JP6698954B2 - 圧電性単結晶基板と支持基板との接合体 - Google Patents

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Description

本発明は、圧電性単結晶基板と支持基板との接合体に関するものである。
高性能な半導体素子を実現する目的で、高抵抗Si/SiO2薄膜/Si薄膜からなるＳＯＩ基板が広く用いられている。ＳＯＩ基板を実現するにあたりプラズマ活性化が用いられる。これは比較的低温(４００℃)で接合できるためである。圧電デバイスの特性向上を狙い、類似のSi/SiO2薄膜/圧電薄膜からなる複合基板が提案されている(特許文献１)。特許文献１では、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムからなる圧電性単結晶基板と、酸化珪素層を設けたシリコン基板とをイオン注入法によって活性化した後に接合する。
また、いわゆるＦＡＢ(Fast Atom Beam)方式の直接接合法が知られている。この方法では、中性化原子ビームを常温で各接合面に照射して活性化し、直接接合する（特許文献２）。
特許文献３では、珪素基板の表面とタンタル酸リチウム基板の表面とを中性化原子ビームによって表面活性化した後、各表面を接合することで、珪素基板とタンタル酸リチウム基板との界面に沿って、タンタル、珪素、アルゴンおよび酸素を含む非晶質層を生成させている。
特開２０１６−２２５５３７ 特開２０１４−０８６４００ ＷＯ ２０１７／１３４９８０Ａ１
弾性波フィルターに用いられるタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム単結晶基板は熱伝導率が小さい。最近の通信量の増大に伴う送信電力の増加、モジュール化による周辺素子からの発熱により、弾性波フィルターが高温化しやすい環境にある。この結果、圧電単結晶単板からなる弾性波フィルターは、高性能通信端末には用いることができなかった。
一方、ＦＡＢ(Fast Atom Beam)方式によって中性化原子ビームを圧電性単結晶基板の接合面および支持基板の接合面に照射して活性化し、両者を直接接合する方法では、支持基板側へと熱を逃がすことができるので、圧電単結晶単板からなる弾性波フィルターよりも排熱性が高い。しかし、圧電性単結晶基板と支持基板との接合体には８０℃程度の高温が加わるが、このとき反りが生ずることがあった。これは、圧電性単結晶基板と支持基板との間の熱膨張差により、圧電性単結晶基板の結晶面に大きな応力が掛かってしまうためであると考えられる。
本発明の課題は、ニオブ酸リチウム等からなる圧電性単結晶基板と支持基板との接合体において、加熱時の接合体の反りを抑制することである。
本発明に係る接合体は、
支持基板、
ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性単結晶基板、および
前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に存在する非晶質層であって、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の金属原子、前記支持基板を構成する原子およびアルゴン原子を含む非晶質層
を備えており、前記非晶質層を前記圧電性単結晶基板の厚さ方向から平面視したときの中央部における前記アルゴン原子の濃度が前記非晶質層を前記圧電性単結晶基板の厚さ方向から平面視したときの周縁部における前記アルゴン原子の濃度よりも高いことを特徴とする。
本発明者は、圧電性単結晶基板の接合面および支持基板の接合面に対してアルゴン原子ビームを照射し、各接合面を活性化し、活性化された接合面同士を接合することを試みた。この場合には、圧電性単結晶基板と支持基板との界面に沿って、薄い非晶質層が生ずる。しかし、こうして得られた接合体を加熱すると、接合体に反りが生ずることがあった。
このため、本発明者は、反りの原因について検討し、圧電性単結晶基板と支持基板との熱膨張差によって反りが生ずる可能性を想到した。このような熱膨張差によって生ずる反りは、圧電性単結晶基板と支持基板との接合界面において吸収することが構造的に困難と考えられた。
そこで、本発明者は、圧電性単結晶基板と支持基板との接合界面に沿って非晶質層を生成させる際に、例えばアルゴン原子ビームの射出口構造を変更することで、接合界面の中央部におけるアルゴン原子ビームのエネルギー強度を高くすることで、非晶質層の中央部におけるアルゴン濃度を周縁部におけるアルゴン濃度よりも高くし、加熱時の接合体の反りへの影響を検討した。この結果、接合体を加熱したときの反りが著しく低減されることを確認した。
この理由は明確ではないが、非晶質層の中央部におけるアルゴン濃度が相対的に高いような濃度の面内分布を設けることによって、非晶質層の厚さの面内分布が、中央部が一層厚くなるように調整される。この結果、加熱の際に圧電性単結晶に加わる応力が緩和され、加熱時における接合体の反りが抑制されたものと考えられる。
（ａ）は、圧電性単結晶基板１を示し、（ｂ）は、圧電性単結晶基板１の表面１ａにアルゴン原子ビームＡを照射して活性化面５を生成させた状態を示す。 （ａ）は、支持基板３を示し、（ｂ）は、支持基板３の表面３ａに対してアルゴン原子ビームＢを照射している状態を示す。 （ａ）は、圧電性単結晶基板１と支持基板３との接合体８を示し、（ｂ）は、接合体８Ａの圧電性単結晶基板１を加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は弾性波素子１１を示す。
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
まず、図１（ａ）に示すように、一対の主面１ａ、１ｂを有する圧電性単結晶基板１を準備する。次いで、図１（ｂ）に示すように、圧電性単結晶基板１の接合面１ａに対して矢印Ａのようにアルゴン原子ビームを照射し、表面活性化された接合面５を得る。
一方、図２（ａ）に示すように、表面３ａを有する支持基板３を準備する。次いで、図２（ｂ）に示すように、支持基板の表面３ａに対して矢印Ｂのようにアルゴン原子ビームを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面６を形成する。
次いで、圧電性単結晶基板１上の活性化された接合面５と、支持基板３の活性化された接合面６とを接触させ、直接接合し、図３（ａ）に示す接合体８を得ることができる。ここで、支持基板３の接合面６と圧電性単結晶基板１の接合面５との間には非晶質層７が生成している。
この状態で、圧電性単結晶基板１上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図３（ｂ）に示すように、圧電性単結晶基板１の主面１ｂを加工して基板１を薄くし、薄板化された圧電性単結晶基板１Ａを得る。９は加工面である。次いで、図３（ｃ）に示すように、接合体８Ａの圧電性単結晶基板１Ａの加工面９上に所定の電極１０を形成し、弾性波素子１１を得ることができる。
（非晶質層）
本発明では、支持基板３と圧電性単結晶基板１、１Ａとの間に非晶質層７を設ける。この非晶質層７は、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の金属原子、支持基板３を構成する原子およびアルゴン原子を含む。
ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の金属原子は、ニオブ単独であってよく、タンタル単独であってよく、ニオブとタンタルとの両方であって良い。非晶質層７にニオブとタンタルとの両方が含まれている場合には、前記金属原子の濃度は、ニオブの濃度とタンタルの濃度との合計値である。
また、支持基板３を構成する原子が単一種である場合には、非晶質層７を構成する前記原子も単一種である。支持基板３を構成する原子が複数存在する場合には、支持基板３を構成する原子は、これらのうち一種または複数種である。ただし、支持基板３を構成する原子からは、ニオブ、タンタル、酸素を除くものとする。
本発明では、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子の濃度を非晶質層の周縁部におけるアルゴン原子の濃度よりも高くする。ここで、本明細書では、非晶質層７の中央部とは、非晶質層７を平面視した場合の非晶質層７の中心を意味する。また、非晶質層７の周縁部とは、非晶質層７の端部（エッジ）から中心方向に５〜１０ｍｍの距離となるリング状領域内３か所を測定し、その平均値をとる。
非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子の濃度は、接合強度の観点からは、２．０原子％以上であることが好ましく、２．４原子％以上であることが更に好ましい。また、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子の濃度は、通常、５．０原子％以下であり、４．８原子％以下であることが好ましい。
非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子の濃度は、接合強度の観点からは、２．０原子％以上であることが好ましく、２．７原子％以上であることが更に好ましい。また、非晶質層の周縁部におけるアルゴン原子の濃度は、通常、５．０原子％以下であり、４．７原子％以下であることが好ましい。
加熱時における接合体８、８Ａの反りを低減するという観点からは、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子の濃度と周縁部におけるアルゴン原子の濃度との差は、１．０原子％以上であることが好ましく、１．５原子％以上であることが更に好ましい。
好適な実施形態においては、非晶質層７における前記金属原子の濃度は４０〜５０原子％であり、より好ましくは４１．８〜４６．７原子％である。
非晶質層７において、支持基板３を構成する原子は、タンタル、ニオブ、酸素原子以外のものとする。この原子は、好ましくは、珪素である。非晶質層７における支持基板３を構成する前記原子の濃度は、２５〜４０原子％であることが好ましく、２８．３〜３８．１原子％であることが更に好ましい。
好適な実施形態においては、非晶質層７が酸素原子を含有する。この場合には、酸素原子の濃度は、１５〜２１原子％であることが好ましく、１７．１〜２０．２原子％であることが更に好ましい。
好適な実施形態においては、非晶質層７の中央部における厚さが非晶質層７の周縁部における厚さよりも大きい。これによって、接合体を加熱したときの反りが一層低減される。こうした観点からは、非晶質層７の中央部における厚さと非晶質層７の周縁部における厚さとの差は１．０ｎｍ以上であることが好ましく、１．５ｎｍ以上であることが更に好ましい。
また、非晶質層７の中央部における厚さは、５〜８ｎｍであることが好ましく、５．９〜６．８ｎｍであることが更に好ましい。また、非晶質層７の周縁部における厚さは４〜５ｎｍであることが好ましく、４．４〜４．９ｎｍ以上であることが更に好ましい。
また、非晶質層７の存在は、以下のようにして確認するものとする。
測定装置：
透過型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製 H-9500）を用いて微構造観察する。
測定条件：
ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
非晶質層７における各原子の濃度は、以下のようにして測定するものとする。
測定装置：
元素分析装置（日本電子 JEM-ARM200F）を用いて元素分析を行う。
測定条件：
ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
支持基板３の材質は特に限定されないが、Si、SiC、GaNなどの高熱伝導性の半導体や、AlNやSiCなどのセラミックスを用いることができる。
本発明で用いる圧電性単結晶基板１（１Ａ）は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体とする。これらは弾性波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。
また、圧電性単結晶基板１（１Ａ）の主面の法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性単結晶基板１（１Ａ）がＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３２〜５５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５８〜３５°，１８０°）、を用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性単結晶基板１（１Ａ）がＬＮからなるときには、（ア）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Z軸から-Y軸に37.8°回転した方向のもの、オイラー角表示で(０°，３７．８°，０°)を用いるのが電気機械結合係数が大きいため好ましい、または、（イ）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に４０〜６５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５０〜２５°，１８０°）を用いるのが高音速がえられるため好ましい。更に、圧電性単結晶基板１（１Ａ）の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径１００〜２００ｍｍ，厚さが０．１５〜１ｍｍである。
圧電性単結晶基板１Ａの厚さは、弾性波素子１１の性能の観点からは、２０μｍ以下が好ましい。一方、支持基板３の厚さは、接合体８（８Ａ）のハンドリングのしやすさという観点からは、１５０μｍ以上がこのましく、２３０μｍ以上が更に好ましい。一方、支持基板３が厚いと、接合体８（８Ａ）全体の熱抵抗が高くなるので、７５０μｍ以下が好ましく、６７５μｍ以下が更に好ましい。
好ましくは、圧電性単結晶基板１の表面１ａ、及び、支持基板３の表面３ａにアルゴン原子ビームＡ、Ｂを照射し、各表面１ａ、３ａを活性化させる。
アルゴン原子ビームによる表面活性化を行う際には、特開２０１４−０８６４００に記載のような装置を使用してアルゴン原子ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーに不活性ガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子ｅが運動して、アルゴン原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、アルゴン原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビーム照射による活性化時の電圧は0.5〜2.0kVとすることが好ましく、電流は50〜200mAとすることが好ましい。
圧電単結晶基板１ならびに支持基板３に高速原子ビームを照射する際、中央部により多くのビームが照射されるよう、前記グリッドに穴の径、方向、傾斜に分布を有するものを用いる。具体的には、グリッド中央部３０mm角の部分に関してはグリッド孔の入射側の中心と出射側の中心の延長線上にビームを照射する基板の中央部が来るようなものを用いたり、グリッド中央部３０mm角の部分のグリッド孔の大きさを他と比べて１５〜３０％大きくしたりする。もしくは、グリッド中央部３０ｍｍの領域のみＡｒガスの流量を４０％多くすることでも、ビーム照射量に分布を設けることが出来る。但し、本発明では、上述した方法に限定されず、結果的に、中央部に周縁部よりも多くビーム照射される方法であれば良い。
次いで、真空雰囲気で、活性化面５、６同士を接触させ、接合する。この際の温度は、常温であるが、具体的には40℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。また、接合時の温度は20℃以上、25℃以下が特に好ましい。接合時の圧力は、100〜20000Nが好ましい。
好適な実施形態においては、アルゴン原子ビームを照射する前に、圧電性単結晶基板１の表面１ａおよび支持基板３の表面３ａを平坦化加工する。各表面１ａ、３ａを平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面は、Ra≦1nmが好ましく、0.3nm以下にすると更に好ましい。
この後、アニール処理を行うことによって、接合強度を向上させることが好ましい。アニール処理時の温度は、１００℃以上、３００℃以下が好ましい。
本発明の接合体８、８Ａは、弾性波素子１１に対して好適に利用できる。
弾性波素子１１としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性単結晶基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性単結晶基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
圧電性単結晶基板１Ａ上の電極１０を構成する材質は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、金が好ましく、アルミニウムまたはアルミニウム合金がさらに好ましい。アルミニウム合金は、Ａｌに0.3から5重量％のＣｕを混ぜたものを使用するのが好ましい。この場合、ＣｕのかわりにＴｉ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａを使用しても良い。
（実施例１）
図１〜図３を参照しつつ説明した方法に従い、図３（ｂ）に示す接合体８Ａを作製した。
具体的には、厚さが０．２５ｍｍで両面が鏡面に研磨されている42YカットのブラックLiTaO3（ＬＴ）基板（圧電性単結晶基板）１と、厚みが０．２３ｍｍの高抵抗（≧２ｋΩ・cm）Ｓｉ基板（支持基板）３を用意した。基板サイズはいずれも１００ｍｍである。次いで、圧電性単結晶基板１の表面１ａおよび支持基板３の表面３ａをそれぞれ洗浄し、その表面からパーティクルを除去した。
次いで、圧電性単結晶基板１の表面１ａおよび支持基板３の表面３ａをそれぞれ表面活性化した。具体的には、両方の基板を超高真空チャンバー中に導入し、各表面をアルゴン原子ビームで５０秒間表面活性化した。この際、アルゴン原子ビームが各表面１ａ、３ａの中央部に多く照射されるように、グリッドには、中央部３０ｍｍ角領域のみグリッド孔径を２０％大きくしたものを用いた。
次いで室温で両基板の活性化した接合面５、６同士を接触させた。圧電性単結晶基板１側を上にして接触させ２００ｋｇｆの荷重をかけた。次いで、接合体８をチャンバーから取り出し、接合強度を増すことを目的に、窒素雰囲気のオーブンに投入し、１２０℃で１０時間保持し、接合体８を得た。
次いで、得られた接合体８の圧電性単結晶基板１を研削、研磨加工し、最終的に圧電性単結晶基板１Ａの厚みが２０μmである接合体８Ａを得た。
ここで、圧電性単結晶基板１Ａと支持基板３との接合界面の非晶質層７における各原子の濃度および非晶質層７の厚さを前述のようにして測定した。測定結果を表１および下記に示す。また、得られた接合体を８０℃で加熱し、ＳＯＲＩの大きさを測定した。
ここで、ＳＯＲＩの測定にはキーエンス製レーザー変位計ＬＫ−Ｇ５０００を用い、可動ステージの上に乗せたウエハーの高さ情報を測定し、ライン上にスキャン測定した。測定は基板のオリエンテーションフラットと水平方向および垂直方向の２ラインで行い、ＳＯＲＩ値が大きいほうをウエハーのＳＯＲＩとした。
タンタル：４６．７原子％（中央部）、４２．１原子％（周縁部）
珪素： ２８．３原子％（中央部）、３８．０原子％（周縁部）
酸素： ２０．２原子％（中央部）、１７．２原子％（周縁部）
アルゴン：４．８原子％（中央部）、２．７原子％（周縁部）
Figure 0006698954
（実施例２）
実施例１と同様にして接合体８Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、圧電性単結晶基板１、１Ａの材質をニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶とした。結果を表１および下記に示す。

ニオブ： ４５．７原子％（中央部）、４１．８原子％（周縁部）
珪素： ３３．０原子％（中央部）、３８．１原子％（周縁部）
酸素： １７．１原子％（中央部）、１７．４原子％（周縁部）
アルゴン：４．２原子％（中央部）、２．７原子％（周縁部）
（比較例１）
実施例１と同様にして接合体８Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、アルゴン原子ビームの射出口のグリッド孔径を中央部も周縁部も同じにすることで、接合面８Ａの全体にアルゴン原子ビームが略均等に照射されるようにした。結果を表１および下記に示す。

タンタル：４１．５原子％（中央部）、４２．２原子％（周縁部）
珪素： ３８．４原子％（中央部）、３７．６原子％（周縁部）
酸素： １７．７原子％（中央部）、１７．６原子％（周縁部）
アルゴン：２．４原子％（中央部）、２．６原子％（周縁部）
（比較例２）
比較例１と同様にして接合体８Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、アルゴン原子ビームの照射量を３６０ｋＪまで増大させた。結果を表１および下記に示す。

タンタル：４６．０原子％（中央部）、４６．７原子％（周縁部
珪素： ３１．９原子％（中央部）、３０．４原子％（周縁部）
酸素： １７．４原子％（中央部）、１８．２原子％（周縁部）
アルゴン：４．７原子％（中央部）、４．７原子％（周縁部）
表１に示すように、比較例１では、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子濃度が２．４原子％であり、非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子濃度が２．６原子％であり、非晶質層７の中央部における厚さが４．５ｎｍであり、非晶質層７の周縁部における厚さが４．２ｎｍであるが、８０℃加熱時のＳＯＲＩは６５０μｍであった。
比較例２では、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子濃度が４．７原子％であり、非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子濃度が４．７原子％であり、非晶質層７の中央部における厚さが５．８ｎｍであり、非晶質層７の周縁部における厚さが５．５ｎｍであるが、８０℃加熱時のＳＯＲＩは６００μｍであり、比較例１に対してあまり改善されなかった。
実施例１では、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子濃度が４．８原子％であり、非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子濃度が２．７原子％であり、非晶質層７の中央部における厚さが５．９ｎｍであり、非晶質層７の周縁部における厚さが４．４ｎｍであるが、８０℃加熱時のＳＯＲＩは３２０μｍに低減されていた。
実施例２では、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子濃度が４．２原子％であり、非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子濃度が２．７原子％であり、非晶質層７の中央部における厚さが６．８ｎｍであり、非晶質層７の周縁部における厚さが４．９ｎｍであるが、８０℃加熱時のＳＯＲＩは３００μｍに低減されていた。

Claims (4)

  1. 支持基板、
    ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性単結晶基板、および
    前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に存在する非晶質層であって、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の金属原子、前記支持基板を構成する原子およびアルゴン原子を含む非晶質層
    を備えている接合体であって、
    前記非晶質層を前記圧電性単結晶基板の厚さ方向から平面視したときの中央部における前記アルゴン原子の濃度が前記非晶質層を前記圧電性単結晶基板の厚さ方向から平面視したときの周縁部における前記アルゴン原子の濃度よりも高いことを特徴とする、接合体。
  2. 前記非晶質層の前記中央部における厚さが前記非晶質層の前記周縁部における厚さよりも大きいことを特徴とする、請求項１記載の接合体。
  3. 前記支持基板が珪素からなることを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。
  4. 前記圧電性単結晶基板の厚さが５０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
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