JP5585929B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

Description

この発明は、硬質被覆層が微細な柱状晶として形成されるとともに、靭性にすぐれる二軸配向区分を備えることから、鋼や鋳鉄などの高速切削加工という厳しい切削条件下で用いられた場合にも、すぐれた耐熱性と耐欠損性を示し、切削工具の長寿命化が可能となる表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

一般に、被覆工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるインサートや、前記インサートを着脱自在に取り付けて、面削加工や溝加工、さらに肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うインサート式エンドミルなどが知られている。

また、被覆工具として、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金焼結体で構成された工具基体の表面に、Ｔｉ−Ｓｉの窒化物（以下、Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮで示す）層からなる硬質被覆層を物理蒸着してなる被覆工具が広く知られており、各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削加工に用いられている。
特にＴｉおよびＳｉなどの窒化物あるいは炭窒化物の結晶構造に着目した技術として、特許文献１および特許文献２に示される文献では、化学蒸着法によって蒸着された、チタンの炭窒化物が双晶構造を持つことにより、硬質被覆層を形成する粒同士の結合力を高める技術が提案されている。また、特許文献３に示される文献では、硬質被覆層を形成するＴｉＳｉＮの結晶粒が、工具基体の法線方向から０度〜１５度の方向に結晶方位＜１１１＞を有する結晶粒が全体の１５％を占め、隣り合う結晶粒同士のなす角を測定した場合に、小角粒界（０〜１５度）の割合が５０％であるような結晶配列を示すチタンの炭窒化物を構成することで、表面被覆切削工具の耐欠損性を向上させる技術が提案されている。

特許４００４１３３号明細書 特許３７６８１３６号明細書 特開２００９−２２０２３９号公報

近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、加えて切削加工に対する省力化、省エネ化、低コスト化さらに効率化の要求も強く、これに伴い、高送り、高切り込みなどより高効率の重切削加工が要求される傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、各種の鋼や鋳鉄を通常条件下で切削加工した場合に特段の問題は生じないが、切刃に対して衝撃的かつ断続的な高負荷が作用する乾式の高速フライス加工などの断続高速切削に用いた場合には、硬質被覆層の内部にクラックが発達しやすいとともに、硬質被覆層の耐熱性が低いことから、硬質被覆層の欠損を生じやすく切刃部の欠損が生じ、これが原因で、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、被覆工具の耐欠損性を高め、使用寿命の延命化を図るべく、Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層からなる硬質被覆層の結晶形態に着目し、鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。

従来の被覆工具のＴｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層からなる硬質被覆層は、例えば、図２に示される物理蒸着装置の１種であるスパッタリング（ＳＰ）装置に上記のＷＣ基超硬合金焼結体からなる工具基体を装着し、例えば、
装置内加熱温度：３００〜５００℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧：−５０〜−１００Ｖ、
カソード電極：Ｔｉ-Ｓｉ合金
スパッタリング電力：３〜６ｋＷ、
装置内ガス流量：窒素（Ｎ_２）ガス＋アルゴン（Ａｒ）ガス、
装置内ガス圧力：０．３〜１．５Ｐａ、
の条件で、Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層（以下、従来Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層という）を形成することにより製造されている。

しかし、本発明者等は、Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層の形成を、例えば図１に概略説明図で示される物理蒸着装置の１種である圧力勾配型Ａｒプラズマガスを利用したイオンプレーティング装置を用いて、装置内に上記の工具基体を装着し、
工具基体温度：２４０〜４００ ℃、
蒸発源：金属Ｔｉ、金属Ｓｉ
プラズマガン放電電力 金属Ｔｉに対して：１０〜１２ ｋＷ、
プラズマガン放電電力 金属Ｓｉに対して：５〜８ ｋＷ、
反応ガス流量：窒素（Ｎ_２）ガス ８０〜１２０ ｓｃｃｍ、
放電ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス ３０〜５０ ｓｃｃｍ、
工具基体に印加する直流バイアス電圧： ０ Ｖ、
蒸着速度： ０．０４〜０．１１ ｎｍ／秒
という条件下で蒸着を行うと、このＴｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層（以下、改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層という）は、前記従来Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層に比して、切刃に対して高負荷がかかる高送り、高切り込みの重切削加工において、すぐれた耐摩耗性と耐欠損性を示すことを見出したのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「炭化タングステン基超硬合金焼結体からなる工具基体の表面に、０．２〜２μｍの平均層厚を有するＴｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ膜からなる硬質被覆層を物理蒸着した表面被覆切削工具において、ｘが０．１≦ｘ≦０．３を満たし、さらに、
上記Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層は上記平均層厚と等しい高さを有する柱状晶組織からなり、さらに、電子線後方散乱回折装置で表面の結晶粒の結晶方位を測定した場合、隣り合う測定点との結晶方位の方位差が１５度以上となる結晶界面によって囲まれた区分径０．２〜４μｍの区分が、測定された全体の面積のうち２０％以上を占有し、かつ、上記Ｔｉ _1-ｘ Ｓｉ _ｘ Ｎ層の表面から１００ｎｍの深さの水平断面における結晶粒組織を観察した場合、粒径が１０〜１００ｎｍの結晶粒が測定面積のうち９０％以上を占有することを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。

この発明について、以下に詳細に説明する。

既に述べたように、この発明は、例えば図１に概略説明図で示される圧力勾配型Ａｒプラズマガスを利用したイオンプレーティング装置を用いて、装置内にＷＣ基超硬合金焼結体からなる工具基体を装着し、
工具基体温度：２４０〜４００ ℃、
蒸発源：金属Ｔｉ、金属Ｓｉ
プラズマガン放電電力 金属Ｔｉに対して：１０〜１２ ｋＷ、
プラズマガン放電電力 金属Ｓｉに対して：５〜８ ｋＷ、
反応ガス流量：窒素（Ｎ_２）ガス ８０〜１２０ ｓｃｃｍ、
放電ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス ３０〜５０ ｓｃｃｍ、
工具基体に印加する直流バイアス電圧： ０ Ｖ、
蒸着速度： ０．０４〜０．１１ ｎｍ／秒、
という条件下で成膜を行うものである。従来Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層の構成成分であるＴｉ成分が高温強度を向上させ、Ｓｉ成分が耐熱性を向上させ、また、Ｎが層の強度を向上させる作用があることはすでによく知られているが、これに加えて、この発明の改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層は高速断続切削加工条件という厳しい使用条件下でも、すぐれた靭性と耐欠損性を発揮する。
そしてその理由は以下に述べるように、改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層の特異な結晶粒形態と強い関連性を有する。

まず、上記蒸着で形成された改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層について、表面を研磨面とした状態で、電子線後方散乱回折装置を用いて前記硬質被覆層のＴｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層表面の水平断面の結晶方位を解析したところ、隣り合う測定点間での結晶方位の方位差が、特定軸周りでの回転角度（以下、回転角度という）で１５度以上となる結晶粒界によって囲まれた区分径０．２〜４μｍの区分の占有する面積が、測定された面積の２０％以上を占有することがわかった。
なお、前記方位差を記述する上での回転角度とは、向きの異なる２つの結晶の一方に対して、１回の回転操作で２つの結晶が完全に同じ向きとなる場合の回転角度を指し、また、ここでいう区分径とは、その区分領域と同じ面積をもつ真円の直径を指すものであると定義する。

さらに、膜の表面から０．１μｍの深さの水平断面の結晶組織を、透過型電子顕微鏡を用いて観察し個々の結晶粒径を測定したところ、直径１０〜１００ｎｍの結晶粒が全測定面積のうち面積割合で９０％以上を占めることがわかった。
なお、ここでいう直径とは、その結晶粒と同じ面積をもつ真円の直径を指すものであると定義する。

この特性について、以下に詳細に説明する。

上記、面積割合で９０％以上の直径１０〜１００ｎｍの結晶粒によって構成されており、かつ、区分内部で隣り合う結晶方位の角度差が１５度未満となるような区分径０．２〜４μｍの区分が面積割合で２０％以上存在する前記改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層においては、前記区分の内部を構成する結晶粒は少なくとも面積割合で５０％以上の直径１０〜１００ｎｍの結晶粒によって構成されている。
したがって、面積割合で前記区分内に存在する少なくとも５０％以上の結晶粒は近傍に存在する結晶粒、特に同一の区分内に存在する結晶粒と、結晶方位の方位差が回転角度で１５度未満となるような二軸配向性を示していることから、前記区分内に存在する結晶粒同士の界面整合性が高く、あたかも単結晶のような優れた靭性を具備するとともに、さらに、直径１０〜１００ｎｍという微細組織をもち優れた耐欠損性を維持できることから、皮膜中に亀裂や欠損が生じやすい断続重切削加工においても、工具の長寿命化がはかられるものである。

上記の改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層について、ｘの値が０．０５未満であるとＳｉの割合が相対的に少なくなり、Ｓｉが持つ耐熱特性効果が十分に得られず、０．３を超えるとＴｉの割合が相対的に少なくなり過ぎ、所望の高温強度が得られないため、ｘの値を０．０５≦ｘ≦０．３と定めた。
また、結晶粒の大きさが１０ｎｍ未満であると、結晶粒自体の強度が得られず所望の強度を得られなくなり、また１００ｎｍを超えると結晶粒が粗大になりチッピングの原因となることから、面積割合で皮膜の９０％以上を占める結晶粒の大きさを１０ｎｍ〜１００ｎｍと定めた。
また、Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層を構成する、結晶方位が１５度以上の界面で囲まれる区分の面積割合が２０％未満では、所望の靭性を得ることが出来ないため、該区分の面積割合を２０％以上と定めた。

この発明の被覆工具は、Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層からなる硬質被覆層を構成するＴｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ結晶粒のうち、粒径が１０〜１００ｎｍの結晶粒が面積割合で全体の９０％以上を占有し、かつ、電子線後方散乱回折装置で表面の結晶粒の結晶方位を測定した場合、隣り合う測定点との結晶方位の方位差が１５度以上となる結晶界面によって囲まれた区分径０．２〜４μｍの区分が、測定された全体の面積のうち２０％以上を占有するため、切刃に対して高い負荷がかかる乾式断続高速切削加工においても、優れた高温強度、耐熱性に加えて、優れた耐欠損性と靭性を示し、すぐれた工具特性を発揮し、工具寿命の延命化に寄与するものである。

この発明の表面被覆切削工具の硬質被覆層（改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層）を蒸着形成するため圧力勾配型Ａｒプラズマガンを利用したイオンプレーティング装置の概略図を示し、（ａ）は概略正面図、（ｂ）は概略平面図である。 従来の表面被覆切削工具の硬質被覆層（従来Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層）を蒸着形成するためスパッタリング（ＳＰ）装置の概略図を示す。 この発明の表面被覆切削工具の改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層からなる硬質被覆層の模式図を示し、（ａ）は水平断面組織図を、また、（ｂ）は結晶方位の方位差が１５度以上となる結晶界面の分布の模式図を示す。

つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、ここでは被覆インサートを中心にして説明するが、被覆インサートに限らず、被覆エンドミルや被覆ドリル等の各種の被覆工具に適用できるものである。

原料粉末として、いずれも０．８〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃ Ｃ₂ 粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａ の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、表面を研磨し、ＩＳＯ規格・ＳＥＥＮ１２０３のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製のフライス加工用工具基体Ａ１〜Ａ１０を形成した。

ついで、上記の工具基体Ａ１〜Ａ１０およびＢ１〜Ｂ１０を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示される圧力勾配型Ａｒプラズマガンを利用したイオンプレーティング装置に装着し、蒸発源として、金属Ｔｉを装着し、まず、装置内を排気して１．０×１０^−３Ｐａ以下の真空に保持しながらヒーターで装置内を２４０〜４２０℃に加熱した後、Ａｒガスを導入して２．３×１０^−２Ｐａとしたのち、圧力勾配型プラズマガンの放電電力を２ｋＷとし、装置内にＡｒイオンを発生させ、工具基体に−２００Ｖのバイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を１０分間Ａｒボンバード処理し、ついで、装置内を一旦１×１０^−３Ｐａ程度の真空にした後、
表２に示す条件で、圧力勾配型Ａｒプラズマガンの放電電力を１２ｋＷとし、Ａｒガスを６０ｓｃｃｍ，窒素ガスを１００ｓｃｃｍ流しながら、炉内の圧力を３×１０^−２〜６×１０^−２Ｐａに保ち、金属Ｔｉ蒸発源および金属Ｓｉ蒸発源にプラズマビームを入射し金属Ｔｉおよび金属Ｓｉの蒸気を発生させるとともにプラズマビームでイオン化し、かつ、チャンバー内での改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層の成長速度を、水晶発振式膜厚コントローラを用いて測定しながら、前記成長速度が目的の速度（０．０４〜０．１１ｎｍ／ｓｅｃ）から±０．０１ｎｍ／ｓｅｃの範囲となるようプラズマガンの出力を調整しながら、工具基体表面に、表４に示される所定目標層厚の改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層を蒸着形成させ、本発明被覆工具としての本発明被覆インサート（以下、本発明インサートという）１〜１４を製造した。
なお、表２に、本発明インサート１〜１４の改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層の形成条件である圧力勾配型Ａｒプラズマガンを利用したイオンプレーティングの各種条件を示す。

比較の目的で、上記の工具基体Ａ１〜Ａ１０を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図２に示されるスパッタリング（ＳＰ）装置に装着し、カソード電極（蒸発源）として金属ＣｒおよびＴｉ-Ｓｉ合金を装着し、まず、装置内を排気して０．０１Ｐａ以下の真空に保持しながらヒーターで装置内を４００℃に加熱した後、Ａｒガスを２００ｓｃｃｍ導入し、金属Ｃｒと前記工具基体との間に−８００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、前記工具基体表面を５分間Ｃｒボンバード処理し、ついで、表３に示す条件で、装置内に雰囲気ガスとして窒素ガスおよびＡｒガスを導入して０．５Ｐａの雰囲気とするとともに、前記金属Ｔｉと前記工具基体との間にバイアス電圧として−５０Ｖの直流バイアス電圧を印加し、もって前記工具基体の表面に、表６に示される目標層厚の従来Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層を硬質被覆層として蒸着形成することにより、従来被覆工具としての従来表面被覆インサート（以下、従来インサートという）１〜１４を製造した。
なお、表３には、従来インサート１〜１４の従来Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層の形成されるスパッタリング条件を示す。

本発明インサート１〜１０の改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層および従来インサート１〜１０の従来Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層について、その表面を研磨面とした状態で、電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）を用いて硬質被覆層表面の結晶方位を解析した。すなわち、１０μｍ×１０μｍの領域を０．０３μｍ/ｓｔｅｐの間隔で、前記改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層がもつ結晶方位を測定し、測定ノイズを除去したのち、隣り合う測定点間の結晶方位の方位差が回転角度で１５度以上となる界面を図３（ｂ）に例示されるように測定領域のマップ上に表示し、それらの界面によって区分される領域区分のうち、０．２〜４μｍの区分径を有する全測定面積に対する面積割合を求め、この値を、区分径の平均値とともに表４および表５に示した。
さらに、前記硬質被覆層を基板側から約１ｍｍの厚さまで機械研磨したのち、Ａｒイオン研磨装置を用いて厚さ１００ｎｍとなるまで研磨し薄片とした状態で、透過型電子顕微鏡を用いて層の表面から１００ｎｍの深さ近傍におけるＴｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層の結晶粒径を観察し、図３（ａ）に例示されるように改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層の工具基体表面のうち、幅１０〜１００ｎｍの微細粒が占有する面積割合αを求め、区分の全測定面積に対する面積割合とともに表４および表５に示した。
表４から、本発明インサート１〜１４の改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層は、直径１０〜１００ｎｍのＴｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ結晶粒が面積割合で９０％を占め、かつ、電子線後方散乱回折装置で結晶方位を解析したときに、回転角度で１５度以上の結晶方位の方位差をもつ界面によって囲まれる区分径０．２〜４μｍの区分の面積割合が、全測定面積の２０％以上となっており、二軸配向性を有する１０〜１００ｎｍの微細結晶によって構成されている区分が面積割合で２０％以上存在ことが分かる。
一方、表５から、従来インサート１〜１４の従来Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層は、回転角度で１５度以上の結晶方位の差をもつ界面によって区分される区分径０．２〜４μｍの区分の面積割合が全測定面積の２０％以上となるものの、１０〜１００ｎｍの微細結晶の存在割合は面積割合で９０％以下となっており、表面組織は直径１００ｎｍ以上の粗大粒によって構成されている。すなわち、二軸配向性を有する１０〜１００ｎｍの微細結晶によって構成される区分は全く存在せず、１００ｎｍ以上の粗大な単結晶によってのみ構成されていることが分かる。

つぎに、上記本発明インサート１〜１０及び従来インサート１〜１０について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：平面寸法 １００ｍｍ×２５０ｍｍ 厚さ５０ｍｍの ＪＩＳ規格・ＳＵＳ３１６の板材
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ３ ｍｍ、
１刃あたりのテーブル送り： ０．３ ｍｍ／刃、
切削時間： ２ 分、
の条件（切削条件１という）でのステンレス鋼の乾式高速フライス加工試験（通常の切削速度及びテーブル送りは、それぞれ、１５０ｍ／ｍｉｎ、０．２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：平面寸法 １００ｍｍ×２５０ｍｍ 厚さ５０ｍｍの ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材
切削速度： ２５０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ３ ｍｍ、
１刃あたりのテーブル送り： ０．３ ｍｍ／刃、
切削時間： ２ 分、
の条件（切削条件２という）での合金鋼の乾式高速フライス加工試験（通常の切削速度及びテーブル送りは、それぞれ、１６０ｍ／ｍｉｎ、０．２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表６に示した。

表４、表６から、本発明インサート１〜１４は、粒径が１０〜１００ｎｍの結晶粒が測定面積のうち９０％以上を占有し、かつ、電子線後方散乱回折装置で表面の結晶粒の結晶方位を測定した場合、隣り合う測定点との結晶方位の方位差が１５度以上の回転角度となる結晶界面によって囲まれた区分径０．２〜４μｍの区分が、測定された全体の面積のうち２０％以上を占めており、すなわち、強く配向した１０〜１００ｎｍの結晶粒によって構成される０．２〜４μｍの区分が多く存在することにより、すぐれた耐欠損性と靭性を発揮し、乾式断続高速切削加工条件においても優れた工具寿命を実現していることが分かる。
これに対して、表５、表６から、従来インサート１〜１４においては、従来Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層は、１０〜１００ｎｍの結晶粒の占める面積割合が小さく、粗大な単結晶粒子のみが存在することから、耐欠損性と靭性に劣り、乾式断続高速切削加工条件ではチッピングや欠損等により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆工具は、硬質被覆層（改質Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層）がすぐれた耐欠損性、靭性を有することから、被覆インサートばかりでなく、被覆エンドミル、被覆ドリル等の各種被覆工具として用いることができ、そして、これによって、靭性不足、強度不足等に起因する工具欠損の発生を防止し、長期の使用に亘って優れた切削性能を発揮するものであるから、低コスト化に十分満足に対応できるとともに、工具寿命の延命化を図ることができるものである。

Claims (1)

1. 炭化タングステン基超硬合金焼結体からなる工具基体の表面に、０．２〜２μｍの平均層厚を有するＴｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ膜からなる硬質被覆層を物理蒸着した表面被覆切削工具において、ｘが０．０５≦ｘ≦０．３を満たし、さらに、
   上記Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層は上記平均層厚と等しい高さを有する柱状晶組織からなり、さらに、電子線後方散乱回折装置で表面の結晶粒の結晶方位を測定した場合、隣り合う測定点との結晶方位の方位差が１５度以上となる結晶界面によって囲まれた区分径０．２〜４μｍの区分が、測定された全体の面積のうち２０％以上を占有し、かつ、上記Ｔｉ_1-ｘＳｉ_ｘＮ層の表面から１００ｎｍの深さの水平断面における結晶粒組織を観察した場合、粒径が１０〜１００ｎｍの結晶粒が測定面積のうち９０％以上を占有することを特徴とする表面被覆切削工具。