JP6465008B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によるシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、シリコン融液の液面位置を測定する方法に関する。

半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法では石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶およびルツボを回転させながら種結晶を徐々に上昇させることにより、種結晶の下端に大きな直径の単結晶を成長させる。

ＣＺ法により育成されるシリコン単結晶に含まれる欠陥の種類や分布は、単結晶の引き上げ速度Ｖと結晶成長方向の温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇに依存することが知られている。Ｖ／Ｇが大きい場合には空孔が過剰となり、空孔の凝集体となる微小ボイド（一般的にＣＯＰ：と称される欠陥である）が発生する。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合には格子間シリコン原子が過剰となり、格子間シリコンの凝集体である転位クラスタが発生する。したがって、ＣＯＰも転位クラスタも含まない単結晶を製造するためには、単結晶の径方向と長さ方向に対してＶ／Ｇを厳密に制御しなければならない。

引き上げ速度Ｖは単結晶の径方向のどの位置でも一定であるため、単結晶の径方向において温度勾配Ｇが所定の範囲内に収まるようにチャンバー内に適切な高温領域（ホットゾーン）を構築する必要がある。また単結晶の長さ方向において温度勾配Ｇはホットゾーン構造のみならず単結晶の引き上げ速度Ｖに依存するので、Ｖ／Ｇが所定の範囲内に収まるように単結晶の引き上げ速度Ｖを調整する必要がある。現在では、Ｖ／Ｇを厳密に制御することによってＣＯＰや転位クラスタを含まない直径３００ｍｍのシリコン単結晶が量産されている。

しかしながら、Ｖ／Ｇを制御して引き上げられたＣＯＰおよび転位クラスタを含まないシリコンウェーハはその全面が決して均質ではなく、熱処理された場合の挙動が異なる複数の領域を含んでいる。例えば、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスタが発生する領域との間には、Ｖ／Ｇが大きいほうから順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。

ＯＳＦ領域とは、as-grown状態（単結晶成長後に何の熱処理も行っていない状態）で板状酸素析出物（ＯＳＦ核）を含んでおり、高温（一般的には１０００〜１２００℃）で熱酸化した場合にＯＳＦ（Oxidation induced Stacking Fault）が発生する領域である。Ｐｖ領域とは、as-grown状態で酸素析出核を含んでおり、低温及び高温（例えば８００℃と１０００℃）の２段階の熱処理を施した場合に酸素析出物が発生しやすい領域である。Ｐｉ領域とは、as-grown状態で酸素析出核をほとんど含んでおらず、熱処理を施しても酸素析出物が発生しにくい領域である。こうしたＰｖ領域とＰｉ領域とを作り分けた高品質なシリコン単結晶を育成するためには、Ｖ／Ｇのさらに厳密な制御が必要である。

通常、Ｖ／Ｇの制御は引き上げ速度Ｖを調整することにより行われる。またＶ／Ｇの制御において、シリコン単結晶の結晶成長方向の温度勾配Ｇは、シリコン融液の上方に設けられた熱遮蔽体によって制御され、これにより固液界面付近に適切なホットゾーンを構築することができる。

Ｖ／Ｇを高精度に制御してシリコン単結晶中に所望の無欠陥領域を形成するためには、シリコン融液の液面から熱遮蔽体までの距離（ギャップ幅）を一定に保つことが求められる。ギャップ幅の変動によってシリコン融液から単結晶への熱移動の状態が変化するだけでなく、ギャップに流れる不活性ガスの流速が変化し、これによりシリコン融液からのＳｉＯの蒸発量が変化し、単結晶中の酸素濃度も変化する。つまり、ギャップ幅の変動は、結晶中の格子間酸素濃度及び結晶欠陥分布を変動させ、単結晶収率を悪化させる原因となる。シリコン単結晶の品質の悪化を防止するためには、引き上げ開始時において所望のギャップ幅を設定すると共に、引き上げ工程全般に亘ってギャップ幅を制御することが必要である。

しかし、シリコン単結晶の製造では、引き上げバッチ毎にチャンバーを解体清掃し、チャンバーを再び組み上げてから次の引き上げ工程を実施するため、チャンバーに対して一定の液面位置となるように制御したとしてもシリコン融液の液面から熱遮蔽体までの距離が引き上げバッチ毎に異なる結果となり、熱遮蔽体に対するシリコン融液の液面位置のばらつきが発生する。そのため、引き上げ開始時における熱遮蔽体と融液面との間の正確なギャップ幅を引き上げバッチ毎に測定する必要がある。

シリコン単結晶の引き上げ開始時におけるシリコン融液の液面位置を正確に測定する方法として、例えば特許文献１には、融液面を覆う熱遮蔽部材の融液面に臨む端部に、例えば石英からなる耐火性の棒を取り付け、この棒が融液面に接触したことを確認して、これを基準に融液面の位置とする方法が記載されている。

また特許文献２には、シリコン融液面の一部を覆うように配される熱遮蔽部材の少なくとも円形の開口を含む実像と、シリコン融液の表面に映った熱遮蔽部材の鏡像とを撮像して求めた前記実像と前記鏡像との間隔からシリコン融液の液面位置を算出し、熱遮蔽部材と液面位置との間隔を制御する方法が記載されている。

特公平３−３１６７３号公報 特開２０１３−２１６５０５号公報

特許文献２に記載されたいわゆる鏡像法による液面位置の測定方法は、チャンバー内の観察領域に見えるシリコン融液の上方に配置された熱遮蔽体の実像とシリコン融液の液面に映った熱遮蔽体の鏡像との間隔に基づいて、シリコン融液の液面と熱遮蔽体の下端との間のギャップ幅を算出する。

しかしながら、本願発明者らが鏡像法によるギャップ幅の測定精度について評価実験を徹底的に行ったところ、熱遮蔽体の形状によってはギャップ幅を正確に測定できない場合があることが明らかとなった。ギャップ幅の測定誤差がわずか１ｍｍ程度であってもその影響は非常に大きいことから、ギャップ幅の測定精度の改善が求められている。

したがって、本発明の目的は、熱遮蔽体の形状によらず引き上げ開始時におけるギャップ幅を鏡像法により正確に測定することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

本願発明者らは、ギャップ幅を正確に測定できない原因について鋭意検討を重ねたところ、熱遮蔽体の下端部の面取り加工が原因となっていることが明らかとなった。単結晶の引き上げ工程において熱遮蔽体は非常に高温になるため熱膨張による損傷を受けやすく、特に熱遮蔽体の下端部にクラックが発生しやすい。面取り加工は熱遮蔽体の下端部にかかる熱応力を軽減するために施されるものである。

しかしながら、鏡像法は熱遮蔽体の下端部の形状の影響を受けるため、熱遮蔽体の下端部に面取り部がある場合に熱遮蔽体の実像と鏡像に基づいてギャップ幅をそのまま算出するだけではギャップ幅を正確に測定することができない。

本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン融液が収容されたルツボの上方であってシリコン単結晶の引き上げ経路を除いた領域を覆う熱遮蔽体を配置し、前記シリコン融液から前記シリコン単結晶をチョクラルスキー法により引き上げる際、前記シリコン単結晶が前記熱遮蔽体の下端に設けられた円形の開口を通過して上方に引き上げられるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン融液の斜め上方から前記開口を通して見える前記シリコン融液を観察したときの観察領域内に存在する、前記熱遮蔽体の開口の実像から前記シリコン融液の液面に映る前記熱遮蔽体の開口に対応する鏡像までの実測距離を算出し、前記実測距離の半値から前記熱遮蔽体の前記下端に施された面取り加工の影響を除去した補正距離を算出し、前記補正距離を用いて前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までのギャップ幅を求めることを特徴とする。なお、面取り加工の影響とは、具体的には前記熱遮蔽体の前記下端に施された面取りの形状および大きさ寸法により発生する測定誤差のことである。

本発明によれば、熱遮蔽体の下端部に面取り加工が施されていたとしてもその影響を除去することができ、これにより熱遮蔽体に対するシリコン融液の液面位置の測定精度を高めることができる。

本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記熱遮蔽体の面取り部の上端エッジの実像から前記シリコン融液の液面に映る前記上端エッジに対応する鏡像までの距離Ｇ_ｃを前記実測距離とし、前記面取り部の高さ寸法をｈ_１とするとき、前記ギャップ幅Ｇ_ａを、
により求めることが好ましい。この数１の式の右辺第二項が面取り加工の影響による誤差であり、その誤差を差し引くことでギャップ幅を補正する。前記熱遮蔽体の前記面取り部の上端エッジの鏡像を測定点として採用する場合には、このような算出方法により、熱遮蔽体の下端からシリコン融液の液面までのギャップ幅Ｇ_ａの測定精度を高めることができる。

本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記熱遮蔽体の面取り部の上端エッジの実像から前記シリコン融液の液面に映る前記熱遮蔽体の前記面取り部の下端エッジに対応する鏡像までの距離Ｇ_ｍを前記実測距離とし、前記面取り部の高さ寸法をｈ_１、前記面取り部の幅寸法をｈ_２、前記シリコン単結晶の引き上げ方向に対する前記シリコン融液の視認角度θとするとき、前記ギャップ幅Ｇ_ａを、
により求めることもまた好ましい。この数２の式の右辺第二項が面取り加工の影響による誤差であり、その誤差を差し引くことでギャップ幅を補正する。前記熱遮蔽体の前記面取り部の下側エッジの鏡像を測定点として採用する場合には、このような算出方法により、熱遮蔽体の下端からシリコン融液の液面までのギャップ幅Ｇ_ａの測定精度を高めることができる。

本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記ルツボ内に充填された固体原料を融解してシリコン融液を生成する工程と、前記シリコン融液の液面に種結晶を着液させる工程と、前記種結晶を引き上げてシリコン単結晶を育成する工程とを備え、前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までのギャップ幅を求める工程は、前記シリコン融液を生成した後であって前記種結晶を着液させる前に行うことが好ましい。このように、本発明によるギャップ幅の測定方法を単結晶引き上げ開始前に行うことにより、初期液面位置を正しく設定することができ、結晶品質を高精度に制御することができる。

本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記シリコン融液を生成する前に、前記熱遮蔽体の下端部の面取り部の寸法を予め測定して、前記面取り部の高さ寸法ｈ_１あるいは幅寸法ｈ_２を算出することが好ましく、非接触二次元レーザ距離計を用いて前記面取り部の寸法を測定することが好ましい。熱遮蔽体の面取り部の寸法を予め測定し、この面取り部の高さ寸法ｈ_１及び幅寸法ｈ_２の実測値を用いてギャップ幅を算出することにより、熱遮蔽体の面取り部の加工ばらつきの影響を抑えてギャップ幅を正確に求めることができる。

本発明において、前記シリコン単結晶の引き上げ軸方向に対する前記シリコン融液の視認角度θは、前記面取り部の面取り角度θ_ｃよりも小さいことが好ましい。この場合、前記面取り部の面取り角度θ_ｃは４５度であることが好ましく、前記シリコン単結晶の引き上げ方向に対する前記シリコン融液の視認角度θは１０度以上４０度以下であることが好ましい。

本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記シリコン融液の斜め上方から前記開口を通して見える前記シリコン融液をカメラで撮影し、前記熱遮蔽体の前記開口の実像および前記シリコン融液の液面に映る前記熱遮蔽体の前記開口に対応する鏡像を含む撮影画像を処理することにより、前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までの前記ギャップ幅を求めることが好ましい。これによれば、熱遮蔽体の実像および鏡像の撮影からギャップ幅の算出までを自動化することができ、測定した現在のギャップ幅に基づいて石英ルツボ１１の高さ位置を調整してギャップ幅を適切な値に設定し直すことができる。

本発明によれば、熱遮蔽体の下端部の面取り形状によらず引き上げ開始時におけるギャップ幅を鏡像法により正確に測定することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。 図２は、シリコン単結晶３の製造工程を示すフローチャートである。 図３は、覗き窓１０ｅから見たチャンバー内部の映像であって、特に種結晶を着液させる前のチャンバー内部を示す図ある。 図４は、熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇ_ａを鏡像法により算出する方法を説明するための模式図である。 図５は、熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇ_ａを鏡像法により算出する他の方法を説明するための模式図である。 図６（ａ）〜（ｅ）は、熱遮蔽体１７の下端部１７ｂの面取り寸法を測定する方法の一例を説明するための図である。 図７は、熱遮蔽体１７の下端部１７ｂの面取り寸法を測定する方法の一例を説明するための図である。 図８は、本発明による測定方法を含む３通りの方法で測定したギャップ幅の測定結果を単結晶製造装置Ａ〜Ｅのバッチ毎に示す棒グラフである。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。

図１に示すように、単結晶製造装置１は、チャンバー１０と、チャンバー１０内においてシリコン融液２を支持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を支持するグラファイト製のサセプタ１２と、サセプタ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３を回転および昇降駆動するシャフト駆動機構１４と、サセプタ１２の周囲に配置されたヒータ１５と、ヒータ１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体１７と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された単結晶引き上げ用のワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１９と、チャンバー１０内を撮影するＣＣＤカメラ２０とを備えている。また単結晶製造装置１は、ＣＣＤカメラ２０で撮影された画像を処理する画像処理部２１と、画像処理部２１の出力に基づいてシャフト駆動機構１４、ヒータ１５およびワイヤー巻き取り機構１９を制御する制御部２２とを備えている。

チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、サセプタ１２、ヒータ１５および熱遮蔽体１７はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）を導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部には不活性ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の引き上げ状態（固液界面）を覗き窓１０ｅから観察可能である。覗き窓１０ｅからの視認角度θは垂直軸に対して１０〜４０度であることが好ましい。

石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。サセプタ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように支持する。石英ルツボ１１及びサセプタ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。

サセプタ１２は鉛直方向に延びる回転シャフト１３の上端部に固定されている。また回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部中央を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたシャフト駆動機構１４に接続されている。サセプタ１２、回転シャフト１３及びシャフト駆動機構１４は石英ルツボ１１の回転機構及び昇降機構を構成している。

ヒータ１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を溶融してシリコン融液２を生成するために用いられる。ヒータ１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒータであり、サセプタ１２内の石英ルツボ１１を取り囲むように設けられている。さらにヒータ１５の外側は断熱材１６に取り囲まれており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。

熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の温度変動を抑制して固液界面付近に適切なホットゾーンを形成するとともに、ヒータ１５および石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体１７は、シリコン単結晶３の引き上げ経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆うグラファイト製の部材であり、上方から下方に向かって直径が縮小した逆円錐台形状を有している。

熱遮蔽体１７の下端中央にはシリコン単結晶３の直径よりも大きな円形の開口１７ａが形成されており、シリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。図示のように、シリコン単結晶３は開口１７ａを通過して上方に引き上げられる。熱遮蔽体１７の開口１７ａの直径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽体１７の下端部は石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１のリム上端を熱遮蔽体１７の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽体１７が石英ルツボ１１と干渉することがない。

熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の表面付近におけるガスの流れを整流するガス整流部材としても機能する。シリコン単結晶３の成長にあわせて融液量は減少し、石英ルツボ１１内の液面レベルは低下するが、シリコン融液２の液面から熱遮蔽体１７の下端までの距離（ギャップ幅Ｇ_ａ）が一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、融液面近傍（パージガス誘導路）を流れるガスの流速を一定にすることができる。したがって、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共にシリコン融液２からのドーパントの蒸発量を制御することができ、単結晶の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。

詳細は後述するが、熱遮蔽体１７の下端部１７ｂの下側エッジには面取り加工が施されている。面取り加工は例えばＣ１面取りであり、面取り角度は４５度、面取り部の高さ寸法および幅寸法は共に１ｍｍである。熱遮蔽体１７の下端の開口１７ａのエッジに面取り加工を施すことにより、熱遮蔽体１７の耐熱性を高めることができ、熱応力によるクラックの発生を防止することができる。

石英ルツボ１１の上方には、単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るワイヤー巻き取り機構１９が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１９はワイヤー１８と共に単結晶を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８はワイヤー巻き取り機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。単結晶の引き上げ時には種結晶をシリコン融液２に浸漬し、石英ルツボ１１と種結晶をそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることにより単結晶を成長させる。

プルチャンバー１０ｂの上部にはチャンバー１０内に不活性ガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの底部にはチャンバー１０内の不活性ガスを排気するためのガス排出口１０ｄが設けられている。不活性ガスはガス導入口１０ｃからチャンバー１０内に導入され、その導入量はバルブにより制御される。また密閉されたチャンバー１０内の不活性ガスはガス排出口１０ｄからチャンバー１０の外部へ排気されるので、チャンバー１０内で発生するＳｉＯガスやＣＯガスを回収してチャンバー１０内を清浄に保つことが可能となる。図示していないが、ガス排出口１０ｄには配管を介して真空ポンプが接続されており、真空ポンプでチャンバー１０内の不活性ガスを吸引しながらバルブでその流量を制御することでチャンバー１０内は一定の減圧状態に保たれている。

メインチャンバー１０ａの上部には内部を観察するための覗き窓１０ｅが設けられており、ＣＣＤカメラ２０は覗き窓１０ｅの外側に設置されている。ＣＣＤカメラ２０の撮影画像はグレースケールであってもよく、カラーであってもよい。単結晶引き上げ工程中、ＣＣＤカメラ２０は覗き窓１０ｅから熱遮蔽体１７の開口１７ａを通して見えるシリコン単結晶３とシリコン融液２との境界部の画像を撮影する。

ＣＣＤカメラ２０はシリコン融液を斜め上方から撮影する。ＣＣＤカメラ２０は画像処理部２１に接続されており、撮影画像は画像処理部２１で処理され、処理結果は制御部２２において引き上げ条件の制御に用いられる。

図２は、シリコン単結晶３の製造工程を示すフローチャートである。

図２に示すように、シリコン単結晶３の製造では、石英ルツボ１１内に予め充填された多結晶シリコンなどの固体原料をヒータ１５で加熱してシリコン融液２を生成する（ステップＳ１１）。次に、熱遮蔽体１７から見たシリコン融液２の液面位置（ギャップ幅Ｇ_ａ）を測定する（ステップＳ１２）。その後、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる（ステップＳ１３）。このときの種結晶の降下量は、予め測定したギャップ幅に基づいて決定される。

次に、シリコン融液との接触状態を維持したまま種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する単結晶の引き上げ工程を開始する。単結晶の引き上げ工程では、まず単結晶を無転位化するためダッシュネック法によるシード絞り（ネッキング、ステップＳ１４）を行う。次に、必要な直径の単結晶を得るために直径が徐々に広がったショルダー部を育成し（ステップＳ１５）、単結晶が所望の直径になったところで直径が一定に維持されたボディ部を育成する（ステップＳ１６）。ボディ部を所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶をシリコン融液２から切り離すためにテール絞り（テール部の育成、ステップＳ１７）を行なう。

単結晶の引き上げ工程中は、シリコン単結晶３の直径およびシリコン融液２の液面位置を制御する。制御部２２は、単結晶３の直径が目標直径となるようにワイヤー１８の引き上げ速度、ヒータ１５のパワー等の引き上げ条件を制御する。また制御部２２は、液面位置（ギャップ幅Ｇ_ａ）が一定となるように石英ルツボ１１の上下方向の位置を制御する。

図３は、覗き窓１０ｅから見たチャンバー内部の映像であって、特に種結晶を着液させる前のチャンバー内部を示す図ある。

図３に示すように、覗き窓１０ｅからは熱遮蔽体１７の開口１７ａを通して石英ルツボ１１内のシリコン融液２を見ることができる。熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジ１７ａｅの内側はすべてシリコン融液２の液面である。また、シリコン融液２の液面には熱遮蔽体１７の鏡像１７'が映っており、熱遮蔽体１７の鏡像１７'の開口のエッジ１７'ａｅを認識することができる。すなわち、エッジ１７'ａｅは、シリコン融液２の液面に映る熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジ１７ａｅに対応する鏡像である。熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇ_ａが相対的に広いときには熱遮蔽体１７の実像の開口１７ａのエッジ１７ａｅから熱遮蔽体１７の鏡像１７'のエッジ１７'ａｅまでの距離Ｄが長くなり、ギャップ幅Ｇ_ａが相対的に狭いときには距離Ｄが短くなる。

シリコン単結晶の引き上げ開始前における熱遮蔽体１７に対するシリコン融液２の液面位置は、熱遮蔽体１７の鏡像１７'を利用したいわゆる鏡像法により測定することができる。次に、鏡像法による初期ギャップ幅Ｇ_ａの測定方法について説明する。

図４は、熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇ_ａを鏡像法により算出する方法を説明するための模式図である。

図４に示すように、熱遮蔽体１７の下端部１７ｂの下側コーナーには面取り加工が施されており、略垂直な側端面Ｓ_１と、側端面Ｓ_１よりも下方に位置し水平面または水平に近い傾斜面からなる下端面Ｓ_２と、側端面Ｓ_１と下端面Ｓ_２との間に位置する面取り部（角面）Ｓ_３とを有している。面取り部Ｓ_３は、側端面Ｓ_１と下端面Ｓ_２とで定義される下側コーナーを例えばＣ１面取りすることによって形成され、垂直面に対する面取り部Ｓ_３の傾斜角度（面取り角度）θ_ｃは４５度、その高さ寸法ｈ_１および幅寸法ｈ_２はともに１ｍｍである。垂直面に対する面取り部Ｓ_３の角度は４５度に限定されず、下端面Ｓ_２の角度よりも小さければよい。本発明はこのような面取り加工された開口１７ａのエッジが熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇ_ａを鏡像法により算出する方法である。

鏡像法によるギャップ幅Ｇ_ａの算出では、チャンバー１０の覗き窓１０ｅから見た観察領域内に存在する、熱遮蔽体１７の実像の開口１７ａのエッジ１７ａｅから熱遮蔽体の鏡像１７'の開口のエッジ１７'ａｅまでの距離Ｇ_ｃ（実測距離）を算出する。この距離Ｇ_ｃは、図３における距離Ｄに相当するものである。そして熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジに面取り加工が施されていなければ、この距離Ｇ_ｃの半値Ｇ_ｃ／２がギャップ幅Ｇ_ａとなる。

しかし、上記のように熱遮蔽体１７の開口１７ａの下側コーナーにＣ１面取りが施され、シリコン融液２を斜め上方から観察する際の視認角度θが面取り角度θ_ｃよりも小さい（例えば３０度）場合には、面取り部Ｓ_３の上側エッジＥ_１しか見ることができず、面取り部Ｓ_３の下側エッジＥ_２を見ることはできない。すなわち、面取り部Ｓ_３がない場合にはチャンバー１０の覗き窓１０ｅから見える熱遮蔽体１７の実像の開口１７ａのエッジ１７ａｅ（図３参照）が熱遮蔽体１７の下端と一致することになるが、面取り部Ｓ_３がある場合には熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジ１７ａｅ（図３参照）が熱遮蔽体１７の下端と一致しなくなり、熱遮蔽体１７の下端が面取り部Ｓ_３の裏側に隠れて見えない状態となる。このような状態でギャップ幅Ｇ_ａを算出した場合には、面取り部Ｓ_３に起因するギャップ幅Ｇ_ａの測定誤差が常に発生し、シリコン融液２の液面位置を正確に求めることができない。

そこで本実施形態は、熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジの位置１７ａｅに基づく実測距離から面取り部Ｓ_３の影響を除去して実測距離を補正することにより、ギャップ幅Ｇ_ａを正確に算出するものである。具体的には、熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジ１７ａｅの実像とその鏡像であるエッジ１７'ａｅとの間の距離Ｇ_ｃの半値Ｇ_ｃ／２から面取り部Ｓ_３の高さ寸法ｈ_１を差し引くことにより、ギャップ幅Ｇ_ａを求めることができる。すなわち、ギャップ幅Ｇ_ａは、以下の式（数１）より求めることができる。

以上のようなギャップ幅Ｇ_ａの算出方法は、ＣＣＤカメラ２０が撮影した画像を画像処理部２１で処理することにより行ってもよく、作業員が覗き窓１０ｅを観察しながら目視により測定した結果を用いて行ってもよい。こうして測定した現在のギャップ幅Ｇ_ａに基づいて石英ルツボ１１の高さ位置を調整してギャップ幅Ｇ_ａを適切な値に設定し直した後、シリコン単結晶の引き上げ工程が開始される。

図５は、熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇ_ａを鏡像法により算出する他の方法を説明するための模式図である。

上記のように、熱遮蔽体１７の実像については、面取り部Ｓ_３の下側エッジＥ_２を視認することはできない。しかし、熱遮蔽体の鏡像１７'については、面取り部Ｓ_３の上側エッジＥ_１'のみならず下側エッジＥ_２'を視認することも可能である。熱遮蔽体の鏡像１７'の開口のエッジ１７'ａｅ（図３参照）を目視により判別する場合には、面取り部Ｓ_３の上側エッジＥ_１'よりも下側エッジＥ_２'のほうが視認しやすい場合がある。そこで図５に示すように、本実施形態においては、熱遮蔽体１７の実像の下端部の上側エッジＥ_１から熱遮蔽体の鏡像１７'の下端部の下側エッジＥ_２'までの距離Ｇ_ｍを求め、当該距離Ｇ_ｍからギャップ幅Ｇ_ａを算出する。この場合、ギャップ幅Ｇ_ａは、面取り部Ｓ_３の高さ寸法ｈ_１および幅寸法ｈ_２を用いた以下の式（数２）より求めることができる。

こうして測定した現在のギャップ幅Ｇ_ａに基づいて石英ルツボ１１の高さ方向の位置を調整してギャップ幅Ｇ_ａを適切な値に設定し直した後、シリコン単結晶の引き上げ工程が開始される。

熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジの面取り寸法は、熱遮蔽体１７を使用する前に予め測定しておけばよい。面取り寸法は熱遮蔽体１７ごとに多少の加工ばらつきがあるので、実際に測定した面取り寸法を用いることでギャップ幅Ｇ_ａの測定精度を高めることができる。熱遮蔽体１７を繰り返し使用しても面取り寸法はほとんど変化しないので、面取り寸法は熱遮蔽体１７を最初に使用する前に測定しておけばよく、これにより面取り部Ｓ_３の影響を考慮したギャップ幅Ｇ_ａの正確な算出が可能となる。熱遮蔽体１７の面取り寸法はチャンバー１０内に設置された状態ではなく単体の状態で測定されることが好ましい。

図６（ａ）〜（ｅ）および図７は、熱遮蔽体１７の下端部１７ｂの面取り寸法を測定する方法の一例を説明するための図である。

図６（ａ）に示すように、熱遮蔽体１７の下端部１７ｂの面取り寸法の測定には非接触二次元レーザ距離計２３を用いることができる。非接触二次元レーザ距離計２３を用いて測定されたコーナー部の輪郭形状の測定データは二次元座標上に表示される。

次に図６（ｂ）に示すように、コーナー部の側端面および下端面に第１近似直線ＬＮ_１および第２近似直線ＬＮ_２をそれぞれ設定する。次に図６（ｃ）に示すように、第１近似直線ＬＮ_１と第２近似直線ＬＮ_２とがなす角度θ_ｘがコーナー部の設計上の角度となるように第１近似直線ＬＮ_１と第２近似直線ＬＮ_２の角度をそれぞれ調整する。

次に図６（ｄ）に示すように、第１近似直線ＬＮ_１と第２近似直線ＬＮ_２との交点Ｐ_０の位置を二次元座標の原点に合わせ、Ｘ軸に対する第１近似直線ＬＮ_１の角度と第２近似直線ＬＮ_２の角度とが等しくなるようにコーナー部の輪郭形状を二次元座標の原点を中心に回転させる。なお面取り加工前のコーナー部の角度が９０度である場合、２本の近似直線の角度は共に４５度となる。

次に、図６（ｅ）に示すように、面取り始点Ｐ_１と面取り終点Ｐ_２とを結ぶ直線である第３近似直線ＬＮ_３を設定する。ここで、面取り始点Ｐ_１は、測定値との偏差が例えば０．１ｍｍとなる第１近似直線ＬＮ_１上の一点であり、面取り終点Ｐ_２は、測定値との偏差が例えば０．１ｍｍとなる第２近似直線ＬＮ_２上の一点である。その後、交点Ｐ_０と面取り始点Ｐ_１との間の距離Ｄ_１を面取り部の高さ寸法ｈ_１として求めることができ、交点Ｐ_０と面取り終点Ｐ_２との間の距離Ｄ_２を面取り部の幅寸法ｈ_２として求めることができる。

図７に示すように、熱遮蔽体１７の下端面Ｓ_２が水平ではなく少し傾斜しており、側端面Ｓ_１と下端面Ｓ_２からなる下側コーナーの角度が９０度よりも小さい場合、上記図６に示した方法で面取り部Ｓ_３の高さ寸法ｈ_１をそのまま算出するとΔＤ_１＝Ｄ_２ｓｉｎθ_ｄ（θ_ｄは水平面に対する下端面Ｓ_２の傾斜角度）の分だけ実際とは違った値となる。この場合、交点Ｐ_０と面取り始点Ｐ_１との間の距離Ｄ_１からΔＤ_１を差し引くことにより、面取り部Ｓ_３の正しい高さ寸法ｈ_１を求めることができる。また面取り部Ｓ_３の正しい幅寸法ｈ_２についてはｈ_２＝Ｄ_２ｓｉｎθ_ｄより求めることができる。

以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、観察領域内に存在する熱遮蔽体１７の実像とシリコン融液の液面に映る熱遮蔽体の鏡像１７'との間の実測距離を算出し、この実測距離から熱遮蔽体１７の下端部の面取り部Ｓ_３の影響を除去することにより、熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇ_ａを求めるので、熱遮蔽体１７に対するシリコン融液２の液面位置の測定精度を高めることができる。また、熱遮蔽体１７の面取り部Ｓ_３の寸法を予め測定し、この面取り部Ｓ_３の寸法の実測値を用いてギャップ幅Ｇ_ａを算出するので、熱遮蔽体１７の面取り部Ｓ_３の加工ばらつきの影響を抑えてギャップ幅Ｇ_ａを正確に求めることができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においては熱遮蔽体の下端部にＣ面取りが施されている場合を例に挙げたが、Ｒ面取りが施されている場合であってもよい。また上記実施形態においては初期液面位置の算出方法について説明したが、単結晶引き上げ工程中の液面位置の算出方法に適用することも可能である。

本発明によるギャップ幅の測定方法に対する評価試験を行った。評価試験には５基の単結晶製造装置Ａ〜Ｅを使用し、各装置のチャンバー内に設置される熱遮蔽体としてはその下端の開口に面取り加工を施したものを用いた。なお設計上の面取り寸法はＣ１面取りとしたが、加工ばらつきの影響により実際の面取り寸法は装置ごとに異なる。熱遮蔽体の下端とシリコン融液の液面との間のギャップ幅Ｇを測定する評価試験は、装置Ａ、Ｄでは４回、装置Ｂ、Ｃ、Ｅでは２回それぞれ行った。

各評価実験では、チャンバー内に設置した石英ルツボ内の原料を融解してシリコン融液を生成した後、熱遮蔽体の面取り形状を考慮しない従来の方法、石英ピンを用いる方法、および熱遮蔽体の面取り形状を考慮した本発明の方法による３通りの方法でシリコン融液のギャップ幅を同時に測定した。石英ピンを用いる方法は、従来技術として説明したように、融液面を覆う熱遮蔽部材の融液面に臨む端部に石英ピンを取り付け、この石英ピンが融液面に接触した位置を基準にしてギャップ幅を算出する方法である。この方法は測定精度が高いことから、ギャップ幅の真値として参照することができ、この値に近い測定結果ほど測定精度が高いということができる。

図８は、上記３通りの方法で測定したギャップ幅の測定結果を単結晶製造装置Ａ〜Ｅのバッチ毎に示す棒グラフである。棒グラフの縦軸はギャップ幅の大きさの相対値であり、縦軸の１目盛は０．５ｍｍである。縦軸の原点（０ｍｍの位置）は絶対的な原点から一定距離離れた基準点を示しており、棒グラフが長いほどギャップ幅が相対的に大きいことを示している。

図８に示すように、単結晶製造装置Ａ〜Ｅによらずいずれのバッチにおいても、従来の方法で測定されたギャップ幅の値は、石英ピンを用いる方法によって測定されたギャップ幅よりも大きくなり、真値に対する誤差が大きかった。一方、本発明の方法で測定されたギャップ幅の値は、石英ピンを用いる方法で測定されたギャップ幅の値とほとんど変わらなかった。すなわち、本発明によるギャップ幅の測定方法は、従来の方法よりも測定精度が高いことが明らかとなった。なおギャップ値の測定結果は装置間で互いに異なる傾向が見られたが、これは熱遮蔽体の面取り形状のばらつきや熱遮蔽体の取り付け状態などの測定条件が装置毎に少しずつ異なることによるものと推測される。

１ 単結晶製造装置
２ シリコン融液
３ シリコン単結晶
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ プルチャンバー
１０ｃ ガス導入口
１０ｄ ガス排出口
１０ｅ 覗き窓
１１ 石英ルツボ
１２ サセプタ
１３ 回転シャフト
１４ シャフト駆動機構
１５ ヒータ
１６ 断熱材
１７ 熱遮蔽体（実像）
１７' 熱遮蔽体の鏡像
１７'ａｅ 熱遮蔽体の開口のエッジの鏡像
１７ａ 熱遮蔽体の開口（実像）
１７ａｅ 熱遮蔽体の開口のエッジ（実像）
１７ｂ 熱遮蔽体の下端部
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻き取り機構
２０ ＣＣＤカメラ
２１ 画像処理部
２２ 制御部
２３ 非接触二次元レーザ距離計
Ｄ 熱遮蔽体の実像と鏡像との距離
Ｄ_１ 面取り始点から交点までの距離
Ｄ_２ 面取り終点から交点までの距離
Ｅ_１ 熱遮蔽体の実像の面取り部の上側エッジ
Ｅ_２ 熱遮蔽体の実像の面取り部の下側エッジ
Ｅ_１' 熱遮蔽体の鏡像の面取り部の上側エッジ
Ｅ_２' 熱遮蔽体の鏡像の面取り部の下側エッジ
Ｇ_ａ ギャップ幅
Ｇ_ｃ 熱遮蔽体の実像の上側エッジＥ_１から鏡像の上端エッジＥ_１'までの距離
Ｇ_ｍ 熱遮蔽体の実像の上側エッジＥ_１から鏡像の下端エッジＥ_２'までの距離
ｈ_１ 面取り部の高さ寸法
ｈ_２ 面取り部の幅寸法
ＬＮ_１ 第１近似直線
ＬＮ_２ 第２近似直線
ＬＮ_３ 第３近似直線
Ｐ_０ 第１近似直線と第２近似直線との交点
Ｐ_１ 面取り始点
Ｐ_２ 面取り終点
Ｓ_１ 側端面
Ｓ_２ 下端面
Ｓ_３ 面取り部（角面）
θ シリコン融液の視認角度
θ_ｃ 面取り角度

Claims (10)

1. シリコン融液が収容されたルツボの上方であってシリコン単結晶の引き上げ経路を除いた領域を覆う熱遮蔽体を配置し、前記シリコン融液から前記シリコン単結晶をチョクラルスキー法により引き上げる際、前記シリコン単結晶が前記熱遮蔽体の下端に設けられ、下側コーナーに面取り加工が施された円形の開口を通過して上方に引き上げられるシリコン単結晶の製造方法であって、
   前記シリコン融液の斜め上方から前記開口を通して見える前記シリコン融液を観察したときの観察領域内に存在する、前記熱遮蔽体の開口の実像から前記シリコン融液の液面に映る前記熱遮蔽体の開口に対応する鏡像までの実測距離を算出し、
   前記実測距離の半値から前記熱遮蔽体に形成された面取り部の影響を除去した補正距離を算出し、
   前記補正距離を用いて前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までのギャップ幅を求めることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記熱遮蔽体の前記面取り部の上端エッジの実像から前記シリコン融液の液面に映る前記上端エッジに対応する鏡像までの距離Ｇ_ｃを前記実測距離とし、前記面取り部の高さ寸法をｈ_１とするとき、
   前記ギャップ幅Ｇ_ａを、
   により求める、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 前記熱遮蔽体の前記面取り部の上端エッジの実像から前記シリコン融液の液面に映る前記熱遮蔽体の前記面取り部の下端エッジに対応する鏡像までの距離Ｇ_ｍを前記実測距離とし、前記面取り部の高さ寸法をｈ_１、前記面取り部の幅寸法をｈ_２、前記シリコン単結晶の引き上げ方向に対する前記シリコン融液の視認角度θとするとき、
   前記ギャップ幅Ｇ_ａを、
   により求める、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. 前記ルツボ内に充填された固体原料を融解してシリコン融液を生成する工程と、
   前記シリコン融液の液面に種結晶を着液させる工程と、
   前記種結晶を引き上げてシリコン単結晶を育成する工程とを備え、
   前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までのギャップ幅を求める工程は、前記シリコン融液を生成した後であって前記種結晶を着液させる前に行う、請求項１ないし３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 前記シリコン融液を生成する前に、前記熱遮蔽体の前記面取り部の寸法を予め測定する、請求項１ないし４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
6. 非接触二次元レーザ距離計を用いて前記面取り部の寸法を測定する、請求項５に記載のシリコン単結晶の製造方法。
7. 前記シリコン単結晶の引き上げ軸方向に対する前記シリコン融液の視認角度θは、前記面取り部の面取り角度θ_ｃよりも小さい、請求項１ないし６のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
8. 前記面取り部の面取り角度θ_ｃは４５度である、請求項７に記載のシリコン単結晶の製造方法。
9. 前記シリコン単結晶の引き上げ方向に対する前記シリコン融液の視認角度θは１０度以上４０度以下である、請求項７または８に記載のシリコン単結晶の製造方法。
10. 前記シリコン融液の斜め上方から前記開口を通して見える前記シリコン融液をカメラで撮影し、前記熱遮蔽体の前記開口の実像および前記シリコン融液の液面に映る前記熱遮蔽体の前記開口に対応する鏡像を含む撮影画像を処理することにより、前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までの前記ギャップ幅を求める、請求項１ないし９のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。