JPH01168869A - 複合粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明は、例えばグラファイト粉末やアルミナ粉末表１
面に銅粉末、四酸化三鉄粉末或いは酸化第二銅粉末等の
メッキ原料粉末を用いてメッキする方法に関するもので
ある。

Ｂ、従来の技術 粉末冶金向は或いは電子材料向は等として、例えばグラ
ファイト粉末表面に銅メッキ処理を施した複合粉末を用
いる場合がある。

このようなメッキ処理方法としては、グラファイトに銅
メッキを施す場合を例に挙げると、大きく分けて置換メ
ッキ法と化学メッキ法とに分けられる。

置換メッキ法では、グラファイト粉末にメッキ体金属イ
オン（Ｃｕ’″）よりも卑の電位を有する金属粉末例え
ば鉄粉末をバインダー等で練り固め、しかる後にメッキ
体金属イオンを含有する溶液中に浸漬し、撹拌すること
によって前記金属粉末へ金属イオン（Ｃｕ）を置換析出
させる方法である。

しかしながら均一にメッキを施すことが困難であリ、均
一にメッキを施すために塩化パラジウム等の貴金属化合
物を担持させる等の活性化処理を必要とする。また前記
金属粉末とメッキ体金属イオンとの置換反応を完全に行
わせることは非常な困難を伴う。

一方化学メッキ法は、グラファイト粉末表面に塩化パラ
ジウム等の貴金属化合物を担持させ、しかる後に酒石酸
等の錯化剤、ホルマリン等の還元剤、その他安定化剤や
ｐＨｔＦＪ整剤等を含むメッキ後に浸漬し、撹拌するこ
とによって得られる。しかしながら貴金属の担持処理費
用、錯化剤費用等がかさみ、非常に高価なものとなる。

また、均一に全面を隙間なく覆うようにメッキがなされ
るため、複合粉末中の被メッキ体特性が十分に発揮され
にくい。

Ｃ０発明が解決しようとする問題点　　　　゛置換メッ
キ法は均一にメッキを施すためには貴金属化合物の担持
処理を必要とするのでコストを押し上げ、また置換する
ための金属粉末が被メッキ体表面に残留する可能性が高
いという問題があった。

また化学メッキ法では、やはり貴金属化合物の担持を必
要とし、更にはメッキ液に錯化剤や還元剤等を添加しな
ければならないのでコストをかなり高いものとし、その
上メッキ液の廃液処理工程も必要となる。また全面を隙
間なく覆うようにメッキされるため、被メッキ体の特性
を十分に発揮されにくい場合が多い等といった問題をか
かえていた。

本発明は、このような問題点を解決するためになされた
ものであり、操作が容易であり、製造コストも安く、廃
液処理を必要とせず、かつメッキされた金属酸化物等の
特性及び被メッキ体の特性の両方を十分に発揮すること
のできる複合粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。

Ｄ０問題点を解決するための手段 本発明の製造方法は、被メッキ粉末とこれよりも微細な
メッキ原料粉末とを湿潤させた状態で混合し、その混合
粉末を加熱する方法である。

ここに被メッキ粉末としては、耐熱性有機化合物、無機
化合物或いはセラミックスといった材料が用いられ、具
体的にはグラファイト粉末やアルミナ粉末等が使用され
る。またメッキ原料粉末としては、酸化銅粉末、酸化鉄
粉末あるいは炭酸銅粉末といった酸化物粉末等が用いら
れ、酸化物粉末を用いる場合には被メッキ原料に対して
異種あるいは同種のものが用いられる。

以下において、被メッキ粉末としてグラファイト粉末を
、メッキ原料として酸化銅粉末を夫々用い、グラファイ
ト粉末の表面に銅粉末を用いてメッキする場合を例にと
って説明する。

先ず規定量のグラファイト粉末と少量の水を用意する。

水の量としては例えば複合粉末の成分比が銅７０重量％
、グラファイト３０重量％の場合で、製品の５〜１５重
量％程度である。この両者を混合することによってグラ
ファイト粉末を湿潤させ、次いでこの湿潤したグラファ
イト粉末に微細な酸化銅粉末を任意の割合で加え、十分
に混合する。こうして得られた混合粉体を還元性ガス、
例えば水素のような還元性ガスにより熱分解還元を行う
。

Ｅ０作用 上述の方法を実行するとグラファイト粉末の表面を銅粉
末によりメッキした複合粉末が得られる。

このことは次のような作用によって達成されると推定さ
れる。

先ずグラファイト粉末を少量の水によって湿潤させると
、粒子間の隙間に水が入り込むためグラファイト粉末の
見掛は密度が上昇し、このためグラファイト粉末及び酸
化銅粉末の各見掛は密度が近似するため、偏析すること
なく両粉末が混合される。これに対し湿潤させない場合
には、グラファイト粉末よりも酸化銅粉末が微細である
ため、グラファイト粉末の見掛は密度の方がかなり小さ
いので、酸化銅粉末が沈んで偏析してしまい、二層に分
離されてしまう。

こうして両粉末を混合していくと、水分による凝着力に
よってグラファイト粉末表面に酸化銅粉末が比較的強固
に付着される。このとき、グラファイト粉末同士も凝着
するが、その粒子径が大きいため混合工程時に凝着部に
大きな力が作用するので分離しやすく、従って混合粉末
の大部分はグラファイト−酸化銅粉末として凝着してい
ると考えられる。

こうして得られた湿潤粉末を水素ガス雰囲気中で加熱す
ると、酸化銅粉末が還元されて銅粉末となる。このとき
含有水分及び反応で生じた水分が蒸発してしまい、粒子
間の凝着力は失われるが、その粒子同士は接合している
ため接合部が焼結されて結合される。この結果グラファ
イト粉末の表面に酸化銅粉末から還元された銅粉末が点
在した状態で付着結合された銅−グラファイト複合粉末
が得られる。

以上において、銅粉末−グラファイト粉末間の結合を更
に強固にした複合粉末を望む場合には、湿潤に用いた水
に炭水化物等のバインダーを添加すれば有効である。

また加熱温度については、銅−グラファイト複合粉末を
製造する場合１５０〜５５０℃程度が好ましい。この温
度範囲よりも低い場合には還元効率が低く、また上記の
焼結部の成長の程度が小さいことからメッキ強度が小さ
い。一方これ以上高温の場合には銅粉末同士が集合して
大粒子を形成してしまうので仕上がりの色が悪く、また
この大粒子がグラファイト粒子表面に付着結合されるの
で衝撃に対して分離しやすく、結果的にメッキ強度が小
さいものになる。

Ｆ、実施例 実施例（１）　［銅−グラファイト（グラファイト３０
重量％）複合粉末］グラファイト粉末（日本黒鉛社製Ｃ
Ｂ−１５０）３００ｇに１００ｘＱの水を加え、ニーダ
−中にて約５分間混合した。この混合工程でカーボンに
軽い造粒が見られるが、この中にグラファイト粉末より
も微細な酸化第二銅粉末（謁見曹達社製）８７６９を混
合しながら徐々に加えた。混合を続けるとグラファイト
粉末の造粒物はほぐれるが、更に約３時間混合を続けた
。こうした得られた粉体を石英管状炉につめ温度２５０
℃で１時間分解性アンモニアガス中にて熱還元処理を行
った。

その結果暗銅色の粉末９９９ｇが得られた。この粉末を
顕微鏡で観察した結果、グラファイト粉末らしき大粒子
表面上に点々とした微細粒子が均一に付着していた。

実施例（２）　［銅−アルミナ（アルミナ３０重量％）
複合粉末］アルミナ粉末（昭和軽金属社製Ａ−１４Ｍ）
３００９に７５ｚＱの水を加え、ニーグー中にて約５分
間混合した。

この中に微細な酸化第二銅（謁見曹達社製）８７６９を
混合しながら徐々に加え、約３時間混合した。こうした
得られた粉体を石英管状炉につめ、温度２００℃で１時
間水素ガス中にて熱還元処理を行った。

その結果銅色の粉末９９８７が得られた。この粉末を顕
微鏡で観察した結果、アルミナ粉末らしき大粒子表面上
に点々とした微細粒子が均一に付着していた。

実施例（３）　［三酸化二鉄（Ｆｅｄ、ＦｅｔＯり）−
グラファイト（二酸化二鉄８０重量％）複合粉末］ グラファイト粉末（日本黒鉛社製ＣＢ−１５０）２００
ｇに７５１０．の水を加え、ニーグー中にて約５分間混
合した。この中に微細な二酸化二鉄（謁見曹達社製）８
２８９を徐々に加え、約３時間混合した。こうした得ら
れた粉体を石英管状炉につめ、温度３５０℃で１時間分
解アンモニアガス中にて熱還元処理を行った。

その結果黒色粉末９９９９が得られた。この粉末を磁石
に近付けたところ磁性を示した。また顕微鏡観察の結果
、グラファイト粉末らしき大粒子の表面上に点々とした
微細粒子が均一に付着していた。

実施例（４）［銅−グラファイト（グラファイト２０重
量％）複合粉末コグラファイト粉末（日本黒鉛社製ＣＢ
−１５０）２００ｇに１００ｉＩ２の水を加え、ニーグ
ー中にて約５分間混合した。この中に微細な塩基性炭酸
銅（謁見曹達社製（銅５６．３重量％））１４２０ｇを
徐々に加え、約３時間混合した。こうして得られた粉体
を石英管状炉につめ、温度２５０℃で１時間水素ガス中
にて還元処理を行った。

その結果銅色粉末９９０９が得られた。この粉末を顕微
鏡で観察した結果、グラファイト粉末らしき大粒子表面
上に点々とした微細粒子が均一に付着していた。

実施例（５）［酸化銅−グラファイト（グラファイト２
ｏ重量％）複合粉末コグラファイト粉末（日本黒鉛社製
ＣＢ−１５０）２００ｇに７５村の水を加え、ニーグー
中にて約５分間混合した。この中に微細な酸化第二銅（
謁見曹達社製）８００９を徐々に加え、約３時間混合し
た。こうした得られた粉体を石英管状炉につめ、温度３
００℃で１時間窒素ガス中にて加越した。

その結果、黒色粉末９９９９が得られた。この粉末を顕
微鏡で観察した結果、グラファイト粉末らしき大粒子表
面上に点々とした微細粒子が均一に付着していた。また
この粉末をリン酸水溶液にて溶解した残分は１９．９重
量％′を示し、またこの青色Ｐ液をヨードメトリー法で
滴定分析した結果、銅として６３．９重量％を示した。

比較例　［銅−グラファイト（グラファイト３０重量％
）複合粉末］グラファイト粉末（日本黒鉛社製ＣＢ−１
５０）３００９をニーグーに入れ、この中に酸化第二銅
８７６ｇを徐々に加え、約３時間混合した。こうした得
られた粉末を石英管状炉につめ、温度２５０℃で１時間
分解性アンモニアガス中にて熱還元処理を行った。

その結果混合粉末は黒鉛と思われる黒色層と銅と思われ
る銅色層とに分かれてしまった。

顕微鏡観察の結果、銅色層にはカーボンらしき大粒子は
ほとんど存在せず、また黒色層のものの表面にはほとん
ど微細粒子は存在しなかった。

Ｇ、考察 実施例（１）〜（５）の混合粉の色変化の観察及び顕微
鏡観察の結果によれば、（１）、（２）では黒色から銅
色に、（３）では暗赤色から黒色に、（４）では緑色を
帯びた黒灰色から銅色に夫々色変化し、（５）では黒色
のままであって変化がなく、また（１）〜（５）のいず
れの実施例においても、被メッキ体らしき大粒子の表面
上に微細粒子が均一に点々と付着していた。この結果か
ら、わかるように被メッキ粉末とメッキ原料粉末とを湿
潤させた状態で混合することにより、「Ｅ。

作用」の項で検討したように被メッキ粉末の見掛は密度
が上昇して偏析することなく両粉末が混合され、次いで
水分による凝着力が作用した状態で加熱されるので、焼
結により被メッキ粉末表面にメッキ原料粉末が結合され
る。

これに対し比較例では黒色の混合粉が加熱処理によって
黒色層と銅色層とに分離した。このことは、水分を用い
ていないのでグラファイト粉末の見掛けの密度が小さく
て偏析を起こし、見掛は密度の大きい酸化第二銅粉末が
沈んだことを裏付けている。また水分を用いない場合に
は、凝着力が極めて小さいので微視的には粒子同士が離
間してしまい、このため焼結強度が小さくなり、結果と
してたとえ複合粉末が作られたとしてもメッキ強度が非
常に弱く、実用に供し得ない粉末となってしまうと考え
られる。

Ｈ１発明の効果 以上のように本発明によれば、被メッキ粉末とメッキ原
料粉末とを湿潤させた状態で混合して粒子同士を水分に
より凝着させ、この状態で加熱しているので披メッキ粉
末の表面にメッキ原料粉末が焼結により付着結合され、
このためメッキ強度の大きい複合粉末が得られ、しかも
操作が容易である。そして置換メッキ法のように置換付
金属などの不純物の入る余地はほとんどなく、また貴金
属化合物の担持や種々の薬剤を使用するメッキ液も不要
であるため、低コストで製造でき、廃液処理施設も必要
としない。また実施例の顕微鏡観察の結果からも明らか
なように、メッキ原料は被メッキ粉末表面全体を隙間な
く覆うのではなく、点在した状態で付着しているので、
被メッキ粒子の露出表面部分が十分大きく、従って被メ
ッキ粉末及びメッキ原料粉末の両方の特性を十分に生か
すことのできる実用価値の高い複合粉末を得ることがで
きる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 被メッキ粉末とこれよりも微細なメッキ原料粉末とを湿
   潤させた状態で混合し、その混合粉末を加熱することに
   よって、被メッキ粉末の表面をメッキ原料粉末によりメ
   ッキした複合粉末を得ることを特徴とする複合粉末の製
   造方法。