JP7744970B2 - 伸線材および伸線材の製造方法 - Google Patents

伸線材および伸線材の製造方法

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Description

この発明は伸線材および伸線材の製造方法に関する。
伸線材,典型的にはワイヤおよび複数本のワイヤを撚り合わせたワイヤロープは,製鉄メーカーにおいて熱間圧延によって作成されたワイヤロッドと呼ばれる鋼材,具体的には硬鋼線材(JIS G 3506)やピアノ線材(JIS G 3502)などから作られる。この製鉄メーカーにおいて作成された硬鋼線材やピアノ線材などのワイヤロッドは長手方向の引張強さのばらつきが通常大きく,長手方向の品質を安定させた高品質のワイヤ,ワイヤロープ等を製造するためにワイヤロッドに対して熱処理が行われる。製鉄メーカーによって作成されるワイヤロッドの最小直径は通常約5.5mmである。より細いワイヤを製造する場合には熱
処理されたワイヤロッドが伸線加工される。1度の伸線加工によってワイヤロッドの直径を急激に減径しようとすると靭性が劣化することがあり,これを避けるために熱処理と伸線加工とが交互に複数回行われることもある。
品質安定のためにワイヤロッドに対して行われる熱処理は一般に「パテンティング」と呼ばれている。パテンティングではワイヤロッドを所定温度に加熱し,その後に加熱温度よりも低い所定温度に加熱された媒体(たとえば溶融鉛)にワイヤロッドを通過させてワイヤロッドを冷却する。パテンティングを経ることによって,長手方向の引張強さにばらつきが少なくかつ適度な靭性を有する熱処理鋼材(ワイヤ)を作ることができる。熱処理鋼材は,表面に酸化鉄が生成されるため,この酸化鉄を除去した後に伸線加工されたり,ダイスとの焼き付き防止のための皮膜処理やめっきを行ったのちに伸線加工されたりする。伸線加工された熱処理鋼材はそのまま出荷されることもあるし,めっき処理,被覆処理後に出荷されることもある。複数本の伸線加工された熱処理鋼材を撚り合わせてワイヤロープが製造されたり,さらにブラスめっきをしてスチールコードが製造されたりもする。いずれにしても,パテンティングは,高品質のワイヤ,ワイヤロープ,スチールコード等の製造工程において非常に重要な工程である。
伸線加工時の断線等のトラブルを抑制するには引張強さと靭性の両立が不可欠である。そのために熱処理鋼材(伸線加工前の状態のもので,一般には伸線加工の対象とされるもの)はフェライトと板状のセメンタイト(Fe(鉄)とC(炭素)の金属間化合物)が層状に交互に並んだパーライトと呼ばれる組織のものが好ましいとされている。パーライトは,上述のように鋼材を加熱することによって結晶構造が体心立方から面心立方に変態した(オーステナイト化された)鋼材を得,これを急冷することで出現する(たとえば特許文献1参照)。
オーステナイト化された鋼材を得るための加熱が不十分であると,セメンタイトが加熱中に溶体化せず,その結果,熱処理鋼材の引張強さが低下し,伸線加工後の鋼材の靭性が劣化する。たとえば,熱処理される鋼材の厚さ(直径)が大きいと,鋼材の表面(表層)部の加熱は十分であるものの中心(中心層)部に加熱不足の可能性が生じる。一般には加熱不足とならないように(オーステナイト化が完全に行われるように)(未溶解炭化物が残らず,セメンタイトの炭素がオーステナイト内で均一に拡散されるように),余裕を見込んだ長時間の加熱処理が行われるが,そうすると,特に表面部の結晶粒(オーステナイト粒)が成長することがあり,結晶粒径が大きいと金属組織が粗くなり靭性が小さくなってしまう。
特許第3599551号公報
この発明は,引張強さおよび靭性の両方に優れた伸線材を提供することを目的とする。
この発明はまた,冷却媒体槽の保温時の放射熱を抑え,燃料費のコストダウンを図ることを目的とする。
この発明はさらに,同一組成(同一鋼種)の鋼材から従来よりも高強度側に幅広い範囲の引張り強度を持つ伸線材を作成することを目的とする。
この発明はさらに,高強度化のために高価な合金元素を熱処理鋼材に添加することなく,合金元素を添加した熱処理鋼材と同等の引張強さを得ることができるようにすることを目的とする。
この発明はさらに、引張強さに対する硬度の関係が幅広く、ロープなどにしたときに,シーブの摩耗を減らすことや、耐摩耗性を持たすことができることを目的とする。
上述したように,引張強さと靭性を両立させる伸線材は,これまでフェライトとセメンタイトが層状に交互に並んだパーライトを持つ熱処理鋼材を伸線加工したものが好ましいとされていたところ,本発明者の試験および検討によれば,フェライトとセメンタイトが層状に交互に並んだパーライトを持たずとも(そのようなパーライトが少ない金属組織であるとしても),引張強さと靭性を両立する伸線材が提供されるとの知見を得ることができた。
この発明によって提供される伸線材は従来の伸線材と異なる複数の特性を有していることも確認された。以下に説明するように,(1)GAM(結晶粒内平均方位差)(Grain Average Misorientaion)値,(2)GOS(結晶粒方位分散)(Grain Orientation Spread)値,(3)引張強さと硬度との関係,および(4)断面の観点から,この発明によ
る伸線材は規定することができる。
GOS値およびGAM値に着目すると,この発明によって提供される伸線材は,質量%においてC:0.38~1.05%,Mn:0.0~1.0%,Cr:0.0~0.50%およびSi:0.0~1.5%を含有し,残部がFeおよび不可避的不純物である熱処理鋼材を伸線加工したもので
あって,粒界設定角度2°,Step数0.07μmにおいてGAM値を変数としたときに,粒界設定角度2°におけるGOS値/平均結晶粒径が-0.6×GAM値+1.5以上であることを特徴とする。
GOS値に着目すると,この発明による伸線材は,質量%においてC:0.38~1.05%,Mn:0.0~1.0%,Cr:0.0~0.50%およびSi:0.0~1.5%を含有し,残部がFeお
よび不可避的不純物である熱処理鋼材を伸線加工したものであって,粒界設定角度2°における平均結晶粒径を変数としたときに,粒界設定角度2°におけるGOS値/平均結晶粒径が-0.18×平均結晶粒径+2.25以上であることを特徴とする。
さらにGOS値に着目すると,この発明による伸線材は,質量%においてC:0.38~1.05%,Mn:0.0~1.0%,Cr:0.0~0.50%およびSi:0.0~1.5%を含有し,残部が
Feおよび不可避的不純物である熱処理鋼材を伸線加工したものであって,長手方向[101]の集積度を変数としたときに,粒界設定角度2°におけるGOS値/平均結晶粒径が0.06×集積度+1.45以上であることを特徴とする。
引張強さと硬度との関係に着目すると,この発明によって提供される伸線材は,質量%においてC:0.38~1.05%,Mn:0.0~1.0%,Cr:0.0~0.50%およびSi:0.0~1.5%を含有し,残部がFeおよび不可避的不純である熱処理鋼材を伸線加工したものであ
って,捻回試験で捻回破面が正常な範囲において,引張強さ(TS)と硬度が以下の関係にあり,パテンティング時の加熱条件および恒温変態温度にしたがって引張強さと硬度との関係を調整可能であることを特徴とする。
0.16TS+90≦硬度≦0.16TS+290
断面に着目すると,この発明による伸線材は,質量%においてC:0.38~1.05%,Mn:0.0~1.0%,Cr:0.0~0.50%およびSi:0.0~1.5%を含有し,残部がFeおよび
不可避的不純物である熱処理鋼材を伸線加工したものであって,上記伸線加工前の熱処理鋼材について反射電子像(BSE)によって組織を観察したときに,フェライトと鉄炭化物の二相組織において,視野中において分岐,屈曲,湾曲をしている鉄炭化物の面積比が9%以上であることを特徴とする。分岐,屈曲,湾曲している鉄炭化物はまだら模様に見
える。
この発明によると,引張強度が高くかつ靭性に優れた伸線材が提供される。
この発明による伸線材の製造方法は,質量%においてC:0.38~1.05%,Mn:0.0~1.0%,Cr:0.0~0.50%およびSi:0.0~1.5%を含有し,残部がFeおよび不可避的
不純物である鋼材を用意する工程と,上記鋼材自体を発熱させることによって上記鋼材を直接に加熱する工程と,恒温変態を行うことができる冷却媒体が貯められた浴槽に上記加熱された鋼材を通過させることによって上記鋼材を冷却する工程と,上記冷却された鋼材を伸線する工程を含み,上記加熱工程は加熱最終段階の温度勾配が一番大きく,上記加熱工程の加熱最終段落において上記鋼材が所定加熱最高温度に到達した直後に上記加熱された鋼材を上記冷却媒体に進入させることによって,上記所定加熱最高温度を保持せずに冷却を開始することを特徴とする。加熱工程には通電または高周波を用いた加熱が考えられる。冷却媒体には溶融鉛等を用いることができる。
この発明による伸線材の製造方法は,次のように規定することもできる。すなわち,この発明による伸線材の製造方法は,質量%においてC:0.38~1.05%,Mn:0.0~1.0%,Cr:0.0~0.50%およびSi:0.0~1.5%を含有し,残部がFeおよび不可避的不純
物である鋼材を,常温から800℃以上に数秒内に加熱する工程と,加熱最高温度を保持す
ることなく,加熱された鋼材を数秒内に620℃以下に冷却する工程と,上記冷却された鋼
材を伸線する工程を含む。
この製造方法を経ることによって,引張強度が高くかつ靭性にも優れた伸線材を製造することができる。
パテンティング装置を概略的に示すブロック図である。 乾式伸線加工装置を概略的に示すブロック図である。 湿式伸線加工装置を概略的に示すブロック図である。 ガス炉を用いてパテンティングした鋼材の温度変化を示すグラフである。 図1のパテンティング装置を用いてパテンティングした鋼材の温度変化を示すグラフである。 鋼種名と成分を表によって示す。 従来品のBSE画像を示す。 開発品のBSE画像を示す。 従来品のBSE画像の一部拡大模式図である。 開発品のBSE画像の一部拡大模式図である。 開発品のBSE画像である。 開発品のBSE画像である。 (A),(B)および(C)は,開発品の熱処理鋼材のABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。 (A),(B)および(C)は,開発品の熱処理鋼材をφ0.76まで伸線したワイヤのABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。 (A),(B)および(C)は,開発品の熱処理鋼材をφ0.375まで伸線したワイヤのABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。 (A),(B)および(C)は,従来品の熱処理鋼材のABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。 (A),(B)および(C)は,従来品の熱処理鋼材をφ0.76まで伸線したワイヤのABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。 (A),(B)および(C)は,従来品の熱処理鋼材をφ0.375まで伸線したワイヤのABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。 真歪とワイヤの長手方向の断面積の変化の割合との関係を示すグラフである。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と粒界設定角度15°のときの平均結晶粒径との関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と粒界設定角度5°のときの平均結晶粒径との関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と粒界設定角度2°のときの平均結晶粒径との関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と粒界設定角度15°のときの平均結晶粒径との関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と粒界設定角度2°のときの平均結晶粒径との関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と集積度との関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,粒界設定角度15°のときの平均結晶粒径と粒界設定角度15°のときのGOS値/平均結晶粒径の関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,粒界設定角度2°のときの平均結晶粒径と粒界設定角度2°のときのGOS値/平均結晶粒径の関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,集積度と粒界設定角度2°のときのGOS値/平均結晶粒径の関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,粒界設定角度2°のときのGAM値と,粒界設定角度2°のときのGOS値/平均結晶粒径の関係を示す。 従来品についての,引張強さと硬度との関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,引張強さと硬度との関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と引張強さの関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と引張強さの関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と引張強さの関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と引張強さの関係を示す。 開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と引張強さの関係を示す。
図1~図3は,伸線材,典型的にはワイヤの製造装置を概略的に示している。図1はワイヤ製造装置を構成するパテンティング装置を,図2および図3はワイヤ製造装置を構成する伸線加工装置を,それぞれ示している。以下の説明では,パテンティング前の鋼材を単に「鋼材11」と呼び,パテンティング後の鋼材を「熱処理鋼材12」と呼び,熱処理鋼材12を伸線加工したものを「ワイヤ13」と呼んで区別する。
ワイヤ製造装置は,パテンティング装置および伸線加工装置を含む。
図1を参照して,パテンティング装置は,電源14,給電ロール15,浴槽16および浴槽16に貯められた溶融鉛17を含む。
鋼材11は線条体(線材)の形態で供給される。ペイオフ(図示略)から繰り出された鋼材11は図1において左から右へ一定速度で走行し,鋼材11は給電ロール15を経て浴槽16に貯められた溶融鉛17に所定時間浸漬される。
はじめに鋼材11に対して熱処理が行われる。パテンティング装置が備える電源14は給電ロール15および浴槽16に接続されており,電源14,給電ロール15,溶融鉛17および浴槽16を含む閉回路が構成されている。給電ロール15から左側(上流側)においては鋼材11に電流が流れないように絶縁装置(図示略)が設けられる。給電ロール15から浴槽16に貯められた溶融鉛17の液面までの区間において,鋼材11には電源14から供給される電流が通電され,加熱される。
鋼材11は,浴槽16に貯められた溶融鉛17の液面に入る直前箇所が最も加熱される。鋼材11の加熱温度(鋼材11の最高到達温度)は,後述する特性を発揮させるために975℃以下
とされる。加熱温度が高すぎると結晶粒(オーステナイト粒)が成長し,金属組織が粗くなって靭性,特に絞りが小さくなるからである。もっとも加熱不足はFeとCの金属間化合物である鉄炭化物(一例としてセメンタイト)の非溶体化を招くので,好ましくは,鋼材11の加熱温度は800℃以上とされる。電源14の電圧または電流を調整することによって
鋼材11の加熱温度は制御することができる。加熱時間は給電ロール15から溶融鉛17の液面の経路長および鋼材11の走行速度によって調整される。
浴槽16に貯められた溶融鉛17はガス炉(電熱ヒーターでもよい)によって一定温度に加熱されている。上述した鋼材11の加熱温度よりも溶融鉛17の温度は低く,溶融鉛17の液面に入る直前箇所において最高到達温度に加熱された鋼材11は,溶融鉛17に入るとすぐに冷却が開始される。
溶融鉛17の温度(鉛炉温度),すなわち恒温変態温度は620℃以下とされる。鋼材11を
急冷し,オーステナイトからパーライトや炭化物の析出を得るためである。もっとも,急冷しすぎると製品を脆くするマルテンサイトなどが発現するので溶融鉛17の下限温度は350℃程度とされる。
溶融鉛17に浸漬され,その後に浴槽16から引き出されたパテンティングが完了した鋼材,すなわち熱処理鋼材12は,その後,水洗処理,皮膜処理に進み,伸線処理が行われる。
図2は乾式伸線加工装置を,図3は湿式伸線加工装置を,それぞれ概略的に示している。一般には,比較的太径のワイヤ13の製造には乾式伸線加工装置が,細径のワイヤ13の製造には湿式伸線加工装置が,それぞれ用いられる。
図2を参照して,乾式伸線加工装置は,乾式潤滑剤21を収納する潤滑剤ボックス,ダイス22,ダイスホルダ23および引き抜きブロック24を備えている。
潤滑剤ボックスに収納された乾式潤滑剤21が熱処理鋼材12の表面に付着する。乾式潤滑剤21は,熱処理鋼材12と次に説明するダイス22の焼付きを防止し,熱処理鋼材12を滑りやすくしてダイス22から引抜きやすくすることで安定した加工形状を維持するために用いられる。乾式潤滑剤21には,たとえばナトリウム系石鹸,カルシウム系石鹸といった金属石鹸を用いることができる。
乾式潤滑剤21が表面に付着した熱処理鋼材12はダイス22にあけられた孔に通される。ダイス22の孔は入口側から出口側に向けて直径が小さくなるように形成されており,ダイス22の孔に通されることで熱処理鋼材12の直径が小さくなる。
ダイス22およびダイス22を固定するダイスホルダ23の周囲には冷却水が貯められている。伸線加工によって生じる熱が冷却水によって奪われ,これによって熱処理鋼材12およびダイス22の熱損傷が防止される。
ダイス22を経ることによって直径が小さくされたワイヤ13は引き抜きブロック24に巻き付けられる。引き抜きブロック24はワイヤ13の引き抜きと冷却を行う。
図3を参照して,湿式伸線加工装置は,間隔をあけて設けられた2台の引き抜きキャプスタン32,33と,2台の引き抜きキャプスタン32,33の間に設けられる複数の(図3では3つの)ダイス31とを備えている。引き抜きキャプスタン32,33は単数または複数のキャプスタンを同軸に備えるもので,図3に示す引き抜きキャプスタン32,33は小径,中径および大径の3つのキャプスタンを備えている。熱処理鋼材12は,一方の引き抜きキャプスタン32の小径キャプスタン,他方の引き抜きキャプスタン33の小径キャプスタン,一方の引き抜きキャプスタン32の中径キャプスタン,他方の引き抜きキャプスタン33の中径キャプスタン,一方の引き抜きキャプスタン32の大径キャプスタン,他方の引き抜きキャプスタン33の大径キャプスタンに,順番に掛けられている。2台の引き抜きキャプスタン32,33の間に設けられたダイス31の孔に熱処理鋼材12は通される。ダイス31の孔も入口側から出口側に向けて直径が小さく形成されており,ダイス31の孔を通るたびに熱処理鋼材12の直径が小さくなる。
引き抜きキャプスタン32,33およびダイス31はいずれも潤滑液中に浸漬されており,潤滑液が熱処理鋼材12とダイス31との焼付きを防止する。また,湿式伸線加工装置では潤滑液が熱処理鋼材12およびダイス31の冷却を兼ねる。
上述した乾式伸線加工装置,湿式伸線加工装置またはこの両方によって細線化されたワイヤ13は,その後,巻取りドラム(図示略)に巻き取られる。
図4はガス炉を用いてパテンティングした鋼材11(熱処理鋼材12)の温度変化(昇温カーブ)を,図5は図1に示すパテンティング装置を用いてパテンティングした鋼材11(熱処理鋼材12)の温度変化(昇温カーブ)を,それぞれ示している。図4および図5のグラフのいずれにおいても,鋼材11が溶融鉛17に進入したタイミングにおいて温度が急激に低下している。図4と図5とでは時間軸(横軸)の縮尺が相違することに留意されたい。
図4を参照して,ガス炉を利用すると鋼材11は徐々に加熱される。ガス炉に代表される雰囲気加熱炉では,加熱に要する時間が鋼材11の線径に比例し,線径が細いほど加熱時間は短く,太くなるほど長くなる。図4,図5は線径φ2.11の鋼材11のグラフであり,ガス炉を利用すると最高到達温度(目標加熱温度)に到達するまでに40秒程度の時間を要している。他方,図5を参照して,図1に示すパテンティング装置を利用すると,鋼材11は数秒で最高到達温度(目標加熱温度)に到達する。図1に示すパテンティング装置は線径に関係なく昇温速度を一定にすることができる。
図4のグラフと図5のグラフを対比すると,昇温カーブの形状が大きく異なっている。図4のグラフでは,オーステナイト化が開始される723℃付近から昇温速度が遅くなり,
オーステナイト化に必要な時間の比率が長くなるのに対し,図5のグラフでは,723℃以
上における昇温速度が速く,オーステナイト化に必要な時間の比率が短い。また,図4では最高温度到達後20秒程度保持されているのに対し,図5では最高温度到達後すぐに冷却が開始されている。
出発線材である鋼材11およびこれをパテンティングした熱処理鋼材12は鉄(Fe)および炭素(C)を含む炭素鋼である。炭素含有量(炭素濃度)を0.38%(質量%を意味する。以下同じ)以上とすることによって十分な強度が得られやすく,1.05%以下とすることで加工性の低下,疲労限の低下等が抑制される。
FeおよびCに加えて,マンガン(Mn),クロム(Cr),およびシリコン(Si)が熱処理鋼材12に含まれてもよい。
マンガン(Mn)は脱酸材として含有されるものである。加工性低下の抑制のために1.0%以下の含有量にとどめられる。
クロム(Cr)は一般にパーライトを微細化し,靭性の改善に効果がある。多量のCrの添加は逆に靭性の低下を招くので0.50%以下の含有量にとどめられる。
シリコン(Si)は脱酸剤として使用される。延性劣化を避けるために1.5%程度の含
有量にとどめられる。
その他,バナジウム(V)(0.50%以下),モリブデン(Mo)(0.25%以下),ボロン(ホウ素)(B)(0.005%以下),チタン(Ti)(0.050%),ニッケル(Ni)(0.50%以下),アルミニウム(0.10%以下),ジルコニウム(Zr)(0.050%以下)等
の他の元素を,用途に応じて鋼材11(熱処理鋼材12)に添加してもよい。
以下の説明では,図4に示すような加熱が行われ,20秒程度の最高到達温度保持時間を確保して得られた熱処理鋼材12およびそのような熱処理鋼材12を伸線加工して製造されたワイヤ13を「従来品」と呼び,図5に示すような加熱が行われ,最高温度到達後すぐに冷却を開始して得られた熱処理鋼材12およびそのような熱処理鋼材12を伸線加工して製造されたワイヤ13を「開発品」と呼んで区別する。図6に,以下に説明する複数の鋼材11(熱処理鋼材12,ワイヤ13)の鋼種名とその成分をまとめておく。
(後方散乱電子画像)
図7および図8は,熱処理前の鋼材11としてはいずれも同一(いずれも直径2.11mmのSWRH62A)であるが,図4および図5にそれぞれ示すようにパテンティングの方法を異なら
せることによって得られた熱処理鋼材12の後方散乱電子(Backscattered Electron:BSE)画像であり,図7が従来品のBSE画像,図8が開発品のBSE画像である。後方散乱電子画像は,熱処理鋼材12を研磨し,アルゴンガスを用いたミリング処理を行い,熱処理鋼材12の長手方向を撮影した。図7および図8のBSE画像の下部に示される白色横長矩形の長さが1μmに相当する(倍率は10,000倍)。図9は図7に示す従来品のBSE画像の一部拡大模式図を,図10は図8に示す開発品のBSE画像の一部拡大模式図を,それぞれ示している。
図7は溶融鉛17の温度を565℃として得られた従来品の熱処理鋼材12のBSE画像であ
る。図8は溶融鉛17の温度を450℃として得られた開発品の熱処理鋼材12のBSE画像で
ある。
図7および図9に示すように,従来品のBSE画像には,旧オーステナイト粒界内においてフェライトとセメンタイト(FeC)が層状に交互に並ぶ層状組織が確認される。従来品のBSE画像においてセメンタイトは互いに平行かつ細長くのびる複数の筋に見える。
図8において白く見える部分は,セメンタイト(FeC)が含まれるが,セメンタイトと異なる鉄炭化物(たとえばFe2~2.5C,Fe2~3C)を含むことがある。図7と図8,または図9と図10を比較すると分かるように,開発品においては,従来品と比べて複数の鉄炭化物の板厚(層厚)は不均一であり,厚い(約60nm)。
以下の説明では,従来品において確認される層状組織を構成する鉄炭化物である「セメンタイト」(FeC)と区別するために,開発品において確認される層状組織を構成する鉄炭化物(FeC,Fe2~2.5C,Fe2~3Cなど)を「特殊セメンタイト」と呼ぶ。
図8および図10に示すように,開発品のBSE画像において,フェライトおよび特殊セメンタイトの層状組織は確認される。もっとも特殊セメンタイトは層状に並ぶもの(BSE画像において互いに平行かつ細長くのびる筋)はかなり少なく,層厚(BSE画像における筋の太さ)が不均一であり,屈折,分岐,湾曲などをしているものが多いことが分かる(視野の中での面積比は9%以上)。開発品のBSE画像において特殊セメンタイト
は,いわばまだら模様に見える。
図11および図12は,鋼種としてSWRS92Aを用いたもので,図11は溶融鉛17の温度
を565℃として得られた開発品の熱処理鋼材12のBSE画像,図12は溶融鉛17の温度を450℃として得られた開発品の熱処理鋼材12のBSE画像である。図11および図12に示す開発品のBSE画像においても,層状に並ぶ特殊セメンタイトは少なく,まだら模様に見える。
従来品の組織と異なる組織を持つ開発品の熱処理鋼材12を伸線加工することによって作成されたワイヤ13について,その特性を見極めるべく,種々の測定を行った。測定では従来品の熱処理鋼材を伸線加工することによって作成されたワイヤの測定も併せて行っている。以下,測定結果を説明する。
以下に詳細に説明するように,開発品および従来品の特性の測定にはEBSD(電子線後方散乱回折:Electron Back Scattered Diffraction )解析を利用する。EBSD解析では研磨されたサンプル断面(この実施例ではワイヤ13の長手方向の断面(縦断面))の測定領域が測定点(一般に「ピクセル」と呼ばれる)に区切られ,区切られたピクセルのそれぞれに電子線が入射され,入射電子線がピクセルにおいて反射されることで得られる反射電子に基づいて,ピクセルそれぞれにおける結晶方位が測定される。得られた結晶方位データが上記EBSD解析ソフトウェアを用いて解析され,各種パラメータが算出される。この実施例では,株式会社TSLソリューションズ製のEBSD解析器を使用し,ピクセルの形状は正6角形のものを採用した。
EBSD解析ソフトウェアでは粒界設定角度(結晶粒界設定値)が設定される。EBSD解析では,ピクセルごとに得られる結晶方位を用いて,隣り合うピクセルとの間の結晶方位差が上述した粒界設定角度以上である境界が「粒界」として扱われ,粒界によって囲まれる範囲が「結晶粒」として扱われる。粒界設定角度(結晶粒界設定値)を小さくすると,結晶粒径は小さくなり,観測領域内における結晶数は多くなる。逆に粒界設定角度を大きくすると,結晶粒径は大きくなり,観測領域内における結晶数は少なくなる。EBSD解析では,炭化物は小さすぎて測定できないため,フェライトの結晶方位が評価される。
上述した伸線加工(塑性加工)が行われた被測定物であるワイヤ13をEBSD解析する場合,塑性加工によって被測定物の結晶格子が歪むために,結晶方位の測定結果が不正確な部分が存在することがある。特に結晶粒界において結晶格子は乱れるので,結晶方位の測定が不正確になりやすく,そのため誤った解析を行う可能性が高い。不正確な測定部分の処理方法はEBSD解析装置のメーカーごとに異なるが,今回使用した株式会社TSLソリューションズ製のEBSD解析装置では,ピクセル毎に解析した結晶方位が正確である確率を示すCI値(Confidence Index)を用いて,95%以上の確率で正しく結晶方位が測定されている部分,すなわちCI値が0.1以上の部分のみを使用する。
EBSB解析をするときに,結晶方位の測定が不正確な部分を除いて解析しても問題がないことを検証する。検証にはSWRH62A,φ2.11である開発品の熱処理鋼材12と,その熱
処理鋼材12をφ0.76およびφ0.375まで伸線加工した2種類のワイヤ13を使用する。検証
のために,s-TEM(Scanning Transmission Electron Microscopy)による組織観察
と,通常のEBSDよりも解像度が高いt-EBSD(Transmission Electron Backscattered Diffraction)(透過型EBSD)による組織観察を使用する。
図13(A)はs-TEMによる環状明視野(Annular Bright-Field:ABF)画像を,図13(B)はt-EBSDによるIPFマップを,図13(C)はt-EBSDによるLOSマップを,それぞれ示している。いずれも熱処理鋼材12(すなわち伸線加工前のもの)の観察結果である。
図13(A)に示すs-TEMのABF画像は,視野全体の画像と,部分的に拡大して鮮明に撮影した画像を組み合わせている。開発品の熱処理鋼材12のABF画像では粒界と特殊セメンタイトが観察される。
図13(B)および図13(C)に示すt-EBSDは粒界設定角度15°で解析したものである(以下,同様)。図13(B)に示すt-EBSDのIPF(Inverse Pole Figure)(逆極点図方位)マップは測定箇所を結晶方位ごとに色分けして示すものである。
図示の便宜上,図13(B)のIPFマップは色分けされておらず,画像の濃淡(輝度)のみによって結晶方位が示されている(以下,同様)。図13(C)に示すLOS(Local Orientation Spread)マップは,隣り合うピクセルの結晶方位の違いを色分けして示すものである。図13(C)においても,図示の便宜上,LOSマップは色分けされていず画像の濃淡(輝度)のみよって結晶方位の違いが示されている(以下,同様)。
図13(B)のIPFマップおよび図13(C)のLOSマップにおいてCI値が0.1
未満の部分が黒点によって表される。図13(A)~図13(C)の観察結果から,開発品の熱処理鋼材12においてCI値が0.1未満の部分は結晶粒界に集中していることが分か
り,CI値が0.1未満の部分である結晶粒界の部分は解析から除外するのがよいことが分
かる。また,図13(C)のLOSマップからは,開発品の熱処理鋼材12は結晶粒内に亜粒界はほとんど存在しないことも分かる。
図14(A),(B)および(C)は,開発品の熱処理鋼材12をφ2.11からφ0.76まで伸線したワイヤ13の横断面のABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。
図14(A)に示すABF画像では特殊セメンタイトが不明瞭である。図14(B)および図14(C)に示すIPFマップおよびLOSマップから,CI値0.1未満の部分は
結晶粒界に集中しており,結晶粒界の部分は解析から除外するのがよいことが分かる。また,図14(C)に示すLOSマップからは,伸線前の熱処理鋼材12(図13(C))には見られない,隣り合うピクセルとの結晶方位差が15°未満の線が結晶粒内に観察され,伸線加工することによって亜粒界が発生していることが分かる。
図15(A),(B)および(C)は,開発品の熱処理鋼材12をφ0.375までさらに伸
線加工したワイヤ13の横断面のABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。
図14(A)~(C)を用いて説明したφ0.76のワイヤ13と同様に,φ0.375まで伸線
加工したワイヤ13についても,図15(B)に示すIPFマップおよび図15(C)に示すLOSマップから,CI値0.1未満の部分は結晶粒界に集中しており,結晶粒界の部分
は解析から除外するのがよいことが分かる。また,φ0.76まで伸線加工したワイヤ13のLOSマップ(図14(C))とφ0.375まで伸線加工したワイヤ13のLOSマップ(図1
5(C))を比較すると,φ0.375まで伸線加工したワイヤ13のLOSマップでは,結晶
方位差15°未満の線とCI値0.1未満の領域がつながっているところがあり,伸線加工す
ることによって生成される亜粒界が,さらに伸線加工をすることで粒界になることが分かる。
図16(A),(B)および(C)は,従来品の熱処理鋼材12のABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。
IPFマップ(図16(B))とLOSマップ(図16(C))の下部にCI値0.1未
満の領域が多いのは,t-EBSDでは試料を薄膜にして,電子線を照射し,透過した解析像を使用するが,薄膜を作成するとき,サンプルの端から離れるほど厚くなり,解析像が不鮮明になるためである。図13(C)に示す開発品の熱処理鋼材12のLOSマップと異なり,図16(C)のLOSマップによれば,従来品の熱処理鋼材12の結晶粒内には結晶方位差が15°未満の亜粒界が存在している。
図17(A),(B)および(C)は,従来品の熱処理鋼材12をφ0.76まで伸線加工したワイヤ13の横断面のABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。
図17(A)に示すABF画像では,開発品の熱処理鋼材12をφ0.76まで伸線加工したワイヤ13(図14(A))よりも明確にセメンタイトが見える。図17(C)のLOSマップによれば,開発品(図14(C))と同じように亜粒界が多く発生していることが分かる。
図18(A),(B)および(C)は,従来品の熱処理鋼材12をφ0.375まで伸線加工
したワイヤ13の横断面のABF画像,IPFマップおよびLOSマップをそれぞれ示している。
図15(C)に示す開発品と同様,図18(C)の従来品のLOSマップによれば,亜粒界がより多くなっていることが分かる。
開発品と従来品のいずれについても,結晶粒径は伸線加工の減面率の分だけ小さくなるわけでなく,熱処理鋼材12に対して伸線加工を行うと亜粒界が生成され,さらに伸線加工を行うと亜粒界が粒界になり,これによって減面率が大きくなればなるほど(細線化を進めるほど)結晶粒径がどんどん小さくなることが分かる。
開発品と従来品を比較するにあたり,t-EBSDでは試料を薄膜にするため,試料が非常に小さく,観測できる範囲も狭いため,統計的に十分な数の結晶粒界を観察するための観測面積を確保することが難しい。また横断面では,観測範囲に対して結晶粒界の割合が多く,正確に結晶方位が測定できる比率が少ない。このため,測定範囲を広くできる通常型のEBSDを用いて,結晶粒界の比率が横断面より少なく正確に測定できる割合が多い縦断面(長手方向断面)で観測を行うのがよい。また,熱処理鋼材12に対して湿式伸線加工をすると,ダイスとの摩擦によってワイヤ表面部に付加的剪断歪が生じ,[111]結晶
方位が多くなることが知られている。ワイヤ表面部は伸線条件の影響を大きく受けるので,摩擦の影響が少ないワイヤ中心部でEBSD解析を行うことにする。
EBSDで測定を行う条件として,全測定点でCI値0.1以上の割合が70%以上となる
測定条件で加速電圧等を設定する。測定点の間隔はStep数と呼ばれ,このStep数は0.07μmを基本とする。もっともEBSDの性能上,Step数を0.07μmにすると測
定点が多すぎて解析ソフトが処理できない場合がある。その場合にStep数を0.20μmを上限に変更してもよいが,粒界設定角度15°の時の結晶粒数に対し,粒界設定角度2°の時の結晶粒数が1.5倍以上になる範囲に止める。ここで,粒界設定角度15°と粒界設定
角度2°の結晶粒数の比率が1.5倍未満のときは,歪が大きい部分の測定ができていない
,またはStep数が大きすぎて粒界でないところが粒界と判断されているため,測定条件を変更する。測定範囲は,長手方向の測定長さは,伸線加工によって測定対象物は長手方向に細長くなるため,粒界設定角度15°,CI値0.1以上で測定した結晶粒の長手方向
の最大長さの2倍以上とし,平均結晶粒径(結晶粒面積と等しい面積の円の直径に換算したもの)が平均値以上である結晶粒数が30個以上ある範囲を観察する。
図19は横軸を真歪とし,縦軸を伸線加工前の直径A,長さLのワイヤ13を,直径A(A>A),長さL(L>L)まで伸線したときの中心軸を含む長手方向の断面積(縦断面積)を,直径Aのときのワイヤ13の長手方向の断面積を1としたときの計算上の変化の割合(伸線加工後の縦断面積/伸線加工前の縦断面積)のグラフを示している。真歪とはAを伸線加工前のワイヤ13(熱処理鋼材12)の縦断面積,Aを伸線加工後のワイヤ13の縦断面積としたときに,2ln(A/A)で求められる値である(「ln」は自然対数)。真歪の値は,伸線加工装置(ダイス)による熱処理鋼材12に対する加工の程度(減径率)が大きければ大きいほど大きくなる。
伸線加工前後において熱処理鋼材12の体積は変化しないので,熱処理鋼材12を直径Aから直径Aに伸線加工した長さLは(A/A)×Lによって表される。また,熱処理鋼材12を直径Aから直径Aに伸線加工したときの中心軸を含む長手方向の縦断面積の割合はA/Aであり,熱処理鋼材12の長さは関係なくなる。したがって,真歪と縦断面積の割合の関係はexp[0.5×{2×ln(A/A)}]によって表される。この数式が図19に実線によって示されている。計算上,真歪の値が大きいほど(線径が細くなるほど)熱処理鋼材12の長手方向の縦断面積は大きくなる。これは長手方向の断面において観察される結晶粒径についても同様である。
図20は開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と平均結晶粒径の関係を示すグラフであり,横軸を真歪とし,縦軸をEBSD解析ソフトウェアにおいて粒界設定角度を15°としたときの平均結晶粒径(結晶粒面積と同じ面積の円の直径に換算した値)(μm)の測定結果とするグラフである。図20において,破線が開発品を,実線が従来品をそれぞれ示している。開発品および従来品のいずれについても,同一鋼種の鋼材11(SWRH62A)を熱処理しかつ伸線加工したワイヤ13(上述のように開発品と従来品とでは熱処理
が異なる)についての測定結果である。開発品については溶融鉛17の温度を565℃,450℃,425℃として作成した3種類のワイヤ13の測定結果が示されている。従来品については
溶融鉛17の温度を565℃として作成した1種類のワイヤ13の測定結果が示されている。図
20のグラフの下側にはグラフに示す線種と,線種のそれぞれについての鋼種,開発品と従来品の区別,および恒温変態温度が示されている(以下,同様)。
図20を参照して,従来品(実線)については,粒界設定角度15°における平均結晶粒径が比較的大きく,真歪が1.0付近までは真歪が大きくなるほど平均結晶粒径が大きくな
り,しかしながら真歪が1.5を超えると真歪が大きくなるにしたがって平均結晶粒径が小
さくなる傾向がある。他方,開発品(破線)については,粒界設定角度15°における平均結晶粒径は伸線加工をしていない(真歪が0.0)状態において小さく(4μm程度),ま
た真歪を大きくしても,すなわち熱処理鋼材12に対して伸線加工を施しても,粒界設定角度15°における平均結晶粒径は従来品ほど大きく変化しないことが分かる。
図21は,開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と平均結晶粒径の関係を示すグラフであり,横軸を真歪とし,縦軸をEBSD解析ソフトウェアにおいて粒界設定角度を5°としたときの平均結晶粒径(μm)の測定結果とするグラフである。図20に示すグラフと同様に,開発品(破線)および従来品(実線)のいずれについても,同一鋼種の鋼材11(SWRH62A)を熱処理しかつ伸線加工したワイヤ13(上述のように開発品と従来
品とでは熱処理が異なる)についての測定結果である。
粒界設定角度を5°に設定すると,従来品(実線)および開発品(破線)のいずれについても,真歪が大きくなるほど平均結晶粒径が小さくなっている。また,開発品の方が従来品に比べて平均結晶粒径は小さい。
図22は,開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と平均結晶粒径の関係を示すグラフであり,横軸を真歪とし,縦軸をEBSD解析ソフトウェアにおいて粒界設定角度を2°としたときの平均結晶粒径(μm)の測定結果とするグラフである。図20および21に示すグラフと同様に,開発品(破線)および従来品(実線)のいずれについても,同一鋼種の鋼材11(SWRH62A)を熱処理しかつ伸線加工したワイヤ13(上述のように開
発品と従来品とでは熱処理が異なる)についての測定結果である。
粒界設定角度を2°に設定した場合も,従来品(実線)および開発品(破線)のいずれについても,真歪が大きくなるほど平均結晶粒径が小さくなっている。また,開発品の方が従来品に比べて平均結晶粒径は小さい。
粒界設定角度を15°に設定した場合のグラフ(図20)と,粒界設定角度を5°に設定した場合のグラフ(図21)と,粒界設定角度を2°に設定した場合のグラフ(図22)を比較すると,従来品(実線)については粒界設定角度が小さいほど,伸線加工の程度(真歪の程度)に応じた平均結晶粒径の変化が小さくなる。他方,開発品(破線)については粒界設定角度の大きさおよび伸線加工の程度(真歪の程度)にかかわらず,平均結晶粒径の変化はほぼ同じになることが分かる。
図23は,多数の開発品および従来品のそれぞれについての,真歪と平均結晶粒径の関係を示すグラフであり,横軸を真歪とし,縦軸をEBSD解析ソフトウェアにおいて粒界設定角度を15°としたときの平均結晶粒径(μm)の測定結果とするグラフである。図23には,鋼種SWRH42A,SWRH62A,SWRH82A,SWRH82B,SWRS92A,92A-Cr,92B-Siおよび102A-Crのワイヤ13について,従来品(実線)および開発品(破線)のそれぞれについての真歪と結晶粒界角度15°のときの平均結晶粒径との関係が示されている。
図23から分かるように,様々の鋼種のいずれについても,従来品(実線)は真歪が変化すると粒界設定角度15°のときの平均結晶粒径は大きく変化または変動する。これに対して開発品(破線)は真歪を変化させても平均結晶粒径の変化は少ないことが分かる。また図23のグラフから,従来品および開発品のいずれについても,伸線加工前(真歪0)のときの平均結晶粒径が大きいほど,伸線加工による平均結晶粒径の減少が大きいことも分かる。また,SWRH62Aの従来品,SWRH42Aの従来品などは,真歪2.0までは真歪が大きい
ほど平均結晶粒径が大きくなるものがある。
図24は,横軸を真歪,縦軸を粒界設定角度2°における平均結晶粒径(μm)とするグラフであり,破線が開発品を,実線が従来品を,それぞれ示している。
図24を参照して,結晶粒界角度を2°に設定したときの平均結晶粒径は,真歪の大きさに関わらずに平均結晶粒径の変化が小さく,また従来品と開発品の差異も小さい。真歪と平均結晶粒径とは概略1次式の関係を持ち,真歪が大きくなるほど平均結晶粒径は小さくなる。結晶粒界角度を2°に設定したときの平均結晶粒径は真歪と相関がある。
図25は,横軸を真歪,縦軸を集積度とするグラフであり,破線が開発品を,実線が従来品を,それぞれ示している。
縦軸に示す集積度は,長手方向の[101]方向の集積度を示している。集積度とは,EB
SDにおいて計算される値であり,結晶方位が完全にランダムな状態で存在する確率を1として,測定したものの結晶方位が何倍の確率で存在するかを計算したものである。伸線加工を行うと長手方向に[101]方向が向くことが知られている。真歪が大きくなるほど集
積度は大きくなる。熱処理鋼材12(伸線加工前のワイヤ)と伸線加工後のワイヤ13の直径がそれぞれわかっているのであれば「真歪」を求めることができる。これに対し,熱処理鋼材12の直径が分からないものに対しては,概略であるが,EBSDにおいて計算される「集積度」を,どの程度の伸線加工を行ったかを判断するための指標にすることができる。以下,長手方向[101]の集積度を使用する。
図26は,複数の開発品および複数の従来品の測定結果を示すもので,横軸を粒界設定角度15°における平均結晶粒径,縦軸を粒界設定角度15°におけるGOS値/平均結晶粒径とするグラフである。従来品は実線によって,開発品は破線によってそれぞれ示されている。
GOS(Grain Orientation Spread)値(平均GOS値ともいう)とは,同一結晶粒内の2つのピクセル間の結晶粒内方位差を計算し,これを平均化したものであり,ひずみを表す指標として用いられる。上述のように,粒界設定角度に応じて結晶粒界は変動するので,粒界設定角度を変えるとGOS値は変動する。GOS値もEBSD解析ソフトウェアによって算出される値である。GOS値は結晶粒内の広い範囲に渡るミスオリエンテーションを表す。GOS値は結晶粒の全体的な結晶方位の変化を反映するパラメータとなり,上述した局所方位差(KAM)を積分したものに相当する。GOS値はStep数に依存しないが,単位長さ当たりの結晶方位のねじれが同じ場合,結晶粒が大きくなるほど増加する。以下,GOS値は測定範囲内の面積分率(Area Fraction)から求めた平均値を使
用する。
図26を参照して,従来品(実線)と比較して開発品(破線)はGOS値/平均結晶粒径の値が大きい傾向がある。粒界設定角度を15°に設定し,GOS値/平均結晶粒径を算出することによって,開発品と従来品とをおおまかに区別することができる。
図27は,複数の開発品および複数の従来品の測定結果を示すもので,横軸を粒界設定角度2°における平均結晶粒径,縦軸を粒界設定角度2°におけるGOS値/平均結晶粒径とするグラフである。図27には-0.18×平均結晶粒径+2.25を表す直線が破線によって示されている。
粒界設定角度を2°に設定すると,同じ平均結晶粒径のもとでは従来品に比べて開発品の方がGOS値/平均結晶粒径の値が大きい。また,従来品(実線)はGOS値/平均結晶粒径の値が,「-0.18×平均結晶粒径+2.25」以下となり,他方において開発品(破線)はGOS値/平均結晶粒径の値が,「-0.18×平均結晶粒径+2.25」以上となる。従来品と開発品は,粒界設定角度を2°に設定したときに測定されるGOS値/平均結晶粒径を用いて,その値が-0.18×平均結晶粒径+2.25以上であるか以下であるかによって区別することができる。
図28は,複数の開発品および複数の従来品の測定結果を示すもので,横軸を集積度,縦軸を粒界設定角度2°におけるGOS値/平均結晶粒径とするグラフである。図28には0.06×集積度+1.45を表す直線が破線によって示されている。
粒界設定角度を2°に設定すると,同じ集積度のもとでは従来品に比べて開発品の方がGOS値/平均結晶粒径の値が大きい,また,従来品(実線)はGOS値/平均結晶粒数が「0.06×集積度+1.45以下」となり,他方において開発品(実線)はGOS値/平均結晶粒数が「0.06×集積度+1.45」以上となる。従来品と開発品は,「0.06×集積度+1.45」によって算出される値を基準として,粒界設定角度2°におけるGOS値/平均結晶粒径がその基準値以上であるか以下であるかによって区別することができる。
図29は複数の開発品および複数の従来品の測定結果を示すもので,横軸を粒径設定角度2°,Step数0.07μmにおけるGAM値,縦軸を粒界設定角度2°におけるGOS値/平均結晶粒径とするグラフである。従来品は実線によって,開発品は破線によってそれぞれ示されている。また図29には-0.6×平均GAM値+1.5を表す直線が破線によって示されている。
GAM(Grain Average Misorientation)値(平均GAM値ともいう)は一つの結晶粒内における隣り合うピクセル間の方位差の平均値であり,結晶粒内の結晶方位のねじれを表す指標の一つである。GAM値が大きくなるほど結晶格子が歪んでいることを示す。測定時の測定点(ピクセル)間の距離(「Step数」によって表される)によってGAM値は異なるものとなる。GAM値はEBSD解析ソフトウェアによって算出される値である。結晶粒内における測定点の間のm個の方位差の平均がGAM値となる。局所的な方位差の平均から定義されるGAM値は局所方位差KAM(Kernel Average Misorientation
)値を結晶粒毎に平均した値に相当し,その絶対値はEBSD測定のStep数に依存する。歪みが均一でないワイヤ13はStep数を変更するとGAM値が変化するので,この実施例ではStep数を0.07μmで固定する。以下,GAM値は測定範囲内の面積分率(Area Fraction)から求めた平均値を使用する。
図29を参照して,粒界設定角度を2°に設定すると,従来品(実線)と比較して,開発品(破線)はGOS値/平均結晶粒径の値が大きい。また,従来品と開発品は,「-0.6×GAM値+1.5」の値を基準(閾値)として,粒界設定角度2°におけるGOS値/平均結晶粒径の値がその基準値以上であるか以下であるかによっておおよそ区別することができる。
図30は,複数の従来品の測定結果を示すもので,横軸を引張強さ(MPa),縦軸を硬度(Hv)とするグラフである。図30には,鋼種SWRH42A,SWRH62A,SWRH82A,SWRH82B,SWRS92A,92A-Cr,92B-Siおよび102A-Crのそれぞれから作られる従来品のワイヤ13についての引張強さと硬度の関係が示されている。図30には捻回試験において捻回破面が正常であったものがプロットされている。
図30を参照して引張強さと硬度の関係を見ると,従来品の硬度は,0.2TS+88≦硬
度≦0.2TS+123の範囲内(TSは引張強さ)に入っている。
図31は,複数の開発品の測定結果を示すもので,図30と同様に,横軸を引張強さ(MPa),縦軸を硬度(Hv)とするグラフである。図31にも捻回試験において捻回破面が正常であったものがプロットされている。
図31において,特に(a)および(b)に示すグラフについて説明すると,これらはいずれも鋼種SWRH62Aの同一の鋼材11から作られた2種類の開発品のワイヤ13であって,
しかしながらワイヤ製造装置におけるパテンティング時の加熱条件(線速を含む)および恒温変態温度(溶融鉛17の温度)を異ならせて製造された2種類の開発品のワイヤ13についての測定結果を示している。すなわち,ワイヤ製造装置におけるパテンティング時の加熱条件または恒温変態温度を調整することによって,引張強さと硬度との関係を様々に調整したワイヤ13を,同じ出発線材(鋼材11)から製造できることを図31のグラフは示している。
図31を参照して,開発品については,鋼種SWRH62Aから作成される開発品のワイヤ13
が特に顕著であったが,引張強さと硬度との関係が0.16TS+90≦硬度≦0.16TS+290(TSは引張強さ)によって示される範囲に含まれるものであった。また,開発品は,上述したように,ワイヤ製造装置におけるパテンティング時の加熱条件および恒温変態温度を変化させることによって,引張強さと硬度との関係を制御することができることも分かった。図31のグラフにおいて(a)で示すグラフと(b)で示すグラフを比較すると,たとえば引張強さが2,100MPaであれば(a)のグラフで示されるワイヤ13は570Hvの硬度を持ち,(b)のグラフで示されるワイヤ13は480Hv程度の硬度を持つ。(b)のグラフ
で示されるワイヤ13は,(a)のグラフで示されるワイヤ13と同様の引張強さを有しつつ,しかしながら靭性に優れている。
図32は,横軸を真歪,縦軸を引張強さ(MPa)とする,鋼種SWRH62Aのワイヤ13の
加工硬化曲線を示している。
図32には,いずれも鋼種SWRH62Aから作成し,しかしながら溶融鉛17の温度を異なら
せて作成した3つの開発品のワイヤ13のグラフ(いずれも破線)と,いずれも鋼種SWRH62Aから作成し,しかしながら溶融鉛17の温度を異ならせて作成した2つの従来品のワイヤ13のグラフ(いずれも実線)が示されている。5つのワイヤ13のうち,溶融鉛17の温度(
鉛炉温度)を450℃にして作成した従来品のワイヤ13は,真歪を大きくしても残りの4つ
のワイヤ13ほどには引張強さが向上してないことが分かる。開発品であれば,溶融鉛17の温度を450℃にして作成しても,さらに低い425℃にして作成しても,作成されたワイヤ13は真歪が大きくなるほど引張強さが向上している。すなわち,従来品のワイヤ13は溶融鉛17の温度を低くすると引張強さが低下するが,開発品のワイヤ13は低い温度の溶融鉛17を用いて作成しても引張強さは低下しない。すなわち,開発品では,溶融鉛17の温度を425
℃まで下げても引張強さに優れたワイヤ13を得ることができている。溶融鉛17の温度を565℃とする場合に比べると,溶融鉛17の温度を425℃とすることによって浴槽16からの放熱ロスを削減することができ,燃料費を約20%削減することができる。すなわち,開発品は,低い温度の溶融鉛17を用いたとしても引張強さは低下しないので,従来品に比べてエネルギー効率がよい。
図35は,鋼種SWRH42AおよびSWRH62Aのワイヤ13の加工硬化曲線を示している。
図33には,溶融鉛17の温度を異ならせて作成した4つの開発品のグラフ(いずれも破線)と,溶融鉛17の温度を異ならせて作成した2つの従来品のグラフ(いずれも実線)が示されている。
鋼種SWRH42Aであっても,鋼種SWRH62Aであっても,同一鋼種の開発品のワイヤ13同士を比べると,溶融鉛17を450℃にして作成したワイヤ13の引張強さの方が溶融鉛17の565℃としたワイヤ13の引張強さよりも優れている。すなわち,溶融鉛17の温度を制御することによって開発品はその引張り強さを制御可能であり,低い温度の溶融鉛17を用いることで引張強さを向上させることができている。また,同じ鋼種および同じ溶融鉛17の温度のもとで開発品のワイヤ13と従来品のワイヤ13とを比較すると,従来品よりも開発品の方が引張強さに優れていることも図33に示すグラフから分かる。
図34は鋼種SWRH82AとSWRH82Bのワイヤ13の加工硬化曲線を示している。
たとえば鉛炉温度を450℃とした鋼種SWRH82Aの開発品の加工硬化曲線と,鉛炉温度を同じく450℃とした鋼種SWRH82B(マンガン量が多いものである)の開発品の加工硬化曲線を比べると,ほとんど同じである。同様に,鉛炉温度を565℃とした鋼種SWRH82Aの開発品の加工硬化曲線と,鉛炉温度を同じく565℃とした鋼種SWRH82Bの開発品の加工硬化曲線とを比べると,ほとんど同じである。他方,従来品については,鋼種SWRH82Bの加工硬化曲線
の方が鋼種SWRH82Aの加工硬化曲線に比べて傾きやや大きく,引張強さに優れている。こ
れは,開発品については,引張強さを高くするために高価な合金元素(上述のマンガン)を添加する必要がないことを意味する。開発品は,高強度化のために高価な合金元素(マンガン,クロムなど)を含む鋼種を採用しなくても高強度化が達成され,コスト削減をすることができる。
図35は鋼種SWRH92A,92A-Cr(クロム添加されたもの),92B-Si(マンガン量が多く
かつシリコン添加されたもの)のワイヤ13の加工硬化曲線を示している。図35においても,開発品は,引張強さを高くするために高価な合金元素(クロム,シリコンなど)を添加する必要がないことが分かる。
図36は鋼種102A-Crの加工硬化曲線を示している。従来品よりも開発品の方が引張強
さを高くなることがわかる。
炭素含有量の観点から図32~図36を比較する。溶融鉛17が450℃としたときの開発
品の引張強さに着目すると,炭素含有量が少ないほど(たとえば図32を参照),同じ鋼種の開発品と従来品とを比較すると,開発品の方が従来品よりも加工硬化曲線の傾きが大きくなっており,引張強さが高くなりやすい。逆に言えば,炭素含有量が多くなるほど(たとえば図36を参照),開発品の加工硬化曲線の傾きは従来品の加工硬化曲線の傾きに近づく。もっとも,熱処理直後(真歪が0のとき)の引張強さに着目すると,いずれの鋼種についても,開発品の方か引張強さが高く,開発品は従来品よりも引張強さが優れていることがわかる。
溶融鉛17の温度を565℃とした場合,溶融鉛17の温度を450℃とした場合ほどは開発品と従来品との間の加工硬化曲線の傾きの差は生じない。もっとも,溶融鉛17の温度を565℃
とした場合も,いずれの鋼種についても,同じ鋼種同士で比較すると,従来品よりも開発品の方が引張強さが高く,開発品は従来品によりも引張強さが優れている。
開発品は,従来よりも少ない鋼種(少ない種類の鋼材11)を出発材料としつつ,様々な引張強さおよび硬度を備えるワイヤ13を製造することができ,このためワイヤ製造工場の管理が容易になる。また,恒温変態温度(溶融鉛17の温度)を変更することで,同じ真歪で従来品よりも高強度化も可能である。
11 鋼材
12 熱処理鋼材
13 ワイヤ
14 電源
15 給電ロール
16 浴槽
17 溶融鉛
22,31 ダイス

Claims (3)

  1. 質量%においてC:0.38~1.05%,Mn:0.0~1.0%,Cr:0.0~0.50%およびSi:0.0~1.5%を含有し,残部がFeおよび不可避的不純物である熱処理鋼材を伸線加工した伸線材であって,
    粒界設定角度2°,Step数0.07μmにおけるGOS値/平均結晶粒径が-0.6×GAM値+1.5以上であることを特徴とする,
    伸線材。
  2. 質量%においてC:0.38~1.05%,Mn:0.0~1.0%,Cr:0.0~0.50%およびSi:0.0~1.5%を含有し,残部がFeおよび不可避的不純物である鋼材を用意する工程と, 上記鋼材に電流を通電することによって上記鋼材を800℃以上975℃以下に直接に加熱する工程と,
    恒温変態を行うことができる冷却媒体が貯められた浴槽に上記加熱された鋼材を通過させることによって上記鋼材を冷却する工程と,
    上記冷却された鋼材を伸線する工程を含み,
    上記加熱工程は加熱最終段階の温度勾配が一番大きく,上記鋼材が所定加熱最高温度に到達した直後に上記加熱された鋼材を上記冷却媒体に進入させることによって,上記所定加熱最高温度を保持せずに冷却を開始し,
    粒界設定角度2°,Step数0.07μmにおけるGOS値/平均結晶粒径が-0.6×GAM値+1.5以上である伸線材を製造する
    伸線材の製造方法。
  3. 質量%においてC:0.38~1.05%,Mn:0.0~1.0%,Cr:0.0~0.50%およびSi:0.0~1.5%を含有し,残部がFeおよび不可避的不純物である鋼材を,常温から800℃以上975℃以下の加熱最高温度に数秒内に加熱する工程と,
    加熱最高温度を保持せず加熱された鋼材を620℃以下に冷却する工程と,
    上記冷却された鋼材を伸線する工程を含
    粒界設定角度2°,Step数0.07μmにおけるGOS値/平均結晶粒径が-0.6×GAM値+1.5以上である伸線材を製造する
    伸線材の製造方法。
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