JPH04152504A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、希土類元素と遷移金属とが主成分である粉
体を焼結して得られる永久磁石の製造方法に関し、特に
粉体の還元によって保磁力及びエネルギー積などの磁気
特性を向上させる方法に関する。

（従来の技術） Ｓｍ−Ｃｏ系磁石などの希土類元素と遷移金属を主成分
とするＲ２Ｍ１７系永久磁石材料（Ｒはイツトリウムを
含む希土類元素、Ｍは主として遷移金属である）は、含
まれている希土類元素が非常に活性な金属であるため、
粉砕工程における酸化や、成形時に添加されるバインダ
や炉内雰囲気ガス中の残留酸素による酸化により磁気特
性が劣化する傾向がある。

この種の傾向を防止するために、例えば特開昭６３−１
９２２６号公報に示すように、磁石成形体を耐熱トレイ
内に装填し、該成形体と同一組成の希土類遷移金属系粉
末をその周囲に一様に充填し、この状態で焼結を行う方
法が提案されている。

この方法では焼結トレイと磁石成形体との直接接触が防
止され、元素の蒸発、炉内残留酸素と成形体との直接反
応が防止される利点がある。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、この方法であっても成形体にすでに形成
されている酸化被膜を除去することはできず、特性の向
上という面では不満足であった。

すなわち、粉砕工程から焼結工程までに時間をおいた場
合、粉体の酸化が進行することになるが、前記方法では
酸化を防止することはできるが、すでに酸化されている
粉体から酸素を除去することは出来ず、特に４πＩ−Ｈ
ループの保磁力１Ｈｃ（ｋｏｅ）、及びエネルギー積（
ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）に影響を与えていた。

この発明は、前述の組成からなる磁石成形体の周囲に充
填する粉末を工夫することによって、酸化被膜を除去し
、磁気特性の向上が図れる希土類永久磁石の製造方法を
提供することを目的としている。

（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するため、この発明は、Ｓｍ−Ｃｏ、Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ等からなる希土類遷移金属系合金の溶解し
たインゴットを粉砕した後圧縮して粉末合金の成形体を
作成し、該成形体の周囲に、還元性金属粉末を配置し、
該還元性金属粉末の融点以下であって活性化温度以上の
温度で所定時間加熱を行い、その後、前記還元性金属粉
末を除去した状態で焼結することを特徴とする。

また本発明は、前記還元性金属粉末として金属カルシウ
ムを用い上記加熱を４００〜８００℃で行うことができ
る。

すなわち、本発明は、焼結時における磁石成形体の周囲
に充填する粉末として、還元性金属粉末を用いることに
より、酸化防止、または予め形成された酸化被膜を除去
できることを知見し、本発明の完成に至ったものである
。

ここで、還元性金属粉末として金属カルシウムを選択し
た場合には、金属カルシウムの融点が８４５℃と低く、
それゆえ加熱温度は融点以下である８００℃、また酸化
還元反応に好適な活性化温度の下限値である４００℃以
上の温度範囲となる。

（作　用） 上記構成の製造方法によれば、還元性金属粉末が酸素を
取り入れ、磁石成形体表面に形成された酸化被膜を除去
するとともに、炉内残留酸素による酸化も防止する結果
、磁気特性、特に４πＩＨループの保磁力ｊＨｃ　（ｋ
Ｏｅ）　、及びエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが向上する
。

（実　施　例） 以下この発明方法を具体的に説明する。

実施例１゜ ［Ｓｍ２ＣＯ１７系磁石成形体の組成］Ｓｍ２４，１ｗ
ｔ％、Ｆｅ１２，９ｗｔ％、Ｃｕ３．９ｗｔ％、Ｍｎ２
，０ｗｔ％、ｌ　０．５ｗｔ％、ＺｒＯ，９ｗｔ％、残
部ＣＯ ［前処理工程］ 以上の組成の合金を高周波溶解炉中で溶解し、ジヨウク
ラッシャーで粗粉砕後、ジェットミルで直径２〜３μｍ
に微粉砕した。この微粉体を１５ＫＯｅの磁場中で成形
圧３ｔｏｎ／ｃシで圧縮成型した。

〔焼結工程］ 第１図に示すように、上記工程で成形された複数の角型
の磁石成形体１の周囲に焼結体粉砕物２を配置し、さら
にその外周に金属カルシウム３を包囲した状態で配置し
、カルシウム３の融点以下である４００〜８００℃で１
時間以上加熱し、その後金属カルシウム２を除去した。

その後各成形体１を、１２００℃、４時間焼結処理を行
い、次いで１１６０℃で３時間の溶体化処理を行った後
８００℃で２時間の時効処理を行い、次いで冷却して製
品として取り出した。この製品の磁気特性を測定した結
果、以下の表１に示す結果が得られた。

比較例１゜ 前処理工程で得られた同一組成の磁石成形体を焼結処理
するのに際し、金属カルシウムによる処理を省略した。

そして、この場合の磁気特性も測定し、以下の表２に示
す結果が得られた。

表 表 以上の表１，２の比較により明らかなように金属カルシ
ウムを用いた場合には、用いない場合よりも直後の特性
は向上している。

このことは、炉内焼結時における酸化防止に効果がある
ことを示唆するものである。

また、粉体の保存期間をおいても（ＢＨ）■ａＸの劣化
度合いは少ないものとなり、比較例に比べるとその差が
顕在化することが確認された。

さらに、このことは前記金属カルシウムが保存時に酸化
された粉体に対する還元作用がある事を示唆するもので
ある。

［Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石成形体の組成］Ｎｄ１４．１ｖ
ｔ％、　　　ＰｒＯ，４ｖｔ％。

Ｄｙ１．５ｖｔ％＋　　　Ｆ　ｅ　７７　、ＯｖＬ％。

Ｂ７．Ｏｖｔ％ ［前処理工程］ 実施例１と同じ ［焼結工程］ 第１図と同様に、上記工程で成形された複数の角型成形
体１の周囲に焼結体粉砕物２及び金属カルシウム３を包
囲した状態に配置し、カルシウム２の融点以下である４
００〜８００℃で１時間以上加熱し、その後金属カルシ
ウム２を除去した。

その後成形体１を、１１５０℃、２時間焼結処理を行い
、８００℃で２時間の時効処理を行い、次いで冷却して
製品として取り出し、磁気特性を測定したところ、以下
の表３に示す結果が得られた。

比較例２゜ 前処理工程で得られた同一組成の磁石成形体を焼結処理
するのに際し、金属カルシウムを配置することなく行っ
た。

そして、この場合の磁気特性も測定し、以下の表４に示
す結果が得られた。

表３ （実施例２．） 表 以上の表３．４の比較により明らかなように、この比較
例２の場合には、実施例２に比べて保存後の特性の劣化
が著しいものとなり、さらに前記金属カルシウムが還元
剤として有効に作用していることが確認された。

なお、前記各実施例では還元性金属粉末として金属カル
シウム粉末を採用したが、その他の還元性金属粉末であ
って、磁石成分組成などに影響を与えない、例えば、Ｍ
ｇ、Ｔｉなどの活性金属も用いることができる。

（発明の効果） 以上各実施例によって詳細に説明したように、この発明
にかかる希土類永久磁石の製造方法にあっては、金属カ
ルシウムが酸素を取り入れ、磁石成形体表面に形成され
た酸化被膜を除去したり、あるいは、酸化を防止する結
果、磁気特性、特に４πｌ−Ｈループの保磁力ｉＨｃ　
（ｋＯｅ）　、及びエネルギー積（Ｂ　Ｈ）　ｍ　ａ　
ｘ　（Ｍ　Ｇ　Ｏｅ　）が向上する。

したがってこの発明では、酸化によって特性が左右され
る磁石の性能向上のために有効な方法である。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の製造方法を示す説明図である。 １・・・磁石成形体 ２・・・焼結体粉末 ３・・・金属カルシウム粉末 特許出願人　　　　富士電−気化学株式会社代　　理　
　人　　　　　　弁理士　　−色　　健　　軸間　　　
　　　　　　弁理士　　松　　本　　雅　　利第 図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｓｍ−Ｃｏ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ等からなる希土類遷
   移金属系合金の溶解したインゴットを粉砕した後圧縮し
   て粉末合金の成形体を作成し、該成形体の周囲に、還元
   性金属粉末を配置し、該還元性金属粉末の融点以下であ
   って活性化温度以上の温度で所定時間加熱を行い、その
   後、前記還元性金属粉末を除去した状態で焼結すること
   を特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
2. （２）前記還元性金属粉末は、金属カルシウムであり、
   上記加熱を４００〜８００℃で行うことを特徴とする請
   求項１記載の希土類永久磁石の製造方法。