である。粒径を低下させるためには、
ボールミル、媒体ミル、アトリッターミル、ジェットミ
ル、振動ミル、等がしばしば用いられる。微粉砕技法に
ついては、例えば、Ｓｚｅｇｖａｒｉの米国特許第３，
００８，６５７号、Ｆｅｌｄらの米国特許第３，０７
５，７１０号及びＳｚｅｇｖａｒｉの米国特許第３，１
４９，７８９号明細書に記載されている。
【０００５】固体粒子分散液の安定化は、従来の液滴分
散液の安定化よりもはるかに困難を伴う。伝統的に用い
られているイオン性又は非イオン性のアルキル又はアリ
ール系安定剤は、固体粒子分散液よりも液体分散液（エ
マルジョン）をはるかに良好に安定化する傾向がある。
写真的に有用な化合物の従来の固体粒子水性分散液は、
分子の小さなアニオン界面活性剤又はある特定のホモポ
リマー界面活性剤のような分散剤を水中で使用して調製
される。こうした分散剤は、色素粒子を所望の大きさ
（一般には約０．２μｍ未満）へ微粉砕した際にこれら
を凝集させないことが理想的には求められる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】イメージングに有用な
ある種の化合物、例えばポリメチン色素のような疎水性
色素に固有の問題は、カルボキシル、ヒドロキシル、等
のようなイオン生成基の存在と結び付けられる強い疎水
性である。従来の分子の小さなアニオン界面活性剤又は
ある特定のホモポリマー界面活性剤を使用しても、これ
らの色素を約５重量％以上の濃度で水に分散させて安定
な微細固体粒子分散液を得ることはできない。分散液の
粘度は、凝集をもたらす粒子間の相互作用によって粒径
の低下と共に上昇する傾向がある。分子の小さな界面活
性剤又はある特定のホモポリマー界面活性剤によって付
与される凝集に対する保護は、不十分であることがわか
っている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、その一態様と
して、イメージングに有用な実質的に水不溶性の非高分
子量化合物の分散粒子と、ＨＬＢ（親水性／親油性バラ
ンス）数が８以上である高分子量分散剤とを含む微細固
体粒子の水性分散液を含む。好ましくは、この分散剤
は、以下の一般構造式Ｉ〜ＩＶで示される両親媒性の水
溶性又は水分散性のポリマーから成る群より選ばれる。
【０００８】
【化６】
【０００９】上式中、Ａは、各々独立に、エチレンオキ
シド単位を７個以上含有するポリ（エチレンオキシド）
成分を表し、Ｂ及びＣは、各々独立に、炭素原子を７個
以上含有する線状又は分岐状のアルキル、アリール、ア
ルカリール又は環状アルキル基、或いはプロピレンオキ
シド若しくはより高級のアルキレンオキシド又はこれら
の組合せの３〜約１００個の反復単位を表し、Ｑは多価
結合基を表し、ｍは５０〜１００モル％であり、ｎ＝１
〜５０モル％であるが、但し、ｍ＋ｎ＝１００モル％で
あり、ｘは１又は２であり、そしてｚは１又は２であ
る。
【００１０】本発明の別の態様は、イメージングに有用
な実質的に水不溶性の非高分子量有機化合物の微細固体
粒子の水性分散液の製造方法であって、（ａ）前記化合
物の固体粒子とＨＬＢ数が８以上の高分子量分散剤とを
含む粗大水性スラリーを形成する工程と、（ｂ）前記ス
ラリーを、０．５μｍ未満の所望の粒径を有する粒子を
与えるに十分な時間微粉砕する工程とを含む製造方法で
ある。
【００１１】本発明のさらに別の態様は、上記の分散液
をイメージングベヒクル中に含む少なくとも一つの層を
支持体上に担持するイメージング要素である。本発明の
また別の態様は、上記の固体粒子分散液をイメージング
ベヒクル中に分散させる工程と、得られた組成物を支持
体上に塗布する工程とを含む、イメージング要素の製造
方法である。
【００１２】本発明は、ＨＬＢ数が８以上の高分子量分
散剤、好ましくは両親媒性ブロックコポリマーを使用す
ることにより、イメージングに有用な実質的に水不溶性
の非高分子量有機化合物の微細粒子水性分散液を、その
レオロジーやコロイド安定性に悪影響を及ぼすことなく
比較的高い濃度で調製することを可能にするものであ
る。このような分散液のさらなる利点は、フィルム形成
性の親水性バインダー、例えばゼラチンのような親水性
コロイドの水溶液といったようなイメージングベヒクル
との混合が、得られる混合物の粘度又は凝集度に悪影響
を及ぼすことなく可能な点にある。本発明による分散液
のさらに別の利点は、写真乳剤に悪い作用を及ぼすこと
がない点である。
【００１３】本発明の安定な固体粒子分散液は、イメー
ジングに有用な実質的に水不溶性の非高分子量の有機化
合物の分散された固体粒子を含む。本発明により分散さ
れるイメージングに有用な化合物は、例えば、カプラ
ー、フィルター色素、増感色素、感熱転写色素、ＵＶ吸
収色素、現像剤酸化体用掃去剤、等であることができ
る。このような化合物の例は、Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｄｉ
ｓｃｌｏｓｕｒｅ（１９８９年１２月、第３０８１１９
項、第７及び第８節、Kenneth Mason 社刊、DudleyAnne
x, 12a North Street, Emsworth, Hampshire P010 7D
Q、英国）に記載されている。本発明による固体粒子分
散液において使用可能なイメージングに有用な代表的な
好ましい化合物を以下に列挙する。
【００１４】
【化７】
【００１５】
【化８】
【００１６】
【化９】
【００１７】
【化１０】
【００１８】
【化１１】
【００１９】
【化１２】
【００２０】
【化１３】
【００２１】
【化１４】
【００２２】
【化１５】
【００２３】
【化１６】
【００２４】
【化１７】
【００２５】
【化１８】
【００２６】
【化１９】
【００２７】
【化２０】
【００２８】
【化２１】
【００２９】
【化２２】
【００３０】
【化２３】
【００３１】
【化２４】
【００３２】上記の化合物一覧は例示であって、これら
に限定はされないことを理解されたい。本発明の特に好
ましい実施態様において、イメージングに有用な化合物
は増感色素、感熱転写色素又はフィルター色素である。
一般に、本発明により使用することができるフィルター
色素は、Ｔｅｘｔｅｒらの欧州特許出願公開第５４９，
０８９号公報、欧州特許第４３０，１８０号明細書並び
に米国特許第４，８０３，１５０号、同第４，８５５，
２２１号、同第４，８５７，４４６号、同第４，９０
０，６５２号、同第４，９００，６５３号、同第４，９
４０，６５４号、同第４，９４８，７１７号、同第４，
９４８，７１８号、同第４，９５０，５８６号、同第
４，９８８，６１１号、同第４，９９４，３５６号、同
第５，０９８，８２０号、同第５，２１３，９５６号、
同第５，２６０，１７９号及び同第５，２６６，４５４
号明細書に記載されている色素である。
【００３３】一般に、本発明により使用することができ
る感熱転写色素には、アントラキノン色素、例えば、Su
mikaron Violet RS(登録商標)(住友化学社製) 、Dianix
Fast Violet 3R-FS (登録商標)(三菱化学社製) 並びに
Kayalon Polyol Brilliant Blue N-BGM(登録商標) 及び
KST Black 146(登録商標)(日本化薬社製);アゾ色素、例
えば、Kayalon Polyol Brilliant Blue BM (登録商標)
、Kayalon Polyol Dark Blue 2BM (登録商標) 及びKST
Black KR (登録商標)(日本化薬社製) 、Sumikaron Dia
zo Black 5G (登録商標)(住友化学社製) 、並びにMikta
zol Black 5GH (登録商標)(三井東圧化学社製);直接染
料、例えば、Direct Dark Green B(登録商標)(三菱化学
社製) 並びにDirect Brown M (登録商標) 及びDirect F
ast BlackD(登録商標)(日本化薬社製);酸性染料、例え
ば、Kayanol Milling Cyanine 5R (登録商標)(日本化薬
社製);塩基性染料、例えば、Sumiacryl Blue 6G(登録商
標)(住友化学社製) 及びAizen Malachite Green(登録商
標)(保土ヶ谷化学社製);又は米国特許第４，５４１，８
３０号、同第４，６９８，６５１号、同第４，６９５，
２８７号、同第４，７０１，４３９号、同第４，７５
７，０４６号、同第４，７４３，５８２号、同第４，７
６９，３６０号及び同第４，７５３，９２２号明細書に
記載されている色素のいずれでも含まれる。
【００３４】一般に、本発明により使用することができ
る増感色素には、シアニン色素、メロシアニン色素、錯
シアニン色素、錯メロシアニン色素、同極(homopolar)
シアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色素及びヘ
ミオキソノール色素が含まれる。これらの色素のうち、
シアニン色素、メロシアニン色素及び錯メロシアニン色
素が特に有用である。
【００３５】シアニン色素に従来より用いられているい
ずれの核でも、塩基性複素環式核としてこれらの色素に
適用可能である。すなわち、ピロリン核、オキサゾリン
核、チアゾリン核、ピロール核、オキサゾール核、チア
ゾール核、セレナゾール核、イミダゾール核、テトラゾ
ール核、ピリジン核、等、さらには、脂環式炭化水素環
とこれらの核との縮合によって形成される核や芳香族炭
化水素環とこれらの核との縮合によって形成される核、
すなわち、インドレニン核、ベンズインドレニン核、イ
ンドール核、ベンゾオキサゾール核、ナフトオキサゾー
ル核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール核、ベン
ゾセレナゾール核、ベンズイミダゾール核、キノリン
核、等が好適である。これらの核の炭素原子がさらに置
換されていてもよい。
【００３６】使用可能なメロシアニン色素及び錯メロシ
アニン色素は、５員又は６員の複素環式核、例えば、ピ
ラゾリン−５−オン核、チオヒダントイン核、２−チオ
オキサゾリジン−２，４−ジオン核、チアゾリジン−
２，４−ジオン核、ローダニン核、チオバルビツル酸
核、等を含有する。
【００３７】増感色素の固体粒子分散液は、それ自体が
分光増感効果を生じることはないが超増感効果を示す色
素又は可視光を実質的に吸収することはないが超増感効
果を示す物質と一緒に、ハロゲン化銀乳剤へ添加するこ
とができる。例えば、窒素含有複素環式基で置換された
アミノスチルベン化合物（例、米国特許第２，９３３，
３９０号及び同第３，６３５，７２１号明細書に記載さ
れているもの）、芳香族有機酸−ホルムアルデヒド縮合
物（例、米国特許第３，７４３，５１０号明細書に記載
されているもの）、カドミウム塩、アザインデン化合
物、等を存在させてもよい。
【００３８】増感色素は、ハロゲン化銀粒子と典型的に
は親水性コロイドとを含む乳剤へ、該乳剤を写真支持体
上に塗布する前（例、化学増感中若しくは化学増感後）
の任意のときに、又は塗布すると同時に、添加すること
ができる。色素／ハロゲン化銀乳剤は、カラー像形成カ
プラーの分散液と、塗布直前に又は塗布に先立ち（例、
２時間前）、混合することができる。上記の増感色素
は、個別に使用してもよいし、また、例えば、１種の色
素によって付与される感光波長から外れた別の波長をハ
ロゲン化銀に付与するために、組み合わせて使用するこ
ともできる。
【００３９】分散固体粒子の粒径は、好ましくは０．５
μｍ未満、より好ましくは約０．３μｍである。本発明
の好ましい実施態様では、分散粒子の粒径は、０．０１
〜約１．０μｍ、より好ましくは０．０１〜約０．５μ
ｍ、最も好ましくは０．０５〜約０．３μｍである。
【００４０】本発明の固体粒子分散液は、前記化合物の
粒子とＨＬＢ数が８以上の高分子量分散剤とを含む粗大
スラリーを形成させることにより調製される。この粗大
スラリー中の粒子は、約２〜約５０００μｍ、好ましく
は２〜約１０００μｍ、より好ましくは２〜約６００μ
ｍの平均粒径を示す。ポリマーのＨＬＢ数はポリマーの
親水性／親油性バランスを示す測定値であって、I. Pii
rma によるSurfactantScience Series 、第42巻、第 22
1頁、「Polymeric Surfactants 」に記載されているよ
うに測定することができる。
【００４１】好ましい分散剤の一般的部類は、以下の一
般構造式で示される水溶性又は水分散性のものである。
【００４２】
【化２５】
【００４３】上式中、Ａは、各々独立に、エチレンオキ
シド単位を７個以上含有するポリ（エチレンオキシド）
成分を表し、Ｂ及びＣは、各々独立に、炭素原子を７個
以上含有する線状又は分岐状のアルキル、アリール、ア
ルカリール又は環状アルキル基、或いはプロピレンオキ
シド若しくはより高級のアルキレンオキシド又はこれら
の組合せの３〜約１００個の反復単位を表し、Ｑは多価
結合基を表し、ｍは５０〜１００モル％であり、ｎ＝１
〜５０モル％であるが、但し、ｍ＋ｎ＝１００モル％で
あり、ｘは１又は２であり、そしてｚは１又は２であ
る。
【００４４】Ａは、好ましくはポリ（エチレンオキシ
ド）単位であるが、ポリエチルオキサゾリン、ポリ（ビ
ニルアルコール）、ポリ（ビニルピロリドン）、等のよ
うな他の水溶性単位であってもよい。Ｂ及びＣは、炭素
原子を７個以上、好ましくは７〜５００個、より好まし
くは１５〜３００個含有する基である。例として、Ｃ20
〜Ｃ50のアルキル、無水マレイン酸とアルケンのコポリ
マー、アリールフェノキシ、アルキルフェノキシ、ポリ
（プロピレンオキシド）、ポリ（ブチレンオキシド）、
等が挙げられる。Ｑは、ｘ＋ｚの価数を有する多価結合
基である。好ましいＱは、ポリアミン、例えばエチレン
ジアミン、テトラメチレンジアミン、等、ポリヒドロキ
シ化合物、例えばペンタエリトリトール、等である。
【００４５】一般に、本発明に有用な分散剤は周知であ
り、中には市販されているものもある。典型的には、こ
の分散剤は、線状又は分岐状いずれかの水溶性又は水分
散生のブロックコポリマーを含む。好ましい分散剤は、
各種のポリ（エチレンオキシド）含有ブロックコポリマ
ーを含む。好ましい分散剤の例は、下記のようなエトキ
シル化化合物によって示される。
【００４６】
【表１】
【００４７】より詳細には、好ましい分散剤の例は以下
の構造式で示される。
【００４８】
【化２６】
【００４９】
【化２７】
【００５０】
【化２８】
【００５１】
【化２９】
【００５２】好ましい分散剤は両親媒性である。このよ
うな分散剤は、その構造の中に、分散粒子の表面に強く
吸着するに十分な長さを有する親油性基を含み、且つ粒
子間引力に対して十分に大きな立体障害を付与するに十
分な長さを有する親水性基を含む。この分散剤は、非イ
オン性であってもイオン性であってもよい。
【００５３】これらの両親媒性分散剤は、線状又は分岐
状のブロックコポリマーであって親水性と親油性のセグ
メント部分を有することが一般的である。親水性セグメ
ントはイオン性基を含んでも含まなくてもよく、また親
油性セグメントは分極性基を含んでも含まなくてもよ
い。本発明において用いられる分散剤は、水性分散液の
粘度増加をもたらす弾性及び他のフロックの形成に対し
て分散液を保護する際に立体安定剤として本質的に機能
すると考えられる。ポリマーの親油性セグメントの中に
分極性基が存在する場合には、凝集しやすいある種の極
性固体粒子と分散剤との連係がこれらの定着部位によっ
てさらに高められる。
【００５４】本発明の安定化された分散液は、上記のブ
ロックコポリマー分散剤とイメージングに有用な所望の
固体化合物の粗大水性スラリーとを一緒に混合すること
によって調製することができる。次いで、得られた混合
物を微粉砕機へ装填する。分散剤の使用量は、イメージ
ングに有用な化合物の重量に対して、一般には約５〜約
２００重量％、好ましくは約５〜約７５重量％、より好
ましくは約１０〜約５０重量％の範囲とする。
【００５５】用いられる微粉砕機は、例えば、コロイド
ミル、スイングミル、ボールミル、媒体ミル、アトリッ
ターミル、ジェットミル、振動ミル、等であることがで
きる。微粉砕機には適当な微粉砕媒体、例えば、シリ
カ、窒化ケイ素、砂、酸化ジルコニウム、アルミナ、チ
タン、ガラス、等のビーズを装填することができる。ビ
ーズの大きさは直径が０．２５〜３．０ｍｍの範囲にあ
ることが典型的である。次いで、スラリーを微粉砕機へ
加え、そこでイメージングに有用な化合物のスラリー中
の固体結晶と微粉砕媒体とを繰り返し衝突させて、結晶
を破壊し、結果的に粒径が低下する。粒子を微粉砕して
所望の粒径にするのに要する時間は、用いた微粉砕装置
による。一般に、用いた微粉砕機によって、スラリーを
３０分〜３１日、好ましくは６０分〜１４日の間微粉砕
することによって所望の粒径を得ることができる。
【００５６】微粉砕工程中には、別の新たな成分、例え
ば、別のイメージング化合物、脱泡剤、他のコポリマー
分散剤を存在させることができる。特に、分子の小さな
（すなわち、非高分子量の）イオン性界面活性剤を加え
ることで、イオン反発力により安定性を高めることが有
利な場合もある。これらは凝集防止剤として作用するも
のであって、通常はイオン性である。これらの添加時期
は微粉砕工程の前後どちらであってもよい。分子の小さ
な界面活性剤の代表例を以下に列挙する。
【００５７】
【化３０】
【００５８】
【化３１】
【００５９】
【化３２】
【００６０】
【化３３】
【００６１】
【化３４】
【００６２】
【化３５】
【００６３】次いで、得られたイメージングに有用な化
合物の分散液を、写真用支持体上に塗布するために所望
であれば、水性媒体へ加えることができる。この水性媒
体は、安定剤や分散剤のような他の成分、例えば、アニ
オン、非イオン、双性イオン及びカチオン界面活性剤、
ゼラチン及び／又は他の親水性コロイド、例えば、ポリ
ビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリエチレ
ンオキシド、セルロース、ポリビニルピロリドンとアク
リル酸のコポリマー、ポリアクリルアミド、等を含有す
ることが好ましい。
【００６４】得られた固体粒子分散液は、少なくとも一
つのイメージング層が表面に塗布されている紙やフィル
ムの支持体を含むイメージング要素の製造に使用するこ
とができる。この分散液は、中間層、ハレーション防止
層、等のような非イメージング層の成分として塗布する
ことができる。別の実施態様では、この分散液をイメー
ジング成分、例えばハロゲン化銀乳剤と混合し、支持体
上のイメージング層として塗布する。所望であれば、こ
の分散液を、必要になるまで、個別に、又は他の成分と
の混合物として、保存することができる。
【００６５】イメージング要素の製造方法は当該技術分
野では周知である。例えば、単層及び多層のイメージン
グ要素の製造については１９８９年１２月のＲｅｓｅａ
ｒｃｈ Ｄｉｓｃｌｏｓｕｒｅ ３０８１１９に記載さ
れている。
【００６６】本発明の固体粒子分散液は、イメージング
の塗布層において用いられる。一般に、この分散液は、
フィルム形成性のバインダー、例えば親水性コロイド、
の水溶液のようなベヒクルへ加えられる。親水性バイン
ダーの例として、水溶性ポリマー、セルロースエステ
ル、ラテックス誘導体、カゼイン、寒天、アルギン酸ナ
トリウム、澱粉、ポリビニルアルコール、ポリアクリル
酸コポリマー及び無水マレイン酸コポリマー並びにこれ
らの混合物が挙げられる。セルロースエステルには、ヒ
ドロキシルプロピルセルロース、カルボキシメチルセル
ロース及びヒドロキシエチルセルロースが含まれる。ラ
テックスポリマーには、塩化ビニルコポリマー、塩化ビ
ニリデンコポリマー、アクリルエステルコポリマー、酢
酸ビニルコポリマー及びブタジエンコポリマーが含まれ
る。中でも、ゼラチンが最も好ましい。
【００６７】本発明の固体粒子分散液を導入することが
できる典型的な写真要素（及び材料、支持体、等、その
製造に有用なもの）については、上記のＲｅｓｅａｒｃ
ｈＤｉｓｃｌｏｓｕｒｅ ３０８１１９に記載されてい
る。本発明のイメージ形成要素の支持体には、１９９２
年１１月のＲｅｓｅａｒｃｈ Ｄｉｓｃｌｏｓｕｒｅ
３４３９０に記載されている磁気記録層を塗布すること
ができる。
【００６８】本発明による好ましい写真要素を以下に記
載する。 ─────────────────────────
────────── 保護オーバーコート：ポリ（ジメチルシロキサン）２０
０−ＣＳ〔０．０６５９ｇ／ｍ2 〕、ポリ（メチルメタ
クリレート）ビーズ〔０．００５０ｇ／ｍ2 〕、ゼラチ
ン〔０．９７６３ｇ／ｍ2 〕 ─────────────────────────
────────── 緑増感層：ＡｇＣｌＢｒ立方晶粒子乳剤、２５％Ｂｒ、
０．１５μｍ、色素化合物１（０．５０７８ミリモル／
Ａｇモル）、超増感剤化合物２（１．１２１２ミリモル
／Ａｇモル）で増感〔０．４５５３ｇ／ｍ2 〕 ＡｇＣｌＢｒ立方晶粒子乳剤、２５％Ｂｒ、０．２４μ
ｍ、色素化合物１（０．４７８５ミリモル／Ａｇモ
ル）、超増感剤化合物２（１．３９０２ミリモル／Ａｇ
モル）で増感〔０．０２９１ｇ／ｍ2 〕 マゼンタ色素生成カプラー、化合物３〔０．６９９７ｇ
／ｍ2 〕 現像剤酸化体用掃去剤、化合物４〔０．０５３８ｇ／ｍ
2 〕 フィルター色素、化合物５〔０．０３２２９ｇ／ｍ2 〕 フィルター色素、化合物６〔０．０５０６ｇ／ｍ2 〕 ゼラチン〔２．０７７５ｇ／ｍ2 〕 ─────────────────────────
────────── 中間層：現像剤酸化体用掃去剤、化合物４〔０．０７５
３ｇ／ｍ2 〕 ゼラチン〔０．６１０３ｇ／ｍ2 〕 ─────────────────────────
────────── 赤増感層：ＡｇＣｌＢｒ立方晶粒子乳剤、２５％Ｂｒ、
０．１５μｍ、色素化合物７（０．１８０８ミリモル／
Ａｇモル）、超増感剤化合物２（０．６３２７ミリモル
／Ａｇモル）で増感〔０．４０６９ｇ／ｍ2 〕 ＡｇＣｌＢｒ立方晶粒子乳剤、２５％Ｂｒ、０．２４μ
ｍ、色素化合物７（０．１８０８ミリモル／Ａｇモ
ル）、超増感剤化合物２（０．７４４４ミリモル／Ａｇ
モル）で増感〔０．０４５２ｇ／ｍ2 〕 シアン色素生成カプラー、化合物８〔０．９６８８ｇ／
ｍ2 〕 現像剤酸化体用掃去剤、化合物４〔０．０１２９ｇ／ｍ
2 〕 フィルター色素、化合物９〔０．１１０９ｇ／ｍ2 〕 ゼラチン〔３．４１２２ｇ／ｍ2 〕 ─────────────────────────
────────── 中間層：現像剤酸化体用掃去剤、化合物４〔０．０７５
３ｇ／ｍ2 〕 ゼラチン〔０．０１０３ｇ／ｍ2 〕 ─────────────────────────
────────── 青増感層：ＡｇＣｌ立方晶粒子乳剤、０．５８μｍ、色
素化合物１０（０．３３３６ミリモル／Ａｇモル）で増
感〔０．６４５８ｇ／ｍ2 〕 ＡｇＣｌ立方晶粒子乳剤、０．７６μｍ、色素化合物１
０（０．２６６９ミリモル／Ａｇモル）で増感〔０．２
１５３ｇ／ｍ2 〕 イエロー色素生成カプラー、化合物１１〔１．８８３７
ｇ／ｍ2 〕 イエロー色素、化合物１２〔０．０３２３ｇ／ｍ2 〕 フィルター色素、化合物１３〔０．０１０８ｇ／ｍ2 〕 金属イオン封鎖剤、化合物１４〔０．３０５９ｇ／
ｍ2 〕 金属イオン封鎖剤、化合物１５〔０．１０００ｇ／
ｍ2 〕 ゼラチン〔３．１６４６ｇ／ｍ2 〕 ─────────────────────────
────────── ハレーション防止層：イエローフィルター色素、化合物
１６〔０．０４３１ｇ／ｍ2 〕 シアンフィルター色素、Ｄ−５〔０．１０７６ｇ／
ｍ2 〕 ゼラチン〔１．０７６４ｇ／ｍ2 〕 ─────────────────────────
────────── 支持体：乳剤側の反対側に帯電防止剤を含むポリエチレ
ンテレフタレート ─────────────────────────
──────────
【００６９】上記写真要素に用いた化合物の構造を以下
に示す。
【００７０】
【化３６】
【００７１】
【化３７】
【００７２】
【化３８】
【００７３】
【化３９】
【００７４】
【化４０】
【００７５】
【化４１】
【００７６】
【化４２】
【００７７】
【化４３】
【００７８】
【化４４】
【００７９】
【化４５】
【００８０】
【化４６】
【００８１】
【化４７】
【００８２】
【化４８】
【００８３】
【化４９】
【００８４】
【化５０】
【００８５】
【化５１】
【００８６】イメージ形成要素において、本発明の固体
粒子分散液をフィルター色素として使用し、スペクトル
の異なる領域からの光、例えば、赤、緑、青、紫外及び
赤外光を吸収することができる。これらのフィルター色
素は、写真要素の露光に際して光を吸収する機能を発揮
することで、スペクトルの特定領域の光を要素の輻射線
感性層の少なくとも一つに到達させないこと、或いは少
なくとも到達を抑えることを求められる場合が多い。固
体粒子フィルター色素分散液は、色素生成層間の中間層
に塗布されるか、又は支持体直上のハレーション防止層
に塗布されることが典型的である。この種のフィルター
色素は、写真処理の際に可溶化されて除去されるか又は
少なくとも脱色されることが普通である。このような材
料の詳細については、Ｆａｃｔｏｒ及びＤｉｅｈｌの米
国特許第４，９００，６５３号明細書に記載されてい
る。本発明の感熱転写色素は、供与体材料における感熱
転写イメージング要素の塗布層に用いられ、そして適当
な受容体材料上へ像に応じて転写される熱移動性イメー
ジ色素源を提供する。
【００８７】本発明により水性媒体中に分散させること
ができるイメージングに有用な化合物の例として、カプ
ラー、ＤＩＲ、ＤＩＡＲ、増感色素、フィルター色素、
ＵＶ吸収剤、酸化防止剤、現像剤酸化体用掃去剤、トリ
マー色素、ステイン防止剤、退色防止剤、ハロゲン化銀
現像剤、電子写真用トナー及び顔料、並びに増感色素や
カブリ防止剤のようなハロゲン化銀乳剤添加剤が挙げら
れる。イメージングに有用な化合物に関する議論につい
ては、１９８９年１２月のＲｅｓｅａｒｃｈＤｉｓｃｌ
ｏｓｕｒｅ ３０８１１９に記載されている。
【００８８】
【実施例】以下の実施例は、本発明による安定化された
固体粒子分散液の調製について例示するものである。実施例１ 分散剤 Syn Fac 8210(商品名) の１０％水溶液３．６ｇ
と、１８．０ｇの蒸留水と、６０ｍＬの１．８ｍｍ酸化
ジルコニウムビーズとを含有する１１３．４ｇ（４オン
ス）のガラス製ジャーの中に、２．４ｇの化合物Ｄ７を
入れることにより、感熱転写色素の分散液を調製した。
分散剤 Tetronic 908(商品名) の１０％水溶液３．６ｇ
と、１８．０ｇの蒸留水と、６０ｍＬの１．８ｍｍ酸化
ジルコニウムビーズとを含有する１１３．４ｇ（４オン
ス）のガラス製ジャーの中に、２．４ｇの化合物Ｄ７を
入れることにより、第二の分散液を調製した。ＰＶＰ
（ポリビニルピロリドン）の１０％水溶液３．６ｇと、
１８．０ｇの蒸留水と、６０ｍＬの１．８ｍｍ酸化ジル
コニウムビーズとを含有する１１３．４ｇ（４オンス）
のガラス製ジャーの中に、２．４ｇの化合物Ｄ７を入れ
ることにより、対照用分散液を調製した。３種類すべて
のジャーを１９．８ｍ（６５フィート）／分の速度で１
０日間回転させた。微粉砕後、各分散液と微粉砕ビーズ
とを分離し、そして分散液の粘度と凝集に対する安定性
について評価した。結果を表Ｉに示す。
【００８９】表Ｉ 分散剤 微粉砕後の観察結果 ＰＶＰ（対照） 高粘度、凝集 Syn Fac 8210(本発明) 非粘性、非凝集 Tetronic 908(本発明) 非粘性、非凝集
【００９０】表Ｉの結果は、分散剤 Syn Fac 8210(商品
名) 及び分散剤 Tetronic 908(商品名) を用いた化合物
Ｄ７の分散液が、ＰＶＰで調製した対照用分散液と比較
して、粘性蓄積及び凝集に対してより安定であることを
示している。
【００９１】実施例２ ２．０ｇの分散剤 Dapral GE202(商品名) と、分子の小
さな界面活性剤ドデシルジフェニルオキシドジスルホン
酸ナトリウム（ＳＭＳ−８）の４５％水溶液０．９ｇ
と、４３．１ｇの蒸留水と、１２５ｍＬの１．８ｍｍ酸
化ジルコニウムビーズとを含有する２２６．８ｇ（８オ
ンス）のガラス製ジャーの中に、４．０ｇの化合物Ｄ１
を入れることにより、フィルター色素の分散液を調製し
た。分子量２２５０を示し、ＰＥＯを８０重量％含有
し、そしてＨＬＢ数１６を示すエトキシル化ｎ−アルカ
ンアルコールの１０％水溶液（Unithox 480)１７．５ｇ
と、２７．５ｇの蒸留水と、１２５ｍＬの１．８ｍｍ酸
化ジルコニウムビーズとを含有する２２６．８ｇ（８オ
ンス）のガラス製ジャーの中に、５．０ｇの化合物Ｄ１
を入れることにより、第二の分散液を調製した。オクチ
ルフェノキシポリエチレンオキシドスルホネート（ＳＭ
Ｓ−２）の６．７％水溶液９．０ｇと、３７．０ｇの蒸
留水と、１２５ｍＬの１．８ｍｍ酸化ジルコニウムビー
ズとを含有する２２６．８ｇ（８オンス）のガラス製ジ
ャーの中に、４．０ｇの化合物Ｄ１を入れることによ
り、対照用分散液を調製した。３種類すべてのジャーを
ＳＷＥＣＯ振動ミルに３日間配置した。微粉砕後、各分
散液と微粉砕ビーズとを分離し、そして分散液の粘度と
凝集に対する安定性について評価した。結果を表ＩＩに
示す。
【００９２】 表ＩＩ 分散剤 微粉砕後の観察結果 ＳＭＳ−２（対照） 高粘度、凝集 Dapral GE202 + SMS-8(本発明) 非粘性、非凝集 Unithox 480 (本発明) 非粘性、非凝集
【００９３】表ＩＩの結果は、分散剤 Unithox 480 (商
品名) 及び分散剤 Dapral GE202 (商品名) + SMS-8 を
用いた化合物Ｄ１の分散液が、ＳＭＳ−２で調製した対
照用分散液と比較して、粘性蓄積及び凝集に対してより
安定であることを示している。
【００９４】実施例３ ２．０ｇの分散剤 Tetronic 908(商品名) と、４０．０
ｇの蒸留水と、１２５ｍＬの１．８ｍｍ酸化ジルコニウ
ムビーズとを含有する２２６．８ｇ（８オンス）のガラ
ス製ジャーの中に、８．０ｇの化合物Ｄ４を入れること
により、フィルター色素の分散液を調製した。分子量１
１００を示し、ＰＥＯを５０重量％含有し、そしてＨＬ
Ｂ数１０を示すエトキシル化ｎ−アルカンアルコールの
２５％水溶液（Unithox 550)３．８４ｇと、０．４８ｇ
のＳＭＳ−１と、３７．６８ｇの蒸留水と、１２５ｍＬ
の１．８ｍｍ酸化ジルコニウムビーズとを含有する２２
６．８ｇ（８オンス）のガラス製ジャーの中に、８．０
ｇの化合物Ｄ４を入れることにより、第二の分散液を調
製した。２．０ｇのＳＭＳ−１と、４０．０ｇの蒸留水
と、１２５ｍＬの１．８ｍｍ酸化ジルコニウムビーズと
を含有する２２６．８ｇ（８オンス）のガラス製ジャー
の中に、８．０ｇの化合物Ｄ４を入れることにより、対
照用分散液を調製した。３種類すべてのジャーをＳＷＥ
ＣＯ振動ミルに４日間配置した。微粉砕後、各分散液と
微粉砕ビーズとを分離し、そして分散液の粘度と凝集に
対する安定性について評価した。結果を表ＩＩＩに示
す。
【００９５】 表ＩＩＩ 分散剤 微粉砕後の観察結果 ＳＭＳ−１（対照） 高粘度、凝集 Tetronic 908(本発明) 非粘性、非凝集 Unithox 550 + SMS-1 (本発明) 非粘性、非凝集
【００９６】表ＩＩＩの結果は、分散剤 Tetronic 908
(商品名) 及び分散剤 Unithox 550 (商品名) + SMS-1
を用いた化合物Ｄ４の分散液が、ＳＭＳ−１で調製した
対照用分散液と比較して、粘性蓄積及び凝集に対してよ
り安定であることを示している。
【００９７】実施例４ １７．５ｇの分散剤 Syn Fac 8216(商品名) と、２７．
５ｇの蒸留水と、１２５ｍＬの１．８ｍｍ酸化ジルコニ
ウムビーズとを含有する２２６．８ｇ（８オンス）のガ
ラス製ジャーの中に、５．０ｇの化合物Ｄ５を入れるこ
とにより、フィルター色素の分散液を調製した。０．４
ｇのＳＭＳ−１と、４５．６ｇの蒸留水と、１２５ｍＬ
の１．８ｍｍ酸化ジルコニウムビーズとを含有する２２
６．８ｇ（８オンス）のガラス製ジャーの中に、４．０
ｇの化合物Ｄ５を入れることにより、対照用分散液を調
製した。それぞれのジャーをＳＷＥＣＯ振動ミルに４日
間配置した。微粉砕後、分散剤 Syn Fac 8216(商品名)
を含有する分散液を蒸留水で８％色素にまで希釈し、そ
して各分散液と微粉砕ビーズとを分離した。各分散液の
粘度と凝集に対する安定性について評価した。結果を表
ＩＶに示す。
【００９８】表ＩＶ 分散剤 微粉砕後の観察結果 ＳＭＳ−１（対照） 高粘度、凝集 Syn Fac 8216(本発明) 非粘性、非凝集
【００９９】表ＩＶの結果は、分散剤 Syn Fac 8216(商
品名) を用いた化合物Ｄ５の分散液が、ＳＭＳ−１で調
製した対照用分散液と比較して、粘性蓄積及び凝集に対
してより安定であることを示している。
【０１００】実施例５ ０．７５ｇの分散剤 Dapral GE202(商品名) 及び４４．
２５ｇの蒸留水と５．０の化合物Ｄ９とを混合して１０
％色素、１．５％分散剤 Dapral GE202(商品名) 及び８
８．５％蒸留水を調製することにより、増感色素の分散
液を調製した。このスラリーを、５０体積％の１．８ｍ
ｍ酸化ジルコニウムビーズを装填したガラスジャーの中
で微粉砕した。ＳＭＳ−２の２１重量％溶液３．５９ｇ
及び４１．４４ｇの蒸留水と５．０４の化合物Ｄ９とを
混合して１０％色素、１．５％ＳＭＳ−２及び８８．５
％蒸留水を調製することにより、対照用分散液を調製し
た。このスラリーを、５０体積％の１．８ｍｍ酸化ジル
コニウムビーズを装填したガラスジャーの中で微粉砕し
た。微粉砕終了後、各ジャーの内容物全部を１ｍｍの篩
の上に注ぎ込み、そして媒体から分離されたスラリーの
量を理論全量に対するパーセント（収率％）として測定
した。結果を表Ｖに示す。
【０１０１】表Ｖ 分散剤 微粉砕後の収率％ ＳＭＳ−２（対照） ４．８ Dapral GE202(本発明) ７９．４
【０１０２】表Ｖの結果は、 Dapral GE202(商品名) で
調製された化合物Ｄ９の分散液が、ＳＭＳ−２で調製さ
れた対照用分散液と比較して、有意に高い分散液収率を
与えたことを示している。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１においてＰＶＰを用いて分散させた色
素Ｄ７のコロイド分散状態を示す図面に代わる倍率１１
１０×の光学顕微鏡写真である。
【図２】実施例１において Syn Fac 8210(商品名) を用
いて分散させた色素Ｄ７のコロイド分散状態を示す図面
に代わる倍率１１１０×の光学顕微鏡写真である。
フロントページの続き (72)発明者 ロイド アンソニー ロボ アメリカ合衆国，ニューヨーク 14580, ウェブスター，アピアン ドライブ 1160 (72)発明者 ゲイリー ノーマン バーバー アメリカ合衆国，ニューヨーク 14526, ペンフィールド，グレン バレー ドラ イブ 18 (56)参考文献 特開 平６−27590（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−214334（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−264549（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−197943（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−238453（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03C 1/38 G03C 1/04

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 イメージングに有用な実質的に水不溶性
    の非高分子量有機化合物の分散粒子と、前記化合物の重
    量に対して５〜２００重量％のＨＬＢ数が８以上である
    高分子量分散剤とを含むミル粉砕された微細固体粒子の
    水性分散液を含む少なくとも一つの層を支持体上に担持
    するイメージング要素であって、 前記分散剤が以下の構造式Ｉ〜ＩＶ： 【化１】 （上式中、Ａは、各々独立に、エチレンオキシド単位を
    ７個以上含有するポリ（エチレンオキシド）成分を表
    し、Ｂ及びＣは、各々独立に、炭素原子を７個以上含有
    する線状又は分岐状のアルキル、アリール、アルカリー
    ル又は環状アルキル基、或いはプロピレンオキシド若し
    くはより高級のアルキレンオキシド又はこれらの組合せ
    の３〜１００個の反復単位を表し、Ｑは多価結合基を表
    し、ｍは５０〜１００モル％であり、ｎ＝１〜５０モル
    ％であるが、但し、ｍ＋ｎ＝１００モル％であり、ｘは
    １又は２であり、そしてｚは１又は２である）で示され
    る両親媒性の水溶性又は水分散性のポリマーから成る群
    より選ばれたことを特徴とするイメージング要素。
  2. 【請求項２】 前記分散剤が以下の式で示されるもので
    ある、請求項１記載のイメージング要素。 【化２】 【化３】 【化４】 【化５】
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