JP7697252B2 - 粘着性ゴム組成物 - Google Patents
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Description
C5-DCPD共重合樹脂をクロロホルム-d(和光純薬工業(株)製)に溶解し、通常のNMR測定法で測定した。得られたスペクトルについて、下記の計算式に基づき面積比率を求めた。
二重結合水素面積(%)=(二重結合水素ピーク面積)/(全ピーク面積の合計)×100
オレフィン性二重結合(面積比)=(オレフィン性二重結合水素ピーク面積)/(オレフィン性、DCPD残基の二重結合性水素ピーク面積の合計)×100
DCPD残基二重結合(面積比)=(DCPD二重結合性水素ピーク面積)/(オレフィン性、DCPD残基の二重結合性水素ピーク面積の合計)×100
なお、各ピークは次の通りである。
二重結合水素ピーク:4.4~6.3ppm。
オレフィン性二重結合ピーク:4.4~5.2ppm。
DCPD残基二重結合ピーク:5.3~5.5ppm。
ポリスチレンを標準物質とし、JIS K-0124(2011)に準拠してゲル・パーミエイション・クロマトグラフィにより測定した。
JIS K-2605(1996)に準拠した方法で測定した。
JIS K-2207(1996)(環球法)に準拠した方法で測定した。
50重量%トルエン溶液として、ASTM D-1544-63Tに従って測定した。
JIS Z-0237に準じ、23℃において傾斜角30度のガラス板上の斜面に長さ10cmの粘着面を上にして貼り付け、直径3/32インチから1インチまでの30種類の大きさの鋼球を斜面の上方10cmの位置より初速度0で転がして粘着テープ上で停止する最大径の球の大きさ(単位:ボールNo(=×1/32インチ))で表示した。
JIS Z-0237に準じ、ステンレス板に幅25mm×長さ100mmとした粘着テープを貼り付け、23℃において300mm/分の速度で180度の方向に剥離して剥離力(単位:N/25mm)を測定した。
JIS Z-0237に準じ、ダンボールに25mm×25mmの面積が接するように粘着テープを貼り付け、50℃において1kgの荷重を加えて粘着テープがダンボールより脱落するのに要する時間(単位:分)を測定した。
内容積2リットルのガラス製オートクレーブに、原料油としてナフサの分解により得たC5留分50重量%(シクロペンタジエン濃度 1.5%含有)、DCPD留分50重量%からなる原料油を調製し仕込んだ。次に、窒素雰囲気下で40℃に調節した後、フリーデルクラフツ型触媒として三フッ化ホウ素イソブタノール錯体を原料油100重量部に対して、1.4重量部加えて2時間重合した。その後、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相の未反応油を蒸留してC5-DCPD共重合樹脂(樹脂Aと称する。)を得た。評価結果を表1に示す。
原料油としてナフサの分解により得たC5留分(シクロペンタジエン濃度 1.5%含有)とDCPD留分からなる原料油の重量割合を表1、表2に示す通りとした以外は、実施例1と同様の方法により、C5-DCPD共重合樹脂(樹脂B、C、D、Gと称する。)を得た。評価結果を表1、表2に示す。
原料油としてナフサの分解により得たC5留分55重量%、DCPD留分45重量%からなる原料油として調製し、C5留分中のシクロペンタジエン濃度を表1、表2に示す通りとした以外は、実施例1と同様の方法により、C5-DCPD共重合樹脂(樹脂E、F、Hと称する。)を得た。評価結果を表1、表2に示す。
ジエン系ゴムとして天然ゴム(RSS#3、ムーニー粘度ML1+440)100重量部に対して、樹脂A100重量部、ナフテン系プロセスオイル((商品名)ダイアナプロセスオイル NS-100、出光興産社製)20重量部、酸化防止剤((商品名)イルガノックス1010、チバスペシャルティケミカルズ社製)1重量部をトルエンに溶解混合し、不揮発分濃度23%の粘着性ゴム組成物を溶液として得た。
粘着性ゴム組成物の配合を表3、表4に示す通りとした以外は、実施例1と同様の方法により粘着性ゴム組成物を調製し、評価を行った。その結果を表3、表4に示す。
組成物の配合を表5に示す通りとした以外は、実施例1と同様の方法により組成物を調製し、評価を行った。その結果を表5に示す。なお、比較例3は、樹脂Aの代わりに、市販の石油樹脂((商品名)T-REZ RA100、ENEOS(株)製;樹脂I)を用いたものである。
Claims (5)
- ジエン系ゴム100重量部に対して、C5-ジシクロペンタジエン共重合樹脂70~130重量部及びプロセスオイル5~50重量部を含み、ジエン系ゴムが天然ゴム、C5-ジシクロペンタジエン共重合樹脂が石油類の熱分解留分であるC5留分とジシクロペンタジエン類とを二成分系の構成単位とする二元共重合体であり、ジシクロペンタジエン類がジシクロペンタジエン単独又は石油類の熱分解留分であるメチルジシクロペンタジエン、ジメチルジシクロペンタジエン、シクロペンタジエン、メチルシクロペンタジエンを含むジシクロペンタジエン留分である、ことを特徴とする粘着性ゴム組成物。
- C5-ジシクロペンタジエン共重合樹脂が、下記特性(1)~(5)のいずれをも満足するC5-ジシクロペンタジエン共重合樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の粘着性ゴム組成物。
(1)プロトン核磁気共鳴スペクトル装置にて測定したピーク面積における二重結合水素面積が6~13%、オレフィン性二重結合/ジシクロペンタジエン残基二重結合(面積比)が30/70~75/25。
(2)標準ポリスチレンを標準物質とし、JIS K-0124(2011)に準拠し、ゲル・パーミエイション・クロマトグラフにより測定した重量平均分子量が1200~2500、重量平均分子量/数平均分子量が1.5~2.5。
(3)JIS K-2605(1996)に準拠し測定した臭素価が40~55(g-Br2/100g)。
(4)JIS K-2207(1996)(環球法)に準拠し測定した軟化点が80~125℃。
(5)50重量%トルエン溶液として、ASTM D-1544-63Tに準拠し測定したガードナー色相が4~9。 - C5-ジシクロペンタジエン共重合樹脂が、重合触媒型共重合体であることを特徴とする請求項1又は2に記載の粘着性ゴム組成物。
- 請求項1~3のいずれかに記載の粘着性ゴム組成物よりなることを特徴とする粘着剤。
- さらに溶剤を含む溶液型であることを特徴とする請求項4に記載の粘着剤。
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