JPH0226017A - 有機金属気相成長法における有機金属化合物の飽和蒸気生成方法 - Google Patents

有機金属気相成長法における有機金属化合物の飽和蒸気生成方法

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JPH0226017A
JPH0226017A JP17489388A JP17489388A JPH0226017A JP H0226017 A JPH0226017 A JP H0226017A JP 17489388 A JP17489388 A JP 17489388A JP 17489388 A JP17489388 A JP 17489388A JP H0226017 A JPH0226017 A JP H0226017A
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cylinder
inner tube
carrier gas
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organometallic
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Akira Yamane
山根 昭
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は半導体用固体有機金属化合物の有機金属気相成
長(Metal 0roanic Chemical 
VaporDeposition : )10−CVD
)法における有機金属化合物の飽和蒸気生成方法に関す
るものである。
〔従来の技術〕
現在、半導体レーザー等の製造に必たり効率よく量産化
できる方法として有機金属化合物を用いる)10−CV
D法は良く知られている。
No−CVD法とは、有機金属化合物と通常水素ガス等
のキャリア−ガスを接触せしめて有機金属化合物の飽和
蒸気として高温下にあるウェーハー上に送り、ウェーハ
ー上で原料ガスと反応させ、この反応により生成する化
合物の単結晶薄膜を成長させる方法である。更に詳しく
は、つニーバー上に例えば(CI−13)sGaとAs
)13のガスを高温下にあるウェーハー上で反応させ、
下記反応式 △ (CH3)3 Ga+ASH:+  −m=−→GaA
s+30H4 によりGaASの単結晶薄膜を成長させる方法でおる。
)10−CVD法においては、シリンダーに充填された
有機金属化合物をキャリア−ガスで反応炉へ運び結晶成
長させている。
本発明者らは先に特開昭63−11598号に開示され
たように第3図に示す通り、キャリア−ガス入口管(1
)に接続するシリンダー(2)の中心軸を通るキャリア
−ガス導入管(3)の下部に分散器(フィルター)(4
)を取り付けかつ、シリンダー(2)下部(2−1)は
シリンダー上部(2−2)に比べその内径を狭めた狭径
部とし、しかも該狭径部の上に傾斜部(2−3)を備え
導入管(3)より分散器(4)を経てシリンダー(2)
の底部に導入されたキャリア−ガスは有機金属化合物の
充填されたシリンダー(2)内を上昇する間に有機金属
化合物の蒸気で飽和され、排出口(5)からシリンダー
外に排出される)10−CVD法用シリンダーを提案し
た。
該提案によれば、特に固体有機金属化合物の場合効果が
認められるが、それでも尚不十分であることが分った。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記の提案では有機金属化合物としてトリメチルインジ
ウム(TMIn>を用い、充填量を5〜50gの間で不
連続的に変えTM I n供給量を求めている。
この方法によると各TMIn量における供給試験開始時
のTMInの充填状態は極めて良くまた、該提案の実施
例の如くキャリア−ガス流量が大きくなくしかも3時間
という比較的短時間のため、供給試験終了時のTM I
 nの充填状態は殆ど変化しないことから試験中TM 
I nとキャリア−ガスとの接触は十分であり従って、
容易に飽和に達し、その結果として供給量は一定値を示
していた。
しかし、実際の使用法に即した供給試験即ち、シリンダ
ーに所定量のTM I nを充填し供給試験を長時間連
続的に行ってみると、先に述べた様に比較的短時間では
充填状態の変化は殆ど見られないものの、時間の経過と
共にフィルターの回りのTM I nが空洞化しガス流
路ができるためTM I nとキャリア−ガスの接触が
次第に不十分となり、その結果供給量が徐々に低下し単
結晶薄膜の組成コントロールができ難いという欠点が明
らかになった。
(課題を解決するための手段〕 そこで本発明者は更に改良するため種々検討の結果シリ
ンダー上部にキャリア−ガスの導入口および排出口を夫
々設け、この排出口に直結した内管をシリンダー内に挿
入しこれらのシリンダーおよび内管の双方に有機金属化
合物を充填して、キャリア−ガスを上記導入口よりシリ
ンダー内に送入し、内管底部より内管を通って排出口よ
り排出せしめることによりキャリア−ガス流量が大きい
場合においても極めて良好な結果が得られることを発見
し本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の要旨とする所は有機金属気相成長用シリ
ンダーの上部に夫々キャリア−ガスの導入口および排出
口を設け、この排出口に直結しかつ底部に分散器を装備
した内管を該シリンダー内に挿入し、これらのシリンダ
ーおよび内管内の双方に有機金属化合物を夫々充填して
前記導入口よりシリンダー内に送入したキャリア−ガス
をシリンダー内底部より上記の分散器を経て内管を通り
前記の排出口からシリンダー外に排出せしめることを特
徴とする有機金属気相成長法における有機金属化合物の
飽和蒸気生成方法に存し、これにより所期の目的を収め
たものである。
尚、本発明に使用する分散器はポーラスなものであれば
どんなものでもよく、例えばプラスチックボールフィル
ターでもセルボールデイスりでもよく、また材質的にス
テンレススティールとかセラミックス製のものでも、ま
た繊維状のものでも、耐久性があり、はぼ均一な1〜1
00μの微細なポーラスなものならよい。
〔作 用〕
本発明者らが特開昭63−11598号に開示したシリ
ンダーについては第3図によって説明したが、ガラスで
製作したこのシリンダーにTMInを入れ窒素ガスを毎
分500 idの割合で連続的に導入したところ、TM
I nの使用量が約10%の時点でフィルターの回りに
TMI nの空洞化が観察され供給量が低下し始めた。
そこで種々試験の結果、本発明方法で試験してみると長
時間均等量のガスが良好に得られ、従ってウェーハー上
に所定の単結晶薄膜を生成することが分かった。これは
、末鎖和分を内管に充填したTM I nが補足する作
用によるものと考えられる。この場合、キャリア−ガス
のシリンダー内における線速度は遅い程好ましいが、特
に限定されることはなくキャリア−ガス流量に合わせて
シリンダー径を決めることが望ましい。また、内管につ
いては固体有機金属化合物の充填のし易さを考慮すると
シリンダーの大きざにもよるが、一般的にはその直径が
5J11111以上が適当である。なお、シリンダー下
部はシリンダー上部に比べその内径を狭めた狭径部とし
ても良く、また、該狭径部の上に傾斜部を備えても何ら
差しつかえない。
更に、シリンダー全体は丸形に限定されることはない。
〔実施例〕
第1図および第2図は本発明方法に使用される有機金属
気相成長用シリンダーを示すが、たで型円筒状のシリン
ダー(A)の上部にはその円形周辺部にシリンダー(A
)内に有機金属化合物を装入するための有機金属化合物
の投入口上に垂直に立上る管路(B)とその円形中心部
に内管(G)に有機金属化合物を装入するための有機金
属化合物の投入口(C)が夫々設けられ、又その円形周
辺部にはキャリア−ガスの導入口上に垂直に立上るキャ
リア−ガスの導入管路(D)とがあり、この導入管路(
D)よりコック(E)を介してシリンダー(A)内にキ
ャリア−ガスが導入される。後者の有機金属化合物の投
入口(C)には有機金属化合物充填用の内管(G)が直
結しシリンダー(A)内をその中心を貫いて上部より底
部近くまで挿入されており、内管(G)の下端には分散
器(フィルター>  [NUPROFILTER100
μ(ヌプロ フィルター) (ヌプロ カンパニイ:4
800  イースト345ストリート、ウイラウクバイ
、オハイオ 44094製 4800 East 34
5thStreet、 Willonohby、 0h
io 44094) ] (H)が設けである。後者の
有機金属化合物の投入口(C)はキャアーガスの排出口
も兼ね、これにシリンダー(^)の上部よりその円形周
辺部に屈曲してから垂直に立上るキャリア−ガス排出管
路(F)が接続されコック(I)を経て有機金属化合物
の飽和蒸気を含むキャリア−ガスを排出するようになっ
ている。そこで前記のコック(E)を介して管路(D)
内に送入されたキャリア−ガスは、矢印で示す様に有機
金属化合物の充填されたシリンダー(A)内に導入され
てシリンダー(A)の底部に至るが、その間に有機金属
化合物の蒸気を含んだキャリア−ガスは、次いで分散器
(H)を通して矢印で示す様に同じく有機金属化合物の
充填された内管(G)内を上昇し、ここで有機金属化合
物の飽和蒸気を含んで排出管路(F)を経てコック(I
)を通して排出される様になっている。
このシリンダー(A)では、その下部(A1)は上部(
A2)に比べその内径を狭めた狭径部としであるが、こ
の狭径部(A1)の内径は内管(G)の直径の1.1倍
程度に設定しである。この狭径部の上には傾斜部(A3
)が続いて備えられ、この傾斜部(A3)は、シリンダ
ー上部(A2)に連続している。
傾斜部(A3)の傾斜角度はO°〜50”の範囲で適宜
状められる。
そこで第4図に示すようにこのシリンダー(A)(シリ
ンダー直径7511111.内管直径20IIII11
)および内管(G)の双方にTM I n57.9gを
充填(このうち15.3gは内管)し、20℃の恒温槽
(J)に浸は流量コントローラー(に)を設けた水素ガ
スライン(し)をキャリア−ガス導入管路(D)に接続
し、水素ガスを毎分500 mlで8時間連続的に導入
しTM I nのガスを排出させた。
水素ガス中のTMInlは、液体窒素トラップ(H)で
補集しその重量変化から測定した。測定後、再び水素ガ
スを同一流量、同一時間流しTMinの全使用量が充填
時の80%近くになるまでこの操作を繰り返した。測定
結果を第5図にボす。
第5図の縦軸のTMIn供給!(g/Hr)とはTM 
I nとキャリア−ガスを接触させることにより得られ
るTMInのガス発生量を意味する。
〔従来例〕
第3図に示すシリンダーを用い、TM I n57−2
gをシリンダー(2)内に充填し実施例に準じ水素ガス
を毎分500 mの割合で流した。水素ガス中のTM 
I nは実施例と同−法により補集し供給量の経時変化
を測定した。この場合、空洞の拡がりと共に供給量が低
下していった。結果を第5図に示す。
(発明の効果) 本発明方法によれば、従来の方法と比較し、固体有機金
属化合物の充填量、キャリア−ガスの流量等に依存する
ことなく一定した有機金属化合物の供給量が長時間安定
して得られるので、単結晶薄膜の組成コントロールが可
能となりその工業的価値は大なるものがある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法に使用した有殿金属気相成長用シリ
ンダーの正面説明図、第2図は同シリンダーの平面説明
図、第3図は従来例のシリンダーの正面説明図、第4図
は第1図のシリンダーを組み込んだ試験装置の系統的説
明図、第5図は第4図の試験装置を用いて行った本発明
例のシリンダーおよび従来例のシリンダーの比較試験の
結果を示す図表である。 A シリンダー シリンダー下部(狭径部) シリンダー上部 傾斜部 有機金属化合物の投入管路 有機金属化合物の投入口 キャリア−ガスの導入管路 コック キャリア−ガスの排出管路 内管 分散器(フィルター) 圧力調節器 流量コントローラー 恒温槽 液体窒素トラップ 第2図 手続補正書 (自 発) 補正の内容 昭和63年8月23日

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)有機金属気相成長用シリンダーの上部に夫々キャ
    リア−ガスの導入口および排出口を設け、この排出口に
    直結しかつ底部に分散器を装備した内管を該シリンダー
    内に挿入し、これらのシリンダーおよび内管内の双方に
    有機金属化合物を夫々充填して前記導入口よりシリンダ
    ー内に送入したキャリア−ガスをシリンダー内底部より
    上記の分散器を経て内管を通り前記の排出口からシリン
    ダー外に排出せしめることを特徴とする有機金属気相成
    長法における有機金属化合物の飽和蒸気生成方法。
  2. (2)シリンダーがその下部を上部に比し内径を狭めた
    形状のたて型円筒状であることを特徴とする有機金属気
    相成長法における有機金属化合物の飽和蒸気生成方法。
JP17489388A 1988-07-15 1988-07-15 有機金属気相成長法における有機金属化合物の飽和蒸気生成方法 Granted JPH0226017A (ja)

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JPH0531293B2 JPH0531293B2 (ja) 1993-05-12

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06154579A (ja) * 1992-11-26 1994-06-03 Japan Atom Energy Res Inst 原料容器

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH06154579A (ja) * 1992-11-26 1994-06-03 Japan Atom Energy Res Inst 原料容器

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