JP5342902B2 - 溶接熱影響部の靭性および母材疲労特性に優れた鋼材およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、橋梁や高層建造物、船舶などに使用される鋼材に関するものであり、特に、溶接したときに熱影響を受ける部位（以下、「溶接熱影響部」または「ＨＡＺ」と呼ぶことがある。）の靭性と、鋼材自体の疲労特性に優れた鋼材およびその製造方法に関するものである。

橋梁や高層建造物、船舶などに使用される鋼材に要求される特性は、近年益々厳しくなっており、とりわけ良好な靭性が求められている。これらの鋼材は、一般的に溶接して接合されることが多いが、溶接継手部のうち、特にＨＡＺは溶接時に熱影響を受けて靭性が劣化しやすいという問題がある。この靭性劣化は溶接時の入熱量が大きくなるほど顕著に現れ、その原因は、溶接時の入熱量が大きくなるとＨＡＺの冷却速度が遅くなり、焼入性が低下して粗大な島状マルテンサイトを生成することにあると考えられている。従ってＨＡＺの靭性を改善するには、溶接時の入熱量を極力抑えればよいと考えられる。しかしその一方で、溶接作業効率を高めるうえでは、例えばエレクトロガス溶接、エレクトロスラグ溶接、サブマージ溶接などの溶接入熱量が５０ｋＪ／ｍｍ以上の大入熱溶接法の採用が望まれる。

そこで本出願人は、大入熱溶接法を採用した場合のＨＡＺ靱性劣化を抑制する鋼材を特許文献１〜３に提案している。これらの鋼材は、酸化物としてＲＥＭの酸化物および／またはＣａＯと、ＺｒＯ₂を含有しているところに特徴がある。上記酸化物は、溶鋼中では液状で存在するため鋼中に微細分散する。しかも上記酸化物は熱的に安定であり、例えば、１４００℃レベルの高温に長時間曝されても固溶して消失しないため、ＨＡＺ靱性の向上に大きく寄与する。

ところで、橋梁や高層建造物、船舶など構造物は、繰り返し応力を受けることで疲労破壊するため、構造物の安全性を確保する観点から素材として用いられる鋼材には疲労特性が良好であることが望まれている。鋼材の疲労過程は、応力集中部での亀裂の発生と、発生した亀裂が鋼材中を進展するという二つの過程に大別して考えられている。

亀裂の発生については、構造物の疲労亀裂は溶接継手の始端部から発生することが多いため、疲労亀裂の発生を抑制するために、溶接継手の始端形状を改善することが検討されている。

これに対し、鋼材に発生した疲労亀裂は鋼材中を進展していくが、亀裂が進展すると、最終的には鋼材自体が破断してしまうため、発生した亀裂は進展が速やかに停止されるか、或いは亀裂の進展速度をできるだけ小さくして亀裂を進展し難くすることが望まれる。疲労亀裂の進展速度を小さくする技術として、非特許文献１〜３が提案されている。非特許文献１には、金属組織を軟質層（フェライト）と硬質層（マルテンサイト）の混合組織とし、硬質層（マルテンサイト）を偏平化させることで、疲労亀裂を迂回させて疲労亀裂の進展速度を小さくする技術が開示されている。非特許文献２と３には、軟質層（フェライト）に硬質層を分散させることによって疲労亀裂を迂回させて疲労亀裂の進展速度を小さくする技術が開示されている。なお、非特許文献２では、硬質層としてベイナイトを生成させており、非特許文献３では、硬質層としてパーライトを生成させている。

特開２００７−１００２１３号公報 特開２００７−２４７００４号公報 特開２００７−２４７００５号公報

中島清孝他、「厚鋼板の疲労亀裂進展特性と溶接継手疲労特性に及ぼす硬質第二相の影響」、溶接構造シンポジウム２００４講演論文集、２００４年、３３５頁 誉田登他、「疲労亀裂進展を自己抑制する新機能厚鋼板およびその継手特性」、溶接学会誌第７４巻第４号、２００５年、２５頁 伊木聡他、「造船用高機能鋼−ＪＦＥスチールのライフサイクルコスト低減技術−」、ＪＦＥ技報Ｎｏ．５、ＪＦＥスチール、２００４年８月、１３頁

本発明はこのような状況に鑑みて成されたものであり、その目的は、入熱量が５０ｋＪ／ｍｍ以上の大入熱溶接を行なった場合であってもＨＡＺ靭性に優れており、しかも母材自体の疲労特性を改善した鋼材を提供することにある。また、本発明の他の目的は、上記鋼材の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決することのできた本発明に係る溶接熱影響部の靭性および母材疲労特性に優れた鋼材とは、Ｃ：０．０２〜０．１２％（「質量％」の意味。以下、化学成分および酸化物について同じ。）、Ｓｉ：０．５％以下（０％を含む）、Ｍｎ：１〜２％、Ｚｒ：０．０００２〜０．０５０％、ＲＥＭ：０．０００２〜０．０５０％、Ｃａ：０．０００５〜０．０１０％、Ｔｉ：０．００５〜０．０２％、Ｎ：０．００４０〜０．０１％、Ｏ：０．０００５〜０．０１０％、Ｐ：０．０２％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０１５％以下（０％を含まない）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を含む）を満足し、残部が鉄および不可避不純物からなる鋼材であり、
（ａ）前記鋼材は、Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａを含有する酸化物を含み、
（ｂ）前記鋼材に含まれる全酸化物の組成を測定して単独酸化物として換算したとき、ＺｒＯ₂：５〜５０％、ＲＥＭの酸化物（ＲＥＭをＭの記号で表すとＭ₂Ｏ₃）：１０〜５０％、およびＣａＯ：５．０〜５０％を満足すると共に、
（ｃ）前記鋼材に含まれる全酸化物のうち、円相当直径で０．１〜２．０μｍの酸化物が１ｍｍ²あたり１２０個以上、円相当直径で５．０μｍ超の酸化物が１ｍｍ²あたり５個以下であり、
（ｄ）前記鋼材の金属組織を後方散乱電子回折法（ＥＢＳＰ法）で観察したとき、下記（１）式と（２）式を満足し、
（ｅ）前記鋼材の平均硬さが１７０Ｈｖ以上である点に要旨を有する。
Ｄ≦２５μｍ ・・・（１）
Ｒ≦７０面積％ ・・・（２）
［但し、（１）式中、Ｄは、ＥＢＳＰ法で隣接する２つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径（μｍ）を意味する。
また、（２）式中、Ｒは、上記大角粒界に占めるランダム粒界の割合（面積％）を意味する。］

前記鋼材は、更に他の元素として、
（１）Ｎｉ：０．４％以下（０％を含まない）、Ｃｕ：０．３％以下（０％を含まない）、Ｃｒ：１．５％以下（０％を含まない）、およびＭｏ：１％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素、
（２）Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない）、Ｖ：０．１％以下（０％を含まない）、およびＢ：０．００５％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素、
等を含有してもよい。

本発明の上記鋼材は、溶鋼の溶存酸素量を０．００１０〜０．００６０％の範囲に調整した後、溶鋼を攪拌して溶鋼中の酸化物を浮上分離させることによって全酸素量を０．００１０〜０．００７０％の範囲に調整してから、Ｔｉ、次いでＺｒ、ＲＥＭ、およびＣａを添加して成分組成を調整した後、鋳造を行なうと共に、熱間圧延に際して、鋼片を１１００〜１２５０℃に加熱した後、１０５０℃以下、Ａｒ₃点＋１００℃を超える温度域において１パスあたりの平均冷却速度が１．５℃／秒以上となるように冷却しながら累積圧下率が４０％以上となるように第１圧延を行ない、次いでＡｒ₃点＋１００℃以下、Ａｒ₃点を超える温度域において１パスあたり最大圧下率を１２％以下、累積圧下率を５０％以上となるように第２圧延を行なった後、表面温度が５００℃以下となる温度域まで平均冷却速度５℃／秒以上で冷却することによって製造できる。

前記Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａを添加した後は、４０分を超えない範囲で溶鋼を攪拌してから鋳造を行なうことが好ましい。前記第１圧延は、オーステナイト再結晶温度域において行なうことが好ましい。前記圧延材の表面温度が５００℃以下となる温度域まで平均冷却速度５℃／秒以上で冷却した後は、５００℃以上、Ａｃ₁点未満の温度範囲で焼き戻し処理を行なってもよい。

本発明によれば、粒内フェライト変態の核となる酸化物（Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａを含有する酸化物）が所定量生成されていると共に、鋼材中に存在する酸化物の大きさと個数（粒度分布）も適切に制御されているため、大入熱溶接時のＨＡＺ靭性に優れた鋼材を提供できる。特に本発明の鋼材では、ＨＡＺ靱性向上に有用な円相当直径が０．１〜２μｍの微細な酸化物が所定量以上存在するだけでなく、ＨＡＺ靱性向上に悪影響を及ぼすことが明らかになった円相当直径が５．０μｍ超の粗大な酸化物の個数が有意に抑制されているため、上記特許文献１の実施例に開示されたＨＡＺ靱性評価方法よりも大きな入熱量で溶接を行なってもＨＡＺ靱性を高めることができる。

また、本発明によれば、金属組織をＥＢＳＰ法で観察したときに、結晶方位差が１５°以上の大角粒界（以下、単に「大角粒界」と呼ぶことがある。）で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄを２５μｍ以下、および大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒを７０％以下に制御しており、且つ母材の平均硬さを１７０Ｈｖ以上に制御しているため、母材自体の疲労特性も改善できる。

図１は、実施例で用いたコンパクト型試験片（ＣＴ試験片）の形状を示す概略説明図である。 図２は、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄと衝撃特性（ｖＥ_-60）の関係を示すグラフである。 図３は、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒと疲労亀裂進展速度（ｄａ／ｄＮ）の関係を示すグラフである。 図４は、圧延材の平均硬さと疲労亀裂進展速度（ｄａ／ｄＮ）の関係を示すグラフである。 図５は、Ａｒ₃点＋１００℃以下での累積圧下率と大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄの関係を示すグラフである。 図６は、γ粒径と大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄの関係を示すグラフである。 図７は、１０５０℃以下での累積圧下率とγ粒径の関係を示すグラフである。 図８は、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄと大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒの関係を示すグラフである。

本発明は、上記特許文献１に開示された粒内フェライト変態技術を改良し、より大きな入熱量で溶接を行なってもＨＡＺ靱性が良好で、しかも母材自体の疲労特性も優れた鋼材を得るための技術に関するものである。

即ち、本発明は、上記特許文献１に開示された技術をベースとし、ＨＡＺ靭性を更に改善するために検討した結果、鋼材中の全酸化物（粒内フェライト変態の核となる上記酸化物に限定されず、全ての酸化物を対象とする。）の大きさと個数がＨＡＺ靱性の向上に深く関与しており、特に、円相当直径で５．０μｍ超の粗大な酸化物を５個以下に抑えれば、入熱量が概ね５０ｋＪ／ｍｍ程度の大入熱溶接を行なってもＨＡＺ靱性に優れた鋼材が得られることを見出した。更に本発明者らは、上記のようにＨＡＺ靭性を改善したうえで、母材自体の疲労特性を改善するための検討を重ねた。その結果、鋼材の金属組織と硬さをバランス良く制御すれば、疲労特性を向上できることを見出し、本発明を完成した。具体的には、鋼材の金属組織をＥＢＳＰ法で隣接する２つの結晶の方位差を測定したときに、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄを２５μｍ以下、および大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒを７０面積％以下とし、且つ鋼材の硬さを１７０Ｈｖ以上とすれば、母材自体の疲労特性を改善できることが明らかとなった。

即ち、母材自体の靭性を向上させて疲労特性を改善するには、金属組織を微細化することが有効であり、特に、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄを２５μｍ以下とすればよい。しかし、組織を微細化すると結晶粒界が増加するため、鋼材に発生した亀裂の進展速度が大きくなる。亀裂は結晶粒界を進展し易いため、結晶粒界が増加することで、亀裂の進展経路が増大するからである。そこで、組織を微細化しつつ母材自体の疲労特性を改善することを目指して検討した結果、粒界エネルギーが高く疲労亀裂が進展し易いランダム粒界を低減すれば良いことを見出した。即ち、結晶方位差が１５°以上の大角粒界においても、全てのずれ角においてエネルギーが高いわけではなく、ある特定のずれ角では、粒界エネルギーが極端に低い「対応粒界」と呼ばれる粒界が存在する（例えば、「材料組織学」：高木節雄、津崎兼彰 朝倉書店発行 第４５頁）。つまり、大角粒界は、粒界エネルギーが低い「対応粒界」と粒界エネルギーが高い「ランダム粒界」に大別され、疲労亀裂は、ランダム粒界は進展し易いが、対応粒界は進展し難いことが知られている。そこで本発明でも結晶方位差が１５°以上の大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒを低減させるとの観点に基づき、該割合Ｒを７０面積％以下に低減して母材の疲労特性を改善することを前提としている。

ところが、本発明者らが更に検討したところ、上記のように結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄを２５μｍ以下とし、且つ該大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒを７０面積％以下とするだけでは母材の疲労特性改善には不充分であり、更に鋼材の硬さを１７０Ｈｖ以上とすることが極めて重要であることが判明した。

即ち、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒを低減すると、疲労亀裂がし易い経路が減少するため、疲労亀裂はランダム粒界を選択するように結晶粒界を迂回しつつ鋼材内を進展する。しかし結晶粒界を進展できなくなった疲労亀裂は、結晶粒界ではなく、結晶粒内を進展してしまうことがある。従って、上述したように、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒを低減して疲労亀裂の進展速度を小さくしても結晶粒内における疲労亀裂の進展速度を併せて小さくしなければ、結局のところ母材自体の疲労特性は改善できないのである。そして本発明では、結晶粒内を進展する疲労亀裂の速度は、結晶粒が軟らかいほど大きくなるとの観点に基づき、結晶粒内における疲労亀裂の進展防止に有用な鋼材硬さを１７０Ｈｖ以上と定めた次第である。

本明細書では、粒内フェライト変態の核となる酸化物、即ち、Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａを含有する酸化物と、鋼材中に含まれるすべての酸化物を区別するため、説明の便宜上、前者を特に「Ｚｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物」と呼び、後者を特に「全酸化物」と呼ぶ場合がある。

また、上記の「Ｚｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物」を構成する必須成分（Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａ）を、特に粒内フェライト変態核生成元素と呼ぶ場合がある。

また、本明細書では、鋼材に含まれる全酸化物のうち、円相当直径が０．１〜２．０μｍの酸化物を「微細な酸化物」と呼び、円相当直径が５．０μｍ超の酸化物を「粗大な酸化物」と呼ぶ場合がある。

本発明によれば、粗大な酸化物の個数が著しく抑えられているため、上記特許文献１の実施例に開示されたＨＡＺ靱性評価方法［１４００℃の加熱温度で５秒間保持した後８００℃から５００℃までの温度を３００秒で冷却する熱サイクル（入熱条件：１４００℃×５秒、冷却時間Ｔｃ＝３００秒）を与え、−４０℃における吸収エネルギーを測定する方法］よりも大きな入熱量で溶接を行なってもＨＡＺ靱性を向上できる。具体的には、本発明の鋼材は、１４００℃の保持時間を３０秒間と長くした熱サイクル（入熱条件：１４００℃×３０秒、冷却時間Ｔｃ＝３００秒）を与えたときの吸収エネルギーを上記と同様にして測定する方法で評価しても良好なＨＡＺ靭性を示すものである（後記する実施例を参照）。

以下、本発明を構成する上記（ａ）〜（ｅ）の要件について、詳しく説明する。

［（ａ）Ｚｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物について］
まず、粒内フェライト変態の起点となるＺｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物について説明する。上記のＺｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物は、Ｚｒの酸化物とＲＥＭの酸化物とＣａの酸化物を含んでいるものを意味している。Ｚｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物を構成する元素（粒内フェライト変態核生成元素）は、Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａであるが、上記以外に、例えば、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ａｌなどの酸化物形成元素や、その他の鋼中成分を含んでいても良い。

上記Ｚｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物の存在形態は特に限定されず、粒内フェライト変態核生成元素を単独で含有する単独酸化物として存在していても良いし、粒内フェライト変態核生成元素の２種以上を含む複合酸化物として存在していても良い。単独酸化物の例としては、ＺｒではＺｒＯ₂；ＣａではＣａＯ；ＲＥＭでは、ＲＥＭを「Ｍ」の記号で表したとき、Ｍ₂Ｏ₃、Ｍ₃Ｏ₅、ＭＯ₂などが例示される。また、これらの酸化物は、互いに凝集して存在しても良いし、上記酸化物に硫化物や窒化物などの他の化合物が複合析出した形態で存在しても良い。

上記のＺｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物は、Ｔｉの酸化物を更に含有していることが好ましい。Ｔｉの酸化物が更に存在すると粒内フェライト変態が促進され、ＨＡＺ靭性の向上が一層高められるようになる。Ｔｉの酸化物は、単独酸化物（例えば、Ｔｉ₂Ｏ₃、Ｔｉ₃Ｏ₅、ＴｉＯ₂）として存在していても良いし、上記Ｚｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物との複合酸化物の形態で存在していても良い。

［（ｂ）酸化物の平均組成について］
本発明の鋼材は、鋼材に含まれる全酸化物の組成を測定して単独酸化物（合計が１００％）として質量換算したときに、ＺｒＯ₂を５〜５０％、ＲＥＭの酸化物（ＲＥＭをＭの記号で表すとＭ₂Ｏ₃）を１０〜５０％、およびＣａＯを５．０〜５０％、を満足しており、これにより粒内フェライト変態の核として有効に作用するようになる。各酸化物の下限値を下回ると、溶接時に粒内フェライトの生成核となる酸化物量が不足し、ＨＡＺ靭性の向上作用が発揮されない。一方、各酸化物の上限値を超えると、酸化物が粗大化し、粒内フェライトの生成核として有効に作用する微細な酸化物の個数が少なくなり、ＨＡＺ靭性向上作用が有効に発揮されない。

上記ＺｒＯ₂は５％以上であり、１０％以上であることが好ましく、より好ましくは１３％以上、更に好ましくは１５％以上である。一方、上限は５０％であり、好ましくは４５％、更に好ましくは４０％である。

上記ＲＥＭの酸化物は１０％以上であり、１５％以上であることが好ましく、より好ましくは２０％以上、更に好ましくは３０％以上である。一方、上限は５０％であり、好ましくは４５％、更に好ましくは４０％である。なお、ＲＥＭの酸化物は、ＲＥＭを記号Ｍで表すと、鋼材中にＭ₂Ｏ₃、Ｍ₃Ｏ₅、ＭＯ₂などの形態で存在するが、ＲＥＭの酸化物をすべてＭ₂Ｏ₃に換算したときの量を意味する。

上記ＣａＯは５．０％以上であり、１０％以上であることが好ましく、より好ましくは１５％以上、更に好ましくは１８％以上である。一方、上限は５０％であり、好ましくは４５％、更に好ましくは４０％、特に好ましくは３０％である。

なお、全酸化物の組成の残りの成分は特に限定されず、本発明の鋼材中に含まれる酸化物形成元素の酸化物（例えばＳｉＯ₂やＡｌ₂Ｏ₃、ＭｎＯなど）が挙げられる。

鋼材に含まれる全酸化物の組成は、鋼材の表面を例えば電子線マイクロプローブＸ線分析計（Electron Probe X-ray Micro Analyzer；ＥＰＭＡ）で観察し、観察視野内に認められる酸化物を定量分析して測定する。測定条件の詳細は、後記する実施例の欄で説明する。

［（ｃ）全酸化物の粒度分布について］
次に、本発明を特徴付ける全酸化物（上述したＺｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物に限定されず、鋼材中に存在する全ての酸化物）の個数と大きさについて説明する。

本発明の鋼材に含まれる全酸化物は、円相当直径で０．１〜２．０μｍの微細な酸化物が観察視野面積１ｍｍ²あたり１２０個以上で、且つ、円相当直径で５．０μｍを超える粗大な酸化物が観察視野面積１ｍｍ²あたり５個以下を満足している。

本発明者らが全酸化物の粒度分布とＨＡＺ靱性の関係について詳しく調べたところ、特に、円相当直径が０．１〜２．０μｍの微細な酸化物と、５．０μｍ超の粗大な酸化物とが、大入熱溶接のＨＡＺ靱性に深く関与しており、ＨＡＺ靱性の向上に大きく寄与するのは微細な酸化物の個数であり、粗大な酸化物は、脆性破壊の起点となってＨＡＺ靱性の低下を招くことが明らかになった。また、円相当直径で０．１μｍ未満の微細酸化物は、酸化物分散によるＨＡＺ靱性向上作用に殆ど寄与しないことも明らかになった。従って、ＨＡＺ靱性を高めるためには、微細な酸化物の個数はできるだけ多い方が好ましいが、微細な酸化物が多くなると相関して粗大な酸化物の個数も多くなる傾向にあるため、微細な酸化物と粗大な酸化物の個数を適切に制御することが必要である。

微細な酸化物の好ましい個数は、観察視野面積１ｍｍ²あたり２００個以上であり、より好ましくは５００個以上、更に好ましくは１０００個以上である。

粗大な酸化物は少ない程良く、好ましくは観察視野面積１ｍｍ²あたり３個以下、より好ましくは１個以下、最も好ましくは０個である。上記以外のサイズの酸化物の個数について、本発明は何ら限定するものではなく、上記サイズの酸化物さえ制御されていれば所望とするＨＡＺ靱性が得られることを実験によって確認している。

上記「円相当直径」とは、酸化物の面積が等しくなる様に想定した円の直径であり、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察面上で認められるものである。

[（ｄ）結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄ、および大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒについて]
本発明の鋼材は、金属組織を後方散乱電子回折像法（ＥＢＳＰ法）で観察したときに、下記（１）式と（２）式を満足している必要がある。両方の式を満足することで、母材自体の疲労特性が改善される。
Ｄ≦２５μｍ ・・・（１）
Ｒ≦７０面積％ ・・・（２）
上記（１）式中、Ｄは、ＥＢＳＰ法で隣接する２つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径（μｍ）を意味している。

本発明では、Ｄ値を２５μｍ以下とする。Ｄ値を２５μｍ以下とすることで、母材自体の靭性を確保することができる。また、疲労亀裂は、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で屈曲したり、迂回したり、或いは停止することが一般的に知られている。そのため、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化することで、疲労亀裂が屈曲・迂回・停留する位置が増加し、その結果、母材の衝撃特性が上昇し、母材自体の疲労特性が良好となる（後記図２参照）。また、後述するようにランダム粒界の割合Ｒを所定値以下に低減するには大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化することが有効である（後記図８参照）。ランダム粒界の割合Ｒは、大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化するほど低減し易いからである。Ｄ値は小さいほど良く、好ましくは２３μｍ以下であり、より好ましくは２０μｍ以下である。なお、Ｄ値の下限は、おおむね１３μｍ程度である。

Ｄ値は、鋼材の板厚をｔ（ｍｍ）としたときに、板厚方向のｔ／２位置における金属組織を観察して測定する。ｔ／２位置におけるＤ値を基準としたのは、板厚が大きくなるほど歪の付与が難しくなるため、金属組織の制御が最も困難になる位置だからである。具体的な測定手順は、後記の実施例の項で説明する。

上記（２）式中、Ｒは、ＥＢＳＰ法で隣接する２つの結晶の方位差を測定したときに、結晶方位差が１５°以上の大角粒界に占めるランダム粒界の割合（面積％）を意味している。

本発明では、Ｒ値を７０面積％以下とする。上述したように、大角粒界は、対応粒界とランダム粒界に分けられるが、疲労亀裂が進展し易いランダム粒界を低減することによって、亀裂が迂回する経路が長くなり、亀裂進展速度を小さくできるため、疲労特性を改善できる。また、亀裂のエネルギーは、伝播していく過程で減衰していくため、亀裂の伝播経路を長くすることで、エネルギーが減少することによって亀裂が停止し、母材自体の疲労特性を改善できる（後記図３参照）。

Ｒ値は小さいほど良く、好ましくは６５面積％以下、より好ましくは６０面積％以下である。なお、Ｒ値の下限は、おおむね４０面積％程度である。

Ｒ値は、鋼材の板厚をｔ（ｍｍ）としたときに、板厚方向の表面、ｔ／４位置、ｔ／２位置における金属組織を夫々観察して測定する。鋼材の表面を観察するのは、疲労亀裂は鋼材の表面で発生し易いからであり、ｔ／４位置を観察するのは、鋼材全体の特性を評価する一般的な基準となる位置だからであり、ｔ／２位置を観察するのは、板厚が大きくなるほど歪の付与が難しくなるため、金属組織の制御が最も困難になる位置だからである。具体的な測定手順は、後記の実施例の項で説明する。

［（ｅ）平均硬さについて］
本発明では、鋼材の平均硬さを１７０Ｈｖ以上とする。鋼材をある程度硬くすることで、粒界を進展し難くなった亀裂が粒内を進展する場合でも、粒内を進展する速度を小さくできる。その結果、鋼材内を進展する亀裂の進展速度を小さくできる（後記図４参照）。

平均硬さは大きいほど良く、好ましくは１８０Ｈｖ以上、より好ましくは１９０Ｈｖ以上、更に好ましくは２００Ｈｖ以上である。

鋼材の平均硬さを１７０Ｈｖ以上とするには、金属組織はベイナイト主体とすることが推奨される。金属組織に占めるフェライト分率が高くなると、鋼材の硬度は小さくなる傾向があるからである。ベイナイト主体とは、金属組織を電子顕微鏡で観察したときに、ベイナイト分率が約６０面積％以上であることを意味する。なお、平均硬さの上限は、おおむね２６０Ｈｖ程度である。硬くなり過ぎると、亀裂が粒内を進展せず、亀裂進展速度を小さくし難くなるからである。この平均硬さの上限は、ベイナイト組織の平均硬さとほぼ等しい値である。

鋼材の硬さは、鋼材の板厚をｔ（ｍｍ）としたときに、板厚方向のｔ／２位置で測定する。ｔ／２位置における硬さを基準としたのは、板厚が大きくなるほど板厚の中央までの冷却が困難になり、金属組織を適切に制御し難いためである。一般に、鋼材の硬さは、金属組織の形態に依存し、金属組織の形態は冷却速度に依存するためである。具体的な測定手順は、後記の実施例の項で説明する。

次に、本発明の鋼材（母材）における成分組成について説明する。本発明の鋼材は、基本成分として、Ｃ：０．０２〜０．１２％、Ｓｉ：０．５％以下（０％を含む）、Ｍｎ：１〜２％、Ｚｒ：０．０００２〜０．０５０％、ＲＥＭ：０．０００２〜０．０５０％、Ｃａ：０．０００５〜０．０１０％、Ｔｉ：０．００５〜０．０２％、Ｎ：０．００４０〜０．０１％、Ｏ：０．０００５〜０．０１０％、Ｐ：０．０２％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０１５％以下（０％を含まない）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を含む）を満足するものである。こうした範囲を定めた理由は以下の通りである。

Ｃは、鋼材（母材）の強度を確保するために欠くことのできない元素である。こうした効果を発揮させるには、０．０２％以上含有させる必要がある。Ｃは、０．０４％以上含有させることが好ましく、より好ましくは０．０５％以上である。しかしＣが０．１２％を超えると、溶接時にＨＡＺに島状マルテンサイト（ＭＡ）を多く生成してＨＡＺの靭性劣化を招くばかりでなく、溶接性にも悪影響を及ぼす。従ってＣは０．１２％以下、好ましくは０．１％以下、より好ましくは０．０８％以下とする。

Ｓｉは、固溶強化により鋼材の強度を確保するのに寄与する元素である。しかしＳｉが０．５％を超えると、溶接時にＨＡＺに島状マルテンサイト（ＭＡ）を多く生成してＨＡＺ靭性の劣化を招くばかりでなく、溶接性にも悪影響を及ぼす。従ってＳｉは０．５％以下とする。好ましくは０．３％以下であり、より好ましくは０．２％以下、更に好ましくは０．１８％以下である。なお、Ｓｉを添加して鋼材の強度を確保するためには、０．０２％以上含有させることが好ましく、より好ましくは０．０５％以上、更に好ましくは０．１％以上含有させるのがよい。

Ｍｎは、鋼材（母材）の強度向上に寄与する元素である。こうした効果を有効に発揮させるには、１％以上含有させる必要がある。Ｍｎは、好ましくは１．２％以上、より好ましくは１．４％以上含有させるのがよい。しかし２％を超えると、鋼材（母材）の溶接性を劣化させる。従ってＭｎは、２％以下に抑える必要がある。好ましくは１．８％以下であり、より好ましくは１．６％以下とする。

Ｚｒは、ＺｒＯ₂を生成させるのに必要な元素である。ＺｒＯ₂を含有することで、酸化物が微細分散し易くなり、この微細分散した酸化物が粒内フェライトの生成核となるためＨＡＺ靭性の向上に寄与する。しかしＺｒが０．０００２％未満では、上記粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物量が少なくなるためＨＡＺ靭性を向上させることができない。従ってＺｒは０．０００２％以上含有させる必要がある。好ましくは０．０００５％以上、より好ましくは０．００１０％以上とする。しかしＺｒを過剰に添加すると粗大な酸化物が多く生成してＨＡＺ靭性が劣化する。また、析出強化をもたらす微細なＺｒ炭化物を形成し、母材自体の靭性低下を招く。従ってＺｒは０．０５０％以下に抑える。好ましくは０．０４％以下であり、より好ましくは０．０１％以下、更に好ましくは０．００８％以下とする。

ＲＥＭ（希土類元素）とＣａは、夫々の酸化物を生成させるのに必要な元素である。これらの酸化物を含有することで、酸化物が微細分散し易くなり、この微細分散した酸化物が粒内フェライトの生成核となるためＨＡＺ靭性の向上に寄与する。

ＲＥＭは、０．０００２％以上含有させるべきであり、好ましくは０．０００５％以上、より好ましくは０．００１０％以上、更に好ましくは０．００１５％以上である。しかしＲＥＭを過剰に添加すると粗大な酸化物を形成し、ＨＡＺ靭性が却って劣化する。従ってＲＥＭは０．０５０％以下に抑えるべきである。好ましくは０．０４％以下であり、より好ましくは０．０１％以下である。

なお、本発明において、ＲＥＭとは、ランタノイド元素（ＬａからＬｎまでの１５元素）およびＳｃ（スカンジウム）とＹ（イットリウム）を含む意味である。これらの元素のなかでも、Ｌａ、ＣｅおよびＹよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含有することが好ましく、より好ましくはＬａおよび／またはＣｅを含有するのがよい。

Ｃａは、０．０００５％以上含有させるべきであり、好ましくは０．００１％以上、より好ましくは０．００１５％以上である。しかしＣａを過剰に添加すると、粗大な酸化物を形成し、ＨＡＺ靭性が却って劣化する。従ってＣａは、０．０１０％以下に抑える必要がある。好ましくは０．００８％以下であり、より好ましくは０．００５％以下である。

Ｔｉは、鋼材中にＴｉＮなどの窒化物やＴｉ酸化物を生成し、ＨＡＺ靭性の向上に寄与する元素である。こうした効果を発揮させるには、Ｔｉは０．００５％以上含有させる必要がある。好ましくは０．００７％以上、より好ましくは０．０１０％以上とする。しかしＴｉを過剰に添加すると鋼材（母材）の靭性を劣化させるため、Ｔｉは０．０２％以下に抑えるべきである。好ましくは０．０１８％以下であり、より好ましくは０．０１７％以下である。

Ｎは、窒化物（例えば、ＺｒＮやＴｉＮなど）を析出する元素であり、該窒化物は、ピン止め効果により、溶接時にＨＡＺに生成するオーステナイト粒の粗大化を防止してフェライト変態を促進し、ＨＡＺ靭性の向上に寄与する。こうした効果を有効に発揮させるには、０．００４０％以上含有させる必要がある。好ましくは０．００５％以上、より好ましくは０．００６％以上である。Ｎは多いほどＴｉ含有窒化物を形成してオーステナイト粒の微細化が促進されるため、ＨＡＺの靭性向上に有効に作用する。しかしＮが０．０１％を超えると、固溶Ｎ量が増大して母材自体の靭性が劣化し、ＨＡＺ靭性も低下する。従ってＮは０．０１％以下に抑える必要がある。好ましくは０．００９５％以下、より好ましくは０．００９％以下とする。

Ｏ（酸素）は、ＨＡＺ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物を生成させるために必要な元素である。しかしＯが０．０００５％未満では、上記微細な酸化物量が不足し、ＨＡＺ靭性を向上させることができない。従ってＯは０．０００５％以上含有させる必要がある。好ましくは０．００１０％以上、より好ましくは０．００１５％以上である。しかし過剰に添加すると酸化物が粗大化してＨＡＺ靭性を却って劣化させる。従ってＯは０．０１０％以下に抑えるべきである。好ましくは０．００８％以下であり、より好ましくは０．００５％以下である。

Ｐは、偏析し易い元素であり、特に鋼材中の結晶粒界に偏析して母材の靭性を劣化させる。従ってＰは０．０２％以下に抑制する必要がある。好ましくは０．０１８％以下、より好ましくは０．０１５％以下とする。

Ｓは、Ｍｎと結合して硫化物（ＭｎＳ）を生成し、母材の靭性や板厚方向の延性を劣化させる有害な元素である。従ってＳは０．０１５％以下に抑制する必要がある。好ましくは０．０１２％以下であり、より好ましくは０．００８％以下、更に好ましくは０．００６％以下である。

Ａｌは、脱酸力が強く、脱酸剤として作用する元素である。しかし過剰に添加すると酸化物を還元し、ＨＡＺ靭性の向上に寄与する上記Ｚｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物を生成し難くする。従ってＡｌは０．０５％以下に抑える必要がある。Ａｌは、好ましくは０．０４％以下、より好ましくは０．０３５％以下である。なお、Ａｌは０％でもよい。

本発明の鋼材は、上記元素を必須成分として含有するものであり、残部は鉄および不可避不純物（例えば、ＭｇやＡｓ，Ｓｅなど）であってもよい。

本発明の鋼材は、更に他の元素として、鋼材の強度を向上させる元素（Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ）やＨＡＺ靭性を更に向上させる元素（Ｎｂ、Ｖ、Ｂ）等を含有させることも有効である。具体的には、
（１）Ｎｉ：０．４％以下（０％を含まない）、Ｃｕ：０．３％以下（０％を含まない）、Ｃｒ：１．５％以下（０％を含まない）、およびＭｏ：１％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素、
（２）Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない）、Ｖ：０．１％以下（０％を含まない）、およびＢ：０．００５％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素、
等を含有することが好ましい。こうした範囲を定めた理由は以下の通りである。

［（１）Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ］
Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、およびＭｏは、いずれも鋼材の強度を高めるのに寄与する元素であり、夫々単独で、或いは複合して添加することができる。

特に、Ｎｉは、鋼材の強度を高めると共に、鋼材自体の靭性を向上させるのにも寄与する元素である。こうした作用を有効に発揮させるには、０．０５％以上含有させることが好ましい。より好ましくは０．１％以上、更に好ましくは０．２％以上である。Ｎｉはできるだけ含有させることが好ましいが、高価な元素であるため、過剰に含有するとコスト高となる。従って、経済的理由から上限は０．４％とすることが好ましい。より好ましくは０．３８％以下、更に好ましくは０．３５％以下である。

Ｃｕは、固溶強化して鋼材の強度を高める元素である。こうした作用を有効に発揮させるには、０．０５％以上含有させることが好ましい。より好ましくは０．１％以上、更に好ましくは０．２％以上である。しかし０．３％を超えて含有すると、鋼材の靭性が劣化するため、Ｃｕは０．３％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．２８％以下であり、更に好ましくは０．２５％以下である。

Ｃｒは、０．１％以上含有させることが好ましい。より好ましくは０．２％以上、更に好ましくは０．５％以上である。しかしＣｒが１．５％を超えると、鋼材（母材）の強度を著しく高め過ぎて母材靭性が劣化するためＨＡＺ靭性が低下する。従ってＣｒは１．５％以下とすることが好ましい。より好ましくは１．２％以下、更に好ましくは１％以下である。

Ｍｏは、０．１％以上含有させることが好ましい。より好ましくは０．２％以上、更に好ましくは０．３％以上である。しかし１％を超えると、鋼材（母材）の強度が著しく高くなり過ぎて母材靭性が却って劣化するためＨＡＺ靭性も低下する。従ってＭｏは１％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．７％以下、更に好ましくは０．５％以下である。

［（２）Ｎｂ、Ｖ、Ｂ］
Ｎｂ、Ｖ、Ｂは、いずれもＨＡＺ靭性を向上させる元素であり、夫々単独で、或いは複合して添加することができる。

特にＮｂとＶは、固溶によるソリュートドラック効果と炭窒化物の析出によるピン止め効果によって圧延前のスラブ加熱時にオーステナイト粒が粗大化するのを抑制し、組織を微細化してＨＡＺ靭性を向上させる作用を有する元素である。

Ｎｂ添加によるこうした作用を有効に発揮させるには、０．００２％以上含有させることが好ましい。より好ましくは０．００５％以上、更に好ましくは０．００８％以上である。しかしＮｂが０．１％を超えると、析出する炭窒化物が粗大化して母材の靭性が劣化する。従ってＮｂは０．１％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．０８％以下、更に好ましくは０．０５％以下である。

ＶもＮｂと同様に、０．１％を超えて添加すると、析出する炭窒化物が粗大化して母材の靭性が劣化する。従ってＶは０．１％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．０８％以下、更に好ましくは０．０５％以下である。なお、Ｖ添加による作用を有効に発揮させるには、０．００２％以上含有させることが好ましい。より好ましくは０．００５％以上、更に好ましくは０．０１％以上である。

一方、Ｂは、粒界フェライトの生成を抑制してＨＡＺ靭性を向上させる元素である。しかしＢが０．００５％を超えると、オーステナイト粒界にＢＮとして析出してＨＡＺ靭性の低下を招く。従ってＢは０．００５％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．００４％以下である。なお、Ｂ添加による作用を有効に発揮させるには、０．００１％以上含有させることが好ましい。より好ましくは０．００１５％以上である。

次に、本発明の鋼材を製造するに当たり、好適に採用できる製法について説明する。

まず、鋳造にあたっては、溶鋼の溶存酸素量を０．００１０〜０．００６０％の範囲に調整した後、溶鋼を攪拌して溶鋼中の酸化物を浮上分離させることによって全酸素量を０．００１０〜０．００７０％の範囲に調整してから、Ｔｉ、次いでＺｒ、ＲＥＭ、およびＣａを添加して成分組成に調整する。これにより上記（ａ）〜（ｃ）の要件を満足させることができる。

次いで、熱間圧延にあたっては、鋼片を１１００〜１２５０℃に加熱した後、１０５０℃以下、Ａｒ₃点＋１００℃を超える温度域において１パスあたりの平均冷却速度が１．５℃／秒以上となるように冷却しながら累積圧下率が４０％以上となるように第１圧延（粗圧延に相当）を行ない、次いでＡｒ₃点＋１００℃以下、Ａｒ₃点を超える温度域において１パスあたり最大圧下率を１２％以下、累積圧下率を５０％以上となるように第２圧延（仕上げ圧延に相当）を行なった後、表面温度が５００℃以下となる温度域まで平均冷却速度５℃／秒以上で冷却する。これにより上記（ｄ）、（ｅ）の要件を満足させることができる。

本発明の製法の概略を説明すると次の通りである。

まず、溶存酸素量と全酸素量を調整した溶鋼に、所定の順番で所定の合金元素を添加することによって、粒内フェライトの生成核となる所望の酸化物を生成させることができる。特に本発明では、粗大な酸化物が生成しないように、溶存酸素量を調整した後、全酸素量を調整することが極めて重要である。

溶存酸素とは、酸化物を形成しておらず、溶鋼中に存在するフリーな状態の酸素を意味する。全酸素とは、溶鋼に含まれる全ての酸素、即ち、フリー酸素と酸化物を形成している酸素の総和を意味する。

次いで、鋳造し、得られた鋼片を熱間圧延するが、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄを２５μｍ以下とし、且つ大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒを７０面積％以下とするには、第２圧延として規定するように、Ａｒ₃点＋１００℃からＡｒ₃点までの温度域において１パスあたり最大圧下率を１２％以下、累積圧下率を５０％以上に制御して熱間圧延することが重要である。そして、この温度域における熱間圧延でＲ≦７０面積％を達成しつつＤ≦２５μｍを満足させるには、第１圧延として規定するように１０５０℃からＡｒ₃点＋１００℃までの温度域において１パスあたりの平均冷却速度が１．５℃／秒以上となるように冷却しながら累積圧下率が４０％以上となるように圧延を行なう。このように第１圧延を行ない、オーステナイト（γ）粒径を５０μｍ以下としておくことによって、第１圧延に次ぐ第２圧延で金属組織が適切に制御され、本発明で規定する要件を満足するように調整される。以下、本発明の製法について順を追って詳しく説明する。

まず、溶鋼の溶存酸素量を０．００１０〜０．００６０％の範囲に調整する。溶鋼の溶存酸素量が０．００１０％未満では、溶鋼中の溶存酸素量が不足するため、粒内フェライト変態の核となるＺｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物を所定量確保することができず、優れたＨＡＺ靭性が得られない。また、溶存酸素量が不足すると、酸化物を形成できなかったＺｒが炭化物を形成したり、ＲＥＭやＣａが硫化物を形成するため、母材自体の靭性を劣化させる原因となる。従って上記溶存酸素量は、０．００１０％以上とする。上記溶存酸素は、好ましくは０．００１３％以上、より好ましくは０．００２０％以上である。

一方、上記溶存酸素量が０．００６０％を超えると、溶鋼中の酸素量が多過ぎるため、溶鋼中の酸素と上記元素の反応が激しくなって溶製作業上好ましくないばかりか、粗大な酸化物を生成して却ってＨＡＺ靭性を劣化させる。従って上記溶存酸素量は０．００６０％以下に抑えるべきである。上記溶存酸素量は、好ましくは０．００５５％以下、より好ましくは０．００５３％以下とする。

ところで、転炉や電気炉で一次精錬された溶鋼中の溶存酸素量は、通常０．０１０％を超えている。そこで本発明の製法では、溶鋼中の溶存酸素量を何らかの方法で上記範囲に調整する必要がある。

溶鋼中の溶存酸素量を調整する方法としては、例えばＲＨ式脱ガス精錬装置を用いて真空Ｃ脱酸する方法や、ＳｉやＭｎ，Ｔｉ，Ａｌなどの脱酸性元素を添加する方法などが挙げられ、これらの方法を適宜組み合わせて溶存酸素量を調整しても良い。また、ＲＨ式脱ガス精錬装置の代わりに、取鍋加熱式精錬装置や簡易式溶鋼処理設備などを用いて溶存酸素量を調整しても良い。この場合、真空Ｃ脱酸による溶存酸素量の調整はできないため、溶存酸素量の調整にはＳｉ等の脱酸性元素を添加する方法を採用すれば良い。Ｓｉ等の脱酸性元素を添加する方法を採用するときは、転炉から取鍋へ出鋼する際に脱酸性元素を添加しても構わない。

溶鋼の溶存酸素量を０．００１０〜０．００６０％の範囲に調整した後は溶鋼を攪拌し、溶鋼中の酸化物を浮上分離することによって溶鋼中の全酸素量を０．００１０〜０．００７０％に調整する。このように本発明では、溶存酸素量が適切に制御された溶鋼を撹拌し、不要な酸化物を除去してから、Ｚｒなどの粒内フェライト変態核生成元素を添加しているため、粗大な酸化物の生成を防止できる。前述した特許文献１では、この浮上分離工程を行なっていないため、粗大な酸化物が生成し、良好なＨＡＺ靱性を確保することができない（後記する実施例を参照）。

上記全酸素量が０．００１０％未満では、所望の酸化物量不足になるため、ＨＡＺ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる酸化物量を確保することができない。従って上記全酸素量は、０．００１０％以上とする。上記全酸素量は、好ましくは０．００１５％以上、より好ましくは０．００１８％以上である。

一方、上記全酸素量が０．００７０％を超えると、溶鋼中の酸化物量が過剰となり、粗大な酸化物が生成してＨＡＺ靭性が劣化する。従って上記全酸素量は０．００７０％以下に抑えるべきである。上記全酸素量は、好ましくは０．００６０％以下、より好ましくは０．００５０％以下とする。

溶鋼中の全酸素量は、概ね溶鋼の攪拌時間に相関して変化することから、撹拌時間を調整するなどして制御することができる。具体的には、溶鋼を撹拌し、浮上してきた酸化物を除去した後の溶鋼中の全酸素量を適宜測定しながら、溶鋼中の全酸素量を適切に制御する。

溶鋼中の全酸素量を上記範囲に調整した後は、Ｔｉを添加し、次いでＺｒ、ＲＥＭ、およびＣａを添加してから鋳造する。全酸素量を調整した溶鋼へ上記の元素を添加することによって所望とする粒内フェライト変態の核となるＺｒ・Ｃａ・ＲＥＭ系酸化物が得られる。Ｔｉ酸化物は、Ｚｒ・ＲＥＭ・Ｃａ系酸化物に比べて溶鋼との界面エネルギーが小さいため、合金元素をこの順番で添加すれば、Ｔｉ酸化物は微細化されるため、結果的に、ＨＡＺ靱性に寄与する微細な酸化物を生成させることができる。

溶鋼へ添加するＲＥＭやＣａ，Ｚｒ，Ｔｉの形態は特に限定されず、例えば、ＲＥＭとして、純Ｌａや純Ｃｅ，純Ｙなど、或いは純Ｃａ，純Ｚｒ，純Ｔｉ、更にはＦｅ−Ｓｉ−Ｌａ合金，Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｅ合金，Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃａ合金，Ｆｅ−Ｓｉ−Ｌａ−Ｃｅ合金，Ｆｅ−Ｃａ合金，Ｎｉ−Ｃａ合金などを添加すればよい。また、溶鋼へミッシュメタルを添加してもよい。ミッシュメタルとは、セリウム族希土類元素の混合物であり、具体的には、Ｃｅを４０〜５０％程度，Ｌａを２０〜４０％程度含有している。但し、ミッシュメタルには不純物としてＣａを含むことが多いので、ミッシュメタルがＣａを含む場合は本発明で規定する範囲を満足する必要がある。

本発明では、粗大な酸化物の除去を促進する目的で、Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａを添加した後は、４０分を超えない範囲で溶鋼を攪拌することが好ましい。攪拌時間が４０分を超えると、微細な酸化物が溶鋼中で凝集・合体するため酸化物が粗大化し、ＨＡＺ靭性が劣化する。従って攪拌時間は４０分以内とすることが好ましい。攪拌時間は、より好ましくは３５分以内であり、更に好ましくは３０分以内である。溶鋼の攪拌時間の下限値は特に限定されないが、攪拌時間が短過ぎると添加元素の濃度が不均一となり、鋼材全体として所望の効果が得られない。従って容器サイズに応じた所望の攪拌時間が必要となる。

以上のようにＺｒ、ＲＥＭ、およびＣａを添加することで、成分組成が調整された溶鋼が得られる。得られた溶鋼を用いて鋳造し、鋼片を得る。

得られた鋳片は熱間圧延するが、熱間圧延時の加熱温度は１１００〜１２５０℃とする。加熱温度の下限を１１００℃とするのは、鋼片の金属組織をオーステナイトとするためである。しかし加熱温度が高過ぎると、初期のオーステナイト組織が粗大化し過ぎるため、変態後の組織を充分に微細化することが困難となる。従って加熱温度の上限は１２５０℃とする。

加熱後は、鋼片のｔ／２位置（ｔは鋼片の厚み）の温度が、１０５０℃以下、Ａｒ₃点＋１００℃を超える温度域において１パスあたりの平均冷却速度が１．５℃／秒以上となるように冷却しながら累積圧下率が４０％以上となるように第１圧延を行なう。

１０５０℃以下、Ａｒ₃点＋１００℃を超える温度域において冷却しつつ圧延を行なうことで、オーステナイトの粗大化を防止してオーステナイト粒径を５０μｍ以下とすることができ、後述する適切な条件で第２圧延することによって、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄを２５μｍ以下に制御できる（後記図６を参照）。

但し、上記温度域で圧延するときの平均冷却速度が１．５℃／秒を下回るか、累積圧下率が４０％を下回ると、オーステナイトが粗大化してオーステナイト粒径が５０μｍを超え、後記するように適切な条件で第２圧延を行なっても大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄを２５μｍ以下に制御できない（後記図７を参照）。そのため母材の疲労特性を改善できない。従って上記温度域で圧延するときの平均冷却速度は１．５℃／秒以上とする。好ましくは２℃／秒以上、より好ましくは２．５℃以上である。

また、累積圧下率は４０％以上とする。好ましくは５０％以上であり、より好ましくは６０％以上である。累積圧下率の上限は特に限定されないが、おおむね６５％程度である。

上記Ａｒ₃点の温度は、下記（３）式から算出できる。式中、［ ］は、各元素の含有量（質量％）を示しており、ｔは、製品の仕上厚（ｍｍ）を意味している。
Ａｒ₃（℃）＝９１０−３１０×［Ｃ］−８０×［Ｍｎ］−２０×［Ｃｕ］−１５×［Ｃｒ］−５５×［Ｎｉ］−８０×［Ｍｏ］＋０．３５×（ｔ−８） ・・・（３）

上記累積圧下率は、下記（４）式によって求められる値である。ｔ₀は、鋼片の平均温度が狙いの温度域にある時の圧延開始厚（ｍｍ）、ｔ₁は、鋼片の平均温度が狙いの温度域にある時の圧延終了厚（ｍｍ）を意味する。
累積圧下率＝［（ｔ₀−ｔ₁）／ｔ₀］×１００（％） ・・・（４）

１０５０℃以下、Ａｒ₃点＋１００℃を超える温度域で第１圧延を行なった後は、連続して後述する第２圧延を行なってもよいが、第１圧延は、１０５０℃以下、Ａｒ₃点＋１００℃を超える温度域のうち、オーステナイトが再結晶する温度域で行なうことが好ましい。オーステナイト再結晶温度からＡｒ₃点＋１００℃を超える温度（この温度域を以下、オーステナイト未再結晶温度域と呼ぶことがある。）で圧延するには、圧下率を高める必要があり、設備負荷がかかる。

オーステナイト再結晶温度の上限値は、鋼片の化学成分組成によって多少変化するが、本発明で対象としている鋼種では、おおむね１０６０℃である。オーステナイト再結晶温度域で第１圧延を終了することで、オーステナイト粒径を小さくできる。

第１圧延を終了する温度は、オーステナイト再結晶温度域のうち、下限値ギリギリの温度（オーステナイト未再結晶域に到達する直前の温度）とすることが好ましい。第１圧延終了後に、オーステナイト再結晶温度域で長時間保持すると、オーステナイトが再結晶して粗大化するからである。

第１圧延を終了した後は、鋼片のｔ／２位置（ｔは鋼片の厚み）における温度が、Ａｒ₃点＋１００℃以下、Ａｒ₃点を超える温度域において１パスあたり最大圧下率を１２％以下、累積圧下率を５０％以上となるように第２圧延を行なう。

Ａｒ₃点＋１００℃を超える温度で第２圧延を行なうと、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化できない。一方、Ａｒ₃点以下の温度で第２圧延を行なっても大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化できないし、圧延温度が低過ぎるため設備負荷が大きくなる。

上記温度域で圧延するときの１パスあたりの最大圧下率は１２％以下とする。最大圧下率が１２％を超えると、過度の歪みが蓄積して再結晶を起こし、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒが大きくなる。従って最大圧下率は１２％以下とする。好ましくは１１．５％以下であり、より好ましくは１１％以下である。

上記温度域で圧延するときの累積圧下率は５０％以上とする。累積圧下率が５０％を下回ると、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄが大きくなり（後記図５参照）、また大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒが大きくなるため、疲労亀裂進展速度が大きくなり、母材の疲労特性を改善できない。従って累積圧下率は５０％以上とする。好ましくは５５％以上であり、より好ましくは６０％以上である。

なお、第１圧延をオーステナイト再結晶温度域で終了したときは、鋼片のｔ／２位置の温度がＡｒ₃点＋１００℃以下となる温度域まで冷却してから第２圧延を開始する。

また、生産の都合上、或いは設備の都合上、第１圧延終了後、第２圧延開始までに時間がかかる場合は、第１圧延が終了した後、速やかにオーステナイト未再結晶温度域に冷却し、この温度域で待機させ、準備ができたら第２圧延を開始すればよい。鋼片の待機温度をオーステナイト未結晶温度域とすることで、微細化したオーステナイトが再度粗大化するのを防止するためである。

第２圧延を終了した後は、鋼片の表面温度で、Ａｒ₃点を超える温度から、５００℃以下となるまで平均冷却速度を５℃／秒以上として積極冷却（加速冷却）する。冷却開始温度がＡｒ₃点を下回ると、フェライトが多く生成して硬さを確保することができない。従って冷却開始温度はＡｒ₃点を超える温度とする。なお、冷却停止温度は、変態を完全に完了させるために５００℃以下とする。

Ａｒ₃点を超える温度から、５００℃以下となるまでの平均冷却速度は５℃／秒以上とする。平均冷却速度が５℃／秒を下回ると、フェライトが多く生成して硬さを確保することができない。従って平均冷却速度は５℃／秒以上とする。好ましくは７℃／秒以上である、より好ましくは９℃／秒以上である。

鋼片の表面温度が５００℃以下となる温度域まで冷却した後は、５００℃以上、Ａｃ₁点未満の温度範囲で焼き戻し処理を行ってもよい。焼き戻し処理することで、圧延や変態によって導入された歪が消失するため、母材靭性を向上させることができる。

上記Ａｃ₁点の温度は、下記（５）式から算出できる。式中、［ ］は、各元素の含有量（質量％）を示している。
Ａｃ₁（℃）＝７２３−１４×［Ｍｎ］＋２２×［Ｓｉ］−１４．４×［Ｎｉ］＋２３．３×［Ｃｒ］ ・・・（５）

本発明に係る鋼材は、例えば橋梁や高層建造物、船舶などの構造物の材料として使用でき、小〜中入熱溶接はもとより、入熱量が５０ｋＪ／ｍｍ以上の大入熱溶接においても溶接熱影響部の靭性劣化を防ぐことができる。

本発明の鋼材は、板厚が約３．０ｍｍ以上の厚鋼板などの鋼材を対象としている。本発明による優れたＨＡＺ靱性向上作用は、板厚が２０ｍｍ以上（特に４０ｍｍ以上）の厚鋼板とし、入熱量が５０ｋＪ／ｍｍ以上の大入熱溶接を行ったときに有効に発揮される。

以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。

真空溶解炉（容量１５０ｋｇ）を用い、下記表１に示した条件で下記表２に示した化学成分（質量％）を含有する供試鋼（鋼種ａ〜ｗ。残部は鉄および不可避不純物。）を溶製し、１５０ｋｇのインゴットに鋳造して冷却した。得られたインゴットを下記表３または表４に示す加熱温度に加熱した後、スラブのｔ／２位置（ｔはスラブの厚み。以下同じ。）における平均温度が１０５０℃以下となるまで冷却し、次いで熱間圧延して製品厚が１０〜８０ｍｍの圧延材を製造した。以下、製造条件について具体的に説明する。

真空溶解炉で供試鋼を溶製するに当っては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、ＲＥＭ、およびＣａ以外の元素について成分調整すると共に、Ｃ，ＳｉおよびＭｎから選ばれる少なくとも１種の元素を用いて脱酸して溶鋼の溶存酸素量を調整した。調整後の溶存酸素量（ｐｐｍ）を下記表１に示す。

溶存酸素量を調整した溶鋼を１〜１０分程度攪拌して溶鋼中の酸化物を浮上分離させることによって溶鋼の全酸素量を調整した。調整後の全酸素量（ｐｐｍ）を下記表１に示す。

全酸素量を調整した溶鋼に、Ｔｉを添加した後、Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａを添加することによって成分調整した溶鋼を得た。なお、ＴｉはＦｅ−Ｔｉ合金の形態で、ＺｒはＦｅ−Ｚｒ合金の形態で、ＲＥＭはＬａを約２５％とＣｅを約５０％含有するミッシュメタルの形態で、ＣａはＮｉ−Ｃａ合金、またはＣａ−Ｓｉ合金、またはＦｅ−Ｃａ圧粉体の形態で、夫々添加した。

但し、表１のＮｏ．２２は、全酸素量を調整するためにＦｅＯを添加した。また、表１のＮｏ．７は、溶存酸素量を調整した溶鋼を攪拌せずに、直ぐにＴｉを添加した。

上記元素（Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａ）を添加して成分調整を行った溶鋼は、下記表１に示す時間攪拌してからインゴットに鋳造して冷却した。

得られたインゴットを下記表３または表４に示す加熱温度に加熱した後、熱間圧延した。本実施例では、第１圧延を粗圧延機を用いて行ない、第２圧延を仕上げ圧延機を用いて行なった。

粗圧延の圧延開始温度を下記表３または表４に示す。なお、圧延開始温度は、鋼片のｔ／２位置における平均温度で管理した。

粗圧延は、１パスあたりの平均冷却速度が下記表３または表４に示す速度となるように冷却しながら行なった。粗圧延の終了温度はＡｒ₃+１２０℃以上とした。粗圧延での累積圧下率を下記表３または表４に示す。

粗圧延終了後、鋼片のｔ／２位置における平均温度がＡｒ₃点＋１００℃以下になるまで冷却し、仕上げ圧延を行なった。仕上げ圧延開始温度はＡｒ₃点＋１００℃以下、仕上げ圧延終了温度はＡｒ₃＋４０℃以上とした。仕上げ圧延における１パスあたりの最大圧下率と、累積圧下率を下記表３または表４に示す。

仕上げ圧延終了後は、熱間圧延材の表面温度が５００℃以下となるまで冷却した。仕上げ圧延終了後の冷却開始温度を下記表３または表４に示す。また、冷却開始温度から５００℃までの平均冷却速度を下記表３または表４に示す。

なお、表３のＮｏ．１−２〜１−８は表２に示した鋼種ａ、表３のＮｏ．２−２は表２に示した鋼種ｂ、表３のＮｏ．３−２は表２の鋼種ｃを夫々用い、熱間圧延条件等を変えた例である。

また、表３のＮｏ．１−２とＮｏ．１−３は、熱間圧延材の表面温度が５００℃以下となる温度域まで冷却した後、下記表３に示す焼き戻し温度（表面温度で管理）で焼き戻し処理を行なった例である。

鋼片のｔ／２位置における温度は、下記手順で計算した。

《平均温度の算出方法》
（１）プロセスコンピュータを用い、加熱開始から抽出までの雰囲気温度と在炉時間に基づき、鋼片の表面から裏面までの板厚方向における任意の位置の加熱温度を算出する。
（２）上記算出した加熱温度を用い、圧延中の圧延パススケジュールやパス間の冷却方法（水冷あるいは空冷）のデータに基づいて、板厚方向の任意の位置における圧延温度を差分法など計算に適した方法を用いて算出しつつ、圧延する。
（３）鋼片の表面温度は、圧延ライン上に設置された放射型温度計を用いて実測する（但し、プロセスコンピュータ上においても計算する。）。
（４）粗圧延開始時、粗圧延終了時、および仕上圧延開始時に夫々実測した鋼片の表面温度を、プロセスコンピュータ上の計算表面温度と照合する。
（５）計算表面温度と実測した鋼片の表面温度の差が±３０℃以上の場合は、実測した鋼片の表面温度を上記計算表面温度に置き換えてプロセスコンピュータ上の計算表面温度とする。
（６）補正された計算表面温度を用い、ｔ／２位置における温度を求める。

一方、熱間圧延材の表面温度は、圧延ライン上に設置された放射型温度計を用いて測定した。

下記表３または表４には、冷却して得られた圧延材の製品厚（ｍｍ）も示した。また、下記表３または表４には、上記表２に示した化学成分組成に基づいて、上記（３）式、（５）式を用いて算出したＡｒ₃点、Ａｃ₁点の値も示す。

得られた圧延材のｔ／４位置（ｔは圧延材の厚み）における横断面からサンプルを切り出し、該サンプルに含まれる全酸化物の組成を測定し、単独酸化物として質量換算して酸化物の平均組成を算出した。

切り出されたサンプル表面を島津製作所製「ＥＰＭＡ−８７０５（装置名）」を用いて６００倍で観察し、最大径が０．２μｍ以上の粒子について成分組成を定量分析した。観察条件は、加速電圧を２０ｋＶ，試料電流を０．０１μＡ，観察視野面積を１〜５ｃｍ²，分析個数を１００個とし、特性Ｘ線の波長分散分光により粒子中央部での成分組成を定量分析した。分析対象元素は、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃａ、Ｓｉ、Ａｌ、およびＯ（酸素）とし、既知物質を用いて各元素の電子線強度と元素濃度の関係を予め検量線として求めておき、次いで、上記粒子から得られた電子線強度と予め前記検量線からその粒子の元素濃度を定量した。

得られた定量結果のうち酸素含量が５％以上の粒子を酸化物とし、単独酸化物として質量換算したものを平均したものを酸化物の平均組成とした。全酸化物の平均組成を下記表３または表４に示す。なお、ＲＥＭの酸化物は、金属元素をＭで表すと、鋼材中にＭ₂Ｏ₃やＭ₃Ｏ₅，ＭＯ₂の形態で存在するが、全ての酸化物をＭ₂Ｏ₃に換算し、組成を測定した。また、一つの介在物から複数の元素が観測された場合には、それらの元素の存在を示すＸ線強度の比から各元素の単独酸化物に換算して酸化物の組成を算出した。

上記サンプル表面をＥＰＭＡで観察した結果、観察された酸化物は、Ｔｉ、Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａを含む複合酸化物が大半であったが、単独酸化物としてＴｉ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＲＥＭの酸化物、ＣａＯも生成していた。

また、得られた定量結果のうち酸素含量が５％以上である酸化物の円相当直径を測定し、円相当直径（粒径）が０．１〜２．０μｍの酸化物の個数と円相当直径（粒径）が５．０μｍを超える酸化物の個数を算出した。下記表５に酸化物の個数を観察視野１ｍｍ²あたりに換算した個数を示す。

次に、溶接時に熱影響を受けるＨＡＺの靭性を評価するために、大入熱溶接を模擬して下記に示す溶接再現試験を行なった。溶接再現試験は、圧延材から切り出したサンプルが１４００℃になる様に加熱し、この温度で３０秒間保持した後、冷却する熱サイクルを与えた。冷却速度は、８００℃から５００℃への冷却時間が３００秒となるように調整した。

冷却後のサンプルの衝撃特性は、Ｖノッチシャルピー試験して−４０℃における吸収エネルギー（ｖＥ_-40）を測定して評価した。ｖＥ_-40が１００Ｊ以上のものを合格（ＨＡＺ靭性良好）とする。測定結果を下記表５に示す。

次に、得られた圧延材の金属組織を下記手順で観察し、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄと、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒを求めた。Ｄ（μｍ）とＲ（面積％）の値を下記表６に示す。

《Ｄの算出方法》
（１）圧延材の表面と裏面の両方を含むように、圧延方向（長手方向）に平行に切断したサンプルを準備する。
（２）＃１５０〜＃１０００までの湿式エメリー研磨紙、或いはそれと同等の機能を有する研磨方法で研磨し、ダイヤモンドスラリーなどの研磨剤を用いて鏡面仕上げを施す。
（３）鏡面研磨面を、ＴｅｘＳＥＭ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社製のＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｐａｔｔｅｒｎ）装置で、板厚方向のｔ／２位置において測定範囲を２００μｍ×２００μｍ、ピッチを０．５μｍとして２つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が１５°以上の境界を大角粒界とする。なお、測定方位の信頼性を示すコンフィデンス・インデックスが０．１よりも小さい測定点は解析対象から除外する。
（４）Ｇｒａｉｎ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｍａｐにおいて、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の最大幅（通常板厚方向に沿った長さ）と最大長さ（通常圧延方向に沿った長さ）を測定し、結晶粒の面積を算出して結晶粒の円相当径を算出し、平均値を求める。

《Ｒの算出方法》
（１）大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒは、上記Ｄを算出するときと同じ条件で鏡面仕上げを施したサンプルを用い、ＴｅｘＳＥＭ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社製のＥＢＳＰ装置で、鏡面研磨面のうち板厚方向の表面とｔ／２位置とｔ／４位置において測定範囲を２００μｍ×２００μｍ、ピッチを０．５μｍとして２つの結晶の方位差を測定する。なお、測定方位の信頼性を示すコンフィデンス・インデックスが０．１よりも小さい測定点は解析対象から除外する。
（２）測定結果のうち、結晶方位差が５．５°未満のものはノイズと考えて削除し、６２．５°までの各方位差における分布を求める。
（３）上記（２）の工程で作成した結晶方位差分布と対応粒界マップ（各対応粒界の個数が記載されている表）を対応させることにより、各板厚位置における大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒを算出する。具体的には、各対応粒界（Σ１〜４９）を結晶方位分布より得られる方位差１５°以上の大角粒界の個数で割ることにより、各対応粒界の分布を求め、これを合計し、１００％から差し引きくことで、各板厚位置における大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒを算出する。各板厚位置における最大のランダム粒界の割合Ｒを、その圧延材におけるランダム粒界の割合Ｒとする［対応粒界以外をランダム粒界とする（＞Σ４９）］。

なお、対応粒界の測定には、株式会社ＴＳＬ社の「ＴＳＬ ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｖｅｒ５．２」を用い、解析には、株式会社ＴＳＬ社の「ＴＳＬ ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｖｅｒ５．０」を用いた。

また、得られた圧延材の金属組織を下記手順で観察し、オーステナイト粒径（γ粒径）と硬さを求めた。γ粒径の値を下記表６に示す。

《γ粒径の測定方法》
（１）圧延材のγ粒径は、上記Ｄを算出するときと同じ条件で鏡面仕上げを施したサンプルを用い、極低炭素腐食溶液を用いて腐食し、旧γ粒界を現出させたあと、板厚方向ｔ／２位置での領域を光学顕微鏡で倍率１００倍または４００倍で撮影し、６ｃｍ×８ｃｍの写真とした。即ち、観察倍率１００倍では６００μｍ×８００μｍ、観察倍率４００倍では１５０μｍ×２００μｍに相当する。
（２）写真の６ｃｍの辺は板厚方向に対応し、８ｃｍの辺は圧延方向に対応している。撮影された写真を画像解析し、観察視野内に認められるγ粒の平均粒径を求めた。

《硬さの測定方法》
圧延材の硬さは、上記Ｄを算出するときと同じ条件で鏡面仕上げを施したサンプルを用い、ビッカース硬さ試験機で測定した。測定位置は、圧延材の板厚方向のｔ／２位置とし、荷重を１０ｋｇｆ、測定回数を２０点とし、平均値を圧延材の硬さとした。

次に、得られた圧延材の疲労特性を次の手順で評価した。

《衝撃特性の評価》
圧延材の衝撃特性は、Ｖノッチシャルピー試験を行い、圧延材の衝撃特性を−６０℃における吸収エネルギー（ｖＥ_-60）を測定することによって評価した。ｖＥ_-60の測定は、ｔ／４位置からＮＫ（日本海事協会）船級が定めるＵ４号試験片を採取し、ＪＩＳ Ｚ２２４２に従って行なった。測定結果を下記表６に示す。なお、ＮＫ船級における造船Ｅグレードでは母材の衝撃特性を、試験温度を−４０℃で評価するため、本実験例では、条件をより厳しく試験温度を−６０℃として吸収エネルギー（ｖＥ_-60）を測定し、この平均値が１００Ｊ以上を合格（母材の低温靭性が良好）とした。

《疲労亀裂進展速度の測定》
圧延材のｔ／４位置から、厚さ：１２．５ｍｍのコンパクト型試験片（ＣＴ試験片）を採取した。採取したＣＴ試験片の形状を図１に示す。このＣＴ試験片を用い、ＡＳＴＭ Ｅ６４７に準拠し、疲労亀裂進展試験を実施することによって、疲労亀裂進展速度を求めた。試験条件は、下記の通りである。

試験方法：電気油圧サーボ式±１０トン疲労試験機を使用し、亀裂長さの測定はコンピュータ制御によるコンプライアンス法によって求めた。コンプライアンスとは、亀裂開口変位δと荷重Ｐの比（δ／Ｐ）の意味であり、このコンプライアンスから亀裂長さが自動的に測定される。
試験環境：室温、大気中
制御方法：荷重制御
制御波形：正弦波
応力比：Ｒ＝０．１
試験速度：６００〜１２００ｃｐｍ

亀裂は溶接止端部から発生し、ＨＡＺ、母材と進展することを想定し、中ΔＫ領域であるΔＫ＝２０（ＭＰａ・√ｍ）の値で評価した。尚、この試験のΔＫ領域は、下記（６）式によって規定されるパリス則が成り立つ安定成長領域であることが判明した。
ｄａ／ｄＮ＝Ｃ（ΔＫ）^m ・・・（６）
但し、ａ：亀裂長さ，ｎ：繰り返し数，Ｃ，ｍ：材料、荷重等の件で決まる定数、ΔＫ：応力拡大係数範囲、を夫々示す。

尚、ＣＴ試験による疲労亀裂進展速度の値はばらつくことが知られているため、従来鋼板のデータの平均値を基準として評価した。従来鋼板のデータの平均値が５．４×１０^-5ｍｍ／ｃｙｃｌｅ程度であるため、本発明では、５．４×１０^-5ｍｍ／ｃｙｃｌｅ未満を合格とした。なお、従来鋼板のデータの平均値は、社団法人 日本材料学会発行の「金属材料疲労亀裂進展抵抗データ」に基づいて決定した。

これらの結果に基づき、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄと衝撃特性（ｖＥ_-60）の関係を図２に示す。図２から、−６０℃における衝撃特性を改善するには、上記平均円相当径Ｄを２５μｍ以下とすることが有用であることが分かる。

大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒと疲労亀裂進展速度（ｄａ／ｄＮ）の関係を図３に示す。図３から、疲労亀裂進展速度を５．４×１０^-5ｍｍ／ｃｙｃｌｅ未満とするには、上記ランダム粒界の割合Ｒを７０面積％以下とすることが有用であることが分かる。

圧延材の平均硬さと疲労亀裂進展速度（ｄａ／ｄＮ）の関係を図４に示す。図４から、疲労亀裂進展速度を５．４×１０^-5ｍｍ／ｃｙｃｌｅ未満とするには、圧延材の平均硬さを１７０Ｈｖ以上とすることが有用であることが分かる。

Ａｒ₃点＋１００℃以下での累積圧下率と大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄの関係を図５に示す。図５から、上記平均円相当径Ｄを２５μｍ以下とするには、Ａｒ₃点＋１００℃以下での累積圧下率を５０％以上とすることが有用であることが分かる。

γ粒径と大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄの関係を図６に示す。図６から、上記平均円相当径Ｄを２５μｍ以下とするには、γ粒径を５０μｍ以下とすることが有用であることが分かる。

１０５０℃以下での累積圧下率とγ粒径の関係を図７に示す。図７から、γ粒径を５０μｍ以下とするには、１０５０℃以下での累積圧下率を４０％以上とすることが有用であることが分かる。

大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄと大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒの関係を図８に示す。図８から、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄと、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Ｒには相関があり、大角粒界で囲まれた結晶粒を小さくするほど、ランダム粒界を低減できることが分かる。

次に、表５に示した結果に基づいて、溶接したときのＨＡＺ靭性について考察する。

Ｎｏ．１−１、Ｎｏ．２−１、Ｎｏ．３−１、Ｎｏ．２３は、本発明で規定する要件を満足する例であり、全酸化物の組成を測定して単独酸化物として質量換算したときに、ＺｒＯ₂、ＲＥＭの酸化物、およびＣａＯを所定量含有するように調整したうえで、円相当直径が５．０μｍを超える粗大な酸化物が生成しないように、円相当直径が０．１〜２．０μｍの微細な酸化物を多く生成させているため、ＨＡＺ靭性が良好な鋼材が得られている。

一方、Ｎｏ．４〜２２は、本発明で規定するいずれかの要件を外れる例である。

Ｎｏ．４は、溶鋼の溶存酸素量が不足している例であり、ＨＡＺ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物の量を確保することができず、ＨＡＺ靭性を改善できていない。Ｎｏ．５は、溶鋼の溶存酸素量が過剰な例であり、粗大な酸化物を生成してＨＡＺ靭性が却って劣化している。Ｎｏ．６は、溶鋼の溶存酸素量が不足している例であり、Ｔｉ等を添加する前の溶鋼の全酸素量も不足している例である。そのためＨＡＺ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物の量を確保することができず、ＨＡＺ靭性を改善できていない。

Ｎｏ．７は、特許文献１に開示した鋼材の組成を模擬した例である。溶鋼の溶存酸素量を調整した後、溶鋼を攪拌して全酸素量を調整していないため、Ｔｉを添加する前の全酸素量が本発明で規定している範囲を超えている。よって粗大な酸化物が多くなり、ＨＡＺ靭性が劣化している。

Ｎｏ．８とＮｏ．９は、Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａを添加した後に、溶鋼を長時間攪拌しているため、溶鋼中の酸化物が互いに凝集して粗大な酸化物を多く生成している。そのためＨＡＺ靭性が劣化している。

Ｎｏ．１０は、Ａｌが多過ぎる例であり、粗大な酸化物が生成し、ＨＡＺ靭性が劣化している。Ｎｏ．１１は、Ｔｉが少な過ぎる例であり、ＨＡＺ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な窒化物が少なくなるため、ＨＡＺ靭性を向上させることができていない。Ｎｏ．１２は、Ｔｉが多過ぎる例であり、酸化物が粗大化してＨＡＺ靭性が劣化している。Ｎｏ．１３は、ＲＥＭが少な過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのＲＥＭの酸化物量が少なく、ＨＡＺ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物量が少なくなるため、ＨＡＺ靭性を向上できていない。Ｎｏ．１４は、ＲＥＭが多過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのＲＥＭの酸化物量が多く、粗大な酸化物を生成してＨＡＺ靭性を却って劣化させている。Ｎｏ．１５は、Ｚｒが少な過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのＺｒＯ₂量が少なく、ＨＡＺ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物量が少なくなるため、ＨＡＺ靭性を向上できていない。Ｎｏ．１６は、Ｚｒが多過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのＺｒＯ₂量が多く、粗大な酸化物を生成してＨＡＺ靭性を却って劣化させている。Ｎｏ．１７は、Ｃａが少な過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのＣａＯ量が少なく、ＨＡＺ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物量が少なくなるため、ＨＡＺ靭性を向上できていない。Ｎｏ．１８は、Ｃａが多過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのＣａＯ量が多く、粗大な酸化物を生成してＨＡＺ靭性を却って劣化させている。Ｎｏ．１９は、Ｎが多過ぎる例であり、固溶Ｎ量が増大して母材自体の靭性が劣化し、ＨＡＺ靭性も低下している。Ｎｏ．２０は、Ｎが少な過ぎる例であり、Ｔｉ含有窒化物の生成が抑制されるため、ピン止め効果によるオーステナイト粒の粗大化を防止できず、ＨＡＺ靭性が劣化している。Ｎｏ．２１は、Ｏが少な過ぎる例であり、粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物量が不足し、ＨＡＺ靭性を向上させることができていない。Ｎｏ．２２は、Ｏが多過ぎる例であり、酸化物が粗大化してＨＡＺ靭性が却って劣化している。

次に、表６に示した結果に基づいて、母材自体の疲労特性について考察する。

Ｎｏ．１−１〜１−６、Ｎｏ．２−１、Ｎｏ．２−２、Ｎｏ．３−１、Ｎｏ．３−２、Ｎｏ．２３は、いずれも本発明で規定する要件を満足する鋼種ａ〜ｃを用いた例であり、鋼材の金属組織が適切に制御されているため母材の疲労特性が優れている。

Ｎｏ．１−７とＮｏ．１−８は、本発明で規定する要件を満足する鋼種ａを用いた例であるが、鋼材が硬過ぎるため母材の疲労特性が劣っている。

Ｎｏ．１５〜１７は、鋼材の金属組織が適切に制御されていないため疲労特性が劣っている。特に結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Ｄが２５μｍを超えているため、衝撃特性も劣っている。

Ｎｏ．１０、１２〜１４、１８、２１、２２は、鋼材の金属組織が適切に制御されていないため、疲労特性のうち衝撃特性は良好であるが、疲労亀裂進展速度を小さくできていない。

なお、Ｎｏ．４〜９、１１、１９、２０は、鋼材の金属組織が適切に制御されているため、母材の疲労特性は良好であるが、鋼材の成分組成が本発明で規定する要件を満足していないため、上述したように溶接したときのＨＡＺ靭性を改善できていない。

次に、表５〜表６に示した結果を総合して考察する。

表６のＮｏ．１−１〜１−６、Ｎｏ．２−１、Ｎｏ．２−２、Ｎｏ．３−１、Ｎｏ．３−２、Ｎｏ．２３は、本発明で規定する要件を満足する鋼種ａ〜ｃ、鋼種ｗを用いた例であり、これらの鋼種を用いて得られた鋼材は、表５から明らかなようにＨＡＺ靭性が良好で、表６から明らかなように母材の疲労特性も優れている。

一方、表６のＮｏ．１−７、Ｎｏ．１−８、Ｎｏ．４〜２２は、本発明で規定するいずれかの要件を満足しない例であり、ＨＡＺ靭性または母材疲労特性の少なくとも一方が劣っている例である。

Claims (7)

1. Ｃ ：０．０２〜０．１２％（「質量％」の意味。以下、化学成分および酸化物について同じ。）、
   Ｓｉ：０．５％以下（０％を含む）、
   Ｍｎ：１〜２％、
   Ｚｒ：０．０００２〜０．０５０％、
   ＲＥＭ：０．０００２〜０．０５０％、
   Ｃａ：０．０００５〜０．０１０％、
   Ｔｉ：０．００５〜０．０２％、
   Ｎ ：０．００４０〜０．０１％、
   Ｏ ：０．０００５〜０．０１０％、
   Ｐ ：０．０２％以下（０％を含まない）、
   Ｓ ：０．０１５％以下（０％を含まない）、
   Ａｌ：０．０５％以下（０％を含む）を満足し、
   残部が鉄および不可避不純物からなる鋼材であり、
   （ａ）前記鋼材は、Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａを含有する酸化物を含み、
   （ｂ）前記鋼材に含まれる全酸化物の組成を測定して単独酸化物として換算したとき、
   ＺｒＯ₂：５〜５０％、
   ＲＥＭの酸化物（ＲＥＭをＭの記号で表すとＭ₂Ｏ₃）：１０〜５０％、および
   ＣａＯ：５．０〜５０％を満足すると共に、
   （ｃ）前記鋼材に含まれる全酸化物のうち、
   円相当直径で０．１〜２．０μｍの酸化物が１ｍｍ²あたり１２０個以上、
   円相当直径で５．０μｍ超の酸化物が１ｍｍ²あたり５個以下であり、
   （ｄ）前記鋼材の金属組織を後方散乱電子回折法（ＥＢＳＰ法）で観察したとき、下記（１）式と（２）式を満足し、
   （ｅ）前記鋼材の平均硬さが１７０Ｈｖ以上
   であることを特徴とする溶接熱影響部の靭性および母材疲労特性に優れた鋼材。
   Ｄ≦２５μｍ ・・・（１）
   Ｒ≦７０面積％ ・・・（２）
   ［但し、（１）式中、Ｄは、ＥＢＳＰ法で隣接する２つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径（μｍ）を意味する。
   また、（２）式中、Ｒは、上記大角粒界に占めるランダム粒界の割合（面積％）を意味する。］
2. 前記鋼材が、更に他の元素として、
   Ｎｉ：０．４％以下（０％を含まない）、
   Ｃｕ：０．３％以下（０％を含まない）、
   Ｃｒ：１．５％以下（０％を含まない）、および
   Ｍｏ：１％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる少なくとも１種を含有する請求項１に記載の鋼材。
3. 前記鋼材が、更に他の元素として、
   Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない）、
   Ｖ ：０．１％以下（０％を含まない）、および
   Ｂ ：０．００５％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる少なくとも１種を含有する請求項１または２に記載の鋼材。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載の鋼材を製造する方法であって、
   溶鋼の溶存酸素量を０．００１０〜０．００６０％の範囲に調整した後、溶鋼を攪拌して溶鋼中の酸化物を浮上分離させることによって全酸素量を０．００１０〜０．００７０％の範囲に調整してから、Ｔｉ、次いでＺｒ、ＲＥＭ、およびＣａを添加して請求項１〜３のいずれかに記載の成分組成に調整した後、鋳造を行なうと共に、
   熱間圧延に際して、鋼片を１１００〜１２５０℃に加熱した後、１０５０℃以下、Ａｒ₃点＋１００℃を超える温度域において１パスあたりの平均冷却速度が１．５℃／秒以上となるように冷却しながら累積圧下率が４０％以上となるように第１圧延を行ない、
   次いでＡｒ₃点＋１００℃以下、Ａｒ₃点を超える温度域において１パスあたり最大圧下率を１２％以下、累積圧下率を５０％以上となるように第２圧延を行なった後、
   表面温度が５００℃以下となる温度域まで平均冷却速度５℃／秒以上で冷却することを特徴とする溶接熱影響部の靭性および母材疲労特性に優れた鋼材の製造方法。
5. 前記Ｚｒ、ＲＥＭ、およびＣａを添加した後、４０分を超えない範囲で溶鋼を攪拌してから鋳造を行なう請求項４に記載の製造方法。
6. 前記第１圧延をオーステナイト再結晶温度域において行なう請求項４または５に記載の製造方法。
7. 前記圧延材の表面温度が５００℃以下となる温度域まで平均冷却速度５℃／秒以上で冷却した後、５００℃以上、Ａｃ₁点未満の温度範囲で焼き戻し処理を行なう請求項４〜６のいずれかに記載の製造方法。

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