JP6832154B2 - パージ方法 - Google Patents

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Description

本発明の実施形態は、パージ方法に関するものである。
成膜処理装置の処理容器内でウエハに膜を堆積する工程において、処理容器内に膜が付着する場合がある。そのような工程において、例えば金属膜や絶縁膜の成膜プロセスが行われる場合がある。当該成膜プロセスの後において、成膜されたウエハと未処理のウエハとの入れ替えの際に、処理済ウエハを搬出する場合、またはウエハを搬入する場合には、当該ウエハの表面に複数のパーティクルが付着することがある。例えば特許文献１および特許文献２等には、上記したようなウエハ表面に付着する複数のパーティクルを低減するための技術が開示されている。
特許文献１には成膜装置、ガス供給装置、および、成膜方法に係る技術が開示されている。特許文献１において、真空雰囲気である処理容器内のウエハに対して互いに反応する複数種類の反応ガスを順番に供給し成膜処理を行う成膜装置は、薄膜の形成処理を行い、ウエハを搬出した後、反応ガスに接触する部位に付着したパーティクルをパージガスの通流により除去し、反応ガスを一旦昇圧して処理容器内に吐出させるための昇圧用の貯留タンクを利用して、パージガスの圧力を反応ガスの昇圧時の圧力よりも高めてから処理容器に供給する。このためパージガスの強い流れによって、貯留タンクの下流側の流路に存在するパーティクルがパージガスと共に流されて除去される。従って処理容器内に付着したパーティクルが低減できる。
特許文献２には縦型熱処理装置の運転方法および記憶媒体並びに縦型熱処理装置に係る技術が開示されている。特許文献２においては、反応容器内にウエハＷを搭載したウエハボートを搬入して、真空雰囲気に設定し、次いでジクロロシランガスを貯留タンクにて昇圧した後に、反応容器に供給する段階と、アンモニアガスを反応容器に供給する段階と、を交互に行ってＳｉＮ膜の成膜処理を行う。次いで反応容器からウエハボートを搬出して、当該反応容器を蓋体により閉じ、パージ工程を行う。このパージ工程では、反応容器を昇温した後に、降温し、この降温時に、貯留タンクにパージガスを貯留して昇圧し、反応容器に吐出する動作を複数回繰り返す。これにより反応容器内に付着している薄膜が強制的に剥がされると共に、ジクロロシランガスの流路に存在するパーティクルが除去されるので、ウエハＷのパーティクル汚染が低減され得る。
特開２０１４−１９８８７２号公報 特開２０１４−１９９８５６号公報
上記したように、パーティクル汚染を低減するためにパージガスを反応容器内に比較的高圧で供給する様々なパージ工程が従来より開発されているが、パーティクル汚染をより十分に低減するためのパージ処理に係る技術の開発が望まれている。
一態様においては、基板処理装置の処理容器内においてウエハに成膜処理を実行した後の該処理容器内をパージするパージ方法が提供される。このパージ方法は、基板処理装置の第１のガスラインに設けられた昇圧部によって第１のガスを昇圧した後に該第１のガスを処理容器内に吐出する第１の工程と、第２のガスを処理容器内に供給する第２の工程と、を備え、第２の工程は、第１の工程の実行後に実行され、第１のガスは、不活性ガスを含み、第２のガスは、水素ガスまたは窒素含有ガスまたは希ガスまたはこれらのガスの組み合わせを含むことができる。さらに、第１のガスラインは、昇圧部を有することができる。
上記方法では、まず、昇圧した不活性ガスを含む第１のガスを処理容器内に吐出する第１の工程を実行し、第１のガスの衝撃力によって処理容器内の付着物を処理容器内の表面から効果的に剥離した後に、水素ガスまたは窒素含有ガス、または希ガス、またはこれらのガスの組合せを含む第２のガスを処理容器内に供給する第２の工程を実行し、第１の工程で剥離されたパーティクルをガスの粘性力により効率良く処理容器内から除去するので、処理容器内のパーティクルの除去が十分に行われる。このとき、昇圧部のガス貯留タンクを含む第1のガスラインは、加熱されていてもよい。
一実施形態では、第１の工程を複数回備え、第２の工程は、最後の第１の工程の実行後に実行されることができる。このように、昇圧した不活性ガスを含む第１のガスを処理容器内に吐出する第１の工程を複数回行うので、処理容器内の付着物を処理容器内の表面からより十分に剥離できる。さらに、第１の工程を複数回実行する中で、第３の工程を少なくとも一回実行することができる。
一実施形態では、第３のガスを処理容器内に供給する第３の工程を更に備え、第３の工程は、第１の工程の実行前または実行後に実行される、或いは、第２の工程の実行前または実行後に実行されると共に、当該パージ方法において一回または複数回実行され、第３のガスは、窒素含有ガスを含むことができる。より好ましくは、前記第３の工程は、前記第１の工程の前に実行される。このように、窒素含有ガスを用いて、処理容器内の付着物の気化を抑制し、安定化させるので、処理容器内のパーティクルをより効率よく除去できる。
一実施形態では、第３の工程では、第３のガスのプラズマを生成することができる。このように、第３の工程では、第３のガスのプラズマが処理容器内の付着物の気化を十分に抑制し、安定化することができる。
一実施形態では、基板処理装置の一または複数の第２のガスラインに第４のガスを充填した後に該第４のガスを処理容器内に吐出する第４の工程を更に備え、第４の工程は、第２の工程の実行前に実行され、第４のガスは、不活性ガスを含むことができる。このように、第４の工程において第４のガスの圧力は一または複数のガスラインに充填されることによって昇圧するので、第４の工程では、第４のガスが処理容器内に吐出されることとなり、よって、第４のガスの吐出圧によって処理容器内の付着物を十分に剥離できる。
一実施形態では、第２のガスは、水素ガスを含み、第２の工程では、第２のガスのプラズマを生成することができる。このように、第２の工程では、水素ガスを含む第２のガスのプラズマが第１の工程で剥離された後のパーティクルを効率良く吸着して処理容器内から十分に除去できる。
一実施形態では、希ガスは、Ａｒガスであり、不活性ガスはＡｒガスまたはＮ２ガスである。
以上説明したように、パーティクル汚染を更に低減するためのパージ処理が提供される。
図１は、一実施形態のパージ方法が実行され得る基板処理装置の断面構造を概略的に示す図である。 図２は、一実施形態のパージ方法の第１の実施例を説明するための流図である。 図３は、一実施形態のパージ方法の第２の実施例を説明するための流図である。 図４は、一実施形態のパージ方法の第３の実施例を説明するための流図である。 図５は、一実施形態のパージ方法の第４の実施例を説明するための流図である。 図６は、一実施形態のパージ方法の第５の実施例を説明するための流図である。 図７は、一実施形態のパージ方法によって奏される効果を説明するための図である。 図８は、一実施形態のパージ方法によって奏される効果を説明するための図である。 図９は、一実施形態のパージ方法によって奏される効果を説明するための図である。 図１０は、一実施形態のパージ方法によって奏される効果を説明するための図である。 図１１は、一実施形態のパージ方法によって奏される効果を説明するための図である。
以下、図面を参照して、種々の実施形態について詳細に説明する。なお、各図面において同一または相当の部分に対しては同一の符号を附すこととする。
図１は、一実施形態のパージ方法（パージ方法ＭＴ）が実行される基板処理装置（基板処理装置１）の断面構造を概略的に示す図である。まず、基板処理装置１の構成例について、図１を参照して説明する。基板処理装置１は、プラズマＣＶＤ法によって例えばＴｉ膜を被処理体（ウエハＷ）に成膜する成膜処理を行う装置である。基板処理装置１は、略円筒状の気密な処理容器２を備える。処理容器２の底壁の中央部には、排気室２１が設けられている。
排気室２１は、下方に向けて突出する例えば円筒状の形状を備える。排気室２１には、例えば排気室２１の側面において、排気路２２が接続されている。
排気路２２には、圧力調整部２３を介して排気部２４が接続されている。圧力調整部２３は、例えばバタフライバルブの圧力調整バルブ等を備える。排気路２２は、排気部２４によって処理容器２内を減圧できるように構成されている。処理容器２の側面には、搬送口２５が設けられている。搬送口２５は、ゲートバルブ２６によって開閉自在に構成されている。処理容器２内と搬送室（図示略）との間におけるウエハＷの搬入出は、搬送口２５を介して行われる。
処理容器２内にはウエハＷを略水平に保持するための載置台３が設けられている。載置台３は、支持部材３１によって支持されている。載置台３は、例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックスから構成される。載置台３の材料は、例えば窒化アルミニウム単体のセラミックスであり得るが、ニッケルのような金属材料でもあってもよい。載置台３の表面の周縁部には、ガイドリング３２が設けられている。ガイドリング３２は、ウエハＷをガイドする部材である。ガイドリング３２の代わりにウエハＷとほぼ同じ大きさ・形状のくぼみを載置台３に設けてもよい。
載置台３には、例えば接地された下部電極３３が埋設される。下部電極３３の下方には、加熱機構３４が埋設される。加熱機構３４は、制御部１００からの制御信号に基づいて図示しない電源部から給電されることによって、載置台３に載置されたウエハＷを設定温度（例えば４００℃以上の温度）に加熱する。載置台３の全体が金属によって構成されている場合には、載置台３の全体が下部電極として作用することになるので、下部電極３３を載置台３に埋設する必要はない。載置台３には、載置台３に載置されたウエハＷを保持して昇降するための昇降部材をなす３本以上の昇降ピン４１が設けられている。昇降ピン４１の材料は、例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のセラミックスや石英等であってもよい。昇降ピン４１の下端は、支持板４２に取り付けられている。支持板４２は、昇降軸４３を介して処理容器２の外部に設けられた昇降機構４４に接続されている。
昇降機構４４は、例えば、排気室２１の下部に設置されている。ベローズ体４５は、排気室２１の下面に形成された昇降軸４３用の開口部２１１と昇降機構４４との間に設けられている。支持板４２の形状は、載置台３の支持部材３１と干渉せずに昇降できる形状であってもよい。昇降ピン４１は、昇降機構４４によって、載置台３の表面の上方側と、載置台３の表面の下方側との間で、昇降自在に構成される。
処理容器２の天壁２７には、絶縁部材２８を介してガス供給部５が設けられている。ガス供給部５は、上部電極を成しており、下部電極３３に対向している。ガス供給部５には、整合器５１１を介して高周波電源部５１が接続されている。高周波電源部５１と上部電極（ガス供給部５）とは、高周波電源部５１から上部電極（ガス供給部５）に対して例えば１００［ｋＨｚ］〜３［ＧＨｚ］、１０〜５０００［Ｗ］の高周波（ＲＦ）を供給することによって、上部電極（ガス供給部５）と下部電極３３との間に高周波電界が生じるように構成されている。ガス供給部５は、中空状のガス供給室５２を備える。ガス供給室５２の下面には、処理容器２内へ処理ガスを分散供給するための多数の孔５３が例えば均等に配置されている。ガス供給部５における例えばガス供給室５２の上方側には、加熱機構５４が埋設されている。加熱機構５４は、制御部１００からの制御信号に基づいて図示しない電源部から給電されることによって、設定温度に加熱される。
ガス供給室５２には、ガス供給路６が設けられている。ガス供給路６は、ガス供給室５２に連通している。ガス供給路６の上流側には、ガスラインＬ６１（第１のガスライン）を介してガス源６１が接続され、ガスラインＬ６２（第２のガスライン）を介してガス源６２が接続され、ガスラインＬ６３（第２のガスライン）を介してガス源６３が接続されている。一実施形態においては、ガス源６１は、不活性ガスのガス源であり、例えばＡｒガス、Ｎ２ガス等のガス源であることができる。ガス源６２は、反応性ガスのガス源であり、例えば、Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス等のガス源であることができ、また、パージのために不活性ガス（Ａｒガス、Ｎ２ガス等）のガス源として使用することもできる。ガス源６３は、反応性ガスのガス源であり、例えば、ＴｉＣｌ４ガス等のガス源であることができ、また、パージのために不活性ガス（Ａｒガス、Ｎ２ガス等）のガス源として使用することもできる。ガスラインＬ６１とガスラインＬ６２とは、ガスラインＬ６１におけるバルブＶ１とガス供給路６との間、ガスラインＬ６２におけるバルブＶ２とガス供給路６との間において、互いに接続されている。
ガス源６１は、ガスラインＬ６１を介して、ガス供給路６に接続されている。圧力調整バルブＶ５，バルブＶ４、昇圧部ＴＫ、バルブＶ１は、ガスラインＬ６１に設けられており、ガス源６１の側からこの順番に配置されている。昇圧部ＴＫは、ガスラインＬ６１において、バルブＶ１とバルブＶ４との間に配置されている。バルブＶ４は、圧力調整バルブＶ５と昇圧部ＴＫとの間に配置されている。昇圧部ＴＫは、後述するパージ方法ＭＴの工程ＳＴＡにおいて用いられる。昇圧部ＴＫは、ガス貯留タンクＴＫＴを備える。昇圧部ＴＫのガス貯留タンクＴＫＴは、バルブＶ１が閉じられ且つバルブＶ４が開かれた状態で、ガスラインＬ６１およびバルブＶ４を介してガス源６１から供給されるガスを貯留してガス貯留タンクＴＫＴ内における当該ガスの圧力を昇圧することができる。昇圧部ＴＫは、圧力計ＴＫＰを備える。圧力計ＴＫＰは、昇圧部ＴＫが備えるガス貯留タンクＴＫＴの内部のガスの圧力を計測し、計測結果を制御部１００に送信する。バルブＶ１は、昇圧部ＴＫとガス供給路６との間に配置されている。
ガス源６２は、ガスラインＬ６２を介して、ガス供給路６に接続されている。バルブＶ６、マスフローコントローラＭＦ１、バルブＶ２は、ガスラインＬ６２に設けられており、ガス源６２の側からこの順番に配置されている。
ガス源６３は、ガスラインＬ６３を介して、ガス供給路６に接続されている。バルブＶ７、マスフローコントローラＭＦ２、バルブＶ３は、ガスラインＬ６３に設けられており、ガス源６３の側からこの順番に配置されている。
基板処理装置１は、制御部１００を備え、制御部１００は、プログラム格納部１０１を備える。制御部１００は、図示しないＣＰＵ、ＲＡＭ、ＲＯＭ等を備えており、例えばＲＯＭやプログラム格納部１０１に格納されたコンピュータプログラムをＣＰＵに実行させることによって、基板処理装置１を統括的に制御する。具体的には、制御部１００は、特にプログラム格納部１０１に格納された制御プログラムをＣＰＵに実行させて上記した基板処理装置１の各構成部の動作を制御することによって、図２〜図６に示す第１のパージ方法ＭＴ１、第２のパージ方法ＭＴ２、第３のパージ方法ＭＴ３、第４のパージ方法ＭＴ４、第５のパージ方法ＭＴ５の各処理を、実行する。
＜パージ方法＞
図２〜図６に示す一実施形態のパージ方法（パージ方法ＭＴ）は、被処理体（以下、「ウエハ」）に対し成膜処理を行う基板処理装置の処理容器内に対して当該成膜処理後にウエハを搬出した後に行われるパージ方法である。また、一実施形態のパージ方法ＭＴでは、一連の工程を単一の基板処理装置（例えば図１に示す基板処理装置１）を用いて実行することが可能である。
図２に示すパージ方法（第１のパージ方法ＭＴ１）の場合には、工程ＳＴＡ（第１の工程）、工程ＳＴＢ（第２の工程）を備える。工程ＳＴＡは、不活性ガス（例えばＡｒガスまたはＮ２ガス）を含む第１のガスを第１のガスライン（ガスラインＬ６１）において昇圧した後に、この昇圧した第１のガスを処理容器２内に吐出する工程であり、工程ＳＴＢは、Ｈ２ガスまたは窒素含有ガスまたは希ガスまたはこれらのガスの組み合わせを含む第２のガスを処理容器２内に供給する工程である。また、パージ方法ＭＴは、特に図３〜図６のそれぞれに示すパージ方法（第２のパージ方法ＭＴ２、第３のパージ方法ＭＴ３、第４のパージ方法ＭＴ４、第５のパージ方法ＭＴ５）の場合には、更に工程ＳＴＣ（第３の工程）、工程ＳＴＤ（第４の工程）、工程ＳＴＥ（第２の工程）の何れかを備える。工程ＳＴＣは、窒素含有ガスを含む第３のガスを処理容器２内に供給する工程であり、工程ＳＴＤは、不活性ガスを含む第４のガスを、一または複数の第２のガスライン（ガスラインＬ６２および／またはガスラインＬ６３）に充填した後に処理容器２内に吐出する工程であり、工程ＳＴＥは、Ｈ２ガスを含む第２のガスのプラズマを処理容器２内で生成する工程である。
以下、図２〜図６を参照して、一実施形態のパージ方法（パージ方法ＭＴ）について説明する。
工程ＳＴＡでは、バルブＶ１とバルブＶ４とが閉じられた状態にある昇圧部ＴＫ内の昇圧後の第１のガス（例えばＡｒガス）を、ガス供給路６に接続されているバルブＶ１のみを開くことによって、比較的に短い時間（例えば０．２〜５．０［ｓｅｃ］程度）内でガスラインＬ６１を介して処理容器２内に吐出する。昇圧部ＴＫによる第１のガスの昇圧は、工程ＳＴＡの実行前に予め行われるものであり、例えば、バルブＶ１を閉じ、且つ、バルブＶ４を開いて、例えば０．５〜４．３［ｓｅｃ］程度の時間内で、昇圧部ＴＫ内（具体的にはガス貯留タンクＴＫＴ内）の圧力が０．０５〜０．４０［ＭＰａ］程度になるまで、ガス源６１から昇圧部ＴＫ内に第１のガスを供給することによって、実現される。昇圧部ＴＫによる第１のガスの昇圧が完了すると、バルブＶ４を閉じることによってバルブＶ１とバルブＶ４とを閉じた状態で、工程ＳＴＡに移行する。なお、第１のガスは、Ａｒガスを含むとしたが、これに限らず、Ｎ２ガス等の他の不活性ガスを含むことができる。
工程ＳＴＢは、工程ＳＴＡの実行後に実行される。工程ＳＴＢでは、バルブＶ１を閉じ、且つ、バルブＶ２とバルブＶ３とを開いて、ガス源６２からガスラインＬ６２を介して供給されるガスと、ガス源６３からガスラインＬ６３を介して供給されるガスとを含む第２のガスを、例えば１．０〜６０［ｓｅｃ］程度の時間内で処理容器２内に供給する。第２のガスに含まれておりガス源６２からガスラインＬ６２を介して処理容器２内に供給されるガスは、反応性ガスであり、例えば、Ｈ２ガス（水素ガス）、ＮＨ３ガス等のガスであることができ、また、このガスラインにあらかじめ設けられているパージのための不活性ガス（Ａｒガス、Ｎ２ガス等）であってもよい。第２のガスに含まれておりガス源６３からガスラインＬ６３を介して処理容器２内に供給されるガスは、反応性ガスであり、例えばＴｉＣｌ４であることができ、また、このガスラインに予め設けられているパージのための不活性ガス（Ａｒガス、Ｎ２ガス等）である。このように、第２のガスは、反応性ガスや不活性ガスの組み合わせであってもよい。
工程ＳＴＣでは、バルブＶ１を閉じ、且つ、バルブＶ２とバルブＶ３とを開いて、ガス源６２からガスラインＬ６２を介して供給されるガスと、ガス源６３からガスラインＬ６３を介して供給されるガスとを含む第３のガスを、例えば１．０〜６０［ｓｅｃ］程度の時間内で処理容器２内に供給する。第３のガスに含まれておりガス源６２からガスラインＬ６２を介して処理容器２内に供給されるガスは、Ｈ２ガスとＮ２ガスとの混合ガスである。第３のガスに含まれておりガス源６３からガスラインＬ６３を介して処理容器２内に供給されるガスは、Ａｒガスである。このように、第３のガスは、Ｎ２ガスを含む混合ガス（窒素含有ガスを含む混合ガス）である。なお、第３のガスに含まれるＡｒガスは、他の希ガスであってもよい。さらに、第３のガスは、Ｎ２ガスに加えて、Ｈ２ガス、ＮＨ３ガスなどの反応性ガスを含むことができる。
工程ＳＴＣでは、第３のガスの処理容器２内への供給の開始から例えば０．１〜１０［ｓｅｃ］程度の時間が経過した後に、基板処理装置１の上部電極（ガス供給部５）および下部電極３３を用いて、処理容器２内の電極間に第３のガスのプラズマを生成する場合もあり得る。工程ＳＴＣにおいて第３のガスのプラズマを生成する場合に用いられる主要な条件の一例を以下に示す。
・高周波電源部５１から上部電極（ガス供給部５）に供給される高周波電力の周波数［ｋＨｚ］および値［Ｗ］： ４５０［ｋＨｚ］、５００［Ｗ］
工程ＳＴＤは、図４の第３のパージ方法ＭＴ３、および、図６の第５のパージ方法ＭＴ５に示すように、工程ＳＴＢまたは工程ＳＴＥの実行前に実行される。工程ＳＴＤでは、バルブＶ２とバルブＶ３を閉じて、ガス源６２からガスラインＬ６２へのガスの充填とガス源６３からガスラインＬ６３へのガスの充填とを並行して例えば０．５〜３０［ｓｅｃ］程度の時間内において行った後に、バルブＶ２とバルブＶ３とを開いて、ガスラインＬ６２に充填されたガスとガスラインＬ６３に充填されたガスとを含む第４のガスを、例えば０．５〜３０［ｓｅｃ］程度の時間内において処理容器２内に吐出する。なお、工程ＳＴＤは、一実施形態のパージ方法ＭＴにおいては、第３のパージ方法ＭＴ３、第５のパージ方法ＭＴ５のように工程ＳＴＡの実行後に実行されるが、これに限らず工程ＳＴＡの実行前に行うことができる。また、工程ＳＴＡの昇圧は、工程ＳＴＤに並行して行うことができる。また、上記では、工程ＳＴＤにおいて、第４のガスをガスラインＬ６２およびガスラインＬ６３の両者に充填するとしたが、これに限らず、ガスラインＬ６２およびガスラインＬ６３の何れか一方に第４のガスを充填する構成にしてもよい。また、第４のガスに含まれるＡｒガスを、他の不活性ガスに替えることができる。
工程ＳＴＥでは、バルブＶ１を閉じ、且つ、バルブＶ２とバルブＶ３とを開いた状態で、ガス源６２からガスラインＬ６２を介して供給されるガスとガス源６３からガスラインＬ６３を介して供給されるガスとを含む第２のガスを、例えば１〜６０［ｓｅｃ］程度の時間内で処理容器２内に供給する。工程ＳＴＥで用いられる第２のガスは、一実施形態においては、Ｈ２ガスを含むが、これに限らず、不活性ガスを含んでもよい。
工程ＳＴＥでは、基板処理装置１の上部電極（ガス供給部５）および下部電極３３を用いて、処理容器２内にＨ２ガスを含む第２のガスのプラズマを生成することができる。工程ＳＴＥにおいてＨ２ガスを含む第２のガスのプラズマを生成する場合に用いられる主要な条件の一例を以下に示す。
・高周波電源部５１から上部電極（ガス供給部５）に供給される高周波電力の周波数［ｋＨｚ］および値［Ｗ］：４５０［ｋＨｚ］、５００［Ｗ］
（実施例１）
次に、一実施形態のパージ方法ＭＴの具体的な実施例１について説明する。実施例１では、ウエハＷの成膜処理を１００枚行い、当該成膜処理およびウエハ搬出後に行うパージ方法ＭＴのパージ処理をウエハ毎に合計１００回行い、５枚目、２５枚目、５０枚目、１００枚目の各成膜処理ウエハＷ上のパーティクルの数を計測し、パーティクルの数の平均値を算出した。パーティクルのサイズは、以後、粒径４５[ｎｍ]以上のサイズのものを測定している。
実施例１では、実験Ｇ１２および実験Ｇ１３と共に、実験Ｇ１１が行われた。実験Ｇ１２のパージ処理、および、実験Ｇ１３のパージ処理では、図３に示す第３のパージ方法ＭＴ３が用いられた。実験Ｇ１１のパージ処理では、工程ＳＴＣと工程ＳＴＢと工程ＳＴＤと工程ＳＴＡとがこの順番に実行された。
実施例１の実験Ｇ１２、実験Ｇ１３のそれぞれにおいて用いられた工程ＳＴＡの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ１２＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．２０［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．４［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
＜実験Ｇ１３＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３０［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．４［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
実施例１の実験Ｇ１２、実験Ｇ１３のそれぞれにおいて用いられた工程ＳＴＢの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ１２＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＮ２ガスの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１２［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｎ２ガス）
＜実験Ｇ１３＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＮ２ガスの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１２［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｎ２ガス）
実施例１の実験Ｇ１１において用いられた工程ＳＴＡの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ１１＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．２０［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．４［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
実施例１の実験Ｇ１１において用いられた工程ＳＴＢの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ１１＞
・実行時間［ｓｅｃ］：２．０［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＮ２ガスの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１０［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：６［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、４［ｓｌｍ］（Ｎ２ガス）
実施例１の実験Ｇ１２、実験Ｇ１３のそれぞれにおいて得られた結果を示す。
・実験Ｇ１２の場合に得られたパーティクルの数の平均値：５．５個
・実験Ｇ１３の場合に得られたパーティクルの数の平均値：０．５個
実施例１の実験Ｇ１１において得られた結果を示す。
・実験Ｇ１１の場合に得られたパーティクルの数の平均値：１０．８個
図７には、実施例１において得られた結果が図示されている。図７の横軸は、成膜処理の処理枚数を表しており、図７の縦軸は、パージ処理後のウエハＷの表面に付着した粒径４５［ｎｍ］以上のサイズのパーティクルの数を表している。図７において、符号Ｇ１１は実験Ｇ１１の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ１２は実験Ｇ１２の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ１３は実験Ｇ１３の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ１１ａは実験Ｇ１１の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ１２ａは実験Ｇ１２の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ１３ａは実験Ｇ１３の場合に得られたパーティクルの数の平均値である。
上記した実施例１においては、実験Ｇ１２および実験Ｇ１３では、工程ＳＴＡを実行し、処理容器２内の付着物を処理容器２内の表面から比較的に高圧で衝撃波を与えることによって剥離した後に、工程ＳＴＢを実行し、剥離後の当該付着物をガスの粘性力を用いて除去するので、図７に示すように、パーティクルの数の平均値が十分に低減された。更に、実験Ｇ１３では、工程ＳＴＡの昇圧後の第１のガスの圧力が最も高いので、パーティクルの数の平均値も、図７に示すように、実施例１において最も低減された。
（実施例２）
次に、一実施形態のパージ方法ＭＴの具体的な実施例２について説明する。実施例２では、ウエハＷの成膜処理を１６枚行い、当該成膜処理の後に行うパージ方法ＭＴのパージ処理をウエハ毎に合計１６回行い、５枚目と１５枚目の各成膜処理ウエハＷ上のパーティクルの数を計測し、パーティクルの数の平均値を算出した。
実施例２では、実験Ｇ２２と共に、実験Ｇ２１が行われた。実験Ｇ２２のパージ処理および実験Ｇ２１のパージ処理では、図４に示す第３のパージ方法ＭＴ３が用いられた。
実施例２の実験Ｇ２２において用いられた工程ＳＴＡの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ２２＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３０［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．４［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
実施例２の実験Ｇ２２において用いられた工程ＳＴＢの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ２２＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＨ２ガスとＮＨ３ガスとの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：２０．５［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、４．５［ｓｌｍ］（Ｈ２ガス）、および、９［ｓｌｍ］（ＮＨ３ガス）
実施例２の実験Ｇ２１において用いられた工程ＳＴＡの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ２１＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３０［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．４［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
実施例２の実験Ｇ２１において用いられた工程ＳＴＢの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ２１＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＮ２ガスの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１２［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｎ２ガス）
実施例２の実験Ｇ２２において得られた結果を示す。
・実験Ｇ２２の場合に得られたパーティクルの数の平均値：５．０個
実施例２の実験Ｇ２１において得られた結果を示す。
・実験Ｇ２１の場合に得られたパーティクルの数の平均値：９．５個
図８には、実施例２において得られた結果が図示されている。図８の横軸は、成膜処理の処理枚数を表しており、図８の縦軸は、成膜処理ウエハＷの表面に付着した粒径４５［ｎｍ］以上のサイズのパーティクルの数を表している。図８において、符号Ｇ２１は実験Ｇ２１の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ２２は実験Ｇ２２の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ２１ａは実験Ｇ２１の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ２２ａは実験Ｇ２２の場合に得られたパーティクルの数の平均値である。
上記した実施例２において、実験Ｇ２２では、工程ＳＴＢにおける第２のガスの総流量が最も多いので、図８に示すように、パーティクルの数の平均値が十分に低減された。
（実施例３）
次に、一実施形態のパージ方法ＭＴの具体的な実施例３について説明する。実施例３では、ウエハＷの成膜処理を１２枚行い、当該成膜処理の後に行うパージ方法ＭＴのパージ処理をウエハ毎に合計１２回行い、６枚目と１２枚目の各成膜処理ウエハＷ上のパーティクルの数を計測し、パーティクルの数の平均値を算出した。
実施例３では、実験Ｇ３３、実験Ｇ３４、実験Ｇ３５、実験Ｇ３６と共に、実験Ｇ３１および実験Ｇ３２が行われた。実験Ｇ３１のパージ処理、および、実験Ｇ３３のパージ処理では、図４に示す第３のパージ方法ＭＴ３が用いられた。実験Ｇ３２のパージ処理、実験Ｇ３４のパージ処理、実験Ｇ３５のパージ処理、および、実験Ｇ３６のパージ処理では、図５に示す第４のパージ方法ＭＴ４が用いられた。よって、実験Ｇ３１、実験Ｇ３３では工程ＳＴＡの実行回数は１回であり、実験Ｇ３２、実験Ｇ３４、実験Ｇ３５、実験Ｇ３６では工程ＳＴＡの実行回数は２回である。
実施例３の実験Ｇ３３〜実験Ｇ３６のそれぞれにおいて用いられた工程ＳＴＡの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ３３＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３０［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．４［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
＜実験Ｇ３４＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３０［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．４［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
＜実験Ｇ３５＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３０［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．９［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
＜実験Ｇ３６＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３５［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．９［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
実施例３の実験Ｇ３３〜実験Ｇ３６のそれぞれにおいて用いられた工程ＳＴＢの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ３３＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＨ２ガスの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１２［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｈ２ガス）
＜実験Ｇ３４＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＨ２ガスの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１２［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｈ２ガス）
＜実験Ｇ３５＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＨ２ガスの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１２［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｈ２ガス）
＜実験Ｇ３６＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＨ２ガスの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１２［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｈ２ガス）
実施例３の実験Ｇ３１、実験Ｇ３２のそれぞれにおいて用いられた工程ＳＴＡの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ３１＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３０［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．４［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
＜実験Ｇ３２＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３０［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：４．４［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
実施例３の実験Ｇ３１、実験Ｇ３２のそれぞれにおいて用いられた工程ＳＴＢの主なプロセス条件を以下に示す。＜実験Ｇ３１＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＮ２ガスの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１２［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｎ２ガス）
＜実験Ｇ３２＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＨ２ガスの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１２［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｈ２ガス）
実施例３の実験Ｇ３３〜実験Ｇ３６のそれぞれにおいて得られた結果を示す。
・実験Ｇ３３の場合に得られたパーティクルの数の平均値：９．０個
・実験Ｇ３４の場合に得られたパーティクルの数の平均値：４．５個
・実験Ｇ３５の場合に得られたパーティクルの数の平均値：４．５個
・実験Ｇ３６の場合に得られたパーティクルの数の平均値：４．０個
実施例３の実験Ｇ３１、実験Ｇ３２のそれぞれにおいて得られた結果を示す。
・実験Ｇ３１の場合に得られたパーティクルの数の平均値：１３．５個
・実験Ｇ３２の場合に得られたパーティクルの数の平均値：５７．０個
なお、図９には、実施例３において得られた結果が図示されている。図９の横軸は、成膜処理の処理枚数を表しており、図９の縦軸は、成膜処理ウエハＷの表面に付着した粒径４５［ｎｍ］以上のサイズのパーティクルの数の数を表している。図９において、符号Ｇ３１は実験Ｇ３１の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ３２は実験Ｇ３２の場合に得られたパーティクルの数である。符号Ｇ３３は実験Ｇ３３の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ３４は実験Ｇ３４の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ３５は実験Ｇ３５の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ３６は実験Ｇ３６の場合に得られたパーティクルの数である。さらに、符号Ｇ３１ａは実験Ｇ３１の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ３２ａは実験Ｇ３２の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ３３ａは実験Ｇ３３の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ３４ａは実験Ｇ３４の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ３５ａは実験Ｇ３５の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ３６ａは実験Ｇ３６の場合に得られたパーティクルの数の平均値である。また、図１０にも、実施例３において得られた結果が図示されている。図１０の横軸は、昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］を表しており、図１０の縦軸は、成膜処理ウエハＷの表面に付着した粒径４５［ｎｍ］以上のサイズのパーティクルの数の平均値を表している。図１０において、符号Ｇ４１は実験Ｇ３４の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ４２は実験Ｇ３５および実験Ｇ３６の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ４３は実験Ｇ３２の場合に得られたパーティクルの数の平均値である。
上記した実施例３において、図４に示す第３のパージ方法ＭＴ３を用いた実験（実験Ｇ３３、実験Ｇ３１）であるか、図５に示す第４のパージ方法ＭＴ４を用いた実験（実験Ｇ３４〜実験Ｇ３６、実験Ｇ３２）であるかによらずに、工程ＳＴＢで第２のガスにＨ２ガスを用いた実験Ｇ３３〜実験Ｇ３６の方が、図９に示すように、工程ＳＴＢで第２のガスにＮ２ガスを用いた実験Ｇ３１よりもパーティクルの数の平均値が低減されている。また、実施例３において、工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間が、実験Ｇ３２の場合のように、実験Ｇ３３〜実験Ｇ３６、実験Ｇ３１の場合よりも比較的に長い場合（実施例３においては、４．４［ｓｅｃ］以上の場合）には、図１０に示すように、図４に示す第３のパージ方法ＭＴ３を用いた実験（実験Ｇ３３、実験Ｇ３１）であるか、図５に示す第４のパージ方法ＭＴ４を用いた実験（実験Ｇ３４〜実験Ｇ３６、実験Ｇ３２）であるかによらずに、パーティクルの数の平均値が増加している。また、実施例３において、工程ＳＴＡで昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの圧力が、実験Ｇ３６の場合（０．３５［ＭＰａ］）のように、実験Ｇ３３〜実験Ｇ３５、実験Ｇ３１、実験Ｇ３２の場合（０．３０［ＭＰａ］）よりも比較的に高圧の場合には、図４に示す第３のパージ方法ＭＴ３を用いた実験（実験Ｇ３３、実験Ｇ３１）であるか、図５に示す第４のパージ方法ＭＴ４を用いた実験（実験Ｇ３４〜実験Ｇ３６、実験Ｇ３２）であるかによらずに、パーティクルの数の平均値が低減されている。工程ＳＴＡや工程ＳＴＤにおけるパージの強さについては、衝撃波を与えてパーティクルを剥離しているため、（昇圧部ＴＫにおけるガスの充填時間）×（昇圧時の設定圧力）の数値が目安となる。実施例３においては、充填時間４．４［ｓｅｃ］以上になるとパーティクルの増加が確認されたため、（昇圧部ＴＫにおけるガスの充填時間）×（昇圧時の設定圧力）の数値が１．３を超えるとパーティクルの発生リスクが高まる。これは、衝撃波の威力が高すぎるため、その後に続いて実行される工程ＳＴＢにおけるガスの粘性力によるパーティクル除去能力を超えて処理容器２内の付着物が剥離されるため、ガスの粘性力では除去しきれないパーティクルが成膜処理ウエハＷに付着してしまうためと推測される。
（実施例４）
次に、一実施形態のパージ方法ＭＴの具体的な実施例４について説明する。実施例４では、ウエハＷの成膜処理を１２枚行い、当該成膜処理の後に行うパージ方法ＭＴのパージ処理をウエハ毎に合計１２回行い、６枚目、１２枚目の各成膜処理ウエハＷ上のパーティクルの数を計測し、パーティクルの数の平均値を算出した。
実施例４では、実験Ｇ５２と共に、実験Ｇ５１が行われた。実験Ｇ５２のパージ処理では、図６に示す第５のパージ方法ＭＴ５が用いられた。実験Ｇ５１のパージ処理では、図４に示す第３のパージ方法ＭＴ３が用いられた。
実施例４の実験Ｇ５２において用いられた工程ＳＴＡの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ５２＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３５［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．９［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
実施例４の実験Ｇ５２において用いられた工程ＳＴＥの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ５２＞
・実行時間［ｓｅｃ］：１０．０［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＨ２ガスとの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：６［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：１［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｈ２ガス）
・高周波電源部５１から上部電極（ガス供給部５）に供給される高周波電力の周波数［ｋＨｚ］と値［Ｗ］および単位面積当たりの値［Ｗ／ｃｍ２］：４５０［ｋＨｚ］、５００［Ｗ］、０．５５［Ｗ／ｃｍ２］
実施例４の実験Ｇ５１において用いられた工程ＳＴＡの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ５１＞
・昇圧部ＴＫによる昇圧時の第１のガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．３５［ＭＰａ］
・第１のガスを昇圧部ＴＫから処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．３［ｓｅｃ］
・工程ＳＴＡの実行前に行う昇圧部ＴＫにおける第１のガスの充填時間［ｓｅｃ］：３．９［ｓｅｃ］
・第１のガスのガス種：Ａｒガス
実施例４の実験Ｇ５１において用いられた工程ＳＴＥの主なプロセス条件を以下に示す。
＜実験Ｇ５１＞
・実行時間［ｓｅｃ］：４．５［ｓｅｃ］
・第２のガスのガス種：ＡｒガスとＨ２ガスとの混合ガス
・第２のガスの総流量［ｓｌｍ］：１２［ｓｌｍ］
・第２のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：７［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、５［ｓｌｍ］（Ｈ２ガス）
・(高周波電源は使用していない)
実施例４の実験Ｇ５２において得られた結果を示す。
・実験Ｇ５２の場合に得られたパーティクルの数の平均値：３．５個
実施例４の実験Ｇ５１において得られた結果を示す。
・実験Ｇ５１の場合に得られたパーティクルの数の平均値：１３．７個
なお、図１１には、実施例４において得られた結果が図示されている。図１１の横軸は、成膜処理の処理枚数を表しており、図１１の縦軸は、成膜処理ウエハＷの表面に付着した粒径４５［ｎｍ］以上のサイズのパーティクルの数を表している。図１１において、符号Ｇ５１は実験Ｇ５１の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ５２は実験Ｇ５２の場合に得られたパーティクルの数であり、符号Ｇ５１ａは実験Ｇ５１の場合に得られたパーティクルの数の平均値であり、符号Ｇ５２ａは実験Ｇ５２の場合に得られたパーティクルの数の平均値である。
上記した実施例４において、実験Ｇ５１では工程ＳＴＢにおいてプラズマを用いていないが、実験Ｇ５２では工程ＳＴＢに対応する工程ＳＴＥでプラズマを用いており、更に、実験Ｇ５２の場合の方が、実験例Ｇ５１の場合よりも、工程ＳＴＢおよび工程ＳＴＥでＨ２ガスの比率が大きく、且つ、実行時間が長いので、より効果が高い。
上記した実施例１〜実施例４においては、工程ＳＴＡを実行した後に工程ＳＴＤを実行する順で記載したが、工程ＳＴＡ、工程ＳＴＤは共に昇圧部ＴＫ、あるいはガス配管中にガスを昇圧して蓄積した後に処理容器２内に吐出することによって衝撃波を形成してパーティクルを剥離する手法のため、どちらの工程を先に行ってもよい。また、各々の工程は１回あるいは複数回実行するようにしてもよい。但し、工程ＳＴＡ、あるいは工程ＳＴＤの実行回数が多くなると、ウエハＷの成膜処理の間隔が長くなるため、スループットの低下に繋がり好ましくない。これらの衝撃波を発生させるパージ工程ＳＴＡ、工程ＳＴＤに引き続き、工程ＳＴＢ、工程ＳＴＥのようなガスを大量に通流させる工程を実行し、ガスの粘性力を用いて剥離されたパーティクルをガスと共に排出するような順序でパージを実行することが効果的である。さらには、衝撃波を発生させる工程と、それに引き続いて実行されるガスの粘性力を用いてパーティクルを排出する工程とは、一貫して、ガスが粘性流の特性を示す圧力領域で実行されることが望ましい。これによって、一旦剥離されたパーティクルを処理容器２内に落下させることなく、ガスと共に排出することができる。また、工程ＳＴＡは成膜処理で使用するガスラインとは独立したガスラインＬ６１を使用しているため、ウエハＷへの成膜処理中にあらかじめ充填を行っておくことができる。なお、工程ＳＴＡが複数回実行される場合には、工程ＳＴＢは、当該複数回実行される工程ＳＴＡのうち最後に実行される工程ＳＴＡの実行後に実行される。また、一実施形態のパージ方法ＭＴでは、第１のパージ方法ＭＴ１、第２のパージ方法ＭＴ２、第４のパージ方法ＭＴ４のそれぞれにおいて、工程ＳＴＢまたは工程ＳＴＥの実行前に工程ＳＴＤを実行してもよい。
工程ＳＴＣについては、成膜の際に付着した処理容器２内の付着物の気化を抑制し、安定化させるので、他の工程と組み合わせる場合には、最初に実行することが望ましく、最初に実行することで、処理容器２内の付着物を一旦安定化して、その後の工程によって、より効率よくパーティクルを除去することができる。しかし組み合わせの順序はこれに限定されることは無く、他の工程によってパーティクルを剥離、あるいは除去した後に、続けて工程ＳＴＣを実行することにしてもよい。具体的には、一実施形態のパージ方法ＭＴにおいて、工程ＳＴＣは、工程ＳＴＡの実行前または実行後に実行される、或いは、工程ＳＴＢの実行前または実行後に実行される。更に、工程ＳＴＣは、パージ方法ＭＴにおいて少なくとも一回実行される。また、一実施形態のパージ方法ＭＴにおいて、工程ＳＴＡを複数回実行する場合には、工程ＳＴＡが複数回実行される期間中に、工程ＳＴＣを少なくとも一回実行する。また、一実施形態のパージ方法ＭＴに含まれる工程ＳＴＢについては、工程ＳＴＢを用いずに工程ＳＴＥを用いてもよい。
工程ＳＴＣ、工程ＳＴＤの具体的なプロセス条件は以下の通りである。
工程ＳＴＣの主なプロセス条件：
・実行時間［ｓｅｃ］：３．０［ｓｅｃ］
・第３のガスのガス種：ＡｒガスとＨ２ガスとＮ２ガスとの混合ガス
・第３のガスの総流量［ｓｌｍ］：７．６［ｓｌｍ］
・第３のガスのガス毎の流量［ｓｌｍ］：１．６［ｓｌｍ］（Ａｒガス）、および、４．０［ｓｌｍ］（Ｈ２ガス）、および、２．０［ｓｌｍ］（Ｎ２ガス）
・工程ＳＴＣ実行時の処理容器２の設定圧力［Ｐａ］：３３３［Ｐａ］
・高周波電源部５１から上部電極（ガス供給部５）に供給される高周波電力の周波数［ｋＨｚ］および値［Ｗ］：４５０［ｋＨｚ］、１３５０［Ｗ］
工程ＳＴＤの主なプロセス条件：
・第４のガスの充填時間［ｓｅｃ］：２．０［ｓｅｃ］
・ガスラインＬ６２に充填する充填ガスのガス種：Ａｒガス
・ガスラインＬ６３に充填する充填ガスのガス種：Ａｒガス
・ガスラインＬ６２の昇圧時の充填ガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．０７［ＭＰａ］
・ガスラインＬ６３の昇圧時の充填ガスの設定圧力［ＭＰａ］：０．０７［ＭＰａ］
・第４のガスを処理容器２内に吐出する時間［ｓｅｃ］：０．１［ｓｅｃ］
ガスラインＬ６２、ガスラインＬ６３の昇圧時にガスを充填するための設定圧力は、上記の設定に限らず、０．０５〜０．５［ＭＰａ］の間で設定することができる。また、上記では、昇圧した第４のガスを処理容器２に吐出する時間を０．１［ｓｅｃ］としたが、吐出に引き続いて、処理容器２内の圧力を粘性流領域で保持するために、ガスラインＬ６２、ガスラインＬ６３から不活性ガスを流してもよい。その場合、例えばガスラインＬ６２からＡｒガスを２０００［ｓｃｃｍ］、６．０［ｓｅｃ］間、ガスラインＬ６３からＡｒガスを２０００［ｓｃｃｍ］、６．０［ｓｅｃ］間、流してもよい。この間、第４のガスを処理容器２内に吐出するためのバルブＶ２、バルブＶ３は開いたままの状態で保持されるため、第４のガスを処理容器２内に吐出する時間は合計で６．１［ｓｅｃ］となる。
以上、好適な実施の形態において本発明の原理を図示し説明してきたが、本発明は、そのような原理から逸脱することなく配置および詳細において変更され得ることは、当業者によって認識される。本発明は、本実施の形態に開示された特定の構成に限定されるものではない。したがって、特許請求の範囲およびその精神の範囲から来る全ての修正および変更に権利を請求する。
１…基板処理装置、１００…制御部、１０１…プログラム格納部、２…処理容器、２１…排気室、２１１…開口部、２２…排気路、２３…圧力調整部、２４…排気部、２５…搬送口、２６…ゲートバルブ、２７…天壁、２８…絶縁部材、３…載置台、３１…支持部材、３２…ガイドリング、３３…下部電極、３４…加熱機構、４１…昇降ピン、４２…支持板、４３…昇降軸、４４…昇降機構、４５…ベローズ体、５…ガス供給部、５１…高周波電源部、５１１…整合器、５２…ガス供給室、５３…孔、５４…加熱機構、６…ガス供給路、６１…ガス源、６２…ガス源、６３…ガス源、Ｌ６１…ガスライン、Ｌ６２…ガスライン、Ｌ６３…ガスライン、ＭＦ１…マスフローコントローラ、ＭＦ２…マスフローコントローラ、ＭＴ…パージ方法、ＭＴ１…第１のパージ方法、ＭＴ２…第２のパージ方法、ＭＴ３…第３のパージ方法、ＭＴ４…第４のパージ方法、ＭＴ５…第５のパージ方法、ＳＴＡ…工程、ＳＴＢ…工程、ＳＴＣ…工程、ＳＴＤ…工程、ＳＴＥ…工程、ＴＫ…昇圧部、ＴＫＰ…圧力計、ＴＫＴ…ガス貯留タンク、Ｖ１…バルブ、Ｖ２…バルブ、Ｖ３…バルブ、Ｖ４…バルブ、Ｖ５…圧力調整バルブ、Ｖ６…バルブ、Ｖ７…バルブ、Ｗ…ウエハ。

Claims (10)

  1. 基板処理装置の処理容器内においてウエハに成膜処理を実行した後の該処理容器内をパージするパージ方法であって、
    前記基板処理装置の第１のガスラインにおいて第１のガスを昇圧した後に該第１のガスを前記処理容器内に吐出する第１の工程と、
    第２のガスを処理容器内に供給する第２の工程と、
    第３のガスを前記処理容器内に供給する第３の工程と、
    を備え、
    前記第２の工程は、前記第１の工程の実行後に実行され、
    前記第３の工程は、前記第１の工程の実行前または実行後に実行される、或いは、前記第２の工程の実行前または実行後に実行されると共に、当該パージ方法において一回または複数回実行され、
    前記第１のガスは、不活性ガスを含み、
    前記第２のガスは、水素ガスまたは窒素含有ガスまたは希ガスまたはこれらのガスの組み合わせを含み、
    前記第３のガスは、窒素含有ガスを含む、
    方法。
  2. 前記第１の工程を複数回備える、
    請求項１に記載の方法。
  3. 前記第２の工程は、最後の前記第１の工程の実行後に実行される、
    請求項２に記載の方法。
  4. 前記第３の工程では、前記第３のガスのプラズマを生成する、
    請求項１〜請求項３の何れか一項に記載の方法。
  5. 前記第１の工程を複数回実行する中で、前記第３の工程を少なくとも一回実行する、
    請求項１〜請求項４の何れか一項に記載の方法。
  6. 前記基板処理装置の一または複数の第２のガスラインに第４のガスを充填した後に該第４のガスを前記処理容器内に吐出する第４の工程を更に備え、
    前記第４の工程は、前記第２の工程の実行前に実行され、
    前記第４のガスは、不活性ガスを含む、
    請求項１〜請求項５の何れか一項に記載の方法。
  7. 前記第２のガスは、水素ガスを含み、
    前記第２の工程では、前記第２のガスのプラズマを生成する、
    請求項１〜請求項６の何れか一項に記載の方法。
  8. 前記希ガスは、Ａｒガス、である、
    請求項１〜請求項７の何れか一項に記載の方法。
  9. 前記不活性ガスは、ＡｒガスまたはＮ２ガスである、
    請求項１〜請求項８の何れか一項に記載の方法。
  10. 前記第１のガスラインは昇圧部を有すことを特徴とする、
    請求項１〜請求項９の何れか一項に記載の方法。
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