JP4663060B2

JP4663060B2 - 紫外線領域用接合光学素子

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Publication number: JP4663060B2
Application number: JP2000099237A
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Inventors: 直仁志賀
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Publication date: 2011-03-30
Anticipated expiration: 2020-03-31
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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、貼り合わせレンズ、貼り合わせプリズム等の透過光学系に用いられる接合光学素子に係り、特に紫外線顕微鏡の対物レンズなどのように紫外線領域で用いられる紫外線領域用接合光学素子に関する。
【０００２】
【従来技術】
透過光学系に用いられる接合光学素子の接合には、バルサム、エポキシ系、あるいはアクリレート系紫外線硬化型の接着剤が使用されている。これは、これまでの光学系が可視光領域（波長４００ｎｍ以上）で用いられることを主体として扱われていたので、使用する接着剤の光透過率も可視光領域のみを対象とされていたからである。
【０００３】
しかし、最近、光学技術分野においてより高精度な分解能を要求されるようになり、このため、波長が短い紫外線を用いた透過光学系が望まれている。そこで、紫外線用接合レンズとして、特開平１０−１４２４９８号公報に開示されるように、石英レンズと蛍石レンズとの接合形態を多用した対物レンズが開発されて提案されている。しかし、可視光領域用の接合に使用されている接着剤では、紫外線領域（波長２００〜４００ｎｍ）における光透過率が高くないため、接合層において紫外線領域の光が吸収され、透過できる光量が極度に減少する。このため、波長３５０ｎｍ以下の領域を対象とする光学系には使用することができないものとなっている。
【０００４】
これに対し、特許２７８６９９６号公報には、シリコーンアルコレートを接着剤として用い、これを加水分解させて光学素子の接合を行うことにより、紫外線領域でも使用可能な接合光学素子としたものが提案されている。また、特開平９−８０２０７号公報には、接合する光学素子の接合界面に誘電体膜をコーティングした上で、紫外線硬化型接着剤により接合した紫外線照射装置用の光学レンズが提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許２７８６９９６号公報のように、シリコーンアルコレートを用いた接合光学素子では、紫外線は透過するものの接着剤を加水分解して硬化することから、硬化させるための接合層への水分の供給が必要となっている。又、レンズやプリズムを接合状態にした場合には、水分の供給が十分でなく、硬化するのに非常に多く（数日）の時間を要する問題がある。
【０００６】
また、この接合光学素子では、硬化形態が脱水縮合反応によるため、硬化の際に硬化収縮が発生し、光学素子と接着剤の界面で剥離が生じたり、接着剤層が脆くて亀裂が生じ、光学歪の発生を惹起する問題を有している。
【０００７】
さらに、初期的には紫外線領域での高い透過率を有していても、長時間にわたって紫外線領域の光を透過し続けていると、次第に接着剤の分子が開裂や解重合を起こすなどして劣化し、剥離や蛍光を発する状態となる。このため、初期性能を長時間維持できない問題も発生する。
【０００８】
一方、特開平９−８０２０７号公報のように、接合界面に誘導体膜をコーティングし紫外線硬化型接着剤で接合した場合、波長３００ｎｍ以下の短波長域では、ほとんど効果が見られないばかりでなく、紫外線硬化型接着剤もこの領域の紫外線によって劣化し易く、蛍光を発するため、長期の使用に耐えないものとなる問題を有している。
【０００９】
本発明は、このような従来の問題点を考慮してなされたものであり、請求項１の発明の目的は、紫外線領域で高い透過率を示し、接着剤の硬化が短時間で終了し、しかも接合状態での界面の剥離や接着剤層の亀裂や光学歪の発生が極めて少なく、長期の高エネルギーの紫外線照射によっても紫外線領域の透過率が劣化し難く、その透過率を維持できる紫外線領域用接合光学素子を提供することにある。
【００１０】
請求項２の発明の目的は、紫外線領域で高い透過率を示し、接着剤の硬化が短時間で終了し、しかも接合状態での界面の剥離や接着剤層の亀裂や光学歪の発生が極めて少なく、常温等の低温域下でも容易に接合でき、長期の高エネルギーの紫外線照射によっても紫外線領域の透過率が劣化し難い紫外線領域用接合光学素子を提供することにある。
【００１１】
請求項３の発明の目的は、請求項１又は２の発明の目的に加え、接合層中に気泡が残存しない紫外線領域用接合光学素子を提供することにある。
【００１２】
請求項４の発明の目的は、請求項１〜３のいずれかの発明の目的に加え、接合層の厚さ調節が容易な紫外線領域用接合光学素子を提供することにある。
【００１３】
請求項５の発明の目的は、請求項４の発明の目的に加え、紫外線領域用接合光学素子自体の分光透過率、分光反射率の設定が容易な紫外線領域用接合光学素子を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、紫外線を透過する光学素子を接着剤層を介して接合した紫外線領域用接合光学素子において、前記接着剤層が分子内に不飽和結合を有しない、炭素原子とフッ素原子と酸素原子と水素原子の４原子のみを有する有機フッ素樹脂からなることを特徴とする。
【００１５】
この発明で使用する有機フッ素樹脂は、分子内に不飽和結合を有しないものである。有機フッ素樹脂の炭素−フッ素間の結合は、結合エネルギーが１０７ｋｃａｌ／ｍｏｌであり、炭素−炭素間の結合エネルギー８３．１ｋｃａｌ／ｍｏｌ、炭素−水素間の結合エネルギー９８．８ｋｃａｌ／ｍｏｌ、炭素−酸素間の結合エネルギー８４．０ｋｃａｌ／ｍｏｌ、炭素−窒素間の結合エネルギー６９．７ｋｃａｌ／ｍｏｌ、炭素−塩素間の結合エネルギー７８．５ｋｃａｌ／ｍｏｌ等よりも大きく、非常に強固な結合となっている。又、炭素−フッ素に連なった炭素−炭素の結合エネルギーは、フッ素によって強化されており、電気的にも化学的にも熱的にも安定な樹脂となっている。
【００１６】
また、有機フッ素樹脂は、耐熱性が高い樹脂材料であり、比較的フレキシブルな皮膜を形成するので、たとえ応力が発生しても接着剤層の柔軟性によって応力を吸収でき、光学歪を少なくすることができる。
【００１７】
ただし、有機フッ素樹脂は、他の材料との反応性を持たせるために、ビニル基やアクリロイル基などの官能基を付与してあったり、溶媒への溶解性を付与するために、フェニル基、カルボニル基、カルボキシル基、シアノ基やトリアジン環構造などを付与したものがあり、このような不飽和結合を有する構造は、紫外線によって励起されて解重合などを起こしたり、蛍光を発し易く、紫外線領域用の光学素子の接合には不向きとなる。このために本発明では、不飽和結合を有する構造の有機フッ素樹脂は使用しないものである。
【００１８】
分子内に不飽和結合を有しない有機フッ素樹脂には、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニル（ＰＶＦ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）等があり、その他に含フッ素環構造を有する樹脂がある。また、これらの不飽和結合を有しない有機フッ素樹脂から不純物（例えばゴミとかイオン性不純物）を除去してグレードを高くしたものもある。これらは紫外線領域まで透明性が高く、長期の紫外線照射によっても劣化し難く、光学特性が安定している。なお、これらの内、比較的分子量の低いものほど透明性の高いものが得られ易いものとなっている。
【００１９】
従って、このような不飽和結合を有しない有機フッ素樹脂を、紫外線領域用の光学素子の間の接合層として用いても、紫外線によって励起されて解重合等を起こしたり、蛍光を発したりすることがなく、紫外線領域まで透明性を有し、かつ長期の紫外線照射によっても劣化することのない紫外線領域用接合光学素子とすることができる。
また、この発明で使用する有機フッ素樹脂は、分子中に不飽和結合を有しない上に、炭素原子とフッ素原子と酸素原子と水素原子の４原子のみを有する構造からなるため、分子全体の結合状態が強固に安定化し、紫外線の高いエネルギーを長期間にわたって照射しても、機械的、光学的に劣化することなく、接合状態を良好に維持できる。
【００２０】
なお、このような接合光学素子は、接合層とする有機フッ素樹脂を接合する光学素子表面間の全体に気泡等の欠陥を混入させずに濡れさせる工程、接合層が流動化している間に、接合層厚を制御しながら接合する光学素子相互の位置出し（芯出し）を行う工程、接合する光学素子相互の位置出しをしたままで接合層を固化させる工程、はみだした余分な接合層を除去する工程によって作製される。また、これらの工程を効率良く実施するために、接合層厚を制御して接合する装置、位置出しをする治具や位置出しをしたまま接合層を固化させる装置等を用いて光学素子を接合させる。
【００２１】
請求項２の発明は、紫外線を透過する光学素子を接着剤層を介して接合した紫外線領域用接合光学素子において、前記接着剤層が分子内に不飽和結合を有しない、含フッ素脂肪族エーテル環構造を主鎖に有する有機フッ素樹脂からなることを特徴とする。
【００２２】
この発明で使用する有機フッ素樹脂は、請求項１記載の発明と同様、接着剤層が分子内に不飽和結合を有さず、また、含フッ素脂肪族エーテル環構造を主鎖に有する構造からなる。この有機フッ素樹脂は、パーフルオロベンゼン、パーフルオロ（２−ブチルテトラヒドロフラン）やパーフルオロトリブチルアミンなどのパーフルオロ化合物の溶媒等の特定の溶剤に溶解し易くなり、接合される光学素子表面の間に気泡等の欠陥を混入させることなく濡れさせることができ、しかも均一な膜厚制御が容易となって透過率のバラツキを低減できる。又、非晶質のため紫外線領域の透過率が優れ、分子全体の結合状態が強固に安定化し、紫外線の高いエネルギーを長期間にわたって照射しても接合状態を良好に維持できる。
【００２３】
このような接合光学素子は、接合層とする有機フッ素樹脂を加熱溶融して、接合する光学素子表面間の全体に気泡などの欠陥を混入させずに濡れさせる工程、接合層が流動化している間に、接合層厚を制御しながら接合する光学素子相互の位置出し（芯出し）を行う工程、接合する光学素子相互の位置出しをした状態で、接合層を徐冷し固化させる工程、はみ出した余分な接合層を除去する工程によって作製される。また、これらの工程を効率よく実施するために、接合層厚を制御しながら接合する装置、位置出しをする治具や位置出しをしたまま接合層を固化させる装置等を用いる。特に、加熱および徐冷して固化する工程では、光学素子相互の位置ずれを防止する治具や装置を用いる。
【００２４】
請求項３の発明は、請求項１又は２記載の紫外線領域用接合光学素子であって、前記有機フッ素樹脂は、加熱温度を１８０℃以上で加圧して接合することを特徴とする。
【００２５】
この発明で使用する有機フッ素樹脂は、溶剤可溶型である。この溶剤可溶型の有機フッ素樹脂を溶剤によって溶解した溶液は、光学素子の表面に濡れ易くなる。この有機フッ素樹脂溶液を光学素子の間に供給して光学素子の表面全体を濡らした後、フッ素樹脂溶液中から溶剤を揮発させる。これにより、光学素子の間に介在したフッ素樹脂を固化させて、光学素子を相互に接合することにより接合光学素子とする。
【００２６】
このような接合光学素子は、接合層とする有機フッ素樹脂を溶剤に溶解させる工程、接合する光学素子表面間の全体に気泡等の欠陥を混入させずに濡れ広がらせる工程、接合層が流動化している間に、接合層厚を制御しながら接合する光学素子相互の位置出しを行う工程、接合する光学素子相互の位置出しをした状態で、接合層から溶剤を揮発除去して固化させる工程、はみ出した余分な接合層を除去する工程によって作製される。また、これらの工程を効率よく実施するために、接合層厚を制御しながら接合する装置、溶剤揮発工程での位置ずれや接合層のキレや気泡の混入を防止する装置を用いる。
【００２７】
請求項４の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の紫外線領域用接合光学素子であって、前記有機フッ素樹脂は、フィルム状であることを特徴とする。
【００２８】
この発明では、有機フッ素樹脂が、フィルム状であることから、接合層の厚さ調節が容易となる。
【００２９】
請求項５の発明は、請求項４記載の紫外線領域用接合光学素子であって、一方の光学素子の接合面にコーティングをした後に、前記フィルム状の前記有機フッ素樹脂を介して接合することを特徴とする。
【００３０】
この発明では、一方の光学素子の接合面にコーティングをした後に、前記フィルム状の前記有機フッ素樹脂を介して接合するものであるから、紫外線領域用接合光学素子自体の分光透過率、分光反射率の設定が容易となる。
【００３１】
【発明の実施の形態】
（実施の形態１）
この実施の形態の紫外線領域用接合光学素子は、図１に示すような貼り合わせプリズムからなる。このプリズムは、紫外線の透過率が高い石英プリズム１と、接合面にＡｇ層からなるハーフミラーコーティングを施した石英プリズム２とが、有機フッ素樹脂からなる接着剤層３により接合されている。貼り合わせプリズムの分光透過率と分光反射率は、設計上それぞれ５５％と４５％となるように設定されている。
【００３２】
接着剤層３の有機フッ素樹脂としては、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）からなる厚さ６μｍの熱可塑性のフィルムを用いた。ＥＴＦＥは、分子内に不飽和結合を有していないと共に、分子中に炭素原子とフッ素原子、酸素原子および水素原子の４原子のみを有し、融点が約２００℃である。
【００３３】
この実施の形態の紫外線領域用接合光学素子を製造するには、まず、可視光領域から紫外線領域（波長２００ｎｍ）まで透明性の高い、不飽和結合を有しない有機フッ素樹脂フィルムとして、前記ＥＴＦＥフィルムを石英プリズム２の接合面のハーフミラーコーティングの上に載せる。次にＥＴＦＥフィルムの上に、もう一方の石英プリズム１を載せ、位置出しをし、後工程での位置ずれを生じないように治具で固定した後、真空引き（略１×１０^−５Ｔｏｒｒ）して接合層中に気泡が残らないように、真空ラミネート（真空中での加熱、加圧処理）する。
【００３４】
装置内でのラミネートに際し、加熱条件としては、３１０℃、５分、加圧条件としては、約５ｋｇ／ｃｍ^２とする。これを徐令しながら、１００℃位まで温度が下がったところで加圧を解除し、装置内でさらに室温まで冷却する。
【００３５】
図７は接合に用いる装置を示す。この装置５０は、台座５１と、台座５１上に立設した少なくとも３本の支柱５２（図では２本を図示）と、支柱５２の上部側が挿入される水平方向の支持板５３と、支持板５３の上に固定されたねじ受け座５４とを有している。
【００３６】
台座５１の中央部分には、接合する石英プリズム２の背面部側の斜面を支持するＶ字溝５５が穿設されており、Ｖ字溝５５の底部には逃げ溝５６が形成されている。また、各支柱５２の上部には、その外周面に形成されたねじ５７と、先端小径部５８とが形成されている。そして、ねじ５７及び先端小径部５８と係合して各支柱５２の軸線方向に移動自在な第１の高さ調整手段として機能する回し環５９が取り付けられている。
【００３７】
回し環５９の上方には、回し環５９の上端面に対して低摩擦の塗装処理が施された平行座６０を介して支持板５３が載置されている。支持板５３の中央部分には、Ｖ字溝５５の中心と同軸となっている貫通孔６２が形成されており、この貫通孔６２内には、貫通孔６２と同軸で上下動自在な押圧杆６３が嵌め込まれている。
【００３８】
押圧杆６３の下方側にはフランジ６４が形成されており、フランジ６４の上面側と支持板５３の下面側との間には、押圧杆６３を下方側に向けて付勢する押圧手段としてのばね６５が介挿されている。押圧杆６３の上方側には、つまみ６６が一体的に取り付けられており、つまみ６６を引き上げることにより、ばね６５の付勢に抗して押圧杆６３を上昇させることができるようになっている。
【００３９】
つまみ６６の上方には、ねじ受け座５４に形成されたねじに係合して上下動する第２の高さ調整手段として機能する押し環６７が取り付けられている。押し環６７の下端は、ねじ受け座５４を貫通してねじ受け座５４の下方に抜け出ている。押し環６７をねじに沿って回すことにより、押し環６７の下端がつまみ６６を介して押圧杆６３を押し下げるため、押圧杆６３が下降することができる。この場合、つまみ６６を把持して押圧杆６３を上下動操作できるように、ねじ受け座５４の対向する外周面には開口５４ａが形成されている。なお、押圧杆６３の下端面は平坦となっている。
【００４０】
押圧杆６３の下方には、台座５１に載置される２つの接合プリズムにおける上側のプリズムの背面側の斜面と当接して、斜面を押圧する斜面状の一対の押圧部６８を下端側に有したコ字形状の押圧座６９が配置されている。押圧座６９は、その上面の中心、即ちＶ字溝５５の中心と同軸となる位置に、押圧軸心位置決め用の位置決め部として機能する球面孔７０が形成されており、この球面孔７０に載置される球体７１を介して押圧杆６３の下端面と対向している。
【００４１】
この装置５０を用いて貼り合わせプリズムを製造する場合、ハーフミラーコーティングを施した石英プリズム２をその背面側の斜面を、台座５１のＶ字溝５５に当接させて載置する。次いで、石英プリズム２のコーティングの上に接合面の大きさに形取った厚さ６ｍｍのＥＴＦＥフィルム７５を載せ、このＥＴＦＥフィルムの上に石英プリズム１を載置する。
【００４２】
そして、つまみ６６を把持して押圧杆６３を持ち上げた状態にして、石英プリズム１の背面側の斜面に対し、押圧座６９に対となって形成された押圧部６８を当接させ、押圧座６９の上面の球面穴７０に球体７１を載せる。その後、つまみ６６の把持を解除してばね６５により押圧杆６３を下降させ、押圧部６８により石英プリズム１の背面側の斜面を押圧する。このとき、台座５１のＶ字溝５５の中心と押圧杆６３の軸線および押圧座６９の球面穴７０に載せられた球体７１は同軸上となるように調整されているので、２つのプリズム１，２は位置出しが良好な状態で接合される。
【００４３】
この接合の際にフィルムの厚さ（接合層）を調整する場合について述べる。フィルムの厚さを薄くする場合には、高さ調整手段として機能する最上部の押し環６７をねじに沿って下降する側に回すことによって、押し環６７の下端でつまみ６６および押圧杆６３を押圧し、押圧杆６３の下端を下降させる。この操作によってプリズムの間のフィルムを圧することができ、しかもこの押圧状態を維持できる。
【００４４】
また、フィルム厚さを厚くする場合には、２つのプリズムを接合する前にあらかじめ行う処置として、高さ調整手段として機能する回し環５９を回して支持板５３を上昇させ、台座５１と支持板５３間の間隔を大きくした後に、２つのプリズムの接合作業を行うことにより実施できる。
【００４５】
フィルム厚さを薄くする場合に、回し環５９を回して支持板５３を下降させ、台座５１と支持板５３間の間隔を小さくして行っても良いが、この装置５０では、回し環５９を少なくとも３カ所に配して回転調整するため、作業の容易性から押し環６７による操作が望ましい。
【００４６】
装置５０上で２つのプリズム１，２の位置出しを行った後、装置５０を真空引きが可能な真空装置（図示せず）内に配置し、真空装置内を略１×１０^−５Ｔｏｒｒに真空引きし、充分に真空した後、真空下で加熱および加圧処理し、その後徐冷し、１００℃位まで温度が下がった時点で加圧を解除し、真空装置内で室温まで冷やした後に装置５０を取り出す。そして、装置５０から貼り合わせプリズムを取り外す。
【００４７】
図８は接合に用いる別の装置８０を示す。この装置８０は、台座８１と、台座８１に立設した一対の側部支持板８２と、側部支持板８２の間に架け渡された固定板８３とを有している。台座８１の中央部分には、接合する一方のプリズムの背面部側の斜面を支持するためのＶ字溝８４が穿設されると共に、Ｖ字溝８４の底部には逃げ溝８５が形成されている。
【００４８】
台座８１と固定板８３とは、その対向面が平行になっており、その間には少なくとも３本（図では２本のみを図示）の案内軸８６が垂直状に立設されることにより、これらを連結している。案内軸８６には、案内軸８６の軸線方向に移動可能な移動板８７が取り付けられている。移動板８７の下面側には、一方のプリズム２上に載置される他方のプリズム１を押圧する押圧座８８が取り付けられている。この押圧座８８には、他方のプリズム１の背面部側の斜面と当接する一対の押圧部９０が形成されている。一方、移動板８７の上面側には、固定板８３に固定されたモータ８９の駆動軸９０が連結されている。この駆動軸９０の軸線と、プリズムの斜面を押圧する押圧座８８の一対の押圧部９１間の中心と、Ｖ字溝８４の中心とは同軸上になるように設定されている。
【００４９】
また、台座８１の上面と移動板８７の下面とには、その対向する位置に対となっている距離測定用センサー９１ａ，９１ｂが取り付けられている。又、距離測定用センサー９１（９１ａ，９１ｂ）に加え、一対の側部支持板８２の間には、Ｖ字溝８４に載置されたプリズム２の接合面を検出する第１の面高さセンサ９２と、このプリズム２の上に載置されるプリズム１の接合面を検出する第２の面高さセンサ９３がそれぞれ取り付けられている。なお、モータ８９、距離測定用センサー９１、第１の面高さセンサ９２、第２の面高さセンサ９３はそれぞれ制御装置（図示せず）に接続されている。
【００５０】
この装置８０によって貼り合わせプリズムを製造するには、モータ８９により移動板８７を上昇させた状態にする。そして、台座８１のＶ字溝８４にプリズム２を載置し、その接合面に有機フッ素樹脂（例えばフィルムあるいはその溶液）を配置し、その上にプリズム１を載せる。
【００５１】
第１の面高さセンサ９２および第２の面高さセンサ９３により各接合面の位置を検出し、また距離測定用センサー９１の固定側センサ９１ａと可動側センサ９１ｂにより移動板８７の高さを検出しながら、モータ８９を駆動して移動板８７を下降する。この際、各接合面間の接合層中に気泡が残らないように速度調整あるいは脱気しながら行う。
【００５２】
そして、第１の面高さセンサー９２と第２の面高さセンサ９３による検出信号が所望の接合層厚さになった時点でモータ８９の駆動を停止し、その停止状態で接合層を硬化する。硬化後に接合した貼り合わせプリズムを装置８０から取り外す。
【００５３】
このような装置８０において、距離測定用センサー９１ａ、９１ｂは、移動板８７の速度制御あるいは２つのプリズム間の押圧力調整用として機能するものである。この図８において用いた距離測定用センサー９１ａ，９１ｂ、第１の面高さセンサー９２および第２の面高さセンサー９３を図７の装置５０に適用して、距離測定あるいは接合層（接着剤層）の厚さを制御するようにしても良い。
【００５４】
次に、以上の装置５０又は８０内から取り出した後に、接合面からはみ出した余分なフッ素樹脂フィルムを除去して紫外線領域用接合光学素子を得る。この紫外線領域用接合光学素子の分光透過率を測定し、その後、紫外線照射によるハーフミラーの耐久性検査を行う促進試験（紫外線波長２４８ｎｍ、出力２ｍＷ／ｃｍ^２での連続照射を行う）に３ヶ月間投入後、再度、分光透過率測定した結果を図２に示す。
【００５５】
図２の結果から明らかなように、波長２７０ｎｍ以下では、促進試験後が促進試験前よりも透過率が低いが、波長２７０ｎｍ〜４００ｎｍの範囲では紫外線領域の透過率が良好であり、接着剤層での吸収はほとんどなく、さらに、長期の紫外線照射によっても、その特性がほとんど劣化していないことがわかる。また、波長２００ｎｍ〜２７０ｎｍの範囲でも透過があるので使用可能である。また、促進試験後の光学素子には、接合面での剥離や接着剤層の亀裂は見いだせなかった。
【００５６】
このような紫外線領域用接合光学素子の透過率特性は、紫外線顕微鏡の紫外線照明系のビームスプリッター等、紫外線領域で使用される際に必要とされる光学特性を満足し、また光源からの紫外線の照射によって発生する熱（前記促進試験時での発熱温度１８０℃）に耐える耐熱性を兼ね備えているため、同様の用途において十分使用できるものである。
【００５７】
以上のように、この実施の形態の紫外線領域用接合光学素子によれば、紫外線領域（波長２００ｎｍ〜４００ｎｍ）で高い透過率を示し、接着剤層の硬化を短時間で行うことができ、接合状態での界面の剥離や接着剤層の亀裂がなく、さらには長期にわたって波長２００ｎｍ以上の紫外線領域の透過率を維持することが可能となる。
【００５８】
（実施の形態２）
図３は実施の形態２の紫外線領域用接合光学素子を示し、石英レンズ４と蛍石レンズ５を有機フッ素樹脂からなる接着剤層６を介して接合することにより作製された貼り合わせレンズとなっている。
【００５９】
この実施の形態で使用した有機フッ素樹脂は、含フッ素脂肪族エーテル環構造を主鎖に有したパーフルオロ（２，２−ジメチル−１，３−ジオキソール）の非晶質の重合物である。この有機フッ素樹脂をパーフルオロ（２−ブチルテトラヒドロフラン）またはパーフルオロベンゼン等のパーフルオロ化合物からなる溶剤中に、約１０ｗｔ％溶解させた溶液を接着剤として用いる。なお、各レンズと接着剤層との密着性を高めるために、カップリング剤を１ｗｔ％前後混合しても良い。この溶液は、溶剤が完全に揮発したときには、炭素原子、フッ素原子、酸素原子および水素原子の４原子のみからなる有機フッ素樹脂層を形成するものである。
【００６０】
この実施の形態の紫外線領域用接合光学素子を製造するには、まず石英レンズ４の接合面に、上述した有機フッ素樹脂溶液を滴下し、その上に蛍石レンズ５を載せて、加圧して気泡を除去しながら各接合面で樹脂溶液を延ばして接着剤層６を薄くする。又、石英レンズ４と蛍石レンズ５の光学芯を出して位置を合わせた後、治具でその位置を固定し、軽く加圧したまま、常温下で約６時間、接着剤層の溶剤が自然揮発により完全に抜けきるまで放置して、レンズ４，５が接合された紫外線領域用接合光学素子とする。このときの接着剤層６の厚さは５μｍであった。また接合面からはみ出した余分な接着剤の固化物は除去した。
【００６１】
この実施の形態の紫外線領域用接合光学素子を用いて、実施の形態１と同様に、紫外線照射の促進試験を実施して、試験前後の紫外線領域の分光透過率を測定した。図４は測定結果を示す。
【００６２】
図４の結果から明らかなように、波長２５０ｎｍ以下では、促進試験後が促進試験前よりも透過率が幾分低いが、波長２４０ｎｍ〜４００ｎｍの範囲では、紫外線領域の透過率は９０％以上で良好となっており、接着剤層６での吸収は極めて少なくなっている。又、長期の紫外線照射によっても、その特性がほとんど劣化していないことがわかる。さらに、促進試験後の光学素子には、接合面での剥離や接着剤層の亀裂は見いだせなかった。
【００６３】
このような紫外線領域用接合光学素子の透過特性は、紫外線顕微鏡の対物レンズ系内の貼り合わせレンズや、エキシマレーザーを応用した様々な機器類の接合光学系やこれらと同様の用途において十分使用できるものである。
【００６４】
この実施の形態の紫外線領域用接合光学素子によれば、紫外線領域で高い透過率を示し、接着剤層の硬化を行うのに際して加熱設備が不要な常温下で短時間で確実に可能であり、しかも接合状態で界面の剥離や接着剤層の亀裂がなく、さらに長期にわたって波長２００ｎｍ以上の紫外線領域の透過率を維持することが可能となる。
【００６５】
なお、実施の形態２では、接着剤層の溶剤を自然揮発により除去しているが、これに限らず加熱雰囲気下で溶剤の揮発を促進するようにしても良く、これにより作業性と接着力を高めることが可能となる。
【００６６】
（実施の形態３）
この実施の形態の紫外線領域用接合光学素子は、実施の形態１における有機フッ素樹脂であるテトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）の６μｍ厚のフィルムに代えて、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）の６μｍ厚のフィルムを接着剤層として用いた。そして、加熱温度を１８０℃、加熱時間を５分にした以外は実施の形態１と同様とした。このＰＶｄＦはその分子中に炭素原子、フッ素原子、酸素原子および水素原子の４原子のみを有し、融点が約１３０℃である。なお、貼り合わせプリズムの分光透過率と分光反射率は、設計上それぞれ５５％、４５％となるように設定されている。
【００６７】
図５は、この実施の形態の紫外線領域用接合光学素子を、実施の形態１と同様の紫外線照射の促進試験を実施して、試験前後の紫外線領域の分光透過率を測定した結果を示す。図５から明らかなように、波長２６０ｎｍ以下では、促進試験後が促進試験前よりも透過率が低いが、波長２６０ｎｍ〜４００ｎｍの範囲では、紫外線領域の透過率は良好となっており、接着剤層での吸収は極めて少なくなっている。又、長期の紫外線照射によっても、その特性がほとんど劣化していないことがわかる。また、波長２００ｎｍ〜２６０ｎｍの範囲でも透過があるので使用可能である。さらに、促進試験後の光学素子には、接合面での剥離や接着剤層の亀裂は見いだせなかった。
【００６８】
このように、この実施の形態によれば、紫外線領域（波長２００ｎｍ〜４００ｎｍ）で高い透過率を示し、接着剤層を容易に短時間で確実にでき、接合状態における界面の剥離や接着剤層の亀裂がなく、さらには長期にわたって波長２００ｎｍ以上の紫外線領域の透過率を維持することが可能となる。
【００６９】
（実施の形態４）
この実施の形態の紫外線領域用接合光学素子は、実施の形態２における含フッ素脂肪族エーテル環構造を主鎖に有したパーフルオロ（２，２ジメチル−１，３−ジオキソール）の非晶質の重合物からなる有機フッ素樹脂に代えて、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）を有機フッ素樹脂として用いた。そして、このポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）粉末をアセトン中に３０ｗｔ％溶解させて溶液とした以外は、実施の形態２と同様とした。
【００７０】
図６はこの実施の形態の紫外線領域用接合光学素子を、実施の形態１と同様の紫外線照射の促進試験を実施して、試験前後の紫外線領域の分光透過率を測定した結果を示す。図６から明らかなように、波長２４０ｎｍ以下では、促進試験後が促進試験前よりも透過率が幾分低いが、波長２４０ｎｍ〜４００ｎｍの範囲では、紫外線領域の透過率は９０％以上で良好となっており、接着剤層での吸収は極めて少なくなっている。又、長期の紫外線照射によっても、その特性がほとんど劣化していないことがわかる。さらに、促進試験後の光学素子には、接合面での剥離や接着剤層の亀裂は見いだせなかった。
【００７１】
従って、この実施の形態によれば、紫外線領域で高い透過率を示し、接着剤層の硬化を行うのに際して加熱設備の不要な常温下で短時間で確実にでき、接合状態で界面の剥離や接着剤層の亀裂がなく、さらには長期にわたって波長が２００ｎｍ以上の紫外線領域の透過率を維持することが可能となる。
【００７２】
なお、実施の形態では、接着剤層からアセトンを除去するため、自然揮発に限らず、加熱雰囲気下で溶剤の揮発を促進するようにしても良く、これにより作業性を高めることが可能となる。
【００７３】
【発明の効果】
以上のように、請求項１によれば、紫外線領域で高い透過率を示し、接着剤の硬化を短時間で行うことができ、しかも接合状態で界面の剥離や接着剤層の亀裂がなく、長期にわたって紫外線領域の透過率を維持することが可能となる。
【００７４】
請求項２の発明によれば、紫外線領域で高い透過率を示し、接着剤の硬化が短時間で終了し、しかも接合状態での界面の剥離や接着剤層の亀裂や光学歪の発生が極めて少なく、常温等の低温域下でも容易に接合でき、長期の高エネルギーの紫外線照射によっても紫外線領域の透過率が劣化し難い紫外線領域用接合光学素子とすることができる。
【００７５】
請求項３の発明によれば、請求項１又は２の発明の効果に加えて、接着剤層中に気泡が残らない紫外線領域用接合光学素子とすることができる。
【００７６】
請求項４の発明によれば、請求項１〜３の効果に加えて、接合層の厚さ調節が容易な紫外線領域用接合光学素子とすることができる。
【００７７】
請求項５の発明によれば、請求項４の効果に加えて、紫外線領域用接合光学素子自体の分光透過率、分光反射率の設定が容易な紫外線領域用接合光学素子とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態１及び３の紫外線領域用接合光学素子の側面図である。
【図２】実施の形態１の紫外線領域用接合光学素子の分光透過率の特性図である。
【図３】実施の形態２及び４の紫外線領域用接合光学素子の側面図である。
【図４】実施の形態２の紫外線領域用接合光学素子の分光透過率の特性図である。
【図５】実施の形態３の紫外線領域用接合光学素子の分光透過率の特性図である。
【図６】実施の形態４の紫外線領域用接合光学素子の分光透過率の特性図である。
【図７】光学素子を接合する装置の正面図である。
【図８】光学素子を接合する別の装置の正面図である。
【符号の説明】
１２石英プリズム
３接着剤層

Claims

紫外線を透過する光学素子を接着剤層を介して接合した紫外線領域用接合光学素子において、
前記接着剤層が分子内に不飽和結合を有しない、炭素原子とフッ素原子と酸素原子と水素原子の４原子のみを有する有機フッ素樹脂からなることを特徴とする紫外線領域用接合光学素子。
紫外線を透過する光学素子を接着剤層を介して接合した紫外線領域用接合光学素子において、
前記接着剤層が分子内に不飽和結合を有しない、含フッ素脂肪族エーテル環構造を主鎖に有する有機フッ素樹脂からなることを特徴とする紫外線領域用接合光学素子。
前記有機フッ素樹脂は、加熱温度を１８０℃以上で加圧して接合することを特徴とする請求項１又は２記載の紫外線領域用接合光学素子。
前記有機フッ素樹脂は、フィルム状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の紫外線領域用接合光学素子。
一方の光学素子の接合面にコーティングをした後に、前記フィルム状の前記有機フッ素樹脂を介して接合することを特徴とする請求項４に記載の紫外線領域用接合光学素子。